去甲氨噻肟酸乙酯

氨噻肟酸 的澄清度，吸光度的检测方法！遇见一个棘手的问题，产品氨噻肟酸影响下游产品的澄清度，吸光度。有没有什么好的办法可以解决的。

1、现在已经试方法快试4个月了，实验室的色谱柱是Agilent XDB-C18色谱柱，检测条件试过药典规定的磷酸缓冲液：甲醇的，试过pH6.5，2.5，还试过甲醇：水的各种比例，如20：80，30：70，50：50等，试过水+三乙胺调节PH到7.5，8等。但结果一直不理想，重现性也不好，想请教下做过氨甲环酸检测的朋友们有没有试过的比较好的方法可以指点一下？2、最开始用氨甲环酸跑标曲，色谱柱检测氨甲环酸达到的信号值都很低20、30左右，而且样品在4度冰箱保存一两天后再拿出来检测就不是出单峰了，多了很多杂峰。这是因为氨甲环酸见光分解还是什么样的原理呢怎么能让样品更稳定呢？（氨甲环酸结构好像也挺稳定的）还是因为放冰箱带进去杂质？还是我冲柱子时间短了没冲平？3、前一段时间用氨甲环酸样品检测信号值能到200左右，这段时间再用那个样品现配现用，不管是跑氨甲环酸标品还是之前买的氨甲环酸样品出峰都不好，现在都是信号值到10左右的杂峰，而且有多个（3至5个）峰（感觉都没出样品峰，是不是可以尝试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]先分辨一下每个峰是什么物质？）这会是色谱柱出问题了吗？还是我平衡时间不够？求求比较懂的各位可以指点一下，真的在努力学HPLC了，结果一直不尽人意，想请问下有没有用过同型号色谱柱跑出来的朋友们可不可以分享一下经验？或者使用过多种柱子检测的朋友们有没有推荐的柱子和方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法都可以）？

原料有氰乙酸乙酯和氨，需要检测，我找不到相关资料，谁可以指点下，最好详细点的资料，先谢拉

为什么可以利用红外光谱分析法来区分不同的氨噻肟类头孢菌素药物

专家你好，我想请教一下，我在测地下深井水中的氨氮时遇到一问题，我用的是国家标准次溴酸盐氧化法测水中的氨氮，加入配制好的使用液氧化半小时后，加入2g/L的磺胺结果即显色，红色，加入盐酸萘乙二胺后又立即显蓝色后又显粉红色，此色也不是正常的粉色，并且很是影响氨氮的测定，（此现象与常规不一样，应该是加入磺胺显无色，再加入盐酸萘乙二胺显粉红色），对此现象，我想请专家帮我分析一下，此水中可能含有什么物质才能导致此现象的发生，有可能受什么污染。多谢专家。

我现在在做氨甲环酸含量的测定 ，用的是2020版药典的方法，是岛津的柱子，色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.23%十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混匀后，再加入十二烷基硫酸钠2.3g，振摇使溶解，用磷酸调节pH值至2.5，加水至1000ml，摇匀）-甲醇（60:40）为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。标准说出峰在13min，我的6-7min就出了，而且每一针出峰时间总是持续延长。不知道解决办法是什么

请教大家一个问题：测定废水中的氨氮到底可以不可取上清液直接测定？我个人感觉可以，原因如下：水样加酸酸化后，其中的氨氮主要是以离子形式存在的，氨离子不可能吸附到沉淀上或者很少很少的吸附到沉淀上，因此可以取上清夜直接测定或者取上清夜稀释后测定，若摇匀后取样，悬浮物可能影响吸光度，再者，“水和废水分析方法”一书上说道水样的预处理，加碱调整ph为10.5，加硫酸锌，生成胶体，然后用滤纸过滤，以出去色度和浑浊，其实这个预处理过程也相当于取上清夜了，不知大家怎么认为？请多探讨，另外氨离子能吸附到固体悬浮物上吗？有没有这方面的报道或者文章？

做氨氮一个月不到。学会之后对做氨氮还算是很自信的，平时标曲做做，站考核样不管高浓度还是低浓度随便做做也都是在范围内的，平时做样的质控和0.3C,0.8C也都没问题。于是这次测量审核就报了氨氮。平时我是和重金属消解还有氯气在一个房间处理样品，以前也没啥影响的，不过昨天下午重金属接了一个很臭的样品，然后做氯气的同事拿了我的废液缸放废液，我又接着用了，加进我的废液之后房间里奇臭无比，我也没在意，接着比色去了。今天打开考核样，和标曲一起重新做，用的是之前的标准溶液和试剂。比色之后就发现标曲整个吸光度偏高很多，最高点的吸光度超过1。低浓度 的吸光度没什么变化，浓度越高，吸光度偏高越大。纳氏试剂和氨氮储备液平时放在另外一个房间的冰箱里，氨氮使用液和酒石酸钾钠放在氨氮房间的柜子里。之后我重新配制了使用液，新滤了水，标曲点依旧没下降。再然后又新制了酒石酸钾钠，重新配制了氨氮储备液和使用液，标曲最高点吸光度降到0.9几，而平时最高点吸光度只有0.8出头的样子。这几次都带着考核样一起做的，标曲线性都不好，只有两个9。我觉得纳氏试剂应该没什么问题，因为是新配的，之前一直 做质控和考核样也没问题。现在盲样也被我用光了，手头只有几条标曲和8个盲样吸光度，周五就要报结果，完全不知道该怎么办了。明天只能把原来的站考核样拿来再做一次看看今天的试剂有什么问题。如果有人也参加了这个测量审核，欢迎多多交流好让我心里有个数。

新华网伦敦５月２１日电（记者黄堃）“血荒”有时会给医疗机构带来麻烦，英国的一项新研究显示，使用止血药——氨甲环酸可显著减少手术的输血需求，这或许有助缓解“血荒”现象。　　英国伦敦卫生与热带医学院的研究人员在新一期《英国医学杂志》上发表报告说，他们对氨甲环酸与输血需求之间的关系进行了大量综合分析，并对比手术中使用这种药物与未使用该药的临床表现。结果显示，如果给需要手术的病人使用氨甲环酸，可使他们的输血需求平均降低约三分之一。　　研究人员伊恩·罗伯茨说，输血虽有助拯救生命，但输血过程本身存在一些风险，避免或减少输血在有些时候对某些病人来说是不错的选择。　　氨甲环酸是一种止血药，接受手术的病人如果摄入这种药，可减少失血量，从而降低输血需求。在安全性方面，这种药已获得很多国家监管机构的使用许可，研究人员迄今没有发现使用该药会增加健康风险。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测红细胞膜脂肪酸，参考文献里有20种脂肪酸，我只测出了7种脂肪酸，是不是甲酯化方法不好？我用的甲酯化方法是：取分离好的红细胞样本各50μL，依次加入已用BHT乙醇溶液抗氧化处理过的具塞玻璃试管中；在具塞玻璃试管中加入400μL3N盐酸-甲醇溶液，充分混匀3分钟，然后放置于90℃烘箱中避光反应3小时，反应完毕后取出冷却至室温；加入正己烷800μL到具塞玻璃试管中，充分混匀5分钟，4000rpm/min，2-8℃离心5min；将离心后的上层正己烷溶液尽量完全转移至另一个1.5ml离心管中，室温环境下，用氮气吹干仪吹干；在氮气吹干后的离心管中加入正己烷400μL溶解脂肪酸甲酯产物，充分混匀3分钟，然后转移100μL至样品瓶中，待测。

塞卡姆氨基酸分析仪仪器使用时忘记开充氮气的那部分的电源，但是氮气总阀和瓶子上面的充气阀都打开了，氮气可以充进瓶子里面吗？对茚三酮会有什么影响吗？会不会造成除氨柱堵塞

想问问大家 食品中的安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）大家都是用什么方法测定的 GB/T5009.140-2003只规定了饮料中的

[size=4]急求： 我是第一次测氨氮，根据文献上和国标上配的那氏试剂，做标曲的时候，取氨标准使用液 定容至50ml 然后加1ml酒石酸钾纳和1.5ml那氏试剂。但是做出来的标曲 最大的取10ml氨标准使用液的时候 吸光值都只有0.436.请问是什么原因? 另外我的那氏试剂是取氢氧化钠140g加入400ml水中，冷却；取Hgcl 25g，加入到100ml水中（一边加热，一边慢慢溶解，但是溶解的很慢，最后25g不能完全溶解）；再取碘化钾50g加入35ml水中；再将Hgcl的溶液加入到 碘化钾溶液中，溶液会变成类似黄色，但是我始终把握不好资料上写的出现一滴或者少量朱红色沉淀。最后在加入到氢氧化钠中。[/size]

最多用30ML乙酸丁酯萃取过2.5g镓，但不知道最大量是多少？有人知道乙酸丁酯能萃取镓的最大量吗？谢谢

15版药典氨甲环酸有关物质测定，Z异构体附近有倒峰，如何消除倒峰？

[table=100%][tr][td]我做氨甲环酸的液相色谱分析，用药典的方法，最开始做都没什么问题，出峰也正常，后来因为有几个数据不清楚，想重新做一下，同样的方法，仪器，就不出峰了，请教一下大家是什么原因，谢谢。[/td][/tr][/table]

各位大师，我要用高效液湘测血浆中的盐酸头孢噻呋含量，可方法一直没有建起来，请大家指点，谢谢！

氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3、PH计三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。6、防沫剂：如石蜡碎片7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6• 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液：移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、测定步骤 1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1 mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=1000m/V式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V——水样体积（mL）六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。

为什么加热煮沸去除氨定容标线后，过一会掉下去好多，我称取125g酒石酸钾钠，煮沸后，定容到250[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131412493840_8393_3271924_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131412495140_9922_3271924_3.jpeg[/img]

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

请问：乙酸氨和醋酸氨有何区别？

请问谁做过这个药品的含量，谁知道为什么要用氮气吹干呀，没有氮气自然干燥给以吗？？？[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol／L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50：50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相；检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg，加甲醇0．2ml溶解，再加甲醛溶液(1→100)401，摇匀，置60℃加热5分钟，氮气吹干。残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20mｌ，取20靗注入液相色谱仪，盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，滤过，精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算，即得。[/font][/font][/size][/size]

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

最近实验室一直在做氨氮实验，之前都很正常，在重新配制水杨酸-酒石酸钾钠显色剂和次氯酸钠溶液后显色就出了问题，颜色变浅，标线最高点的吸光度值从0.95变成了0.44左右，曲线还是呈线性，就是相关性由0.999变成了0.989，请问有人遇到过这种情况吗？PS：我们质疑是显色剂的问题，新买了水杨酸试剂，昨天重新配制了所有溶液，结果还是一样，有可能是酒石酸钾钠的问题吗？现在又准备购买新的酒石酸钾钠试剂了，一点头绪都没有，求高手指点迷津。