去氧氟尿苷氢化物

氢化物发生法：通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物，与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用，可实现独家的偏振塞曼背景校正，从而保证基线稳定，得到更准确的结果，这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析，可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10，即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在，但6价的硒不生成氢化物，所以要在预处理时统一为4 价的硒，然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法，将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂，所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应，生成硒化氢（H2Se），将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍，按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定，由于流路中有碘化钾残留，会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定，请先测定硒。实验方法及结果如下图所示：综上所述，日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时，拥有独家的偏振塞曼背景校正技术；并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵，不需要添加预还原剂，利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定，灵敏度高，干扰少，可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

文章名称：Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors期刊：Nature IF 64.8文章链接：https://www.nature.com/articles/s41586-024-07026-7 压力的存在能够直接改变微观相互作用，为凝聚相和地球物理现象的探索提供一个强大的调谐旋钮。兆巴(1 Mbar=100 GPa)压力区域的研究极具前沿代表，科学家们可在该压力区域研究高温超导材料的结构与相变。然而，在该高压环境中，许多传统的测量技术都失败了。针对此问题，美伯克利大学的N.Y.Yao教授团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器（attocube attoDRY800）突破性的在兆巴压力下以亚微米空间分辨率对金刚石砧单元内局部实现磁力测量的能力。相关研究内容以《Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors》为题，在国际SCI期刊《Nature》上发表。该课题组将浅层氮空位色心直接植入铁砧中（见图1），选择与氮空位色心固有对称性相兼容的晶体切割，以实现在兆巴压力下的功能。文章中对最近发现的氢化物超导体CeH9进行了表征。通过同时进行磁学测量和电输运测量，观察到超导性的双重特征：迈斯纳效应的抗磁特性和电阻急剧下降到接近于零。通过局部映射抗磁响应和通量捕获，直接对超导区域的几何形状进行成像，在微米尺度上显示出明显的不均匀性（见图2d)。图1：兆巴压力下的NV色心传感测量。1a为样品加载示意图显示CeH9在两个相对的砧之间压缩。图2：CeH9的局部抗磁性。2a，2b: 同一个样品中两个不同位置处，在零场冷却到温度T 值得指出的是，该团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器（attocube attoDRY800）搭载实验所需的共聚焦荧光显微镜对NV色心进行了测量，见图3。该研究工作将量子传感带到兆巴边界，并使超氢化物材料合成的闭环优化成为可能。 图3：本实验的设备硬件与校正。3a: 用于产生磁场的设备包括一个定制的电磁铁，位于低温恒温器的电磁屏蔽外。3b：在样品S1的四个位置的不同冷却条件下的校准。3c: 样品S1的共聚焦荧光图像。3d: 在桌面式光学低温恒温器attoDRY800真空罩内部的图像显示DAC，冷指和热连接。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器（见图4）是由德国attocube公司研发的一款干式闭循环低温恒温器，光学平台与系统冷头高度耦合，系统可提供4K到室温的变温环境。设备具有极低的震动噪音，已在国内外课题组广泛应用于量子通信、量子点发光、半导体材料、二维材料等研究领域。根据典型实验所需，该产品设计了几种标准真空罩方便用户进行拉曼、荧光等常见的测量手段对材料进行光-电-磁物理性质的变温测量。图4. attoDRY800桌面式光学低温恒温器- 可以选配低温物镜，低温位移台以及其他定制配置。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器已经在北京大学，半导体所，国家纳米科学中心等单位顺利运行，持续助力各个课题组的科研工作。图5为常见的的低温物镜兼容真空罩，该真空罩内可配置attocube特有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果实验（例如光纤量子通信与open cavity等实验）需要更复杂的实验设计，我们可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上的真空罩。图5：常见配置-低温物镜兼容真空罩。 attoDRY800主要技术特点：☛ 光学平台和闭式循环低温恒温器完美地结合在一起☛ 提供无光学平台配置：全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs☛ 宽温度范围（3.8 K…300 K），自动温度控制☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容，数值孔径大于0.8☛ 可定制真空罩，标准样品空间：75mm直径。☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 包含36根直流电线图6：全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs- 冷头与光学面包板高度集成。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分发表文献：[1]. N.Y.Yao et al. Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors. Nature 627, 73–79 (2024)[2]. Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024[3]. Yohannes Abate et al. Sulfur Vacancy Related Optical Transitions in Graded Alloys of MoxW1-xS2 Monolayers. Adv. Optical Mater. 2024, 2302326[4]. Pablo P. Boix et al. Perovskite Thin Single Crystal for a High Performance and Long Endurance Memristor. Adv. Electron. Mater. 2024, 2300475[5]. Mauro Valeri et al. Generation and characterization of polarization-entangled states using quantum dot single-photon sources. 2024 Quantum Sci. Technol. 9 025002[6]. Ajit Srivastava, et al Quadrupolar–dipolar excitonic transition in a tunnel-coupled van der Waals heterotrilayer. Nature Materials 22, 1478–1484 (2023)[7]. Hanlin Fang et al. Localization and interaction of interlayer excitons in MoSe2/WSe2 heterobilayers. Nature Communications 14 : 6910 (2023) [8]. S. Kolkowitz et al. Temperature-Dependent Spin-Lattice Relaxation of the Nitrogen-Vacancy Spin Triplet in Diamond, Phys. Rev. Lett. 130, 256903,2023[9]. Yunan GAO, et al. Bright and Dark Quadrupolar Excitons in the WSe2/MoSe2/WSe2 Heterotrilayer. Phys. Rev. Lett. 131, 186901,2023[10]. Tim Schrö der, et al. Optically Coherent Nitrogen-Vacancy Defect Centers in Diamond Nanostructures. Phys. Rev. X 13, 011042 , 2023 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分国内用户单位：相关产品1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRYhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm

近日，中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队，与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作，在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中，开发出一类新型碱（土）金属钌基三元氢化物催化剂，实现了温和条件下氨的催化合成。　　氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体，实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此，在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中，低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术，也是科研工作者追求的目标。　　本工作中，科研团队开发的碱（土）金属钌基三元氢化物（Li4RuH6和Ba2RuH6）催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物，由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱（土）金属阳离子Li+或Ba2+构成，在低温（-是电子和质子传递载体，Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒，通过多组分协同催化，使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。　　该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂，在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂，而与均相合成氨催化剂存在一定关联，这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系，并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略，为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。　　相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题，发表在《自然-催化》（Nature Catalysis）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。　　论文链接

1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况：用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液（硼氢化钾、试样、载液）, 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收，废液自动排出，原吸主机软件设置为“峰高”（或峰面积）读数，积分时间15~40s（ 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同）。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术：包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统（定量进样）、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等，是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系，电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数（主机须有此功能）。 ⑶. 独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管)，升温快速, 安装方便，温度稳定，随意调节，使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗，只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套，牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越：灵敏度，大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A，例如砷优于0.15ng/mL/1%A；相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于3%；单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强：所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高：故障率低，基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小：净重约２.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式：峰高读数（推荐采用此种方式）, 峰面积读数，连续读数。 ⑼. 溶液用量少－试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 )；硼氢化钾溶液1-1.5mL；载液4-7mL。创新点：北京瀚时仪器有限公司（原北京瀚时制作所）新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器（中国专利：201721197105.6 ），是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进，将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化，从而使外观也进行了更新，在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据，避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题，仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。

测定氰化物中毒的诊断测试需要花费24小时。 　　根据美国卫生部的警示，&ldquo 抽取血液或收集尿液进行化验哪怕有片刻的延误，都可能危及病人的生命。&rdquo 这也是医务人员面对疑似氰化物中毒病人时，首先要做的医疗处置方法。 　　南达科他州州立大学化学与生物化学系的副教授布莱恩 罗格提供了一个解决方法&mdash &mdash 能够在70秒内检测氰化物中毒。通过从美国国防部与卫生研究院获得的资金支持，罗格一直在从事分析氰化物以及它的新陈代谢方式，从而为氰化物接触者提供帮助。 　　消防员和工厂工人是高风险人群 　　根据罗格介绍，当工厂发生火灾时，工人和消防员有接触到氰化物的危险。 　　科学家和医务人员需要一个快速、可靠和便携的设备来识别氰化物中毒，罗格解释道，这也促使美国卫生研究院对他的研究项目进行支持。 　　根据疾病控制和预防中心的介绍，氰化物中毒的早期症状包括：头痛、头晕、气短、心率快以及恶心和呕吐。 　　 南达科他州州立大学副教授布兰恩 罗格(右)，以及博士后研究员兰迪 杰克逊在进行氰化物研究 　　快速诊断 　　这个正在申请专利的传感器设计使用了一个两阶段程序，首先将氰化物样本转化为气体，第二步将它密封在容器里。&ldquo 它就像香水一样，&rdquo 罗格说。 　　然后氰化物与第二种物质发生反应，当暴露在光线下就成为荧光，根据博士后研究员兰迪 杰克逊的介绍。含义氰化物的荧光产物会发出自己的光线，这就可以用来确定分析氰化物浓度了。 　　虽然检测时间已经从2分钟下降到70秒，罗格指出，&ldquo 我们还没有对检测时间进行优化，我们希望能在一分钟内解决问题。&rdquo 　　在紧急情况下，从手指上采集血液样本，就像糖尿病人测血糖一样，可用来确定一个人是否氰化物中毒了，杰克逊解释说。 　　 杰克逊将血液样本至于检测盒中，然后将检测盒插入传感器中进行分析 　　研究人员希望最终能够通过唾液进行检测，因为氰化物通常通过口鼻进入人体引发中毒，罗格解释道。但这只停留在概念阶段，唾液与氰化物中毒二者之间的联系尚未建立。 　　优化设计，提高准确性 　　用这个检测方法进行了动物实验，对兔子氰化物中毒检测的准确率是100%，即使氰化物水平低于致死量的200倍。 　　此外，研究人员将利用工程技术将这个设备小型化，并优化可更换的检测盒，其中包含活性化学物质。这个设备的上市还需要得到联邦药品管理局的批准。 　　改善设备并将它投入市场是罗格的心愿：我想把这项研究转化成产品，来挽救生命。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

2014年12月22日，日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令，以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令（日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号；同日实施），还规定了有关试验方法（食安发1222第4号）。指令中规定，矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L（氰化物离子和氯化氰的总值），试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法（以下称为“指令”），使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行，第一步利用氯胺T 溶液进行氯化，第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情，敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

朗石论坛Labsun Online提问者【求助】氰化物和总氰化物有区别吗？如果监测地表水，是监测总氰化物,还是氰化物呢?提问者【求助】我负责电镀厂的排口监测，这类污染源水质是监测氰化物还是总氰化物呢？朗石最近，有很多客户咨询氰化物和总氰化物的问题，关于两者的定义、存在形态以及其在地表水或污染源排口监测的区别，下面会一一介绍哦！1介绍氰化物是剧毒物质，可在生物体内产生氰化氢，使细胞呼吸受到麻痹引起窒息死亡；一般人一次口服0.1 g左右的氰化钾或氰化钠就会致死，当水体中的氰化物浓度达0.3~0.5 mg/L时，水中的鱼类及其他水生生物将死亡。2存在形态氰化物在水体中存在形态有氢氰酸、氢离子和络合态氰化物。一般来说，环境监测中的氰化物分为两种：总氰化物和氰化物（易释放氰化物）。总氰化物：包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，如锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等（不包括钴氰络合物）。易释放氰化物：包括全部简单氰化物和锌氰络合物(不包括铁氰化物、亚铁氰化物、镍氰络合物、铜氰络合物、钴氰络合物等）。3水环境中氰化物监测及限值一般来说，在我国水环境监测中，地表水、地下水以及饮用水监测氰化物，污水和废水监测总氰化物。关于氰化物/总氰化物监测朗石公司致力于水质检测核心技术研发，通过技术创新解决客户难题，给客户带来更大价值。针对于地表水、地下水、饮用水以及污染源排口不同的监测需求，我司开发了氰化物自动在线监测仪和总氰化物自动在线监测仪两款产品，欢迎大家前来咨询！

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验团体标准化委员会决定对《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》等2项团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/channel/details/biaozhunzhengqiuyijian查看征求意见通知并下载相关资料附件。 CSTM标准化委员会2023年4月3日

前言：　　白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的　　建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理　　样品经氢氧化钠碱解后，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。三、实验步骤　　样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min，上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。　　酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器：　　本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定：酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论　　将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯，曹巧玲，田葆萍，王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德，孙仕萍，胡志芬，尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.

津港危险化学品仓库“8˙12”瑞海公司爆炸事故发生后，爆炸现场存储的桶装氰化钠大部分保存完好，其中少量因爆炸冲击发生泄漏。氰类剧毒物质会不会对事故隔离区外的空气和水造成污染?会不会对群众生活带来影响?现场处置到底采取了哪些有效措施?一时间，这些问题成为社会各界关注的热点。 对此，事故现场指挥部成立专门处置小组，按照“前面堵、后面封、中间来处理”的原则，紧急采取设置围堰、危险废物集中处置等五项措施，确保事故区域污染不外泄。 氰类剧毒物质会对空气造成污染吗? 天津市环保局局长温武瑞15日下午接受新华社记者专访时说，爆炸事故发生后60小时里，在事故隔离区外仅监测出一次大气中氰化物略有超标，相关部门已经采取有效措施，可以确保封闭隔离区以外的空气安全。 氰化钠能否直接挥发到环境空气中?环保专家解释，氰化钠虽是一种剧毒物质，但在常态下是一种固态晶状体或粉末，不挥发、不易燃、不易爆。只有在其遇水生成的氰化氢进入大气环境后才会短期内对环境造成一定影响，其融入水体中形成氰化物后处理方法成熟，对环境的影响相对易于控制。 12日夜，事故发生后天津环保部门立即启动应急预案。“13日凌晨3时开始，在事故现场隔离区外增加布点监测，共设立17个大气监测点，实行24小时连续不间断监测。隔离区域内的空气质量监测由北京卫戍区某防化团进行。”温武瑞说。 温武瑞说，事故发生后的连续监测数据表明，周边区域环境空气质量相对稳定，16日起还将进一步优化监测点位。 氰化物会对周围水环境造成污染吗? 舆论纷纷表示关注，氰化物会对周围水环境造成污染吗?温武瑞表示，环保部门13日凌晨在事故区域内设立了5个废水监测点位，在2个排海泵站进水口各监测出氰化物超标一次，平均超标10.9倍 14日在一处排海泵站进水口监测出氰化物超标一次，超标2.1倍。 事故发生后，环保部门对事故区域三处入海排水口全部实施封堵，杜绝事故废水对外环境造成影响。同时，对现场隔离区外的雨水口、污水口、污水处理厂、海河闸口进行不间断监测。在事故区域设置围堰，并在污水处理厂前端的雨污池进行破氰处理，处理后排往污水处理厂，进一步深度处理，确保达标排放。 截至目前，天津市环保部门在海河闸口和渤海近海的监测取样均没有发现氰化物。 现场采取的措施能否确保污染不外泄? 针对人们的担心，根据氰类剧毒物质特性，现场指挥部紧急制定了五项措施，保证事故区域污染不外泄： ——事故区域全部雨水、污水外排口全部用水泥封堵，确保区域内各类废水不会排入外环境，确保区域外水体和渤海的环境安全 ——事故区域周边设置围堰，将事故区域与外部隔离，确保降雨时雨水不会溢流出事故区域 ——事故区域内雨水、污水管道内的废水和消防废水全部进入新设置的应急废水处理装置，采取强氧化等方式对废水破氰处理后，再排入天津港保税区扩展区污水处理厂进一步深度处理 ——天津港保税区扩展区污水处理厂在现有处理工艺基础上，在前端增设含氰废水应急预处理装置，实现废水处理的双保险 ——对现场隔离区内水坑、水塘、明渠等低洼汇水处内的高浓度废水由专用罐车收集后，送危险废物处置机构立即进行集中处置。 全国人大代表、天津市环保局环境应急专家组组长包景岭透露，现场处置人员正在集中力量在隔离区内对氰化物污染进行无害化处理，氰化物污染可以得到有效控制。 “鉴于事故现场明火已基本扑灭，再发生大规模爆炸的可能几乎没有，不用担心隔离区外的大气和居民饮用水受到影响。”包景岭说。来源:央视新闻

水体中氰化物快速检测解决方案 8月12日，天津滨海新区危险化学品仓库发生的爆炸震惊全国，牵动了全国人民的关切之心。此次爆炸事故发生突然，危险品类型复杂，应急处置难度大，后果极其严重。事故发生后，爆炸中心区、爆炸区居民楼周边以及海河等处都受到了严重的氰化物污染，特别是对当地的水体造成了严重的污染。含氰化物的废水可通过呼吸道、食道及皮肤浸入而引起中毒。轻者有粘膜刺激症状，唇舌麻木、气喘、恶心、呕吐、心悸。重者，呼吸不规则，意识逐渐昏迷、大小便失禁、可迅速发生呼吸障碍而死亡。氰化物中毒治愈后还可能发生神经系统后遗症，水的氰化物浓度超过0.03mg/l时，鱼类中毒。因此、如何简单、快速的了解当前水体中氰化物的污染状况尤为重要。 近年来，突发性水体污染污染事件时有发生。在此次污染事件中，默克密理博可提供的氰化物现场检测快速测试条、测试盒、仪器等产品的全面解决方案。可以及时准确的掌握最新的水质污染状况提供了可靠的数据。默克密理博开发的一系列专用于水体污染应急快速检测的定性/半定量测试试纸，半定量测试盒等新产品，主要应用于现场应急快速水质分析，便于使用人员采取及时有效的措施来应对突发事件。在全国各个城市的环境监测中心、水文水利监测中心，都可以看到默克密理博产品的身影。 突发性水体中氰化物快速检测方案： 备注：更多测量参数和测量范围，请联系默克密理博各地办事处或经销商。 (1). 氰化物快速测试条操作简介： （2）便携式氰化物检测仪（10 – 350 μ g/l）操作简介：

2015年9月2日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布水质中氰化物测定解决方案。氰化物属于剧毒物质，对人体毒性主要是与细胞色素氧化酶中的三价铁络合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，引起组织缺氧窒息，对人畜具有极低的急性中毒致死量，因此各类氰化物是污水排放和水质检测的重要监测项目。各类国标都对氰化物的含量标准进行了限定，《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中明确限定饮用水中氰化物不得高于0.05mg/L；《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》中限定氰化物在Ⅰ类水中不得高于0.005mg/L、Ⅱ类水中不得高于0.05mg/L、Ⅲ-Ⅴ类水中不得高于0.2mg/L。在《GB/T 5750-2006生活饮用水标准检验方法》等国家标准方法中，推荐采用异烟酸-吡唑酮或异烟酸-巴比妥酸进行氰化物显色反应，对水样中氰化物的测定限值为0.002mg/L。根据对比发现，现行方法对Ⅰ类水质的限值需求仅勉强满足，且测定过程中，往往易受到亚硫酸盐、硫代硫酸盐等其他还原性物质的干扰。同时，诸多毒性较强的显色试剂的使用，也极易造成实验操作人员的二次中毒。在新近发布的水质中氰化物的检测方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-2100 RFIC-EG离子色谱仪，此方法采用基于离子交换分离原理，在Thermo ScientificTM DionexTM IonPacTM AS7 阴离子交换柱上可较好实现氰化物和基体中其它共存阴离子型化合物的分离，再经过安培检测器检测还原性的氰根离子，可以获得μ g/L甚至ng/L的测定下限，而样品仅需简单滤过即可。水样中若是关注游离氰化物可经简单处理后直接分析，若是关注总氰化物，则可以通过酸化蒸馏，再用氢氧化钠溶液吸收后直接进样检测。 ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪对于食品、纺织品等样品，前处理方法与检测条件与水质原理一致。而对于空气样品，则需以采样泵将空气持续泵入碱性吸收液即可完成采集，简单过滤后即可进样分析。25μ L进样体积为例，氰化物的测定限可达到0.001mg/L。此外通过增大定量环进样体积还可以获得灵敏度的成倍增加。方法将具有独特选择性的离子交换柱将不同价态、形态的离子化合物予以分离，再结合选择性较强的安培检测器，使得方法的选择性和专属性较强。典型水质样品分离分析谱图如下：色谱柱：IonPac AS 7（4 mm×250 mm，10μ m），保护柱IonPac AG7（4 mm×50 mm，10 μ m）； 淋洗液：100 mmol/L氢氧化钠溶液-500 mmol/L乙酸钠溶液-0.5%乙二胺溶液，等度淋洗； 流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样体积：25 μ L； 检测器：脉冲安培检测器，银工作电极，Ag/AgCl 参比电极模式，三电位波形，检测池温度为30 ℃。更多产品信息，请访问：Dionex? ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-2100-integrated-ic-system-electrolytic-eluent-generation-sample-preparation.html解决方案下载，请查看：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/Corporate/documents/Direct-Determination-Cyanide-Drinking-Water-IC-PAD.pdf ------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛 默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网 站：www.thermofisher.com

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

p 　　央广网天津8月19日消息 据中国之声《央广新闻》报道，8月12日晚11：20左右，天津港国际物流中心区域内瑞海公司所属危险品仓库发生爆炸。19日上午，天津市举行天津市8· 12瑞海公司危险品仓库特别重大火灾爆炸事故第九场新闻发布会，回应公众的关注。 /p p 　　天津市环保局环境应急专家组组长包景岭介绍废水和水环境监测结果：8月18日0时至24点期间，水质监测点位40个，其中警戒区内点位26个，警戒区外的点位14个，现场采集各类水的样品70个，对照天津市污水综合排放标准和地表水环境质量标准，累计共有25个点位的氰化物检出，其中8个点位超标，超标点位全部位于警戒区内，最大一个超标点是277倍。这个点位是在我们前两天已经封堵了的一号泵站的雨水排水口，在最短时间内我们的部队一到那儿就把这个封堵上了，避免它向海里排放，离海很近。昨天由于我们要把雨水管道腾空，以利于进一步的雨水进入，所以监测了几个排海口的雨水管道，管道里的水污染严重，有一点污染都不允许排放，现在正把它抽出来拉到污水处理厂进行达标处理。是管道里面的监测点达到比较高的污染浓度。警戒区内14个点尚未发现氰化物超标，其中7号点位有氰化物检出，但浓度较低，仅相当于控制标准的13.6%，事故区临近的近岸海域4个海水监测点位经监测氢化物符合海水水质标准的四类标准，与历史监测数据比较没有异常变化，特征有机污染物均未检出。 /p p & nbsp /p

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，环境保护部批准《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》为国家环境保护标准，并予发布。 　　标准名称、编号如下： 　　《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》（HJ 659-2013）。 　　该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。本标准为首次发布，自2013年9月20日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。

国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国Nancy大学Battin-Leclerc教授研究小组合作，将同步辐射真空紫外光电离质谱技术与射流搅拌反应器(Jet Stirred Reactor)结合，模拟发动机的点火过程，在丁烷低温氧化过程中探测到了多种过氧化物(烷基过氧化物和羰基过氧化物)，如过氧化甲烷、过氧化乙烷、过氧化丁烷、C4羰基过氧化物等，首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20余年的重要假定。该研究成果已于近期发表在国际著名期刊《德国应用化学》上(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 3169-3172)。 　　 　　汽车发动机与生活中随处可见的塑料和化纤制品之间似乎风马牛不相及，但它们却都与一种奇妙的化学现象──碳氢化合物的自燃(autoignition)密切相关。自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下，因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧，是一种受低温氧化机理控制的过程。它是内燃机的主要点火方式之一，也是威胁石油化工中氧化过程安全的罪魁祸首。因此对碳氢化合物低温氧化机理的认识可以帮助我们扬长避短地利用自燃现象，对于内燃机设计和石油化工安全等实用领域意义重大。在低于自燃温度时，碳氢化合物低温氧化还会出现“冷火焰(cool flame)”(550 K左右出现的温度跳动，量级在数十K，伴随由甲醛发出的蓝光，形似火焰)和“负温度系数区”(650 K左右出现的反应活性随温度上升而下降的区域)等奇妙特性。射流搅拌反应器可以模拟自燃温度前后的工况，是研究碳氢化合物低温氧化的最佳实验平台之一。同步辐射真空紫外光电离质谱技术在射流搅拌反应器中的成功应用是揭示过氧化物存在及其浓度随温度变化趋势的关键，将从根本上推动碳氢化合物低温氧化机理的研究，揭开“星星之火，可以燎原”的秘密，为实用领域提供更加详细、精确的理论指导。 　　该工作得到国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持。

近日，GB&ensp 5009.36-2023《食品安全国家标准&ensp 食品中氰化物的测定》正式发布。该标准将代替GB 5009.36-2016，于明年3月6日正式实施。标准调整2023版新标准增加了第三法气相色谱-质谱法、第四法离子色谱法、第五法流动注射/连续流动-分光光度法，删除了2016版的第三法定性法。因此，食品行业用户对仪器的选择也更加全面。离子色谱-安培检测法GB&ensp 5009.36新增离子色谱法-安培检测法，该方法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水、矿泉水和饮料(以杏仁为原料)中氰化物的测定。与2016版方法相比，离子色谱-安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好，可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。 氰化物氰化物是一种具有强烈毒性的化合物，在自然界广泛存在，木薯、高梁、玉米、豆类等大量植物中均含有氰化物成分。此外，在牛奶、蒸馏酒、果酒类产品中也常被检测出微量氰化物。食品安全国家标准对食品中氰化物的含量有着有严格的限量要求。GB 2757—2012《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》规定：蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量要低于8.0 mg/L。标准验证针对GB&ensp 5009.36标准新增的离子色谱-安培检测法，盛瀚CIC-D100E离子色谱仪实现标准验证，仪器配置及验证效果如下：仪器配置（盛瀚CIC-D100E离子色谱仪）产品介绍CIC-D100E是专为安培检测需求的科学仪器，可有效检测不同基体样品中的硫离子、氰根离子等痕量物质检测，广泛应用于食品、医药、环境、化工等领域，是氰化物检测的不二之选。内置安培检测器具有极高的检测灵敏度和极低的检出限，满足微量和痕量离子的测定；淋洗液预热色谱柱恒温更稳定，保证数据更一致；检测器灵活配置标配直流安培检测器，也可联用紫外、电导等检测器；专属配件包搭配专用淋洗液溶液，避免用户使用过程中交叉污染问题。测试条件：测试谱图：标准溶液色谱图（5 μg/L）白酒样品谱图 盛瀚色谱——离子色谱方案专家，致力于拓宽离子色谱应用场景，为更多领域、更多应用场景提供专业解决方案。值此中国离子色谱40周年，盛瀚将继续发挥行业引领作用，联合合作伙伴和行业友商共建良好产业生态，推动国产离子色谱高质量发展！

日本伊藤火腿公司26日宣布召回约270万份火腿肠和比萨。这家日本第二大火腿公司说,公司一处工厂的地下水中检出超标氰化物。 　　伊藤火腿公司当天在日本各大报纸发布公告,称位于千叶县柏市的一家工厂所用三处井水中查出超出国家标准2至3倍的氰化离子和氯化氰。针对这家工厂所产火腿肠和比萨的污染物检测仍在进行中。 　　日本共同社报道说,这些氰化物超标井水用于生产火腿肠和比萨,也用于清洗机器。公司一名发言人说,这是建厂40年来首次发现井水中氰化物超标。公司已召回9种火腿肠和4种比萨产品,同时暂停使用这两处井水。 　　伊藤火腿公司说，尚未接到有关这些食物引起健康问题的报告。

路透纽约1月29日电- - -据熟悉内情的三个消息人士称，杜邦(DuPont)拟出售其氰化物业务，并且已聘请投资银行摩根士丹利负责出售的相关事宜。 　　据两位消息人士称，该部门主要销售用于金矿开采的有毒化学品，其价值可能超过7亿美元。据预测，利息、税项、折旧及摊销前的利润约1亿美元，该消息人士说。 　　这个210岁的化工公司在目前的压力下将更侧重于食品和农产品。去年8月，它曾以49亿美元将汽车涂料部门出售给凯雷投资集团(Carlyle Group LP)。 　　杜邦公司首席执行官Ellen Kullman断言，抗旱AquaMax玉米种子、Curzate马铃薯杀真菌剂、Amylex啤酒酶和其他食品及农产品将使杜邦公司的利润更少的受制于潮起潮落的商品化学品业务(包括氰化物部门与更大的油漆业务)。 　　杜邦拒绝置评，摩根士丹利也没有立即回应置评请求。 　　氰化物用于从矿石中浸出金和铜。这个过程需要大量的化学试剂，这也是一种从岩矿中提取各种贵金属及普通金属的最常用的办法。每年需要生产超过20亿磅的氰化物。 　　第一次世界大战中，氰化物曾被用作化学武器。一些杀虫剂和塑料中也有氰化物的存在。在氰化物业务方面，Mexichem是杜邦的关键竞争对手。 　　在去年第一季度时高管们还曾说，氰化物销售业务“稳健”。不过，令人失望的是2012年第三季度的盈利报告，当超过2%的员工被解雇， 杜邦选择出售其氰化物部门。 　　另据媒体报道，杜邦Q4净利润下滑70%，但营收与同期持平。 　　杜邦在1月22日对外发布了该公司第四季财报。数据显示，由于成本费用水平的增长压低了杜邦公司的盈利空间，该公司在这一财季的净利润水平较上年同期下滑了70%，营业收入与上年同期持平。 　　对于2013财年，杜邦公司预计，经过调整后的每股盈利将在3.85美元至4.05美元之间，营业收入将为360亿美元。早前汤森路透曾对市场分析师进行了调查，按照他们的测算，预计杜邦在第四财季的每股盈利将为3.84美元，营业收入将为360亿美元。 　　杜邦在对外发布的一份财报声明中表示，在第四财季里，该公司的盈利水平从上年同期的3.73亿美元下滑至1.11亿美元，每股盈利从上年同期的40美分下滑至12美分。重组费用为6600万美元，消费者索赔的费用为1.35亿美元，而在上年同期，这两项指标分别为1700万美元和1亿美元。 　　财报数据显示，在不计一次性项目的情况下，杜邦公司的每股盈利为11美元，在上年同期该值为26美分。杜邦还在财报中表示，在第四财季的总销售收入与上年持平，为73.3亿美元。总利润率从上年同期的19.3%收窄至18.3%。总成本费用增长2.8%。 　　接受汤森路透调查的分析师认为，杜邦在第四财季的每股盈利为7美分，营业收入为72.6亿美元。 　　在1月18日的交易中，杜邦股价收于每股46.99美元，在盘前交易中未出现明显波动。在过去的12个月里，该公司股价的累计涨幅达到4.9%。

一则关于“植物奶油”的报道，好似一场速成的化学课，让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。 　　随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光，有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。 　　同时，在部分企业人士看来，氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示：“反式脂肪酸在天然食品里也存在，只要量控制得好，就没什么健康问题。” 　　江南大学油脂专家王兴国表示，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。 　　11月10日，《每日经济新闻》记者调查发现，国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。 　　同时，氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”11月10日，江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者，“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　氢化油厂商难觅踪迹 　　自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后，氢化油“一夜成名”。 　　不过，记者调查发现，在全国范围内，氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日，上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者，“我们从来没生产过。” 　　“我们没有氢化油。”11月10日，记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业，对方均表示不生产该产品。 　　为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头，还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示，“事实上，制造氢化油的成本很高，对生产机器有着较高的要求，我们不生产。” 　　王兴国在接受媒体采访时也表示：“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右，其中90%是用棕榈油做的，氢化油只占很小一部分。” 　　一位广州地区的油脂企业的技术人员说，“据我所知，国内生产氢化油的企业只有几家。” 　　聚焦“反式脂肪酸” 　　为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为，将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶，是“反式脂肪酸”。 　　“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示，“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示，“植物奶油并不等于氢化油，但是在某些植物奶油的生产中，需要加入氢化油，而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。” 　　不过，在部分媒体报道中，认为植物奶油又称为氢化油，两者为一种物质。 　　王兴国告诉《每日经济新闻》记者，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其特质和在国内的使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。 　　资料显示，反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中，还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入，会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍，甚至还会损害人们的认知功能。此外，人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。 　　在11月9日卫生部召开的新闻发布会上，卫生部有关人士表示，正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。 　　值得关注的是，卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》，规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定，自今年12月1日起，任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。

这是海河东沽防潮闸附近的死鱼（8月20日摄） 记者从天津市环境监测中心获悉，针对网友反映在海河大闸附近出现大批死鱼现象，该中心20日17时30分对这一河段水质进行了采样分析，结果未检出氰化物。 20日16时左右，记者在离天津港“8-12”瑞海公司危险品特别重大火灾爆炸事故数公里远的海河东沽防潮闸附近见到，一段大约200米堤坝旁漂着大量死鱼，最宽的地方有四五米，数十名群众在围观。正在现场取样的天津市塘沽水产局工作人员告诉记者，这些死亡的鱼名叫刺鱼，遇到夏季高温闷热容易死亡，另外在海淡水带也容易出现死亡情况，往年也曾多次出现死亡的情况。 天津市环保局环境应急专家组组长包景岭表示，氰化物是剧毒物质，一旦对水体产生污染，会导致水体中几乎所有的鱼类死亡。“海河的水不是流动的水，都是闸控的‘死水’，常年处于劣五类水状态，不太适合鱼类生存。夏季天气炎热，水里溶氧量会降低，有些鱼就会因为缺氧死亡。加上近年来海河存在水体富营养化现象，导致浮游生物大量繁殖，这些浮游生物会释放毒素并大量消耗水中的氧气，这也会造成鱼类死亡。”他说。来源：新华网

p br/ /p p & nbsp & nbsp 天津港“8.12”危险化学品爆炸事故过去20天了，在环保部启动的国家突发事件应急预案中，清华大学环境学院专家们经过了数日昼夜奋战，已确定含氰废水处置工艺，预案中瑞士万通支援的氰电极在快速筛查灾后水中氰化物起了关键作用，为此，清华大学环境学院给瑞士万通发来感谢信： /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/49825547-21cb-4157-ae22-5b85e06ba591.jpg" / & nbsp /p p br/ /p p & nbsp strong 氰离子电极支援现场的图片 /strong ： /p p br/ /p p img style=" WIDTH: 360px FLOAT: none HEIGHT: 398px" title=" 3.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/a2db8c07-2454-453d-bd0f-72bad455e8c2.jpg" / /p p br/ /p p strong 氰离子选择性电极 /strong /p p 瑞士万通氰离子选择性电极属于晶体膜离子选择性电极。 /p p 配合参比电极使用，利用标准曲线法或者标准添加法可以快速测定样品中的氢根离子。 /p p 检测范围8*10-6-10-2mol/L,样品测量结果准确性高，平行性好。 /p p br/ /p p img style=" WIDTH: 355px FLOAT: none HEIGHT: 370px" title=" 2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/4583c141-e0d3-46e8-969c-b43037e6991f.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp PH-离子计 /p p & nbsp /p p 瑞士万通临危受命，担当起社会责任，希望能为天津港受灾人民尽一份薄力、一点心意。 /p p & nbsp /p p 瑞士万通氰化物检测解决方案：链接 /p p 我们在行动--天津港速测含氰水和土壤再添两方案 /p p & nbsp a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm" _src=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm /a & nbsp /p p 瑞士万通在行动—助力天津港灾后含氰废水检测 /p p a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm" _src=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm /a & nbsp & nbsp & nbsp /p p br/ /p

氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌，生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及，由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求，另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过，在食用油研究人士看来，氢化油的危害此次有点被夸大了。 　　一位资深食用油研究人士对记者表示：“20世纪50年代前后，氢化油在美国大规模使用开来，如果说氢化油真的跟滴滴涕一样，美国人吃的氢化油数量是最多的，实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡，现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。” 　　在食用油专家看来，植物奶油这样一个概念并不准确，确切的说法是人造奶油，氢化油只是人造奶油中的一种，氢化油由于经过了高温加工的环节，含有一定比例的反式脂肪酸，而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。 　　此前有媒体报道，反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外，还会干扰必要脂肪酸的代谢，影响儿童的生长发育及神经系统健康，增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者：“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究，这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性，欧盟随后的研究也证明了这一结论，但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。” 　　业内人士介绍，美国作为氢化油技术的发源地，以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料，国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料，棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少，另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别，经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少，一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下，而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右，比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。 　　王兴国说，植物油经过氢化处理后，可以产生很浓的香味，因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油，全国每年氢化油的产量在10万吨左右，主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产，而今年全国食用油的消费量约为2300万吨，氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同，奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应，除非消费者大量食用西式食品，一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示，我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%，比日本的1.8%还低，没有摄入过量的危险。 　　王兴国认为，真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯，他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算，平均每个中国人每天消费50克食用油，而营养学的建议是每天摄入25克，食用油吸收过多会导致肥胖等疾病，中国人应该少吃油，吃好油。

2013年7月5日，美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)在65号提案中将氢氰酸(hydrogen cyanide ，HCN)以及氰化盐(cyanide salts ，CN salts)归类为已知的生殖毒性化学物清单。 　　氢氰酸和氰化盐的归类是基于权威机构美国环境保护局(EPA)的正式鉴定，该化学物导致生殖毒性(雄性生殖毒性)。OEHHA可在权威机构鉴定下将化学品列入清单的标准可以在加州第27号标题文件25306节中找到。 　　支持OEHHA将氢氰酸和氰化盐列入行政清单举措的准则文件包含在2013年3月22日题为“加州管制注册通告”(the California Regulatory Notice Register)(2013年注册第12号通知)中。OEHHA对公众就该清单通知意见的反馈可以在网址http://www.oehha.ca.gov/prop65/CRNR_notices/admin_listing/intent_to_list/032213NOIL_HCN.html上获得。 　　完整、最新的化学物清单将刊登在即将出版的加州管制注册通告上，也可以在OEHHA官网www.oehha.ca.gov获取。氢氰酸和氰化盐在第65号提案下被列为已知的生殖毒性，具体如下： 化学物 CAS号 毒理学终点 清单列入机制 氰化氢（HCN）及的氰化物盐（CN盐） --- 雄性生殖毒性 AB（美国环保局） 　　【原标题】加州政府将氢氰酸和氰化盐归类为已知的生殖毒性化学物清单于2013年7月5日生效

近日，河北省石家庄市无极县发生了一起因违法倾倒废弃物而导致五人中毒死亡的事件，这次事件再一次引起了人们对土壤中重金属污染的关注。，总体来说，我国土壤中重金属污染防治情况并不乐观，在2014年公布的《全国土壤污染状况调查公报》显示，我国土壤环境总超标率为16.1%，其中镉、砷、铅、铬、汞等重金属污染已经成为土壤中长期存在的“毒瘤”。而2016年发布的 “土十条”，预示着我国土壤中重金属污染治理的大幕正式拉开。而后在2017年6月22日，《中华人民共和国土壤污染防治法(草案)》的提出，这些充分显示出我国对土壤中重金属污染的关注程度。临床试验已经证实了汞、砷、铅、镉等重金属元素对人体产生很大危害。例如：人体铅含量超标容易引起贫血，损害神经系统；砷含量超标会使中枢神经系统发生紊乱，并有致癌的可能；长期摄入微量镉容易引起骨痛病；如果急性汞中毒，则可能诱发肝炎和血尿。所以，为了更好地防治土壤中重金属污染，国家制定了一系列的相关标准来规范土壤检测。例如《GB/T 22105-2008 土壤质量 总砷、总汞、总铅的测定》明确了应用原子荧光法检测土壤中总砷、总汞、总铅的相关操作步骤。应用原子荧光法检测这三种元素的原理是：将被测样品消解后与硼氢化钾发生氢化反应，然后将生成的成被测元素的气态氢化物气体由载气导入原子化器进行原子化，得到的被测元素的基态原子，在特定的空心阴极灯的激发下产生荧光，再根据荧光强度来判断被测元素的含量。氢化法原子荧光光谱仪因着它检出限低、灵敏度高、干扰少，同时仪器使用简单，性价比高等优势在土壤中重金属检测方面得到了越来越多的应用。尤其是近几年，随着国家对国产仪器扶植力度的加大，原子荧光光谱仪发展很快，特别是由北京金索坤技术开发有限公司研发生产的新一代原子荧光光谱仪，检测元素多、检测速度快、技术指标好、安装省事操作省心。同时北京金索坤技术开发有限公司也是市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业，是我国原子荧光技术的领跑者，所以对于土壤样品中的重金属检测时显的更加得心应手。因为专注，所以专业，金索坤公司的这份自信源自于研发团队三十多年对原子荧光技术的不住探索。为了提高仪器的技术指标，金索坤的研发团队几乎在原子荧光光谱仪的每个系统都做出了革命性的改进。例如：原子荧光光谱仪的光学系统有两种，即色散型和无色散型。其中色散系统由激发光源、原子化器、单色器及接收放大器组成；无色散系统由激发光源、原子化器、滤光片（也可以不加滤光片）及日盲光电倍增管组成。与色散系统相比，无色散系统更为简便，而且不存在波长漂移，检测限低。虽然无色散系统干扰较大，但氢化物发生系统刚好弥补了不足，所以，金索坤公司选择了无色散光路系统。特别值得注意的一点是，新一代原子荧光光谱仪采用的是独具金索坤特色的短焦不等距无色散光路系统，它比传统的短焦等距光路系统接收的荧光信号强度提高了2.8 倍。大大加强了仪器的灵敏度，为复杂的土壤样品的检测奠定基础。在2017年6月30日。国务院印发了关于《土壤污染防治法（草案）》征求意见函，向广大群众征求意见，在“草案”明确要求建立土壤污染防治标准体系，规定每十年组织一次土壤环境状况普查。金索坤公司在应用原子荧光法检测土壤中的总砷、总汞、总铅的检测做了大量的实验，总结出许多宝贵经验。例如在应用SK-乐析原子荧光光谱仪检测土壤样品时应当注意这几点：检测砷的注意事项(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的砷,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中砷含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号砷的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止砷的污染。(3)因为砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。检测汞的注意事项(1)在检测汞的时候要特别注意容器的污染问题，使用前应认真用20% HNO3浸泡及清洗。(2) KBH4溶液最好现用现配，如果放置时间稍长，其还原能力下降，从而导致灵敏度下降。(3在气温较高时（≥30℃），信号不稳定，因此在夏季测定时，宜在有空调的实验室内进行。检测铅的注意事项 (1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾－盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成，不仅会污染器皿, 而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应，获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中，在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液，因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)铅的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作，反应完后的废液pH值应在8～9之间。土壤监测制度的实施离不开技术指标过硬的检测仪器，金索坤新一代原子荧光光谱仪以其优异的技术指标得到了广大用户的认可和好评，在今后的时间里，金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，助力我国的土壤检测。 金索坤SK-乐析原子荧光光度计

为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求，保障白酒行业的食品安全，提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定，现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准，并予发布。该标准由中国标准出版社出版，自2023年9月8日起实施，标准内容可在中国酒业协会网站（www.cada.cc）和全国团体标准信息平台（www.ttbz.org.cn）查询。附件：1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日

废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。废液处理原则对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存，以便回收 低浓度的经处理后排放，应根据废液性质确定储存容器和储存条件，不同废液一般不允许混合，避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。废液处理方法含汞、铬、铅、镉、砷、酚、氰的废液必须经过处理达标后才能排放，实验室处理方法如下：1、含铜废液的处理实验用过的硫酸铜废液通过加适量铁粉回收金属铜，母液再经沉淀、过滤、稀释排放。2、含汞废液的处理排放标准：废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。处理方法：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8-10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂)，与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。3、含镉废液的处理①氢氧化物沉淀法：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10.5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀，用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下)，将滤液中和至pH值约为7，然后排放。②离子交换法：利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力，优先交换.4、含铅废液的处理在废液中加入消石灰，调节至pH值大于11，使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂)，将pH值降至7-8，则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀，分离沉淀，达标后，排放废液。5、含砷废液的处理在含砷废液中加入FeCl3，使Fe/As达到50，然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。6、含酚废液的处理酚属剧毒类细胞原浆毒物，处理方法：低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下，使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液，可通过醋酸丁酯萃取，再加少量的氢氧化钠溶液反萃取，经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。7、综合废液处理用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节p H为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。8、含 铬废液的处理含铬废液中加入还原剂，如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑，在酸性条件下将六价铬还原成三价铬，然后加入碱，如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等，使三价格形成Cr(OH)3沉淀，清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理，使其与煤渣一起焙烧，处理后可填埋。9、含 氰废液的处理低浓度废液可加入氢氧化钠调节PH为10以上，再加入高锰酸钾粉末(3%)，使氰化物分解。若是高浓度的，可使用碱性氯化法处理，先用碱调至PH为10以上，加入次氯酸钠或漂白粉。经充分叫板，氢化物分解为二氧化碳和氮气，放置24小时排放。含氰化物费也不得乱倒或与酸混合，生成挥发性氰化氢气体有剧毒。10、三氯甲烷的回收将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(0.5% AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次，将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水，放置几天，过滤，蒸馏。蒸馏速度为每秒1~2滴，收集沸程为60~62摄氏度的馏出液(标框下)，保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。11、实验室废液处理注意事项1)、尽量回收溶剂，在对实验没有妨碍的情况下，把它反复使用2)、为了方便处理，其收集分类往往分为：a)可燃性物质b)难燃性物质c)含水废液d)固体物质等。3)、可溶于水的物质，容易成为水溶液流失。因此，回收时要加以注意。但是，对甲醇、乙醇及醋酸之类溶剂，能被细菌作用而易于分解。故对这类溶剂的稀溶液经，用大量水稀释后，即可排放。4)、含重金属等的废液，将其有机质分解后，作无机类废液进行处理。12、生物实验室废液处理生物实验室产生的废液污染主要是化学性污染和生物性污染，另外还有放射性污染，化学性污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下，实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应，仅仅起溶剂作用，因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中，排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日，年复一年，排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品，如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染，重金属污染，氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强，且有在人体中有蓄积性。生物性污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本，如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等 检验用品，如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞，会使生物细菌毒素扩散传播，带来污染，甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后，许多生物实验室加强对SAS病毒的研究，之后报道的非典感染者，多是科研工作者在实验室研究时被感染的。注意事项：废液的浓度超过规定的浓度时，必须进行处理。但处理设施比较齐全时，往往把废液的处理浓度限制放宽。最好先将废液分别处理，如果是贮存后一并处理时，虽然其处理方法将有所不同，但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。处理含有络离子、螯合物之类的废液时，如果有干扰成份存在，要把含有这些成份的废液另外收集。以下所列废液不能相互混合：①过氧化物与有机物 ②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸 ③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸 ④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸 ⑤铵盐、挥发性胺与碱。要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量，贴上明显的标签，并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液，尤要十分注意。对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液，以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液，要把它加以适当的处理，防止泄漏，并应尽快进行处理。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液，要谨慎地操作，并应尽快处理。含有放射性物质的废弃物，用另外的方法收集，并必须严格按照有关的规定，严防泄漏，谨慎地进行处理。小 结实验室每天都会产生很多含有酸、碱、有机等有毒有害废液。如果随意排放或处理必将会对水质和环境产生危害，所以作为实验室的分析人员，小编认为大家有必要强化自身安全意识，不随意倾倒化学废液，减少有毒有害废液对人体、环境的伤害。

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大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.