精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。
苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的,今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?
请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!
有朋友知道三苯基磷的检测方法么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,非常感谢![em61]
N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢!
三苯基磷属于有机碱么?谢谢!
三苯基磷的检验方法?
求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法
那位大哥有 三苯基膦(TPP)的液相检测方法 知道 告诉一下。谢谢了
对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时,有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高, 想知道它的具体来源?三苯基氧化膦化学式:C18H15OP分子量:278CAS#: 791-28-6结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg
求各位化学大神们,三苯基膦用色谱法怎么测?
本人小小化验菜鸟一枚,最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度,尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,但是不出峰,跪求各位大侠支招,给一个检测方法,在此先谢过大家啦
大神们,帮忙指点一二,配置苯基代邻氨基苯甲酸不溶解啊,如果加热,温度多少度合适,加热能彻底溶解吗?需要过滤吗?
有没有测试三苯基膦含量的测试方法?液相可不可测试?有何条件?
公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量,希望有人告知哪里有检测的,最好有相关的资质。谢谢。
走基线是谱图中出现很大的三苯基氧膦峰,而且在200℃左右也出现大量杂峰,基本上都是这些离子:57,69,82,96 124 140或者55,57 ,74 87 143 207 281或者57 71 85 99 113等。大家帮忙看看,可能使什么原因引起的,怎么解决?谢谢!
求购二溴苯基荧光酮,那里有?找了很久了,谢谢
求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试,上网查的使用的是邻苯基苯酚(07202)方法,一直查不到,求助?
请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
本人在检测一次性竹筷中噻苯咪唑,邻苯基苯酚,联苯时,三种物质分离度不是很好,看各位大侠是否相关经验,谢谢!
谁能帮我提供一个分析三苯基磷的分析方法,滴定分析,液相或者气相都行
我们厂最近要进一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析甲苯,氯苯中微量水和其他杂质的检测.产品三苯基膦的含量.检测需要何种检测设备.
各位大虾: 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质,可是查了很多药品公司都没有货,不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线,有关这种物质的任何相关信息都可以! 先表示感谢!
[b]色谱条件色谱柱:月旭UltimateXB-Phenyl(4.6×250mm,5μm)梯度条件: [/b][table=443][tr][td=1,1,142]时间[/td][td=1,1,165]水[/td][td=1,1,136]乙腈[/td][/tr][tr][td=1,1,142]0[/td][td=1,1,165]97[/td][td=1,1,136]3[/td][/tr][tr][td=1,1,142]5[/td][td=1,1,165]97[/td][td=1,1,136]3[/td][/tr][tr][td=1,1,142]8[/td][td=1,1,165]50[/td][td=1,1,136]50[/td][/tr][tr][td=1,1,142]30[/td][td=1,1,165]10[/td][td=1,1,136]90[/td][/tr][tr][td=1,1,142]31[/td][td=1,1,165]97[/td][td=1,1,136]3[/td][/tr][/table]检测器:漂移管线:110℃;载气流速:3.2L/min 柱温:30℃ 流速:1.0ml/min 进样量:10μL[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、空白:[/color][align=center][b][color=#333333][img=,600,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909197253_8769_932_3.png!w690x210.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#333333][color=#333333]2、混标:[/color][/color][/b][align=center][color=#333333][color=#333333][b][color=#333333][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909270123_9844_932_3.jpg!w690x208.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][color=#333333][img=,600,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909312983_1209_932_3.jpg!w690x131.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、γ-环糊精:[/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][b][color=#333333][img=,600,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909365143_5595_932_3.png!w690x209.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][color=#333333][img=,600,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909417033_9433_932_3.jpg!w690x78.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333]4、氯代γ-环糊精:[/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][b][color=#333333][img=,600,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909463313_5212_932_3.png!w690x209.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][color=#333333][img=,600,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909506013_696_932_3.jpg!w690x76.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333]5、三苯基磷:[/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][b][color=#333333][img=,600,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909552683_3933_932_3.jpg!w690x215.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][b][color=#333333][img=,600,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160909592313_959_932_3.jpg!w690x76.jpg[/img][/color][/b][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结 论[/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]月旭UltimateXB-Phenyl(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下检测此样品,分离良好,可用于此产品的检测。[/b][/color][/color][/color]
[font=&]大家用[color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或紫外[/color][/font][font=&]检测过苯基磷酸和磷酸三甲酯吗,我从文献里搜了一下,都没有找到相应的检测方法,不知能不能给点建议,实在是无从下手的感觉。谢谢[/font]