去氧氟尿苷氢化物

为什么用原吸氢化物测尿苷酸二酸中砷时样品加入硫脲后会有沉淀生成？

[color=#444444]就是按进样按钮的时候，硼氢化物管路无法吸取液体[/color]

有没有做过原子吸收氢化物发生器测砷的朋友，有几个问题弄不明白，求解答1、消解后赶酸不赶酸？赶酸温度是多少？不赶酸的话对加热用的石英管有没有影响？我没赶酸，石英管易出现白色结晶斑点，清洗不掉的2、氢化物测砷，消解之后定容之前，要不要加VC、硫脲、碘化钾把五价砷还原为三价砷3、氢化物测砷，标准曲线浓度点最大取多少，对应的A是多少？我最大取10ppb，但是吸收值上不去，曲线做不好

加硫脲测砷，线性范围只能做到10 ug/L；不国硫脲的话，可以做到40 ug/L。现在想用氢化物测玩具的迁移元素，需不需要加硫脲呢？不加硫脲的话，对结果影响大不大呢？

用氢化物发生原子荧光测镉含量，看了不少文献，说加钴离子和硫脲能增强信号？实际上，我做这样的试验，发现钴离子确实能增强镉荧光信号，但硫脲就相反了，大大降低信号同，还不如不加？不知是否有误呢？

氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后，即可采取相应的措施来消除和降低干扰，消除分析中常见的干扰，可以通过以下途径。 （一）选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行，因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题，通常采用盐酸介质，其浓度对砷、锑、铋的影响不大，允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响，如硝酸对砷和硒的测定有干扰，酸的浓度对硒和碲的测定有影响，要有较高的酸度，而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素 价态 反应介质 元素 价态 反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3　 控制酸度也可以控制价态干扰，例如在PH=4个时，只有三价砷能转化为砷化氢，而当PH=5时，三价砷和五价砷均可还原成砷化氢，则可测出两种价态砷的总量。 （二）选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时，不同离子的干扰效应，发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用，掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系，总的来说，低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰，原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是，硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。 （三）利用掩敝作用 对于重金属及贵金属的干扰，除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外，还可以加入适当的络合剂，利用对共存离子的掩敝作用，防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被硼氢化钠还原成沉淀析出，因而可提高氢化物的释放效率。 表二 测定不同元素加入的掩蔽剂 测定元素 干扰元素 加入试剂As Se Cu、Co、Ni、Fe EDTA Bi Ni EDTA As Ni KCNS Te Cu、Au 硫脲Bi Cu 硫脲Bi Cu KI As Ni 1、10邻菲罗琳、氨基硫脲As Cu、Co、Ni等 8-羟基奎琳 As Cu K4[Fe（CN）6] Sn Cu、Ni、Fe 硫脲-抗坏血酸　 另外，仍有大量的掩敝剂已广泛用来克服氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰，可以参考有关资料。 （四）共沉淀和浮选分离 共存离子的干扰可以通过共沉淀和浮选分离等预处理等方法加以克服，如测定地下水中的砷，海水中的锡、砷、铋，河水中的砷、铋、自来水的锑，都可以用Fe（OH3共沉淀和浮选分离的公方克服共存离子的干扰，测定金属铜中的铋、砷、硒、锡、碲可以借助氢氧化镧共沉淀来克服铜的干扰，测定饮用水中的Pb可以通过二氧化锰共沉淀克服铜和镍的干扰。也可以用锡的测定。 （五）电解和溶剂萃取分离 测定金属中杂质元素往往需要预分离，电解方法也是一种良好的分离方法，但由于操作繁琐而不常用，溶剂萃取分离是一种有效的分离方法，现已广泛用于氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法，萃取是一项十分丰富的学科，所报道的文献也较多，可以参考其它的资料。 （六）色谱分离 为了进一步消除基体成分的干扰和进行金属化学形态的分析，目前发展有色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]联用技术，这种技术综合了色谱分离效果好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测灵敏度高的特点。由于许多实验室不具有色谱仪，仪器联接有一定的技术。目前，这种分析方法并没有得到广泛的发展。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的干扰是多种多样的。充分认识干扰的机理，采用有效的清除干扰的方法是近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的关键问题，特别是环境、水样、食品等痕量元素的分析中。

氢化物原吸与氢化物原荧，其样品前处理和原理大致一样，仅仅是后期的测定方式不同，分别为吸收法和发射法，二者的异同有哪些？欢迎进来聊聊。

做过氢化物发生器和原吸搭载使用的版友，你们在测量砷的时候你们是使用硫脲还原砷还是使用碘化钾和抗坏血酸来还原砷。使用的效果都怎么样。

我现在用《药典》上的方法做砷，可是发现空白很高，而且测标线和样品时吸光值很不问，跳动幅度很大，即使测同一个样品时，相对偏差有时也会跳到17%，大家能不能帮我分析一下原因，谢谢。砷的测定（氢化物法）测定条件：采用适宜的氢化物装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液（1—100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或赛满效应。标准曲线制备：分别精密量取砷标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml容量瓶中，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用盐酸溶液（20—100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。供试品溶液的制备：同铅测定项目的制备一致（用湿消解）测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算即得。

主要内容一、生活饮用水中无机砷含量的测定--原子荧光法 二、氢化物发生--原子荧光法分析尿中砷三、尿样消解带来的干扰问题四、氢化物发生--原子荧光法分析过程中需注意的 问题 五、氢化物发生--原子荧光法与常规方法比较 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61802]氢化物发生--原子荧光法分析砷含量.ppt[/url]

做实验要组装一个进样系统，请问一下，氢化物发生的四通器件去哪里购买较好？

我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1％硫酸，硼氰化钾用的是0.5％，汞标准系列 用1％盐酸定容并含有100uL5％高锰酸钾。 请问各位：造成这种现象的原因是什么呢？

在下所用仪器为岛津AAS6880，氢化物发生器型号记不清了，标准是中国药典四部通则里面的重金属及有害元素测定法，样品是中药（比如黄芪、山楂、甘草等等）在测AS时发现以下几个问题：1、所有点吸收值比较大，且标曲浓度逐渐升高时；标曲逐渐呈现出二次线性2、峰型出现拖尾3、样品吸收值很小，浓度为负4、怎样将砷尽量还原完？求各位大佬解答解答，谢谢

为什么icp的进样装置加了氢化物发生器，使重金属生成氢化物就可以降低仪器对重金属的检出限

氢化物发生器不进样什么原因？怎么解决？

请问：原子吸收配的氢化物发生器有带自动进样的么？

有谁用氢化物做过铅，效果怎么样。说一下吧？是不是比石墨炉要简单一些？

最近发现原子吸收氢化物发生器种类有很多，有与火焰连接使用的，用火焰加热的，好像也有电加热的。还有与石墨炉部分连用的氢化物发生器。 个人对相关的比较感兴趣，但见识太少。想大家一起讨论下，你们用的氢化物都是什么样子的（如果有照片最好了），如何测试，效果如何？希望更多人分享。

看到氢化物发生法应用的讨论很少，有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅，因为石墨炉测定时RSD高，习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性，希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]

用氢化物原子吸收光谱仪测定As的含量 我想问一下在配砷标准溶液时为什么不是3价的砷要价态还原呢？？不是在氢化物发生器里KBH4作为还原剂吗在那个氢化物发生器里要发生价态还原啊，为啥配溶液时还要价态还原

各位大侠：今天用氢化物发生器测汞，标准曲线也做好了，测样的时候吸光度越来越来，用同一个样品反复测，结果吸光度也是越来越大，用空白测吸光到0.07左右，平常也就0.004左右，而且是越来越高，个人感觉是不是氢化物发生器有汞吸附，我应该怎么去清洗呢？

我用的氢化物是蠕动泵连续进样的，采取的积分方式是连续，不知道积分时间设置多少秒比较合适？样品管的进样量是11mL/min,载液和硼氢化钾是2.5mL/min.

实验室环境温度变化大，原子荧光读数是不会稳定的，较低的温度会降低荧光强度，究竟是较低的温度减少了氢化物的生成，还是减低了生成后的氢化物从液体中的逸出？我倾向于后者，因为有冷阱的存在，但是不知道是什么原理，我的看法对不对，请各位解惑。

看到氢化物发生法应用的讨论很少，有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅，因为石墨炉测定时RSD高，习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性，希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]

我们的氢化物用的石英管现在做样出现了白色附着物，怎么办？现在是在火焰上架着石英管，做Mo带中As的，我们用的硼氢化钾试用了1％的之后，石英管上就有附着物了，用王水煮泡还是不行，怎么办呀？

测汞仪和氢化物原子荧光有何异同，为何国外不做氢化物原子荧光，而只做测汞仪？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411071625_522274_1939081_3.gif以前罗列过很多氢化物发生器，今天继续带来我自己新生产定型的2015CY2型氢化物发生器，来为大家解解闷http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131118/5065628/第一点：没有各种软管甩出来了，大家都知道软管很容易脏的，我们用来分析的还是痕量数据，那么不管是为了干净，还是美观都不应该在让软管脏脏的甩出来（有时候还能带来连接脱落的故障，现在起码不会由于外边的原因把软管内部连接弄掉了）。继续，现在眼神好的已经看到右边有一排的软管接头，怎么感觉有点多，是的，现在氢化物发生器的输入口前边5个，后边一个（氮气/氩气），共包括载液（清洗液）、还原剂、样品、空气、载气、自维护共6输入接口第二点：现在能清楚的看到气液分离器了，以前没照很清楚....面板式气液分离器，很直观就看到反应状况。氢化物气体从反应器至原子化器管 路整体都可视，方便拆卸。激烈反应产生的液体往往堵塞氢化物气体溢出管路，在以前的仪器中并 不容易被发现，现在就可以预先实验和检察、观察反应及管路顺畅与否。各种样品带来未知的 反应产物如泡沫、沉淀现在可以更直观的被观察到和清洗、防控；第三点：内部的定量器改了，现在阻力小了，可以很方便的自维护了，自维护接口就在外边，接通就可以自维护了。如果你不想维护或者时间太长了，定量器随时换新的，付个邮费就好。第四点：重新设计了流动注射结构部分，无毛细管阻尼，排除了可能的堵塞故障，数据重复性更好了；第五点：气路换掉可更好的阀件，甚至表都换了，主要是为了更少的故障和让容易维护。再加上以前就有的一些我自己的氢化物发生器的额特点真实温度控制装置，能够对最佳原子化温度准确选定， 避免非控温型号带来的温度失控导致敏度失控现象；真实温度的设定确保电热石英管寿命大大长于 非控温使用；单次取样量 2ml，在未增加进样体积情况下，精确设计，确保高灵敏度；氢化物是个反应器，脱离进样量说信号高低是没有意义的，比如某型进样量4ml甚至更多您和我这不到2ml的溶液量反应出的产物多少绝对不应该是一样的。信号输出，漏液警报，恒温温度控制，真实温度显示，载气调节，微量氧增敏，自动清洗，反压样品，气路保护，气压保护。...............................................................................................分割线12.12居然看到了连续流动式氢化物的专利，先不论这东西的有效性，这种简易设计的东西 囧参考原子荧光对于氢化物系统的一些阐述简单写了一些：氢化物发生器作为流动注射仪器的一种，为避免被概念笼统混淆，针对仪器属性和功能性的问题请阅；氢化物发生器仪器功能与设计商品的氢化物发生器一般包含流动注射化学反应部分与辅助的加热部分流动注射化学反应与仪器功能设计连续流动 蠕动泵连续进样 严重浪费样品和还原剂 设计与功能简易 泵管容易老化、损坏 流动注射（液体控制） 进样快，节省试剂 结构复杂，电磁阀漏液，交叉污染，记忆效应 其他功能简易流动注射（气体控制） 进样快，节省试剂 结构复杂，设计与工艺缺陷导致故障严重断续流动 蠕动泵定量进样 进样精度差，泵管容易老化、损坏 其他功能简易顺序注射 电机控制可编程自动注射器或者柱塞泵，精确进样，克服蠕动泵缺陷，价格贵，无采用此设计的独立商品氢化物发生器。CY2氢化物发生器采用流动注射（气体控制） 为基础，完善补充设计不足与工艺缺陷，重新设计流动注射部分，不使用毛细阻尼。并采纳顺序注射优点，设计了新的注射与定量器，结合气体控制的优点，使用排式抱管阀，四路注射结构，最大化仪器功能设计。排式抱管阀在综合流动注射分析仪器设计里是常用的，有厂家报价一个3000元，这种抱管阀还有还原剂注射器在原子荧光拿来做竞争优势的来讲，曾经淘汰了近万元制作的一批全弗注射机构都不知道该怎么说，而气动的一直在使用排式抱管阀设计，都几十年了氢化物原子荧光需要高纯氩气 载气流量 800-1000ml/min 氩气纯度99.999%氢化物原子吸收采用99.99%氮气或氩气更容易采购和节约经费辅助加热的实施温控，岛津精密马弗炉，瓦里安电热温控等少数进口仪器有稳定的温控系统，国内辅助加热设计简易，无法控温，真实温度波动大，部分仪器电路简易对电网电路有干扰。无法控温由于设计不足使用中将导致实际温度逐渐背离初始值，逐渐减小，以致加热器无法长期使用，更换频繁。真实温度波动大，无法显示真实温度，和按照温度进行调节会给分析工作带来不必要的困扰和不便。无辅助加热的使用火焰加热石英管，石英管使用寿命很短，乙炔气消耗大http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em0818.gif

我用岛津AA7000氢化物法测汞，标准曲线是20-80ppb，标准物质柑橘叶要求是0.13-0.17，实际测出来的是0.4左右，不知道是怎么回事。我以前同事做的标曲是0.2-0.8，测出来的柑橘叶也很合格。我加大流速，或者减小流速，都不管用。用冷汞法测，1-5ppb的标曲，没有加硫酸，直接用水定容，测出来的吸收值与参考的数值相比低一点，测柑橘叶很不好，值偏低或者偏高。100ML在容器中，加入5ml的氯化亚锡。

最近测了一个样品，用微波消解先做全溶，再用EN71-3做可溶出，都定溶50ml,都加10%抗坏血酸+15%碘化钾+5%硫尿混合液2ml进行预还原，用氢化物发生器测，结果微波全溶的只有25PPM，可溶出的却有120PPM，可溶出的比全溶的浓度还要高。连做了几次结果都一样，不知是为什么？是什么原因产生的干扰？如何消除干扰？另发现有些样品如果含有钛白粉，Sb也测不出，可以确定样品中是含有Sb的，但就是没信号。