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双三氟甲基苄基氯

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  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 特色双柱系统丨全面应对GB 5749-2022饮用水GCMS检测项目
    导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施,与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布,并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪(GCMS)是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的,竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统(Twin Line MS System)优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图(浓度为300 ng/L,以土臭素计)(1、二甲基二硫醚,2、二甲基三硫醚,3、2-甲基异莰醇,4、土臭素)16种SVOCs标准品色谱图(浓度为5.0 mg/L)(1、敌敌畏,2、2,4,6-三氯酚,3、六氯苯,4、乐果,5、五氯酚,6、林丹,7、百菌清,8、甲基对硫磷,9、七氯,10、马拉硫磷,11、毒死蜱,12、对硫磷,13、o, p'-滴滴涕,14、p, p'-滴滴涕,15、DEHP,16、溴氰菊酯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L(以土臭素计)的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图(浓度为1.0 μg/L)(1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷,2、1,1-二氯乙烯,3、氯丙烯,4、二氯甲烷,5、1,1-二氯乙烷,6、顺式-1,2-二氯乙烯,7、三氯甲烷,8、1,1,1-三氯乙烷,9、四氯化碳,10、苯,11、1,2-二氯乙烷,12、三氯乙烯,13、1,2-二氯丙烷,14、顺式-1,3-二氯丙烯,15、甲苯,16、反式-1,3-二氯丙烯,17、1,1,2-三氯乙烷,18、四氯乙烯,19、1,2-二溴乙烷,20、氯苯,21、乙苯,22、间,对-二甲苯,23、邻-二甲苯,24、苯乙烯,25、1,1,2,2-四氯乙烷,26、4-乙基甲苯,27、1,3,5-三甲基苯,28、1,2,4-三甲基苯,29、1,3-二氯苯,30、1,4-二氯苯,31、苄基苯,32、1,2-二氯苯,33、1,2,4-三氯苯,34、六氯丁二烯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器,在双入口高效真空系统下,不会影响离子源真空度,保证检测的灵敏度,一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品,希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人:周懿——THE END——本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 助力双碳,再创佳绩!CTI华测认证中标多个政府项目
    近期,CTI华测认证捷报频传,中标多个政府节能减排项目。CTI华测认证将以先进技术助力国家双碳目标,完善碳排放交易市场,为绿色经济发展做出贡献!   1.2021年度重点用能单位“百千万”行动   该项目位于重庆市,将对主城新区105家重点用能单位,包括:市级重点用能单位开展现场评价,主要包括企业能耗双控目标完成情况、主要用能设备及产品能效情况、采取的节能管理措施、节能技术措施等,并逐项对照打分,确定评价考核等级;市级重点用能单位对能源利用状况报告进行审核,主要包括企业能效水平分析、能耗产出效益分析、节能潜力分析、建议措施;形成全市总体报告和各重点用能单位单项报告。   2.云南省重点排放企业碳排放数据核查与复核项目-2标段   中标该项目,CTI华测认证将承担红河州、玉溪市、普洱市、西双版纳州、临沧市、文山市、德宏州重点企业2022年度碳排放报告及补充数据表的核查任务,对2023年发电企业2023年月度信息化存证的数据和及信息逐月进行技术审核。   3.碳市场建设-碳排放报告核查   项目位于河北省,主要对河北省重点企业碳排放报告第三方核查,行业覆盖发电、钢铁、建材、化工、造纸等。负责对唐山市遵化、迁西、迁安、玉田、丰润重点排放企业的碳排放报告进行核查。配合唐山市生态环境局完成碳核查及碳市场有关技术支撑工作。   4.2023年自治区应对气候变化基础能力项目第五标段   项目位于新疆,主要对新疆维吾尔自治区14个地(州、市)2021-2022年任一年温室气体排放量达2.6万吨二氧化碳当量(综合能源消费量约1万吨标准煤)及以上的非发电行业重点排放单位2022年度温室气体排放报告的核查及2022年度、2023年度数据质量控制计划的审核工作;核查范围为吐鲁番市、哈密市、昌吉州、塔城地区、阿勒泰地区等5地非发电行业相关重点排放单位。   5.2023年重点企业碳排放核查   项目位于四川省,将按照国家和四川省相关法律、法规和政策对核查结果进行复查,其中发电行业文审复查 53 家,现场复查 15家,非发电行业文审复查 40 家,现场复查 15 家。对复查过程中出现的问题将及时与生态环境部门沟通,根据生态环境部门要求,保证复查工作在规定时间内完成。   多次中标,是对CTI华测认证专业技术和优质服务的认可和信任,更是CTI华测认证发展壮大的又一里程碑。CTI华测认证将秉承一贯的信仰和承诺,不断提高服务水平,为客户提供更加卓越的解决方案。   CTI华测认证一直以来将可持续发展业务作为公司未来发展的重点方向,致力于为企业和组织实现净零转型等方面提供全方位、一站式的服务。截至目前,CTI华测认证已累计完成近25个省市国家碳交易碳排放核查报告超过3000份,CDM/VCS/GS/CCER/GCC等温室气体减排项目审定/核证减排量超2千万吨,组织/产品/活动层面温室气体核查项目超过500个,为超过300家企业发放能源管理体系认证证书,政府级/企业级碳达峰碳中和规划超过30家,评价的国家级绿色制造示范项目超过50个。
  • 科技部:科普正当时!双碳/基因编辑/量子科技等包括在内
    原文标题:新时代加强科学技术普及工作情况发布会举行——让科学普及与科技创新“两翼齐飞”“这是党中央推进科技强国建设的又一重大举措。”9月5日,在国新办举行的新时代加强科学技术普及工作有关情况发布会上,科技部副部长李萌表示,中办、国办印发《关于新时代进一步加强科学技术普及工作的意见》(以下简称《意见》),强调党对科普工作的领导,强化价值引领;提出全民参与、惠及全民,强调全社会都有科普责任;突出科普能力建设,打造与新时代科技创新工作相适应的科普内容、科普队伍、传播方式、技术手段和工作范式,这标志着新时代推进科普工作的系统布局已经形成。  科学普及要与科技创新“同频共振”  习近平总书记指出,科技创新、科学普及是实现创新发展的两翼,要把科学普及放在与科技创新同等重要的位置。此次出台的《意见》将怎样助力“两翼”同频共振?  李萌说,《意见》提出了落实“同等重要”的工作思路、制度安排和政策措施,特别强调加强制度保障,要求各级党委政府要保障对科普工作的投入。同时,完善科普奖励激励机制,加强科普工作的监督和评估,完善科普的法律法规体系,积极推动修订《中华人民共和国科学技术普及法》。  “《意见》坚持问题导向,着力解决当前科普工作面临的突出问题、短板和不足。”李萌以科普场馆覆盖不足的问题为例说,目前,全国共有1500多个科技类场馆,场馆数量远低于公众的实际需求,大部分场馆多为综合性场馆,且内容形式相对比较单一,吸引力和感染力有待进一步提升。  为此,《意见》提出,要鼓励建设具有地域、产业、学科等特色的科普基地,全面提升科普场馆服务能力。  “我们现在很多的前沿科普是通过热点问题来促进的,比如新冠疫情带来了病毒学的大普及。”李萌坦言,从病毒传播等科技知识通过热点问题在公众中广泛普及的现象可以看出,广大群众迫切需要了解前沿的最新知识。  对此,《意见》要求,要发挥科技创新对科普工作的引领作用,聚焦基础研究和前沿领域,向公众普及科学新发现、技术新成果,推动科技资源科普化。  多措并举构建大科普发展格局  《意见》提到,要树立大科普理念,构建政府、社会、市场等协同推进的社会化科普发展格局。那么,科技部将通过什么举措推动落实?  “(科技部)依托全国科普工作联席会议机制,加强科普工作统筹协同。强化关键部门责任,推动形成分工明确、资源共享、优势互补的协同推进机制,设置央地、部门科普合作项目,构建上下联动、全国一盘棋的科普工作格局。”李萌指出,要推出一批感染力强、影响力大的科普作品,比如聚焦绿色“双碳”、人工智能、基因编辑、量子科技等关注度较高的前沿科技,采取项目式定制、特约创作的方式推出一批优质科普作品。  此外,科技部还支持高水平专业化的科普场馆建设,不断提升科技场馆展示能力和智能化水平,在与各部门、各地方共同打造国家科普基地的基础上,将推出一批代表国家水平、公众深度参与互动的场景基地,用场景驱动科普工作。此外,鼓励和引导社会资金投入科普事业,打造有国际影响力的科普论坛。  “新时代赋予我们一个重大历史责任”  谈及科协组织如何落实强化科普工作职能要求,中国科协专职副主席、书记处书记孟庆海说,《意见》明确提出各级科协组织要发挥科普工作主要社会力量作用,首次提出要强化科普工作职能。“作为科协组织,我认为这是新时代赋予我们的一个重大历史责任。”  针对落实好《意见》,孟庆海表示,将从4个方面做好工作:提高政治站位,突出科普价值引领;构建“六位一体”高质量科普服务体系,提升科普服务能力;发挥科协组织优势,完善四级联动基层科普组织动员体系;加大优质科普资源供给。  “科协组织做科普工作,最大的优势是组织优势和人才优势。”孟庆海表示,为落实中共中央关于深化群团改革的要求,中国科协通过推动各级科协工作重心下移,构建起了省域统筹政策和机制、市域构建资源集散中心、县域组织落实,以新时代文明实践中心、党群服务中心、社区服务中心等为阵地,以志愿服务为重要手段的基层科普组织动员体系。  截至目前,中国科协已在全国500个文明新时代实践中心实现科技志愿全覆盖,有实名注册的科技志愿服务者345万名,1200万“科普中国”信息员活跃在基层一线。  孟庆海透露,近期,中国科协将联合主流媒体和网络平台,共同实施“科普中国”平台建设工程和“科普中国”创作联合行动,以求打通科普创作的内容供给、评价认证、渠道传播、体系联动、社会协同的全链条发展路径,向全社会提供更多更优质的科普资源。
  • 丹麦拟禁止在三岁以下儿童化妆产品中使用防腐剂
    2010年12月20日消息,丹麦环境部宣布,丹麦将拟议一项国家立法草案,禁止在三岁及以下儿童使用的化妆产品和个人护理产品中使用含有丙基、丁基及其化合物的防腐剂。据悉,欧盟法规规定,欧盟地区产品中防腐剂的最大限量为0.4%。这也意味着丹麦成为首个提议儿童产品不含防腐剂的欧盟成员国。   丹麦环境部部长Karen Elle Mann指出,经过5年的研究,丹麦政府仍未有确实的证据表明这类防腐剂不会对内分泌造成干扰。而环境部的研究发现,儿童对防腐剂中的内分泌干扰物更为敏感,会对儿童的发育和成长造成影响。   根据丹麦环境部的发言,该提案所包含的产品类型有婴幼儿洗发露、沐浴液、防晒霜和婴儿爽肤水、柔肤露、爽身粉以及儿童玩具化妆品,如粉底、彩妆等。丹麦将首先对提案进行社会公众征询,然后提交至欧洲委员会及其他成员国评议机构,最早于明年1月完成所有议定程序,并预计通过终审后在明年3月正式生效。   虽然这项禁令是暂时的,同时与欧盟化妆品指令的12条保持一致,但丹麦仍希望欧委会和其他成员国能表示支持,使其成为欧盟未来的一项永久性法令。   委员会称,会仍然授权甲基和乙基防腐剂在最大浓度范围内的安全使用。然而,因缺乏足够的数据,异丙基、异丁基、苯基、苄基和戊基防腐剂可能对人类带来的风险及其全性评估尚无法确定。   据悉,丹麦将采取进一步的立法行动,以更好控制可疑内分泌干扰物质。去年,丹麦环保署发表了一份可能对2岁儿童产生暴露影响的内分泌干扰可疑产品情况调查。明年,丹麦将计划开展针对怀孕妇女暴露影响的类似调查。
  • 河北双一流揭晓:河北科技“基因编辑”入选世界一流学科
    在国家启动双一流大学建设计划启动之际,河北省的双一流建设方案公布了入选高校和学科名单。受韩春雨“诺奖级”论文重复性争议影响而成为关注焦点的河北科技大学入选二层次大学,其中生物工程(基因编辑)入选世界一流学科建设项目。  近日,根据河北部分高校的新闻报道,《河北省人民政府关于统筹推进一流大学和一流学科建设的意见》颁布实施,河北省教育厅制定了《一流大学和一流学科建设资金分配方案》,决定分类支持、重点建设若干所一流大学和一批一流学科。其中,河北大学、河北工业大学、燕山大学、河北师范大学等4所高校成为河北省重点支持的国家一流大学建设一层次高校。河北农业大学、河北医科大学、华北理工大学等8所高校成为国家一流大学建设二层次高校。河北省高校共有17个学科获批世界一流学科建设项目,37个学科获批国家一流学科建设项目。  四所高校入选第一层次  本次共有4所高校入选河北省重点支持的国家一流大学建设一层次高校,包括河北大学、河北工业大学、燕山大学和河北师范大学。四所高校中,河北工业大学入选了国家“211”工程,河北大学、燕山大学和河北师范大学均为省部共建高校、中西部高校基础能力建设工程高校。世界一流学科建设项目方面,河北工业大学和河北师范大学各有四个学科入选,河北大学和燕山大学各有三个学科入选,均有四个学科进入国家一流学科建设项目。  八所高校入选第二层次  本次共有八所高校进入河北“双一流”建设第二层次,包括河北农业大学、河北医科大学、华北理工大学、石家庄铁道大学、河北科技大学、河北经贸大学、河北工程大学和河北中医药学院。各高校入选世界一流学科建设项目和国家一流学科建设项目如下:  入选高校将迎来重大发展机遇  根据燕山大学新闻网的消息,2016年计划拨付燕山大学“双一流”建设专项资金将达到8000万元,“十三五”期间,持续投入,滚动建设。仅一个学校每年获得专项资金就近亿元,可见此次河北省“双一流”建设投入之大。  与东部经济发达省份相比,河北省的高等教育相对比较薄弱,虽然河北省各大高校近年来均有所发展,但是和全国其他地区特别是东部地区相比,高等教育总体偏弱。在全国各省陆续发力高水平大学建设之际,河北省高校要想在未来取得更快的发展,那么更需要更大力度的支持,而此次公布实施的《河北省人民政府关于统筹推进一流大学和一流学科建设的意见》,对于入选河北省双一流建设高校来说,可谓是一场空前的机遇。
  • 在“双碳时代”共赴一场“绿色变革”
    “双碳”背景下,如何更好地发挥秀洲光伏新能源产业优势和科研平台优势,统筹推进绿色低碳和光伏技术创新?在昨天举行的“星耀南湖长三角精英峰会”秀洲子活动“智碳未来”产才赋能高峰论坛现场,来自浙江大学嘉兴研究院、北理工长三角研究院(嘉兴)、南科大嘉兴研究院、未来食品研究院、中科环境科技研究院的专家学者和相关领域的企业代表一起,围绕“智碳未来”主题,展开头脑风暴,共赴一场“绿色变革”。  “绿色能源如同新鲜血液注入,推动产业发生翻天覆地的‘绿色变革’。”在浙大嘉兴研究院副院长董宏看来,绿色能源发展前景无限广阔。  浙江大学嘉兴研究院是秀洲区人民政府和浙江大学面向国家发展战略、区域经济社会发展需求共同打造的科创平台,主要聚焦光伏创新技术、先进能源、智慧能源、智能光电、数字安全等重点领域开展科研。  正是因为看好“双碳”背景下的绿色能源发展前景,浙大嘉兴研究院联手国网浙江省综合能源服务公司和浙江英集动力科技有限公司,建立了智慧综合能源系统联合研发中心。  “中心的建立,对于浙大嘉兴研究院以及秀洲光伏产业发展都具有重要意义。我们将利用浙大的学科资源,围绕秀洲的经济发展和产业需求,把技术储备、人才储备等优势结合起来,以数字化、智能化创新支撑新型能源体系建设。”董宏说。  “双碳”是压力,也是机遇。嘉兴新嘉爱斯热电有限公司就抢抓机遇,与浙江大学嘉兴研究院签订了智慧运维配套检测仪器和软件开发项目。  “多年来,我们与浙大嘉兴研究院开展深入合作,为企业转型发展提供了智力支撑。”新嘉爱斯副总经理吴斌表示,在“双碳”目标背景下,光伏将逐渐成为能源转型的主力军之一,未来市场潜力巨大。此次签约的院企合作项目,将借助浙大嘉兴研究院的研发能力,通过高端技术帮助企业进行项目实施,降低企业碳排放,让分布式光伏发电为企业创造更好的经济效益。  “计算人工智能的数字化赋能体系,新型电力系统将会呈现广泛互联、智能互动、灵活柔性、安全可控、开放共享等特征。”国网浙江省综合能源服务公司总经理祝郦伟表示,随着碳中和目标的提出,光伏能源逐渐成为能源转型中的主角,而绿色低碳和高效节能将成为社会经济发展的重要原则之一。  着眼于实现“双碳”目标面临的挑战,作为国家首批获评“国家工业节能与绿色发展评价中心”的机构,国网浙江省综合能源服务公司将以此次三方共建的智慧综合能源系统联合研发中心为契机,致力于研发多能互补、低碳综合能源系统集成技术,进一步整合各类资源,加强行业间的互动交流,加快能源转型发展,助力“双碳”目标落地。
  • 三部门明确今明两年“双碳”标准计量建设任务清单
    8月8日,国家发展改革委、市场监管总局、生态环境部联合发布了《关于进一步强化碳达峰碳中和标准计量体系建设行动方案(2024—2025年)的通知》(以下简称《方案》)。  中国计量科学研究院副院长杨平指出,研制计量基准、计量标准和标准物质,建立完善的碳计量溯源体系对于实现碳排放量的准确核算尤为重要。  《方案》分两方面提出了到2025年推进“双碳”标准、计量工作的原则和目标。标准方面,2024年发布70项碳核算、碳足迹、碳减排、能效能耗、碳捕集利用与封存等国家标准,基本实现重点行业企业碳排放核算标准全覆盖;到2025年,面向企业、项目、产品的三位一体碳排放核算和评价标准体系基本形成,重点行业和产品能耗能效技术指标基本达到国际先进水平。  计量方面,2025年底前,研制20项计量标准和标准物质,开展25项关键计量技术研究,制定50项“双碳”领域国家计量技术规范,关键领域碳计量技术取得重要突破,重点用能和碳排放单位碳计量能力基本具备,碳排放计量器具配备和相关仪器设备检定校准工作稳步推进。  根据《方案》,今明两年,“双碳”标准和“双碳”计量的重点任务均有8项。其中,在标准方面要加快企业碳排放核算标准研制、加强产品碳足迹碳标识标准建设、加大项目碳减排标准供给、推动碳减排和碳清除技术标准攻关、提高工业领域能耗标准要求、加快产品能效标准更新升级、加强重点产品和设备循环利用标准研制、扩大绿色产品评价标准供给。  计量方面,则要加强碳计量基础能力建设、加强“双碳”相关计量仪器研制和应用、加强计量对碳排放核算的支撑保障、开展共性关键碳计量技术研究、加强重点领域计量技术研究、加强碳计量中心建设、完善“双碳”相关计量技术规范、加强能源计量监督管理。  国家节能中心副主任康艳兵指出,以火电、钢铁、石化、化工、有色、建材等为代表的传统行业是能源消耗和碳排放的重点领域,也是节能降碳的主战场。《方案》紧扣节能降碳重点领域发力,通过科技创新推动传统产业转型升级,提出要加快推进电力、煤炭、钢铁、有色、纺织、交通运输、建材、石化、化工等重点行业企业碳排放核算标准和技术规范的研究及制修订。推动加强火电、钢铁、水泥、石化、化工、有色等重点行业和领域碳计量技术研究。  在下一步的贯彻落实中,国家发展改革委有关负责人表示,要加大经费支持。各级财政通过设立专项资金等方式加大对碳计量基础能力建设、基础通用和急用先行标准的支持力度。积极引导社会资本投入,支持碳排放统计核算和碳监测关键计量技术研究、仪器设备研发和应用、计量技术规范制定等。同时,还要深化国际合作,持续推进应对气候变化计量、标准领域国际合作,不断提升我国在应对气候变化领域中的参与度和贡献度。持续开展国际标准适用性分析,在电动汽车、新型电力系统、生态碳汇等领域提出一批国际标准提案,加强新领域新技术国际合作。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm) 图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式) 图4 4号杂质特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm) 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 政府绿色采购制度助力“双碳”目标实现的思考
    为应对气候变化,减少温室气体排放,2020年我国在联合国大会上提出,“二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和”。2022年政府工作报告也指出,“有序推进碳达峰碳中和工作”。“双碳”(碳达峰与碳中和)目标对中国产业结构绿色转型和实现经济高质量发展具有重要战略意义。政府采购作为国家宏观调控的一种方式,是实现国家战略目标的重要手段之一,也是世界各国为实现自身战略目标所采取的通常做法。  一是,政府绿色采购弥补了企业进行低碳技术创新的正外部性。在一定程度上可以说,政府绿色采购是对具有绿色低碳技术企业的财政支持,政府绿色采购提升了企业进行低碳技术创新的意愿,弥补了企业进行低碳技术创新的正外部性。  二是,政府绿色采购能够让被采购企业易于融资。一般高风险企业难以获得金融行业的融资,任何高新技术创新都具有高风险、高投入、回报周期长的特点,绿色低碳技术创新同样有上述特点,企业进行绿色低碳技术研发时难以获得融资。政府绿色采购是对被采购企业技术上的认可,同时获得了政府财政上的支持。绿色采购相当于政府对被采购企业的隐形担保,能够让被采购企业易于融资。  三是,政府绿色采购对低碳绿色产品的消费起到了示范作用,同时,通过绿色采购,政府分担了消费者对低碳绿色产品的研发成本,降低了产品的价格,增加了消费者对低碳绿色产品的需求,让需求高级化。政府绿色采购也提升了企业低碳创新能力,让技术高级化。需求高级化和技术高级化,自然会形成产品高级化,当高端产品占据市场最终会带动产业高级化。从市场的角度看,产业结构优化是低端产品被高端产品替代,低端产业被高端产业淘汰的结果。国家竞争优势理论认为,需求状况是一个产业取得优势地位的重要因素之一。具体来说,政府绿色采购创造的需求为绿色产业获得优势地位提供了一个驱动因素。  政府绿色采购制度目前存在的主要问题  第一,与政府绿色采购制度相关的法律法规不完善。目前,我国为促进政府绿色采购出台了一些法律法规以及政策性文件。同时,各地方政府,例如,辽宁、山东、福建等,也纷纷制定了相关的地方性规章,在中央政策的基础上,结合自身的实际情况,对绿色采购范围、采购方式等做了调整。虽然这些法律法规和政策性文件可以为政府绿色采购提供法律依据和政策性的框架,但与世界上部分发达国家相比,我国目前的政府绿色采购相关的法律体系并不十分完善。首先,我国目前没有一部完整的政府绿色采购法,与政府绿色采购相关的规定仅仅出现在政府采购法和与节能环保相关的法律中。其次,上述法律法规及政策的内容尚不完善,对绿色采购范围的规定较为模糊,绿色产品清单各个省份之间并不一致,同时,并未具体规定绿色采购清单的更新方式。最后,目前,在我国政府绿色采购相关的法律法规中,各条款原则性和引导性较强,多数规定更多的是让政府引导社会进行绿色消费,而缺乏具体的实施方案。  第二,政府绿色采购效率有待提高。当前,我国政府绿色采购效率不高的主要原因在于,部分地方政府在绿色采购时存在地方保护主义,绿色采购信息透明度不高以及缺乏科学的绿色采购绩效评价体系等主要问题。  政府绿色采购存在地方保护主义会导致政府绿色采购效率降低,不利于市场的公平竞争。从全国范围来看,地方保护主义还会抑制“双碳”目标的实现。  根据《中国财政透明度报告》,我国的财政信息公开度呈现逐年上升的趋势,然而关于政府绿色采购信息并没有过多披露,地方政府统计年鉴、国家统计年鉴、国家统计局网站以及财政统计年鉴中均未列出政府绿色采购的规模、绿色产品的价格、绿色产品种类等采购信息。  所谓政府绿色采购绩效评价是指,对政府实施绿色采购的全过程的整体评价,包括绿色产品质量、绿色采购效率、对经济和包括碳排放情况在内的生态环境的影响等各方面的评价。但我国当前缺乏科学全面的政府绿色采购绩效评价体系。一般的政府采购绩效评价包含两个层面:一是评价经济效益;二是评价工作效率。对于一般的政府采购项目来说,仅考虑采购的经济效益和工作效率即可,对于政府绿色采购项目而言,还需要考虑采购后对碳排放、对生态环境影响、对企业绿色技术创新能力、对产业结构绿色化转型等方面的影响。目前,我国政府绿色采购绩效评价体系中缺少对碳排放情况、绿色低碳生活、绿色低碳技术、产业结构绿色化等方面的评价。  第三,政府绿色采购力度不足。由于政府绿色采购时的财政预算约束较大,使得政府绿色采购的力度不足,因而在助力实现“双碳”目标过程中也会“捉襟见肘”。绿色政府采购时的财政预算约束越来越大的原因在于近几年中国财政收入与财政刚性支出的矛盾越来越明显。一方面,我国财政收入增速有下降趋势;另一方面,我国财政刚性支出不断增加。财政收支矛盾的加剧使得政府绿色采购时的财政预算约束较大,政府绿色采购的力度不足,在助力实现“双碳”目标过程中就会有所顾虑。  完善政府绿色采购制度的政策建议  第一,完善与政府绿色采购制度相关的法律法规。建议尽快出台政府绿色采购法,为推行政府绿色采购提供法律依据。具体来说,政府绿色采购法应该规定以下内容:政府绿色采购的基本原则;绿色采购模式;绿色采购的范围和限额,包括绿色采购清单的制定方式和调整方式、环境标志产品的认证方式等;绿色采购的组织体系,包括主管部门、绿色产品标准的评定部门、绿色采购机构、招标代理机构、绿色产品供应商等,另外还应规定各组织结构的职能、权限以及任职资格;绿色采购的监督方式,包括外部监督方式和内部监督方式,外部监督指的是整个绿色采购过程都要接受公众的监督,内部监督指的是所有采购环节和采购部门之间的制衡。  第二,提升政府绿色采购效率。提升政府绿色采购效率可以从政府绿色采购招标、绿色采购信息监管、绿色采购绩效评价这几个方面入手。  一是健全绿色采购的招标方式,避免政府绿色采购出现地方保护主义。首先,禁止地方政府出台优先采购当地产品的政策性文件。其次,建立公开、公平的招标机制。比如,招标信息中应当公开对绿色产品的要求、采购时间等。政府绿色采购信息应当在指定媒体的指定专栏进行公开。政府绿色采购信息公布时间与采购活动开始时间的间隔应当充分,使供应商有充足的时间获得信息并进行准备。  二是提高政府绿色采购信息透明度,强化绿色采购监管。建议政府在进行绿色采购后制定政府绿色采购信息报告,披露绿色采购的规模、绿色采购占总采购规模的比重以及所采购绿色产品的种类、价格、供应商等信息。此外,还应当加强对政府绿色采购的监管,将政府绿色采购信息报告在指定媒体上进行公布,从而易于公众监督。另外,建议建立科学的绿色采购绩效评价体系,让政府绿色采购资金发挥更大效益。绩效评价体系不仅要考虑到政府绿色采购的经济效益还要考虑到是否有利于“双碳”目标实现等生态效益,评价体系中要有碳排放情况、绿色低碳生活、绿色低碳技术、产业结构绿色化等评价指标。  第三,深化政府绿色采购助力“双碳”目标实现的认识。政府绿色采购对“双碳”目标的实现具有重要作用。世界各国普遍采用政府采购方式促进既定战略目标的实现。以欧盟为例,其成员国每年政府采购金额占GDP的14%左右。政府采购绿色产品的标准、数量,以及政府进行绿色采购时选定产品供应商的标准会影响公众的绿色低碳消费观念、绿色低碳产品的品牌形象、低碳绿色产品的市场竞争状态、低碳绿色产品的价格、低碳技术的发展、产业结构的优化等。因此,在政府采购预算中应该适当加大政府绿色采购的比重。
  • 双碳目标提出三年:绿色低碳转型方向不会改变
    3月13日,全国两会正式闭幕。两会期间数字经济、绿色发展等词汇成为舆论热议话题。政府工作报告指出,2023年要进一步发展数字经济,提升常态化监管水平,支持平台经济发展。作为一种全新业态和发展模式,数字经济通过与其他经济部门的深度融合,在优化资源配置效率、推动经济绿色发展与促进居民低碳生活等方面发挥了巨大作用。不仅如此,数字经济的蓬勃发展也丰富了中国实现“双碳”目标的选择与途径。《中国碳达峰碳中和进展报告(2022)》(以下简称“《报告》”)指出,2022年国内外形势复杂多变,但总体看,全球绿色低碳转型的方向不会改变。党的二十大提出,要立足我国能源资源禀赋,坚持“先立后破”,有计划分步骤实施碳达峰行动,积极稳妥推进碳达峰碳中和。从国内情况看,虽然我国统筹经济发展、能源安全与低碳转型的压力不断加大,但“双碳”工作仍在稳步推进。中国国际经济交流中心常务副理事长、执行局主任张晓强表示,去年一年,我国碳达峰碳中和“1+N”政策体系进一步完善,各部门先后出台能源转型、节能降碳增效、城乡建设、交通运输等领域政策文件40余项,这使“双碳”工作取得积极进展。2021年10月,《中共中央 国务院关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》(以下简称“《意见》”)发布。《意见》明确,实现碳达峰、碳中和目标,要坚持“全国统筹、节约优先、双轮驱动、内外畅通、防范风险”原则。此后,国务院又发布《2030年前碳达峰行动方案》,这成为碳达峰、碳中和目标的顶层设计。目前“双碳”目标的“1+N”体系主要包括在能源、工业、交通运输、城乡建设等分领域分行业实施碳达峰方案,以及在科技支撑、能源保障、碳汇能力、财政金融价格政策、督察考核等方面予以保障。伴随我国绿色低碳转型发展取得了历史性成就,生态领域建设成为人民群众获得感最多的领域之一。根据双碳目标的安排,到2025年,我国绿色低碳循环发展的经济体系初步形成,重点行业能源利用效率大幅提升。其中单位国内生产总值能耗比2020年下降13.5%;单位国内生产总值二氧化碳排放比2020年下降18%;非化石能源消费比重达到20%左右;森林覆盖率达到24.1%,森林蓄积量达到180亿立方米,为实现碳达峰、碳中和奠定坚实基础。而到2030年,经济社会发展全面绿色转型将取得显著成效,重点耗能行业能源利用效率也会达到国际先进水平。目标要求,到2060年,绿色低碳循环发展的经济体系和清洁低碳安全高效的能源体系全面建立,能源利用效率达到国际先进水平,非化石能源消费比重达到80%以上,碳中和目标顺利实现,生态文明建设取得丰硕成果,开创人与自然和谐共生新境界。记者了解到,按照上述目标,目前各地区、各行业结合实际情况正细化双碳行动方案。在《报告》发布暨“碳达峰碳中和”研讨会上,中国国际经济交流中心副理事长、学术委员会主任王一鸣表示,当前要落实碳达峰目标,必须保持必要的减碳力度,要加大低碳、零碳、负碳技术的研究和产业化投入,构建有利于碳达峰碳中和的科技创新体制。《报告》指出,未来我国“双碳”支持政策体系将更加完善,伴随不同地区和行业的碳达峰路径进一步差异化、明细化,该项工作推进也将更加务实。《报告》认为,下一步,我国需加快规划建设新型能源体系,大力推进煤炭资源清洁高效利用,实现新能源大规模发展。同时要加快推动产业结构转型,有序发展新兴产业和绿色低碳产业,全面加强能源资源节约与循环利用,并健全“双碳”制度和政策体系,差异化推进国际合作,为实现“双碳”目标构建良好的内外部环境。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 王家海团队最新成果:开发纳米孔计数器检测甲基化基因方法 检测限达到1aM以下
    近日,化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法,成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此,DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一,开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分,其对双链DNA(dsDNA)的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制,变换成特定长度双链DNA的浓度,有助于开发信号读出良好,灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发,王家海教授团队提出了一种过程简单,条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力,结合双限制性内切酶(BstUI/HhaI)消化策略和聚合酶链式反应(PCR)扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法,基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先,基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA,这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要;此外,基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎,这可以大大减少背景信号,从而显著简化纳米孔传感器的数据分析,使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略,是将信号灵敏度和选择性进一步提升,使其达到临床所需。图1 技术原理图:(a) 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA,但保留甲基化的完整DNA,完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。(b) 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性,信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中,我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度,使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后,该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限,并且具有1aM~100pM之间(109倍)的超宽传感器线性区间:图2 PCR扩增子长度的优化。(a)扩增子的引物的位置。(b)凝胶电泳图,说明经过反应后,只有甲基化SEPT7基因可以保持完整,并成功产生不同长度的产物条带。(c)三种长度的PCR扩增子的易位信号,可以看出随着扩增子长度的增加,信噪比提升。(d) 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图,可以看到扩增子越长,信号率下降,传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。(a)甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。(b)传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM(c)和100 aM至100pM(d)。(e) 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外,传感器具备优秀的选择性,能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比,我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。(a)用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。(b)测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore(this work)Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者,团队成员陈达奇(广州大学讲师)为论文通讯作者,广州大学为第一通讯单位。文章链接: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 我国自主研制空间站双光子显微镜首获航天员皮肤三维图像
    神舟十五号航天员乘组近日使用由我国自主研制的空间站双光子显微镜开展在轨验证实验任务并取得成功。记者27日从空间站双光子显微镜项目团队获悉,这是目前已知的世界首次在航天飞行过程中使用双光子显微镜获取航天员皮肤表皮及真皮浅层的三维图像,为未来开展航天员在轨健康监测研究提供了全新工具。  双光子显微成像技术是基于双光子吸收及荧光激发的一种非线性光学成像技术,具有高分辨率、强三维层析能力、大成像深度等特点。由于传统的双光子显微镜整机系统庞大,不能满足在轨实验仪器设备对可靠性、体积、重量、抗冲击和振动性能等的苛刻要求,此前国际上还未能实现双光子显微成像技术在空间站在轨运行与应用。  2017年,北京大学国家生物医学成像科学中心主任程和平院士带领团队成功研制探头仅重2.2克的微型化双光子显微镜,为空间站双光子显微镜的开发奠定基础。2019年,在中国载人航天工程办公室大力支持下,由北大程和平、王爱民团队,中国航天员科研训练中心李英贤团队,北京航空航天大学冯丽爽团队联合相关企业及院所组建空间站双光子显微镜项目团队,由程和平担任总负责人。项目组攻克多项显微镜小型化技术难题,于去年9月研制成功空间站双光子显微镜。  项目团队成员、北京大学未来技术学院助理研究员王俊杰博士介绍,去年11月12日,空间站双光子显微镜搭乘天舟五号货运飞船成功运抵中国空间站,成为世界首台进入太空的双光子显微镜。近日,神舟十五号航天员乘组完成了双光子显微镜的安装、调试和首次成像测试,成功获取了在轨状态下航天员脸部和前臂皮肤的在体双光子显微图像。  据悉,空间站双光子显微镜能以亚微米级分辨率清晰呈现出航天员皮肤结构及细胞的三维分布,具备对皮肤表层进行结构、组分等无创显微成像的能力。成像结果显示,皮肤的角质层、颗粒层、棘层、基底细胞层、真皮浅层等三维结构清晰可辨。  “空间站双光子显微镜是体现我国高端精密光学仪器制造水平的重要成果。”程和平介绍,此次在轨验证实验实现了多项第一,例如世界上首次实现双光子显微镜在轨正常运行;国内首次实现飞秒激光器在轨正常运行;国际上首次在轨观测航天员细胞结构和代谢成分信息。“这些不仅为从细胞分子水平开展航天员在轨健康监测研究提供了全新工具和方法,也为未来利用中国空间站平台开展脑科学研究提供了重要的技术手段。”
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(五)——并联/串联色谱技术
    在生物、医药、化工、食品等行业,实验室分析人员每天都会面临着纷繁复杂的分析测试工作。如果能够提高仪器的分析效率和使用率,不仅可以减轻分析人员的工作负担,提高效率,而且可以降低分析成本。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统的并联色谱技术可将一台仪器做两台仪器使用,同时完成两个不同方法的分析测试任务,相当于两台独立液相色谱的功能,可谓是理想的方案。无论是快速的分析测试还是高通量的样品筛选工作,通过赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的并联色谱技术,分析效率和仪器使用率均可提高1倍,堪称是分析人员最完美的解决方案。 而在日常的分析测试工作中,许多样品的分析常需梯度洗脱,尤其是对具有较宽K范围的样品和保留较强的易污染色谱柱的组分更宜采用梯度方法。但在每次分析结束之后,常需较长时间重新平衡或清洗色谱柱,如图2所示。在此过程中,进样器、柱温箱和检测器则处于闲置状态,这无疑是一种资源浪费。若能将此清洗和平衡过程与分析下一个样品同时进行,则可充分利用资源并可提高分析效率。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的串联色谱技术,即可实现在线分析样品的同时离线清洗、平衡色谱柱,为您节省约20~50%的分析时间,提高分析效率,如图3所示。 图1 UltiMate 3000双三元液相色谱并联色谱技术示意图 (上图为基于右泵,采用方法A在色谱柱1上分析;下图为基于左泵,采用方法B在色谱柱2上分析) 图2 梯度方法运行示意图 图3 常规液相与采用串联色谱技术的双三元液相分析对比 a)常规液相,分析、清洗和平衡过程分别在线进行,44分钟完成一次分析 b)双三元液相采用串联色谱技术实现在线分析的同时离线清洗和平衡色谱柱,44分钟完成近2次分析。 并联/串联色谱技术介绍 并联色谱技术 并联色谱技术是运用两个不同的分析方法,通过共享自动进样器和柱温箱,额外增加一个检测器就可基于阀的灵活切换实现一台仪器做两台仪器使用的技术。系统连接如图4所示,阀1-6位连接时,右泵-自动进样器-柱温箱-Detector1构成系统1,同时左泵-柱温箱-Detector 2构成系统2,两个系统同时进行分析。在系统1完成进样后,通过添加方法命令,将自动进样器释放给系统2,达到共用自动进样器和柱温箱的目的,提高仪器的使用效率和分析通量。 图4 并联色谱技术示意图 通过Chromeleon变色龙色谱数据系统可以方便地将自动进样器和柱温箱共享,两个色谱系统独立设置而互不影响,仪器配置如图5所示。 图5 并联色谱技术仪器配置 串联色谱技术 首先选择两根相同的色谱柱,在柱温箱上配置一个两位置十通阀,采用双三元泵的右泵作为进样分析泵,左泵作为离线的清洗平衡泵。系统连接如图6所示。在position A时,色谱柱1进行梯度分析,同时色谱柱2进行离线清洗平衡;梯度分析结束后,阀切换至position B位置,色谱柱2与进样器及检测器相连接,进行梯度分析,同时色谱柱1进行离线清洗和平衡,整个过程在密闭系统中连续不间断地进行,提高分析效率。 图6串联色谱技术示意图 采用Chromeleon变色龙软件的方法设定向导(wizard)可以轻松完成串联色谱的方法编辑过程,如图7所示。 图7 串联色谱方法编辑向导 并联/串联色谱技术应用实例 并联技术应用 环境中爆炸物材料和它们的降解产物的检测越来越得到人们的重视,因为它们自身存在毒性且难以降解,而且爆炸物的存在涉及到国家安全。美国EPA规定了14种爆炸物及其相关物质的高效液相色谱-紫外检测方法(EPA Method 8330),要求使用紫外检测器来测定14种前体爆炸物及相关底物。这个方法建议使用第1根C18色谱柱来进行分离,第2根色谱柱来进行结果确认,程序较为繁琐。采用双三元液相色谱的并联技术,一根色谱柱进行分析测定的同时,另一个色谱柱进行确认,进样一次就能完成14 种爆炸物和其他相关化合物的分离确认,并且结果符合原方法的检出限和测定要求。 图8 爆炸物分析结果 盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪在中国药典二部中分别采用两种不同方法进行分析,利用双三元液相色谱的并联技术,将仪器配置成两个time-base,可同时进行两个样品的分析。分析测定过程均满足法规要求,提高了实际样品的分析效率。 A B 图9 采用并联技术分析盐酸去氯羟嗪和为格列吡嗪 (其中A为盐酸去氯羟嗪;B为格列吡嗪) 串联技术应用 去乙酰毛花苷在2010版药典二部有关物质检查项下采用梯度洗脱方法,总分析时间(含清洗和平衡时间)为51分钟,如图10所示。采用双三元液相色谱系统的串联技术,将清洗和平衡操作离线完成,其中左右两个泵系统的程序如表1所示,在线分析时间为26分钟,较原方法节省约49%的时间,且分析结果完全满足系统适应性实验的要求。 图10 去乙酰毛花苷常规液相分析结果 表1 去乙酰毛花苷串联操作梯度程序 左泵(离线清洗与平衡) 右泵(分析) 时间(min) 流速(ml/min) B% 时间(min) 流速(ml/min) B% 0 1.0 52 0 1.0 38 18 1.0 52 15 1.0 38 19 1.0 38 21 1.0 5225 1.0 38 25 1.0 52 图11 去乙酰毛花苷双三元串联色谱分析结果 赛默飞双三元液相色谱系统采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,通过共享自动进样器和柱温箱实现并联/串联色谱技术,从而完成两套分析系统的功能。无论是常规分析、微量分析或纳升级分析,通过双三元液相色谱系统的并联/串联色谱技术均能大幅提高仪器的使用效率和分析通量,可谓是您在液相系统的最佳选择。 参考文献 1. 并联液相色谱- 紫外测定饮用水中的爆炸物 2. 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪 3. 双三元串联快速分析去乙酰毛花苷注射液有关物质 4. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 (五)并联/串联色谱技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. DNA methylation and cancer[J]. Clin. Oncol. 2004 22: 4632-4642.[3] Jurkowska RZ, et al. Structure and function of mammalian DNA methyltransferases[J]. ChemBioChem 2011 12: 206-222.[4] Lee GE, et al. DNA methyltransferase 1-associated protein (dmap1) is a co-repressor that stimulates DNA methylation globally and locally at sites of double strand break repair[J]. Biol. Chem. 2010 285: 37630-37640.[5] Liu SN, et al. Assay Methods of DNA Methylation and Their Applications in Cancer Diagnosis and Therapy[J]. Chinese J.Anal. Chem. 2011 39: 1451-1458.[6] Boye E, et al. Quantification of dam methyltransferase in Escherichia coli[J]. Bacteriol. 1992 174: 1682-1685.[7] Eads CA, et al. CpG island hypermethylation in human colorectal tumors is not associated with DNA methyltransferase overexpression[J]. Cancer Res. 1999 59: 2302-2306.[8] Bergerat A, et al. Allosteric and catalytic binding of s-adenosylmethionine to escherichia coli DNA adenine methyltransferase monitored by 3H NMR[J]. Proc. Natl. 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  • 三部门联合部署“双碳”标准计量工作:加强相关计量仪器研制和应用
    国家发展改革委、市场监管总局、生态环境部日前联合印发《关于进一步强化碳达峰碳中和标准计量体系建设行动方案(2024—2025年)》(以下简称《方案》),对“双碳”标准计量工作作出部署。《方案》提出,到2025年,面向企业、项目、产品的碳排放核算和评价标准体系基本建成,关键领域碳计量技术取得重要突破,重点行业和产品能耗能效技术指标基本达到国际先进水平。《方案》明确了16项重点任务,包括加快企业碳排放核算标准研制、加强产品碳足迹碳标识标准建设、加大项目碳减排标准供给、推动碳减排和碳清除技术标准攻关、提高工业领域能耗标准要求、加快产品能效标准更新升级、加强重点产品和设备循环利用标准研制、扩大绿色产品评价标准供给等8项“双碳”标准重点任务,以及加强碳计量基础能力建设、加强“双碳”相关计量仪器研制和应用、加强计量对碳排放核算的支撑保障、开展共性关键碳计量技术研究、加强重点领域计量技术研究、加强碳计量中心建设、完善“双碳”相关计量技术规范、加强能源计量监督管理等8项“双碳”计量重点任务。下一步,三部门将会同有关部门,认真抓好《方案》贯彻落实,加快健全“双碳”标准计量体系,为加快经济社会发展全面绿色转型、如期实现碳达峰碳中和目标提供有力支撑。国家发展改革委 市场监管总局 生态环境部关于进一步强化碳达峰碳中和标准计量体系建设行动方案(2024—2025年)的通知发改环资〔2024〕1046号各省、自治区、直辖市、新疆生产建设兵团发展改革委、市场监管局(厅、委)、生态环境厅(局):为贯彻落实党中央、国务院关于碳达峰碳中和的重大战略决策,深入实施《中共中央、国务院关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》和《国家标准化发展纲要》《计量发展规划(2021—2035年)》,落实《建立健全碳达峰碳中和标准计量体系实施方案》各项任务部署,充分发挥计量、标准作用,有效支撑我国碳排放双控和碳定价政策体系建设,制定本行动方案。现将有关事项通知如下。&emsp &emsp 一、总体目标&emsp &emsp 按照系统推进、急用先行、开放协同的原则,围绕重点领域研制一批国家标准、采信一批团体标准、突破一批国际标准、启动一批标准化试点。2024年,发布70项碳核算、碳足迹、碳减排、能效能耗、碳捕集利用与封存等国家标准,基本实现重点行业企业碳排放核算标准全覆盖。2025年,面向企业、项目、产品的三位一体碳排放核算和评价标准体系基本形成,重点行业和产品能耗能效技术指标基本达到国际先进水平,建设100家企业和园区碳排放管理标准化试点。&emsp &emsp 按照统筹发展、需求牵引、创新突破的原则,加强碳计量基础能力建设,完善碳计量体系,提升碳计量服务支撑水平。2025年底前,研制20项计量标准和标准物质,开展25项关键计量技术研究,制定50项“双碳”领域国家计量技术规范,关键领域碳计量技术取得重要突破,重点用能和碳排放单位碳计量能力基本具备,碳排放计量器具配备和相关仪器设备检定校准工作稳步推进。&emsp &emsp 二、重点任务&emsp &emsp (一)加快企业碳排放核算标准研制。加快推进电力、煤炭、钢铁、有色、纺织、交通运输、建材、石化、化工、建筑等重点行业企业碳排放核算标准和技术规范的研究及制修订,制定温室气体审定核查、低碳评价等相关配套技术规范,支撑企业碳排放核算工作,有效服务全国碳排放权交易市场建设。制定面向园区的碳排放核算与评价标准。&emsp &emsp (二)加强产品碳足迹碳标识标准建设。发布产品碳足迹量化要求通则国家标准,统一具体产品的碳足迹核算原则、核算方法、数据质量等要求。加快研制新能源汽车、光伏、锂电池等产品碳足迹国家标准,服务外贸出口新优势。开展电子电器、塑料、建材等重点产品碳足迹标准研制。研究制定产品碳标识认证管理办法,研制碳标识相关国家标准。&emsp &emsp (三)加大项目碳减排标准供给。开展能效提升、可再生能源利用、余能利用、甲烷减排与利用等典型项目碳减排量核算标准研制工作。条件成熟时,推动将全国温室气体自愿减排项目方法学纳入国家标准体系,支撑全国温室气体自愿减排交易市场建设和企业环境、社会和公司治理(ESG)信息披露等应用场景。&emsp &emsp (四)推动碳减排和碳清除技术标准攻关。加快氢冶金、原料替代、热泵、光伏利用等关键碳减排技术标准研制,在降碳技术领域采信一批先进的团体标准。制定生态碳汇、碳捕集利用与封存等碳清除技术标准,尽快出台碳捕集利用与封存量化与核查、相关术语等通用标准。抓紧构建二氧化碳捕集、运输、地质封存全链条标准体系。&emsp &emsp (五)提高工业领域能耗标准要求。修订提高钢铁、炼油、燃煤发电机组、制浆造纸、工业烧碱、稀土冶炼等重点行业单位产品能源消耗限额标准,全面提升能效水平,基本达到国际先进水平。修订完善能源计量、监测、审计等节能配套标准。&emsp &emsp (六)加快产品能效标准更新升级。对标国际先进水平,修订升级工业通用设备、制冷和供暖设备、办公设备、厨房电器、照明器具产品能效标准,扩大能效产品覆盖范围,加快研制电动汽车充电桩、第五代移动通信(5G)基站设备等新型基础设施能效标准,将高压电机、服务器等产品纳入能效标识管理,研究出台数据中心能效标识实施细则。&emsp &emsp (七)加强重点产品和设备循环利用标准研制。制定汽车、电子产品、家用电器等回收拆解标准,研究制定农用机械零部件回收利用相关标准。开展退役光伏设备、风电设备、动力电池回收利用标准研制,加大新能源产品设备的绿色设计标准供给,加快研制再生塑料、再生金属标准。按照《清洁生产评价指标体系通则》要求,研制钢铁、化工、建材等重点行业清洁生产评价系列国家标准。&emsp &emsp (八)扩大绿色产品评价标准供给。修订绿色产品评价通则,增加低碳指标,建立分级评价指标体系。研究制定绿证和绿色电力消费相关标准。在消费品基础上,制定钢管、建材、染料等工业品绿色产品评价国家标准,修订卫生陶瓷、建筑陶瓷、纸和纸制品等绿色产品评价标准。充分利用市场资源,将技术领先、市场成熟度高的团体标准纳入绿色产品评价标准清单。&emsp &emsp (九)加强碳计量基础能力建设。面向完善碳排放统计核算和碳监测的需要,布局建设一批计量标准和标准物质,加快碳达峰碳中和相关量值传递溯源体系建设,建立碳达峰碳中和相关计量基准、计量标准和标准物质名录,持续做好碳相关计量器具的检定校准工作。&emsp &emsp (十)加强“双碳”相关计量仪器研制和应用。加快高精度多组分气体快速分析探测仪、光谱仪等碳核算、碳监测相关计量仪器的研制。组织对国产碳排放在线监测系统(CEMS)开展计量性能测试评价。&emsp &emsp (十一)加强计量对碳排放核算的支撑保障。制定重点排放单位碳计量器具配备和管理规范,推动企业碳排放计量器具配备。优化相关行业温室气体排放核算和报告指南,强化碳核算数据优先来源于计量器具的要求。充分发挥国家能耗在线监测系统作用,鼓励企业利用第五代移动通信(5G)、区块链等技术手段建立能源和碳排放数据采集和分析系统。按照国家温室气体排放因子数据库建设需求,探索建立国家温室气体排放因子计量实测验证平台。&emsp &emsp (十二)开展共性关键碳计量技术研究。开展碳排放在线监测计量不确定度评定方法研究,持续开展基于激光雷达、区域和城市尺度反演等碳排放监测计量技术研究与应用,开展烟气捕集端碳捕集利用与封存关键计量技术研究,为碳排放统计核算、碳排放在线监测、低碳技术研究等提供计量支撑。&emsp &emsp (十三)加强重点领域计量技术研究。推动加强火电、钢铁、水泥、石化、化工、有色等重点行业和领域碳计量技术研究,开展碳排放直测方法与核算法的比对研究、天然气排放因子实测研究等,在火电领域研制烟气排放连续监测系统气体浓度校准装置,不断提升碳排放和碳监测数据准确性和一致性。&emsp &emsp (十四)加强碳计量中心建设。推动国家碳计量中心建设,研究制定《关于加强国家碳计量中心建设的指导意见》,强化国家碳计量中心顶层制度设计和建设任务推进。研究制定碳计量能力建设指导目录,指导计量技术机构和重点排放单位加强碳计量能力建设,不断提升碳计量能力水平。&emsp &emsp (十五)完善“双碳”相关计量技术规范。加强“双碳”计量技术规范制修订,编制重点排放单位碳计量审查规范、固定污染源二氧化碳排放连续监测系统校准、煤化工生产企业碳计量器具配置与管理等计量技术规范。&emsp &emsp (十六)加强能源计量监督管理。组织各地区对建筑建材、石化化工、能源、钢铁等传统行业以及数据中心、公共机构等重点领域开展能源计量审查,帮助用能单位解决节能减排降碳计量难题,不断提升用能单位能源计量管理水平和能力。&emsp &emsp 三、保障措施&emsp &emsp (一)加强统筹协调。国家发展改革委落实“双碳”有关协调职责,会同有关部门在碳达峰碳中和政策文件制定中强化相关计量、标准要求,推动各项政策要求落地见效。充分发挥国家碳达峰碳中和标准化总体组、全国碳达峰碳中和计量技术委员会及全国碳排放管理标准化技术委员会的作用,各有关部门结合分管领域加强协同联动,各司其职、各负其责,集中推进重点任务落实,有效形成工作合力。&emsp &emsp (二)强化宣贯培训。开展碳核算、碳减排相关计量、标准知识的宣贯培训,增强企业计量意识和能力水平,在企业形成学标准、用标准的氛围。推动重点用能和碳排放单位建立碳排放管理制度,设立用能和碳排放管理岗位以及专门的计量、标准化人员。鼓励企业与相关高校、专业机构合作举办碳达峰碳中和计量、标准方面的专业人才培训班。&emsp &emsp (三)开展先行先试。面向企业和园区开展碳排放管理标准化试点,鼓励企业建立碳排放标准管理体系,助力碳排放“算得出、算得准”,引导企业应用先进减排技术,推动碳排放“减得掉、减得下”,到2025年建设100家试点企业和园区。推动企业加强碳计量体系建设,强化碳计量要求,在山东、浙江等地组织200家以上企业开展碳计量审查试点。组织开展零碳园区计量试点和能源资源计量经验交流。&emsp &emsp (四)加大经费支持。各级财政通过设立专项资金等方式加大对碳计量基础能力建设、基础通用和急用先行标准的支持力度。统筹利用资金渠道,积极引导社会资本投入,支持碳排放统计核算和碳监测关键计量技术研究、仪器设备研发和应用、计量技术规范制定等。&emsp &emsp (五)深化国际合作。持续推进应对气候变化计量、标准领域国际合作,充分发挥我国专家在国际计量和标准化组织中关键作用,不断提升我国在应对气候变化领域中的参与度和贡献度。持续开展国际标准适用性分析,在电动汽车、新型电力系统、生态碳汇等领域提出一批国际标准提案,加强新领域新技术国际合作。国家发展改革委市场监管总局生 态 环 境 部2024年7月14日
  • 中科院PLOS发表RNA编辑新成果
    7月28日,来自中科院上海生命科学研究院植物生理生态研究所李轩研究组、上海巴斯德研究所郝沛研究组以及密歇根州立大学王红兵教授,在国际著名遗传学期刊《PLOS Genetics》发表一项合作研究,题为“The Landscape of A-to-I RNA Editome Is Shaped by Both Positive and Purifying Selection”。这项研究通过对多生物物种RNA编辑事件的系统发现和分析,首次揭示了RNA编辑表观遗传学位点的系统进化规律,以及其在动物神经功能和神经发育中发挥的主要作用。 自从20年前第一次被发现以来,RNA编辑已经成为多种生命形式的遗传编码变异的重要来源。RNA编辑的一个突出机制是,前体mRNA分子中腺苷的去氨基。脱氨基的事件,即A-to-I编辑,将特殊的腺苷(A)转换为肌苷(I)。在翻译中,肌苷被解码为鸟苷(G),从而导致密码子的变化,往往会引起蛋白质产物中的氨基酸替换。除了遗传再编码,A-to-I编辑已知也影响可变剪接,修改microRNA,和改变microRNA靶位点。A-to-I RNA编辑机械的主要组成部分,是作用于RNA(ADAR)家族酶的所谓的腺苷脱氨酶,ADAR酶作用于底物分子内的双链RNA(dsRNA)。关于底物靶向和编辑活性调节的细节,还是较少的;但是,有证据表明A-to-I编辑是共转录的,并且ADAR靶位点倾向于某些非随机的序列模式,并且很大程度上依赖于双链RNA的三级结构。 A-to-I RNA编辑生成的遗传变异,可扩展转录组的多样性和复杂性,它作为一个重要的机制可帮助支持关键的生物学功能。由于ADAR突变而缺乏A-to-I RNA编辑的动物模型,可导致小鼠胚胎或出生后致死,或在果蝇中显示神经缺陷。以前的研究在人类、小鼠、猴和果蝇中记录了许多A-to-I编辑靶基因。报道的编辑靶标情况,包括神经受体、离子转运蛋白和免疫反应受体。虽然多年来,科学家们都知道某些关键基因上A-to-I RNA编辑的例子,但是从进化的角度看,A-to-I编辑如何使转录组和蛋白质组多样化,以及到了何种程度,还是完全没有表征的。我们对于RNA编辑本身在进化中如何受到选择性力量的限制,还知之甚少。关于A-to-I RNA编辑提供的适应潜能,有各种不同的观点。 新一代测序技术和Model Organism ENCyclopedia Of DNA Elements (modENCODE)项目,成为模式生物的一种前所未有的资源,像果蝇和秀丽隐杆线虫,使得我们能够进行多基因组规模分析,以比较进化中的RNA编辑模式。 为了探讨RNA编辑的全景以及表征进化过程中施加在A-to-I编辑上的选择性限制,该研究小组基于modENCODE资源构建了一项研究,涉及这七种果蝇,它们有相应的参考基因组和转录组测序数据可用。该研究还补充了来自其他资源的数据,包括NCBI Sequence Read Archive (SRA)、NCBI Gene Expression Omnibus (GEO)、FlyBase和FlySNPdb数据库。 利用果蝇属作为一个模型系统——其代表了大约4500万年的进化时间,研究人员共确定了9281个A-to-I RNA编辑事件。通过与前人的研究成果,以及来自果蝇组织/发育样本或ADAR突变体的数据进行比较,并进行大规模阵列为基础的验证性实验,研究人员验证了这些事件。 通过系统发育分析,研究人员基于编辑位点的保守性,将A-to-I RNA编辑事件归类为三种不同类型。第一类位点发生在单基因家族基因上 第二类发生在多基因家族基因上,但位点不保守 第三类发生在多基因家族基因上,且位点保守。对这三类位点及其基因进行选择分析发现,第一和第二类位点均受到纯化选择(负选择)影响,而只有第三类位点受到正选择压力。重要的是,发现第三类位点高度富集于神经系统的元件和功能中。通过对这三类编辑位点进行不同组织、不同发育时期以及动物变态发育过程中的分布及变化分析,第一次发现了A-to-I RNA编辑在动物发育、交配(mating)等生理过程中动态变化的证据,进一步支持了三类不同编辑位点的重要功能。这些结果都指向神经系统功能,说明了RNA编辑表观遗传作用的适应性主要通过神经系统功能实现。神经系统功能是检验有益RNA编辑位点主要标准。以上发现,揭示了由RNA编辑表观遗传机制引入的编码可塑性,而产生一类新的二分变异。在二倍体有性生殖系统中,它是维持基因表达杂合性的一个重要机制,对克服等位杂合子分离有不可替代的优势。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(一)
    &mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入,复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出,当色谱峰的个数超过峰容量的37%时,分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展,采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力,但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下,结合多种分离手段,能够提高系统分辨能力,增加峰容量,擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术,成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接,并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品,采用独特的双泵设计,每个泵都作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图 Chromeleon变色龙软件方法编辑向导 极大提高系统分离度,减少色谱峰重叠 通过一维和二维分离选择性的差异(正交性),可以扩大分离空间,提高系统分离度,最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式: 其中RS为系统分离度,Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。 基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用 苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料,禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV,四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取,碱性氧化铝净化,有机溶剂消耗量大,步骤十分繁琐,且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果,造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化,去除基质干扰物质,然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩,最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器;检测样品时通过流路②使用MS检测器) 图3辣椒油样品紫外色谱图 a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL);b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL); (其中1 苏丹红I,2 苏丹红II,3 苏丹红III,4 苏丹红IV,二维色谱数据采集时间10min ) 图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图 (其中1 苏丹红I,2 苏丹红II,3 苏丹红III,4 苏丹红IV) a)空白(乙腈);b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L,苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L);c) 辣椒油样品;d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L,苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L) 基于阀切换技术的二维色谱分离运用 中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物,具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物,采用常规分离,色谱峰容量有限,峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术,提高了系统峰容量,改善了系统分离度,同时对其中12个组分进行了定量,该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分,将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离;再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离;利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用,从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图 图6 苦荞麦二维分离谱图 在线全二维色谱分离的实现 全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中;每个馏分都经过两种不同的分离方法;且在获得最佳二维分辨率的同时,第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析,可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程 图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木,主要的药用部分是它的根及根皮,药材名又称五加参, 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入,主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较,全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点,为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图 (其中1 绿原酸;2 紫丁香苷;3 紫丁香苷;4 异嗪皮啶;5 紫丁香苷E ) 这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势,结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。 参考文献 1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E 2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体 3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分 4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红 5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分 6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70. 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 国家发改委环资司副司长:中国“双碳”目标带来三大机遇
    11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。会上,国家发展改革委环资司副司长赵鹏高介绍了碳达峰碳中和工作进展以及“1+N”政策体系的有关情况。  中共二十大报告明确提出,积极稳妥推进碳达峰碳中和。实现碳达峰碳中和是一场广泛而深刻的经济社会系统性变革。立足我国能源资源禀赋,坚持先立后破,有计划分步骤实施碳达峰行动。  赵鹏高指出,自2020年9月以来,中国坚定不移推进碳达峰碳中和工作取得了良好开局。建立了统筹协调机制,推动能源清洁低碳高效利用,推动产业优化升级,巩固提升生态系统碳汇能力,完善绿色低碳政策体制,同时积极参与和应对全球气候变化全球治理,积极履行应对气候变化国际义务。11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。圆桌会由国家发改委国际司、中国新闻社主办,中国新闻网承办。赵鹏高说,我们提前超额完成第一阶段国家自主贡献目标,2021年全国能耗强度、二氧化碳排放强度又分别降低了2.7%、3.8%。在全球气候治理中积极发挥建设性作用,推动各方就《巴黎协定》实施细则等核心问题达成共识。深入推进绿色“一带一路”建设。开展应对气候变化南南合作,加强在落实《巴黎协定》等方面的务实合作。  赵鹏高表示,碳达峰碳中和“1+N”政策体系是中国深入实施碳达峰碳中和战略的制度保障。在各部门的努力下,目前碳达峰碳中和“1+N”政策体系已经建立。  其中,“1”是中国实现碳达峰碳中和的指导思想和顶层设计,由《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》和《2030年前碳达峰行动方案》两个顶层设计文件构成,明确了碳达峰碳中和工作的时间表、路线图、施工图。  “N”是重点领域、重点行业实施方案及相关支撑保障方案,包括能源、工业、城乡建设、交通运输、农业农村等重点领域实施方案,煤炭、石油天然气、钢铁、有色金属、石化化工、建材等重点行业实施方案,以及科技支撑、财政支持、统计核算、人才培养等支撑保障方案。  赵鹏高指出,中国“双碳”目标是非常广泛而深刻的经济社会系统性变革,这个变革过程中有巨大的市场商机、市场机遇。具体有三个方面:第一是低碳、零碳、负碳技术的交流合作;第二是开展绿色低碳贸易与投资合作;第三是开展第三方市场合作,中国承诺将大力支持发展中国家能源绿色低碳发展,中外企业具有广阔的合作空间和巨大的合作潜力,希望跨国公司发挥自身优势,与中国企业携手开拓第三方实践,实现合作共赢。
  • 国家发改委环资司副司长:中国“双碳”目标带来三大机遇
    11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。会上,国家发展改革委环资司副司长赵鹏高介绍了碳达峰碳中和工作进展以及“1+N”政策体系的有关情况。中共二十大报告明确提出,积极稳妥推进碳达峰碳中和。实现碳达峰碳中和是一场广泛而深刻的经济社会系统性变革。立足我国能源资源禀赋,坚持先立后破,有计划分步骤实施碳达峰行动。赵鹏高指出,自2020年9月以来,中国坚定不移推进碳达峰碳中和工作取得了良好开局。建立了统筹协调机制,推动能源清洁低碳高效利用,推动产业优化升级,巩固提升生态系统碳汇能力,完善绿色低碳政策体制,同时积极参与和应对全球气候变化全球治理,积极履行应对气候变化国际义务。11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。赵鹏高说,我们提前超额完成第一阶段国家自主贡献目标,2021年全国能耗强度、二氧化碳排放强度又分别降低了2.7%、3.8%。在全球气候治理中积极发挥建设性作用,推动各方就《巴黎协定》实施细则等核心问题达成共识。深入推进绿色“一带一路”建设。开展应对气候变化南南合作,加强在落实《巴黎协定》等方面的务实合作。赵鹏高表示,碳达峰碳中和“1+N”政策体系是中国深入实施碳达峰碳中和战略的制度保障。在各部门的努力下,目前碳达峰碳中和“1+N”政策体系已经建立。其中,“1”是中国实现碳达峰碳中和的指导思想和顶层设计,由《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》和《2030年前碳达峰行动方案》两个顶层设计文件构成,明确了碳达峰碳中和工作的时间表、路线图、施工图。“N”是重点领域、重点行业实施方案及相关支撑保障方案,包括能源、工业、城乡建设、交通运输、农业农村等重点领域实施方案,煤炭、石油天然气、钢铁、有色金属、石化化工、建材等重点行业实施方案,以及科技支撑、财政支持、统计核算、人才培养等支撑保障方案。赵鹏高指出,中国“双碳”目标是非常广泛而深刻的经济社会系统性变革,这个变革过程中有巨大的市场商机、市场机遇。具体有三个方面:第一是低碳、零碳、负碳技术的交流合作;第二是开展绿色低碳贸易与投资合作;第三是开展第三方市场合作,中国承诺将大力支持发展中国家能源绿色低碳发展,中外企业具有广阔的合作空间和巨大的合作潜力,希望跨国公司发挥自身优势,与中国企业携手开拓第三方实践,实现合作共赢。(完)
  • 市场监管总局办公厅组织实施2024年国家计量比对项目
    各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),中国计量科学研究院,中国测试技术研究院,中国计量测试学会,中国计量协会,各全国专业计量技术委员会、大区国家计量测试中心、国家专业计量站、参加比对实验室:为贯彻落实《计量发展规划(2021—2035年)》(国发〔2021〕37号)和《市场监管总局关于加强计量比对工作的指导意见》(国市监计量〔2020〕127号),依据《计量比对管理办法》有关规定,更好发挥计量比对在保障量值准确可靠、提升计量技术机构能力方面的重要作用,市场监管总局决定组织实施57项国家计量比对项目(见附件1)。有关事项通知如下:一、2024年国家计量比对项目(一)A类国家计量比对项目1. 计量基准比对项目。为保障计量基准量值一致性,检验计量基准运行维护管理情况和保存、复现量值的能力,市场监管总局决定组织实施低频垂直向振动基准计量比对等18项计量基准比对项目。2. 计量标准、标准物质比对项目。聚焦民生和法制计量、产业计量和碳排放计量等重点领域,市场监管总局决定组织实施透射式烟度计检定装置吸收比计量比对等12项计量标准、标准物质比对项目。3. 大区计量比对项目。为提升大区和区域计量测试能力水平,市场监管总局决定组织实施东北大区接地电阻表检定装置计量比对等7项大区计量比对项目。对于本次组织实施的A类国家计量比对项目,已取得相关计量基准证书、计量标准考核证书、标准物质定级证书以及获得相关检定、校准项目授权的计量技术机构必须向主导实验室报名参加计量比对。确有特殊情况不能报名参加的,需发证机构同意并报市场监管总局计量司备案。对于参加比对实验室(包括主导实验室、参比实验室)数量过多的A类国家计量比对项目,主导实验室将参加比对实验室名单报送市场监管总局计量司,由市场监管总局计量司按比例选取部分实验室参加本次计量比对。A类国家计量比对项目由市场监管总局给予主导实验室经费补助,参加比对实验室无需交纳比对费用。(二)B类国家计量比对项目根据各专业领域实际需求,市场监管总局决定组织实施体温计检定装置计量比对、石油螺纹量规校准装置计量比对等20项B类国家计量比对项目。B类国家计量比对项目采取自愿参加原则,各类计量技术机构或相关标准物质研制单位可根据实际情况报名参加。二、认真抓好项目组织实施(一)主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任,按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求,认真做好国家计量比对实施方案编制与论证、征求意见,及时填报国家计量比对项目任务书(见附件2),并于2024年3月29日前盖章pdf版和可编辑wps版的电子版材料,发送至jlslzc@samr.gov.cn,电子邮件标题请注明项目编号及项目名称。实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及试验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容,确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。(二)主导实验室要抓紧做好项目实施、验收、总结等工作,加强技术交流研讨,及时妥善处置参加比对实验室技术需求和疑难问题。实施国家计量比对,不得擅自更改计量比对参数及计量比对实施方案。无正当理由且未经市场监管总局同意,项目完成不得晚于规定的截止时间;如确有需要延长预计完成时间的,应于截止日期前3个月由立项推荐单位向市场监管总局提交书面申请。对于实施周期超过6个月的国家计量比对项目,主导实验室应每隔6个月向市场监管总局报送计量比对项目工作进展。市场监管总局将对进行中的国家计量比对项目开展不定期监督检查。(三)主导实验室在项目完成后15日内,应按照《计量比对管理办法》、JJF 1117《计量比对》、JJF 1117.1《化学量计量比对》、JJF 1960《标准物质计量比对计量技术规范》等有关要求,及时组织专家召开项目验收会,组织参比实验室召开比对总结会。经专家评审和征求参加比对实验室意见后,向市场监管总局计量司报送国家计量比对总结报告、项目验收材料、比对结果公开意见等(见附件3、附件4)。所有材料均需加盖公章,并提供盖章pdf版和可编辑wps版的电子版材料,发送至jlslzc@samr.gov.cn,电子邮件标题请注明项目编号及项目名称。(四)主导实验室按照《计量比对管理办法》、JJF 1117《计量比对》、JJF 1117.1《化学量计量比对》、JJF 1960《标准物质计量比对计量技术规范》等有关要求撰写国家计量比对总结报告,对参加比对实验室提交比对结果的不确定度与其计量基准、计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级、最大允许误差进行对比分析。主导实验室应告知参加比对实验室本次计量比对结果,参加比对实验室应向主导实验室报送有关同意计量比对结果公示的书面确认函。(五)参加比对实验室要在规定时间内报送真实有效的计量比对结果,配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于计量比对结果偏离正常范围的参加比对实验室,应由主导实验室组织其尽快整改并进行一次补测。补测结果未偏离正常范围的视为本次计量比对结果符合规定要求。参加计量比对有关具体事宜可直接与主导实验室联系。(六)主导实验室和参加比对实验室可结合实际情况制定计量比对内部管理细则和奖惩措施,可以将国家计量比对工作量和完成情况列入年度考核内容。加强诚信和保密管理,各相关方在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。市场监管总局将把国家计量比对的有关情况向社会公开,各主导实验室应对所提交材料的真实性、准确性、可公开性负责。三、国家计量比对结果使用(一)市场监管总局定期向社会公布国家计量比对结果。国家计量比对结果符合规定要求的,可作为计量基准和计量标准复查考核、计量授权以及实验室认可的参考依据。对主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构,在接受计量授权监督检查和到期复核、国家计量基准现场复核、计量标准监督检查和复查考核时,相关项目可在5年内免于现场试验。(二)对于应参加国家计量比对,但无正当理由拒不参加,以及参加过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的参加比对实验室,将根据有关规定进行处理。(三)对于本次国家计量比对结果偏离正常范围的计量技术机构,已取得相关国家计量基准证书、计量标准考核证书的,应暂停相关量值传递工作并限期改正。对在规定期限内不能完成整改并达到规定要求的计量技术机构和标准物质生产研制机构,将根据有关规定进行处理。联系人:计量司 李建威 010-82262871张 溯 010-82261419附件: 附件1:2024年国家计量比对项目汇总表.pdf 附件2:2024年国家计量比对项目任务书.docx 附件3:国家计量比对项目验收材料(示例).docx 附件4:国家计量比对结果公开意见.docx市场监管总局办公厅2024年3月5日
  • 三成国人铝摄入超标脆爽油炸食品须当心
    铝锅已经很少有家庭在用了,但人群中体内铝超标依然较严重。最新的食品安全风险评估结果显示,我国全人群中有32.5%的个体膳食铝摄入量超过每人每周安全摄入量。那么,过量的铝到底是哪里来的?生活中该如何规避过量的铝呢?   专家表示,问题出在了面制品上,饼干、蛋糕、油条、蛋卷、酥点等面粉类食品对全人群膳食铝摄入的“贡献率”达44%。朝阳医院职业病防治中心主任医师郝凤桐指出,这主要是因为在加工面粉类食品时常用到含有明矾的膨发剂,明矾正是造成铝超标的祸首,儿童最主要的铝摄入量来自于膨化食品,也是因为其中添加了大量明矾。   铝是慢性中毒金属元素,不会导致急性中毒,只有积累到一定数量,一定时间后才出现症状。世界卫生组织推荐铝的每人每周安全摄入量为每公斤体重2毫克,过量摄入将会损害中枢神经系统,特别是对老年痴呆症的发生会有一定影响,还会引起婴幼儿的神经发育受损导致智力发育障碍。   中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,可以从一些细节入手减少铝的摄入。不吃或少吃油条、油饼、麻花、馓子、虾片等所有质地蓬松或脆爽的油炸食品。这些食物营养价值本来就很低,除了铝之外,其他安全风险也很多。   同时,选用自然发酵法或无铝膨松剂制作的馒头和糕点,不要太追求松软,因为纯酵母发酵和加明矾帮忙的产品相比,松软多孔的程度会差不少。此外,吃面条、面片等的时候,不要追求过分的韧性,粉条、凉粉、粉皮、凉皮、米皮之类不要追求口感太有弹性。
  • 湖大王兆龙课题组:基于3D打印可降解水凝胶的快速可编辑人机界面
    水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而,伴随着柔性电子领域的快速发展,如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发,湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作,在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下,体系能被完全降解,实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。(a)面投影光刻技术原理图。(b)水凝胶前体溶液组成。(c)前体溶液固化前后展示图。(d)H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析(DFT)。(e)扫描电子显微镜(SEM)图像。(f)基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示,先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中,得到溶液A。同时,将氯化钾(KCl)、丙烯酰胺(AAm)和聚(乙二醇)二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)加入去离子(DI)水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀,超声处理得到水凝胶前体溶液(图 1c),在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能,图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外,还探究了电导率的影响因素(图2d-h),证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。(a)拉伸测试。不同含量(b) 丙烯酰胺,(c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量(d)氯化钾,(e)丙烯酰胺和(f)1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。(g)丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热(DSC)曲线。(h)不同温度下的电导率。(i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现,图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程(pH=13)。通过改变样品的形状、厚度或表面积,能够对其降解速度进行调控。除了几何参数,水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。(图3c-g) 图3 降解性能探究。(a)碱性环境中的降解原理图。(b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量(c)丙烯酰胺,(d)PEGDMA和(e)1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。(f)不同pH值下的降解时间。(g)不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能,研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示,基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力,具有广泛的传感范围,从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外,研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成(图5b),可稳定获取五个手指的肌电信号,开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码,实现人手控制机械手进行动作,如图5c-g展示,证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是,基于水凝胶的体系能被完全降解,为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。(a)不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。(b)不同拉伸率下的灵敏度。(c) 手指弯曲,(d)手指不同频率连续弯曲,(e)肘部连续弯曲,(f)行走期间膝盖弯曲,(g)吞咽,(h)发声和(i)恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。(a)基于水凝胶电路的降解和修复。(b)采集系统工作原理示意图。(c)所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。(d)暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。(e)基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。(f)采集得到的不同手势的信号。(g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划,湖南省自然科学基金,民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 深圳三思纵横|电液伺服动态疲劳试验机:双立柱落地式SUNS 890
    三思纵横电液伺服动态疲劳试验机(双立柱落地式)SUNS 890系列是高度集成化的动静力学测试系统,既能进行高周疲劳、低周疲劳、高低周疲劳,断裂力学:疲劳裂纹扩展、断裂韧性、裂纹扩展、KIc、JIc,零部件强度和耐久性、热机械疲劳。也能进行静态的恒速率、恒应变、恒应力控制下的拉伸、压缩、弯曲等试验,是测试医疗设备、减震器等各种零部件以及测试塑料、弹性体、铝、复合材料、钢、超级合金等各种材料的理想解决方案。广泛用于航空航天、船舰、军工、高等教育、原子能等领域。三思纵横电液伺服动态疲劳试验机(双立柱落地式)SUNS 890系列可根据用户的具体试验要求来进行配置,选择主机载荷框架(集成安装了作动缸和伺服阀)、液压油源、DOLI控制系统(DOLI控制系统系统包含三部分:在计算机上的DOLI系统软件,数字控制器和手动控制面板)、夹具和附件。通过这些功能组件的协同工作即可实现试验的高度自动控制,满足试验需求的性能优化。本文深圳三思纵横小编就来给大家讲讲这款产品的优势吧!一、三思纵横电液伺服动态疲劳试验机(双立柱落地式)1、产品型号:SUNS 890系列;2、产品主要用途:动态疲劳试验机的应用涵盖了航空、航天、核能、车辆、舰船、质检和科学院所等各种领域,是所有与材料疲劳性能评价相关领域的常用设备。二、三思纵横电液伺服动态疲劳试验机(双立柱落地式)的技术参数1、最大试验力:10-500KN(可选);2、试验力示值精度:0.5%;3、有效测量范围:1-100%;4、作动器最大振幅:±75 mm(或根据用户需求定制),示值精度2%起±1%FS;5、变形测量精度:示值精度2%起,±0.5%;6、频率范围:10~100HZ;7、主要试验波形:正弦波、三角波、方波、锯齿波、随机波、静态加载斜波(主要由控制器支持);8、疲劳次数:1×109次(任意设置);9、恒压伺服泵站规格:21Mpa;10、可选试验夹具(可根据客户要求选配或定制夹具):拉拉疲劳液压夹具、压压疲劳压缩夹具、KIC试验夹具、JIC试验夹具;11、可选试验附件:动态引伸计、COD规、高低温箱、高温炉等。三、三思纵横电液伺服动态疲劳试验机(双立柱落地式)的应用场景通常用于材料和结构的疲劳性能测试。这种设备可以模拟实际工作条件下的载荷,对材料或零部件进行长期疲劳试验,以评估其在不断加载和卸载循环中的耐久性能。应用场景包括但不限于:1、材料研发:用于评估新材料的疲劳寿命和性能表现,帮助研发人员选择最适合特定应用的材料;2、零部件测试:对汽车、航空航天、机械设备等领域的零部件进行疲劳试验,以验证其设计寿命和安全性能;3、结构健康监测:用于模拟结构在实际使用中受到的动态载荷,评估其在疲劳加载下的表现,对工程结构的健康状态进行监测;4、质量控制:在生产过程中对材料和产品进行疲劳寿命测试,确保产品质量符合相关标准和规定。四、三思纵横电液伺服动态疲劳试验机(双立柱落地式)的适用标准1、ISO 1099(金属材料疲劳试验的轴向力控制的方法);2、ISO 12106(金属材料疲劳试验的轴向应变控制法);3、ASTM e606(应变控制的疲劳试验的标准实施规程);4、HB 7705金属材料疲劳小裂纹扩展速率试验方法;5、ISO 12135金属材料-断裂韧度统一测定试验;6、ASTM E399金属材料线弹性平面应变断裂韧度Kic标准试验方法;7、ASTM 1290测量裂缝尖端开口位移(CTOD)裂缝韧性的试验方法;8、ASTME1820断裂韧性测量的标准试验方法。综上所述,三思纵横电液伺服动态疲劳试验机(双立柱落地式)SUNS 890系列结构设计先进合理,关键部件均为国际先进的主流品牌,试验过程中噪音小,不易漏油,设备稳定性及可靠性高,售后服务有保障,可以满足要求较高的检测及科研需求,是值得用户信赖的选择。
  • NAR | 许伟团队揭示BAF155蛋白的精氨酸甲基化修饰水平影响恶性肿瘤转移的新机制
    蛋白质精氨酸甲基化修饰是一类由精氨酸甲基转移酶(Arginine methyltransferases, PRMTs)介导的翻译后修饰作用。PRMTs不仅能够通过甲基化修饰组蛋白上特定位点的精氨酸来调控下游靶基因的转录活性,还参与修饰了多种非组蛋白类作用底物,以此来影响RNA剪接、蛋白质翻译、细胞周期等一系列细胞生物学行为。近年来,越来越多的证据表明蛋白质精氨酸甲基化水平的失调与恶性肿瘤的发生、发展密切相关。因此,PRMTs作为潜在的肿瘤治疗靶点,逐渐引起了全球科学家的关注。2021年11月19日,威斯康星大学麦迪逊分校医学院许伟教授团队在Nucleic Acid Research上发表题为BAF155 methylation drives metastasis by hijacking super-enhancers and subverting anti-tumor immunity的研究成果。该研究发现,精氨酸甲基化修饰的BAF155蛋白可以通过操纵增强子、破坏机体的抗肿瘤免疫能力,从而促进恶性肿瘤的转移 。BAF155是染色质重组复合物SWI/SNF的重要亚单位之一。2014年,许伟课题组在Cancer Cell发文,首次证实了PRMT4(又称CARM1)能够通过甲基化修饰BAF155蛋白第1064位精氨酸,起到促进三阴性乳腺癌转移的作用【1】。近日,该课题组以基因编辑的乳腺癌细胞系与小鼠模型为基础,结合多组学技术揭示了me-BAF155促进乳腺癌转移的内在分子机制。超级增强子(Super-enhancers, SEs)是基因组中大量增强子富集的转录调控区域。在转录过程中,通过富集多种转录因子和辅因子(BRD4等)来大幅度激活下游靶基因的转录活性。本研究中,作者采用ChIP-seq技术对me-BAF155的基因组结合位点进行全局定位分析,发现me-BAF155和BRD4在SEs处共定位,以此调节关键癌基因的表达水平。CARM1抑制剂(CARM1i)的处理,能够使得me-BAF155和BRD4从SE上解离,减少SE数量,激活干扰素α/γ通路,增强宿主免疫反应,起到抑制肿瘤生长和转移的治疗效果。最后,作者采用VERSA技术分离循环肿瘤细胞,证实me-BAF155在高转移特性的三阴性乳腺癌患者的循环肿瘤细胞中呈稳定、持续的强阳性表达(图1)。该研究首次揭示了me-BAF155在促进恶性肿瘤转移中具有双重作用:通过招募BRD4激活增强子依赖的癌基因转录活性;通过抑制干扰素α/γ通路以削弱宿主免疫反应。尽管CARM1抑制剂具有较低的细胞毒性,但是在体外依然能够显著抑制三阴性乳腺癌细胞的迁移,在体内显著抑制肿瘤生长和转移。因此,作者提出CARM1抑制剂有望被开发成为单独使用的抗癌药物,或与其他治疗药物(如免疫治疗)联合使用,用于治疗转移性恶性肿瘤。另外,相较于现有的CARM1抑制剂,开发me-BAF155(R1064)靶点特异性的小分子抑制剂,有望产生抑癌效果更好、副作用更少的新型抗肿瘤药物。
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