曲司氯铵相关物质

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

p 　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。 /p p 　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。 /p p 　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p 　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？ /p p 　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！ /p p 　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。 /p p 　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！ /p

开发方法时采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统方法相比目前的HPLC方法约快5倍，且可获得与之等同甚至更加优化的的数据结果。 这一系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法开辟了途径. 目标 成功地将分析氯雷他定的HPLC测定方法转换至ACQUITY UPLC® H-CLASS系统, 再转换成UPLC® 优化方法。 背景 对药物和药品的检验，通常是检测杂质和相关物质及药品活性物质（API）含量，以确保药品的安全有效性。美国药典对这些物质法定的检测方法通常是采用长柱的HPLC，运行时间较长。针对氯雷他定和氯雷他定片（这是一种用于治疗过敏的抗组胺药物），对于相关物质（RS）的分析，USP方法采用4.6mmx15cmL7柱，以1.0mL/min流速等度洗脱，时间约为20min。氯雷他定相关物质分析的第二个方法（指定为检测2）通过一个不同的综合途径，采用4.6mmx25cm L1柱，以1.2 mL/min流速梯度洗脱，时间为50min，以便分离其中一种杂质。对一个实验室来说，分析时间的缩短都将显著降低实验室的分析成本。 解决方案 USP提供的方法严格按照法规中的描述，用传统的HPLC系统（Alliance® HPLC系统配置一个2998光敏二极管阵列检测器）。整个分析在ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行。比较这两种方法的结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰），证明了ACQUITY UPLC H-CLASS系统在执行这类检测方法方面, 较之传统HPLC的性能等同,甚至略胜一筹. 使用仪器自带的ACQUITY UPLC柱转换计算器可将HPLC方法无缝转换成UPLC方法。采用这种全新的计算方法，可分析整个样品集，其结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰）与HPLC结果相比较:可大幅降低运行时间，将等度洗脱的20min缩短至4min， 在ACQUITY H-CLASS系统上运行HPLC方法所得到的结果比传统HPLC系统（图1）上所得到的结果更优化。 图1.Alliance HPLC系统上运行HPLC分别与 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行HPLC和运行UPLC 所得到的氯雷他定及其相关物质色谱图的比较 小结 用于分析氯雷他定及其相关物质所使用的HPLC方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上重现。该系统上得到的数据与Alliance HPLC系统相同，符合USP方法的要求。 借助于ACQUITY UPLC 柱转换计算器，检测方法可转换成ACQUITY UPLC H-CLASS系统上的UPLC方法。这种全新的UPLC方法比目前的HPLC方法快约5倍，获得同样的甚至更加优化的数据。更快捷地获得高质量的数据，增强实验室的生产力并降低单个样品的成本. 沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法的技术平台开辟了途径.

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

关于征求有关化妆品禁限用物质检测方法意见的函 食药监许函[2011]531号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位： 　　为加强化妆品禁限用物质监管，提高化妆品检验检测水平，我司组织编制了化妆品禁限用物质检测方法和化妆品用原料要求(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2011年12月13日前反馈我司。 　　联 系 人：陈志蓉 　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn 　　传　　真：010-88373268 　　附件： 　　1. 化妆品中苯扎氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　2. 化妆品中羟基喹啉的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　3. 化妆品中过氧化氢的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　4. 化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　5. 化妆品中颜料橙等5种禁用着色剂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　6. 化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　7. 化妆品中补骨脂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　8. 反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司 　　二〇一一年十二月八日

&ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆，另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法，食品中如残留此类物质，均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视，会危及相关行业的发展，并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源，提供全套分析检测方案，特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中，加入3.0 mL温水c声，再加入7.0 mL乙腈涡旋，以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min，吸取清液5.0 mL，氮气吹干，用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶，过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱：C18液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m） 进样量：10 &mu L 流速：1.0 mL/min 检测波长：203 nm 流动相：A为0.2 mmol/L乙酸铵（pH 4.0）；B为乙腈 梯度洗脱程序： 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式，电喷雾电压：4000 V，鞘气压力：30 psi，辅助气压力：5 psi，扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 901275 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 958945 单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 928429 磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件： 　　1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法 　　2．化妆品中水杨酸的检测方法 　　3．化妆品中酮麝香的检测方法 　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法 　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法 　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 　　7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法 　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法 　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法 　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法 　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法 　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法 　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法 　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法 　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法 　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一二年一月十六日

记者昨日从厦门检验检疫局获悉，欧洲化学品管理署(ECHA)7月底正式将三氯乙烯等8种新的化学物质纳入REACH法规中高关注物质(SVHC)清单。截至目前，该清单已包含38种高关注物质。该局提请广大出口欧盟化工品及其下游产品生产企业密切关注REACH法规中高关注物质(SVHC)清单最新情况，尽快做好相关产品是否含有高关注物质的核查工作。 　　厦门检验检疫局轻纺化矿检验监管处建议，当前广大进出口企业应以下几方面着手准备应对工作，避免出口欧盟产品受阻，遭受损失。 　　一是对自己生产的产品所含有的化学物质进行充分分析，尽量不使用列入REACH法规公布的高关注物质清单中的化学物质，或者尽早开发使用其他安全的替代物质。 　　二是要尽量使用已注册过并覆盖自己生产制品用途的化学物质。 　　三是对于无法开发替代品的高关注物质，并且其使用量超过REACH法规规定的限量要求的，尽快按照REACH法规的要求完成向欧盟化学品管理局通报或注册。 　　附表：REACH法规高关注物质(SVHC)清单 序号 物质名称 1 5-叔丁基-2，4，6-三硝基-间-二甲苯（二甲苯麝香） 2 4，4′-二氨基二苯基甲烷（MDA） 3 短链氯化石蜡（SCCPs） 4 六溴环十二烷（HBCDD） 5 邻苯二甲酸二-（2-乙基己）酯（DEHP） 6 邻苯二甲酸甲醇丁醇酯（BBP） 7 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 8 三乙基砷酸盐 9 蒽 10 二氯化钴 11 五氧化二钴 12 亚砷酐 13 重铬酸钠 14 双三丁基氧化锡 15 砷酸氢铅 16 蒽油 17 蒽油，蒽糊，蒸馏轻组分 18 蒽油，蒽糊，蒽馏分 19 蒽油，低含蒽量 20 蒽油，蒽糊 21 煤焦油沥青（高温） 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 24 2，4-二硝基甲苯 25 邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） 26 铬酸铅 27 钼铬红（C.I.颜料红104） 28 铅铬黄（C.I.颜料黄34） 29 磷酸三（2-氯乙基）酯 30 丙烯酰胺 31 三氯乙烯 32 硼酸 33 无水四硼酸钠 34 水合硼酸钠 35 铬酸钠 36 铬酸钾 37 重铬酸铵

关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知各有关单位：为提高油品检测的准确性、有效性和一致性，提升我国油品检测的整体水平，帮助石化、油品行业检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识，掌握标准物质的正确使用方法，通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性，中国计量科学研究院拟于7月16日举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训。聘请国内相关领域标准物质研制专家授课，系统介绍石化、油品行业标准物质现状、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室）和环境计量中心联合主办，将进行免费公益网络直播授课，现将有关事宜通知如下：一、培训主题石化、油品相关标准物质的研制及应用二、培训时间培训时间：2021年7月16日具体课程安排及相应的授课信息将通知给已报名的学员三、培训内容题目授课老师单位时间标准物质及其作用简介马联弟 研究员标准物质研究与管理中心主任8:30-8:40中国计量院标准物质概况及标准物质研究与管理中心介绍卢晓华 研究员标准物质研究与管理中心副主任8:40-8:50石化、油品行业标准物质研制现状及需求分析全灿 博士/研究员标物中心市场室主任8:50-9:10牛顿流体黏度标准物质的研制及应用张正东 博士/副研究员环境计量中心油品室主任9:10-9:35油品低温性能（倾点、浊点、冷滤点）标准物质研制及应用李轲 博士环境计量中心油品室9:35-10:00开口/闭口闪点标准物质的研制及应用、水质石油类紫外分光光度分析用标准物质的研制及应用刘喆 硕士环境计量中心油品室10:00-10:25蒸发损失（诺亚克法）标准物质的研制及应用、塑料表观剪切黏度标准物质的研制及应用宋小卫 博士/助理研究员环境计量中心油品室10:25-10:50油品中元素含量标准物质的研制及应用王海 博士/研究员环境计量中心物化室主任10:50-11:15水分和馏程标准物质的研制及应用王海峰 博士/副研究员环境计量中心物化室11:15-11:40四、主办部门标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室）环境计量中心五、报名注册 此次培训为免费公益网络直播培训。六、联系人薄梦bomeng@nim.ac.cn吴雪 wux@nim.ac.cn中国计量科学研究院2021年6月10日

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

新华网北京12月15日电（记者周婷玉）为配合全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治工作的开展，中国食品专项整治领导小组日前下发通知，公布第一批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单”，其中包括17种非食用物质和10种易滥用的食品添加剂。 17种非食用物质包括：吊白块、苏丹红、王金黄块黄、蛋白精三聚氰胺、硼酸与硼砂、硫氰酸钠、玫瑰红Ｂ、美术绿、碱性嫩黄、酸性橙、工业用甲醛、工业用火碱、一氧化碳、硫化钠、工业硫磺、工业染料、罂粟壳。 食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种和行为包括：在渍菜（泡菜等）中超量使用着色剂胭脂红、柠檬黄等，或超范围使用诱惑红、日落黄等；水果冻、蛋白冻类食品中超量或超范围使用着色剂、防腐剂，超量使用酸度调节剂（己二酸等）；腌菜中超量或超范围使用着色剂、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）；面点月饼馅中超量使用乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等），或超范围使用（乙酰化单甘脂肪酸酯等）；面条、饺子皮的面粉超量使用面粉处理剂；糕点中使用膨松剂过量（硫酸铝钾、硫酸铝铵等），造成铝的残留量超标准，或超量使用水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）及甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）；馒头违法使用漂白剂硫磺熏蒸；油条过量使用膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵），造成铝的残留量超标准；肉制品和卤制熟食超量使用护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐）；小麦粉违规使用二氧化钛、超量使用过氧化苯甲酰、硫酸铝钾等。 通知指出，判定一种物质是否属于非法添加物，根据相关法律、法规、标准的规定，可以参考以下原则：不属于传统上认为是食品原料的；不属于批准使用的新资源食品的；不属于卫生部公布的食药两用或作为普通食品管理物质的；未列入中国食品添加剂的；其他中国法律法规允许使用物质之外的物质。 食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批) 序号 名称 主要成分 可能添加的主要食品类别 可能的主要作用 检测方法 1 吊白块 次硫酸钠甲醛 腐竹、粉丝、面粉、竹笋 增白、保鲜、增加口感、防腐 GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定；卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》（卫监发〔2001〕159号）附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法 2 苏丹红 苏丹红I 辣椒粉 着色 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 3 王金黄、块黄 碱性橙II 腐皮 着色 4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品 虚高蛋白含量 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮 增筋 6 硫氰酸钠 乳及乳制品 保鲜 7 玫瑰红B 罗丹明B 调味品 着色 8 美术绿 铅铬绿 茶叶 着色 9 碱性嫩黄 豆制品 着色 10 酸性橙 卤制熟食 着色 11 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品 改善外观和质地 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定 12 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品 改善外观和质地 13 一氧化碳 水产品 改善色泽 14 硫化钠 味精 15 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳 防腐 20080820 16 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等 着色 17 罂粟壳 火锅 食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)序号 食品类别 可能易滥用的添加剂品种或行为 检测方法 1 渍菜(泡菜等) 着色剂（胭脂红、柠檬黄等） 超量或超范围（诱惑红、日落黄等）使用。 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定 2 水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂的超量或超范围使用，酸度调节剂（己二酸等）的超量使用。 3 腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）超量或超范围使用。 4 面点、月饼 馅中乳化剂的超量使用（蔗糖脂肪酸酯等），或超范围使用（乙酰化单甘脂肪酸酯等）；防腐剂，违规使用着色剂超量或超范围使用甜味剂 5 面条、饺子皮 面粉处理剂超量 6 糕点 使用膨松剂过量（硫酸铝钾、硫酸铝铵等），造成铝的残留量超标准；超量使用水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）；超量使用增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）；超量使用甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定 7 馒头 违法使用漂白剂硫磺熏蒸 8 油条 使用膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵）过量，造成铝的残留量超标准 9 肉制品和卤制熟食 使用护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐），易出现超过使用量和成品中的残留量超过标准问题 GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定 10 小麦粉 违规使用二氧化钛、超量使用过氧化苯甲酰、硫酸铝钾

迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求，保证进出口化妆品的安全卫生质量，保护消费者身体健康，推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下： 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1） 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.，3&mu m) 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛（CAS ：50-00-0） 2,4-二硝基苯肼，纯度 &ge 99.0%。 色谱柱：Diamonsil C18(2)色谱柱（250 × 4.6 mmI.D.，5 &mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。 色谱柱：DM-1毛细柱 （30m× 0.32mm I.D.，0.25 &mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度97.5%）。 色谱柱：Diamonsil C18（2）色谱柱 （250× 4.6mmI.D.，5&mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品：三氯卡班，纯度＞99.0% 色谱柱：Diamonsil C18（2）色谱柱 （250mm× 4.6mmI.D.，5&mu m） 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品：苯氧异丙醇（CAS：770-35-4） 色谱柱：Diamonsil C18(2) 色谱柱 （250 × 4.6mm I.D.，5&mu m ） 【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品：奎宁（CAS：130-95-0）纯度&ge 98% 色谱柱：Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m) 相关产品应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品：6-甲基香豆素，纯度&ge 99.0% 色谱柱：Diamonsil C18(2) 色谱柱 （250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m） 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品：苯甲醇，（CAS：100-51-6）纯度&ge 99.5% 色谱柱：DM-FFAP石英毛细管色谱柱（30m× 0.25mmI.D.，0.25&mu m，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品：苯甲酸，（CAS：65-85-0）纯度&ge 99.5% 色谱柱：Spursil C18色谱柱 （250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m） 相关产品应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知 各有关单位：为提高油品检测的准确性、有效性和一致性，提升我国油品检测的整体水平，帮助石化、油品行业检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识，掌握标准物质的正确使用方法，通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性，中国计量科学研究院拟于7月16日举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训。聘请国内相关领域标准物质研制专家授课，系统介绍石化、油品行业标准物质现状、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室）和环境计量中心联合主办，将进行免费公益网络直播授课，现将有关事宜通知如下： 一、培训主题 石化、油品相关标准物质的研制及应用 二、培训时间 培训时间：2021年7月16日 具体课程安排及相应的授课信息将通知给已报名的学员 三、培训内容题目授课老师单位时间标准物质及其作用简介马联弟 研究员标准物质研究与管理中心主任8:30-8:40中国计量院标准物质概况及标准物质研究与管理中心介绍卢晓华 研究员标准物质研究与管理中心副主任8:40-8:50石化、油品行业标准物质研制现状及需求分析全灿 博士/研究员标物中心市场室主任8:50-9:10牛顿流体黏度标准物质的研制及应用张正东 博士/副研究员环境计量中心油品室主任9:10-9:35油品低温性能（倾点、浊点、冷滤点）标准物质研制及应用李轲 博士环境计量中心油品室9:35-10:00开口/闭口闪点标准物质的研制及应用、水质石油类紫外分光光度分析用标准物质的研制及应用刘喆 硕士环境计量中心油品室10:00-10:25蒸发损失（诺亚克法）标准物质的研制及应用、塑料表观剪切黏度标准物质的研制及应用宋小卫 博士/助理研究员环境计量中心油品室10:25-10:50油品中元素含量标准物质的研制及应用王海 博士/研究员环境计量中心物化室主任10:50-11:15水分和馏程标准物质的研制及应用王海峰 博士/副研究员环境计量中心物化室11:15-11:40 四、主办部门 标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室） 环境计量中心 五、报名注册 此次培训为免费公益网络直播培训。请报名参加培训的学员于6月30日前扫描下方二维码完成报名，或详细填写参会回执回复至指定邮箱。微信扫描二维码 六、联系人 薄梦 bomeng@nim.ac.cn 吴雪 wux@nim.ac.cn 中国计量科学研究院2021年6月10日 附件：参会回执单位名称参训人员姓名职务/职称手 机微信号电子邮箱备注备注：请参加人员详细填写参会回执中的各项信息，并于6月30日前回复至邮箱

伟业新品：土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性，而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保证了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一，是土壤本身的特有属性，主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷，当ph较低时（到达等电点时），整个性质就会发生变化，阳离子交换，顾名思义，负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等，当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时，由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力，从而取代部分正电性基团，但是阳离子交换过程并不稳定，属于静电作用，因此自身并不稳定，如上述内容所说，易受ph影响，低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性，因此生物有效性较高，容易被动植物吸收而贮藏在体内，是土壤化学反应较为活跃的一部分，受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体，经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定，通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理：用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测，产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品，也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是，阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀，最小取样量为1.5g，并注意水分的影响。淋洗次数需合理，淋洗次数不够，不能把交换剂全部洗掉，淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差，且不能超声提取。

目前，国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策，建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范，为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持，按生态环境部要求，中国环境监测总站（以下简称总站）现面向社会公开征集合作单位，联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展，特做如下说明：一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备，应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹，总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会，就项目预期目标和技术要求进行详细介绍，并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上，向总站提交项目合作确认函，正式确认参加项目研发，并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作，并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作，如有特殊情况，应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密，如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话：（010）84943041中国环境监测总站 张慧兰电话：（010）84943154通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号（乙）

欧盟于2009年7月23日通报，欧共体委员会拟修改2002/32/EC号指令关于某些有害物质的相关规定。 规定属痕量元素化合物功能团添加剂砷的最高标准；根据技术知识的最新发展，批准鱼肉、鱼油鱼饲料内砷的最高标准；规定以铁内砷为示踪元素的砷最高标准；降低可可碱的现定最高标准；修改曼陀罗、蓖麻、巴豆的规定；新增一条相思子的规定。

欧洲化学品管理署(ECHA)近日对三种化学物质的利益相关方发出通知，寻求三类化学物质的测试数据，以避免重复的数据测试，这三种物质为： 　　• 四乙基氢氧化铵，2-羟基-N-(2-羟乙基)-N,N-二甲基，十六~十八烷和十八烷不饱和脂肪酸，氯化物：两代生殖毒性(6月10日前) 　　• 三聚磷酸钠：亚慢性毒性(5月24日前) 　　• 11-氨基十一酸：生殖毒性(5月24日前)。

最近，日本有关部门发现在石灰氮经加水、造粒而制成的产品（石灰氮水和造粒品）中含有较高浓度的三聚氰胺，但目前尚未制定肥料中的三聚氰胺标准值。为此，需要探讨制定肥料中三聚氰胺相关法规的必要性。目前，日本已经开展有关土壤中三聚氰胺动态以及向农作物转移的调查。 日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考，开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案，供广大用户参考使用。 了解详情，请点击 《肥料中三聚氰胺及相关物质的分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2012年7月3日，日本向世界贸易组织(WTO)发出通报，拟新增9类物质置于有毒有害物质控制法案下，从通报之日起接受公众为期60天的咨询，预计于2012年9月21日实施，并于今年10月1日正式生效。物质详情如下： 序号 物质名称 毒性分类 备注 1 硅酸甲酯（Tetramethyl） 及含有该成分的制品 有毒物质 2 二噻农（2,3-dicyano-1,4-dithiaanthraquinone） 以及含有该成分制品 有毒物质 物质及含有该物质成分＞50%的制品 有害物质 含有该物质成分≤50%的制品 3 1,1-二甲基肼（1,1-Dimethylhydrazine） 以及含有该成分 有毒物质 4 三丁胺（Tributylamine） 以及含有该成分的制品 有毒物质 5 苯丁锡（Fenbutatin-Oxide） 以及含有该成分的制品 有毒物质 6 2,4-二氯硝基苯（2,4-Dichloro-1-nitrobenzene） 以及含有该成分的制品 有害物质 7 2,3-二溴-1-丙醇（2,3-Dibromopropan-1-ol） 以及含有该成分的制品 有害物质 8 偏钒酸铵（ammonium metavanadate） 以及含有该成分的制品 有害物质 9 亚甲基丁二酸（Methylenesuccinic acid） 以及含有该成分的制品 有害物质

近日，欧洲化学品管理局（ECHA）执法论坛同意开展一个新的试点项目，以检查化妆品等消费品中是否存在受限制的全氟羧酸(PFCAs)及其相关物质。 执法行动基本信息：该试点项目的检查今年（2023年）随后全面展开，并于2024年在12个参与国继续进行。目标是保护消费者不被暴露在PFCAs及其相关物质【包括全氟辛酸(PFOA)】的环境中。该项目还将提高销售化妆品和其他消费品的公司对欧盟REACH法规和持久性有机污染物法规(POPs)限制的认识。 执法目标：保护消费者以避免PFCAs和相关物质的暴露，其中也包括被列为SVHC的全氟辛酸(PFOA)。 持续时间：2023年-2024年。 执法区域：欧盟12国。执法员可根据 REACH 或 POPs 法规中适用的相关条例，对违规行为采取执法措施（如召回产品、撤离市场、禁止销售等），项目报告预计将在2024年底发布。 欧盟PFCAs和PFOA管控要求 1.物质：C9-C14 PFCAs及其盐和相关物质 管控法规：REACH法规 管控要求：自2023年2月25日起，物质、混合物或物品中C9-C14 PFCAs及其盐类的总和低于25 ppb，C9-C14 PFCAs相关物质的总和低于260 ppb，否则不能制造或投放市场。需注意：对于特定产品分阶段实施，详见法规原文(https://echa.europa.eu/)。 2.物质：PFOA及其盐和相关物质 管控法规：POPs法规 管控要求：物质、混合物或物品中PFOA及其盐含量小于等于0.025mg/kg；物质、混合物或物品中PFOA相关物质单项或总和≤1mg/kg。需注意：对于特定产品分阶段实施，详见法规原文(https://echa.europa.eu/)。

德国与挪威合作，计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件，称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。 　　2014年3月5日，欧洲化学品管理局(ECHA)宣布，德国与挪威政府已展开一项资料收集工作，以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况，以及技术上和经济上可行的替代品。 　　这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施，欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。 　　附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单，包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品，以及含偶氮染料的纺织品。 　　多项产品会含有全氟辛酸，包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上，包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外，瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出，进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。 　　德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。 　　德国及挪威展开资料收集工作的目的，在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷，就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。 　　收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商，以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。 　　德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士，于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料：http://goo.gl/yqWbFq 　　若德国及/或挪威提出限制措施的建议，欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。

“新冠”疫情防控相关标准物质“新冠”疫情防控相关标准物质资源汇总表

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 用于PM2.5成分分析的仪器例 摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」 测定成分 分析仪器 前处理装置等 对应的岛津公司产品 多环芳烃类（PAH） GCMS或HPLC 提取 超声波提取装置 索氏提取装置 浓缩 氮气浓缩装置 旋转蒸发器 Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置 GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖 GCMS 提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra 水溶性有机碳（WSOC） TOC 超声波提取装置 TOC-L 离子成分备注1） 离子色谱仪 超声波提取装置 HIC-SP/NS 无机元素成分备注2） (X射线荧光法) EDX &mdash EDX-720 无机元素成分备注2） (ICP-MS法) ICP-MS 压力分解装置 加热板 ICPM-8500 备注1）离子成分 硫酸根离子，硝酸根离子，氯离子，钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，铵离子 备注2）无机元素成分 钠，铝，钾，钙，钪，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，铷，钼，锑，铯，钡，镧，铈，钐，铪，钨，钽，钍，铅，等 根据目的元素，也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册（2007年）」 备注３）关于采样 　 采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。 　分粒装置例：美国联邦标准法（Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件 分析仪器：GCMS-QP2010 Ultra 色谱柱：Rtx-35（长30m 0.32mmID df=0.25&mu m） 进样模式：无分流 气化室温度：300℃ 柱温箱温度：90℃（2分）&rarr （5℃/2分）&rarr 320℃(12分） 载气控制：氦气（线速度恒定 43.7cm/秒） 高压进样：150KPa（1.5分） 接口温度：300℃ 离子源温度：230℃ 测定模式：扫描 质量范围：m/z45-450 事件事件：0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度 高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统，并实现离子源盒中温度的均一化。 高速扫描 通过新开发的ASSP&trade 专利技术，具备高速数据采集及处理能力，在扫描速度提高的同时（大于10,000 u/sec）不牺牲灵敏度。 Scan/SIM同时扫描 (FASST) FAAST（Scan/SIM同时扫描）是一项数据采集技术，能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升：在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍，从而使用户监测到更多的SIM通道。 Easy sTop Easy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护，从而使停机时间最短化。 双柱MS系统（可选） GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。 生态模式 生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。 离子色谱仪分析离子成分例 双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析，则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法，避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

各相关单位： 　　为了实现电子工业的可持续发展，资源节约和环境保护，欧盟率先于2003年颁布了人RoHS/WEEE绿色环保双指令以限制六种有害物质在电子电气产品中的使用，随后世界各国包括我国纷纷制定相应的电子电气产品绿色环保技术法规以限制有害物质在电子电气产品中的使用，从而在全球电子电气工业业界掀起了一场绿色环保的革命。 　　为促进我国电子电气行业绿色发展、产业结构优化调整以及产品更新换代，同时为有效的帮助电子电气产品制造厂商及其供应链满足国内外绿色环保法规、标准和合格评定要求，全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会(以下简称&ldquo SAC/TC297/SC3&rdquo ，对口IEC/TC111/WG3)受工业和信息化部电子信息产品污染控制技术促进中心的委托，经研究，计划于2014在全国范围内举办系列&ldquo 电子电气产品绿色环保法规及其相关标准的宣贯会议&rdquo ，届时将邀请工业和信息化部、国家认监委等相关部委领导和国内外权威技术专家解读国内外绿色环保法规政策和相关最新国际标准、国家标准和行业标准，同时为企业进行环境物质管控实践提供解决方案指导。现将2014年6月份北京宣贯会的具体事项通知如下： 　　一、 宣贯内容(6月份北京) 　　(一)法规/政策 　　1. 我国电子电气行业绿色环保法规政策(中国RoHS 2.0)的最新进展 　　【授课讲师】工业和信息化部节能与综合利用司领导 　　2. 欧美日韩等RoHS 2.0/WEEE 2.0/ELV/REACH等指令法规政策的最新进展解读 　　【授课讲师】部电子信息产品污染控制技术促进中心特聘专家 　　3. 联合国环境保护署国际化学品管理战略(UNEP-SAICM)&mdash &mdash 产品中化学品计划(CIP)解读 　　【授课讲师】部电子信息产品污染控制技术促进中心特聘专家 　　(二)绿色环保法规符合性解决方案 　　1. 中国RoHS合格评定制度和&ldquo 国推RoHS&rdquo 认证 　　【授课讲师】国推电子信息产品污染控制认证技术专家组专家 　　2. 欧盟RoHS 2.0/WEEE 2.0 /REACH SVHC符合性评价(EN50581, WEEE欧盟标准, SVHC151项检测方法等) 　　【授课讲师】部电子信息产品污染控制技术促进中心特聘专家 　　3. 电子产品、汽车零部件及聚合物材料中挥发性有机物(VOC)符合性评价 　　【授课讲师】部电子信息产品污染控制技术促进中心特聘专家 　　(三)最新标准 　　1. 电子电气产品有害物质管控筛选技术标准&mdash &mdash X荧光光谱法(XRF) 　　该部分内容融合我国国家标准GB、国际标准IEC和美国ASTM的XRF筛选技术标准，为从事与X荧光光谱筛选有害物质相关人员提供全方位标准技术实践培训。 　　【授课讲师】SAC/TC297/SC3国际标准化专家 　　2. 电子电气产品绿色环保领域最新国际标准介绍(IEC/TC111、ISO/TC207等) 　　【授课讲师】SAC/TC297/SC3国际标准化专家 　　3. SAC/TC297/SC3最新制定和发布的国家标准的介绍 　　² 电子电气产品中多环芳烃的测定系列国家标准(GB/T 29784.1-4:2013) 　　² 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法(GB/T 29783-2013) 　　² 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱联用法(GB/T 27585-2013) 　　² 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法(GB/T 27586-2013) 　　【授课讲师】SAC/TC297/SC3标准起草专家 　　二、 宣贯对象 　　1. 各级工业和信息化主管部门有关人员 　　2. 各省市计量检测研究院、出入境检验检疫局、产品质量检测监督研究院、协会和第三方检测机构有关人员 　　3. 各企事业单位从事环境管控物质/有害物质管控的相关工作人员(包括法规部门、标准与技术部门、品质部门、研发和产品设计部门和采购部门等) 　　4. 各大学、专科院校和职业技术学院的相关专业人员 　　5. 其他相关人员。 　　三、 北京会议时间和地点 　　授课时间：2014年6月4日～6月6日 北京(具体地点后续通知) 　　报到时间：6月3日下午14:00-17:00。 　　四、 证书颁发 　　宣贯结束后，统一安排考试，考试合格者，颁发合格证书。 　　五、 会议费用 　　会议费用：2800元/人(含会议场地、师资、教材资料、考试和证书等费用，交纳方式见附件1)，食宿费自理。 　　六、 报名须知 　　请参会人员认真填写附件2参会回执，并于5月26日之前通过邮件或传真回复会务组。 　　会务组联系人：张旭，zhangxu@cesi.cn，010-67831822/1815，传真010-67831819。 　　张理，zhangli@cesi.cn，010-67831821，传真010-67831819。 附件1：会议费用付款方式--北京（6月4日-6月6日）法规政策标准宣贯会.doc 附件2：参会回执（5月26日之前回复）.doc 　　二?一四年五月六日

p 　　《水污染防治行动计划》(以下简称《水十条》)规定，2017年年底前，工业集聚区应按规定建成污水集中处理设施并安装自动在线监控装置，逾期未完成的，一律暂停审批和核准其增加水污染物排放的建设项目，并依照有关规定撤销其园区资格。随着2017年底的临近，各地十分关心该项工作进展情况，下一步如何考核认定，如何处理等问题。为此，记者采访了环保部水环境管理司相关负责人。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 问：《水十条》对工业集聚区这项硬任务给出了明确的时间点和严厉的处罚措施，请问这是为什么? /span /p p 　　答：近年来，我国工业污染防治取得积极进展，污染物排放总量得到有效控制。但我国工业结构偏重、企业数量多且分步密集、排放基数大等情况仍将长期存在，工业污染危害大，一旦出事将对生态环境造成严重破坏，影响人民群众生命财产安全，甚至引发群体性事件，国际上的重大环境公害事件，无一例外都是工业污染造成的。因此，工业污染防治仍是水污染防治的重点，容不得半点松懈。 /p p 　　工业集聚区的水污染防治，又是工业污染防治的薄弱环节，其环境基础设施建设运行更是突出短板。目前，各地正大力推动城市主建成区等区域内重污染企业搬迁入园，工业集聚区已成为我国工业发展的主要形态。工业集聚区污水成分复杂，污染因子多，如得不到有效处理，将严重破坏生态环境。因此，建设污水集中处理设施并进行自动实时监控是底线要求，极端重要，做不到的要严肃处理。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 问：《水十条》要求京津冀、长三角、珠三角等区域提前一年完成。请问完成情况怎样? /span /p p 　　答：自2016年始，环保部同国家发改委、科技部、工信部、商务部等相关部门一道，全力推动京津冀、长三角、珠三角等区域落实《水十条》相关任务并取得积极进展。北京、天津、上海、江苏、浙江等地省级及以上工业集聚区共378家，均已完成“水十条”相关任务。对于逾期未完成任务的河北省少数工业集聚区，我们几个部门联合实施了限批，河北省也高度重视，积极整改。目前省政府已撤销了1家省级园区，被限批园区大多于今年年底前整改到位。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 问：距离2017年底还有一个月时间，全国完成任务的情况怎么样?还存在哪些问题? /span /p p 　　答：今年我们继续大力推动工业集聚区水污染治理工作。8至10月，我们联合相关部委对黑龙江、吉林、辽宁、湖南、湖北、江西、安徽、贵州、云南、宁夏、甘肃等地区进行专项督导。根据各省上报的调度数据，截至2017年11月底，全国经济技术开发区、高新技术产业开发区、出口加工区等省级及以上工业集聚区共2403家，有342家未按规定建成污水集中处理设施，449家未安装自动在线监控装置，完成率分别为86%和81%。在调度督导过程中，我们也发现存在的一些问题： /p p 　　一是各地任务完成情况不平衡。总体看，东部地区较快，大多数省份已完成任务。中西部地区相对滞后，云南、新疆、甘肃、山西、湖南等地厘完成目标仍有不少距离，个别地区严重滞后。 /p p 　　二是仍有些地方重视不够、措施不力。绝大部分省高度重视，由省级领导挂帅，组建专项工作组，协调各部门倒排时间表，采取强有力措施推进。如安徽省有关领导表示，工业园区如完不成任务，不用国家处理，省里将主动限批和摘牌 湖北采取约谈、挂牌督办等手段推进 湖南环保、发改等部门联手，限批年底肯定完不成任务的园区。但也有些地区重视不够，基础工作不扎实，信息填报不规范、不准确、错漏多，还有少数地方仍以没有经费、园区没有多少企业为由，未采取果断措施。 /p p 　　三是一些地方政策把握仍不到位。一些地方和园区仍未建立起“底线”思维，认为目前园内企业不涉水，或者企业都是“零排放”，没必要建污水处理设施 一些地方重厂轻网，个别地方甚至污水处理厂早已建成，但因管网迟迟未建成而“晒太阳” 还有地方为完成硬任务，不管三七二十一，园区工业废水一律要求附近城镇污水处理厂来承接，对可能产生的严重后果缺乏清醒的认识。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 问：各地非常关注对逾期未完成任务的工业集聚区如何进行认定和处理，请问这方面有什么考虑? /span /p p 　　答：对于《水十条》规定的各项硬任务都必须不折不扣的落实，考核认定工作也同样如此，不打折扣，谁打折扣甚至弄虚作假，一经发现就要严肃追责。我们每月都对工业集聚区任务完成情况进行调度，12月后将按周调度，各地一定要积极配合。下一步，为配合《水十条》考核，把这项硬任务做得更扎实，我们将调度建立每个省级以上工业集聚区的水污染防治档案。对于档案不完整等不符合要求的，我们将重点抽查核实，档案齐备符合要求的，原则上认可地方上报结果，同时将有关结果向社会公开，接受监督举报。认定及后续处理的要点，在之前培训、督导以及与各地日常沟通交流中都作了介绍，主要有以下几点： /p p 　　一是2017年底前，全国所有省级及以上经济技术开发区、高新技术产业开发区、出口加工区等工业集聚区都必须建成污水集中处理设施，包括污水处理厂和配套的管网，都应安装自动在线监控装置并与环保部门联网。可以在园区内建设污水处理厂，也可以依托城镇污水处理厂。 /p p 　　二是关于依托城镇污水处理厂的问题。允许工业园区依托附近城镇污水处理厂，但前提是能够处理、不留隐患。我们反对不做工作、不负责任、“一托了事”的做法。必须确保园内企业废水是城镇污水处理厂能够有效处理的，绝不允许无法处理的污染物“穿厂而过”，也绝不能给城镇污水处理厂造成冲击。目前依托城镇污水处理厂的地方要立即仔细排查，存在问题的要立即整改，整改到位才算完成硬任务，否则不算。切不可为了“过关”，给今后埋下隐患。 /p p 　　三是关于一些地方反映园区内就没有企业，或者没有涉水企业、企业“零排放”，是否就不用建污水处理设施的问题。对于这类问题，应实事求是，具体问题具体分析。督导过程中我们确实碰到过园区内没有一家企业的情况，而且园区处于生态敏感脆弱的山区。这些园区很多是十几年前就批复设立，但到目前一家企业都没有，或者只有寥寥数家企业，规模都很小，我们建议当地党委政府重新审视这类园区存在的必要性，采取优化调整措施，该摘牌的果断摘牌 对于所谓的园区没有涉水企业的情况，要认真排查，特别是对“零排放”问题必须“较真”，坚决查处打着“零排放”幌子行偷排漏排之实的企业违法行为。不管什么理由，没有建成污水集中处理设施的，都属未完成任务，在设施建成之前，一律不得审批核准新增水污染物排放的建设项目。同时，处理设施建设也要实事求是，根据实际可以采取分阶段、模块化建设的思路，避免闲置浪费。 /p p 　　四是关于处理。《水十条》的处理规定是明确的。地方各级人民政府是《水十条》各项任务落实的责任主体，应主动采取措施，对逾期未完成任务的工业集聚区首先进行限批，暂停审批和核准有关建设项目 对于其中存在突出问题，对周边环境造成严重影响的，按规定撤销其园区资格，将有关处理情况向我部及相关部门报告。对于地方未采取有效措施整改处理的，我部将会同有关部门进行限批，并商有关省级人民政府撤销其园区资格。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 问：2017年硬任务完成后，是否意味着工业集聚区管理就到此为止了?下一步还有什么计划? /span /p p 　　答：完成《水十条》2017年的硬任务，只是工业集聚区水污染防治和环境风险防范的底线要求。这些底线要求的达到绝不意味着工作到此为止。这只是开端，今后更重要的是确保建成的污水集中处理设施和管网能够正常稳定运行，达标排放。原则上，园内工业废水和生活污水应纳尽纳，杜绝偷排、漏排等情况发生。 /p p 　　下一步，我们将继续强化对各地整改工作的督促指导。同时，推动并逐步形成省级及以上工业集聚区“一园一档”，并实现信息化，动态更新数据。指导支持相关地方人民政府和园区管理机构，切实发挥好主体责任，结合园区实际情况制定园区水污染治理策略。在“一园一档”基础上，形成“一园一策”，让园区污水处理能力和管理水平再上一个新的台阶。 /p

2011年6月中旬，欧洲化学品管理局(ECHA)在其网站上就13类化学物质是否列入授权清单(即附件XVII)，向公众提出意见咨询，该咨询的截至日期为2011年9月14日。这些物质为： 　　三氧化铬(Chromium trioxide) 　　铬酸，铬酸及二铬酸的低聚物(Chromic acid, Oligomers of chromic acid and dichromic acid) 　　重铬酸钠(Sodium dichromate) 　　重铬酸钾(Potassium dichromate) 　　重铬酸铵(Ammonium dichromate) 　　铬酸钾(Potassium chromate) 　　铬酸钠(Sodium chromate) 　　三氯乙烯(Trichloroethylene) 　　硫酸钴(Cobalt sulfate) 　　氯化钴(Cobalt dichloride) 　　硝酸钴(Cobalt dinitrate) 　　碳酸钴(Cobalt carbonate) 　　醋酸钴(Cobalt diacetate)。 　　这些物质，多为第三批SVHC和第四批的SVHC。 　　关于授权，可参考“REACH”专题的“许可”，第一批授权物质可参考“第一批授权物质清单”，本新闻的详情可参考ECHA官网新闻。

利用超高效色谱系统，可从干血斑的化学干扰物以及已沉淀大鼠血浆样品的内源性物质中中成功分离出氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗。 　　目的 　　为证实在利用与串联四级杆质谱仪联用的 ACQUITY UPLC® I-Class系统进行超高效色谱生物分析时，能够将分析物从复杂基质中分离出来。 　　背景 　　精确检测生物分析样品需要一种具高特异性且高灵敏度的方法。LC/MS/MS已经成为首选的方法 该方法的特异性是依赖于采用色谱分离来分离分析物与内源性基质组分，以及在质谱仪中采用多反应监测技术(MRM)进行检测。 　　为实现分析的耐受性，应使待检测的分析物与内源性基质峰(例如磷脂)分离，否则可能会导致离子抑制并由此导致结果不可重现。 　　通常会权衡生物分析的分析速度与分离度,以达到最佳的色谱分析效果。较长的分离时间会使分离度更佳，但会使通量减少。 　　采用亚-2-ìm颗粒UPLC技术可改善生物分析的通量。 　　然而，随着相关法规日渐严格，以及对分析灵敏度的要求逐渐提高，对色谱性能也提出了更高的要求。例如干血斑以及微量采样这样的采样技术已经对当前方法的检测极限提出了挑战。 　　解决方案 　　ACQUITY UPLC I-Class系统专为进行超高效色谱分离而设计。它的先进技术可以使即使在较高系统背景压力下工作时，也能很好的控制扩散以及谱带扩展。这些因素使得在进行生物分析时能够采用更长的分析色谱柱，同时也不会减少通量，还能够产生非常尖锐的分析峰。 　　一超高效UPLC/MS/MS性能实例如图1所示。中我们可以观察到氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗已从干血斑中分离出来。该次分析是在2.1 x 150 mm ACQUITY UPLC C 18 1.7-ìm色谱柱上进行，并用50:85甲醇/氢氧化铵水溶液梯度梯度洗脱10分钟。橙色图谱表示正离子全扫描MS数据 沙美特罗及氟替卡松丙酸酯的MRM谱图已用蓝色分别表示。 　　从中我们可以看出，干血斑中含有大量干扰物质，这些干扰物质是来自于添加至板上的化学药品。超高效ACQUITY UPLC I-Class系统可产生非常尖锐的峰形，可在无基质干扰下定量两种药物分子。 　　为进一步说明该系统的超高效，将氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗添加至大鼠血浆，并利用乙腈使其沉淀(比例2:1)。于该实例中，经时5分钟，利用5:95甲醇/甲酸水溶液梯度来洗脱分析物，如图2 　　上述数据说明，如蓝色所示的背景全扫描MS色谱的复杂程度比干血斑更高。橙色线表示两种药物化合物的MRM信号，在2.58分钟时洗脱出沙美特罗，且在2.65分钟时洗脱出氟替卡松丙酸酯。自UPLC/MS/MS数据可以看出，ACQUITY UPLC I-Class系统可以超高效使已沉淀血浆样品中的内源性物质与分析物分离，因此可准确且可靠地定量分析物。 　　小结 　　ACQUITY UPLC I-Class系统可提供最高水平的色谱性能，提供极佳的分布特性，以及由于增加的背压能力因而可使用长度更长的色谱柱。使用超高效UPLC进行生物分析可产生尖锐的分析物峰，因而可产生最大的灵敏度以及最高的分离度，并使样品中内源性物质的共溶出最少。该系统的高背压有利于使用较长的超高效色谱柱，运行时间仅为5至及10分钟。

北京市食品安全办公室12月1日公布了近期对北京市场蘑菇产品荧光增白物质的专项监测结果，3个样品表面检出荧光增白物质，抽检合格率为97.73%。据专家分析，蘑菇表面荧光增白物质来自包装污染。 　　此前有媒体报道称，北京一名小学生调查发现，如今市场上的鲜蘑菇超九成都被荧光增白剂污染，长期吃这样的蘑菇将对人体造成多种危害。为此，北京市食品安全办公室近日组织相关部门对北京市场销售的蘑菇产品荧光增白物质进行了专项监测。 　　此次专项监测，从东城、朝阳、海淀、丰台、石景山、通州、昌平等区县的13家超市、市场共抽取132个样本。 　　依据《食用菌中荧光物质的检测》(NY/T1257-2006)、全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治公布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第四批)，北京市食品安全监管部门对132个食用菌样品进行了检测，结果发现3个样本检出荧光增白物质，其余样品均未检出，合格率为97.73%。 　　3个表面有荧光增白物质污染的蘑菇产品是：北京市丰台区新发地农副产品批发市场菌类大厅7号、北京新发地李宇菌类销售中心销售的散装鸡腿菇；北京市昌平区城南街道水屯村水屯批发市场西区十栋1309号、北京荣善祥瑞食用菌经营部销售的散装白灵菇；北京大洋路农副产品市场有限公司蔬菜批发区64号车位销售的散装白灵菇。 　　据北京市食品安全办公室介绍，2009年以来，北京市工商局共对北京市场上321个食用菌样本开展了荧光增白物质的检测，有3个样本检出荧光增白物质，总体合格率为99.07%。 　　北京市食品安全办公室负责人表示，对此次监测检出不合格食用菌样本的经营者，已责成工商部门对同批次产品依据相关程序开展下架退市并立案查处。