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七甲基环四硅氧烷

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七甲基环四硅氧烷相关的资讯

  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
  • 中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准
    中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准,详见附件(发布公告),现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告(2024年第1号).pdf
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 数字PCR准确量化定量结直肠癌患者血浆中ctDNA甲基化水平
    导读 :基因调控区的DNA甲基化状态的改变可导致多种癌症的发生。这种表观遗传学改变在生物学上是稳定的,并存在于循环肿瘤DNA(ctDNA)中,使其适合于早期检测和无创动态监测肿瘤负荷。数字PCR技术凭借其较高的灵敏度、精度、准确度以及对抑制剂的耐受度,针对低浓度样本检测时优势显著。文献解读: 法国贝桑松大学医院肿瘤生物学系的研究者在BMC Cancer(IF:3.8)发表了题为The detection of specific hypermethylated WIF1 and NPY genes in circulating DNA by crystal digital PCR&trade is a powerful new tool for colorectal cancer diagnosis and screening的文章。在转移性和II/III期结直肠癌(CRC)患者中,WNT inhibitor因子1(WIF1)和神经肽T(NPY)的甲基化程度较高,作者评估是否可以使用WIF1和NPY的甲基化程度作为一种结直肠癌标志物,该研究建立了一种将亚硫酸氢盐法(bisulfite-将未甲基胞嘧啶转化为尿嘧啶)与数字PCR相结合的方法。 文章相关结果: ▲Bisulfite方法检测甲基化的原理 A、Naica Crystal Miner分析软件给出的 3D点图,用于检测超甲基化WIF1和NPY和参考基因ALB。 B、通过测量在未甲基化DNA的背景下甲基化DNA的系列稀释液获得的标准曲线。为了确定观察到的突变体数量是否显著高于LOB,使用了基于假阳性概率的贝叶斯方法。对于每个结果,通过减去最终的假阳性分区(通过其概率分布加权)来校正阳性分区的数量。当校正后的95%置信区间的下限包括零时,该样本被视为阴性。 3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY 分别检测了10个来自III期或IV期CRC患者和5个健康个体的血浆样品。来自CRC患者的所有血浆DNA样本的高甲基化WIF1和NPY得分均为阳性,而在健康个体中未检测到高甲基化的WIF1和NPY。通过将WIF1和NPY浓度与ALB参考浓度对比评估,血浆DNA中的高甲基化WIF1比例范围为8%至93%,而高甲基化NPY的比例范围为0.1%至78%。血浆样品中检测到的检测限甲基化WIF1和NPY量分别为5.1和1.2cp/μL。 ※ Concentration of ALB (white bars), hypermethylated WIF1 (black bars) and hypermethylated NPY (hashed bars) in plasma of CRC patients and healthy individuals. 通过上述方法,即经亚硫酸氢盐转化后再进行3色数字PCR方法,能够在每25μL体系中可靠的检测低至25和5个拷贝的高甲基化WIF1和NPY,并且该检测结果可以用作通用的结直肠癌标志物和肿瘤特异性突变的替代物。使用3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY,结果和理论值一致,未出假阴性和假阳性结果。 该研究的结论是使用naica系统检测结直肠癌(CRC)中特定超甲基化的WIF1和NPY基因可以作为CRC诊断和筛查的强大新工具。研究发现,与邻近非肿瘤组织相比,肿瘤组织中的NPY和WIF1基因显著超甲基化(WIF1的p值0.001 NPY的p值0.001)。此外,研究发现NPY或WIF1在液体活检中的超甲基化具有95.5%的敏感性[95%CI 77–100%]和100%的特异性[95%CI 69–100%]。研究结果表明,NPY和WIF1的超甲基化是CRC的恒定特异性生物标志物,与它们在致癌过程中的潜在作用无关。 |欢迎来电垂询| naica️ ® 全自动微滴芯片数字PCR系统申请试用,大家可以拨打电话010-57256059或者官微申请,诚挚邀请您到Stilla数字PCR中国技术示范与服务中心参观,期待与您相见。 艾普拜生物提供多种靶点的数字PCR检测试剂盒和检测assay,欢迎订购和咨询。 个性化定制服务 艾普拜生物数字PCR个性化定制服务覆盖多种检测试剂需求 ( 如鉴定、易位、突变检测、多重突变、高阶多重等 ),更多信息请联系您身边艾普拜生物工作人员或电话联系我们。
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 言"硅"正传,论硅油的正确打开方式
    油浴在科研实验室中的使用非常普遍,特别是有机合成实验室,处处弥漫着硅油的气息。小编走过了全国各地多个高校及研究所,看见学弟学妹们娇小的身影穿梭其中,作为曾经的学长,不经陷入沉思: “我走过许多地方的高校,行过许多地方的研究所,看过许多次数的实验,闻过许多种类的硅油,却开始担心自己的身体。”于是心中惴惴不安地百度了一下: 做有机合成的同学,吸了这么多硅油,大家身体有什么感觉吗? 小编喝着枸杞菊花茶,跟某知名品牌的硅油厂商工程师纠缠了半天,终于搞到了实验室油浴秘籍,我看大家聪慧好学,决定结合ika的应用秘籍,分享考考大家:1. 实验油浴的硅油建议选择哪一种?a.羟基硅油 b . 苯基硅油 c.二甲基硅油 d. 花生油就行注意:如果使用高粘度硅油作为实验油浴,由于导热性能差,容易产生控温不准确,且伴随温度过高的安全隐患。答案:C ,二甲基硅油又叫“三甲基硅氧基封端的二甲基硅氧烷”,不含有害成分。But 当二甲基硅油加热到发烟或者燃烧时,会产生:碳氧化物、硅氧化物、甲醛等对人体有危害的产物。是众多疾病的诱因,可能引发急性中毒或慢性中毒。并且,如使用不合格的甲基硅油,化学成分复杂,沸程变宽,杂质碳化后污染硅油,降低导热能力;同时也更容易产生蒸汽, 严重时可能造成呼吸道黏膜过敏。2. 实验油浴应该选择多大粘度的硅油?a. <100 cs b.500 cs c. 1000 cs d.看采购老师心情答案:A, 不同粘度的硅油对应不同的行业应用,常见几种应用如下:注意:如果使用高粘度硅油作为实验油浴,由于导热性能差,容易产生控温不准确,且伴随温度过高的安全隐患。3.实验油浴如何控温更准确?a.选用低粘度二甲基硅油b.加热时同时搅拌c.温度传感器放置正确d.让师兄帮忙做答案:ABC,选用粘度小于100 CS的二甲基硅油;加热时同时搅拌有利于热传导,防止产生温度过冲现象;温度探头浸入介质深度至少20 mm,距离容器底部至少 10 mm,避免直接接触容器底部。单身建议选D。4.如何防止实验油浴温度过高,冒烟或燃烧产生危害?a.在通风橱中进行实验b.磁力搅拌器设置安全温度c.使用金属加热块代替油浴d.会爆炸么?不会?那还怕什么!答案:ABC,在通风橱中进行可以及时排出硅油蒸汽;磁力搅拌器设置安全温度可以避免硅油温度达到闪点;使用加热块代替油浴,升温更快,温度均匀性更好,同时保持实验台清洁无油污。5. 使用磁力搅拌器设置安全温度时,应参照硅油哪个参数进行设置?a.组成成分 b. 粘度 c.开杯闪点 d.保质期答案:C,仪器安全温度设定值应该至少低于硅油开杯闪点25°C,如某品牌粘度50 CS的二甲基硅油,其开杯闪点是318℃(达到这个温度遇到火源容易出现闪燃),那么建议磁力搅拌器的安全温度设置为293℃。同时应注意硅油保质期,通常为出厂起36个月,超过保质期影响口感,哦不,可能变质。如上秘籍小编已经修炼成熟,顺便给大家几点建议: 1.选择合格的二甲基硅油(小编用的是道康宁的pmx 200 50cs)2.将仪器设定合适的安全温度(ika hs 7 control,手动机械调节安全温度,更可靠)3.在通风橱中使用(虽然我知道你们通风橱经常不给力)4.注意个人防护措施(虽然我知道说了你们懒得戴口罩)好了就这样,下期再见。哦,对了,忘了打个广告 我明白你会来,所以我等
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化
    1.文章信息标题:Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题:水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码:AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI:https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名:AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN:0926-33732021年影响因子:24.319分区信息:中科院一区Top涉及研究方向:化学4.作者信息第一作者是:云南大学张奇钊;通讯作者:云南大学方文浩。5.光源型号:CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛(HMF)选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃(DFF)是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压,容易诱发安全和环境隐患。因此,迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是,光催化氧化技术,因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂(即乙腈、三氟化苯等)作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此,非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外,使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保,但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应,并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景,云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂,实现了以H2O为反应溶剂,O2作为氧化剂,在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相,深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率,而TiO2的晶相(即锐钛矿和金红石)影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴(h+)会将HMF深度氧化为CO2,而单线态氧(1O2)能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构,由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正,但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF,但不能进一步氧化DFF。相反,TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负,因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基(•OH)的产生,而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外,通过光致发光谱,光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的,(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下(如图1所示),产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外,该催化剂可直接在太阳光和空气下工作,且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征,深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. DNA methylation and cancer[J]. Clin. Oncol. 2004 22: 4632-4642.[3] Jurkowska RZ, et al. Structure and function of mammalian DNA methyltransferases[J]. ChemBioChem 2011 12: 206-222.[4] Lee GE, et al. DNA methyltransferase 1-associated protein (dmap1) is a co-repressor that stimulates DNA methylation globally and locally at sites of double strand break repair[J]. Biol. Chem. 2010 285: 37630-37640.[5] Liu SN, et al. Assay Methods of DNA Methylation and Their Applications in Cancer Diagnosis and Therapy[J]. Chinese J.Anal. Chem. 2011 39: 1451-1458.[6] Boye E, et al. Quantification of dam methyltransferase in Escherichia coli[J]. Bacteriol. 1992 174: 1682-1685.[7] Eads CA, et al. CpG island hypermethylation in human colorectal tumors is not associated with DNA methyltransferase overexpression[J]. Cancer Res. 1999 59: 2302-2306.[8] Bergerat A, et al. Allosteric and catalytic binding of s-adenosylmethionine to escherichia coli DNA adenine methyltransferase monitored by 3H NMR[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1991 88: 6394-6397.[9] Fraga MF, et al. Rapid quantification of DNA methylation by high performance capillary electrophoresis[J]. Electrophoresis 2000 21: 2990-2994.[10] Yokochi T, et al. DMB (dnmt-magnetic beads) assay: measuring DNA methyltransferase activity in vitro[J]. Methods Mol. Biol. 2004 287: 285-296.[11] Adams RLP, et al. Microassay for DNA methyltransferase[J]. Biochem. Bioph. Methods 1991 22: 19-22.[12] Jurkowska RZ, et al. DNA methyltransferase assays[J]. Methods Mol. Biol. 2011 791: 157-177.[13] Pradhan S, et al. Recombinant human DNA (cytosine-5) methyltransferase [J]. Biol. Chem. 1999 274: 33002-33010.[14] Herman JG, et al. Methylation-specific PCR: a novel PCR assay for methylation status of CpG islands[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1996 93: 9821-9826.[15] Kattenhorn, L. M. Korbel, G. A. Kessler, B. M. Spooner, E. Ploegh, H. L. Mol. Cell 2005, 19, 547−557.[16] Mosammaparast, N. Shi, Y. Annu. Rev. Biochem. 2010, 79, 155−179.[17] Barglow, K. 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  • 先河环保2700万与全军环科中心合资开公司
    3月10日晚间,先河环保发布公告称,公司与中国人民解放军环境科学研究中心签署了《大气污染治理战略合作协议》,在此基础上,先河环保将成立工业有机废气治理公司,并与解放军环科研究中心合作成立工业有机废气治理技术研发机构。同日,先河环保发布对外投资公告,拟使用超募资金2700万设立合资子公司河北先河蓝宇环境治理技术有限公司(持股比例90%),开展废气(工业有机废气)治理业务。   公司合资成立先河蓝宇环境治理子公司拟进入大气治理行业。公司拟与李峰厚先生共同出资设立河北先河蓝宇环境治理技术有限公司,其中公司拟使用超募资金2700 万元,控股90%,李峰厚先生出资300 万元,占比10%。该公司主营业务范围为:废气治理技术研发与咨询,废气治理设备研发、生产与销售,废气治理工程设计与承包,废气治理设施运营与托管服务。该合作将促进公司由单一环境监测业务向工业有机废气治理行业拓展,实现公司环境监测业务向环境监测+工业有机废气治理业务的发展。   公司与中国人民解放军环境科学研究中心签署了《大气污染治理战略合作协议》,加速相关技术成果转化。公司在此协议背景下成立大气治理公司并与全军环科中心合作成立工业有机废气治理技术研发机构,促进军民融合,进入大气治理领域。双方合作进行大气污染治理领域技术产业化开发以及相关技术成果转化。中国人民解放军环境科学研究中心成立于1954 年,现有院士三名,高级研究员数百名,具有环境工程博士、硕士授予权,1996 年获环境工程(大气污染防治工程)甲级设计资质,综合实力雄厚,我们预计该合作将有助于加速公司由单一环境监测业务向工业有机治理行业拓展。   点评:   研、产融合加速,可见公司经略已久。2013年公司收购的国际知名的重金属监测公司CES,即是纯技术型的公司,公司收购该公司即为了利用国外先进技术向国内重金属监测产业化方向转化。仔细解读10日两个公告,公司与解放军环科研究中心技术合作的同时,即拟进行对外投资设立专门开展废气(工业有机废气)治理业务的合资子公司,足可见公司在研、产加速融合方面已是经略已久,早有布局规划。   涉足VOCs治理,走在行业的前面。   此次与先河环保进行工业有机废气治理技术研发合作的中国人民解放军环境科学研究中心成立于1954年,即著名的解放军防化研究院。该中心现有中国工程院院士三名,高级研究人员数百名,是全军研发实力雄厚的专业可研院所之一。1996年解放军环科研究中心获环境工程(大气污染防治工程)甲级设计资质,2000年获环境影响评价甲级资质,可承担军内外建设项目环境影响评价和规划环境影响评价、环保工程设计、污染环境修复、环境监测、环保仪器设备研制及辐射安全培训等任务。中国环境保护产业协会废气净化委员会副主任委员单位,工业有机废气排放国家标准的主要起草单位。另外,根据公司两份公告同日发布,我们判断解放军环科研究中心在工业有机废气、特别是VOCs方向应已具备强有力的研究及技术储备,公司此举加快研、产转化,直接切入工业有机废气治理市场,走在了行业的最前面。   什么是VOCs?   VOCs是VolatileOrganicCompound的简称,中文名称为挥发性有机物。根据美国联邦环境署(EPA)的定义,VOCs是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。VOCs主要产生于石化、有机化工、合成材料、化学药品原料制造、塑料产品制造、装备制造涂装、包装印刷等工业行业。许多VOCs可以直接危害人类健康,如刺激皮肤和粘膜、致癌、致畸、致突变等,大多数VOCs可以在光照下与氮氧化物发生光化学反应,引起地表臭氧浓度的增加,形成光化学烟雾 部分VOCs可以成为二次有机颗粒物的重要前体物,影响粒子的质量浓度和组成,引发雾霾 几乎所有的VOCs都能吸收地表红外线,加剧全球变暖趋势 部分VOC可以消耗平均流层臭氧,导致臭氧层空洞。实际上从环保意义上出发,因为不能参加光化学反应不能挥发的有机物实质对环境和人体不能构成危害,因此工业有机废气治理实质上即是VOCs治理。   VOCs治理市场亟待爆发,提前布局,迎接春天。造成大气污染除了二氧化硫、氮氧化物和粉尘外,挥发性有机物(VOCs)也是造成大气污染的主要元凶。按照北京市有关部门的统计,VOCs形成的PM2.5,占所有PM2.5的20%。近年来,国家及多个省市出台相关政策对挥发性有机物(VOCs)进行防治,2012年12月我国环保部公布的《重点区域大气污染防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》显示,到2015年,重点区域二氧化硫、氮氧化物、工业烟粉尘排放量分别下降12%、13%、10%,挥发性有机物污染防治工作全面展开 2013年4月,北京市2013年清洁空气行动计划,首次将&ldquo 挥发性有机物&rdquo 纳入减排控制对象。2013年6月环保部发布《挥发性有机物(VOCs)污染防治技术政策》,进一步明确VOCs的治理方法和技术。而先河环保所在的河北本省的VOCS治理和监测工作目前已进展到规划层面上,《河北省生态环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》中提及&ldquo 为有效控制颗粒物和VOCs污染,深化颗粒物污染控制,河北将在火电行业普遍推广袋式除尘器和电袋复合除尘器,同时积极推进道路与建筑扬尘控制,防止二次污染。根据先河环保成立合资子公司的可研报告,我国大气污染治理未来的投资需求约有3500亿元,目前我国工业VOC废气治理率10%,且VOC提标潜力巨大,政策提标趋严下VOC治理行业迎来春天,VOCs治理或有年复合50%-80%爆发式增长。公司此次深度涉足VOCs治理,提前布局,有望尽享VOCs市场的春天。   投资建议:   维持增持评级。我们预测先河环保2013-2015年EPS为0.32、0.60、0.85元,对应PE为64、35、25倍。我们认为先河环保空气质量监测业务是业绩基础,14年有望爆发,监测业务向分析溯源体系的转变是长期看点 重金属污染监测和VOCs治理已做技术储备,提前布局,将迎来美好春天。我们看好公司监测-治理双轨并进,发掘产业链价值的成长模式,继续给予公司&ldquo 增持&rdquo 评级。
  • 二次公示|关于药包材环氧乙烷测定法标准草案的公示
    2023年12月7日,国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案(第二次),拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体,能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构(IARC)将其划分为人类致癌物质(一类)。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定,在一定温度下,用水萃取试样中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量,照气相色谱法(通则0521)测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法,增加了第三法(气质联用色谱法),以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证,本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化,给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂,乙醛也是药包材中经常存在的成,二者极性相似,不容易分离。根据反馈意见,在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱,其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷,如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见,在系统适用性部分,明确连续进样次数,将“对照品溶液应连续进样不少于3次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见,明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件:4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx
  • 腾辰生物完成数千万元A轮融资,加速质谱甲基化肿瘤早筛早诊临床
    近日,南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资,本轮融资由树兰俊杰资本领投,知名个人投资人跟投,探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累,加速后续产品管线的研发,着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报,以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年,专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始,就着手与国内顶尖医院合作,建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本,并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列,布局了一系列分子标志物专利,建立专利护城河。同时,围绕核酸质谱平台优化工艺流程,自研自产基础试剂盒,在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本,提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿,其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物,可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市(适应症包括结直肠癌、宫颈癌等),但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液,因为其采样简单且几乎适用于所有癌种,但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强,想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前,针对甲基化的检测主要有三种方式,分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中,qPCR检测相对简单、生信分析要求较低,且相应的仪器在临床端较为普遍,IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品(1-5个位点最佳),且检测的精密度相对较低,因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高,可同时检测成千上万个DNA位点,但其操作相对复杂,生信要求和成本均较高,更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单,生信要求低,数据稳定性高,适用于10-100个DNA位点的检测范围,符合血液样本临床检测的应用场景。然而,在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口,如何降低检测成本、优化检测流程,且如何选取合适的分子标志物阵列,均为应用该技术平台需要解决的难题。目前,围绕核酸质谱检测平台,腾辰生物共布局了近10条产品管线,覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中,肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证(其中I期肺癌比例大于90%),对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均>80%。与竞品相比,腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势,目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富,腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入,组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人,CEO杨蓉西博士表示:我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累,具有国际领先的持续原研能力,致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物,以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长,公司团队逐渐完善,临床数据快速积累,市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进,持续推进研发和注册申报,为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示:我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业,深耕医疗领域投资,近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道,寻找有创业精神,有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年,积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程,从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示:腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力,围绕核酸质谱快速布局多条产品管线,并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒,在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性,更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起,便与国内多家知名医院展开合作,共同推进项目落地,相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中,并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线,助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”,是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术,并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作,积极筹建肿瘤体外诊断研发基地,进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员,其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖,并在德国有丰富的创业经验并多次获奖,其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建,在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化,通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心,承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛,以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展,助力医学科技人才创新创业,在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年,是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行,旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来,探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易,累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面,探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立,截止目前已投资十余家业内头部公司。
  • 中国氟硅有机材料工业协会《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准公示
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准,为保障项目立项的公正性,现对13项氟硅团体标准进行公示,公示时间2023年3月16日至3月25日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》(报批稿).pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》(报批稿).pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》(报批稿).pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》(报批稿).pdf21、FGJ2021009《全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)树脂》(报批稿).pdf
  • 岛津Nexis视角 | 十问十答助您玩转环氧乙烷检测
    背景2020年2月11日,世界卫生组织总干事谭德塞在瑞士日内瓦宣布,将新型冠状病毒感染的肺炎命名为“COVID-19” (Corona Virus Disease 2019)。截止到2020年3月23日,全球累计确诊人数超过31万人。随着疫情蔓延以及防控力度不断增大,全球多地医疗及防疫物资告急,各地许多相关物资生产企业,加班赶制医疗及防疫物资,同时各地加开了多条口罩、防护服等防护用品和消杀用品的生产线。医疗防护用品生产量的急剧提高,也伴随而来环氧乙烷残留量检测的需求也急剧增大。 岛津气相色谱仪Nexis GC-2030 1、为什么用环氧乙烷进行消毒灭菌?环氧乙烷(Ethylene oxide,EO)是一种最简单的环醚,化学式是C2H4O,属于杂环类化合物。环氧乙烷在低温下为无色透明液体,沸点10.4℃,在常温下是无色带有醚刺激性气味的气体。环氧乙烷气体的蒸气压高,30℃时可达141kPa,这种高蒸气压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时的扩散和穿透力较强。 环氧乙烷是继甲醛之后出现的第2代化学消毒剂,至今仍为最好的冷消毒剂之一,也是目前四大低温灭菌技术(低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛)最重要的一员。 环氧乙烷灭菌的优点是: ① 能杀灭所有微生物,包括细菌芽孢。 ② 灭菌物品可以被包裹、整体封装,可保持使用前呈无菌状态。 ③ 相对而言,EO不腐蚀塑料、金属和橡胶,不会使物品发生变黄变脆。 ④ 能穿透形态不规则物品并灭菌。 ⑤ 可用于那些不能用消毒剂浸泡,干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。 2、环氧乙烷主要用于哪些物品的消毒灭菌?环氧乙烷对细菌芽孢、结核杆菌、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂,而且对金属不腐蚀,无残留气味,因此在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。常常用于洗涤、制药、印染、纺织物以及其他方法的不能消毒或不能耐受高温消毒的物品以及外科器材等的灭菌工艺中。 常见的应用对象主要有:电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。在医疗器械和医疗防护用户行业中一般使用环氧乙烷灭菌装置来进行灭菌,典型应用产品有: 3、环氧乙烷残留的危害有哪些?环氧乙烷是确定的人体致癌剂,是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物,因此灭菌后的产品如果环氧乙烷气体没有充分挥发,残留达到一定量时就会对人体产生危害。 因此,医疗器械和医疗防护用品中如果采用了环氧乙烷灭菌处理,则应该严格控制环氧乙烷灭菌后的残留量。 4、医疗防护用品针对环氧乙烷残留量的限量值是多少?依据什么标准检测?我国对医疗器械和医疗防护用品中环氧乙烷残留量指标有着严格要求,典型的标准名称、适用范围、限量值和检测方法如下表所示:5、环氧乙烷残留量检测的标准方法是什么?2-氯乙醇是否也需要进行检测? 关于环氧乙烷残留量的检测方法,有两个非常重要的标准: ① 医疗防护用品标准中引用的环氧乙烷残留量测定方法主要是依据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》。这个标准中包含了气相色谱法(仲裁法)和比色法这两种方法,其中第9部分详细介绍了采用模拟方法浸提或极限浸提+顶空进样+气相色谱法分析的流程,这也是目前环氧乙烷残留量测定主要采用的测定方法。 ② 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》对经环氧乙烷(EO)灭菌的单件医疗器械上EO及2-氯乙醇(ECH)残留物的允许限量、EO及ECH的检测步骤(模拟浸提和极限浸提)以及确定器械是否可以出厂的方法进行了详细说明。该标准使用翻译法等同采用ISO 10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》。 关于2-氯乙醇(ECH),一般医疗防护用品的国家标准中没有规定此项目,因此可不进行检测,而医疗器械评价的ISO标准和翻译等同采用的GB标准,均有明确的限量描述和检测要求,此时需要进行检测。 6、模拟使用浸提法和极限浸提法的区别是什么?根据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》,在进行环氧乙烷检测时,样品浸提方法主要有两种:标准中指出:若未规定浸提方法,则均按照极限浸提方法进行提取。若用极限浸提法对产品测试后残留量在规定的范围之内,则没有必要再用模拟使用浸提法进行测试。 当然现在首选应该是顶空法直接进样分析,按照极限浸提的参数也可以测定样品上绝大多数 EO 残留。岛津HS-20顶空进样器所具有的Trap模式可以实现更高灵敏度的分析要求。 7、制作环氧乙烷标准曲线时的标准溶液如何配置?制作环氧乙烷标准曲线时,需要配置不同浓度的标准溶液或气体,此时有两种标准品选择:标准溶液或标准气体。由于标准气体操作时容易受操作人员的操作手法影响,如果操作不注意,则结果的准确度不高,因此为了安全性和精确性的考虑,建议购买已标定浓度的市售EO标准溶液进行配制。另有以下注意事项: ①环氧乙烷极易挥发, 因此环氧乙烷标准储备溶液从冰箱取出后应尽快地完成稀释,以防止环氧乙烷损失。 ②每个实验室最好通过稳定性研究来确定环氧乙烷标准物的有效期。据标准中资料显示:乙醇中EO标准溶液25μg/mL在冰箱温度(5℃)贮存60d,其浓度变化在10%以内。 ③配制过程中所有步骤和样品溶液应尽量在冰浴条件下进行,相关的接触耗材应提前进行冷冻操作。 8、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐配置方案是什么?岛津深耕气相色谱领域60余年,在技术方面不断突破创新,积累了丰富的经验,一直保持着气相色谱及其相关技术的领先水平,是全球重要的气相色谱及相关产品的专业生产厂家之一。针对环氧乙烷残留量检测,岛津推荐的仪器配置方案如下:9、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐色谱柱有哪些?医疗防护用品标准中所引用的《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》第9.2章节中对分析方法的规定是:任何气相色谱分析方法,只要证明分析可靠(足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度),都可以进行环氧乙烷的检测(需要进行必要的方法学评价),因此没有具体规定的色谱柱类型。一般来说,岛津推荐首选6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱,长度30m或60m,内径推荐0.32mm或0.53mm,膜厚推荐厚液膜1.8μm或3μm。比如SH-Rxi-624Sil MS, 30/60m×0.32mm×1.8μm等。另外其他中等极性、强极性色谱柱(厚液膜)以及Plot色谱柱均可使用。据文献报道,也有部分用户使用比如SH-Rtx-5这样的弱极性色谱柱来进行检测。 10、岛津推荐的环氧乙烷残留量检测的具体方法参数是什么?如下所示是岛津推荐的方法参数和在该方法下得到的谱图/标线信息,各实验室在具体分析时可根据具体样品和情况,对相关方法参数进行再优化调整。*注:以上内容中的部分科普信息来自于网络公开资料,如有侵权请联系删除。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 四部门发文:提高集成电路和工业母机企业研发费用加计扣除比例
    为进一步鼓励企业研发创新,促进集成电路产业和工业母机产业高质量发展,现就有关企业研发费用税前加计扣除政策公告如下:  一、集成电路企业和工业母机企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,在2023年1月1日至2027年12月31日期间,再按照实际发生额的120%在税前扣除;形成无形资产的,在上述期间按照无形资产成本的220%在税前摊销。  二、第一条所称集成电路企业是指国家鼓励的集成电路生产、设计、装备、材料、封装、测试企业。具体按以下条件确定:  (一)国家鼓励的集成电路生产企业是指符合《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》(财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号)第一条规定的生产企业或项目归属企业,企业清单由国家发展改革委、工业和信息化部会同财政部、税务总局等部门制定。  (二)国家鼓励的集成电路设计企业是指符合《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》(财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号)第四条规定的重点集成电路设计企业,企业清单由国家发展改革委、工业和信息化部会同财政部、税务总局等部门制定。  (三)国家鼓励的集成电路装备、材料、封装、测试企业是指符合《中华人民共和国工业和信息化部 国家发展改革委 财政部 国家税务总局公告(2021年第9号)》规定条件的企业。如有更新,从其规定。  三、第一条所称工业母机企业是指生产销售符合本公告附件《先进工业母机产品基本标准》产品的企业,具体适用条件和企业清单由工业和信息化部会同国家发展改革委、财政部、税务总局等部门制定。  四、企业享受研发费用加计扣除政策的其他政策口径和管理要求,按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)等文件相关规定执行。  五、本公告规定的税收优惠政策,采用清单管理的,由国家发展改革委、工业和信息化部于每年3月底前按规定向财政部、税务总局提供上一年度可享受优惠的企业清单;不采取清单管理的,税务机关可按《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》(财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号)规定的核查机制转请发展改革、工业和信息化部门进行核查。  特此公告。财政部税务总局国家发展改革委工业和信息化部2023年9月12日
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素
    摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素,在pH 值为6. 5 时,金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物,[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物,可用光度法直接测定,最大吸收波长为380 nm,方法灵敏度高,TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ,一次萃取率达97. 2% ,分配系数达到174。实测某鱼塘水样,加标回收率在81. 25% ~ 93. 66% 之间,RSD&le 4. 25% ,该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析,简便、快速、无毒、无污染。 相关文献:离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf
  • 2022年臭氧计量标准A类国家计量比对首次会议顺利召开
    2022年5月31日,中国环境监测总站(简称“监测总站”)和中国计量科学研究院(简称“中国计量院”)作为主导实验室通过线上会议的方式组织召开臭氧计量标准A类国家计量比对项目(项目编号:2022-A-07)首次会议,来自全国各省、市计量技术机构、监测机构的27家参比实验室的相关人员和技术专家参加了会议。   目前,臭氧已成为环境空气中仅次于PM2.5的重要污染物,PM2.5与臭氧污染的协同控制,成为我国“十四五”及更长时期的一个重要任务。为实现全国臭氧监测数据的量值准确、统一,并考核技术机构和计量人员专项技术能力,今年4月,监测总站和中国计量院共同申报并成功获批由国家市场监督管理总局统一组织实施的臭氧计量标准国家计量比对(市监计量发[2022]36号),是生态环境部门第一次主导国家计量比对项目。按照程序要求,监测总站和中国计量院组织召开臭氧国家计量比对首次会议。会上,主导实验室介绍了此次比对前期准备工作情况,组织审议通过了《2022年臭氧计量标准计量比对项目实施方案》,并现场回答了各参比实验室提出的技术问题。   下一步,监测总站和中国计量院将严格按照《2022年臭氧计量标准计量比对项目实施方案》要求加快实施进度,开展传递标准的稳定性测试、星形计量比对、结果统计分析与比对报告编制,高质量完成臭氧比对任务,助力全国臭氧量值的准确、可比。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 继续来探案:抽丝剥茧,探查鬼峰来源
    Hello小伙伴们大家好,前不久我们一起探案,为光化学衍生器洗脱嫌疑,这不刚结案,又接到装机小哥哥反馈,装机现场出现鬼峰,到底是什么情况呢?我们一起来抽丝剥茧,探案吧,走起。案件概述:事情还是要从我们的工程师小哥哥接到派工单说起,他八百里加急赶赴客户现场安装Wisys5000液相色谱仪。前期还是很顺利的,机器安装完毕后,给客户做了验收测试,整机各项性能良好,顺利通关。应客户要求用客户的样品和方法做测试,这时候问题出现了,在进完对照品后,进客户的样品,再进对照时,出现了鬼峰,上图,有图有真相。样品含量测定色谱条件:色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm,5μm 检测波长:230nm流动相:A0.1%磷酸溶液:B乙腈 A:B =14:86第yi组序列进样谱图结果:第二组序列进样谱图结果:第三组序列进样谱图结果:从上面的色谱图可以看出,空白进样之后,进对照品,再跑完样品后继续进对照品。这时,主峰之后会出现一个鼓包。这个鼓包出现的时间还“乱窜”,有时21.8min,32.2min,或者23.1min,不一定!这个鼓包就是我们要探的案情所在!经小编分析,可能造成鼓包的原因一般来说有以下几种:● 流动相污染引入的鬼峰包括使用的水、有机溶剂、盐类、容器、滤膜等● 流动相中的气泡● 电压不稳造成的基线波动● 进样器污染引入的鬼峰● 检测器流通池污染引入的鬼峰● 色谱柱污染案件排查:我们逐一来排查一下,首先针对流动相污染,如果是流动相被污染的情况,在平衡系统跑基线阶段也会有所体现,空白也会有鬼峰,但是现在基线和空白以及对照品都非常良好,所以说这种可能排除,偷偷告诉你,假如真的是流动相有鬼峰可以使用我们的鬼峰补集小柱来解决这一问题。鬼峰补集小柱安装位置是泵混合器之后进样口之前,故而可以解决流动相中鬼峰的干扰,而又不会对样品有吸附,导致保留时间和含量发生变化,影响我们的分析结果,是个非常Nice的小工具。针对流动相中有气泡这一问题,重新配置了流动相,然后过滤&超声脱气再上机还是存在这个问题,而且我们的wisys5000有内置脱气机,加之系统整体性能验证是没问题的,脱气机完好,从而排除了气泡的可能。在这里我们要多说一句,好多客户小伙伴在做等度分析时,习惯性的用泵来混合,且不说四元低压和二元高压混合精度的问题,单是纯水或者纯盐、纯乙腈夏天长时间放置对实验结果的影响,纯水相长菌,堵系统堵柱子不说,pH也会改变,影响对pH敏感的分析,另外乙腈有可能会聚合导致我们泵的单向阀宝石球被黏连,不能正常工作。小细节也很值得注意噢,别等出了问题开偏差调查。对于电压不稳的问题,我们的工程师小哥哥在装机之前会测量客户现场电压以及确认接地情况,经过反复确认,实验室电压稳定,这个可能性也排除。针对进样器可能存在污染的风险,我们的工程师小哥哥在后面两天的测试中,分别在进样前后加了多次洗针,鬼峰依然存在,由此判断污染不是进样阀及进样针外壁残留。对于检测污染排查也比较方便,重新平衡系统及走空白均无鬼峰出现,这个可能性也排除了。zui后我们排查色谱柱了,由于客户运行时间是40min,样品在38min左右时还是有峰的,可能后续有其他组分在设定的运行时间内没有被洗脱下来。类似的情况比较常见,排查时延长运行时间即可。我们的安装工程师将运行时间改为80min后,重新运行序列,问题解决,样品后再进对照品,已无鬼峰出现。案件总结:这次问题又顺利解决,客户签字,结案!更多离奇案件请持续关注,如果看完觉得对您的工作有所帮助,欢迎分享给您身边做分析的小伙伴,我们一起做知识的传播者。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液,下面是客户跟我们的聊天记录: 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制: 乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7) 取5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH值至9.0,即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过,即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml,即得。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml,即得。 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 山东省畜产品质量安全中心 、山东奔月生物科技股份有限公司 。附件:《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
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