哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]
记者从浙江省工商局昨天召开的新闻发布会得知,工商部门近日在流通领域食品质量例行抽检中发现,血燕中亚硝酸盐的含量严重超标,最高超过10000毫克/千克,超过国家限量的350倍,如食用将给消费者身体健康带来严重危害。 近日,新华社“中国网事”栏目接到网民举报,称7月26日以“马来西亚濒危物种进出口管理局局长”为首的马来西亚官方新闻发布会,其实是个“山寨新闻发布会”,其中的官员是请人假冒的,发布会的目的就是为血燕辟谣,以挽救整个以中国为最大市场的燕窝产业链。 “官方发布会”出洋相 7月26日,自称是“马来西亚濒危物种进出口管理局、马来西亚出口兽医检验局、马来西亚燕窝出口公会”等机构官员的人士在杭州五洋宾馆召开新闻发布会,对血燕的亚硝酸盐超标问题进行“澄清”。 一位参加此次会议的记者在网上贴出了发布会的照片和会议议程,对这个发布会深表怀疑:会议给记者分发的两份资料中都列出了马来西亚官员的名字,分别是“马来西亚出口卫生部(出口检验局)总监拿督凯孺哈兴,马来西亚濒危物种进出口管理局局长拿督珉阿膜”。 这名网友质疑说,为什么在发布会的背景板上,“马来西亚出口卫生部”又摇身一变成了“马来西亚出口兽医部”?
国家质检总局23日公布了9月和10月进境不合格食品信息,来自马来西亚的多批次燕窝被检出含亚硝酸盐,这些不合格燕窝已被退货或销毁,未在市场销售。据了解,这些不合格产品包括燕窝、白燕盏和金丝血燕盏。除被检出含亚硝酸盐外,还有一批次燕窝被同时检出含金黄色葡萄球菌。大家都知道亚硝酸盐是致癌物质,燕窝里检测出亚硝酸盐和金黄色葡萄球菌,这两个都用什么方法和仪器呢?或者有什么简单快速的方法检测出来?大家讨论讨论。。。提高大家的食品安全意识。。。。积分奖励。
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon
【序号】:4【作者】:李英李煦王洪玲【题名】:pH响应壳聚糖马来酸盐水凝胶制备及其缓释性能【期刊】:食品工业科技. 【年、卷、期、起止页码】:2023,44(20)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=6xaVI2TORM2jF1hqWomwqI-q7Dq934aW66zDoWnDDutDZb9iuXHFTFVBfgSat-23YOl3E-nohOXq6fYOe8dhonDSEzbcfF2Gb3kWbfD8bSTEoGq7vmHjh8loFr3JRdzxxJoJrWKwyEM=&uniplatform=NZKPT&language=CHS
马来酸二甲酯和苯甲醇在反应时颜色变黄,不知道是什么原因阿,有专家吗
近日,马来西亚卫生部宣布,将对聚碳酸酯婴儿奶瓶中的双酚A(BPA)颁布禁令。马来西亚于3月2日举行了内阁会议,并在会议上达成了该项协议。马来西亚卫生部发现,当聚碳酸酯婴儿奶瓶的温度从25°上升到80°时,其瓶身中迁移出来的BPA含量会增加7倍。该禁令将于2012年3月1日生效。公告内容如下表格所示: 物质 范围 要求 生效日期 双酚A(BPA) 聚碳酸酯 婴儿奶瓶 禁止 2012年3月1日 据悉,加拿大和美国(包括芝加哥、康涅狄格州、缅因州、马里兰州、马萨诸塞州、明尼苏达州、纽约、佛蒙特州、华盛顿DC、华盛顿和威斯康星洲)的一些辖区都已禁止使用BPA。欧盟也于近日表示禁止在聚碳酸酯婴儿奶瓶中使用BPA(Directive 2011/8/EU),同时对食品接触塑料中的BPA迁移限量做了规定,为0.6 mg/kg。
假血燕风波令马燕窝出口遭受损失,为有效监管燕窝业,马兽医局宣布一系列措施,以重建中国消费者对马燕窝的信心。兽医局总监阿都阿兹指出,国内引燕业者和燕窝出口商须在一个月内向当局登记其经营地点及业务信息。马来西亚兽医局将符合标准的引燕业者及燕窝出口商名单发布至官方网站,使中方能够鉴定所进口的燕窝是否合法。兽医局也将于9月联合卫生部及国内贸易、合作社及消费者事务部,对所有燕窝生产及制造商进行检查,以确保业者全面实施兽医局所制定的标准。他重申,所有燕窝行业经营者及出口商在出口燕窝商品时,都必须向兽医局申请出口准证及出口检疫卫生证。兽医局也针对未清洗燕窝及已清洗燕窝分别设计专用的出口准证,并将向中国国家质检总局提供样本。马中两国也将在10月对燕窝的亚硝酸盐安全标准进行协商。
作者:刘伟林 广西壮族自治区食品药品检验所监督抽样室,广西南宁市530021摘 要:目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱:乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238~0.2890μg(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161209_377839_2379123_3.jpg
阿卡波糖醋酸盐PH=4.5溶出介质有干扰,主峰和介质峰出风时间在一起,而且介质峰包着主峰,这该怎么解决,流动相比例调过好多次都无法改变,请高手指点
据中国之声《央广新闻》报道,记者从浙江省工商局今天(15日)召开新闻发布会得知,工商部门近日在流通领域食品质量例行抽检中发现,血燕中亚硝酸盐的含量严重超标,最高超过10000毫克/千克,超过国家限量的350倍,如食用将给消费者身体健康带来严重危害。 亚硝酸盐为一类无机化合物的总称,主要指亚硝酸钠,是一种白色不透明结晶的化工产品。亚硝酸盐具有毒性,在一定条件下会转化为致癌物质,长期食用含有过量亚硝酸盐的食品将会增加患癌风险,严重危害消费者的身体健康。国家强制性标准《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)严格限制添加亚硝酸盐,仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留,限量为30毫克/千克,最高熏制火腿残留量也不得超过70毫克/千克。 据初步统计,此次抽检涉及全省各零售店问题血燕达20万克,约3万多盏,平均亚硝酸盐含量达4400毫克/千克。其中,标称广东鹰皇参茸制品有限公司的"鹰皇"牌血燕;厦门市丝浓食品有限公司的"燕之屋"牌血燕;广州同康药业有限公司的"正基"牌血燕;北京庆和堂参茸有限公司的"庆和堂"牌等11批次的血燕产品检出的亚硝酸盐含量最高均超过10000毫克/千克。 事实上,马来西亚国内的一些业内权威人士早已对血燕造假问题予以批露: 马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇在《星洲日报》中指出,市场上根本没有血燕窝,所谓血燕窝多数都是色素染制。 马来西亚燕窝商联合会主席马兴松在新加坡《联合早报》上披露,不良商家偷偷以燕子粪便,将廉价燕窝熏至血红色,当作"血燕"出售牟取暴利,而这种血燕含有超量的亚硝酸盐。大马卫生部规定的亚硝酸盐含量不能超过每公斤70毫克,不过一些"黑心燕窝"的含量超过每公斤2220毫克。
做了份马来酸氯苯那敏原料药,参照中国药典2010年二部,附上图,发现3400波数左右,出现异常,其他部分还好,不明白原因,有高手援助下!谢谢!
[color=#444444]做辣椒酱中的亚硝酸盐含量检测,按照GB5009.33-2016中的第二法分光光度法,使用样品也是新制的辣椒酱(3天),但是测定的吸光度值特别小, 0.011左右,想请问是可能哪出问题了?实验步骤参照国标做的,就250ml具塞锥形瓶没找到,用的是普通锥形瓶,这个应该不影响吧。各位大神帮帮忙。[/color]
马来酸氯苯那敏在流动相中,很容易分成两个峰:马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中,是按氯苯那敏峰计算的。可是,在有关物质的计算中,主峰也是按氯苯那敏峰计吗?还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢??如果有关物质计算,主峰只按氯苯那敏峰计算(药典规定,杂质除马来酸峰外),那是否就没有必要积分马来酸峰了??
马来酸氯苯那敏在流动相中,很容易分成两个峰:马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中,是按氯苯那敏峰计算的。 可是,在有关物质的计算中,主峰也是按氯苯那敏峰计吗?还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢?? 如果有关物质计算,主峰只按氯苯那敏峰计算(药典规定,杂质除马来酸峰外),那是否就没有必要积分马来酸峰了??
亚氯酸盐和氯酸盐是不是钠
1 主题内容与适用范围 本标准对土壤碳酸盐测定的原理,仪器、设备、试剂、样品的制备及测定步骤做了说明和规定。 本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量。 2 测定原理 土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体,由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相当于碳酸钙的质量。 3 仪器、设备 3.1 土壤筛:孔径2mm、0.2mm。 3.2 分析天平:感量为0.001g。 3.3 气量计:100mL管,内径20mm,长318mm,刻度精度为0.5mL,装置见示意图。 4 试剂 4.1 碳酸钙(HG 3—1066); 4.2 1:3(V/V)盐酸溶液(GB 622); 4.3 0.1%(W/V)甲基红指示剂:95%乙醇溶液; 4.4 气量计用水:1000mL蒸馏水加盐酸溶液(4.2)40mL,加1mL甲基红指示剂(4.3)。 5 样品的选取和制备 选取有代表性的风干土壤样品,挑除石块等杂质,粉碎通过2mm孔径筛,从中均匀取出约20g,再粉碎全部通过0.2mm孔径筛,装入磨口瓶中备用。 根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称取数量,具体判断方法是:在50mL小烧杯中放入25mL盐酸溶液(4.2),用称量勺加入少许土样于盐酸中,观察反应起泡程度,如起泡剧烈伴有丝丝响声,碳酸盐含量在10%以上,称样量为1~2g,精确到0.001g;如看不出起泡现象,当靠近耳边时只能听到微弱的丝声,碳酸盐含量在1%以上,称样量加大到5~10g,精确到0.001g;若起泡程度居中,称样量则为2~5g,精确到0.001g。 称取0.300g无水碳酸钙,精确到0.001g,作标准物。 6 测定步骤 将称取的样品放在反应瓶中,用蒸馏水使样品湿润,把装有10mL盐酸溶液(4.2 )的平底指形管放入反应瓶中,注意不使盐酸倾出与样品接触。 打开气量管上端三通旋塞使其三向连通,从侧管上部注水(4.4)到气量管中,当其水面升至刻度零位以上时停止注水,待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接,并塞紧皮塞。转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。用手持反应瓶颈部的夹子手柄,慢慢倾斜反应瓶,使瓶中指形管中盐酸少量流出与样品接触,以防止反应过猛,同时观察气量管中水面变化,当水面开始由零点下降时,再使指形瓶中全部盐酸与样品混合,并充分摇动,同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。当管中水面下降速度小于0.5mL/min时,停止摇动,待侧管中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停止排水,立即读取刻度数,精确到0.5mL。 用单管气量计每连续测定5个土样加测1个碳酸钙标准物,用多位气量计时,因土样与标准物同时成批进行测定,各样品测定间隔时间较短,可每10~20个土样伴随1个碳酸钙标准物作参比。其测定操作与土样相同。 7 结果计算 7.1 土壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数(风干基)表示,按下式计算: CaCO3(%)=(mr×Vs/Vr×ms)×100 式中:mr── 称取碳酸钙标准物质量,g; ms── 称取土样质量,g; Vr── 碳酸钙标准物气体体积读数,mL; Vs── 土样气体体积读数,mL。 7.2 结果用平行测定的算术平均值表示,保留小数点后1位。 7.3 平行测定结果的相差: 碳酸盐含量(%) 允许相差(%) <3 绝对相差<0.2 3~7 绝对相差<0.3 7~15 绝对相差<0.5 >15 绝对相差<0.7
玻璃瓶析出的硫酸盐难洗还是磷酸盐难洗?
[size=4]碰到很多高效液相色谱测定马来酸氯苯那敏的情况,有时马来酸分成两个峰(马来酸和氯苯那敏峰),有时又不分离,就出一个峰,因为之前没有将出峰情况及条件收集起来,网上也没有查询到马来酸氯苯那敏在各种溶液中的稳定性(酸性,碱性,中性溶液),现在又碰到要测定该项目,且要做方法学验证,希望能在这又一些有用的收获。主要想知道:1.在各种溶液中的稳定性 2.在什么情况下会分离成两个峰 3.分离成两个峰后怎么计算含量 4.分离后的峰计算的含量是否可信[/size]谢谢
有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂,想请教一下,前辈们做的色谱条件和方法,我按照2015版药典做的,吡啶峰出不来
帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用摘要:本文通过硝酸锂熔融,X射线荧光光谱仪对硅酸盐中13种氧化物进行分析,通过结合烧失量,从而对硅酸盐进行全岩分析,准确快速、适用范围广、可批量处理等优点,实验结果误差在2%以内,可满足硅酸盐分析要求。1. 引言:硅酸盐全岩分析国家标准GB14506-2010主要是通过化学分析法来处理,过程繁杂、耗时多,效率极其低下,很难实现批量快速处理,而通过X荧光光谱仪就能实现简单、快速、准确的分析。下面通过实际样品的分析来分享帕纳科Axios在硅酸盐矿物分析中的应用。2. 实验部分2.1仪器设备及试剂“主要仪器:帕纳科Axios 荧光光谱仪(这张照片时间比较久,是我去温哥华方法培训时候拍的,广州这边仪器还在采购中)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261344_473152_1657564_3.jpg马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261347_473153_1657564_3.jpg锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261349_473154_1657564_3.jpg试剂:硝酸锂标准物质:SY-4,SARM-5(GEOSTAR生产)2.2 样品处理过程试样加入包含硝酸锂在内的助熔剂,充分混合后,高温熔融。熔融物倒入铂金模子形成扁平玻璃片后,再用X荧光光谱仪分析。(方法涉及公司机密,不便详细透露,敬请理解。)3. 实验结果与讨论:3.1 各氧化物的检测范围如下表所示: 化学式单位检出下限检出上限Al2O3%0.01100BaO%0.0166CaO%0.0160Cr2O3%0.0110Fe2O3%0.01100K2[/
2011年3月14日,马来西亚卫生部(the Health Ministry of Malaysia)宣布在聚碳酸酯(PC)婴儿奶瓶中禁用双酚A。该禁令是马来西亚在2011年3月2日的内阁会议上得出的一致决定。该禁令将于2012年3月1日起生效。而在此之前,欧盟已颁布指令2011/8/EU禁止在婴儿奶瓶中使用双酚A。 美国芝加哥市、华盛顿特区、康涅狄格州、缅因州、马里兰州等11个州市也相继颁布了双酚A禁令。
一、案例在食品加工过程中,添加适量的化学物质与食品中的某些成分发生作用,从而使食品呈现良好的色泽,这种物质称为护色剂。硝酸盐和亚硝酸盐是常用的护色剂,用于腌制香肠、腊肉、火腿时,可使肉色鲜红。但硝酸盐和亚硝酸盐对人体有一定的毒性,尤其是亚硝酸盐可转化为致癌物亚硝胺,应严格控制其使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为O.15g/kg,硝酸钠最大使用量为O.5g/kg;残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头不得超过O.05g/kg,肉制品不得超过0.03g/kg。二、选用的国家标准GB 5009.33—2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定——分光光度法。三、测定方法1.样品预处理(1)新鲜蔬菜、水果 将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净,凉干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用组织捣碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。(2)肉类、蛋、水产及其制品 用四分法取适量或取全部,用组织捣碎机制成匀浆备用。(3)乳粉、豆乳粉、婴儿配方乳粉等固态乳制品(不包括乳酪) 将样品装入能够容纳2倍试样体积的带盖样品容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。(4)酸乳、牛乳、炼乳及其他液体乳制品通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使样品充分混合。(5)乳酪取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。2.提取与净化(1)水果、蔬菜、水产、肉类、蛋类及乳酪等 称取5g(精确到0.001g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于50mE烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。(2)乳及乳制品(不包括乳酪) 称取5g(精确到0.001g)混匀的样品(牛乳等液态乳可取10-20g)置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌摇匀,以50~60℃左右的水约300mL将试样洗入500ml。容量瓶中,置超声波清洗器中提取20min。(3)提取液净化在上述提取液中,一边转动,一边加入5ml。亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。3.亚硝酸盐的测定吸取40.Oml,上述滤液于50mL带塞比色管中,另吸取0、0.20mL、0.40ml一、0.60mL、0.80ml一1.OOmL、1.50mL、2.OOmL、2.50ml亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1.O/μg、2.Oμg、3.0μg、4.Oμg、5.Oμg、7.5μg、10.0μg、12.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯璜酸溶液(4g/L),混匀,静置3~5min后各加入lmL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,静置l5min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白实验。结果计算(1)亚硝酸盐含量的计算 以亚硝酸钠计的含量计算如下:X1=A1*1000/m*V1/V0*1000式中 X1——试样中亚硝酸钠的含量,mg/kg;A1-——测定用样液中亚硝酸钠的质量,μg;m——试样质量,g;V0——试样处理液的总体积,mL;V1——测定用样液的体积,mL。
有人做过10版药典的马来酸氯苯那敏溶剂残留吗?我觉得药典的标准有点问题,做过的人一起交流交流,介绍介绍经验呗!
我公司一中西药复方制剂中需测定马来酸氯苯那敏含量,采用HPLC法,条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾(40:60)(用磷酸调pH值至3.0)为流动相;检测波长为260 nm。限度要求为标示量的90.0%~110.0%。我们在生产时投料量按120%,可实际测定结果老是偏低,为90%左右。其峰型较差,主要是拖尾严重。请问那位老师能分析一下原因,并能提出改进方法,在此不甚感激!!!如方便请回leehb606@sina.com
测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量,结果发现偏高,更换操作人员和检验仪器,以及色谱柱,结果还是偏高?请问怎么回事呢?
水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。3.7 钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器,见下图。过滤装置图1-抽滤瓶;2—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵5 采样及样品水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量,由下式给出:式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;c/——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;V——所取试样的体积,mL;25——比色管的体积,mL。7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。8.3 准确度相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。
有谁用2010版药典中液相条件做过马来酸氯苯那敏有关物质吗?照药典那个梯度我没做出来,而且大约20分钟的那个峰(第一次做,还不敢确定那个峰是不是氯苯那敏)拖尾很严重。不知道这个实验对柱子的要求高不高,我用的是一根ODSC18。另外想问一下,单位刚买了一台液相,做验证,走了基线,请问如果根据走的基线图来判断漂移和噪音是否合格,有标准吗?请指导一下,谢谢
各位大虾,如何测定大气硫酸盐化速率阿??? 多谢~~
溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH = 4-7)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。 1、请严格执行溶剂过滤。 2、请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液。 3、如果应用许可,可在溶剂中加入5%甲醇。 4、在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹惰性气体如氮气,以隔绝空气。 5、避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下,尽量使用棕色的溶剂瓶装水溶液或磷酸盐缓冲液。