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三甲硅氧基环丙烷

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三甲硅氧基环丙烷相关的资讯

  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 核磁共振技术结合色谱-质谱方法助力沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究取得突破
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队, 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术,探索镓(Ga)修饰ZSM-5分子筛(Ga/ZSM-5)催化丙烷转化制芳烃过程,发现环戊烯碳正离子中间体,并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题,发表在《德国应用化学》上,并被遴选为Hot Paper。  甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富,直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品,可替代目前依赖于石油的化工生产路线,具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性,丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络,尽管已有较多研究,而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识,在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。  研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法,剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程,在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明,在间歇反应过程中,丙烷芳构化反应为自催化反应,包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种,促进丙烷的转化,从而加速反应进行。在流动反应过程中,12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种,可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制,丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种,该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子,在接下来的过程中,环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物,环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子(hydride)而加速其脱氢过程,进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制,将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。  研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。
  • 数据推动创新,全国首款体外检测人血浆氧化三甲胺测定试剂盒获批
    体外检测人血浆TMAO浓度、方便准确地为肾脏疾病诊断提供参考标准……近日,记者从长沙都正生物科技股份有限公司了解到,其自主研发的氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒获批医疗器械注册证,意味着这款国内首度获批的体外检测人血浆TMAO浓度的IVD试剂盒可以正式生产并投放市场了。氧化三甲胺(TMAO)是一种小分子物质,主要由饮食中肉类、鱼类和奶制品等中的胆碱、肉碱经肠道微生物代谢后产生,经肾脏进行排泄。国内外研究表明血浆中TMAO的水平增高与人体多种慢性疾病的发生发展密切相关。“多中心临床研究表明,TMAO的血浆浓度反映肾小球滤过率的功能,可作为肾功能早期损伤的新型预警生物标志物,在评价肾脏功能、监测肾脏相关疾病等方面有临床应用价值。”都正生物董事长欧阳冬生告诉记者。这是企业产学研一体化的又一成果。2016年,《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》出台,其对提升我国制药行业发展质量,保障药品安全性和有效性,促进医药产业升级和结构调整,具有重要意义。“所谓一致性评价,就是要求仿制药在质量、疗效上与原研药一致。”欧阳冬生介绍,落地湖南湘江新区麓谷科技产业园的都正生物,彼时一头扎进仿制药质量和疗效一致性评价研究领域,“我们当时做的,就是打造高水平、专业化的临床研究平台。”通过实现医学服务、受试者招募、临床试验、SMO服务、生物样本分析、数据管理与统计分析等临床研究全流程管理,成功提升了临床研究效率。“比如一个普通的生物等效性研究项目,同行业一般需要4至6个月,而我们最快可以60天完成,整体效率至少提升30%。”公司自主研发的智慧实验室平台(ILP),通过数字化手段,所有操作过程都能留下痕迹,所有数据都不可篡改,保证数据合规、真实、准确、完整、可溯源。在“一站式”与“数字化”加持下,截至今年6月,都正生物已为500多家药企提供1200余项临床研究服务,助力150余个产品获批。紧盯数据这一数字时代的新型生产要素,企业建立了都正数据库(DDB),建立了完善的数据采集、管理系统和分析平台,为数据深度挖掘与智能应用创造了条件。氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒正是数据驱动的创新成果之一。“我们通过开展多中心临床研究,检测了上万例科研样本,得到健康人群TMAO基线值。在此基础上才研制出氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒,可准确在体外定量检测人血浆中TMAO的浓度。”用数字引领未来。欧阳冬生表示,都正生物正以临床研究数据、专病数据和生物标本为基础,基于“共谋共建共享共赢”理念,建设“生物银行”,开展创新研发与成果转化,推动“数字产业化”。
  • 我公司在美国泰科国际公司进行七氟丙烷气体的水分检测工作
    近日,我公司和位于浦东外高桥的国际消防安全知名企业——泰科国际公司合作,对该公司生产中用到的七氟丙烷气体水分进行检测工作。七氟丙烷(HFC-227ea/FM200)是一种以化学灭火为主,兼有物理灭火作用的洁净气体灭火剂,国标对七氟丙烷水分的检测有严格要求。泰科公司是国际领先的消防器材生产商,服务于国内众多的灭火器生产企业。气体中微量水分的检测一直是水分检测的难点,难度在于样品含水量低,取样困难,早在2013年,我公司实验室就按照国标要求,用库伦法的卡式水分测定仪,外加辅助进样称量装置,对工业用氟代甲烷类中微量水分进行试验性摸索,总结了一套可在几个PPM样品水分含量标准的情况下保证良好重新性的实验方法,并逐步在上海,江苏,广东部分地区消防器材生产企业进行推广。目前,该方法已经非常成熟,完全满足企业生产认证的需要。
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 首张基因芯片投产 将进780家三甲医院
    首张基因诊断芯片投产 将进780家三甲医院   长沙生产的生物芯片将帮助医生为患者开出“个性化”处方   一季度全省生物医药行业同比增长40%,长沙国家生物产业基地占一半   本报讯(记者 林俊) 记者昨日从长沙国家生物产业基地获悉,全球首张个体化基因诊断芯片日前在该基地的安信公司进入产业化阶段,在21世纪“生物芯片”的年代,医生将据此开出更精细的“个性化”药方。该项目由中南大学周宏灏院士领衔研发,并已列入我省新型工业化科技重点项目支持。今年预计可实现产值5500万元。   检测结果让患者终身受用   个体化基因诊断芯片是生物芯片的一种。记者看到,其外形也像电子芯片一样,是块小薄片,但上面排列的不是集成电路,而是基因序列。“它将引领一个新的用药时代,”参与开发的中试中心主任肖鹏介绍,目前医生为同一类病症的患者开出的药方基本上是“千人一量,万人一配方”,其实人的个体差异直接影响用药效果,用药的多少也应有区别。利用这种芯片,可以准确地检测出患者之间的个体差异,使医生诊断和用药准确,且检测结果能够让患者终身受用。   目前,利用个体化基因诊断芯片的成果,中南大学湘雅附属第三医院已建立了我国首家根据基因型用药的“湖南省个体化药物治疗咨询中心”,在我国率先启动了基因导向个体化药物治疗,并取得了卓越的临床效果。   基因芯片将进780家三甲医院   安信公司董事长黄庆玺向记者透露,未来几年将逐步铺开对基因芯片的普及运用,首先将以院士工作站的模式在全国各省会城市建立检测中心,然后进入全国780家三甲医院。在诊断基因芯片广泛应用的同时公司还将加快研发进度,加大投入,每年增报5到10个病种的基因芯片。   根据规划,至2010年,将实现40万人份的芯片产能及60万人份的检验中心检测能力,预计实现年产值可达3.2亿元 到2013年,可实现100万人份的芯片产能及360万人份的检验中心检测能力,预计实现年产值14.7亿元。   据省经委统计,今年一季度,全省生物医药行业保持较快增长,实现GDP58.8亿元,同比增长40%,增幅高于省内其他行业。而作为全省惟一的医药开发区,长沙国家生物产业基地一季度累计实现医药产值27.28亿元,占全省医药工业近50%,同比增长35%。据悉,目前园区已有泰尔、丰日等10余家企业筹备上市,且已有相当一部分完成了上市前的准备工作。
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 34万只问题奶瓶混进湖北三甲医院
    “问题”奶瓶的瓶壁质地轻薄 可能以废旧塑料为原料   今天是“六一”国际儿童节,湖北两家大型婴幼儿医院,被查出用小作坊生产的无证奶瓶,给婴儿喂奶。这些未见消毒的奶瓶数量,竟多达34万只。这份沉重的“六一”礼物的背后是经济利益的驱动。   武汉市工商局武昌分局执法人员告诉《第一财经日报》,从正规企业购买合格奶瓶的单价是1元,而从无证的武汉新银塑料容器有限公司(下称“新银公司”)进货,每个只需0.31元。粗略计算,34万个问题奶瓶光是差价从中就可抠出近24万元,再算上医院加价,更是翻倍牟利。   目前,对于一次性使用医疗用品可由医院自主采购,并实行责任人制的备案管理。   两家三甲医院“落水”   2010年3月,武汉市工商部门收到市民肖女士的举报信。信中称,湖北省妇幼保健院强行要求新生患儿必须使用医院提供的一次性塑料奶瓶。肖女士怀疑这些奶瓶可能来路不正。   武昌工商分局公平交易局执法人员经过2个月调查,首先在湖北省妇幼保健院查获13万只没有生产许可证的“问题”一次性奶瓶。随后,该局又依据举报线索突查武汉市儿童医院,搜出20.9万只“问题”一次性奶瓶。值得注意的是,先后在湖北省妇幼保健院、武汉市儿童医院查获的奶瓶均产自新银公司。   工商执法人员在新银公司检查生产线时,未看到除菌消毒的设备,生产出来的塑料瓶也直接裸露堆放。包装上所张贴的“产品合格证”并未送往任何质检部门检测,合格证竟是厂家自己贴上去的。据统计,已经有总数超过32万只的“问题”一次性奶瓶流入新生儿病房。工商部门表示,这批“问题”一次性奶瓶已送往湖北省质量技术监督管理局抽检,检测结果不日公布。   2倍差价的利诱   通过调查医院进销凭据,两家医院从去年开始,就一直从涉嫌非法生产奶瓶的新银公司采购一次性奶瓶和奶嘴。“不知道要查看QS(生产许可)证。”武汉市儿童医院后勤部负责人对工商执法人员这样解释,以为只需要看看药品包装生产许可就可以了。   实际情况并非像院方描述的那样“无知者无畏”。根据调查,武汉市儿童医院曾经使用过一家正规企业生产的一次性奶瓶,但因价格偏贵,每只进价1元,方才改用新银公司的产品。据称,无证奶瓶进价仅需0.31元/只。每只奶瓶超过2倍的差价,34万个问题奶瓶光是差价就可抠出近24万元的“利润”。再算上医院加价,更是翻倍牟利。   两家医院明知故犯的另一表现是,质量明显比同类合格产品要差。“问题”奶瓶的瓶壁质地轻薄,可能以废旧塑料为原料 瓶身呈乳白色,可能与“以工业级别的碳酸钙、滑石粉代替低密度聚乙烯”有关。   然而,诱人的经济利益面前,湖北省两家最著名的婴幼儿医院在采购新生患儿的必需品时竟“忘记”审核供应商的生产资质,对“新银公司医药包装材料生产许可证早在2008年就全部过期”的事实更是视而不见。   爆自主采购软肋   记者在省妇幼保健院新生儿病房看到,一道铁门将通道堵死,只允许新生患儿和医院工作人员出入。据医院工作人员介绍,只要是刚出生的婴儿,一旦出现病症,都需要转入隔离病房治疗,期间父母都不允许进入,医院安排专人照顾婴儿,且必须使用医院的一次性奶瓶、奶嘴。据患儿家属透露,医院从未出具过回收的废旧一次性奶瓶。   对于一次性使用医疗用品则由医院自主采购后进行备案。根据卫生部《卫生用品和一次性使用医疗用品备案管理规定》(卫法监发[2002]160号)规定,医院有关部门应记录每次订货与到货的时间、生产厂家、供货单位、产品名称、数量、规格、单价、产品批号、消毒或灭菌日期、失效期、出厂日期、卫生许可证号,以及供需双方经办人姓名。
  • 环保部通报批评江西三家环评机构
    7月30日,从事了多年环评工作的江西省气象科学研究所,因存在多项环境影响评价文件编制质量较差以及违规情节较严重,最近被环保部通报批评并取消环评资质,成为今年江西省首个被取消环评资质的环评机构。此外,中国瑞林工程技术有限公司、江西省科学院等两家环评机构也因存在违规行为被点名通报批评。   据悉,最近,环保部发布了《关于2009年度环境影响评价机构抽查情况的通报》,在75家被抽查的环评机构中,有30家因出现质量或管理问题遭到环保部通报批评。   在被通报批评的30家环评机构中,江西省三家环评机构位列其中。其中,江西省气象科学研究所(国环评证甲字第2302号)因存在环境影响评价质量管理体系不健全,对分支机构未实施有效管理 编制的《江西宝华山集团兴国赣兴水泥有限公司4500t/d水泥熟料新型干法生产线环境影响报告书》、《东莞市强顺塑料制品有限公司环境影响报告表》和《乐平矿务局煤层气发电项目环境影响报告表》质量较差 环境影响评价档案管理不规范 未按时填报年度业绩等原因被环保部取消了环评资质。   中国瑞林工程技术有限公司(国环评证乙字第2322号)因编制的《江西省崇义县煤矿扩建工程环境影响报告书》质量较差,被环保部责令限期整改3个月。江西省科学院(国环评证乙字第2317号)因部分项目书面委托合同由其下设机构签订 环境影响评价档案管理不规范,被通报批评。此外,江西省另有4名环评专职人员也因工作质量差遭到环保部的通报批评。
  • 中国氟硅有机材料工业协会《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准公示
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准,为保障项目立项的公正性,现对13项氟硅团体标准进行公示,公示时间2023年3月16日至3月25日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》(报批稿).pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》(报批稿).pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》(报批稿).pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》(报批稿).pdf21、FGJ2021009《全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)树脂》(报批稿).pdf
  • GB/T 5750.8 《生活饮用水标准检验方法》配套混标上架
    2020年国家卫生健康委员会提出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订立项计划,并获国家标准化管理委员会批准。2021年7月12日,在全国标准信息服务平台公开征求意见,同时,GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》也发生了有很大变化。相比GB/T 5750.8-2006,新版修订内容包括:*对原有28个指标进行了修订。修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯。*纳入27个新指标。新增加指标包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氧丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯,丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺。*共增加7个检验方法。1、生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法—气相色谱质谱法2、生活饮用水中55种挥发性有机物(VOC) 检验方法—吹扫捕集/气相色谱质谱法3、生活饮用水中5种微囊藻毒素的测定方法—液相色谱串联质谱联用法4、生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法5、生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空气相色谱法6、生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空气相色谱法7、生活饮用水中二苯胺的检验方法—高效液相色谱法阿尔塔科技紧跟新标准步伐推出配套标准品系列产品,针对基础不同实验室满足多样需求。新建型实验室可以选择标准混标完整套装,助力实验室展开全面的扩项工作;具有一定实验基础的实验室可以选择新增指标的标准品补充包;需要兼顾新标准和各地饮用水地标的客户可以选择阿尔塔混标定制服务。更多产品需求欢迎来电咨询。标准配套部分混标:更多产品信息请联系对应业务员获取!
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 言"硅"正传,论硅油的正确打开方式
    油浴在科研实验室中的使用非常普遍,特别是有机合成实验室,处处弥漫着硅油的气息。小编走过了全国各地多个高校及研究所,看见学弟学妹们娇小的身影穿梭其中,作为曾经的学长,不经陷入沉思: “我走过许多地方的高校,行过许多地方的研究所,看过许多次数的实验,闻过许多种类的硅油,却开始担心自己的身体。”于是心中惴惴不安地百度了一下: 做有机合成的同学,吸了这么多硅油,大家身体有什么感觉吗? 小编喝着枸杞菊花茶,跟某知名品牌的硅油厂商工程师纠缠了半天,终于搞到了实验室油浴秘籍,我看大家聪慧好学,决定结合ika的应用秘籍,分享考考大家:1. 实验油浴的硅油建议选择哪一种?a.羟基硅油 b . 苯基硅油 c.二甲基硅油 d. 花生油就行注意:如果使用高粘度硅油作为实验油浴,由于导热性能差,容易产生控温不准确,且伴随温度过高的安全隐患。答案:C ,二甲基硅油又叫“三甲基硅氧基封端的二甲基硅氧烷”,不含有害成分。But 当二甲基硅油加热到发烟或者燃烧时,会产生:碳氧化物、硅氧化物、甲醛等对人体有危害的产物。是众多疾病的诱因,可能引发急性中毒或慢性中毒。并且,如使用不合格的甲基硅油,化学成分复杂,沸程变宽,杂质碳化后污染硅油,降低导热能力;同时也更容易产生蒸汽, 严重时可能造成呼吸道黏膜过敏。2. 实验油浴应该选择多大粘度的硅油?a. <100 cs b.500 cs c. 1000 cs d.看采购老师心情答案:A, 不同粘度的硅油对应不同的行业应用,常见几种应用如下:注意:如果使用高粘度硅油作为实验油浴,由于导热性能差,容易产生控温不准确,且伴随温度过高的安全隐患。3.实验油浴如何控温更准确?a.选用低粘度二甲基硅油b.加热时同时搅拌c.温度传感器放置正确d.让师兄帮忙做答案:ABC,选用粘度小于100 CS的二甲基硅油;加热时同时搅拌有利于热传导,防止产生温度过冲现象;温度探头浸入介质深度至少20 mm,距离容器底部至少 10 mm,避免直接接触容器底部。单身建议选D。4.如何防止实验油浴温度过高,冒烟或燃烧产生危害?a.在通风橱中进行实验b.磁力搅拌器设置安全温度c.使用金属加热块代替油浴d.会爆炸么?不会?那还怕什么!答案:ABC,在通风橱中进行可以及时排出硅油蒸汽;磁力搅拌器设置安全温度可以避免硅油温度达到闪点;使用加热块代替油浴,升温更快,温度均匀性更好,同时保持实验台清洁无油污。5. 使用磁力搅拌器设置安全温度时,应参照硅油哪个参数进行设置?a.组成成分 b. 粘度 c.开杯闪点 d.保质期答案:C,仪器安全温度设定值应该至少低于硅油开杯闪点25°C,如某品牌粘度50 CS的二甲基硅油,其开杯闪点是318℃(达到这个温度遇到火源容易出现闪燃),那么建议磁力搅拌器的安全温度设置为293℃。同时应注意硅油保质期,通常为出厂起36个月,超过保质期影响口感,哦不,可能变质。如上秘籍小编已经修炼成熟,顺便给大家几点建议: 1.选择合格的二甲基硅油(小编用的是道康宁的pmx 200 50cs)2.将仪器设定合适的安全温度(ika hs 7 control,手动机械调节安全温度,更可靠)3.在通风橱中使用(虽然我知道你们通风橱经常不给力)4.注意个人防护措施(虽然我知道说了你们懒得戴口罩)好了就这样,下期再见。哦,对了,忘了打个广告 我明白你会来,所以我等
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 养鸡速成不足忧 滥用抗生素或是最大隐患
    “速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡”   近日,媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”,只用45天即被屠宰,同时养殖中大量使用药物,饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出,粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。   食品安全早已经成为群众最关心的话题,专家指出,养鸡“速成”本身并不构成安全问题,其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。   “速成”说和“激素”说有误解   由于与人们一般认识有较大出入,事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示,此前报道中指出的“速成说”不值一提,因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示,整个肯德基的采购非常严格,而且都会依照国家标准进行。   对于45天是否速成,北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示,无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团,禽类的养殖周期都差不多是这个时间,45天不能算是问题。   对此,农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示,对于养鸡来说,并非想让它速成就能速成,因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡,45天才能长到一公斤左右,再用技术手段,比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡,都是从国外比如美国引进的,是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种,这种鸡不仅长得快,而且胸脯肉多,因为国外消费者就喜欢吃肉,不像中国人还吃鸡爪和内脏。   在正常情况下,白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡,国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动,站着甚至都能骨折,因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集,鸡缺少活动的空间,生下来就为了被吃,因此有动物生存权利的问题,还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。   中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示,现在的肉鸡一般生长周期42天~49天,最多56天就必须出售。   “还有一种舆论说现在的鸡都吃激素,这是一种误导。”高玉时表示,养鸡产业不可能用激素,因为肉鸡已经生长很快了,根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快,会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出,一般情况下,像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。   抗生素滥用是隐忧   专业人士指出,对于养鸡产业来说,抗生素使用过量是一个主要问题。   卜柱介绍,肉鸡根据生长周期不同,其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周,属“肉小期”,第二阶段是3周到5周,属“肉中期”,第三阶段是5周以后,叫“肉大期”,各个阶段为了满足其生长发育的需要,要添加不同的饲料。   “在第一第二阶段,养殖企业可能会大量使用抗生素,因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡,但是到第三阶段,抗生素的使用就停止了,因为根据规定,一些抗生素指标要检测,而抗生素经过一周左右就可以排泄出去,这样就可以保证合格。”卜柱说。   但是,如果在前两个周期抗生素使用过多,也会残留到第三个周期,同时如果加得太多,鸡也会死亡。据专家介绍,目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限,大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。   关于抗生素的相关标准,农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》,其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg,克球酚少于每公斤0.05mg。   即便有这些规定,中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国,也是使用大国,有数据统计,中国年产抗生素原料大约21万吨,出口3万吨,其余自用,其中一半用于动物,人均年消费量138克左右,而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。   贾东芬说,“一般来说,企业至少应有两道保证,一道是驻场监督,抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查,另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。”   欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制,世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟,其成员包括90多个国家和地区,各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起,欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规,限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。   “我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品,用于家禽养殖,比如微生态制剂、抑生素,以及中草药。”卜柱最后表示。   相关报道 粟海:已将鸡肉样品送至检疫部门   对于位于山西的粟海集团来说,负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍,山西粟海集团成立于1997年,2000年改组为股份制企业,是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地,目前总资产40亿元,职工4000余人,年加工肉鸡1.2亿只,加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨,孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户,曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。   “速成鸡”事件发生后,《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话,均无人接听,该公司办公室一位姓陈的女士表示,说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实,“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内,没有超出限度。”   陈女士表示,肉鸡养殖业务是公司最主要的业务,养殖分两种形式,一种是通过自己的养殖场,另外一种通过农户散养后收购。但是,即便农户散养,粟海也有技术员定期指导和监督,质量上不会有问题。   对于媒体的报道,陈女士表示公司首先要核实,因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测,该公司属民营企业,作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业,公司的养殖环节可以公开,媒体随时可以来监督。   记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果,不过,该所负责人在得知媒体来意后并没有回答,而是挂断了电话。   虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应,但是在官方微博——“中国肯德基”上表示,山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商,仅占鸡肉采购量的1%左右,该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容,肯德基将进行调查,加强检验,并根据调查情况做相应处理。   资料 国内养殖业滥用抗生素实况   使用数据   国家食品药品监督管理局的统计数据显示,中国年人均使用抗生素138克,是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。   由中国科协主导的一项重大政策性课题研究,“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示:国内生产抗生素21万吨,其中9.7万吨用于动物养殖,3万吨用于出口,剩下的为人类所用。   危害   动物滥用抗生素后,有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体,使人体感染的病菌具有抗药性,另外一种情况是,动物虽然不被人食用,但是其本身的药物残留滋生超级细菌,并通过食物链和环境传播,比如通过排泄物、活动方式传播到人体内,造成人类因感染超级细菌而致死。   检测   国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起,全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格,一旦含量过不了关,就要在当地销毁。 相关专题:聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 官宣!GE拆分为三家公司 聚焦医疗/能源/航空
    GE医疗业务将命名为GE HealthCareGE能源业务将命名为GE Vernova,旗下涵盖:GE可再生能源、GE发电、GE数字集团和GE能源金融服务业务GE航空业务将命名为GE AerospaceGE今日发布了其计划通过分拆组建的三家全球领先的投资级上市公司的全新品牌标识。这三家公司将分别聚焦医疗、能源和航空三大增长型行业板块。GE医疗业务将启用新名称GE HealthCare。GE能源业务,包括可再生能源、发电、数字业务和能源金融服务,将合并且使用新名称GE Vernova。GE Aerospace将是GE航空业务的品牌名称。三家新公司将持续受益于GE约200亿美元的品牌价值和全球知名度*。此外,GE医疗业务在完成拆分后,将以“GEHC”为股票代码在纳斯达克全球精选市场上市。通过在纳斯达克股票交易所上市,GE HealthCare将受益于纳斯达克以创新、技术为主导的上市公司市场形象,特别是在医疗领域。GE HealthCareGE计划在2023年初完成对医疗业务的拆分。独立后的医疗业务将推动在精准医疗领域的创新,聚焦改善患者预后和疾病诊疗水平,应对患者和临床面临的严峻挑战。传承GE百余年的历史积淀,GE HealthCare这一新名称和品牌标识诠释了新公司对安全、品质、信任和创新的不懈坚持;而新的品牌色调“温情紫”象征着人性、温暖和关爱,以及公司对卓越的追求。GE HealthCare在全球拥有400万台装机量,每年对患者进行超过20亿次检查,未来将持续引领医疗行业的前沿创新,关爱生命重要时刻。GE Vernova按计划,GE将在2024年初执行对GE Vernova,即GE能源业务的拆分。目前,GE能源业务及用户提供了全球三分之一的电力,并将持续致力于提高能源的可靠性、可及性和可持续性。新的品牌标识融合了“ver”,源自“verde (绿色) ”和“verdant (青翠)”,代表地球的青山绿水;“nova”则来自拉丁语“novus”及“new (新)”,代表引领低碳能源新时代的承诺。GE Vernova的品牌色“寰宇翠”也诠释了这一内涵。目前,GE Vernova在全球拥有超7,000台燃气轮机与400吉瓦可再生能源设备的装机量,全新的品牌标识GE Vernova象征着公司坚守品质追求,珍视伙伴合作,引领行业创新的承诺。GE Aerospace在完成上述业务拆分后,GE将成为一家以航空为核心业务、名为GE Aerospace的公司。目前,GE Aerospace在全球拥有39,400台在役商用飞机发动机和26,200台在役军用飞机发动机。基于这一强大的业务基础,GE Aerospace将在航空业的历史性复苏进程中发挥关键作用,并致力于打造未来航空。与GE的字母组合,新的公司名GE Aerospace,以及全新的品牌色“浩瀚蓝”,寓意公司不断寻求突破,在传承航空领域深厚根基的基础上,提出一个面向未来的愿景——构建在航空航天和防务领域的竞争力、领导力。完成业务分拆之后,GE Aerospace将拥有GE品牌商标,并授予另外两家公司长期使用这一商标的许可。GE首席营销官Linda Boff表示:“在过去的六个月里,我们通过一系列以客户为导向的全方位调研,分析了计划独立的三家公司沿用GE品牌的重要性。基于大量的市场调研及数据分析,我们充分印证了GE这一品牌及其具有百年历史的字母组合,代表着创新的延续,象征着全球客户的信任、团队的荣誉,以及公司对未来人才的吸引力。为此,我们非常自豪,未来的三家公司将传承GE创新的DNA,驱动行业的未来。”三家独立公司均将受益于更为聚焦的业务运营、更定制化的资本配置和更灵活的发展战略,从而更有效地驱动长期的增长,以及品牌价值的实现**。
  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
  • 注册资本15亿!三家央企合资成立储能公司
    近日,中国神华、建投能源和中国大唐集团雄安能源有限公司三家企业联合成立了国能河北定鑫发电有限责任公司。该公司的注册资本为15亿元人民币,三家公司的股权比例分别为51%、30%和19%。2024年以来,中国央企在新能源领域的布局加速。各大央企纷纷在全国范围内成立子公司。仅华能集团就在今年4月成立了7家新能源相关公司。此外,超过21家央企,包括三峡能源、国家电投、华电能源、国电电力等,在新能源领域成立了新的子公司。三股力量汇成一体1. 中国神华成立于2004年,是国家能源集团的旗下A+H股旗舰上市公司。今年第一季度,中国神华发电分部的毛利为40.73亿元,同比增长了10.4%;毛利率为16.9%,同比增长了0.8%。除了储能之外,中国神华还在许多新能源领域进行布局,包括风能、光能和氢能等。早在2006年,中国神华就开始涉足煤制氢领域。2016年,该公司提出将煤制氢作为未来的重点发展方向,并在江苏建设了第一座加氢站。仅仅一年后,该集团的煤制氢产能就达到了400万吨,成为世界领先水平。2. 建投能源建投能源是河北建投集团旗下的公司,主要从事电力产业的投资、建设和运营。去年,该公司的业绩有了飞速增长,营收约为189亿元,同比增长约3.5%;净利润约为1.7亿元,同比增长约56.8%。今年第一季度,营收约为66亿元,同比增长约23%;净利润为2.52亿元。在今年的业绩交流会上,建投能源的董事兼总经理王剑峰表示,公司将坚持“传统能源清洁化、清洁能源规模化、多能互补高效化”的战略方向,并推动“煤电+新能源+储能”的耦合发展,密切关注储能、氢能等领域的技术和产业发展方向。3. 中国大唐集团雄安能源有限公司中国大唐集团雄安能源有限公司是大唐集团的全资子公司。大唐集团是中央直接管理的国有特大型能源企业,主要涉及电力、煤炭煤化工、金融、环保、商贸物流和新兴产业等领域。大唐集团旗下拥有5家上市公司、37家区域公司和专业公司。2023年是大唐集团经营指标历史最好的一年,利润总额同比增加了42.29亿元。新能源的开工和投产分别达到历史最高年份的1.3倍和1.39倍,发电量、供热量以及煤炭和天然气产量也持续创下新高纪录。国家队持续加码储能作为关系国家能源的关键产业,国企和央企进军储能领域是必然趋势。这种参与有助于确保我国能源安全,加快新能源体系建设并推动储能行业的规范化。到了2023年,央企和国企开始积极进军储能领域。在不到半年的时间里,成立子公司并与民营企业合作的消息层出不穷。随着时间的推移,央企将成为储能市场的领军者,而民营企业将协助央企进行各种储能项目的建设。此外,除了储能领域,央企还在积极渗透其他资本领域。它们通过设立基金、参与投资等方式来扩大影响力。每个省的央企也积极参与本地储能建设和招标活动,促进当地储能产业的发展。与工商业储能相比,大型储能是央企的主要发展舞台。在国家队企业和领军民营企业的合作下,大型储能门槛将迅速提高,招标要求和价格也将出现一波震动。央企与地方政府和地方民营企业强强联合,增强了国内储能企业的市场地位,有利于中国储能产业更快速、高效地发展。从目前情况来看,国内电池厂前十大企业基本都与央企建立了合作关系。这种合作不仅是优势整合,也是电池企业在竞争激烈的市场中站稳脚跟的重要支持。这将进一步加强强者的优势地位,也意味着中小型储能企业被淘汰的速度加快。对于跨界参与者来说,情势将更加不利。尽管今年仍有少数企业进入储能行业,但现在的门槛与前几年相比已经天壤之别。国央企参与储能背后是国家的战略考虑。未来储能将成为全球各国关注的重点领域,各个国家都将努力掌握能源这一关系到国家命脉的经济链条。未来,储能的竞争可能不再仅仅是公司之间的商业行为,而是成为衡量国家能源实力的重要标准。
  • 中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准
    中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准,详见附件(发布公告),现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告(2024年第1号).pdf
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 百灵威与ACROS ORGANICS
    ACROS ORGANICS是全世界享有盛誉的精细化学品供应商,是有机化学和精细化学产品行业的l导者。ACROS ORGANICS凭借不断发展创新的产品和服务以满足有机、医药、分析和生化l域的各类研发和生产的产品需求。 ACROS ORGANICS源自Eastman Kodak Laboratory Chemicals 和 Janssen Chimica两家知名化学工厂,自创立之初便继承了Eastman Kodak Laboratory Chemicals和Janssen Chimica在基础化学试剂l域和医药中间体l域的生产经验和研发成果。现在ACROS ORGANICS作为ThermFisher Scientific集团中的y员,有了更高的起点。ThermFisher Scientific集团将助力ACROS ORGANICS不断扩大差异化产品和长期战略资源的供应能力和服务能力,不断提高产品pz和服务质量,满足有机、医药、分析和生化l域客户不断发展的研发和生产需求。 ACROS ORGANICS可提供c过18,000种化学产品,30,000多个不同纯度产品和包装。从毫克到公斤j别的常规基础试剂、百公斤乃至吨j的工业原料,ACROS ORGANICS均可提供。 百灵威作为ACROS ORGANICS在中g大陆及香港的指定服务商及战略合作伙伴,长期为中g用户提供高pz的产品与优质的服务,支持有机合成、医药等多个l域的研究与开发:在百灵威中g的标准化学品仓库中储备c过3,000种实验室常规试剂,满足24小时快速发运要求;每周四次以上中g-欧洲直飞航班,数以万计的产品可在5天内送达实验室;专业化的订货系统与独特的产品预留体系,将远在欧洲的产品提前锁定,保证稳定的货期;定期出版的专业资料,为用户提供世界前延的化学信息。百灵威将始终秉承&ldquo 资源共享,共同发展&rdquo 之理念,y如既往地为中g化学行业广大科研和生产用户提供卓越的产品与服务! 擅长l域 有机化学、分析化学、生物化学、药物化学 特色产品 c干溶剂 c干四氢呋喃,含水量小于50ppm c干二甲亚砜,含水量小于50ppm c干乙腈,含水量小于10ppm 有机锂 正丁基锂、甲基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、苯基锂、三仲丁基硼氢化锂 气相衍生化试剂 三氟乙酸(TFA) N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺(BSA) N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA) 三甲基氢氧化硫 生物缓冲液 吗啉乙烷磺酸(MES) 双(2-羟乙基)胺-三(羟甲基)甲烷(Bis-Tris) 3-(N-吗啉)丙烷磺酸(MOPS) 核心实力 精细化学品的专业顾问 合同委托保密生产模式 多j产品定制合成规划: 500毫升到100升的玻璃柔性合成反应釜 散装灌装和包装设备达到药品标准的质量控制和分装体系 个性化产品包装 提供包含即时递送(just-in-time delivery)的发布合同(call-off contracts) 中试和放大能力 从500毫升到6000升的不锈钢制柔性合成反应釜满足不同j别产品需求 提供数千种药物中间体和有机中间体,c过2000种产品可进行工艺缩放 质量控制 通过ISO 9001质量体系和ISO 14001环境管理体系认证 网址:www.acros.com
  • 7项新规严控涂料质量,蓝天白云指日可待!
    导读 2020年3月4日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会联合发布《中华人民共和国国家标准公布(2020年第2号)》,批准公布了7项国家强制性标准:GB 18581-2020《木器涂料中有毒物质限量》、GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》、GB 24409-2020《车辆涂料中有害物质限量》、GB 30981-2020《工业防护涂料中有害物质限量》、GB 33372-2020《胶粘剂挥发性有机物限量》、GB 38507-2020《油墨中可挥发性有机物(VOCs)含量的限值》、GB 38508-2020《清洗剂挥发性有机物含量限值》。这些标准的发布,以制定产品质量标准的角度综合考虑环境保护,开辟了大气污染源头防控的路径,进一步明确了《大气污染防控治法》及《打赢蓝天保卫战三年行动计划》关于低挥发性有机物含量的胶粘剂、涂料、油墨、清洗剂的定义,这7项标准中除GB 38507-2020于2021年4月1日实施外,其余6个标准均将于2020年12月1日正式实施。 7项新发布国家标准中,VOCs的指标比之前的法规更为严格,重金属的指标整体变化不大,个别指标提高,同时增加了一些SVOCs的项目和指标,如多环芳烃、邻苯二甲酸酯、乙二醇醚及醚酯类化合物等。这一系列的措施反映了国家严抓涂料的质量的坚定决心。“为了人类和地球的健康”,岛津也在行动,在国家标准正式实施前推出了《涂料中有毒有害物质检测解决方案》,供涂料相关检测工作者参考,一起来看看我们的方案吧! 挥发性有机物分析 涂料在生产及使用过程中会释放出各种各样的挥发性有机物(VOCs)。目前岛津用于涂料中VOCs分析的仪器主要有GC和GCMS,外围附件有顶空进样器和热脱附仪。 GC-2010 ProNexis GC-2030 典型案例1:GC法测定车辆涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量1、叔丁基甲醚(内标) 2、苯 3、甲苯 4、乙苯 5、间/对-二甲苯 6、邻-二甲苯 典型案例2:顶空-GCMS法测定水性涂料中23种挥发性有机物含量1、1,1-二氯乙烯 2、二氯甲烷 3、反-1,2-二氯乙烯 4、氯丁二烯 5、顺-1,2-二氯乙烯 6、三氯甲烷7、四氯化碳 8、苯 9、1,2-二氯乙烷 10、三氯乙烯 11、环氧氯丙烷 12、甲苯 13、四氯乙烯14、氯苯 15、乙苯 16、邻二甲苯 17、对二甲苯 18、苯乙烯 19、三溴甲烷 20、异丙苯21、1,4-二氯苯 22、1,2-二氯苯 23、六氯丁二烯 典型案例3:热脱附-GCMS法测定涂料中挥发性有机物含量1、异丁醇 2、苯 3、三乙胺 4、正丁醇 5、甲苯 6、1,2-丙二醇 7、乙苯 8、间/对-二甲苯9、邻二甲苯 10、1,3-丙二醇 11、乙二醇单丁醚 12、二乙二醇 13、二乙二醇乙醚醋酸酯14、二乙二醇单丁醚 15、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇 16、二乙二醇丁醚醋酸酯 半挥发性有机物分析 涂料中在生产及使用过程中也会释放出各种各样的半挥发性有机物(SVOCs)。 SVOCs GCMS-QP2020 NXGCMS-QP2020 NX 典型案例:GCMS法检测涂料中16种多环芳烃含量 1、萘 2、苊烯 3、苊 4、芴 5、菲 6、蒽 7、荧蒽 8、芘 9、苯并[a]蒽 10、屈 11、苯并[b]荧蒽12、苯并[k]荧蒽 13、苯并[a]芘 14、茚并[1,2,3-cd]芘 15、二苯并[a,h]蒽 16、苯并[g,h,i]苝 重金属分析 涂料中重金属的来源主要是其采用的颜料,颜料起着色与遮盖作用。目前岛津用于涂料中重金属分析的仪器主要有AA-6880/7000、ICPE-9820、ICPMS-2030等。 ICPE-9820ICPMS-2030 典型案例:ICP-AES法测定涂料中17种重金属元素含量 小结 2020年是我国打赢蓝天保卫战三年行动计划的收官之年,严格控制VOCs,把好涂料质量关,岛津已经为您做好了准备,您准备好了吗?让我们为了未来持续的蓝天白云一起努力!想了解更多涂料中有毒有害物质的检测,请关注岛津《涂料中有毒有害物质检测解决方案》。 识别二维码下载解决方案
  • 300多位专家学者会师桂林 中西部色谱研究焕发新气象
    仪器信息网讯 2021年7月30日,中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会在广西桂林隆重开幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办,广西师范大学化学与药学学院承办。  本次会议集中交流色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。会议现场  会议开幕式环节,广西师范大学副校长苏桂发、中国化学会色谱专业委员会副主任刘虎威、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平分别致辞,预祝本次会议取得圆满成功。广西师范大学副校长 苏桂发中国化学会色谱专业委员会副主任 刘虎威甘肃省化学会色谱专业委员会主任 师彦平广西师范大学 赵书林 主持开幕式  本次会议与会代表超过了300人,是我国中西部色谱工作者的一次盛会,为广大色谱工作者以及从事色谱仪器设计与制造的厂商提供相互交流和展示的平台,将推动中西部色谱分析技术发展,推动中国色谱分析技术发展。中国化学会色谱专业委员会主任/中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 大会报告《没有色谱的质谱如何做人群样本到20个细胞的代谢组学研究》  代谢组学研究所用分析技术中,质谱所占比例达到了40%。2021年5月31日检索WOS,代谢组学相关发布的论文数量为43635篇,美国和中国高居前两位,而且自从2019年开始中国学者发布的相关论文开始超过了美国。  直接进样质谱配以nanoMate后,进一步与多种质谱采样方法(如DIA、PRM等)结合,不仅分析速度快(2-3min/个),而且可获得丰富的代谢谱信息。不过,这些丰富信息的利用,需要新的数据处理方法。采用二级质谱进行定性定量可获得更好的精度,在某些情况下对异构体也可区分。许国旺课题组发展的代谢组全景分析新方法,可满足大规模人群样本到20个细胞的代谢组学研究 建立了基于直接进样质谱的稳定同位素示踪代谢组学分析方法,适用于少量细胞的定性定量分析,不仅可以研究动态的代谢变化,而且节省费用。北京大学 刘虎威 大会报告《关于色谱-质谱关系的思考》  色谱与质谱连用成为当今应用最为广泛的分析技术,刘虎威形容色谱和质谱是一对“美满婚姻”,指出二者应该从相互奉献到紧密合作、既可以各自独立又相互依存、能相互体谅促共同发展。  基于色谱原理的各种样品前处理技术的发展,在一定程度可以简化色谱分离,以配合质谱的高通量分析。高效样品处理技术与质谱联用是非常高效、高通量、高灵敏的方法。高分辨的MS以及MSn的发展在一定程度上降低了MS对色谱的依赖程度,减轻了色谱的分离压力。复杂体系的分析需要高效色谱和质谱的联用,简单体系的目标分析则可能不需要色谱分离。敞开式离子化质谱的发展又为色谱分离带来了新的检测技术。南开大学 邵学广 大会报告《色谱复杂信号解析化学计量学方法研究》  由于高效的分离功能和高灵敏的检测功能,色谱及其联用技术在复杂体系分析中得到了广泛应用。在实际复杂体系的分析中,采用化学计量学方法实现色谱复杂信号的解析是解决复杂体系分析的常用手段。 复杂色谱重叠信号的解析方法包括化学因子分析(CFA)、多元分辨-交替最小二乘(MCR-ALS)、平行因子分析(PARAFAC)、交替三线性分解 (ATLD)等。  邵学广课题组发展了基于小波变换的高分辨信息提取方法,并建立了用于重叠信号解析的免疫算法。在小波变换方法研究中,首先改进了计算方法,实现了复杂信号中不同频率信号的提取,并应用于色谱的基线分离、高分辨信息的提取等。在免疫算法研究中,建立了自适应免疫算法(AIA),发展了非负免疫算法(NNIA),并实现了免疫算法与独立成分分析(ICA)、目标因子分析等方法的结合,实现了复杂多组分重叠 GC-MS 信号中组分信息的提取,并在实际复杂体系的分析中得到应用。中山大学 李攻科 大会报告《复杂样品快速检测前处理方法研究进展》  样品前处理作为分析过程中最耗时、易引起误差的关键环节, 严重制约了复杂样品快速检测的速度、准确度和精密度。样品制备是将被分析物从样品基体转移到定性、定量评价的过程,因其在物理、化学、生物性质上的差异,应具有较好的适用性。从混沌到有序,这种传质过程不会自动发生,加速样品制备的策略是如何使热力学第二定律的自发过程逆转并快速定量进行。为提高样品制备效率,包括分离和富集过程,必须在传质系统中应用额外的能量以减少熵增。通过引入新相、膜和场,改变系统中化学势的分布,是降低系统熵,是提高制样效率有效途径。  李攻科报告中介绍了场辅助、相分离、衍生化、微量化、阵列化和集成化等样品制备加速策略。为提高样品制样速度,首先,在样品制备过程中引入额外的能量有助于加速传质和换热,利用声波、微波和电场等辅助场,可提高样品制样效率。其次,通过引入新相(介质)加速制样过程中传质,包括相吸附、相分配、化学转化、空间识别以加速传质。第三,缩小样品量是直接缩短样品制备时间有效方式,包括微萃取、微流体分离等。第四,阵列/集成策略,可同时完成一批样品的制备,结合高通量分析技术可减少单样的平均制备时间。通过联用技术实现分离、富集、净化与检测步骤一体化加快检测速度。东北大学 王建华 大会报告《多金属氧酸盐与蛋白质相互作用及其吸附研究》  多金属氧酸盐中的金属氧化物表面具有特定的反应活性,且表现多种异构体、从而具有独特的拓扑结构以及丰富的结合位点,在样品预处理领域得到了广泛的应用,尤其是其与蛋白质的相互作用及选择性分离富集,表现出优异的应用前景。  生命样品中总量超过85%的高丰度蛋白对低丰度蛋白的干扰严重制约其分离分析与鉴定,因此高丰度蛋白的有效去除或低丰度蛋白的分离富集极为重要。多金属氧酸盐在蛋白质吸附与分离中具有显著的优越性。中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平 大会报告《固相微萃取与分离分析研究》  师彦平介绍了中西部地区色谱学术交流会的发展历程。第一届会议于2006年在甘肃敦煌举行,此后每两年举办一届,先后在湖北宜昌、陕西临潼、宁夏银川、重庆、河南郑州举办。因新冠疫情影响,第七届会议经过3年的筹备,今天顺利召开。  固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术,在报告中,师彦平介绍了相微萃取与分离分析的最新研究进展。西北大学 郑晓晖 大会报告《药物-机体复杂巨系统中抗癫痫类药物研发》  药物-机体相互作用形成的复杂巨系统之复杂性造成效应物质难以辨识问题严重阻碍了中医药现代化及新药研发的进程。针对此问题,郑晓晖研究团队提出了“良关系”、“组合中药分子化学”之合策略等系列中药现代化研究新策略,发展了集分子、因果数理、受体、药理、临床为一体的中药效应成分群辨识技术,进而开展了中药“远志-石菖蒲”药对、化药α-细辛脑胶囊代谢物以及石菖蒲植物体内代谢研究,发现效应物质α-细辛醇,进而依据组合中药分子化学之“合策略”新药研发新思路合成了3,4,5-三甲氧基肉桂酸α-细辛醇酯。  研究表α-细辛醇及其酯具有显著的抗癫痫活性且安全性高于临床常用药物卡马西平等,开展了其相关临床前研究工作,创制了新型抗癫痫尤其难治性儿童癫痫1类化学新药候选药物,为中医药现代化及开展以中药为源泉的安全、优效、可控的新药创制提供一种全新研究思路。  大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议,并展示、介绍了最新的产品与应用解决方案。仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。与会者合影
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 三家公司仪器证书都过期 贵州环监站929万运维项目废标
    p   今年初,贵州省环境监测中心站以930万预算招标其94个省控空气自动站运行维护管理,经过一个月的招标,最终武汉天虹、聚光科技和先河环保以928.61万元的总额分别中标其中的一包。但是三个月之后,贵州省环境监测中心站发布了废标公告,而理由是三家公司的仪器认证证书均过期。详细信息如下: /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 招标公告(2017年1月5日): /strong /span /p p   1、项目名称:贵州省环境监测中心站省控空气自动站运行维护管理项目 /p p   2、项目编号:HLCG16-042 /p p   6、采购方式: 公开招标 /p p   7、采购货物或服务情况:(具体要求详见附表) /p p   (1) span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 采购主要内容 /span : /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " A包:空气自动站运行维护管理1 B包:空气自动站运行维护管理2 C包:空气自动站运行维护管理3 /span (服务范围包括:各省控站所有监测仪器、气象仪器、质控设备、数据采集与传输设备、辅助设备、防雷等基础设施的日常维护、质量控制、故障维修、年度检修、检定等工作,以及站房租赁与维护、电力供应、网络通讯保障,并负担相应费用,并须接受贵州省环境监测中心站质控检查和考核,确保省控站各项监测仪器正常稳定运行并与省、市环保部门联网正常。详见招标文件第六章, 投标人可以选择同时投标3个包,但最多只能中标1个包。) /p p   (2)采购数量:1 批 /p p   (3) span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 采购预算:9,300,000元 /span /p p   (4)简要技术要求、服务和安全要求: /p p   根据国家保密局和环境保护部联合发文(环发2013)118号,本项目涉及的监测数据为秘密数据。鉴于国家环境信息安全和相关政策考虑,本项目不接受外商投资企业投标。详见招标文件(本项目不接受进口产品投标)。(预算A包:240万元 B包440万元 C包250万元。)(投标保证金额: A包:3万元 B包5万元 C包3万元。) /p p   (5)交货时间或服务时间: 运维时间要求:项目整体运维服务期为一年,合同签订日为开始运维时间。招标人根据省控站上收进度,陆续与中标单位完成94个省控站交接工作,交接后中标单位须立即开展日常运行维护。 /p p   (6)交货地点或服务地点:采购人指定。 /p p   (7)其他事项(如样品提交、现场踏勘等):无。 /p p    strong 中标公告(2017年2月8日) /strong /p p   1、项目名称:贵州省环境监测中心站省控空气自动站运行维护管理项目 /p p   2、项目编号: HLCG16-042 /p p   6、项目用途、简要技术要求及合同履行日期: A包:空气自动站运行维护管理1 B包:空气自动站运行维护管理2 C包:空气自动站运行维护管理3 (服务范围包括:各省控站所有监测仪器、气象仪器、质控设备、数据采集与传输设备、辅助设备等。项目整体运维服务期为一年,合同签订日为开始运维时间。招标人根据省控站上收进度,陆续与中标单位完成94个省控站交接工作,交接后中标单位须立即开展日常运行维护。 /p p   14、中标(成交)信息: /p table id=" tabrow" class=" gridtable table table-striped table-bordered table-condensed" border=" 1" width=" 646" thead tr class=" firstRow" th style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 43" 序号 /th th style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 113" 中标供应商 /th th style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 121" 中标供应商地址 /th th style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 259" 主要中标内容 /th th style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 108" 中标金额(元) /th /tr /thead tbody tr id=" 0" class=" bidm" align=" center" td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " id=" number" width=" 43" A包 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 113" 武汉天虹环保产业股份有限公司 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 121" 武汉市东湖高新华师园北路11号 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 259" 各省控站所有监测仪器、气象仪器、质控设备、数据采集与传输设备、辅助设备等 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 运行维护管理 /span 。 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " id=" turnoverAmount" width=" 108" 2397120.00 /td /tr tr id=" 0" class=" bidm" align=" center" td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " id=" number" width=" 43" B包 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 113" 聚光科技(杭州)股份有限公司 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 121" 浙江省杭州市滨江区滨安路760号 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 259" 各省控站所有监测仪器、气象仪器、质控设备、数据采集与传输设备、辅助设备等 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 运行维护管理 /span 。 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " id=" turnoverAmount" width=" 108" 4392000.00 /td /tr tr id=" 0" class=" bidm" align=" center" td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " id=" number" width=" 43" C包 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 113" 河北先河环保科技股份有限公司 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 121" 河北省石家庄市高新技术湘江道251号 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " width=" 259" 各省控站所有监测仪器、气象仪器、质控设备、数据采集与传输设备、辅助设备等 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 运行维护管理 /span 。 /td td style=" border-color: rgb(0, 0, 0) " id=" turnoverAmount" width=" 108" 2497000.00 /td /tr /tbody /table p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 总金额为:928.61万元 /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   废标公告(2017年5月19日): /strong /span /p p   一、项目编号:HLCG16-042 /p p   二、项目名称:贵州省环境监测中心站省控空气自动站运行维护管理项目 /p p   三、采购人名称:贵州省环境监测中心站 /p p   四、代理机构名称:贵州桦利工程招标造价咨询有限公司 /p p   代理机构地址:贵阳市观山湖区麒龙CBD中心B2座8楼 /p p   采购代理联系电话: 0851-84810343 /p p   五、采购方式:公开招标 /p p   六、公告发布日期:2017-01-05 /p p   七、开标(谈判)日期:2017-02-08 /p p   八、定标日期:2017-02-08 /p p   九、ppp项目:否 /p p   十、废标原因:A包: span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 因武汉天虹环保产业股份有限公司《CMA计量认证证书》过期 /span ,且武汉天虹环保产业股份有限公司同意放弃中标,作废标处理。B包: span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 因聚光科技(杭州)股份有限公司《CMA计量认证证书》过期 /span ,且聚光科技(杭州)股份有限公司同意放弃中标,作废标处理。C包: span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 因河北先河环保科技股份有限公司 XHAQMS2000型环境空气质量自动检测设备(备机)产品适应性检测报告过期 /span ,且河北先河环保科技股份有限公司同意放弃中标,作废标处理。 /p
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