二羧基苯基乙炔基

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章，Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures，该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前，交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而，此种交联剂存在一定的局限性，尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质；其他类型的氨基酸残基，如羧基等，也可以进行交联反应，以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率，然而，羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此，本文开发了三种具有不同反应基团（如酰肼、氨基和氨氧基）的富含炔基的羧基选择性交联剂，以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点：（1）本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率，给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外，结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下，共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。（2） 研究结果显示，BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性，这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说，这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包，同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构：两个反应性基团用红色表示，一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图，通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联，红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID：Q99757，PDB：1W4V)、CA2 (UniProtID：P00921，PDB：6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB：5KCS)的X射线晶体结构上，由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定。图3 基于BAP的交联平台，用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析，包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID：P0ACFID) 和grcA (UniProtID：P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中，作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂，它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中，氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外，BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂，以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此，以上所有结果表明，本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包，可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外，本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献：Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205

12月5日下午，中国科学院植物研究所生态楼北侧的气瓶室发生爆炸，一名女研究生被飞溅的玻璃片划伤。生态楼的多个实验室玻璃和仪器损坏。消防部门调查，爆炸是气瓶室内乙炔瓶气体泄漏所致。 　　爆炸炸塌小房 　　昨日下午，研究所大院外的黄先生听到爆炸声。“只一声，特别响。”黄先生说，他在研究所生态楼旁看见，生态楼一层北侧起火，此时大约是15时30分许。 　　目击者称，消防员用水枪将大火扑灭。 　　生态楼北侧一间高约1.5米的小房已被炸塌，里面有两个钢罐。北侧一至三层的实验室玻璃碎裂，部分实验室仪器损坏。 　　一名女学生称，当时生态楼一楼的实验室内正在做实验，突然室内报警器响了。没过多久，紧邻实验室的气瓶室发生爆炸。随即，工作人员切断电源，所有人均被疏散至室外。 　　女研究生被划伤 　　事后，海淀区消防和安监部门介入调查。 　　植物研究所一负责人称，消防部门初步调查，发现气瓶室内的乙炔气瓶漏气。报警器报警后，一位女研究生去查看，随即将气瓶室的窗户打开，来降低室内气体浓度。 　　“可能是因实验室内有仪器带电，所以还是发生了爆炸。”该负责人说。 　　该负责人称，爆炸导致一名女研究生右手被飞溅的玻璃片划伤，伤势并无大碍。 　　目前，研究所正进一步调查事发原因。

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。

这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市，2016年2月2日 – 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品，进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术，能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时，最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势，为科研人员带来更多的选择性的同时，能够有效缩短方法开发的时间，通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选（1.6和2.7 μm），可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择，”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道，“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围，同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位，不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱，适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言，这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性，CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品，尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性，能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计，与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域，它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时，能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行，因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度，或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列，是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核，固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验，新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息：www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。

美国马萨诸塞州米尔福德市，2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品，进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术，能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时，最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势，为科研人员带来更多的选择性的同时，能够有效缩短方法开发的时间，通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m)，可提供总共50种不同的色谱柱配置。　　“沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择，”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道，“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围，同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位，不辜负客户对沃特世的期望。”　　CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱，适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言，这类色谱柱也将成为他们的理想之选。　　基于苯基键合相独特的选择性，CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品，尤其是在分析芳香族化合物时。　　CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性，能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。　　CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计，与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域，它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。　　CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时，能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行，因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度，或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。　　这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列，是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。　　关于沃特世实心颗粒技术　　CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核，固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验，新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。　　更多信息：www.waters.com/cortecs　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。　　Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。

安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日，安捷伦科技公司（纽约证交所:A）宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员：超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱（UHPLC）的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离（包括抗体在内）提供更多选择性和更好的峰形，回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道：“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列，这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m，孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术，加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质，当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形，即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前，全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相（包括 HILIC）以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外，RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.

Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱，一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱，使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性，又可享受到更加快速、高效的分离。 　　基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速，高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径，中心实心核1.7um，外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道，2.7um 总粒径，使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布，高填充密度，Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m，是传统3um色谱柱柱效的2倍，完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有： 　　Ascentis Express C18， 　　Ascentis Express C8， 　　Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ， 　　Ascentis Express HILIC， 　　Ascentis Express ES-C18 多肽柱， 　　Ascentis Express F5五氟苯基柱 　　固定相产品线。 　　Ascentis Express F5五氟苯基柱，除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外，还具有： 　　*替代C18的理想选择 　　*可保留碱性化合物，比C18的疏水性低 　　*可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作 　　*稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。

积淀一年，《了不起的科技匠人》第二季于10月匠心回归！本次仪器信息网将镜头聚焦两本“白皮书”，让我们一起翻开扉页，展述“匠作”伊始...本期的主人公滨松中国产品技术专家赵强，入行之初受益于第一版“白皮书”，后因循所及，参与并主导新版白皮书编撰传播中。2年时间，日以继夜，316页，一行一样加注，逐字逐句校对...最后我们也欣喜的看到，白皮书到客户的手中又被翻烂变黄，归本初衷。赵工说：“我们这个团队更像是桥梁工程师，搭建了两个（中日）版本的白皮书的信息互通，而这本书又像一座技术沟通桥梁，为更多工程师所用。”正是因为专注，所以专业；然因专业，倾注时间于有价值的事情上，积微致著，持续服务并引领行业。关于“白皮书”滨松“白皮书”意指滨松《光电倍增管》与《光电半导体》两本自制的技术手册。滨松光子学商贸(中国)有限公司成立后，全面负责滨松集团在中国的销售、技术支持、售后服务等市场活动，且始终秉持立足行业，服务行业，构建技术交流桥梁。基于中国光电产业发展需求，先后将两本白皮书进行解读、编译、印制，并免费面向行业人士发送。 两本手册是纯技术型资料，更多的基于了滨松在服务客户中经常碰到的客户问题，以及产品基础原理去进行的内容编写，目的是为给客户乃至更广泛的行业人士普及相关光电元器件的知识，构建整体的知识体系。尤其是第一本白皮书《光电倍增管手册》，在国内开设光电相关专业的高校院所，如浙江大学、北京理工大学、长春光机所、长春理工大学等，均当过学习辅助教材进行授教。时至2016年，随着国内客户对于相关光电半导体需求及相关应用逐渐增加，滨松中国启动了滨松第二版技术手册——光电半导体白皮书的编译，滨松中国工程师结合服务中国客户的经验，更是用心的融合了多版英文版的内容，更加全面、更加细化、更加深入地进行了编译，力求将知识更好的传递，讲得更到点子上，帮助中国客户把光电半导体这个大类的产品了解得更清楚、用得更好。从自己所擅长的事情出发，尽可能地去为中国光产业中的各位伙伴、同行者做一些事情。《了不起的科技匠人》系列短片： 第一季点击查看近年来，中国光产业蓬勃发展，光子学技术的应用已无处不在。而推动这一发展的，则是许许多多的科技的从业者们。技术的研发和推动得有“匠人”一般的精神，需吃得了苦、耐得住寂寞、并抱有自己的骄傲和信念。正是有一群人秉承了这样的精神，我们的社会才能得以发展。2021年，滨松携手仪器信息网推出了“了不起的科技匠人”第一季，旨在聚焦光产业下的“科技匠人”们，分享心声，共畅理想与未来。时代呼唤匠人精神，第二季，滨松与仪器信息网再次通过镜头语言纪录，亦希望更多的科技从业者，始终怀匠心，践匠行，做匠人。

只需轻触按钮，PM2.5每小时浓度值实时显现，硫酸根离子、硝酸根离子、可溶性有机物等化学成分浓度一一显示，一年以内的历史数据随时可查 全中文触摸屏操作界面，数台仪器，只需1人就可实现全天侯24小时、全年365天长达十几年的正常运转……原以为高深莫测的仪器操作，却如此轻松、智能，甚至有点“傻瓜式”，无不让参观者啧啧称奇。这是科技日报记者在5月9日举行的PM2.5测定技术专题研讨会演示现场看到的一幕。 　　这场由廊坊城城环保有限公司主办的研讨会在距离北京40公里的河北廊坊召开，吸引了来自中日两国环保组织、科研院所和环保企业的30余名环境专家。 　　研讨会上，日本分析化学会副会长、大气环境协会理事、环境监测著名专家纪本岳志作了题为《PM2.5测定历史与课题》的主题演讲。他在总结英国、日本等国治理大气污染的历史经验时表示，中国当前治理PM2.5，首要的基础是要获得精准的监测数据，而这需要更为精确的测定技术方法和设备仪器。他还详细展示和讲解了技术团队研制的大气气溶胶化学成分连续自动测定装置和技术。 　　记者获悉，该项技术以大气中气溶胶的化学成分和质量浓度作为测定目标，可对微小粒子(PM2.5)和粗大粒子(PM10—2.5)进行分项同时测定，实现每小时1次连续自动分析。纪本岳志表示，这种测定方法与传统的24小时滤膜采样——手动分析法(FRM测定法等)相比，成功解决了“大气气溶胶酸碱度”受气体吸附及粒子挥发影响而不能正确测定的难题，在世界上首次实现了对气溶胶酸碱度和硝酸根离子浓度的精准测定。他们的PM2.5连续自动监测设备在日本国内市场占有率达到70%，并出口韩国、美国和欧洲等世界多个国家和地区。 　　在廊坊城城环保有限公司的PM2.5测定仪器的演示现场，记者和与会专家一起动手操作了PM2.5浓度及其化学成分在线监测仪ACSA-08及PM712、PM717等PM2.5在线监测仪器。仪器的中文操作系统、及时数据分析界面、自动校准和后期维护的简易性等特点，得到专家的一致认同。 　　清华大学环境学院副研究员马永亮认为，这套技术及装置在测定PM2.5浓度的基础上，实现了对PM2.5化学成分及来源构成的精准分析，这是很大的一个技术进步。“更为重要的是，这种测定方法不仅可以实现PM2.5数据区域性差异化分析，而且还可为政府环保部门制定PM2.5综合治理决策提供可靠科学依据。”在他看来，这种测定技术及方法非常适合中国PM2.5治理的具体国情及市场需求，值得大力引进和推广。 　　廊坊城城环保有限公司董事长刘世达透露，该公司已于2011年8月31日同日本纪本电子工业株式会社达成合作协议，引进大气气溶胶化学成分连续自动测定技术，双方将在廊坊经济开发区合资建厂，并于近期完成首批产品的组装和生产。刘世达认为，此次合作标志着我国PM2.5监测和治理将进入精准测定阶段，同时有望进一步降低我国PM2.5检测设备仪器的采购成本，并可培养一批相关本地化专业人才，这不仅可以促进我国PM2.5监测技术的升级，还可进一步推动目前潜力巨大的国内PM2.5治理环保市场的健康良性发展。

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。 　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。 　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为： 　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA) 　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分 　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010) 　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298 　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。 　　表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm） 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

p 　　中新社北京11月26日电 (记者 董子畅)中国国家卫生健康委员会26日晚间回应“基因编辑婴儿”事件称，本着对人民健康高度负责和科学原则，依法依规处理，并及时向社会公开结果。 /p p 　　据媒体报道，11月26日，来自中国深圳的科学家贺建奎向外界公布，一对名为露露和娜娜的基因编辑婴儿于11月在中国健康诞生。她们的基因已经经过人为修饰，能够天然抵抗艾滋病。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e900de39-58a4-4450-81c2-9f66e94acf0c.jpg" title=" 胚胎技术研究.jpeg.jpg" alt=" 胚胎技术研究.jpeg.jpg" / /p p style=" text-align: center " 资料图 胚胎技术研究 图文无关 br/ /p p 　　国家卫健委表示，已要求广东省卫生健康委认真调查核实，本着对人民健康高度负责和科学原则，依法依规处理，并及时向社会公开结果。 /p p 　　深圳市卫计委26日晚间回应称，根据“医疗卫生机构应当在伦理委员会设立之日起3个月内向本机构的执业登记机关备案”，经查，与基因编辑婴儿事件相关的深圳和美妇儿科医院医学伦理委员会这一机构未按要求进行备案。深圳市医学伦理专家委员会已于26日启动对该事件涉及伦理问题的调查，对媒体报道的该研究项目的伦理审查书真实性进行核实，有关调查结果将及时向公众进行公布。 /p

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

安全可靠的本安型台秤有效应对各类爆炸性危险场随着我国工业化进程的不断发展，越来越多的电气设备被广泛应用于工业生产的各个领域， 极大地促进了生产力的提高；然而在石油、化工、粮食、医药等可能出现爆炸性危险场所的 行业，随着其生产规模的日益扩大，自动化程度的不断提高，如何防止事故性爆炸的发生已 成为十分迫切的需求。 什么是“ 爆炸”？ 1. 爆炸必须具备的三个要素 爆炸性物质（丙烷、柴油、乙烯、焦炉煤气、氢气和乙炔等） 空气(氧气) 点燃源（机械火花、静电、电磁辐射、超声波和热表面电火花等） 2. 爆炸性物质分类（我国） I类：矿井甲烷 II类：爆炸性气体混合物 III类：可燃性粉尘/纤维 3. 危险场所的区域划分气体环境分为以下三个区域： 0区：爆炸性气体环境连续出现或长时间存在的场所(1000小时/年以上) 1区：在正常运行时，可能出现爆炸性气体环境的场所(10-1000小时/年) 2区：在正常运行时，不可能发生或者偶尔发生并且仅是短时间存在爆炸性气体环境的场所(10 小时/年以下) 4. 对于粉尘场所，同样划分为3个区域，即20、21和22区。 本质安全型防爆台秤 梅特勒托利多专为1区爆炸性气体环境和21区可燃性粉尘环境而设计的本质安全型防爆台秤—IND256x， 产品获得整秤的中国防爆认证，精准可靠，操作方便。 IND256x防爆台秤的优点： 符合最新全球防爆法规的本质安全型设计（整秤认证）可配置的内置防爆电源设计（交流220V & 直流24V）可以连接外置防爆电池实现移动称重灵活的本安接口（含无线Wifi）可以连接不同设备，实现快速通讯图形化LCD显示屏支持中文菜单，轻松读取数据

2011年11月9日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)近日发布通知，提出一项拟议禁令，要求禁止在空气清新剂和厕所用品中使用1，4-二氯苯(1,4-dichlorobenzene)。该限制议案预期于明年春季提交。 　　1，4-二氯苯主要用于有机合成，被用作杀虫剂、防腐剂、分析试剂等，对环境有一定的危害，对水体和大气可造成污染，在对人类重要食物链中，特别是在水生生物中可发生生物蓄积。委员会去年就已公布了一份关于与该物质有关的风险降低社会经济评估报告，且该物质被归类为三级致癌物质。

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BELLEFONTE, PA. (2005年7月8日) ——热电集团（纽约证券交易所代码：TMO）宣布了除已上市的C18柱以外，Hypersil GOLD色谱柱家族又增添了新的成员。新的键合相包括C8，氰基（Cyano）和一种氟化物五氟苯基（PFP）等。这些色谱柱确保原有Hypersil GOLD色谱柱出色的峰形的同时，在柱选择性方面提供了更多的选择，是制药工业的科学家和其他一些在色谱分析方面要求改善的研究人员们的理想选择。热电最近还在今年六月斯德哥尔摩举行的2005年度高效液相色谱讨论会上推出一种新型的色谱柱。 由于提供了出色的峰形，Hypersil GOLD高效液相色谱和液质联用分析用色谱柱获得赞誉。甚至在分析碱性化合物的情况下，传统反相色谱柱仅能提供可分辨的较差的峰形，而基于高纯硅胶基质的Hypersil GOLD色谱柱确保了对称的色谱峰。可靠的生产工艺结合先进的键合技术生产出的高效、值得信赖的Hypersil GOLD C8、氰基和五氟苯基柱。 Hypersil GOLD C8柱展示了类似于Hypersil GOLD C18柱类似的选择性，但当分辨率并不十分重要时，较低的保留行为加快了样品的分析速度。Hypersil GOLD 氰基柱是在反相流动相下装填的，但同样能够用于正相色谱分析以提供不同的选择性。 Hypersil GOLD PFP（五氟苯基）柱中的氟基团能使溶剂－固定相间相互作用发生显著的变化，潜在地用于含氯和含氟化合物的高选择性分析。这些色谱柱是分离复杂紫杉烷类样品的理想选择，也同样对于含有羟基、羧基、硝基和其他极性基团，特别适用于此类基团位于芳香或其他刚性环系统上的化合物。 Hypersil GOLD C8、氰基和五氟苯基色谱柱主要有粒径为5µ m，分析柱长度为20到250 mm，柱内径为2.1到4.6 mm等规格可供选择。而根据需求，亦可提供匹配的保护柱和包括毛细管级和制备级在内的其他规格的色谱柱。

黄本立院士，1925年9月生于香港。60多年来，一直从事原子光谱分析研究，是国内外著名的原子光谱分析领域的学者，在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程： 　　1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源，被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源； 　　1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作，发表了国内首批原子吸收论文； 　　1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师； 　　1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员，中国一大批光谱分析的骨干师从于他； 　　1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法； 　　1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士； 　　2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法； 　　…… 　　黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目，如，1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” …… 　　黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。 黄本立院士 　　2010年6月22日，仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士，请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 原子光谱分析：如何挑战发展“瓶颈”? 　　近年来，生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速，基因组学、蛋白质组学等成为研究热点，于是，在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了，出现了“Atomic Spectroscopy：A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。 　　生命科学离不开原子光谱分析 　　黄本立院士谈到，“其实，人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素，而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解，因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学，大约30%的蛋白质含有金属，也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。” 　　“而众所周知，原子光谱分析(广义的，包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析，并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’，而是原子光谱分析在这里大有用武之地。” 　　加强“联用技术”、“自身建设” 　　黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到，“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化，然后令产生的辐射或离子进入仪器，才能进行检测；这样，除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外，要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的，但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’，甚至对元素的化合形态分析也是这样。” 　　“要克服这个‘瓶颈’，就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来，这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来，所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’，例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然，原子光谱本身也要进行‘自身建设’。” 原子吸收：怎样突破技术“局限”? 　　黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到，“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时，但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术，它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出，Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带，他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多，他发现了570多根暗线，并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。” 　　原子吸收：国产光谱仪器的“大佬” 　　“在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢，1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文，所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器，包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额，如果以台数算，很可能是‘大哥大’。” 　　“因为AAS仪器的价格相对便宜，并且完全能够满足一般行业的需求，适合中国国情，所以，中国用AAS仪器的人很多，并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场，还可以出口到第三世界国家。” 　　原子吸收“大有可为” 　　火焰原子吸收技术本身确有其局限性，例如，耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后，很难离解成原子，需要更高温度，一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰，国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰，这将是个突破性进展。所以，黄本立院士指出，原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”： 　　1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好 　　原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如，2009年屡屡爆发的血铅超标事件，严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题，对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求，相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求，而原子吸收在这方面有独特的优势，所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。 　　2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点 　　“可以如此认为，我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平；但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。” 　　石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵，但其检出限可与ICP/MS相媲美，而价格则相差一个数量级，所以，未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。 　　3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点 　　原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态，这是其主要的特色，也是其局限性所在，需要与其它方法，如色谱、电泳、质谱等结合起来，即联用技术，原子吸收作为最后的检测技术。 我国ICP光谱：还有哪块“石头”没搬开? 　　虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多，但可以说，我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距，也存在产品质量不过关，对于造成此现象的原因，黄本立院士有何看法？对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢？ 　　大型光栅，几乎都是进口的，使我国在这方面有所“欠缺” 　　光栅是光谱仪器的核心部件，光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期，长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作，当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里，黄本立院士谈到，“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术，是令人兴奋的事。可惜的是，目前，如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅，我们自己没有，几乎都是进口的，使我国在这方面有所‘欠缺’。” 　　谈到ICP光谱仪的关键技术，黄本立院士还提到，我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强，例如，辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。 　　软件做不好，仪器做的再好，它的“亮点”也显现不出来 　　黄本立院士还着重强调，“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平，尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外，部分中国用户也存在不是很成熟的问题，提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说，软件做不好，仪器做的再好，它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。” 　　样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的 　　“仪器制造商‘搭建’的样机质量好，但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为，“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的，大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机，无论是材料还是各种部件，厂商都会采用最好的。 　　“而批量生产时，中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距，导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且，发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比，要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。” 原子荧光：其“中国现象”可否复制? 　　中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末，经过近三十年的艰苦奋斗，AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前，在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台，其中，国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义? 　　极具“中国特色”的原子荧光光谱仪 　　黄本立院士一直关注我国AFS的发展，据其介绍，在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006，莫斯科)上，就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中，原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。 　　第一，国产AFS仪器具有完全的自主知识产权，与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握； 　　第二，尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面，AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器，适合中国经济发展情况； 　　第三，中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业，如，吉天、海光、瑞利等，他们不断进行技术创新，提高仪器的稳定性和可靠性； 　　第四，中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作，已经建立了40多项相关的国家和行业标准，使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。 　　而其他国家，例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准，可以说，标准与分析仪器发展密切相关。例如，英国PSA公司也做AFS仪器，但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。 　　关于推进原子荧光国际化的两点建议 　　目前，我国AFS发展也存在着一个大问题，国内用的多，国外用的少，也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此，黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议： 　　1、发展原子荧光专用仪器 　　首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS，AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点，因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如，可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素，发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器，相信此类仪器一定可以销售的好。 　　2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放” 　　黄本立院士认为，目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的，能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式？黄本立院士以其所做的研究为例说到，他们用ICP为原子化器，以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源，测量铕的离子荧光，其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度；这里虽然需要ICP原子化器，成本会升高，但我们可以想办法进行简化，例如降低功率等。 仪器人的“呼声”： 如何推进我国科学仪器自主研发? 　　年龄对一位科学家来说，意味的不是衰老，而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了，但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。 　　仪器研制需专门投入，政府导向加大国产仪器支持力度 　　目前，发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要，国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面，迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持，应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费，大力支持一些重点项目。 　　近来，我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断，由此，黄本立院士指出，“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高？国产仪器是否能满足需求？这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。” 　　奖励或提升体系、评价方法或机制，应按不同的学科设置不同的标准 　　“以分析化学为研究方向，发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10，而其中进行分析仪器研发，因其所做的是实用性研究工作，更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。” 　　“科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制，应该按照不同的学科设置不同的标准。” 　　科学仪器后备人才培养迫在眉睫：用仪器的人多，做仪器的人少，培养周期长 　　“在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上，所做的与分析仪器研发有关的报告，都是一些熟悉的面孔，已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。 　　科学仪器研发所需的人才，既要求扎实的基础知识，又要求有跨学科的、较广泛的专业知识，必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够，有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销，或并入别的专业，我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。 　　要发展我国独立自主的科学仪器事业，就需要合理规划学科布局，加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围，才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。 采访现场 　　黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时，对于原子光谱仪器，如AAS、ICP、AFS，我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析，使编辑获益良多。 　后记 　　60多年来，黄本立院士一如既往，一直奉献于原子光谱分析的研究，在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。　　85岁高龄的黄本立院士，仍然思维敏捷、精神矍铄，交谈过程中，爽朗的笑声一直不断，其温和、执着、严谨的态度，给编者留下了深刻印象。 　　对于毕生钟爱的原子光谱分析事业，黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景，“不能总是‘小来小去’，要做大型的原子光谱，如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱，要有重点的支持几个项目。” 　　编辑：刘丰秋 　　附录：黄本立院士简介 　　黄本立，1925年9月生于香港，1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作，1984年获批为博士研究生导师，是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今，1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员，东北大学、五邑大学名誉教授，吉林大学、浙江大学等兼职教授；中国化学会25届理事长，分析化学学科委员会主任；中国光谱学会副理事长，《光谱学与光谱分析》主编；《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委，Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委；国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员，何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。 　　60年来一直从事原子光谱分析研究，1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用，上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文；所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖，1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究，参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次，国家科委及中科院科技进步二等奖一次，三等奖2次，吉林省重大科技成果二等奖一次)，所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖，“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析，改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限；HCMP技术获专利，并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇，主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇，特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才；培养研究生22名，指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号，2002年获“福建省优秀专家”称号，2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。

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状态：公告 更新时间： 2023-07-10 高分辨显微共焦拉曼光谱仪公开招标公告 2023年07月10日 16:02 公告信息： 采购项目名称 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 品目 货物/专用设备/专用仪器仪表/教学专用仪器 采购单位 北京大学本级 行政区域 北京市 公告时间 2023年07月10日 16:02 获取招标文件时间 2023年07月10日至2023年07月17日每日上午:9:00 至 12:00 下午:13:00 至 17:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥500 获取招标文件的地点 华采招标集团有限公司（北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室） 开标时间 2023年08月01日 09:30开标地点 北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼15层1518第二会议室 预算金额 ￥199.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 崔丽洁、赵娜、金珊、刘金秀 项目联系电话 010-63509799-8037/8079 采购单位 北京大学本级 采购单位地址 北京市海淀区颐和园路5号 采购单位联系方式 吴老师 010-62758587 代理机构名称 华采招标集团有限公司 代理机构地址 北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室 代理机构联系方式 010-63509799-8037/8079 附件： 附件1 0754招标公告.docx 项目概况 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 招标项目的潜在投标人应在华采招标集团有限公司（北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室）获取招标文件，并于2023年08月01日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：HCZB-2023-ZB0754 项目名称：高分辨显微共焦拉曼光谱仪 预算金额：199.0000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：199.0000000 万元（人民币） 采购需求： 包号 设备名称 数量（台/套） 1 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 1 具体详见招标文件第四章采购需求。 合同履行期限：合同签订后180日内交货并安装完毕 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：(1)投标人必须为投标文件递交截止之日前未被列入“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）信用记录失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的；(2)不同投标人的法人、单位负责人不是同一人也不存在直接控股、管理关系；(3)投标人必须向采购代理机构购买招标文件并登记备案，未向采购代理机构购买招标文件并登记备案的无资格参加本次投标；(4)本项目接受进口产品；(5)本项目非专门面向中小企业。 三、获取招标文件 时间：2023年07月10日 至 2023年07月17日，每天上午9:00至12:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：华采招标集团有限公司（北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室） 方式：现场获取，招标文件售后不退 售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2023年08月01日 09点30分（北京时间） 开标时间：2023年08月01日 09点30分（北京时间） 地点：北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼15层1518第二会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小微企业发展、支持监狱、戒毒企业发展、促进残疾人就业、支持脱贫等政府采购政策。 2、本项目招标公告在中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）上发布。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京大学本级 地址：北京市海淀区颐和园路5号 联系方式：吴老师 010-62758587 2.采购代理机构信息 名 称：华采招标集团有限公司 地 址：北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室 联系方式：010-63509799-8037/8079 3.项目联系方式 项目联系人：崔丽洁、赵娜、金珊、刘金秀 电 话： 010-63509799-8037/8079 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：激光拉曼光谱 开标时间：2023-08-01 09:30 预算金额：199.00万元 采购单位：北京大学本级 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：华采招标集团有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 高分辨显微共焦拉曼光谱仪公开招标公告 北京市-海淀区 状态：公告 更新时间： 2023-07-10 高分辨显微共焦拉曼光谱仪公开招标公告 2023年07月10日 16:02 公告信息： 采购项目名称 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 品目 货物/专用设备/专用仪器仪表/教学专用仪器 采购单位 北京大学本级 行政区域 北京市 公告时间 2023年07月10日 16:02 获取招标文件时间 2023年07月10日至2023年07月17日每日上午:9:00 至 12:00 下午:13:00 至 17:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥500 获取招标文件的地点 华采招标集团有限公司（北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室） 开标时间 2023年08月01日 09:30 开标地点 北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼15层1518第二会议室 预算金额 ￥199.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 崔丽洁、赵娜、金珊、刘金秀 项目联系电话 010-63509799-8037/8079 采购单位 北京大学本级 采购单位地址 北京市海淀区颐和园路5号 采购单位联系方式 吴老师 010-62758587 代理机构名称 华采招标集团有限公司 代理机构地址 北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室 代理机构联系方式 010-63509799-8037/8079 附件： 附件1 0754招标公告.docx 项目概况 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 招标项目的潜在投标人应在华采招标集团有限公司（北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室）获取招标文件，并于2023年08月01日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：HCZB-2023-ZB0754 项目名称：高分辨显微共焦拉曼光谱仪 预算金额：199.0000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：199.0000000 万元（人民币） 采购需求： 包号 设备名称 数量（台/套） 1 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 1 具体详见招标文件第四章采购需求。 合同履行期限：合同签订后180日内交货并安装完毕 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：(1)投标人必须为投标文件递交截止之日前未被列入“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）信用记录失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的；(2)不同投标人的法人、单位负责人不是同一人也不存在直接控股、管理关系；(3)投标人必须向采购代理机构购买招标文件并登记备案，未向采购代理机构购买招标文件并登记备案的无资格参加本次投标；(4)本项目接受进口产品；(5)本项目非专门面向中小企业。 三、获取招标文件 时间：2023年07月10日 至 2023年07月17日，每天上午9:00至12:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：华采招标集团有限公司（北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室） 方式：现场获取，招标文件售后不退 售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2023年08月01日 09点30分（北京时间） 开标时间：2023年08月01日 09点30分（北京时间） 地点：北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼15层1518第二会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小微企业发展、支持监狱、戒毒企业发展、促进残疾人就业、支持脱贫等政府采购政策。 2、本项目招标公告在中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）上发布。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京大学本级 地址：北京市海淀区颐和园路5号 联系方式：吴老师 010-62758587 2.采购代理机构信息 名 称：华采招标集团有限公司 地 址：北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室 联系方式：010-63509799-8037/8079 3.项目联系方式 项目联系人：崔丽洁、赵娜、金珊、刘金秀 电 话： 010-63509799-8037/8079

2023年11月27日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法，如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下：序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分：原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分：红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分：氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分：钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分：砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分：气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。 　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。 　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯 　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃, 　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L 　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物 　　(Anal Chem,2014,86:9595) 　　1、什么是PLOT柱 　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。 　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。 　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。 　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱 　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。 　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱 　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气 　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器 　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷， 　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2， 　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971) 　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。 　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型 　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。 　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相) 　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。 　　表2 HP-PLOT柱的应用 　　(1)HP-PLOT 分子筛柱 　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。 　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。 　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。 　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。 　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。 　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　(3)HP-PLOT Q柱 　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离： 　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)， 　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水， 　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。 　　HP-PLOT Q柱具有以下的点： 　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析 　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度 　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用 　　d 最高恒温使用温度为270℃ 　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱 　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱 　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。 　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域 　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。 　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。 　　图5 MOF-508 的空间结构 　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。 　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图 　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱 　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。 　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。 　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子 　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5 　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数 　　 　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。 　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16) 　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱 　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548) 　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。 　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较 　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱 　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9 　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作 　　小结 　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续) 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　一、 气-固色谱早于气-液色谱问世 　　大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖，但是，真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间，Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。 　　Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学，具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作，她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量，她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定，但是，她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离，与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版)，此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法，用气体作流动相，利用吸附性差别来分离混合物。 　　Cremer经过研究和思考，总结了她的新思路并写成一篇短文，投送到Naturwissenschaften 杂志发表，该杂志于1944年11月29日收到她的论文，1945年2月杂志接受了她的论文， Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时，出版社工厂在空袭中被炸毁，所以这篇论文葬身于废墟之中，一直未能发表，直到31年后的1976年才作为历史文件发表。 　　在第二次世界大战结束以后，奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了，但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior，可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验，作为他的博士论文，Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法，幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在，她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件，氢气发生气做载气，有载气流量调节器，有一个进样系统，分离用色谱柱和一个热导检测器，这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。 　　1947年春Prior的工作结束了，得到了正结果，这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱：u型管，直径1 cm，填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气， B= 乙烯， C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源：L. S. Ettre，Chromatographia,2002,55:625) 　　二、 早期的气-固色谱的固定相 　　气-固色谱的出现早于气-液色谱，这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论，为气-固色谱奠定了理论和实际基础。 　　在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等，这些吸附剂可以作填充柱的固定相，也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域 　　1、硅胶吸附剂 　　气相色谱发展早期，硅胶可以用作气-固色谱的固定相，也可以用作气-液色谱的载体，由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同，其分离性能有很大的差别，为此厂家进行了标准化的分级，有不同品牌和规格的色谱用硅胶，下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶，而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格 　　我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4，其性能类似于Porasil A，Porasil B，Porasil C，Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱：Chromosil 310和 Chromosil 330，有许多实际使用的报告。 　　硅胶吸附剂的填充柱使用者不多，但在分析硫化物的场合仍然有人在用，如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。 　　德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment， 2004，38：6043&ndash 6052)。 　　英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体，评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。 　　美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。 　　英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。 　　2、 氧化铝吸附剂 　　氧化铝有5种晶形，在气相色谱里多用g型，它有很好的热稳定性和机械强度，其含水量不同吸附性就有很大的差异，所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究，他得到如下的结论： 　　(1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。 　　(2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。 　　(3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响，如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等，燃料化学学报，1983，12(1)：69-76) 　　但是后来的研究表明，人们用碱金属卤化物让氧化铝改性，也可以得到很好的效果。英国的　A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面，得到以下的结论： 　　(1)　未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点，可以与不饱和烃的p电子产生作用，比饱和烃的保留时间增加，同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾，用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾，但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。 　　(2)　氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点，以便形成更为均一的表面性能，假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用，那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用，这些活化点就不能再和被分析物作用，但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用，主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小，使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致，或者是两种原因的结合所致。 　　(3)　假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性，从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力，被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制，但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除，得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来，就起不到封闭活化点的作用，改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia，1996，42(1/2)：77-82) 　　3、分子筛吸附剂 　　1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用，而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附，这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件，并不断改进合成工艺，合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛，是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构，笼子的孔穴大小一致，而且正好是与分子的尺寸大小相当，分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附，相反就不吸附。 　　分子筛具有几何选择性：分子筛的结晶结构有一定的尺寸，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径，一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸 　　分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强，对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力，如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大： 　　O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm 　　平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果. 　　国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相，如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等，石油化工，2010，39(10)：1110-1114) 　　4、高分子多孔小球(GDX) 　　高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的，他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究，把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相，把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu)，是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号，上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。 　　(1) GDX的特点 　　a、GDX的疏水性很强，水峰可以在乙烷后洗脱出，为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。 　　b、GDX是球形，大小均匀，有利于色谱柱的填充，提高了柱效。 　　c、改变聚合工艺条件，可改变GDX的极性和孔径，制出各种性能的的高分子多孔小球来。 　　(2) GDX的制备 　　GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中，在引发剂的作用下进行共聚，由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂，在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间，待聚合后把稀释剂赶出来，在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构 　　(3) GDX的性质 　　GDX是白色或微黄色的圆球，比表面从几十到几百 m2/g，表观密度为0.1～0.5 g/mL，一般可耐高温250～270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。 　　(4) GDX的应用 　　有机物中微量水的测定：如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下，用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱，在120℃柱温下，载气流速 33mL/min，可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。 　　半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱，通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。 　　自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究，但是没有更多的突破，只是在扩大了应用方面有不少研究工作。 　　5、碳吸附剂 　　(1)活性碳 　　早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，色谱性能不能令人满意，就把它改性，以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质，主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂，制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重，即使是低沸点气体和轻烃，也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入，人们就对活性碳的表面进行改性，包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质)，在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧，用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚，更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致，这些附加的物质有两类，在活性碳孔中的无机物，他们在表面上没有键合，部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等)，这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中，活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时，并在0.1 mm Hg真空下除去水分，这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。 　　(2)石墨化碳黑 　　为了克服活性碳的缺点，国内外早期进行了许多研究，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有&pi 键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。 　　为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如: 　　① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。 　　② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。 　　③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。 　　④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。 　　(3) 碳分子筛 (碳多孔小球) 　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作 　　2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相 　　金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，MOFs在分析化学中有多种应用，也是极好的气相色谱固定相。 　　由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离，并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图 　　近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作，限于篇幅有机会再讨论。 　　另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱，这一课题下次再讨论。 　　在结束此文之际，看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014，1357：53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述，没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014，1362：1&ndash 15 )，有兴趣者可直接阅读。 　　小结 　　气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱，但它还是一个很有用的方法，有它突出的魅力，是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱，对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过，近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相，虽然它们具有独特的优点，但是还有待进行更深入的工作，形成商品柱，才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲，我将介绍PLOT柱的诱惑力。（未完待续） 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

近日，工信部公示第八批制造业单项冠军企业遴选认定名单。聚光科技凭借激光气体分析仪（LGA）入选，成为本批浙江省仅有的23家入选企业之一。2024年，浙江省《政府工作报告》将制造业单项冠军列入重点工作，将其视为推动新质生产力增长的关键引擎。制造业单项冠军企业是指长期专注于制造业某些特定细分产品市场，生产技术或工艺国际领先，单项产品市场占有率位居全球前列的企业。激光气体分析仪（LGA）是聚光科技的核心产品之一，自2004年上市以来不断迭代升级。该产品以其高精度、高稳定性和快速响应等特性获得了广泛认可，荣获多项殊荣，包括国家科技进步二等奖、中国专利金奖。此外，聚光科技牵头制定了“可调谐激光气体分析仪”的IEC国际标准和国家标准，为行业发展做出了积极贡献。聚光科技，赞3LGA系列激光气体分析仪以激光测量技术为核心，采用可调谐激光光谱技术，能够实时、准确地获取气体浓度数据，通过非接触式测量方式，大幅降低了设备故障率和人工维护成本，为工业过程提供了稳定、可靠的在线监测方案。该系列分析仪还具备高灵敏度和高选择性特点，能够精确区分不同气体成分，有效避免气体干扰导致的测量误差。同时，其快速响应能力使其能够迅速捕捉气体浓度的变化、及时反馈分析数据，为工艺调整和质量控制提供了有力支持。在钢铁冶金、有色冶金、水泥、电力、各类工业窑炉领域，LGA系列激光气体分析仪，能够很好满足各类过程气体分析的测量需求，可以抗背景气体交叉干扰、粉尘和视窗污染对测量的干扰，可以做到在线原位毫秒级响应，实现了在高温、高粉尘、高流速、强腐蚀等恶劣环境下现场在线分析气体浓度的测量。根据不同工况可供多种方案的选择，助力企业实现优化工艺、环保节能、智能寻优等。在石化炼化领域，LGA系列激光气体分析仪以其卓越的性能和精准度，为企业生产提供了强大的支持。无论是过程气体的组分分析，还是废气排放的严格监测，它都能准确可靠地完成任务，确保生产过程的稳定与安全。在煤化工行业，其耐高温、抗粉尘的特性使其在高温和恶劣环境下仍能稳定运行，为煤化工企业提供了精确的数据支持，助力工艺优化和产品质量提升。此外，LGA系列激光气体分析仪在氯碱、天然气、精细化工等多个领域也展现出广泛的应用价值。在氯碱行业中，它实时监测生产过程中的乙炔、氯化氢等可燃和有害气体含量，为生产安全提供坚实保障；在天然气领域，它精确监测天然气中的杂质含量，确保天然气产品质量；在精细化工行业，它确保生产过程的安全稳定，帮助企业环保达标。近日，国务院印发的《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》（以下简称：《行动方案》，点击此处阅读原文）指出：推进重点行业设备更新改造。聚焦钢铁、有色、石化、化工、建材、电力、机械、航空、船舶、轻纺、电子等重点行业，大力推动生产设备、用能设备、发输配电设备等更新和技术改造。针对传统工业过程监测环境复杂、产能低、提效慢、控制难等问题，聚光科技以LGA系列激光气体分析仪、OMA系列在线紫外/可见/近红外光纤光谱分析仪、工业在线色谱/质谱分析仪等创新产品组合及解决方案，积极助力重点行业大规模仪器设备的更新。二十余年来，聚光科技始终坚守初心，以LGA系列激光气体分析仪为引领，不断推动工业领域实现更高效、更环保、更安全的生产目标。未来，聚光科技将继续致力于技术创新与产品研发，引领工业在线分析领域向国产化、智能化迈进，以科技创新为新质生产力发展持续注入新动能。

据《联合早报》消息，不要小看染发剂过敏，虽然一般只会造成头皮红肿搔痒，但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比，去年10月染发后，出现心脏衰竭、呼吸困难等症状，随即陷入昏迷，利用仪器辅助呼吸13个月后，11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次，从未对染剂过敏，但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久，身体就感到不适送院，其间心跳还一度停止。经过抢救后，麦卡比变成了植物人，脑部永久受损，至上周四不治。 　　另据台湾媒体报道，医生强烈怀疑，经常在头发上大胆染色的艺人高凌风，近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。 　　因为不管是任何品牌的染发剂，只要其中含有对苯二胺(PPD)，就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久，经常被加在黑色的染发剂当中，是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢，甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌，德国和法国早就全面禁用，而台湾规定不可以超过2%，内地则是在《化妆品卫生规范》（2007年版）规定对苯二胺限量标准为6%。

冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的，他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力，三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体（LN2　或 LCO2）辅助降温，待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用，可大量节省耗材测试费用，操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明：1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器：对于冷冻系统采用风冷冷却的，应定期检修冷凝风机，并对冷凝器进行去污除尘，以保证其良好的通风换热性能；对于冷冻系统采用水冷冷却的，除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内，还必须保证相应流量，并定期对冷凝器内部进行清洗除垢，以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时，当做完一个周期后，应设定温度为110度，小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后，将温度设定在环境温度附近，工作30分钟左右，再切断电源，并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器：因试品的洁净等级各异，在强制风循环作用下，蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡：与清洗蒸发器相似，因试验箱的工作环境各异，循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗：若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧，可能损坏加湿器，所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行，以免造成设备损坏，如客户自行搬迁，一定要有专业的电工，确认电路正确后再开机运行，不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用，应定期每半月通电，通电时间不小于1小时，并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物：　　1．硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。　　2．三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。　　3．过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。　　二、可燃物：　　1． 自燃物： 金属："锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类：碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。　　2． 氧化物性质类：　　(1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。　　(2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。　　(3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。　　(4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。　　(5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。　　(6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。　　三、易燃物：　　(1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。　　(2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。　　(3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。　　(4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。　　四、可燃性气体：氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存　　六、强电磁发射源试样的试验及储存　　七、放射性物质试样的试验及储存　　八、剧毒物质试样的试验及储存