香兰素丙二醇缩醛

各位老师，乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀，是指三个物质进行缩醛嘛，化学式是怎么样的，我只听过乙醛丙二醇缩醛????

有用气象色谱分析一缩二丙二醇的吗？这种物质的沸点到底是多少？在网上查的资料有说是四种异构体的混合物，沸点为90-95℃（sigma官网，一缩二丙二醇标准品MSDS），在另一英文MSDS上说的沸点又是231.9℃ ，两个MSDS上物质的CAS号都相同，既然是同一种物质，纯度都≥99%，为何沸点会不同？请做过的大侠分享一下，分析条件和出峰情况是怎么样的。

反式-2己烯醛（CAS NO: 6728-26-3) 在常温下与丙二醇（CAS NO: 57-55-6) 会反应吗？或者是说反式-2己烯醛丙二醇缩醛常温下会生成反式-2己烯醛吗？

如题，各位老师有没有遇到过苯甲醛与二缩丙二醇反应的情况？如果有的话质谱是什么样子的？

我想购买一缩二丙二醇单甲醚,请问那家公司有买.

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

[align=center][font=DengXian]香精分析[/font]----[font=DengXian]定量分析[/font]----[font=DengXian]反应物计算举例[/font][/align][font=DengXian]丙二醇缩醛反应物定量转换计算[/font][font=DengXian]香兰素（[/font]C8H8O3, M=152[font=DengXian]）和丙二醇（[/font]C3H8O2, M=76[font=DengXian]）生产香兰素丙二醇缩醛[/font](C11H14O4, M=210[font=DengXian]，[/font]2[font=DengXian]种结构）[/font][font=DengXian]即：[/font]76[font=DengXian]（[/font]PG[font=DengXian]）[/font] +152 [font=DengXian]（[/font]Vanillin[font=DengXian]）[/font] ----210 (Vanillin PG acetal) +18(H2O)[font=DengXian]则[/font]210[font=DengXian]份缩醛相当[/font]152[font=DengXian]份香兰素和[/font]76[font=DengXian]份丙二醇。[/font][font=DengXian]在某一样品中测定得到香兰素是[/font]2621ppm[font=DengXian]，两个香兰素丙二醇缩醛分别是[/font]135[font=DengXian]和[/font]104ppm[font=DengXian]（共[/font]237ppm[font=DengXian]）。还原到原始添加香兰素的量为：[/font]2621ppm + 237ppm *(152/210) = 2793ppm[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]当然也可以用同样的方法来计算丙二醇的量，加到溶剂量里面。或者用百分比来计算都行。[/font][font=DengXian]例如，在某一样品中含[/font]0.200%[font=DengXian]的香兰素，香兰素丙二醇缩醛为[/font]0.400%, [font=DengXian]则香兰素的实际添加量为：[/font]0.200% + 0.400%*[font=DengXian]（[/font]152/210) = 0.490%[font=DengXian]?[/font] [font=DengXian]辛醛（[/font]M=128[font=DengXian]）和丙二醇（[/font]M=76[font=DengXian]）生产辛醛丙二醇缩醛[/font](M=186[font=DengXian]，[/font]2[font=DengXian]种结构）[/font][font=DengXian]?[/font] [font=DengXian]则[/font]128[font=DengXian]份缩醛相当[/font]128[font=DengXian]份辛醛和[/font]76[font=DengXian]份丙二醇[/font][font=DengXian]?[/font] [font=DengXian]丁醛（[/font]M=72[font=DengXian]）和乙醇（[/font]M=46[font=DengXian]）生成丁醛二缩醛（[/font]M=146[font=DengXian]）[/font][font=DengXian]?[/font] [font=DengXian]则份[/font]146[font=DengXian]缩醛相当[/font]72[font=DengXian]份丁醛和[/font]92[font=DengXian]份乙醇[/font]

[color=#333333]香兰素是人类所合成的第一种[/color]香精[color=#333333]，由德国的M哈尔曼博士与G泰曼博士于1874年合成成功的。通常分为[/color]甲基香兰素[color=#333333]和[/color]乙基香兰素[color=#333333]。甲基香兰素（vanillin），化学名3-甲氧基-4-羟基苯[/color]甲醛[color=#333333]，外观白色或微黄色结晶，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，为香料工业中最大的品种，是人们普遍喜爱的奶油[/color]香草[color=#333333]香精的主要成份。其[/color]用途[color=#333333]十分广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂，其中饮料、糖果、[/color]糕点[color=#333333]、饼干、面包和炒货等食品用量居多[b]。还没有相关报道说香兰素对人体有害。[/b]乙基香兰素为白色至微黄色针状结晶或结晶性[/color]粉末[color=#333333]，类似香荚兰豆香气，香气较甲基香兰素更浓。属广谱型香料，是当今世界上最重要的[/color]合成香料[color=#333333]之一，是[/color]食品添加剂[color=#333333]行业中不可缺少的重要原料，其香气是香兰素的3-4倍，具有浓郁的香荚兰豆香气，且留香持久。广泛用于食品、[/color]巧克力[color=#333333]、[/color]冰淇淋[color=#333333]、饮料以及日用[/color]化妆品[color=#333333]中起增香和定香作用。另外乙基香兰素还可做饲料的添加剂、电镀行业的增亮剂，制药行业的中间体。[/color]

用的是Thermo trace ISQ。。HP-5的柱子。。检测十几种香料。其他峰都还可以。。。只有肉桂醛和香兰素在10ppm的进样下，信噪比只有20左右。。。做了选择离子还是很差~~~ 升温程序是80℃保持2min，10℃/min升至250℃。。。。新人求改进意见~万分感谢~~

2010版药典中辅料丙二醇增加了有关物质的气相检查，其中有杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇，但据了解，这两种东西均为异构体混合物，我们买了杂质对照品（均为色谱标准品），一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均出好几个峰，且有的峰不能完全分离不知怎么理解标准中对其控制的要求？有做过的同仁，望不吝赐教！

[align=center][b][font=黑体][color=black]第1章 [/color][/font][font=黑体][color=black]丙二醇的理化性质及限量标准[/color][/font][/b][/align][b][font=仿宋]杨谨怡[/font][/b][font=宋体]丙二醇是一种透明、无色、具黏性及吸湿性的直链脂肪醇液体，广泛应用于食品、药品、化妆品中，据GB2760-2014规定其可用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂和增稠剂。[/font][b][font=黑体]1.1[/font][font=黑体]理化性质[/font][/b][font=宋体]丙二醇[PropyleneGlycol(1,2 Propanedio) CNS: 18. 004 INS: 1520]也称1,2-丙二醇，化学式C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub],，相对分子质量76.10。[/font][font=宋体]性状与性能:为无色、清亮、透明黏稠液体，无臭，略有辛辣味和甜味，外观与甘油相似，有吸湿性。能与水、醇等多数有机溶剂任意混合。对光、热稳定，有可燃性。可溶解于挥发性油类，但与油脂不能混合。相对密度1. 035~1.039，沸点187.3C，黏度0.056Pa.s (20°C)，流动点-56°C；折射率（n，20oC）：1.4329；闪点（oC，闭口）：98.9；闪点（oC，开口）：107；燃点（oC）：421.1；燃烧热（kJ/mol,定压）：1827.5；燃烧热（kJ/mol,定容）：1825.0；燃烧热（kJ/mol，20oC,101.3kPa）：1853.1；蒸发热（kJ/kg）：538.1；生成热（kJ/mol，20oC）：500.3；比热容（kJ/(kgK)，20oC,定压）：2.48；临界温度（oC）：351；临界压力（MPa）：5.9；热导率（W/(mK)）：0.217714；爆炸下限（%，V/V）：2.6；爆炸上限（%，V/V）：12.5；体膨胀系数（K-1，20oC）：0.000695；体膨胀系数（K-1，55oC）：0.000743；蒸气压（kPa，55oC）：0.19；常温折射率（n25）：1.4314；溶度参（(Jcm-3)1/2）：29.516；van der Waals面积（cm2mol-1）：6.960×109；van der Waals体积（cm3mol-1）：46.760；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]标准燃烧热(焓)（kJmol-1）：-1902.55；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]标准声称热(焓)（kJmol-1）：-421.29；液相标准燃烧热(焓)（kJmol-1）：-1838.14；液相标准声称热(焓)（kJmol-1）：-485.72；液相标准热熔（Jmol-1K-1）：189.9。[/font][font=宋体]毒理学数据：LD[sub]50[/sub]：小鼠经口22 ~ 23mg/kg(bw)，大鼠经口21.0~33.5mg/kg(bw)。ADI: 0~25mg/ kg(bw) (FAO/WHO, 1994)。 GRAS:FDA-21CFR184.1666。刺激数据眼睛 -兔子：100毫克，轻度。属低毒类。毒性和刺激性都很小。但有溶血性，不宜用于静脉注射。把它添加到食品和饮料中时和乙二醇一样，有引起肾脏障碍的危险。[/font][font=宋体]稳定性：可燃性液体。有吸湿性，对金属不腐蚀。与二元酸反应生成聚酯，与硝酸反应生成硝酸酯，与盐酸作用生成氯代醇。与稀硫酸在170[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]加热转变成丙醛。用硝酸或铬酸氧化生成羟基乙酸、草酸、乙酸等。与醛反应生成缩醛。1,2-丙二醇脱水生成氧化丙烯或聚乙二醇。[/font][b][font=黑体][color=black]1.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]限量标准[/color][/font][/b][font=宋体]使用建议:GB2760—2014规定其使用范围和最大使用量为:糕点，3.0g/kg 生湿面制品，1.5g/kg[sup][1][/sup]。(FAO/WHO,1984) 规定:用于干酪、稀奶油混合物，用量为5g/kg (单用或与其他载体稳定剂合用)。其他使用参考，用于面条中，添加量为面粉的2%~3% 用于豆腐中，用量为300g/kg豆浆。[/font][align=center][b][font=黑体]第2章 [/font][font=黑体]认识与功能应用[/font][/b][/align][b][font=黑体]2.1 [/font][font=黑体]正确认识丙二醇[/font][/b]1、一般情况下丙二醇对人们的肌体是无害的丙二醇是不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯树脂等物料重要原料之一，在此方面用量大约占丙二醇总量45％，此种不饱和聚酯大量用在涂料及增强性塑料方面。丙二醇具有粘性、吸湿性好的特点，而且无毒，进而在食品、医药、化妆品中有着极其广泛的应用，其在此产品中可以作为吸湿剂、抗冻剂、润滑剂、溶剂等。丙二醇对人体的神经系统有影响并且有一定的刺激性，但是一般情况下影响是很小的，只有当人体每公斤体重摄入剂量高于13.2克才会出现影响。2，丙二醇对皮肤可能产生的副作用：据供应丙二醇的倍特化工了解：一般化妆品中添加丙二醇浓度约在5％以下，一般不会对皮肤造成什么影响，不过需要注意，如果长期且过量使用会对皮肤造成伤害，尤其是敏感皮肤。丙二醇对皮肤可能产生的副作用有以下几种：(1)刺激性：有些人使用时会有主观上的灼热感、刺痛感、痒感。(2)去脂性：丙二醇具有脂溶性溶剂的特性，渗透性很强，溶解力大，过量使用可能会对皮肤造成危害，长期使用高浓度丙二醇，对表皮、皮脂结构会有影响。(3)刺激性皮肤炎：丙二醇对皮肤及粘膜都具有刺激性，浓度越高、越密封的状况下使用，刺激性越大，会引起皮肤发红、起红疹、脱皮刺痒及皮肤粗糙的情形。3、任何产品都要有度的制约才可以发挥最大能效此前就有消息，此物质添加在食品、饮料中的时候，如果一次服用过量、过高之时，就可以引起假寐、肾脏功能性障碍，但是其没有生命危险，在一段时间之后就可以自行缓解。进而化学品对肌体在有些情况下是多少有些伤害的，其区别只是度的大小上面。丙二醇用量过多会引起高渗透压、溶血，中枢神经系统的不良反应等，应严格限制用量，因此化妆品使用者、生产者在此时一定要慎重。[b][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]功能[/font][/b]GB2760—2014规定其可用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂和增稠剂。[b][font=黑体]2.3 [/font][font=黑体]应用[/font][/b]丙二醇的应用领域及其分布（见图一）[sup][2][/sup]1.用作树脂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂和破乳剂的原料，也可用作防冻剂和热载体。2.用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、溶剂、抗冻剂、增塑剂及脱水剂。3.载体溶剂 湿润剂 保湿剂 抗结剂 抗氧化剂 组织改进剂 表面活性剂 稳定剂 增稠剂 面团调节剂 乳化剂 调味剂 赋形剂 加工助剂。GB2760~96列为食品加工助剂。主要用于各种香料、色素、防腐剂的溶剂，香草豆、焙炒咖啡粒、天然香料等的萃取溶剂。糖果、面包、包装肉类、干酪等的保湿、柔软剂。亦可用作面条、馅芯类的防霉助剂。在豆乳中添加0.006%，可使加热时风味不变，制成洁白有光泽的包装豆腐，油煎则体积膨大。4.丙二醇是杀菌剂米醚甲环唑的中间体。5.作溶剂，可将防腐剂、色素、抗氧化剂等难溶于水的食品添加剂溶解于其中，再加入食品 有较强的吸湿性，对食品有保湿和抗冻作用。我国规定可用于糕点，最大使用量为3.0g/kg.6.丙二醇是不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯树脂的的重要原料，这方面的用量约占丙二醇总消费量的45%左右，这种不饱和聚酯大量用于表面涂料和增强塑料。丙二醇的粘性和吸湿性好，并且无毒，因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作吸湿剂、抗冻剂、润滑剂和溶剂。在食品工业中，丙二醇和脂肪酸反应生成丙二醇脂肪酸酯，主要用作食品乳化剂 丙二醇是调味品和色素的优良溶剂。丙二醇在医药工业中常用作制造各类软膏、油膏的溶剂、软化剂和赋形剂等，由于丙二醇与各类香料具有较好互溶性，因而也用作化妆品的溶剂和软化剂等等。丙二醇还用作烟草增湿剂、防霉剂，食品加工设备润滑油和食品标记油墨的溶剂。丙二醇的水溶液是有效的抗冻剂。.7.作为药物载体、颗粒药品用剂。可作为化妆品中保湿剂，软化剂，溶剂等。烟草行业中可作为烟用香精、烟草保湿剂、防腐剂等。食品行业中作为香精、食用色素的溶剂、食品包装柔软剂、食品防粘剂等。还可用于生产不饱和聚酯树脂、也是塑料的增塑剂、脱水剂、表面活性剂、固化剂、粘结剂的原料等。还可用于油漆、农药、涂料等行业。[b][font=黑体][color=black]2.4[/color][/font][font=黑体][color=black]“港荣蒸蛋糕丙二醇超标”事件[/color][/font][/b][color=black]2019[/color][color=black]年7月广东省市场监督管理局发布关于10批次食品不合格情况其中就包括了大家所熟悉的港荣蒸蛋糕。港荣的涉事蛋糕属于“糕点”，也就是说，可以使用丙二醇，只要使用量不超过3.0克/公斤就是合规的。而涉事的那个批次产品，最初有媒体报道“超标70%”，（也就是说实际使用量超过了5克/公斤），经查实际值为3.55克/公斤。在食品生产中，0.3%的原料算是较为大量的辅料了，尤其是考虑到蛋糕中的水占了相当一部分，丙二醇在配料时的占比就更高。这个幅度的过量，无法用称量误差来解释——如果不是配方存在问题，就是生产过程的工艺控制存在很大缺陷。对于这种因为配方或者生产工艺控制而导致的“大幅超标”，没有抽检到的产品是什么情况，也就令人生疑。还有媒体报道，该公司今年早些时候还有一款产品在湖北被通报丙二醇超标（检测值为4.81克/公斤），或许并非巧合或者偶然。食品添加剂跟盐不同。盐的毒性虽然比丙二醇要高，但它同时也是人体需要的营养成分，所以我们在饮食中需要“适量摄入”。而丙二醇并不是人体需要的营养成分，虽然毒性更低，但我们还是希望尽量少摄入。作为食品添加剂，限量标准的制定是基于这样的原则：为食品带来足够的好处，同时不增加健康风险。 [/color][align=center][b][font=黑体][color=black]第3章 生产工艺[/color][/font][/b][/align][b][font=黑体][color=black]3.1[/color][/font][font=黑体][color=black]环氧丙烷直接水合法[/color][/font][/b][color=black]环氧丙烷与水在200"C和120 MPa下发生反应，反应产物经蒸发、精馏，得到含量约90%的1,2-丙二醇成品，反应式如下[b][sup]{2}[/sup][/b]：[/color][color=black]工艺过程可简述为:水溶液→蒸发器浓缩2次→含量约为60% 1，2-丙二醇，精馏→1，2-丙二醇和塔底物(一缩二丙二醇*、二缩三丙二醇*等高沸物)[/color][color=black]工艺评价:产品质量高、能耗低，收率高，能实现工业化生产。[/color][b][font=黑体][color=black]3.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]以1,2-二氯丙烷为原料法[/color][/font][/b][color=black]该法有两条工艺路线：[/color][color=black]一、1,2-二氯丙烷在弱碱水溶液中直接水解成丙二醇；[/color][color=black]二、二氯丙烷和羧酸盐反应先生成酯酯，酯再水解成丙二醇。[/color][color=black]（一）直接水解工艺：把1,2-二氯丙烷、水、碳酸氢钠和十六烷基三丁基溴化磷一起加入反应釜内，在100[/color][color=black]℃[/color][color=black]二氧化碳分压1.0MPa下反应18h，得到80%的丙二醇。控制1,2-二氯丙烷的加料速度，即高温时加料速度快，低温时则慢。实例：在300mL的高压釜内加入60g碳酸钙和150g水，搅拌升温至230[/color][color=black]℃[/color][color=black]，以0.03g/(min100g H[sub]2[/sub]O)的速度连续加入二氯丙烷11.5h；在此温度继续搅拌30min，之后急冷至室温，丙二醇收率约95%。控制温度在130-300[/color][color=black]℃[/color][color=black]内，只要相应改变二氯丙烷的投料速度，丙二醇的收率皆可达到95%以上。[/color][color=black]（二）两步水解工艺：先将原料在釜式反应器内进行反应，二氯丙烷达到一定转化率后，再打料至一活塞流反应器中继续反应，最后水解成丙二醇。实例：将606kg 二氯丙烷加进2立方米反应釜中，再加入800kg乙酸钠、556kg1,2-丙二醇、10kg乙酸和1kg水，搅拌升温至180[/color][color=black]℃[/color][color=black]，4h后冷至120[/color][color=black]℃[/color][color=black]，抽出物料，经预热器升温至180[/color][color=black]℃[/color][color=black]，以500L/h的速度通过一长400m、内径25mm、容积230L的活塞流式反应器，在第2个搅拌釜中收集产物，冷至室温，分析产物为：44kg二氯丙烷、334kg丙二醇、32kg乙酸钠、44kg乙酸、234kg1,2-二乙酰氧基丙烷、693kg丙二醇单乙酸酯、45kg1-氯丙烯、547kgNaCl和1kg水。[/color][color=black]工艺评价:工艺反应过程复杂，产品质量差且能耗高，成品中残留盐类物。[/color][b][font=黑体][color=black]3.3 [/color][/font][font=黑体][color=black]酯交换反应联产法[/color][/font][/b][color=black]酯交换反应联产法是指碳酸丙烯酯与甲醇进行酯交换反应生产碳酸二甲酯并联产1,2-丙二醇的方法。首先以二氧化碳和环氧丙烷为原料生产碳酸丙烯酯，再以碳酸丙烯酯和甲醇为原料生产碳酸二甲酯(DMC)，同时联产1,2-丙二醇。反应式如下[b][sup][3][/sup][/b]：[/color][color=black]工艺评价:产品质量不稳定、能耗高。同时由于联产法生产出的1,2-丙二醇的色度及气味差，会影响1，2-丙二醇的销售、价格和市场。[/color][b][font=黑体][color=black]3.4[/color][/font][font=黑体][color=black]甘油制1,2-丙二醇技术[/color][/font][/b][color=black]在高压氢气(5~10MPa)条件下，使用Pt, Rh和Ru等贵金属催化剂以及Cu和Ni等贵金属催化剂，在高歇高压反应釜内催化丙三醇加氢裂解制备1，2-丙二醇。反应式如下[b][sup][4][/sup][/b]：[/color][color=black]工艺评价: 1, 2-丙二醇选择性低,往往需要较高的H[sub]2[/sub]压力，对反应设备要求高，且产物和催化剂不易分离。[/color][color=black]环氧丙烷直接水合法相比另外3种工艺，在质量、能耗、收率等方面具有明显的优势。经企业实地调研和文献检索显示，目前国内1，2-丙二醇的来源均为采用环氧丙烷直接水合法制备，该法是当今世界丙二醇生产、开发和研制中最为活跃，且能实现大工业化的一种方法[sup][5][/sup]。[/color][align=center][b][font=黑体][color=black]第4章 检测方法[/color][/font][/b][/align][b][font=黑体][color=black]4.1 [/color][/font][font=黑体][color=black]在食品中的检测方法[/color][/font][/b]据GB 5009.251-2016规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定食品中1.2-丙二醇含量的方法。其中第一法适用于糕点.膨化食品奶油、干酪.豆制品.奶片.生湿面制品,冷冻饮品液体乳.植物蛋白饮料、乳粉.黄油.奶油中1.2-丙二醇含量的测定 第二法适用于糕点、膨化食品、干酪.豆制品、奶片、生湿面制品中1.2-丙二醇含量的测定[sup][6][/sup]。[b][font=黑体]4.1.1 [/font][font=黑体]第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/b]将试样中1.2-丙二醇用无水乙醇提取,提取液过滤后.采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。保留时间定性，外标法定量。[b][font=黑体][color=black]4.1.1.1[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][color=black]色谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱.60mX0.25mm.0.25 μm.或相当色谱柱[/color][color=black]载气:高纯氮 恒流模式,柱流速1.0 ml./min.[/color][color=black]采用程序升温:柱初始温度 80°C,保持1 min,以20°C /min速率升温至160°C，保持2 min,再以15°C/min速率升温至220°C.保持10 min.[/color][color=black]进样口温度 :230°C；检测器温度 :240°C .[/color][color=black]氢气流量:40 mL./ min；空气流量:350 mL/min.[/color][color=black]进样量:1μL.[/color][color=black]进样方式:分流进样分流比10: 1[/color][b][font=黑体][color=black]4.1.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]第二法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][/font][/b][color=black]将试样中1.2-丙二醇用无水乙醇提取.提取液过滤后.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪测定,采用选择离子监测扫描模式(SIM).用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性.外标法定量。[/color][b][font=黑体][color=black]4.1.1.2[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][color=black]色谱柱：键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱.60mX0.25mm.0.25 μm.或相当色谱柱[/color][color=black]载气：高纯氦 恒流模式,柱流速 1.0 mL./ min.[/color][color=black]采用程序升温：柱初始温度 80°C.保持1 min.以20°C /min速率升温至160°C，保持2 min.再以15°C/min速率升温至220°C.保持5 min.[/color][color=black]进样口温度 :230°C[/color][color=black]检测器温度:240°C[/color][color=black]进样量:1μL。[/color][color=black]进样方式:分流进样,分流比10: 1.[/color][color=black]电离方式:电子轰击源(EI)。[/color][color=black]电离能量:70 eV.[/color][color=black]离子源温度：230°C[/color][color=black]四极杆温度:150°C[/color][color=black]溶剂延迟:8 min[/color][color=black]扫描方式:采用选择离子监测扫描模式(SIM).选择离子m/z31，m/z45，m/z 61，定量离子m/z 45。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]在烟草中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]丙二醇在烟草中的检测方法可分为高效液相色谱法[sup][7,8][/sup]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS[sup][9][/sup]法。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2.1 [/color][/font][font=黑体][color=black]高效液相色谱法[/color][/font][/b][color=black]在色谱柱: Waters Sugar Pak1钙型阳离子交换柱(6.5X300 mm), Waters Sep Pak Cs固相萃取小柱, Sep-Pak AluminCartridges保护柱 流动相为0. 05 g/LEDTA钙钠水溶液，流速0.5mL/min 柱温85 °C 进样量20μL条件下测定丙二醇。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS[/color][/font][font=黑体][color=black]法[/color][/font][/b][color=black]由于无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇等保润剂的含量范围较宽 ,不同厂家品牌产品中的含量差异较大，有的甚至低于传统检测方法(HPLC/RID和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID)的检出限。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法具有灵敏度高、定性专属性强、定量准确等特点,适合1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇等多元醇的确证和定量检测，因此，建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的方法。[/color][color=black]其色谱条件为:色谱柱: HP Inno Wax毛细管柱色谱柱(30mx250μmi.d. x0.25 μmd.f.) 进样口温度:250°C [/color][color=black]程序升温：柱初始温度 80°C.保持1 min.以6°C /min速率升温至200°C，保持3 min.再以30°C /min速率升温至230°C.保持3min.[/color][color=black]载气:高纯氦气,流量:0.8 mL/min 进样方式:分流进样，分流比50: 1 进样量:1.0 μL [/color][color=black](2)[/color][color=black]质谱条件:离子源:EI 电离能:70 eV 离子源温度:230°C 四极杆温度:150°C 检测模式:选择离子监测(SIM) 质量扫描范围:20 ~ 350 amu 溶剂延迟:5 min。[/color][color=black]采用计算机Wiley图谱库检索,结合标准样品的保留时间定性，内标工作曲线法定量。[/color][b][font=黑体][color=black]4.3[/color][/font][font=黑体][color=black]在药品中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测药品中的丙二醇[b][sup][10][/sup][/b]，色谱条件为程序升温，初始温度80°C维持3 min,以10°C /min的升温速率升至230°C,维持3 min 检测器温度为250°C 进样口温度为230°C 分流比为20: 1 [/color][color=black]柱流量1mL/min' 载气为高纯氮气 进样量1 μL。[/color][b][font=黑体][color=black]4.4[/color][/font][font=黑体][color=black]在化妆品中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID)检测化妆品中的丙二醇[b][sup][11][/sup][/b],对检出目标化合物采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法进行确证。[/color][font=宋体][color=black]方法过程为：样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取,在- 10°下,以10000r/min离心5min后进样,经毛细管色谱柱(ZB-624 ,30mX0.32mmX0.25μm)分离，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量,并采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱确证。[/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.4.1[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]进样口温度:230°C [/color][/font][font=宋体][color=black]色谱柱升温程序:初始温度80°C保持1 min,以20°C /min升至160°C,保留2min 以15°C /min升至230°C,保留5min [/color][/font][font=宋体][color=black]检测器(FID)温度:260°C [/color][/font][font=宋体][color=black]载气:氮气(纯度不小于99 999%) 燃气:氢气(纯度不小于99.99%)、空气(压缩空气) [/color][/font][font=宋体][color=black]气体流量:柱流量2.00 mL/min、氢气40mL/min、空气400mL/min、尾吹气30mL/min [/color][/font][font=宋体][color=black]进样量:1μL [/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.4.2[/color][/font][font=黑体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱串联条件[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]载气:高纯氦气 流速:2.0mL/min [/color][/font][font=宋体][color=black]进样方式:分流进样 分流比:50:1 [/color][/font][font=宋体][color=black]进样口温度:230°C 色谱柱升温程序:初始温度80°C保持1 min,以20°C/min升至160°C,保留2 min 以15°C /min升至230°C,保留5 min [/color][/font][font=宋体][color=black]离子源:EI源 电子能量:70eV [/color][/font][font=宋体][color=black]传输线温度:260°C 离子源温度:230°C [/color][/font][font=宋体][color=black]四级杆温度: 150°C 溶剂延迟时间:3 min [/color][/font][font=宋体][color=black]扫描模式:Scan 质量打描范围:50~ 500 m/z[/color][/font][font=宋体][color=black]分流比:50:1[/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.5[/color][/font][font=黑体][color=black]总结[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]通过以上在4个种类中丙二醇的检测方法可知，现阶段检测丙二醇的普遍方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/color][/font][font=宋体][color=black][size=14px]参考文献[/size][size=14px][/size][size=14px][1] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会. GB2760-2014食品安全国家标准, 食品添加剂使用标准. 北京：中国标准出版社, 2014.[/size][size=14px][/size][size=14px][2] 郑军.1,2丙二醇国内外生产现状及发展前景[J].热固性树脂,2009,24(01):58-62.[/size][size=14px][/size][size=14px][3] 滕文彬. 提高酯交换法联产丙二醇产品质量及收率的研究[D].中国石油大学,2010.[/size][size=14px][/size][size=14px][4] 袁燕平. 生物质甘油制备1，2-丙二醇的研究[D].长沙理工大学,2011.[/size][size=14px][/size][size=14px][5] 喻亮宇. 丙二醇质量标准的修订研究[D].中南大学,2013.[/size][size=14px][/size][size=14px][6] GB 5009.251-2016, 食品安全国家标准　食品中1,2-丙二醇的测定.[/size][size=14px][/size][size=14px][7] 陈章玉,徐若飞,缪明明,张承明,杨光宇.高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分[J].理化检验(化学分册),2006(12):1049+1051.[/size][size=14px][/size][size=14px][8] 李忠,杨光宇,黄海涛,施红林,刘巍,蒋次清.高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇[J].分析化学,2002(06):687-689.[/size][size=14px][/size][size=14px][9] 张杰,李鹏,孙世豪,宋瑜冰,谢剑平,宗永立.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇[J].烟草科技,2011(03):36-42.[/size][size=14px][/size][size=14px][10] 马明欣,傅蓉,郭宏伟,姜雯,张亚杰.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定利福霉素钠注射液中丙二醇的含量[J].药物分析杂志,2013,33(10):1752-1755.[/size][size=14px][/size][size=14px][11] 潘强.化妆品中丙二醇含量的检测方法研究[J].福建分析测试,2020,29(02):50-55.[/size][/color][/font][font=黑体][color=black] [/color][/font][align=center][/align][s][s][color=#231F20] [/color][/s][/s]

一个香草香精，里面有乙酸和香兰素，在后面发现了乙酸香兰素酯，请问这个是添加了，还是缩合而成的？谢谢

香精香料行业的东西常常使用丙二醇作为溶剂，但是，丙二醇在气质联用仪的毛细管柱、进样针均残留严重，对仪器损伤很严重。我们平时一般都是分别加有机溶剂和水两相萃取，然后去进样。但是经过这样的提取过程后，效果不是很好，很多低响应峰无法被检测出来，但又不能直接拿去上样。请问论坛的大牛们也遇到过这样的情况吗？请问你们遇到丙二醇做溶剂的样品时，是如何处理的？

有个香精样品，溶剂主要是丙二醇，请问如何去除丙二醇？自己尝试用二氯甲烷萃取，结果二者互溶。急！谢谢各位大侠啦！！！

第一次接触液相，请问丙二醇和丙三醇可以用液相定量吗，用什么柱子效果会好一点

7.10消息称，湖南农业大学营养与食品安全检测中心受湖南省品牌信誉调查中心委托，对美赞臣、雅培、惠氏等洋品牌的婴儿配方奶粉(1阶段)进行了检测，爆雅培、惠氏等洋品牌的1阶段婴儿配方奶粉均检测出香兰素，被判不合格。7.11湖南农业大学营养与食品安全检测中心否认洋奶粉检出香精，称检测员失误。香兰素是一种合成香精，通常分为甲基香兰素和乙基香兰素，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，乙基香兰素香气较甲基香兰素更浓。但据欧盟专家委员会2000年2月24日报导，大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾。且根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用规定》GB27602011要求，凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。大家如何看待这次香兰素事件，谁来保障婴幼儿的奶粉安全？欢迎分享相应检测方法……

3-氯-1-2-丙二醇与1-2-丙二醇 有什么区别？所说的食品风险监测是哪一种的丙二醇？

请问有同行检测丙二醇吗，DB-5柱子下，1，3-丙二醇和1,2-丙二醇的出峰顺序怎样？我们公司用的是工业丙二醇，在GC-MS定性下只出1,2-丙二醇的峰，请问是没有和1，3-丙二醇分开，还是就工业丙二醇就是1,2-丙二醇？因实验室没有1,3丙二醇，无法标定，求验证

如何区分1,2-丙二醇和1,3丙二醇？

三乙酯和丙二醇的反应，除了生成缩酮外，还有什么反应方式，最好画个反应式，谢谢

做酱油或者焦糖色素的3-氯-1,2-丙二醇，我用5009.191的方法，其中采用了振翔的SPE小柱，结果回收率差异很大，若是像酱油这样不太粘稠的回收率大概在175左右，而像焦糖色素的较粘稠的回收率要在215左右 这里有没有朋友做过3-氯-1,2-丙二醇的，有什么好的建议哇

想求一张用WAX（30m*3.2mm，0.5um）做的丙二醇有关物质对照品溶液的色谱图，希望能附上升温程序，急需

各位好，准备用液相测定纸张样品中的丙二醇含量（丙二醇作为保润剂），还请各位指教。在网上搜到《烟草和烟草制品分析.甘油、丙二醇和山梨醇含量测定.高效液相色谱法》，但是未能下载下来，是德国标准。哪位大侠若有还请帮忙呀，呵呵。

小弟想分离1，3-丙二醇和1，2-丙二醇，液相的方法，但不知道用什么柱子分，请各位分析达人们帮帮忙，推荐下。