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甲基环丙烷磺酰胺

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甲基环丙烷磺酰胺相关的资讯

  • 上海市食品接触材料协会立项《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》等两项团体标准
    各有关单位:根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审,两项团体标准的申报材料符合立项条件,批准立项。请编制单位按照协会工作要求,严把标准质量关,确保标准的适用性和有效性,按期完成标准的起草编制工作。同时,欢迎有关单位积极申报,参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人:陈宁宁 黄 蔚联系电话:021-64372212邮 箱:safcmxh@163.com通信地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编:200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf
  • 欧盟发布活性物质环丙酸酰胺的执行法规
    2011年10月15日,欧盟在官方公报上发布了有关批准活性物质环丙酸酰胺的委员会执行法规(EU)1022/2011。   具体内容参考   http://www.tsinfo.js.cn/SIS/WTO/database/warn/eu-1022-2011-e.pdf
  • 南方科技大学在铜催化环丙烷合成取得新突破!
    【研究背景】环丙烷是具有独特立体结构的重要化合物,因其在药物开发、材料科学和有机合成中的广泛应用而成为研究热点。然而,传统的环丙烷合成方法往往受到底物选择性、反应条件苛刻及生成物的对映体选择性低等问题的限制,这严重制约了其在合成化学中的应用。为了解决这些挑战,研究人员们开始探索新的合成策略,特别是对映体转化反应的开发。在这一背景下,南方科技大学刘心元/顾强帅团队提出了一种基于自由基碳-碳交叉耦合的新方法,该方法实现了丰富的手性环丙基卤化物与多种末端炔烃的对映体转化反应。研究中采用了铜催化剂,特别是通过红氧化态调节实现了催化剂的优化。该策略的成功不仅扩展了反应的底物范围,而且在温和条件下实现了高效的对映体富集,极大地提高了环丙烷合成的选择性和产率。通过进一步的反应转化,研究者们迅速生成了具有十多种不同取代模式的对映体富集环丙烷库,显示出该方法在合成复杂分子中的潜力。这一研究成果为开发更多的对映体转化交叉耦合反应提供了新的思路,也为合成具有挑战性的环丙烷化合物奠定了基础,推动了相关领域的研究进展。【表征解读】本文通过多种表征手段揭示了对映体转化的自由基碳-碳交叉耦合反应机制。具体而言,使用了核磁共振(NMR)谱、质谱(MS)和红外光谱(IR)等仪器,对产物的结构进行了详细分析,从而揭示了反应中环丙基卤化物与炔烃的耦合过程及其生成的对映体富集产物。针对反应中出现的选择性和立体化学现象,本文通过高效液相色谱(HPLC)等手段,探讨了其微观机理,揭示了铜催化剂在反应中红氧化态的调节作用,及其与手性配体的相互作用。通过这些表征,我们得到了反应产物的纯度和对映体比的量化数据,进一步挖掘了在不同条件下反应选择性的变化。在此基础上,通过薄层色谱(TLC)和气相色谱(GC)等表征手段,系统评估了反应条件对产物分布的影响,结果显示,在优化的催化剂配比和反应温度下,能够显著提高产物的收率和对映选择性,着重研究了反应条件对反应路径的影响。总之,经过全面的表征与深入分析,本文对环丙烷的合成反应机理进行了细致探讨,进而制备出了一系列新型的对映体富集环丙烷材料。这些新材料的开发,不仅丰富了合成化学的工具箱,也推动了手性化合物在药物合成和功能材料中的应用进步,为相关领域的研究提供了重要的理论依据和实验支持。【图文速递】图1. 外消旋环丙基亲电试剂立体汇聚式自由基C-C交叉偶联机理和设计。图2. 炔烃和外消旋环丙基溴化物的底物范围。图3. 其他外消旋环丙基卤化物的反应发展和底物范围。图4. 用于构建有价值的富对映体环丙烷构建块的合成方法。图5. 机理研究和建议。图6. 氧化还原态调整铜催化的初步实验结果和理论依据。【科学启迪】本文的研究为对映体转化的自由基碳-碳交叉耦合反应提供了一种新的策略,特别是在合成高度反应性环丙基自由基时,展示了良好的化学选择性。通过红氧化态调节的铜催化剂与硬配体的结合,研究者成功克服了以往反应中常见的副反应问题,从而实现了对映体富集环丙烷的高效合成。这一方法不仅具有广泛的底物适用性,还能生成多种具有重要合成价值的环丙烷构建块,显示出其在药物、配体和材料化学中的潜在应用价值。此外,本文的成功经验为后续开发其他高度反应性烷基自由基与不同亲核试剂的对映体转化反应提供了启示。通过合理设计催化体系和优化反应条件,研究者可以探索更多具有挑战性的合成反应。这一研究不仅推动了环丙烷化学的发展,也为合成化学领域提供了新的思路和方法,进一步促进了高效、可持续的化学合成进程。参考文献:Gao, Z., Liu, L., Liu, JR. et al. Copper-catalysed synthesis of chiral alkynyl cyclopropanes using enantioconvergent radical cross-coupling of cyclopropyl halides with terminal alkynes. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00654-x
  • 上海市食品接触材料协会公开征求《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准意见
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会组织制定的《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准已完成征求意见稿的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》于2024年11月21日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2024年10月22日上海市食品接触材料协会关于公开征求《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准意见的通知.pdf《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》团体标准-征求意见稿.pdf《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》_编制说明.pdf《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准-征求意见稿.pdf《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》_编制说明.pdf《意见反馈表》.docx
  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 强势围观“丙烯酰胺的检测”
    近日,"咖啡致癌"事件霸屏,因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌,先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质,在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,是在烘培过程中自然出现的;这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案,大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;(2)将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;(3)合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈振荡5 min;(4)除去上层正己烷,将下层清液按照步骤(3)重复操作一次;(5)将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)洗 脱:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流 速:0.5 mL/min 检测器:UV 210 nm柱 温:35 ℃进样量:20 μL 流动相:甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中
  • 新型催化剂实现高对映体选择性环丙烷高效裂解!
    【研究背景】环丙烷是一种重要的有机化合物,因其独特的结构和化学反应特性,广泛应用于合成药物、聚合物及其他有机材料的合成中。与传统的饱和烃材料相比,环丙烷具有更高的反应性和更强的立体选择性等优点,使其在化学合成中备受关注。然而,环丙烷的裂解反应通常面临低选择性和低产率等问题,这给其在实际应用中带来了挑战。近日,德国马克思普朗克研究所的有机合成方法学大牛、诺奖得主Benjamin List教授团队联合北海道大学Nobuya Tsuji合作在环丙烷裂解反应方面取得了新进展。该团队设计并合成了一种手性Brø nsted酸催化剂,利用该催化剂对环丙烷进行高效裂解,成功实现了对映体选择性的显著提升。通过密度泛函理论(DFT)计算和实验验证,该研究揭示了非共价相互作用在选择性反应中的关键作用,进一步明确了反应机制和选择性来源。研究结果表明,该催化剂在质子化步骤中,通过强的范德华相互作用和电静力相互作用,成功促进了底物的高效转化,最终生成高纯度的烯烃产物。此外,该研究通过对不同底物的反应研究,展示了该催化体系的广泛适用性和优越性能,尤其是在高对映选择性方面的优势。【表征解读】本文通过多种表征手段深入探讨了催化反应的机制及其对映体选择性的来源,揭示了非共价相互作用在这一过程中所起的关键作用。首先,研究团队使用了密度泛函理论(DFT)计算,对反应路径进行了系统的计算,发现了底物与催化剂之间的相互作用。这一发现为理解反应的选择性提供了重要的微观机理视角,特别是在分析不同过渡态的稳定性及其对最终产物选择性的影响方面。针对催化过程中观察到的反应现象,研究者采用了质子核磁共振(1H NMR)和独立梯度模型(IGMH)等微观机理表征手段,得到了催化反应过程中关键中间体的动态变化。这些表征手段使得研究团队能够清晰地监测底物的转化过程,尤其是对环丙烷裂解反应中生成的烯烃产品的形成和选择性分布进行定量分析。通过对比不同底物在反应条件下的行为,团队揭示了反应过程中异构化的发生以及其对最终产品的影响,为深入理解反应选择性提供了新的见解。在此基础上,研究人员通过分子动力学模拟和能量剖面分析,结合DFT计算结果,进一步探讨了催化剂与底物之间的相互作用模式。通过这些表征手段,研究结果表明,底物在催化剂微环境中的适配性以及反应中产生的非共价相互作用对手性选择性具有显著影响,形成了一个复杂的反应网络。这些发现不仅为理解手性催化反应中的选择性提供了新的视角,也为设计新的高效催化剂奠定了理论基础。总之,经过一系列精细的表征和分析,研究深入探讨了催化反应中非共价相互作用对反应选择性的影响机制。这些研究成果为新材料的制备提供了新的思路,尤其是在发展新型手性Brø nsted酸催化剂方面具有重要意义。最终,本文的研究推动了手性催化及其在碳氢化学中应用的进步,为相关领域的科学研究提供了新的技术路径和理论依据。【图文速递】图 1. 背景图2.催化剂和反应条件优化总结图 3. 基材范围图4. 机理研究图 5. 计算研究【科学启迪】本文通过深入分析反应机制,揭示了非共价相互作用在对映体选择性中的关键作用。这一发现不仅丰富了我们对手性催化剂作用机理的理解,还为优化催化剂设计提供了新的思路。其次,采用密度泛函理论(DFT)对反应路径进行计算,为实验结果提供了理论支持,展示了理论计算与实验研究相结合的有效性。这种跨学科的研究方法能够促进催化领域的进一步发展,推动新型催化剂的研发。此外,研究表明,通过对环丙烷的高对映选择性裂解,使用手性Brø nsted酸催化可以显著提高反应的立体选择性。这一成果不仅推动了人工分子在立体选择性方面的应用边界,也为碳氢化学提供了新的技术路径。这些研究成果有助于在药物合成、材料科学等领域开发出更高效、选择性更好的催化反应,展现了手性催化在化学合成中的广泛应用潜力。参考文献:Ravindra Krushnaji Raut et al. ,Catalytic asymmetric fragmentation of cyclopropanes.Science386,225-230(2024).DOI:10.1126/science.adp9061
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 科学认识食品中的丙烯酰胺
    导读 据中新网报道,近日,香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺,其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”,这5款饼干均为马来西亚生产,香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题,而马来西亚卫生部则回应,这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准,他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克,而欧盟标准为每公斤350微克,对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么,食品中丙烯酰胺的成因是什么?它的致癌性究竟如何?我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢?下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界,美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候,当温度达到140-160°C,它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力,并不仅仅在于颜色的变化,而是风味和香气,所以,它也被称为“风味反应”。 在高温下,氨基酸(来自蛋白质)和还原糖(葡萄糖、果糖、乳糖等),激烈地碰撞和重组,产生数百种化合物,从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而,美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物,其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖,以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成,是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规(EU)2017/2158,制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平,并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值,如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品,建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法,并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂,然后在烘箱中衍生,冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生,冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测,样品中检出极微量的丙烯酰胺,浓度为3.98μg/kg,远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg,GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg,都低于欧盟(EU)2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg(婴幼儿食品),两种测试方案的回收率和重复性结果良好,如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景,岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法,以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量,为食品安全和消费者健康保驾护航。
  • 星巴克咖啡竟含致癌物质?丙烯酰胺究竟何方妖孽...
    p   从3月31日起,星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   缘于外媒报道,在3月28日的一项裁决中,因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺,被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p   其实,此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件,在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc,J.M.Smucker Company,甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p   其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,而且也不是星巴克添加的,而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题,才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签,想不无动于衷都难。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p   那好,咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺,其实就是一种很常见的白色晶体化学物质,也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p   国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家:吴永宁,国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到,食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p   一般来说,丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关,即同一种含淀粉食物,热烹调后颜色越深重,香味越浓郁,丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p   这也不是什么最新发现,人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p   “丙烯酰胺这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸,无论油炸还是非油炸,只要达到120度高温加热,都会产生微量丙烯酰胺,而且温度越高、加热时间越长,形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p   你以为这就完了吗?远远不止!因为,所有的爆炒素菜,也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式,比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克,比炸薯条还高。不过别害怕,下次再炒西葫芦时,最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快,越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p   认识到丙烯酰胺在食物中的危害,世界各国都在呼吁,尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量,也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p   2017年,原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示,特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p   所以,相比于咖啡,以国人的饮食习惯和进食量,我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的,是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p   丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明,丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤,影响婴儿早期发育,危害男性生殖健康。不过,这些致癌性也只是“疑似”。而且,目前的研究只停留在动物实验阶段,还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p   上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p   “丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物,”但也表示,目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p   复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为,长期以来,咖啡和患癌风险之间的关系,是业界研究热点,结论总是无法确定。 /p p   现实生活中,能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里,迄今致癌物质达502种,原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种,其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p   “丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质,应该被消费者所了解,但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释,“还有来源于人群研究的证据表明,饮用咖啡多的人群,罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p   其实,任何一种致癌物质都需要达到一定浓度,并且需要持续暴露、接触一定时间以后,才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物,不考虑浓度、暴露时间,本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p   解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质,没有问题,问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p   左小霞认为,在我们日常食物中,只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖,那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p   她进一步解释说,在最新版的美国膳食指南中,已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡,作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺,还不如平时在家里做饭的时候,注意温度不要过高,比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法,再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖,避免外皮颜色过深。“对了,记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了,不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p   对中国人来说,咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度,最乐观的估计,大约也要排到50名开外。 /p p   左小霞解释说,如果是说咖啡里丙烯酰胺的事,可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据:一个50公斤体重的成年人,每天摄入2.6μg*50=130μg,也就是10kg咖啡,才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg),而10kg咖啡,差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水,估计大家都很难做到,更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧,不要操这个心了。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招,如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p   但左小霞还是幽默地提醒大家,在买咖啡的时候,尽量选择简单的煮咖啡,少选三合一咖啡。而且,喝咖啡不要过量,否则可能会干扰睡眠。还要注意,不要喝过烫的咖啡,“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p   对于咖啡致癌这一说法,范志红则表示大可不必惊慌,而应理智对待,想要完全避开是不可能的,但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的: /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在保证做熟、杀灭微生物的前提下,尽量避免过度烹饪食品,比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   做主食时,建议采用蒸、煮、炖的做法,少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   最好少吃油条、麻花等油炸食品,炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   如果要进行煎、炸、烤烹调,尽量把块切大,把片切厚,这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   最后,范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品,往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收,还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱,要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量,妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p   总而言之, /p p   星巴克: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知   国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一一年二月二十一日
  • 聚丙烯酰胺水解度的测定
    一、背景介绍聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准:GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法:取样约0.03g置于100mL水中溶解,用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时,即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定(1)仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器(选配)● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 (2)测试步骤● 对pH电极进行标定,● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上,开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样,精确至0.2mg。加入到滴定杯中,使其完全溶解。采用预设终点模式,设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 (3)测试结果图1 水解度滴定曲线 (4)注意事项由于聚丙烯酰胺水解后,随时间的延长而粘度越大,下搅拌难以维持转速,所以本次实验推荐用上搅拌进行测试,需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 欧盟禁止进口含二甲基甲酰胺的鞋和家具
    据波兰媒体报道,自今年5月1日起,欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。
  • 麦当劳肯德基薯条被检出致癌物丙烯酰胺
    &ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表,其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低,在仲伯之间。   不过,近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息,也让不少消费者心有余悸。   究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康?   2014年6月,《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测,以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。   在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中,安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标,检测结果显示,肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺,其中肯德基为280&mu g/100g,麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。   丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳   外酥内嫩的薯条,沾上酸甜可口的番茄酱,征服了不少男女老少的胃。   不过,薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年,台湾媒体报道,常吃薯条除了发胖,恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温,就会产生毒性化学物丙烯酰胺。   《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示,肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g),但均含有丙烯酰胺,     肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果,是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢?   复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者,丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外,现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉,如果不倒掉,在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。   为此,本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业,但两家企业均未对该问题作出正面回应。   致癌风险有多高?   2005年,中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出,职业接触人群的流行病学观察表明,长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。   目前,丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌,但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物,位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。   经本刊记者查阅,中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值,而在生活饮用水中,中国限值定为0.5&mu g/L,世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。   2009年,国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出,当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时,不会引发癌症风险,这相当于一个70公斤重的人,每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日,即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时,不会引起神经毒害。   该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如,加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。   肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指,丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。   应减少食用   近几年,国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险,日前发布一份丙烯酰胺研究草案。   那么,面对洋快餐薯条的诱惑,消费者该如何选择?   中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出,中国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在着潜在危害,因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。   中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价,所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高,且温度越高、油炸时间越长,含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物,建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。   中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示,目前对于丙烯酰胺的毒理测试,并没有推广到人体,所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死,但是煎炸食品要少吃,根据食品安全理论中的一律原则,具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。   而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量,首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示,一次性摄入不会出现急性毒性症状,但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。   基于本次检测结果,本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g,而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味,偶尔吃下,消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。
  • 赛默飞发布同时测定水体中的四种酰胺的解决方案
    2014年9月16 日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了HPLC 法同时测定水体中四种酰胺:甲酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的解决方案。N,N-二甲基甲酰胺和N,N- 二甲基乙酰胺,毒性相对较小,但是因其作为重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于医药、电子、燃料等行业,其废水排放量大,不容忽视;丙烯酰胺, 又称丙毒, 是一种水溶性的神经性毒物,国际癌症研究机构(IARC)将其列为二类致癌物;而对于水体中的甲酰胺的检测目前尚不完善。因此,建立一种快速、准确地测定水体中四种酰胺的方法,对保护环境,保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统,以乙腈和水作为流动相,在5 min 内即可完成环境水体中甲酰胺、丙烯酰胺等四种典型的酰胺类化合物的测定,是一种快速、灵敏、简便、准确测定水体中酰胺类化合物的方法。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477105.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 岛津化妆品中丙烯酰胺LCMSMS检测方案
    丙烯酰胺(Acrylamide,CAS 号:79-06-1)作为常见工业原料聚丙烯酰胺中未聚合单体残留在于化妆品当中。丙烯酰胺经皮吸收进入人体中可转化为环丙酰胺,并与谷胱甘肽、血红蛋白和DNA结合,各种代谢产物经尿液排出。丙烯酰胺对啮齿类动物具有神经毒性、生殖毒性和致癌作用;职业暴露可引起人体神经毒性,尽管目前流行病学研究仍不能充分证明其是否会增加人类患恶性肿瘤的风险,但是欧盟化妆品法(Regulation(EC)1223/2009)和我国化妆品法规都已将丙烯酰胺列为化妆品中的禁用物质。对于聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体,规定在驻留类护肤品中丙烯酰胺单体最大残留为0.1 mg/kg,以及在其他物品中丙烯酰胺单体最大残留量为0.5 mg/kg。 本方案采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用,建立了化妆品中丙烯酰胺的分析方法,此方法操作简单,分析快速、选择性强和灵敏度高。丙烯酰胺的线性良好,相关系数均大于0.9999;检出限分别为0.11 &mu g/L(0.0011 mg/kg),定量限分别为0.42 &mu g/L(0.0042 mg/kg);加标回收率在75.5 ~ 112.2%之间,完全满足检测的要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱测定化妆品中丙烯酰胺》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。
  • 赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
    陈冰、秦玉荣 事件回顾:距离3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源,事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。那么,丙烯酰胺到底是什么? 丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉,有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是:“目前没有任何一种癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说,抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。 可是,由于丙烯酰胺分子量较低,极性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性?且看赛默飞的液质+气质完美解决方案:LCMSMS篇:TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统1.检测条件:色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm,3μm ) 流动相:水 甲醇;梯度洗脱流速:300 μL/min;进样量:20 μL质谱条件(ESI+): 表1.离子源设置的参数喷雾电压/V4000气化温度/℃350鞘气/arb30辅助气/arb5反吹气/arb0离子传输管温度/℃350碰撞气体(Ar)/mTorr1.5扫描模式SRM表2. SRM模式中的离子对信息化合物母离子(Parent)子离子(Product )碰撞能量(CE)S-Lens 电压 丙烯酰胺72.255.3*117544.55427.455*标记为定量离子 2检测结果在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示:图1:0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图图2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图图3:低浓度0.1-5ppb范围放大图(丙烯酰胺线性关系图)选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。图4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)图5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%)接下来请看GCMS篇: Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统1)依据《GB 5009.204-2014》标准,前处理衍生化方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:衍生后化合物EI SIM监测模式2-bromo-propenamide106,133, 150,1522-bromo-13C3-propenamide108,136, 153,155色谱图如下:2)拓展标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重,采用CI源能消除干扰,提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模式,监测离子见下表,5ppb标准品提取色谱图见下图:衍生后化合物PCI SIM监测模式2-bromo-propenamide167,1692-bromo-13C3-propenamide170,172已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6:3)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物EI SIM监测模式Acrylamide71,55, 443C3-acrylamide74,58 方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3: 4)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用NCI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物NCI SIM监测模式Acrylamide703C3-acrylamide73 方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4:另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对,图中可见,NCI模式下,基线噪音很低,化合物的响应很高,大大提高了灵敏度。针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。Thermo Scientific ISQ 7000 优势:1. 具有NeverVent技术,真空锁(VPI)和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)和不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术2. 专利的PPINICI技术,单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换,业界唯一技术3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 ,业界唯一技术4. “S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比和灵敏度,业界唯一技术5. 独一无二的双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
  • 丙烯酰胺致癌风险 引欧洲监管机构关注
    据新华社布鲁塞尔电 (记者张晓茹)某些食物高温油炸或烘烤时产生的化学物质丙烯酰胺存在致癌危险。欧洲食品安全局近日发布一份丙烯酰胺研究草案,征求公众意见,将来一旦审议通过,它将成为欧盟国家食品安全领域的决策参考。   这份草案由欧洲食品安全局下属的食物链有毒物质研究专家委员会起草。该委员会主席戴安娜· 本福德博士解释说,吃到嘴里的丙烯酰胺进入消化道,然后流向各个器官,并广泛进行新陈代谢。环氧丙酰胺就是这一过程的重要代谢产物之一,也是动物研究中导致基因突变和肿瘤的可能原因。   此外,该委员会还认为丙烯酰胺可能对神经系统、出生前后发育及男性生殖造成不利影响。不过,就目前饮食中摄入的丙烯酰胺水平来看,这些影响还不足以构成实质性威胁。   从7月1日起,欧盟国家的科学工作者或其他有兴趣的各方均可就这一草案在线提交评论,截止日期为今年9月15日,草案最晚于明年6月结束审议。届时,欧洲食品安全局将为欧盟决策者及各国决策者提供科学建议,比如是否应采取措施进一步减少食物中的丙烯酰胺,在饮食习惯和家庭烹饪方式方面是否应做出某些改变。   淀粉等食物在高温油炸等加工过程中,会发生一系列复杂反应,生成棕黑色的大分子物质&mdash &mdash 类黑精。咖啡、炸薯片、饼干、酥皮面包以及一些婴儿食品等可能含有丙烯酰胺。
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 解决方案丨生活饮用水中丙烯酰胺的测定
    丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法,采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩,再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间,RSD值小于5%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪:岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪:Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪:Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱:活性炭固相萃取柱(2g/6mL)2.试剂甲醇 (HPLC),超纯水:电阻率大于18.2MΩ标准物质:丙烯酰胺,纯度不低于99%内标溶液:13C3-丙烯酰胺溶液,母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化:分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱;吸附:取100mL水样,加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为0.05μg/L,以5mL/min的速度通过固相萃取柱;干燥:调节气压为25psi,用氮气吹干固相萃取小柱10min;洗脱:用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示:图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干,加入1.0 mL水涡旋混匀,转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱:极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速:0.3 mL/min柱温:35°C洗脱梯度:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式:ESI+干燥气温度:550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气:35毛细管电压:5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注:*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率,本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品(10uL,100 ug/L)进行加标回收验证(n=3),内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的平均回收率为89.43%,相对标准偏差小于5.0%(n=3),满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加(10ug/L)回收率及RSD值(n=3)结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL,氮吹时间设为10min;而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL,氮吹时间为2min,因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长,太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果,主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,通过正压上样,活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控;多个通道同步进行萃取,处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行,大幅提高了工作效率。
  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 欧盟委员会公布丙稀酰胺检测建议
    近日,欧盟委员会公布了精密检测食品中丙烯酰胺含量的建议。丙烯酰胺是一种致癌和有遗传性的毒性物质,由糖和一种叫做天冬酰胺酸(asparagine)的氨基酸在高温烹煮后产生,作为美拉德反应(Maillard reaction,)而闻名,常见于棕色的油炸和烘烤食品中。   自从2002年发现油炸和烘焙食品中丙烯酰胺含量严重超标后,CIAA(欧盟食品及饮料工业联合会)已设立了toolbox的手段以减少食品中丙烯酰胺的含量。   欧盟委员会意识到了对会员国进行检测的重要性,并要求会员国及时向欧洲食品安全局(EFSA)提供风险信息,时间为每年的6月1日,从2011年6月1日开始。   上个月公布的数据显示,某些类别中丙烯酰胺含量有所下降,如薯片、速溶咖啡、咖啡及替代产品等,大麦和菊苣中的含量则偏高。   新的欧盟委员会建议中表示,应该采用2007年公布的丙烯酰胺条例333/2007,并设定了样品中的最低值。会员国应该对一下10个类别的产品进行检测:   l 即食薯条   l 薯条   l 家常菜种预熟的薯条和土豆产品   l l 早餐谷类食品   l 饼干、薄脆饼干、脆皮面包   l 咖啡和咖啡替代品   l 婴儿食品(非谷物加工类)   l 婴幼儿谷类加工食品   l 其他产品
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》通过鉴定
    日前,由上海市计量院承担的国家质检总局科技项目《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》顺利通过专家鉴定。   本项目主要针对占化妆品总量70-80%的霜膏、水剂类化妆品作为基体、以美国化妆品成分安全委员会(CIR)订定化妆品中可接受的丙烯酰胺残留上限(5µ g/g)作为参考依据,成功研制了特性量值均为5.0μg/g的带基体的化妆品标准物质,其均匀性、稳定性均达到国家级标准物质技术规范的要求。   本项目的水剂及膏霜两种基体中丙烯酰胺标准物质的成功研制,将为各检测实验室化妆品中丙烯酰胺检测提供可靠的量值溯源,有效促进我国化妆品行业的检测规范,且能够严格、准确、可靠地监控化妆品中丙烯酰胺含量,为化妆品行业的产品质量把好质量关,从而保障人民生活健康,具有良好的实用价值与广泛应用前景。
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。   美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。   赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。   昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。   偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?   网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺   偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。   偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?   记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。   面包配方对口感影响很大   张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。   赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。   添加剂是面包配方的一部分   CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。   在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。   在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。   简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。   关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。   食品工业少不了添加剂   本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。   面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。   面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。   此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。   它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。   为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。   杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。   偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。   偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 美国EPA公布对丙烯酰胺的危害和毒理学审查结果
    据2010年3月22日消息,美国环保署(EPA)公布了关于丙烯酰胺的最新综合风险信息系统(IRIS)数据信息,包括与吸入物、口服、致癌性等有毒物质相关的最终风险评估审查。   需要注意的是,环保署公布的毒性物质丙烯酰胺的审查报告草案,是IRIS系统发展进程中的重要部分,同时联邦机构和白宫也对此发表了评论。审查报告的副本及在此审查期间收到的评论意见也包含在内。   丙烯酰胺的毒理学审查草案为危险识别和接触丙烯酰胺引发的有关慢性反应提供了科学支持和理论依据。   丙烯酰胺是一种用于聚丙烯酰胺聚合物生产中的化学物质。被用来净化水质、回收油料、土壤调节和作为稳定剂使用,同时也包括造纸、燃料承兑、纺织添加剂等其他用途。暴露在空气中的丙烯酰胺主要通过皮肤接触、粉尘等被人体吸入,也有可能通过饮用水吸入少量丙烯酰胺。   此外,毒理学审查草案表明,香烟烟雾(直接或间接吸收)是另外一种丙烯酰胺的暴露方式。在某些炸,烤,油炸及高温烹煮的食品中丙烯酰胺浓度也很高。   调查评估中还包括对于非癌症的慢性参考剂量(RfD)和慢性参考浓度(RfC)以及癌症风险的吸入单位和口腔系数。   一系列的审查评估已开始修订并决定参考同行及市民的意见。
  • 英国食品安全局公布第五次丙烯酰胺和呋喃调查报告
    英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。   基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本,调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。   报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险,因此机构没有必要修改针对消费者的建议。   与往年一样,此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析,对于呋喃,将进行风险评估。   2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能,报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。
  • 核磁共振技术结合色谱-质谱方法助力沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究取得突破
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队, 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术,探索镓(Ga)修饰ZSM-5分子筛(Ga/ZSM-5)催化丙烷转化制芳烃过程,发现环戊烯碳正离子中间体,并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题,发表在《德国应用化学》上,并被遴选为Hot Paper。  甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富,直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品,可替代目前依赖于石油的化工生产路线,具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性,丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络,尽管已有较多研究,而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识,在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。  研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法,剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程,在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明,在间歇反应过程中,丙烷芳构化反应为自催化反应,包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种,促进丙烷的转化,从而加速反应进行。在流动反应过程中,12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种,可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制,丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种,该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子,在接下来的过程中,环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物,环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子(hydride)而加速其脱氢过程,进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制,将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。  研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。
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