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去甲氨噻肟酸乙酯

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  • 牙膏添加处方药“氨甲环酸”,为什么大家反应这么大?
    最近,某款牙膏被曝光,所谓的中草药止血,是因为在牙膏里掺了西药处方药“氨甲环酸”,引起了网络一系列讨论。为什么在牙膏里添加氨甲环酸被曝光后,会受到一众抵制呢?这就要从氨甲环酸,这一款处方药说起了。氨甲环酸(Tranexamic acid)又名凝血酸,化学名为反-4-氨甲基环已烷甲酸,白色结晶性粉末;无臭,味微苦。分子式:C8H15NO2氨甲环酸为氨甲苯酸的衍生物,是一种抗纤溶的止血药物。氨甲环酸化学结构与赖氨酸相似,能竞争性抑制纤溶酶原在纤维蛋白上吸附,防止其激活,保护纤维蛋白不被纤溶酶所降解和溶解,最终达到止血效果。但是!氨甲环酸是处方药!必须遵医嘱使用!我们来看看氨甲环酸的使用注意事项:1. 联合用药禁忌 药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素凝血酶有可能有血栓形成的倾向有促进血栓形成的作用,如果联合用药有增加血栓形成的倾向2. 联合用药时的注意事项:药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素蛇毒凝血酶大量合用时可引起血栓形成倾向本制剂具有的抗纤溶作用,有可能导致蛇毒血凝酶引起的我纤维蛋白块存留较长时间,从而使栓塞的症状延续巴曲酶有可能引起血栓或栓塞症由巴曲酶所生成的desA ,可阻碍纤维蛋白聚合体的分解。 凝血因子制剂依他凝血染等在口腔等纤溶系统活性比较强的部位,有可能使凝血系统进一步亢进。凝血因子制剂通过活化凝血系统出现止血作用,而本药物通过阻碍纤溶系统也出现止血作用以下患者应慎重给药(1)有血栓的患者(脑血栓、心肌梗塞、血栓静脉炎等)以及可能引起血栓症的患者。[有使血栓稳定化的倾向](2)有消耗性凝血障碍的患者。(与肝素等并用)[有使血栓稳定化的倾向](3)术后处于卧床状态的患者以及正在接受压迫止血的患者。[上述情况易发生静脉血栓,给予本药后有使血栓稳定化的倾向。有在下床运动及解除压迫后发生肺栓塞的报告。](4)有肾功能不全的患者[有时血药浓度升高](5)对本剂有既往过敏史的患者。可以看出,不合理用药,会增加血栓风险,因此氨甲环酸必须在医生指导下使用。而牙膏是我们日常生活必需品,老人小孩都会使用到它。虽然并不是直接服下,但是我们不能排除风险。另外,牙龈出血也不是随随便便把血止住就万事大吉了的。在排除了刷牙方式不当或牙刷刷毛过硬外,牙龈出血表示:1. 你患有牙龈炎,牙周炎了;2. 你牙结石过多了;3. 其他的一些全身性疾病。而所谓的止血牙膏,仅仅是把血止住了而已,对牙龈炎牙周炎等并无改善作用,类似于掩耳盗铃。久而久之,很多人就会错过口腔传递的求救信号,许多疾病就无法得到及时治疗,导致更严重的后果出现。最后,牙膏最主要的功能,就是清洁牙齿防止蛀牙,所以购买牙膏时,不必为了各种花哨的功能而左挑右选,除了含氟牙膏是经过证实能够预防龋齿之外,别的宣传基本上都是噱头。
  • CT-1Plus电位滴定仪:聚氨酯预聚体NCO测定的精准利器
    在聚氨酯预聚体的性能评估中,NCO(异氰酸酯基)含量是至关重要的指标。而今天,我们将为您介绍一款能够精准测定聚氨酯预聚体NCO含量的先进仪器——CT-1Plus自动电位滴定分析仪。 一、精准的仪器配置1.CT-1Plus电位滴定仪:作为核心设备,具备高精度的电位检测和滴定控制功能,为准确测定提供坚实基础。2.pH-105复合电极:能够精确感知溶液中的电位变化,确保测试数据的可靠性。3.20mL高精度计量管:实现精准的滴定剂添加,将滴定误差控制在极小范围内。4.100mL滴定杯:为化学反应提供适宜的空间,保证反应充分进行。 二、精心配置的试剂1.滴定剂采用盐酸标准溶液,滴定度为0.5235mol/L,确保滴定过程的准确性和一致性。2.溶剂选用无水甲苯/异丙醇,能够有效溶解样品,促进反应进行。3.反应剂为0.1mol/L 二正丁胺甲苯,与NCO发生特定的化学反应,为测定提供可靠依据。 三、科学严谨的测定方法1.采用非水酸碱/电位滴定法,充分考虑聚氨酯预聚体在非水体系中的特性,确保测试方法的科学性。2.二正丁胺甲苯溶液的精心配制,量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用,为反应提供准确的试剂条件。3.具体操作过程中,称取适量样品于250mL具塞锥形瓶中(注意不要沾附在瓶颈上),加入无水甲苯25mL,盖上瓶塞在加热板上温热速溶。用移液管吸取25mL二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,将样品转移至滴定杯中,加入 20ml 异丙醇,插入电极和滴定头,设置好仪器滴定方法及计算公式,用盐酸标准溶液滴定至终点。同时,不加样品重复上述操作测定空白,以消除系统误差。 四、优化的仪器参数1. 最小滴定体积为10μL,最大滴定体积为100μL,能够根据不同的样品需求进行精细滴定。2. 搅拌速度设置为200,使溶液充分混合,反应更加均匀。3. 每滴间隔1200ms,确保滴定过程稳定有序。4. 终点模式采用微分判定,微分设置为200,能够敏锐地捕捉到滴定终点,提高测试精度。 五、可靠的测试数据在24℃的环境温度和45%的环境湿度下,对多组样品进行测试。例如,取1.1185g 样品时终点体积为1.6271mL,测试结果为6.28%;取1.1405g 样品时终点体积为1.5592mL,测试结果为6.29%;取1.1428g 样品时终点体积为1.5373mL,测试结果为6.31%,平均值为6.29%。测试时间仅为3min,高效快捷,空白体积为4.8220mL。综上所述,CT-1Plus 自动电位滴定分析仪凭借其精准的仪器配置、科学的测定方法、优化的仪器参数和可靠的测试数据,能够为聚氨酯预聚体NCO含量的测定提供高效、准确的解决方案。无论是在实验室研究还是工业生产中,它都是您值得信赖的选择,助力您精准把握聚氨酯预聚体的性能,推动相关领域的发展与进步。
  • 喜讯 |首批水杨酸氨氮的CCEP认证花落朗石
    近日,首批由中环协(北京)认证中心颁发的氨氮在线监测仪(水杨酸法)《中国环境保护产品认证证书》(即CCEP证书)花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明,也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪(水杨酸法)朗石氨氮水质自动在线监测仪(水杨酸法)是朗石独立创新研发的,采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理,结合双光路检测技术,适用于地表水(河流、湖泊、水库)、饮用水源地以及自来水管网等,能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。
  • 脱硝氨逃逸监测系统研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 525" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 脱硝氨逃逸监测系统 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 525" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 北京华科仪科技科技股份有限公司 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 177" p style=" line-height: 1.75em " 李丹 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " Lidan@huakeyi.com /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 525" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 & nbsp & nbsp □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 525" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让 & nbsp & nbsp □技术入股 □合作开发& nbsp & nbsp √其他(自主研发) /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " img style=" width: 350px height: 299px " title=" 北京华科仪-科学仪器研发成果征集图片.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/23de24d4-fe7e-4254-b759-9b454650e179.jpg" width=" 350" height=" 299" / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp 目前,国内各大电厂的脱销设备都已经在运行之中,但据我们的市场调研,目前国内市场上所使用的逃逸氨的监测仪表,90%以上都是进口产品,这些产品都是采用激光吸收光谱原理来测量的。实际的运行情况来看,几乎没有能够准确测量的产品,监测下限无法满足用户需求,主要原因就是粉尘干扰,光程短,结晶等原因。目前国内市场对能够准确测量逃逸氨的在线分析仪器有迫切需求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 我公司研发的逃逸氨分析仪HK-7501,打破常规分析原理,利用化学比色法来检测逃逸氨浓度,大大降低了检测下限,使之能够达到0.05ppm,完全满足用户需求,而且比激光法的检测下限低了2个数量级。该仪器的检测方法与(GB/T18204.25-2000)国家标准公共场所空气中氨测定方法是相同的,进一步提高了可实施性。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp HK-7501脱硝氨逃逸在线分析系统采用化学比色法测量,适用于烟气脱硝后对逃逸氨的自动监测。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该系统采用180℃-250℃全程高温伴热取样,可保证样品不失真,可避免管路产生NH3气吸附、结晶堵塞管路等情况。抽取的样气经过雾化稀硫酸溶液吸收与吸收池中吸收液双重吸收,然后通过比色定量计算出氨与样气体积比,得到烟气中逃逸氨浓度。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 对烟气逃逸氨的双重吸收可完全将烟气中的逃逸氨吸收,雾化稀硫酸溶液在对烟气逃逸氨吸收的同时可对取样管道较容易结晶的位置进行有效冲洗。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该系统采样探头采用金属陶瓷覆膜技术,耐腐蚀、大流速、颗粒多的环境。精度为0.2um,有效阻止烟气中的粉尘进入系统,同时反吹系统可有效对其进行定时反吹清洗,有效保证系统正常运行,且方便维护等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该测量系统较传统激光法不需考虑烟道粉尘对激光透射率的影响,以及现成震动、热膨胀等原因造成激光发射器与接收光路对不准而不能进行测量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 技术指标: br/ & nbsp & nbsp & nbsp HK-7501脱硝氨逃逸在线分析系统技术指标: br/ & nbsp & nbsp & nbsp 1分析物:脱硝氨逃逸量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 2分析方法:吸收液吸收、纳氏试剂比色法 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 3测量范围:0-10ppm,0-50ppm(可定制) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 4检测下限:0.05ppm br/ & nbsp & nbsp & nbsp 5重复性:1%F.S br/ & nbsp & nbsp & nbsp 6漂移:可忽略 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 7线性误差:<1%F.S br/ & nbsp & nbsp & nbsp 8测量周期:6-20min br/ & nbsp & nbsp & nbsp 9报警输出:系统故障报警,浓度超限报警,雾化温度报警 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 10模拟量输出:1路( & nbsp & nbsp 0-10mA、0-20mA、4-20mA),隔离,最大负载750& amp #937 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 11继电器输出:3路 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 12通讯接口:RS485 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 13伴热温度:180℃-250℃ br/ & nbsp & nbsp & nbsp 14标定周期:出厂完成标定,定期可用标液进行标定 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 15取气流量:0-5L/min br/ & nbsp & nbsp & nbsp 16工作电压:AC200V-240V br/ & nbsp & nbsp & nbsp 17系统功率:≤5KW br/ & nbsp & nbsp & nbsp 18压缩空气:0.7-1.0MPa br/ & nbsp & nbsp & nbsp 19机柜尺寸:850mm(长)*600mm(宽)*1780mm(高) /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 此项成果符合GB/T18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》等相关国家标准,广泛适用于燃煤电力、水泥、冶金、石化、玻璃、陶瓷等领域烟气脱硝后烟气氨逃逸在线监测。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 市场预测: br/ & nbsp & nbsp & nbsp 经济效益: br/ & nbsp & nbsp & nbsp 目前,该产品的实验样机已经成型,如果转化成成品,预计2016~2017年度销量在250台左右,预计2016~2019三年的销售额在1.1亿左右,预计可以为公司带来5500万元的利润。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 社会效益, br/ & nbsp & nbsp & nbsp 1& nbsp 提高国产仪器的市场占有率,打破进口仪器一统天下的局面。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 2& nbsp 对在线分析逃逸氨的方法,有了更深入的研究和创新,对提高逃逸氨的检测精度有重要意义。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 3& nbsp 协助控制喷氨量,有效防止空预器腐蚀和堵塞。以最少的喷氨量获得最大的脱销效率。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 4& nbsp 对控制减少烟气中的氮氧化物排放,节能减排,减少大气污染有重大意义. /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 此项成果(HK-7501)脱硝氨逃逸在线分析系统目前拥有2项发明专利、1项实用新型专利、4项外观外观专利、软件著作权1项: br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一种有效吸收烟气中逃逸氨的预处理方法和装置(发明专利)& nbsp & nbsp 201510953955.3 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一种比色法测量烟气中氨含量的装置及方法(发明专利)& nbsp & nbsp 201510953977.0 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在线氨逃逸测量装置(外观专利)& nbsp & nbsp 201530538473.2 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在线氨逃逸取样装置(外观专利)& nbsp & nbsp 201530538471.3 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在线氨逃逸检测系统取样探头(外观专利) 201530538466.2 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在线氨逃逸检测装置(外观专利)& nbsp & nbsp 201530538461.X br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一种在线氨逃逸检测仪(实用新型专利)& nbsp 201521101576.3 /p /td /tr /tbody /table p & nbsp /p
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 多通道近位抽取高精度脱硝氨逃逸在线分析系统技术应用
    p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氨逃逸分析的意义 /span /strong br/ /p p   当前,随着我国经济的持续发展,能源压力日趋紧张,环境污染已严重危害到我国人民的健康和生活质量。近年来河北、山东、北京等地被持续的大范围雾霾天气所笼罩,引发全社会的广泛关注。二氧化硫、氮氧化物和可吸入颗粒物这三项是雾霾主要组成。为了降低经济快速发展带来的雾霾、臭氧层破坏、温室效应及酸雨现象,我国要求使用燃煤的工厂(主要是火电厂和水泥厂)安装脱硝装置,降低氮氧化物的排放。 /p p   国内外应用较多且工艺成熟的选择性催化还原法(SCR)和选择性非催化还原法(SNCR)烟气脱硝,均需要向烟气中喷入还原剂氨,使烟气中的氮氧化物还原成氮。 /p p   为了保证氮氧化物充分反应,提高脱硝效率,需要实现还原剂氨注入量的最优化。如果喷氨过多,则会产生氨逃逸,造成更严重的危害: /p p   1.逃逸的氨与烟气中的SO sub 3 /sub 反应生成NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub ,当后续烟道烟温降低时,NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 就会附着在空气预热器表面和飞灰颗粒物表面。 /p p   2.NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 可以沉积并积聚在催化剂表面,引起催化剂的失活。 /p p   3.NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 在低于150℃时,以液态形式存在,腐蚀空气预热器,并通过与飞灰表面物反应而改变飞灰颗粒物的表面形状,最终形成一种大团状粘性的腐蚀性物质。 /p p   4.这种飞灰颗粒物和在空气预热器换热表面形成的NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 会导致空气预热器的压损急剧增大。 /p p   5.逃逸的氨导致飞灰化学性质发生改变,使得飞灰不能作为建材原料而得到利用。 /p p   所以,脱硝工艺喷氨量的控制,既要保障脱硝效率最高,又不能过量喷氨造成新的危害,需要对氨逃逸进行实时准确的在线分析。作为脱硝工艺中必不可少的关键监测设备,氨逃逸的准确稳定测量,对提高工业效率和安全生产有着重要的意义。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氨逃逸分析的现状 /span /strong /p p   目前电力行业脱硝工艺基本上已经装配了氨逃逸在线分析系统,但在实际运行过程中这些氨逃逸在线分析系统往往存在着一些普遍性问题: /p p   1.氨逃逸数据为0或某个固定值,或只有仪表自身噪声信号,没有真正检测出逃逸氨,给性能验收和环保验收带来麻烦。 /p p   2.增大或减少喷氨量,氨逃逸数据无变化,没有趋势相关性,无法为电厂控制喷氨流量提供科学的数据参考。为了NOx达标排放可能会喷氨过量,造成氨水浪费和形成大量铵盐对后面设备造成严重腐蚀。 /p p   3.传统氨逃逸不能随时通标气进行验证,不能确保数据的准确性。 /p p   通过对这些氨逃逸设备实地调研分析,发现这些设备主要采用原位测量方式,将设备的发射端和接收端分别安装在烟道上,采取对射的方式。这种测量方式会有以下几种影响: /p p   1.测量点位置粉尘量大,激光透射率不足,导致无法测量。 /p p   2.为了解决透射率不足无法测量的问题,很多原位式分析仪采用斜角安装方式,即在烟道一角采取对射安装。这种方式测量的氨逃逸不具有代表性,不能反映烟道截面的真实状况,同时粉尘对测量仍然会造成影响。 /p p   3.测量精度和测量下限与光程相关,光程越长,测量精度和测量下限越好。采用斜角安装方式测量光程短,测量下限和精度不够,无法满足氨逃逸精确测量的需求。 /p p   4.现场振动和热膨胀因素,会造成激光对射不准,影响正常使用。 /p p   5.无法通标气标定和验证。 /p p   正是由于上述原因,原位式脱硝氨逃逸分析仪在实际使用中遇到了众多的困难,为了解决这些问题,国内一些企业将国外进口的分析仪进行改造,自己设计加工样气室,采用抽取式去除粉尘,抽取样气进入样气室测量,但是由于自身不掌握TDLAS核心技术,在改造过程中存在诸多技术问题及测量光程不够等因素,也没有取得良好的测量效果。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 多通道近位抽取高精度测量技术应用 /span /strong /p p   针对上述问题和现状,北京大方科技有限责任公司基于自身掌握的TDLAS核心技术,将多通道近位抽取及多次反射高精度测量技术应用于氨逃逸在线分析,成功解决上述问题,并得到了广泛应用。 /p p   一、采用高精度多次反射长光程技术 /p p   鉴于脱硝工程中氨逃逸对环境和设备的巨大危害,环保部对脱硝工艺中氨逃逸量有严格的规范。环保部2010年1月发布的环发[2010]10号《火电厂氮氧化物防治技术政策》以及2010年2月发布的标准HJ562-2010《火电厂烟气脱硝工程技术规范----选择性催化还原法》皆要求SCR氨逃逸控制在2.5mg/m sup 3 /sup (干基,标准状态)以下。因此,脱硝工程中的氨逃逸量极低(ppm量级),这对氨逃逸分析仪的测量精度提出了极高的要求。 /p p   目前测量氨逃逸通常采用可调谐二极管激光吸收光谱技术(TDLAS技术),其基本原理是朗伯-比尔定律(Beer-Lambert’s law),依据朗伯-比尔定律,当单色光穿过均匀气体介质时透射光强和入射光强的关系, 如方程(1)、(2)所示: /p p style=" margin-left:13px text-indent:21px line-height:150% text-autospace:none" span style=" font-size:21px line-height:150% font-family:仿宋" & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/f1b1356f-e59a-4815-a181-8722c53bd3d8.jpg" title=" 公式.png" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p   其中,P 为气体的压力; /p p   T 是样品气体的温度; /p p   Xabs 是被测气体在样品气体中的摩尔百分比; /p p   L 为光程长度; /p p   S 为吸收谱线的强度; /p p   fn为吸收谱线的线型函数。 /p p   由公式可知光程长度越长,气体的吸收强度越强,所得到信号的信噪比越好,也就是说测量光程越长,测量精度越高。大方科技自主开发多次反射高温样气室,激光在样气室中多次反射,如图1为多次反射技术样气室中光路轨迹仿真图,光程可达30米,极大的提高了测量精度和检测下限。通过光程的提高,很大程度的解决了传统氨逃逸光程短、测量精度不足的问题。 /p p style=" text-align: center "   img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/5c6248b5-acb0-4782-b0e4-1b81f607f144.jpg" title=" 图1.png" /   /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图1.大方科技多次反射技术样气室中光路轨迹仿真图 /span /p p   二、多通道近位抽取测量技术应用 /p p   针对原位式氨逃逸在线分析系统受烟尘和烟道震动影响等因素,大多数氨逃逸在线分析系统已采用抽取式技术路线,将烟气抽出经过预处理后进行测量,很好的解决了上述问题。目前已有的抽取式氨逃逸在线监测系统多采用单点取样,将一根取样探杆沿烟道长边中心位置插入至烟道核心区域,虽然和传统的原位式氨逃逸分析仪安装在烟道角落位置相比,目前单点核心区域抽取更具代表性,但对于大型机组烟道尺寸很大(通常长边可达13米以上)的情况下,烟道内流场分布复杂,截面上氨逃逸浓度也不尽相同,为了更准确的代表烟道中氨逃逸的浓度,需要实现多点测量。如果单点测量是一台通用测量设备,那么多点测量则是一台高端设备,满足高质量、高要求用户的需求。 /p p   大方科技在抽取式技术路线基础上,通过产品小型化、外置过滤装置、减震安装装置设计、近位恒温控制、流路控制等成功实现多通道近位测量技术。近位测量实现取样气体从取样探杆出来直接进入分析气室,不需要伴热管线,减少了系统的响应时间,降低氨气吸附的风险,降低伴热管线堵塞及损坏的可能,提高了系统的可靠性和耐用性。取样点的位置和取样探杆的长度可根据现场情况设计,既可实现同一烟道多点同时测量,也可以实现多烟道多通道测量,且每个取样点可独立反吹。通道数量可以1~6任意扩展。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/9f23d8c0-cf6c-42b2-ac42-dc46822639d5.jpg" title=" 图片2.png" / /p p style=" text-align: center "   span style=" color: rgb(0, 176, 240) "  图2.大方科技近位抽取氨逃逸在线分析系统主机实物图 /span /p p   大方科技率先开展氨逃逸的多点取样测量,成功实现了两点、三点、四点以及网格取样的应用,测量准确有代表性,得到了用户的高度评价。 /p p   三、复杂烟气工况高温近位抽取预处理技术应用 /p p   由于我国燃煤种类及燃烧工艺的复杂多样性,烟气具有高温、高湿、高腐蚀、高粉尘的特点,且每家的工况环境各异,这给氨逃逸的在线监测带来了不确定性。氨分子极易溶于水且具有极强的吸附性,因此要求整个系统中不能存在冷点,也不能降温除水,需要在高温下完成测量。由于烟气中存在大量的粉尘,要求预处理系统既能够将粉尘过滤掉,避免造成光学器件的污染,又不能堵塞,加大现场的维护量。烟气中含有SO3、NH3等腐蚀性气体,且湿度大,要求整个烟气流路需要做防腐处理。所以,开发适合我国烟气工况,且适应强的氨逃逸在线分析系统,其首要难点之一是烟气预处理系统的开发。 /p p   针对上述复杂工况,大方科技结合自身在烟气预处理多年摸爬打滚的经验,成功开发了稳定可靠的近位抽取预处理系统。抽取气体直接进入气室,不需要经过伴热管线,烟气接触的流路全程高温伴热250℃以上无冷点,避免氨气吸附和损失,保证样气真实性。系统滤芯采用碳化硅过滤器,在高温下不会与SO2、NH3等腐蚀性气体发生化学反应,且滤芯采用后置安装,无需专业工具拆卸,更换和清理极其方便。每个通道皆具有自动反吹控制,反吹间隔和反吹时长根据工况设置,有效避免滤芯堵塞。 /p p   对于氨逃逸监测而言,复杂的烟气工况环境是造成故障率攀升的主要原因。所以,预处理系统的稳定性和耐用性是氨逃逸监测设备的核心竞争力之一。大方科技近位抽取式预处理技术的应用,极大的提高了系统稳定性,结合多次反射长光程技术的应用,保障了测量结果的准确,为合理喷氨提供了科学的数据支撑。图3为大方科技氨逃逸在线分析系统现场趋势图,红色为喷氨量曲线,黄色为氨逃逸曲线,当系统的喷氨量发生变化时,氨逃逸数据曲线也相应地变化,从图上看喷氨量和氨逃逸曲线趋势一致,相关性高,为系统的安全、经济运行提供有价值的数据参考。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/f84c9423-8972-473b-83c6-2c3ca3349309.jpg" title=" 图3.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图3.大方科技氨逃逸在线分析系统现场趋势图 /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 【供稿来源:北京大方科技有限责任公司】 /span br/ /span /p
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 【激光氨气分析】AE: 华北农区秋冬季地气氨交换规律
    原文:中国科学院大气物理研究所 题注:宁波海尔欣光电科技有限公司和中科院大气物理研究所和深入合作,研发了一款便携式、高精度、快响应的HT8700开路多通池激光氨分析仪,并以HT8700为核心部件,集成开发了一套基于大气湍流方法(涡动相关法)的氨通量观测系统,这是目前测量地气氨交换通量的理想方法。 本文介绍了一个发表在Atmospheric Environment的研究工作。该项目采用了HT8700和涡动相关技术,在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测,成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据。============================================================================== 华北是我国氨的热点区域,大气中的氨含量高,空间覆盖范围广,这与区域内高强度的农业活动密切相关,如农业施肥、畜牧养殖等。高浓度的大气氨和由此引发的过量活性氮沉降,会导致重霾污染天气,也深刻改变了氮素的生物地球化学循环。对农业生产而言,施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。 相对于氨的重要性,对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后,这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。例如,目前国内外对于氨干沉降通量的观测,大都采用基于低频(数日至数月)浓度采样的沉降速率经验系数法,其结果的准确度亟待检验。加之氨气在大气中相态转化多变,高频且准确的浓度和通量信息,是对大气氨实施有效调控的必要基础。 鉴于此,中国科学院大气物理研究所联合中国农业大学、中国科学院亚热带农业生态研究所等单位,采用自主研制的开路激光氨分析仪(Wang et al.,2021)和基于大气湍流理论的涡动相关技术,在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测,研究站点位于河北省曲周县,该地区的氨排放和沉降问题尤为突出。 研究团队成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据,并估算出由此损失的氮占氮肥施用量的0.57-0.71%,该结果远远低于同类观测研究的估算结果,这在很大程度上归因于优化后的施肥管理措施,为评估农业氨减排途径的有效性提供了观测证据。得益于观测设备在测量精度和频率上的优良性能,研究团队还首次获得农区高时间分辨率(半小时)的氨干沉降通量数据集,监测到平均沉降速率为14 g N ha-1 d-1,并发现迥然不同于自然生态系统的干沉降日变化规律。未来,利用该自主仪器及方法开展长期定位观测,可为氨干沉降通量的联网观测研究提供有效的验证数据,有助于提升对氨沉降时空变化规律的认识。 图1 基于自主研制仪器的氨湍流通量观测系统 图2 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨通量半小时平均观测值(子图b和c中的通量值与子图a相同,纵轴坐标数值范围不同) 图3 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨干沉降通量日变化趋势 上述研究成果近期发表于Atmospheric Environment,论文一作为大气物理研究所王凯博士和中国农业大学王敬霞研究生,通讯作者为中国农业大学刘学军教授。研究得到国家大气重污染成因与治理攻关项目(DQGG0208)、国家重点研发计划项目(2018YFC0213301、2017YFD0200101)、国家自然科学基金(41975169、42175137)等项目的资助。 相关文献:1. Wang K., Wang J., Qu Z., Xu W., Wang K., Zhang H., Shen J., Kang P., Zhen X., Wang Y., Zheng X., Liu X., 2022. A significant diurnal pattern of ammonia dry deposition to a cropland is detected by an open-path quantum cascade laser-based eddy covariance instrument. Atmospheric Environment 278, 119070. 2. Wang K., Kang P., Lu Y., Zheng X., Liu M., Lin T., Butterbach-Bahl K., Wang Y., 2021. An open-path ammonia analyzer for eddy covariance flux measurement. Agricultural and Forest Meteorology 308–309: 108570.
  • 【干货分享】浅谈氨法脱硫工艺中稀释抽取式湿度计对工艺控制的帮助
    前言在CEMS(烟气连续排放监测) 系统中,湿度测量往往由于传感器寿命短,校准困难等问题,大多数情况下,工艺操作人员都对其测量数据存疑,很少从工艺角度分析数据的准确性,分析结果也几乎不会用于工艺控制的参考。稀释抽取式湿度计,由于在样品抽取时已经完成了大比例的稀释,样气中的湿度和颗粒物含量都极低,所以其运行条件好,传感器寿命长,且方便校零。在氨法脱硫工艺的实际使用中,稀释法烟气连续排放监测系统中配置的抽取式湿度计,因其良好的性能和极少的维护量,既能满足法规要求的污染物排放监测功效,又能帮助工艺人员实现对氨法脱硫工艺的运行优化控制。氨法脱硫工艺原理氨法脱硫工艺的原理简单讲,就是向烟道内加入适量的NH3(氨)、H2O、O2等物质,经过物理吸收、化学反应等复杂过程后,将烟气中含有的SO2去除,实现SO2的减排。其主要的化学反应如下:1)中和:SO2+H2O=H2SO3(亚硫酸) NH3+H2O=NH3H2O(氨水)2NH4OH+H2SO3=(NH4)2SO3(亚硫酸铵)+2H2O(NH4)2SO3+2H2SO3=2NH4HSO3(亚硫酸氢铵)+H2O2)氧化:2(NH4)2SO3+O2=2(NH4)2SO42NH4HSO3+O2=2NH4HSO4NH4HSO4+NH3H2O =(NH4)2SO4+H2O2NH4OH+SO3=(NH4)2SO4+H2O湿度叠加是造成抽取式湿度计结果出现偏差的主要原因在氨法脱硫工艺中,排放口的烟气工艺温度一般都控制在50℃左右。如果采用直插式的湿度计测量烟道中的湿度,且工艺控制中 NH3H2O处于过量状态(这种工艺控制是不合规的),低温环境,又处于稳定工况,此时 NH3H2O以稳定的液态形式存在。直插式湿度计的测量结果仅仅是气态水的含量值,而烟气中的 NH3H2O对湿度计测量不会产生示值影响。但是,对于抽取式的湿度计来讲,根据HJ76-2017的要求,其取样探头、取样探杆等需要加热(120℃以上)。当工艺控制中NH3H2O过量了,烟气中部分NH3H2O被抽取到经过加热的探头、探杆后,由于温度的升高,NH3H2O很容易分解,生成气态的NH3和H2O。其反应原理如下:这时到达湿度计检测传感器的实际湿度是烟气中的实际湿度和NH3H2O分解产生的湿度之和,这就导致其测量结果出现系统性的偏差。抽取式湿度计可快速判断喷氨量的投用情况,为工艺提供控制参考这里分享两个测试案例:例一. 陕西某氨法脱硫排放口测试NH3.H2O明显过量的情况下,现场对抽取式探头的加热温度进行人为调整,温度从50℃~150℃~50℃顺序进行变化。在工况稳定时,发现湿度会随温度升高而升高,随温度的降低而降低,直到控制温度和烟气温度接近后,湿度不会再变化,大约12%左右,其过程见下面测试趋势图:点击查看大图在测试过程中,我们同时用便携的直插式湿度计进行了同步比对。期间直插式湿度计的示值一直保持在11%左右,没有出现明显上升和下降。我们的稀释抽取系统所配置的湿度计,检测的是水气的体积比,而体积浓度的特点是其测量结果不会随温度的变化而变化。但实际的测试中却出现了湿度随温度变化的现象,那么这个变化是怎么产生的呢?通过分析,我们认为其主要原因是过量的 NH3H2O,在样品稀释抽取过程中因为加热而出现了结合水的分解,产生了湿度叠加,造成湿度计示值增加。例二. 广东某氨法脱硫排放口测试在这个现场,我们没有调整探头等的加热温度,其温度一直保持在145℃,但工艺调整了NH3.H2O的喷入量,从下面的趋势明显看出,当NH3升高时,湿度也在升高,当NH3下降时,湿度也在下降,并且完全同步,至此,可以得出结论,湿度的升高就是NH3.H2O分解产生的湿度叠加的结果。点击查看大图相信文章看到现在,会有人提出一个质疑:抽取式湿度计测量不准确,它所测湿度值叠加了 NH3H2O的加热释放湿度,不能用于折干计算。
  • 干货分享|水质检测人绕不过的坎:总氮小于氨氮
    首先,我们先了解一下什么总氮?什么是氨氮?以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说,氨氮是总氮的组成之一,同种废水中,总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上,在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的,但是实际检测中,往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象,为什么会产生这种现象呢?●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等,实验室的空气中含有少量的氨气,这些氨气极易溶于水,使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中,稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视,导致外界氨氮溶解到水样中,增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的,采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点,光照情况等, 甚至分析人员取样的先后次序等,都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理,没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液,且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小,对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制,试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败,,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法,虽然显色要求碱性环境,但前处理过程比较简单,直接显色测定后,就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些,要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好,也会导致在高温高压下氨氮的释放,一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的,因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放,从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的,样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素,在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差:一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大,这就是有些情况下,经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法,误差控制上都会有不同的差别:从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响,综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述,在污水检测中,氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况,是不可避免的,特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中,由于多种诱发误差的原因存在,出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致,消除药品样品及实验条件的干扰。
  • 技术消息:常见氨氮废水的处理方法
    氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 大连化物所研制临床高灵敏高特异性呼出气氨实时监测仪
    近日,大连化物所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心(102组)李海洋研究员团队与大连医科大学附属第二医院冷松教授团队合作,基于我所自主研发的高分辨离子迁移谱技术,发展了一种面向床旁诊断的呼出气氨实时监测仪和新方法,实现了对周期性呼吸过程中呼出气氨的高灵敏和高特异性的实时监测。该方法可以有效减轻呼出气中高湿度、复杂背景,以及小分子氨的高吸附性残留对检测结果的干扰,为人体重要生物代谢标志物氨的检测提供了一种无创、实时、精准的新仪器和新方法。呼出气氨与体内氨基酸合成—代谢、尿素—氮动态平衡、血液酸碱平衡缓冲对等多种重要生理过程密切相关。呼出气中氨浓度为肝肾功能、雷氏综合征、尿素循环障碍、有机酸中毒和幽门螺杆菌感染等疾病的诊断提供了重要参考。因此,呼出气氨的快速、非侵入、准确定量监测具有重要的临床意义。在前期相关研究的基础上,本工作通过在漂气中加入改性剂丙酮来调控离子—分子反应,显著地提升了氨和试剂分子的峰—峰分离度,在上千种呼出气组分中实现痕量氨气的高特异性检测;发展了在线稀释和吹扫采样技术,解决了氨分子的吸附残留难题,实现了100%RH下呼出气氨的高灵敏检测;在宽的浓度范围(100至2400ppb)可以实现呼出气氨的准确定量检测,单次分析时间仅40ms。与目前血氨浓度检测方法相比,呼出气氨离子迁移谱检测仪具有无创检测、实时性强、选择性好、灵敏度高等优点,特别适用于透析疗效的实时监测和肝性脑病的早期识别,展示出床旁诊断的重要应用价值。目前,该仪器已在大连医科大学附属第二医院健康管理医学中心开展健康检测和评估。相关研究以“Breath-by-breath measurement of exhaled ammonia by acetone-modifier positive photoionization ion mobility spectrometry via online dilution and purging sampling”为题,发表在《药物分析学报》(The Journal of Pharmaceutical Analysis)上。该工作的第一作者是大连化物所与大连医科大学联合培养硕士研究生王露和102组蒋丹丹副研究员。该工作得到了国家自然科学基金、中科院科研仪器设备研制项目、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 文章推荐 | 使用梯度法、涡动相关法和两种新型开路仪器的氨沉降测量
    荷兰应用科学院(TNO, the Netherlands Organisation for Applied Scientific Research)和荷兰国家公共卫生与环境研究所(RIVM, National Institute for Public Health and the Environment)的联合研究团队发表了一篇题为“ Field comparison of two novel open-path instruments that measure dry deposition and emission of ammonia using flux-gradient and eddy covariance methods "的研究论文,已发表于《Atmospheric Measurement Techniques》。实验项目:使用梯度法、涡动相关法和两种新型开路仪器的氨沉降测量项目地点:荷兰 Ruisdael 观测站合作伙伴:荷兰应用科学院和荷兰国家公共卫生与环境研究所的联合研究团队部署仪器:HT8700大气氨激光开路分析仪项目简介:氨的干燥沉积(NH3)是荷兰大气向土壤和植被的氮沉积的最大因素,导致富营养化和生物多样性的损失。然而,学术界对于氨通量测量的数据十分有限,而且通常最多只有月度分辨率。造成这种情况的一个重要原因是在干燥条件下测量氨通量非常困难。过去,没有一种技术可以被认为是氨通量测量的黄金标准,这使得新技术的测试和判断其质量变得复杂。 这项研究展示了两种新型测量装置的相互比较结果,旨在以半小时分辨率测量氨的干沉降。在为期五周的比较期内,研究人员在荷兰 Cabauw 的 Ruisdael 观测站并排运行了两种光学开路的通量观测技术:其一是使用梯度法通量技术新型 RIVM-miniDOAS 2.2D 仪器,其二是宁波海尔欣光电科技有限公司推出的使用涡度协方差技术的HT8700大气氨激光开路分析仪。HT8700大气氨激光开路分析仪部署于荷兰的观测站RIVM-miniDOAS 2.2D和HT8700大气氨激光开路分析仪均为开路式光学仪器,在测量过程中直接测量氨在大气中的含量。除此之外,它们在测量原理和从测量浓度得出沉积值的方法上存在很大差异。在迎风地形均匀又没有附近障碍物时,两种不同的技术显示出非常相似的结果(r = 0.87)。观察到的通量从约80 ng NH3 m-2 s-1 的沉降到约140 ng NH3 m-2 s-1 的排放不等。无论是在绝对通量值还是实时的通量和浓度变化,两种截然不同的技术中获得了相似的结果,这证实了两种仪器都能够在至少几周的连续时间内以高时间分辨率测量氨通量。不过这个相关性也会受到其他因素影响,例如当风向受到附近障碍物干扰时。HT8700与定制化RIVM-miniDOAS 2.2D 仪器所测量的氨通量变化显示高度的一致性此外,论文中还讨论了两个系统的技术性能(例如,正常运行时间、精度)和实际局限性。miniDOAS 系统的正常运行时间达到了 100%,但在这次活动中对两台仪器进行了定期校准(占7周正常运行时间的35%)。而HT8700在下雨期间和下雨后不久数据有效性较低,并且其早期产品使用的光学镜面涂层可能会退化,导致约21%的数据缺失(针对此问题的升级版光学镜面已经交付客户使用)。虽然HT8700在恶劣天气条件下的独立运行时间有限,在适当的情况下,该系统仍然可以提供良好的结果,为未来的升级迭代版本打开了良好的前景,将能适用于业务化的实时氨通量监控应用。这些仪器所提供的崭新的高时间分辨率数据将促进对氨干沉降过程的研究,从而更好地理解氨沉降过程,并更好地对化学传输模型进行参数化。HT8700大气氨激光开路分析仪产品升级自动清洁自动清洁系统使用清洗和喷气功能来清除下镜面的灰尘,免除常规的手动清理。并采用了一种全新的镜面涂层技术,增强耐腐蚀性,以保证实地的长期观测。降雨传感如遇降雨天气,系统收集的数据为无效数据。增设降雨识别芯片,通过传感装置实时反馈至系统。并将降雨期间收集的数据特殊标注,便于使用者筛选有效数据。镜片加热在野外工作过程中会遇到低温条件,普通镜片易积水雾,影响镜片反射效率。开发加热系统,增设加热组件,可将镜片温度提至高于环境温度。确保反射能力不受低温、冷凝、降雨影响,使仪器分析结果更精准、更可靠。HT8700搭载升级版光学镜面,进行全新一轮野外测试通过这次研究,我们可以看到,RIVM-miniDOAS 2.2D和HT8700大气氨激光开路分析仪在测量氨沉降方面具有很高的潜力和应用价值。尽管这两种仪器在测量原理和数据处理方法上存在差异,但在一定条件下,它们都能提供准确可靠的测量结果。此外,通过不断的技术升级和改进,HT8700大气氨激光开路分析仪的性能和稳定性得到了进一步提高,为未来的氨沉降测量提供了更好的工具和手段。总之,这项研究提供了有关氨沉降测量的新思路和新方法,为未来的环境保护和生态学研究提供了新的工具和手段。我们相信,随着技术的不断进步和研究的深入,我们将能够更好地了解氨沉降过程,为保护环境、维护生态平衡和促进可持续发展做出更大的贡献。
  • 氨的过去,今天以及未来
    在碳达峰、碳中和的世纪热潮中,世界各国都在积极寻找下一代能源技术,氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前,氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高,氨开始受到更多的关注。资料显示,中国是全球氨生产大国,全世界每年生产合成氨2亿吨左右,我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度,氨由一个氮原子和三个氢原子组成,是天然的储氢介质;常压状态下,温度降低到零下33摄氏度就能够液化,便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源,既可以与氢能融合,解决氢能发展的重大瓶颈问题,也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用,是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前,氨已经是全球使用广泛的高产量(High Production Volume, HPV)的工业化学品之一,其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以,从理论上来看,可以用可再生能源生产氢,再将氢转换为氨,运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥,氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂,也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中,氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属,而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂,并防止形成致癌副产品,这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今,在船舶航运领域,氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日,国际可再生能源署(International Renewable Energy Agency, IRENA)发布报告称,氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是,挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号,已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广,缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管,过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然,高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉,提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳,甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨,会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道,导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭,也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大,更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙(2小时暴露)100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受(30-60分钟暴露)700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命(暴露30分钟以上)5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命,甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平,可能会引起不同程度而的人体伤害(来源:Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ) l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐,作为颗粒物质在大气中停留几天至一周,然后再沉积回地面,是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标,造成土壤和地表水的富营养化,从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体,暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害,因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备,以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》,适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定,规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol(ppm),要求测试误差在±10%;其二为50-1000 umol/mol,要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等,采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物,是空气污染的重要前体物,控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原(SCR)和选择性非催化还原(SNCR)技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素,其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应,生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后,残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物,必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控,一方面使喷氨效率达到优,一方面降低氨的消耗及排放。 2018年,国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视,工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说,2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求,要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业,其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3(约2.63ppm)的要求。 除了空气污染,氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害:l 形成堵塞空预器的铵盐,增加维护成本(逃逸浓度2ppm时,半年后风机阻力增加约30%;3ppm时,半年后风机阻力增加约50%);l 频繁冲洗空预器,影响机组安全;l 使催化剂失活,缩短使用寿命;l 还原剂氨的耗材浪费;l 影响用于建材的飞灰(脱硝过程副产品)质量。 为了有效监测氨逃逸,一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处,烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而,传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪,由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低,使得分辨率低(下限1ppm)并且易受其他气体干扰。从安装方式来看,对射式原位安装对法兰开孔精度要求高,烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性,大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气,对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪,基于新一代中红外激光吸收光谱技术,采用氨分子在中红外波段的强吸收峰,其强度高于近红外波段吸收100多倍,因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统,LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前,农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言,施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性,对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后,这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性,大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战,目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造,采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时,闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电,这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如,目前国内外对于氨干沉降通量的观测,大都采用基于低频(数日至数月)浓度采样的沉降速率经验系数法,其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放,大气中的氨气浓度仅为0-50ppb,大多数情况下不超过10ppb,加之氨气在大气中相态转化多变,高频且准确的浓度和通量信息,是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作,研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪(图X)。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱(TDLAS)技术,采用了分布反馈式量子级联激光(DFB-QCL)的光源,其开放式的光路结构,解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差,光机电软各个部分高度集成,可完全由太阳能驱动运行,适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前,HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用,研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐,先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会(EGU)年会、世界氮素倡议大会(INI)、亚洲通量观测联盟(AsiaFlux)年会,并出口英国与荷兰,参与欧洲高端科学机构的研究项目。
  • 得利特知识讲堂:常见的氨氮废水处理方法
    得利特技术组最近给同事们讲解了 一系列小知识 ,我们进行了整理。本次给大家带来常见的氨氮废水处理方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 答记者问:专家详解电厂污染控制技术路线
    p   在19日举办的中国煤电清洁发展与环境影响发布研讨会上,中电联党组成员、专职副理事长、中国环境保护产业协会副会长、秘书长易斌、清华大学环境学院院长、中国工程院院士、国电环境保护研究院院长朱法华、中国电力工程顾问集团公司副总工程师、工程技术中心副主任龙辉对记者提出的有关电厂污染控制技术路线中,白雾、烟气换热器、氨逃逸、硫酸盐、颗粒物等问题进行了详细的解答。 /p p   问题:我想请教一下王理事长,我们在平时的生活中经常看到电厂有一些大量的白色烟雾排放出来。有人认为这个是水汽,也有人说这是一个污染。还有一种说法就是干法脱硫是没有白烟出来的,我想问一下普通民众有没有办法进行判断?还有这种白色烟气对雾霾影响大吗? /p p   王志轩:确实, 作为普通民众来判断烟囱里冒出的烟是水蒸气还是排放的污染物确实不容易,说实在的,即便是专业工程师也不一定能够判断出来。因为烟气的颜色既与烟气的特性有关,也与环境的温度、湿度都有关系,比如天有时候是蓝天白云,但有时候也是乌云密布,所以同样的水汽也有各种不同的表现方式。但是可以这样说,现在中国的燃煤电厂我们能看到的排放的白色的烟雾大部分是水汽。之所以能够看到,那就是水蒸气在遇到温度低的时候会形成很小的液滴,我们看到的实际上是很微小的液滴组成的烟雨。但是水蒸气或者水汽所产生的影响对环境来说基本上是没有的,不然美国在早期开始研究烟气脱硫之后为什么不加水汽呢?最最主要的原因就是当污染物控制下来以后,水汽对于环境污染的影响实际上已经很小。但是可能会产生视觉的污染,有的叫污染,有的可能叫视觉的影响,就是我不喜欢看,也有这种情况。另外可能也有在烟囱周围小的水滴下来了,我们叫烟囱雨。如果说除尘效果不好的话,有一些脱硫以后的石膏加在里面形成石膏雨。一般情况下这种污染物是烟囱周围二三百米的范围。当然有时候你看冷却塔的排放也是白色的烟雨,一般情况下大概在1公里左右。所以一般我们现在最核心的还是看它采取什么最核心的污染控制措施,如果你看到烟囱是浓烟滚滚,那肯定是污染物排放。另外刚才说到干法脱硫或者是半干法脱硫就不向空气里排水,实际上这也是一种误解。我们能看到的实际上就是水汽凝结以后形成的小液滴。但是干法脱硫温度高的话或者是湿法脱硫加温以后看不见了,大家可以想一想,水仍然存在。 /p p   比如我们家里蒸馒头,锅开了以后,虽然是开了,盖着盖,馒头、包子看得很清楚,一打开锅盖以后蒸汽出来了,难道锅盖盖的时候没有蒸汽吗?不是。再比如我们冬天经常在汽车里面看到玻璃上的雾,一加热就没有了。包括舞台上的效果,并不是喷水,只是把干冰、二氧化碳温度降低了以后,把空气里的水凝结了。这就是能看见的和看不见的,不等于没有水汽。实际上干法脱硫和半干法脱硫也是排水的,水从哪里来?从煤中来。比如说煤中氢燃烧形成的水,和煤本身的外在水份、内在水分。 /p p   湿法脱硫和干法脱硫水分能增加多少?就我们国家平均来看,大致可以增加10%左右。但是也不能一概而论,有一些干法脱硫,我们褐煤还是比较高的,如果是湿法脱硫还可以把水分去掉,因为湿法脱硫温度低。所以总体来说不能靠视觉来判断情况。第二,即便水分排出去以后并不是污染。第三,个别的如果说没有按照规定做的,可能会在烟囱周围会有雨滴或者是石膏雨的情况出现,一般这种情况下,并不是说不能加温,要根据实际情况,这个我们可以通过环境影响评价和其他方式加以解决。 /p p   问题:我想问一下贺教授。刚才报告中提到“十一五”、“十二五”期间电力行业大气污染排放量大幅度下降,“十三五”还会继续下降,您怎么样评价电力行业对大气污染减排的贡献呢? /p p   贺克斌:电力行业对大气污染减排和治理的贡献可以从两方面讲。第一个是直接减排的污染物,我刚才发言里讲到了,在过去“十一五”、“十二五”期间,中国出现二氧化硫和氮氧化物排放量的拐点,就是我们电力增长情况下出现的总排放量的拐点主要是电力贡献的,我们其他的非电工业、民用等等有一部分还有所增加。所以减排的幅度比例在报告里都有数据,我就不一一列举了。但是有一个数据就是减了这些污染物以后,空气当中空气质量的贡献是怎么样的?在去年的中国工程院受环保部委托做了一个“大气十条”实施效果评估,组织了一批国内专家评估。从2013年到2015年“大气十条”的中期,PM2.5的浓度改善平均在25%左右。而这25%里贡献最大的是重点污染源的改造,剩下的还有结构调整、扬尘治理、机动车等等都有,但是最大的是重点行业的提标改造,贡献达到了三分之一左右。而重点行业提标改造最大的贡献者就是电力行业。所以从排放量和空气当中的浓度下降这两个指标都可以说明,在已经发生的这个阶段电力行业是最重要的贡献者。 /p p   问题:我想请教一下朱院长。最近比较热的是有专家说湿法脱硫中烟气中含有可溶性的硫酸盐颗粒物,每年会有很多排到大气当中,是导致空气污染的元凶。但是我也看过朱院长的文章,您说湿法脱硫是治疗雾霾的功臣。到底湿法脱硫是元凶还是功臣,希望您给介绍一下。还有在未来的发展趋势上,湿法脱硫的技术在推广和普及的价值上是怎么样的?或者还有其他的哪些技术值得推广? /p p   朱法华:谢谢你关心我的文章。我想湿法脱硫大家最关心的就是排放的可溶盐。首先说湿法脱硫里有没有可溶盐?当然有。在湿法脱硫中形成的盐主要是硫酸钙、亚硫酸钙,以及没有反应的碳酸钙。这些盐就和大家在家里吃的盐差不多,它们是不会汽化和升华的,这些盐不会自己变成气体跑出来,只能是以固体形式存在或者是溶解在水里面。如果是以固体形式,就是可过滤颗粒物,如果是以液态存在的,就溶解在水里面,就像大家回家以后把盐放在水里一搅会溶掉。我刚才讲到的脱硫过程中形成的硫酸钙、亚硫酸钙以及没有反应的碳酸钙在水里的溶解度比我们吃的盐要低得多,就是不太容易溶解,我们叫它微溶。这是第一个想法。 /p p   第二个想告诉大家的,湿法脱硫替代了大量的水汽。50度左右的水汽的含量应该在112克每立方米。所以含的水汽是比较多的,但是就像大家看的烟囱冒的一样,大量的是水蒸气。根据我们测试,99.6%左右是水蒸气。水蒸气里面是不含盐的,水蒸气是不溶解盐的,气态水。只有0.4%左右的水是液态水,就是液滴里面可能溶解盐。由于刚才讲的盐都是微溶的,水量只有0.4%左右,所以两者相乘大家就知道湿法脱硫替代的可溶盐不可能多。正是因为不可能多,所以全世界采用湿法脱硫已经有50年的历史,但是没有一个国家制定湿法脱硫可溶盐的排放监测方法,并没有湿法脱硫排放的可溶盐标准。刚才这些都是理论分析,在这个基础上因为大家关切,我们也做了一些工程,对可溶盐里面进行了研究性监测。为什么是研究性监测?因为没有标准的测试方法。所以我们进行了多种方法,在多个电厂进行研究性监测,监测的结果都表明石灰石石膏湿法脱硫后,适应性排放替代的可溶盐小于一毫克每立方米,所以这个浓度很低。折算全国石灰石石膏湿法脱硫排放的可溶盐也就是一万吨左右,所以这个对霾的影响是非常小的。这是回答你说的第一个问题。第二个问题就是推广和其他方法的前景和普及情况。我想在相当长的时间内,湿法脱硫在我国以及在世界其他燃煤电厂为主的国家都是主流技术,但是我们仍然希望有新的技术出现,就是现在国家大气专项里提出研究的,就是资源化技术。怎么把燃煤烟气当中的二氧化硫进行资源化。比如说我们正在开展研究的,也是国家支持的,活性焦脱硫、脱硝、脱汞,把二氧化硫变成硫酸或者是其他硫产品,这个就是一种新技术。当然现在还在研究和示范过程中,我感觉是比较有前景的一种方法。谢谢。 /p p   提问:我想问一下龙总,是不是发达国家湿法脱硫后都安装了GGH呢?为什么我国大部分电厂没有安装呢? /p p   龙辉:刚才美国环保协会的张博士也提到了美国1996年以后基本上不设GGH。美国火电机组主要是以湿烟气为主,他们的大多数机组都是离城区非常远,有几百公里。他们基本上都是不设GGH。另外是在日本,我和日本的三菱、日立公司接触问他们为什么设GGH?因为他们国家非常小,他们的电厂分布基本上都是在城市密集的地区。他们的第一台燃煤火电机组上脱硫的时候确实没设GGH,但是飘了一些石膏雨或者是白烟,影响了当地居民。所以他们上了一百多台的GGH,我和日本的阿尔斯通公司的经理交流,他说后面的机组全部上了GGH,为了满足当地老百姓的要求。德国以前有一个排烟温度的要求,2002年以前有一个72度的排烟温度烟气要求。所以那个之前上了一些机组,但是那些机组都是41万或者35万的机组。2002年以后他们上了一些大机组,全部采用排烟塔排放,去了GGH。 /p p   还有一个就是国内,国内的发展历程是这样,国内一开始上脱硫脱销装置的时候,有30%到40%的电塔当时上了回转式GGH,回转式GGH实际运行情况基本上都是在1%以上,甚至是接近2%。这个要满足我们国家现在的99%以上的脱硫效果的话肯定是不行的。所以大部分的电厂把回转式的脱硫器都拆除了。再一个就是部分电厂上了MGGH,改成MGGH的电厂是无泄漏式的GGH,这个现在也很多了,不是说大多数,就是电厂没有上GGH。现在从秦皇岛开始,到后来华能的海平电厂和其他一些电厂,咱们五大电力集团都有一些电厂现在都陆续上了MGGH。他们有些是为了满足城市电厂的需要,包括上海外高桥电厂或者是上海的外高桥一厂二厂、三厂,他们主要是当地有一些环保要求,人口密集、不影响老百姓的生活,所以他们上了,是这么一种情况。 /p p   王志轩:我补充一下,我们国家从开始说有后来又没有,这个过程可以说是中国的环保工程师经过了若干次的讨论。而且我记得很清楚,当时我们在进行湿法脱硫的技术引进之前的前期学习,当时用的世界银行的贷款,由美国的工程师给中国工程师培训。首先是编制教材,教材当时是电力环保所翻译的,上面专门讲GGH的问题,讲了美国的经验,美国是大部分取消了,美国老百姓可以认同这个烟气不产生污染。还有一个需要说明的是,我们和当年的德国技术合作公司,也是德国政府资助的,也是给中国培训脱硫的教材,对于设GHH和烟气温度的问题都做了非常详细的解释。核心一点,GGH提高烟气温度扩散对环境质量的影响和脱硫之后,控制下来是最主要的。剩下的扩散了对环境质量的影响微乎其微。 /p p   现在有一种说法是温度高可以增大扩散,扩散了以后对环境很好。事实上扩散只是说最大落地浓度的点,原来没有GGH可能近一点,有GGH可能远一点,但是总量是没有变化的,而且环境质量并不产生影响,因为97%以上的污染物都得到了减排。但是还有一点很重要,不是说不加热抬升高度就一定低。大家可以想想GGH是通过锅炉烟气自身的温度在加热,不进GGH这些能量整体要算,也不一定就产生出气体。为什么?因为我们一般算都是干烟气抬升,如果是湿烟气抬升,我们专门有专家研究过,比如说在南方如果湿度大的时候,湿烟气的抬升比干烟气的抬升还要高。可以说这是经过多位大气污染物扩散的专家反复讨论所得到的结果,既有国际的经验也有我们自己的实践,谢谢。 /p p   提问:我想问一下贺院士,就是燃煤电厂采用超低排放后比天然气电厂还要干净,您如何评价? /p p   贺克斌:发电的两种燃料就是煤电和气电。长期以来大家知道天然气因为燃料特性决定了硫和尘的排放是非常低的,如果氮氧化物不采取任何措施,是有一定的初始浓度的。燃煤电厂是三种污染物都要对付。我们1996年的时候硫的标准是几百上千,但是现在进展到了特别排放限值,然后再到了超低排放,比如二氧化硫从原来的几百变成了几十,然后到现在是35的量。氮氧化物从原来的几百变成50,颗粒物要求严到了10左右。所以实现燃煤电厂的超低排放,还有一个词叫近零排放,就是在硫和尘的指标上已经和天然气的效果是一样的了。但氮氧化物的指标,天然气和煤都要采取措施。有一段时间有人讲天然气跟煤的比较。如果说采取了低氮燃烧加后续的后处理装置,天然气的氮氧化物也会降下来。现在初始浓度和降的水平来看,超低排放采取的措施和没有超低排放采取的措施,使尘、硫、氮三个指标都跟天然气采取了氮的措施之后的那一个指标,三个加在一起对比的时候基本上是一致的。当然说比它还要干净的说法可能不那么绝对,因为不同的案例。但是总体上讲达到相当的水平更准确一些。 /p p   提问:我想问下易会长,燃煤电厂现在用的脱硫工艺90%以上是石灰石石膏湿法脱硫技术,请问脱硫技术路线现在是怎么选择的?有没有考虑用干法脱硫? /p p   易斌:刚才我发言的时候讲的比较快,可能没有说的很清楚。为什么使用湿法,刚才几位专家介绍了美国、欧洲和日本的情况,应该说比较清晰了。在我们国家遇到的情况也是类似的,我想主要有几个原因。从早期来讲,八十年代的时候我们国家在很多电厂还是做了一些干法的实验,到后来还在一些小规模装置上做了电子树、活性焦的实验。当时追求的目标是考虑到中国当时经济实力较弱。做了很多年下来的结果最后还是选择了湿法,主要的原因就是几个比较重要的原因。我们现在真正应用的一个是石灰石石膏法,另外一个是烟气循环流化床,烟气循环流化床刚才王理事长说了,我在报告里特别强调了它是一个半干法。另外一个还有氨法,还有一些大的应用。其实技术路线选择的过程中更多的主要还是从可靠性,要达到比较高的要求,特别是对电厂来讲可靠性是非常重要的。另外还有一个是脱硫产物资源化利用的问题,等等综合因素的决定,所以电厂主要是选择了干法。 /p p   举一个例子,现在的烟气循环流化床大家看到的是水用的少,其实少多少呢?只是水的用量少了三分之一左右,因为氮最后也是以水蒸汽形式排出去的。它最大的问题是对大的机组,要长期稳定可靠不停运行的话是有难度的。另外副产物也是很重要的,副产物不是稳定的,石灰石膏法的副产物是比较稳定的石膏,是亚硫酸钙为主,应用过程中有很多问题,工业化的利用也有很多问题。所以现在目前主要还是用在小型的机组,特别是在一些工业上用的比较多。这是一个情况。另外,国家的有关政策方面一直都是多方案的选择,我想更多的还是方方面面的原因,一直强调因地制宜、因厂制宜、因煤制宜等等这些因素考虑的,不是简单的说谁非要用这个石灰石石膏法。 /p p   王志轩:我简单补充一下。首先中国电力行业是不是忽视了干法或者忽略了干法,没有注意。当然,干法一般来说比如用CFB锅炉,可以说是干法,一般的烟气脱硫是半干法,主要是为了提高反应的速度和活性。我想说的是中国从七十年代末到九十年代,对于干法的研究工业实验,一直到现在都没有停止过,为什么?因为我们从八十年代、九十年代开始,当时湿法脱硫的成本大致占当时电厂筹资的三分之一左右,所以当时我们干不起。但是干法脱硫相对比较便宜,再一个是系统比较简单,另外省一点水。所以说根据当时中国的国情,我们首先先选择干法,做了大量的实验室实验、工业实验。我自己到了能源部之后,包括国际合作项目,比如跟日本的绿色援助计划,就是在山东洪岛有一个半干法的工业实验,当时就想将来这些方法可能在中国比较适合,因为它的造价比较便宜,脱硫的效率当时按照85%左右设计。在南京下关电厂,单位引进的也是半干法。中国有很多已经进入了商业化的阶段,确实再大的机组,从全世界来说,像今天介绍的日本用活性焦,我也看过,但是一般的半干法在大型机组中用得比较少。我曾经在德国跟专门搞半干法设计的工程师聊过,有两台30万就是经他手设计的,但是后来不行。我们是通过对半干法的反复实验、研究,包括国际经验,最后得到一个现有的湿法脱硫工艺的选择,更重要的是效率、稳定性、副产物的处理整体上的考虑。我也非常赞成刘司长讲到的现在的脱硫工艺是全世界中环保工程师几十年研究、实验、检验的结果,不是说中国几个人拍脑袋形成的现在的情况。谢谢。 /p p   提问:我想问一下王理事长,目前燃煤电厂从大气方面来说脱硫、脱硝、除尘的工艺大家愿意上,而且也是强制性上的,另外废水零排那块,从目前来说国内也只是鼓励和推荐,没有形成强制性,目前会有这方面的政策出台吗?另外如果现在做零排的话,对水资源的匮乏和环境污染会有很大的影响吗? /p p   王志轩:简单回答一下。首先今天潘主任在发布报告的时候也涉及到燃煤电厂的用水和排水的情况。大家看一度电的时候可能看电是能量单位。但是我们搞环保的、资源的,我们看一度电的时候,它不仅是能量也是资源。比如说当我看一度电的时候我想到它消耗了多少煤、排放了多少污染。过去我们的一度电消耗三公斤水,但是现在我们和过去比节水达到了90%,应该说达到了世界先进水平。是不是一定要零排放?我个人的意见是首先要从需求出发,零排放一个是从水资源的角度,第二个是从环境治理或者对环境影响的角度,这是最核心的。因为污染物的排放与当地的水的功能是相关的,因为我们现在电厂排放的水的污染对燃煤电厂来说目前主要的还是里面的盐,就是可溶盐,原因主要是湿法脱硫产生的。湿法脱硫本身并不是原料里的,而是煤里面的氯化物通过湿法脱硫过程中的捕缉,最后基本上达到2万多毫克甚至3万毫克的程度,因为不能在系统里停留了,必须要排出去,这部分首先是要看当地的水环境质量的要求是什么情况。 /p p   在国际上并不是说全世界湿法脱硫的水都是要零排放,恰恰大部分都是排放的,因为要满足当地的环境质量。从水资源的角度也是这样,要综合考虑。如果零排放的话,不仅仅要考虑到水,零排放现在的工艺不管怎么说,最后的盐到哪儿去了?如果这部分盐不能够得到有效的利用,或者是它里面的污染物不能得到很好的无害化的处理,也是需要考虑的。所以总的来说一定要注意到零排放环境的需求、资源的需求和它产生的其他二次污染物综合的影响,才能决定是不是在全国、全行业大面积推广。对于已经确定的采取的工艺或者要求,我认为还是要严格进行评估。谢谢。易斌:回答你的第一个问题,据我了解现在从国家的层面,没有统一要求电厂都要做零排放,我想短期内也不会有这样的要求。第二,技术的问题和工程的问题,现在是有少量的电厂,包括别的行业在做含盐废水零排放的工作,我们电厂也有建好的,但是主要的问题是不太经济,还是很贵。这是第一个问题。第二个问题,盐的出路问题,如果我们要做零排放,关键是盐要有销路,我们现在很多地方,包括一些煤化工所谓的零排放,盐是做成杂盐,杂盐出来是危险废物。如果做成混合的盐,这条路线可能是有问题的。如果要做,一定要分成一个个的单质盐才有可能将来应用。但是单质盐的成本比较高,还有行业接受度的问题,比如说我们不是电厂的,是做煤化工的,将来煤化工回收的是氯化钠还是氯化钾,要在化工行业用,在哪儿找出路现在是一个很难的问题。因为中国不缺盐,电厂的废水里回收的盐也主要是氯化钠。 /p p   提问:我想问一下王理事长。我国火电厂年利用小时数在下降,火电厂调峰任务增多,机组运行不稳定,启停增多,请问环保设施受影响吗?是否会增加空气污染?谢谢。 /p p   王志轩:这个问题问得很专业。我想是这样的,作为脱硫装置来说,包括污染控制设施来说,最希望的是主机稳定运行,最好是投上以后一年运行6000小时或者是5500小时。所有的工程设计都是按照基本工控。但是现在不可避免的从未来来看,燃煤电厂的利用小时数下降这也是个趋势,最主要的原因是燃煤电厂的功能可能会发生一些变化,调峰的任务更加频繁,低负荷运行时间也会增多,特别是启停的时候增多。这些情况毫无疑问对于污染控制设施系统上是有影响的,而且脱硝、除尘、脱硫三个装置之间互相也有影响。我记得日本最早开始的时候,这三个是分开的,后来合在一起,就是要充分考虑它们之间的互相影响。而机组的影响必然造成对系统的影响,这需要我们环保产业公司在脱硫工艺考虑的时候要充分考虑到这种影响。当然现在我认为已经考虑到了,因为中国是世界上燃煤电厂全部取消了烟气旁路的国家,烟气旁路取消了就意味着一旦你环保设施出了问题的时候,整个机组必须要停,因为没有办法,所以说设施的可靠性必须要保证。而且相对处理污染物的容量也要大一些,因为适应它的波动性。 /p p   另外,为什么说我们现在脱硫脱硝的技术,在引进消化吸收再创新上又前进了呢,就是要更多地考虑到它波动性的影响。我相信第一有影响。第二有办法可以解决。但是我们的核心还是要考虑这种影响最终对环境质量影响的大小,如果说这种影响对环境质量的影响并没有明确的相关,我们应该允许它在非正常情况下的排放,在排放标准的评价上要有所适应。比如说我们现在燃煤电厂控制它的达标情况基本上或者达成一种共识,按照一小时超标就算超标,当然有个省不是这样。美国是按照月平均值,甚至有一些特殊工程的话,是三个月滚动评估,欧盟也是月评估。所以如果我们按照排放标准的数字,在不影响环境质量的前提下可以使我们的污染控制设施的运行和它的投入或者成本能够达到一个很好的适应。谢谢。 /p p   提问:我想请教一下朱法华先生。我之前看到过一次硫酸工业协会关于硫酸的工作简报,就是湿法脱硫后的烟气当中含有可溶性的硫酸盐细颗粒物,他们检测的结果是最高到200毫克每立方米,一般情况下是30毫克每立方米,我不知道是不是因为行业的原因所以特别高。我们燃煤电厂的湿法脱硫当中的硫酸盐可溶性离子含量您刚提到大约是0.4%的液态水中含有可溶性盐。看起来排放量不是特别高。但是有一种说法就是这种可溶性盐离子排放到大气中之后会形成一个核,吸附其他的小颗粒,从而形成PM2.5。所以从这个角度来讲,不知道这种烟气是否应该回收处理?另外,我在中国知网的门户中检索发现至少有几十篇各个电力公司工程师们发表的论文,就是关于湿法脱硫之后排气当中检测到了极细颗粒物,它的浓度是增加的,就是PM2.5的处理效果很好,但是这些细颗粒物的浓度增加了,我比较奇怪,像这种情况的出现是因为我们湿法脱硫技术后续过滤的装置和其他处理技术还不够完善,还是因为我们的燃煤有独特性或者是其他什么原因,有没有改善的办法?谢谢。 /p p   朱法华:谢谢你的问题,很专业。我刚才前面回答的问题是可溶盐,你刚才讲到硫酸工业协会的简报,实际上是讲硫酸物,我前面讲的是盐,盐在常温情况下以及烟气条件下是固态的。硫酸物是指三氧化硫,因为三氧化硫在常温条件下都是气态的,看不见的,但是存在着。但是三氧化硫有水的时候它跟水会接触,有一部分会溶解在水里面,那个在我讲的第一点上的问题,就是硫酸盐里。另外一方面,三氧化硫跟水接触以后呈雾状的,就是气态的。我们要弄清楚三氧化硫是从哪儿来的?实际上三氧化硫是煤燃烧过程中部分硫被氧化成三氧化硫,绝大部分都是氧化成二氧化硫。氧化成三氧化硫比例在0.5%-2%,大数是1%左右。另外,现在性催化还原,就是SCR烟气脱硝过程中也会有一部分的二氧化硫被氧化为三氧化硫,这个比例大数也是在1%左右。这个就是氧化形成三氧化硫,所以进行湿法脱硫,有一部分溶解到水里,有一部分是以雾状形式存在。所以首先三氧化硫的产生和湿法脱硫是没有关系的,湿法脱硫不会形成三氧化硫。相反,湿法脱硫可以脱除部分三氧化硫。我们早期测试的结果破除三氧化硫在百分之二三十左右,因为早期的脱硫效率比较低,现在都测到90%的脱除效率。 /p p   为什么脱三氧化硫的效率提高呢?是因为我们现在的湿法脱硫脱二氧化硫的效率高了,就要延长接触时间,进一步增加烟气和浆液的接触,在这个过程中三氧化硫脱除的量也增多了。所以现在一般来说对于复合法脱硫脱除三氧化硫的效率一般在70%以上,所以效果还是很明显的。脱除以后,三氧化硫有没有?还有,所以三氧化硫这块在国内外都有测试方法标准,因为它还是有一定的量的。所以这块实施我们国家实施的方法标准就是GBT-T21508-2008,就是有一个国标,就是燃煤烟气脱硫设备性能测试规范,在这个规范里有附录C是专门测烟气中三氧化硫浓度的。怎么测试?是通过一个水流的装置来采集烟气中的三氧化硫或者是硫酸物进行分析,我们对全国100多台机组进行过测试,在没有搞超低排放之前,三氧化硫浓度平均在不到30毫克每立方米,搞了超低排放以后,因为湿法脱硫,脱除三氧化硫的效率要提高很多。所以现在超低排放以后,我们测出来的结果平均值在8.86毫克每立方米。后面加了湿式电除尘器机组,平均值是6.6毫克每立方米。所以实际上超低排放以后三氧化硫的排放量也是大幅下降的。 /p p   第二个问题,湿法脱硫以后极细颗粒物浓度增加了,是不是技术不完善或者怎么样?湿法脱硫就像下大暴雨一样,喷淋层在里面一直喷,所以绝大部分湿法脱硫之后总颗粒物浓度以及细颗粒物浓度都是有所下降的。但是在早期的脱硫装置当中,确实存在着总颗粒物浓度和细颗粒物浓度都上升的情况,就像你讲的好多工程师很关注这个事情,为什么关注?它不正常,所以大家关注。就是说通过研究,发现湿法脱硫导致颗粒物浓度增加主要有三方面原因,实际上就是总颗粒物浓度增加,细颗粒物浓度增加,增加主要是三方面原因。第一个是除雾器的效果不好,第二个是塔内的烟气流出过大或者不均匀,就是局部过大,第三个是喷淋塔喷淋出来的液滴过小,也会导致细颗粒物浓度增加或者总颗粒物浓度增加。所以现在原因弄得比较清楚了,解决这个问题也比较有针对性。我想2015年以后石膏雨的影响越来越少了,从现在测试的结果来看,湿法脱硫对颗粒物的脱除效果从早期的50%提高到现在的80%,这个结果和日本测试认定的湿法对颗粒物的脱除效果也是比较一致的,甚至有些还会更高。我们86.7%都测到过。所以对细颗粒物的浓度还是有很大改善的。前面讲到电力行业不仅对酸雨改善作出了巨大贡献,对现在大气的治理也在发挥重要的作用,所以总量浓度肯定是下降的。粒子可能会变小,但是变小的比例,在总的颗粒物里小的比例是增多了,但是小的绝对值是没有增加的。所以这个技术应该说还是很完善的。 /p p   另外,冲洗是一个物理过程,就像下雨的时候,大气当中有什么颗粒跟颗粒的性质没有关系,不管什么颗粒都得淋下来。所以跟颗粒的性质没有什么关系,总体来说效果还是很好的。当然,烟气脱硫系统也好,脱硝系统也好,除尘系统也好,不是说没有进一步完善的地方,因为现在实现了超低排放,超低排放是一个系统工程,前面理事长也提到了,日本原来除尘是除尘的规范,脱硫是脱硫的规范,脱硝是脱硝的规范,我们国家也是这样,我们现在正在制定燃煤电厂烟气超低排放工程技术规范,就不是一个一个的了。为什么要组合在一块?就是燃煤电厂超低排放烟气治理系统是个系统工程,之间相互影响,所以怎么对系统进行优化,可以实现减排的同时还实现积累。这个我们都有工程案例,没有实现超低排放之前,厂用电力比实现超低排放之后还要高,实现超低排放之后厂用电力还下降了。所以可以做到节能和减排,当然这个是需要工程技术人员进一步优化,目前电厂一般人员还很难做到。所以这个应该说也是下一步电力行业烟气治理进一步做到节能减排的一个方向,也是我们院现在正在做的事情。 /p p   问题:刚才介绍一些脱硫和脱硝的技术,我们也看到一些燃煤电厂在烟气脱硝的过程中会用到氨,也有一些案例和报道提到过量的喷氨会产生氨逃逸,我想问一下王理事长过量的氨逃逸会对环境造成哪些影响?会造成哪些污染? /p p   王志轩:首先是尽可能地控制,不要让氨过量。但是有些措施具体喷氨的工艺等等可能会造成过量,这个过量一般是叫做氨逃逸,氨逃逸主要是在脱硝的工序里多出了一部分氨。逃逸之后并不是直接逃到空气里,是进入到后续系统,所以它和烟气里其他的污染物,比如说形成硫酸氨还有其他污染物,可能会粘在后面的空气预热器和其他的设备上,这个会对系统后面的设备产生堵塞等等各个方面的问题,所以首先从工艺上要进行避免。专门有这样的标准,就是说每立方米里逃逸的氨不能超过规定的限值,这个是技术规范有要求。当然,如果说在规范之内逃出去以后,在设备上粘到一些,后面有除尘系统,都会把逃逸的一部分氨拿下来。1992年欧洲经济委员会专门有一个烟气脱硝的工作组,他们在当时就做了大量的分析工作,分析氨逃逸之后到底跑哪儿去了?基本上80%多是逃到灰里面去了,还有一部分逃到水里了。 /p p   所以我们前面的脱硝,后面脱硫的时候,为什么脱硫废水里面检测出氨呢?实际上就是逃逸氨出来了。还有一部分是通过烟囱最后排出去了,这一部分对大气环境造成了污染。一部分变成颗粒物了,一部分变成气溶胶了,逃出的这部分氨大致说在5%以内。当然有时候也能看到有一些电厂所谓的蓝色烟雨或者褐色的烟雨,也有这样的问题。但是这个问题首先是它没有按照规范或者不是按照达标排放标准做的,相当于是一个病人。我们首先谈的前提是说按照技术规范的要求,可以说按技术规范是可以做到的,比如说为什么脱硝的时候要进行流程模拟,要加上喷烟的喷嘴或者格栅的布局,整个系统首先是可以做到的,但是没有做到,那是设计、建造、运行的问题。我想说的是逃出的这部分氨是能够满足污染物排放标准的基本要求。 /p p   易斌:我补充一下。脱硝的国家标准里明确提到大概是3个PPM,是在氨反应器的出口,不是指烟囱的出口,大家一定要把这个概念搞清楚,就是每立方米2.28毫克,从设计来讲确实这个规范基本上能做到。因为脱硝的反应是个化学反应,要有一定的化学当量比,比脱除的氮氧化物当量还低的话就做不到高效的脱除氮氧化物,所以有一点氨的逃逸是技术工程上的问题。另外,其实进入大气的很少,一个是进入后面除尘系统里80%以上,还有将近20%是形成了铵盐,在系统里,不会到烟囱里。前一段时间人家给我提出今年20个电厂测试的结果,我们标准要求是2.8个毫克每立方米,这些厂家都做到2以下,1点几,基本上是这么一个水平。 /p p   提问:我想问一下朱院长,刚才提到PM2.5的浓度和细颗粒物的浓度倒挂的现象,您刚才提到三个原因,这是极个别的现象吗?另一个问题问一下王理事长,现在很多超低排放,在华北、华东地区的一些火电厂出现了预热器堵塞的问题,想问一下您怎么看待这个问题? /p p   朱法华:湿法脱硫之后颗粒物浓度增加,这种情况应该说在我们国家早期投运的脱硫装置当中也不算是个别现象。应该说当时大家关注的是脱硫,实际上需要获得一定的脱硫效率,对脱硫这块除尘的结果,去除颗粒物的效果不是太关注。再一个,一开始对脱硫技术本身也不是很懂,所以石膏雨在五年前或者更长一点经常听到很多人说它,就像前面的记者问的,他在网上查了很多文章,那个时候是一个比较大的问题,也是一个热点问题,所以大家做了很多研究。弄明白了,解决这个问题也就比较容易了。现在如果说还有这种倾向,那应该是个别的。比如说现在哪个厂脱硫之后颗粒物浓度显著增加,那一定是个别的,而且这个厂的环保电价是拿不到的。为什么拿不到?因为我们现在超低排放火电厂污染防治可行技术指南,这个也是我牵头制定的,环保部5月份发布的标准,这里面我们对湿法脱硫后烟气当中的雾滴浓度规定要小于25毫克每立方米。 /p p   原来的工程技术规范是75毫克每立方米,所以现在工程质量明显提高了。雾滴浓度低了,里面含的成份,自然而然排放颗粒物的浓度也就少了,因为好多颗粒也是跟着水出去的。这个我觉得也很正常,任何一个技术发展都有一个过程,从不成熟到成熟,从不会用到用得越来越熟练,就像我刚才前面提到的,超低排放工程是一个系统工程,尽管我们现在大量的电厂都实现超低排放了,但实际上目前来说对超低排放系统工程的优化应该说还远不到位。包括前面讲的氨逃逸,要搞超低排放,喷淋氨就增多,如果没有完全反应,逃逸的量就会增大,还是说明对它认识不到位。如果喷进去的氨是完全可以反应掉的,所以这个就有优化。实际上这个我们也在做研究,包括流程研究、喷氨精准控制方面的研究,包括温度场的研究等等都在做。总体来说我们现在已经实现超低排放了,下一步会在超低排放的基础上更进一步节能减排,我讲的节能减排包括减少液氨的消耗量,包括减少用电,同时减少二氧化硫、氮氧化物和烟尘的排放。 /p p   王志轩:我用一句话回答一下这个问题,大约20年前我的一位老领导,也是一位老专家,总结了国际上当时普遍应用的脱硫技术的时候,他说湿法脱硫我们现在可以用,就是湿法烟气治理技术的历史就是一部与腐蚀、磨损、堵塞做斗争的历史。到今天这句话仍然适用,好在我们无论从理论上还是实践上都积累了相当的经验,可以解决这些问题。 /p
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  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • “氨氮大比武,我测最准”,西北赛区比赛纪实
    西安站作为今年新设立的西北赛区的复赛现场,于12月21日上午在铁通商务宾馆会议室进行了现场操作复赛。选手有来自市政污水、自来水、水务以及环保公司,高校科研院所陕西省计量院、中科院水土保持研究所以及西安石化工业等各行各业的用户。 复赛9点整准时开始,首先是笔试环节,选手们沉着冷静,认真答题,赛场非常安静,选手们都按时提交了试卷。 在进行操作环节之前,一些选手因为没有使用过DR3900分光光度计,开始有些担心仪器的使用,但是接下来进行的比赛便打消了他们的顾虑。一些用户在拿到试剂后,对于试管中非常少的试剂量提出:&ldquo 这些试剂可以准确检测么&rdquo 的疑问。哈希公司正是凭借先进的研发技术以及长期的经验积累,在确保最少的试剂用量,最小的环境污染和人体接触的同时保证样品的读数准确。 大家仔细阅读了比赛规则和操作指南之后,便开始进行样品的前处理操作,哈希公司氨氮测试系统的操作过程非常简便,按照清晰简明的流程图便能进行正确的使用:包括样品的准备,取样加入到条形码试剂中,用DR3900光度计进行测试,整个测试过程不超过20min。一位选手完成测试以后,有感而发说:&ldquo 仪器自己旋转读取平均值,这个方法的确比以前使用的方法大大节省了时间,而且不用自己配制试剂,安全省事。&rdquo 选手们表现了对仪器很大的兴趣,比赛的间隙,聚在一起讨论仪器的使用。这次比赛使用的是条形码试剂,一位选手说:&ldquo 测试方法仪器自动读取了,把管子放进去就不用管它了,接下来都交给仪器了。&rdquo 只见仪器将其中的试管自动旋转以读取平均值,几秒钟内便得到了最后的读数。仪器具有的稀释倍数设定功能,可以免去手动计算的麻烦。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus,以及哈希公司电化学家族针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。选手们也表示内容实用对于他们平时的日常检测很有帮助。选手们通过亲身体验,对氨氮分析系统有了一个全面的认识,方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性给大家留下了深刻的印象。 接下来是给大家一些加分的抢答环节,题目又有限,所以选手们争先恐后答题,都希望能够为自己的总分加码,现场气氛相当热烈。 一位选手总结的很好:&ldquo 这次氨氮比武不仅仅是一个比赛,更加是一个哈希公司搭建的和用户沟通与交流的平台,用户们在这里展示自己的扎实理论知识以及专业操作水平的同时,也可以亲身体验到哈希公司氨氮分析系统操作给大家带来的准确与便利。&rdquo 紧张激烈的笔试、操作以及抢答环节很快就结束了,最终西北赛区前三甲闪亮登场了,以下是三位选手接受奖状的激动时刻。选手们表示很高兴自己能有机会代表西北赛区的同仁们前往北京参加总决赛。(从左到右分别是第一名,第二名和第第三名)
  • Amtax NA8000 氨氮自动监测仪在地表水站的应用
    Amtax NA8000 氨氮自动监测仪在地表水站的应用哈希公司背景介绍2015 年 4 月 16 日颁布的《水污染防治行动计划》提出,到 2020 年,全国水环境质量得到阶段性改善,主要指标是:2020 年,长江、黄河、珠江、松花江、淮河、海河、辽河等七大重点流域水质优良(达到或优于Ⅲ类)比例总体达到 70%以上,据最新数据统计,截至到 2020 年 4 月,1935 个国考断面水质优良(达到或优于Ⅲ类)比例达到 81%,治水取得阶段性胜利。不容忽视的是我国地表水的污染形势仍十分严峻,为了保障水环境安全,有必要对主要河流进行全方位的水质在线监测,以便实时掌握相应水质信息。连云港市积极响应国家环保政策要求,严格环境执法监管,健全水环境监测网络,在某新区建设 10 座水质自动监测站,用于监测某新区地表水水质,掌握水质变化情况,保障某新区地表水水质。这些水站均选用了哈希最新一代的氨氮分析仪—Amtax NA 8000。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪的现场图如下所示:应用情况主要仪器及试剂:Amtax NA8000 氨氮自动监测仪01测量方法水杨酸-靛酚蓝法,符合中国国标的氨氮测试方法(HJ/T101-2003),并具有环保认证。02现场应用情况于 2020 年 1 月开始安装使用,监测该地区河流水质情况,选用量程为 0.02~15mg/L,该量程下仪表的准确度为≤±(0.06mg/L 或 3%),水质轻微的波动都可被检测出来;内置自动预诊断系统,可显示仪表健康状况,提供预防性维护提醒功能;仪器通过参比光束的测量,消除了样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰,使测量结果更准确可靠,只需定期更换试剂, 进行校准及维护即可保证仪表稳定运行。现场数据如下图:总结Amtax NA8000 氨氮自动监测仪的测量方法完全符合中国国标的氨氮测试方法(HJ/T101-2003),并取得了环保认证,与国标法比对一致性好,有利于比对验收。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪专利的双波长和双光程的比色皿设计可消除样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪内置哈希先进的 Prognosys 预诊断技术,提供预防性维护提醒,降低停机风险,可帮助运维人员节约大量的时间成本。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪公开试剂配方,用户可自行配置试剂,节省后期运行成本。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • 我国首家水性聚氨酯国家重点实验室被批准
    记者从广东佛山市有关部门获悉,顺德东方树脂有限公司被正式批准授牌为佛山市水性聚氨酯胶粘剂工程技术研究开发中心,至此,该公司成为我国第一家水性聚氨酯国家重点实验室。   据介绍,佛山市水性聚氨酯研发中心的落成具有深远的意义。每年我国仅用于制鞋的溶剂型胶类产品就达上千万吨,如此庞大的数量挥发出来的VOC等有害气体不逊于我国汽车尾气一年排放的总量,严重影响我国的大气环境,为国家的环境建设与稳定带来巨大的危害。随着我国环保理念的加强,溶剂型产品将被绿色环保的水性聚氨酯产品所取代。但在目前,水性聚氨酯研发处于起步阶段,水性聚氨酯核心技术一直被国外公司控制。严格的技术壁垒,导致了高额的进口成本,不利于与之相关的行业发展。该中心成立,得到佛山市、顺德区两级政府高度重视,研发中心将承担起国家部分水性聚氨酯研发课题,为打破技术堡垒,推动行业的发展做出重要贡献。
  • 纳氏试剂分光光度比色法检测污水中氨氮时的影响因素有哪些?
    纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件还是有一定的要求,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型(v9),对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.2mg/l,上限浓度为2 mg/l;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/l,上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型(v9)氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1:实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种:n1-100样 / n2-100样,我司提供的是固体粉末状试剂,需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀,去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用,实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意,避免造成不必要的麻烦。 影响因素2:实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3:玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4:滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5:反应条件的控制(1)反应时间对实验的影响测定氨氮时,反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中,取定量的空白和水样,先后加入n1试剂1ml,n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿,放入仪器中测量读数。因而,测定水中氨氮时,显色时间不宜过长,进而保证达到分析的精密度和准确度。(2) 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验,发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值,最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量,有利于更加有效地指导生产,确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题: ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度,特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状,选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性,控制反应在最佳条件下进行,尽可能提高操作准确度,确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。
  • 2013仿制药质量一致性评价方法研究单位公布
    近日,国家食品药品监督管理总局在其网站上发布通知,公布了2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务承担单位及品种名单,详情如下:   国家食品药品监督管理总局办公厅关于2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务的通知   食药监办药化管[2013]38号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),中国食品药品检定研究院:   根据《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》(国食药监注〔2013〕34号)要求,现将2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务作出安排(见附件),并就有关要求通知如下:   一、各省级药品监督管理部门要加强宣传,广泛动员,引导有关各方积极参与到该项工作中。要加强领导,组织本辖区药品检验机构及相关药品生产企业学习有关文件,明确各方职责。及时将研究任务传达给本辖区相关药品检验机构,划拨专项经费,加强组织协调,做好各项保障,督促药品检验机构按时完成任务。   二、相关药品检验机构要确定机构负责人负责此项工作,安排业务能力强的骨干承担具体任务。遵从《仿制药质量一致性评价工作方案》确定的原则,参照相关技术指导原则,结合同品种的国家药品标准提高工作和国家药品评价性抽验工作,做好评价方法的研究。建立与国外被仿制药生产企业及国内药品生产企业的沟通渠道,收集市售样品,以达到或接近国际先进水平为目标,制定评价方法,按时报送中国食品药品检定研究院。   三、中国食品药品检定研究院要建立仿制药质量一致性评价工作信息专栏,建立沟通平台,发布有关信息,引导和规范药品生产企业开展研究,保证评价工作的公开、透明。加强对相关药品检验机构的组织协调和技术指导,完善相关技术指导原则,组织专家委员会对重大技术问题进行把关。建立药品生产企业参与方法学研究的机制,调动企业提升药品质量的积极性。   四、相关药品生产企业要充分认识该项工作的重要意义,增强主体意识和责任意识,主动与药品检验机构联系,积极参与方法研究并给予大力支持配合。   五、方法学研究工作任务量大,技术要求高,时间期限紧,相关部门要密切配合,抓紧推进。工作中遇到困难和问题要及时报告。   联系人:牛剑钊(中国食品药品检定研究院化学药品检定所,电话:010-67095681)、余欢(国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司,电话:010-88330755)。   附件:2013年度仿制药质量一致性评价品种名单和方法研究承担单位汇总表 序号 品种名单 方法研究承担单位 1 缬沙坦胶囊 中国食品药品检定研究院 2 艾司唑仑片 中国食品药品检定研究院 3 利巴韦林胶囊 中国食品药品检定研究院 4 多潘立酮片 中国食品药品检定研究院 5 普伐他汀钠片 中国食品药品检定研究院 6 头孢克肟胶囊 中国食品药品检定研究院 7 双氯芬酸钠肠溶片* 北京市药品检验所 8 左炔诺孕酮片 北京市药品检验所 9 氟哌啶醇片 北京市药品检验所 10 卡托普利片* 上海市食品药品检验所 11 盐酸氨溴索片* 上海市食品药品检验所 12 司他夫定胶囊 上海市食品药品检验所 13 拉米夫定片 上海市食品药品检验所 14 盐酸氯丙嗪片 天津市药品检验所 15 氢化可的松片 天津市药品检验所 16 盐酸胺碘酮片 重庆市药品检验所 17 奈韦拉平片* 安徽省食品药品检验所 18 喹硫平片 安徽省食品药品检验所19 阿卡波糖片 安徽省食品药品检验所 20 阿奇霉素片* 大连市食品药品检验所 21 格列吡嗪片* 大连市食品药品检验所 22 别嘌醇片 大连市食品药品检验所 23 地高辛片 福建省药品检验所 24 齐多夫定胶囊福建省药品检验所 25 异烟肼片 甘肃省食品药品检验所 26 头孢呋辛酯片* 广东省食品药品检验所 27 阿莫西林胶囊 广东省食品药品检验所 28 法莫替丁片 广东省食品药品检验所 29 硫酸茚地那韦胶囊 广西壮族自治区食品药品检验所 30 盐酸二甲双胍片 广州市药品检验所 31 阿立哌唑片 贵州省食品药品检验所 32 氨茶碱片 海南省药品检验所 33 马来酸依那普利片* 河北省食品药品检验院 34 盐酸克林霉素胶囊 河北省食品药品检验院 35 苯磺酸氨氯地平片 河北省食品药品检验院 36 白消安片 河南省食品药品检验所 37 盐酸维拉帕米片 黑龙江省食品药品检验检测所 38 地西泮片 湖北省食品药品监督检验研究院 39 尼莫地平片* 湖南省食品药品检验研究院 40 醋酸泼尼松片 湖南省食品药品检验研究院 41 吡嗪酰胺片 吉林省食品药品检验所 42 硝酸异山梨酯片 吉林省食品药品检验所 43 酒石酸美托洛尔* 江苏省食品药品检验所 44 利福平片 江苏省食品药品检验所 45 利福平胶囊 江苏省食品药品检验所 46 奥美拉唑肠溶胶囊 江苏省食品药品检验所 47 盐酸异丙嗪片 江西省食品药品检验所48 奋乃静片 江西省食品药品检验所 49 吲达帕胺片* 辽宁省食品药品检验所 50 氟康唑片 辽宁省食品药品检验所 51 地塞米松片 内蒙古自治区食品药品检验所 52 呋塞米片 内蒙古自治区食品药品检验所 53 阿苯达唑片 宁夏回族自治区药品检验所 54 乙酰唑胺片 青岛市药品检验所 55 氯雷他定片 厦门市药品检验所 56 阿司匹林肠溶片* 山东省食品药品检验所 57 卡马西平片 山东省食品药品检验所 58 辛伐他汀片* 四川省食品药品检验所 59 克拉霉素片 四川省食品药品检验所 60 盐酸环丙沙星片* 山西省食品药品检验所 61 醋酸甲羟孕酮片 山西省食品药品检验所 62 氢氯噻嗪片 山西省食品药品检验所 63 醋酸甲地孕酮片 山西省食品药品检验所 64 布洛芬片 陕西省食品药品检验所 65 利培酮片 陕西省食品药品检验所 66 盐酸贝那普利片 深圳市药品检验所 67 阿替洛尔片 武汉市食品药品监督检验所 68 利巴韦林片 新疆维吾尔自治区食品药品检验所 69 氨苯砜片 云南省食品药品检验所 70 盐酸特拉唑嗪片* 浙江省食品药品检验所 71 盐酸普罗帕酮片* 浙江省食品药品检验所 72 盐酸雷尼替丁胶囊 浙江省食品药品检验所 73 盐酸雷尼替丁片 浙江省食品药品检验所 74 氯吡格雷片 浙江省食品药品检验所 75 克林霉素磷酸酯胶囊 浙江省食品药品检验所 注:品种名单后标注*的为2012年试点品种,请于2013年7月31日前上报;其余品种请于2013年9月30日前上报。   国家食品药品监督管理总局办公厅   2013年7月11日
  • LUMEX红外用于测定生物燃料FAME脂肪酸甲酯含量-阿曼燃料实验室
    2018年2月 - 塞拉莱,阿曼苏丹。 阿曼事世界上最大的燃料储存地之一,燃料储存过程需要密切进行监控。 Mina 集团的阿曼国石油实验室选购并使用LUMEX公司IR红外分析柴油中脂肪酸甲酯(FAME)含量监控,根据欧盟标准EN 14078:2014液体石油产品中的中间馏分油的脂肪酸甲酯( FAME)的含量的测定使用傅里叶红外光谱仪InfraLUM FT-08进行测定,可靠的产品质量和用户友好的操作方式受了客户的好评。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯(FAME),是一种无毒、能生物降解、基本无硫和芳烃的优质清洁柴油,作为绿色环保的替代燃料,在欧洲和美国得到大力推广,是近年来世界能源领域的一个发展热电。欧盟各国对生物柴油的应用结果表明,生物柴油起动 性能与石油柴油无区别,可直接以100%浓度用于柴油发动机。柴油或加热燃料中的FAME含量测定有效鉴别燃料,可用于监控FAME对发动机或加油系统的影响。 LUMEX生物柴油解决方案提供可靠的FAME含量监控,可从0.05%(V / V)的最低浓度水平进行有效监控。仪器内置简单便捷的定量分析模块,集成到软件SpectraLUM中,可以即时以百分比的形式获得FAME测定结果,而无需额外的操作。Mina 石油公司实验室每月测定多次FAME含量以便进行工艺或过程控制,使用InfraLUM FT-08可以在几分钟内获得结果,极大提高了检测速率,降低了成本。 Lumex分析仪器还根据其他标准为柴油燃料的红外测试提供解决方案,例如ASTM D7371。针对石油天然气及燃料提供成套解决的方案,包括炼油、储存、运输等过程监控环节。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进的技术方法的开发,现已拥有100多种分析方法,为全球用户提供相应行业解决方案,现产品和方法用户遍布全球80多个国家。 (来源:LUMEX公司)
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 中国氨氮在线分析仪市场解析
    p   近年来,水体污染事件频发,水体富营养化已经成为备受世界关注的问题。水体中氨氮的含量与水体富营养化有着密不可分的关系,氨氮含量的变化可以客观地反映水体受污染的程度。 /p p   为了解中国水质氨氮在线分析仪的应用现状、各品牌占有率以及市场前景等内容,仪器信息网特组织了“氨氮在线分析仪市场”调研活动。此次调研,面对的调研对象包括氨氮在线分析仪用户、氨氮在线分析仪制造/应用领域专家以及部分氨氮在线分析仪生产厂商等。 /p p   《中国氨氮在线分析仪市场调研报告(2018版)》就目前国内市场上氨氮在线分析仪的产品、市场等情况进行了调研分析,内容包括氨氮在线分析仪的不同原理、国内氨氮在线分析仪用户的地域分布、行业分布、单位类型分布、以及主流品牌的产品价格及市场份额等。报告中对用户以及业内专家对于氨氮在线分析仪产品、品牌的评价进行了汇总分析,报告的最后为广大仪器厂商指出了氨氮在线分析仪市场增长潜力所在。 /p p   本次调研活动得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持,共有近四百位来自水中氨氮监测/检测相关行业的专家和实验室用户参与了此次调研,其中将近200家相关用户单位接受了我们的电话访谈。 /p p    span style=" font-size: 18px " strong 节选 /strong /span /p p   第一章 氨氮在线分析仪概述 /p p   1.2氨氮在线分析仪 /p p   据了解,目前可用于氨氮在线分析仪的方法原理主要有6种,分别是纳氏试剂分光光度法仪器、水杨酸分光光度法仪器、氨气敏电极法仪器、电导法仪器、滴定法仪器以及铵离子选择法仪器。据本次调研结果显示,目前国内市场上最常见的氨氮在线分析仪方法原理为......本小结就这几种方法原理进行一个简要概述。 /p p   ...... /p p   第二章 氨氮在线分析仪市场抽样统计分析 /p p   2.2氨氮在线分析仪使用单位行业分布 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e6d374b8-6adf-4f98-b116-c2327bef4bde.jpg" title=" 用户行业分布.jpg" / /p p style=" text-align: center "   图2.2 单位行业分布 /p p style=" text-align: right "   (数据来源:抽样调研) /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/435a47e7-3e1c-459e-b68c-30453c2cb4a4.jpg" title=" 单位性质分布_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "   图2.3 单位性质分布 /p p style=" text-align: right "   (数据来源:抽样调研) /p p   在对本次调研结果进行统计分析后发现,氨氮在线分析仪的用户单位所属行业分布较为广泛,主要集中在...... /p p   第三章 氨氮在线分析仪主流品牌及产品分析 /p p   3.2氨氮在线分析仪主流品牌2017年销量情况 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a3224644-b3d4-4d0e-a30d-e8ea28609699.jpg" title=" 厂商分析_副本.png" / /p p style=" text-align: center "   图3.1不同品牌氨氮在线分析仪2017年销量占比 /p p style=" text-align: right "   (数据来源:仪器信息网) /p p   据本次调研结果显示,2017年氨氮在线分析仪的市场总量估计在C套左右。据了解,目前我国国内氨氮在线分析仪的生产企业为60多家,其中90%左右为国产厂商,部分外企在国内建有生产基地。 /p p   ...... /p p   报告目录: /p p   第一章 氨氮在线分析仪概述...... 1 /p p   1.1水中的氨氮...... 1 /p p   1.2氨氮在线分析仪...... 1 /p p   1.2.1纳氏试剂分光光度法氨氮在线分析仪...... 2 /p p   1.2.2水杨酸分光光度法氨氮在线分析仪...... 2 /p p   1.2.3氨气敏电极法氨氮在线分析仪...... 3 /p p   第二章 氨氮在线分析仪市场抽样统计分析...... 5 /p p   2.1氨氮在线分析仪使用单位地域分布...... 5 /p p   2.2氨氮在线分析仪使用单位行业分布...... 7 /p p   2.3氨氮在线分析仪使用单位性质分布 ......9 /p p   2.4 2017年氨氮在线分析仪中标信息统计 ......10 /p p   2.4.1中标公告中招标单位性质分析 ......10 /p p   2.4.2中标公告中招标单位地区分布 ......11 /p p   2.5氨氮在线分析仪需求趋势分析 ......12 /p p   2.6氨氮在线分析仪网上询盘量 ......13 /p p   2.7相关分析 ......14 /p p   第三章 氨氮在线分析仪主流品牌及产品分析...... 16 /p p   3.1氨氮在线分析仪主流品牌产品及价格分析...... 16 /p p   3.2氨氮在线分析仪主流品牌2017年销量情况...... 19 /p p   3.3国内市场主流类型氨氮在线分析仪占比分析...... 20 /p p   3.4氨氮在线分析仪使用与维护 ......21 /p p   3.4.1纳氏试剂分光光度法仪器 ......21 /p p   3.4.2水杨酸分光光度法仪器 ......21 /p p   3.4.3氨气敏电极法仪器...... 22 /p p   第四章 氨氮在线分析仪用户反馈分析...... 23 /p p   4.1产品评价及未来发展趋势 ......23 /p p   4.2用户采购行为分析...... 24 /p p   第五章 结论...... 26 /p p   报告链接: span style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=150" target=" _self" title=" " style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " 《中国氨氮在线分析仪市场调研报告(2018版)》 /a /span /p p    strong 欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜,电话:010-51654077转 销售部 /strong /p
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