硬脂酰苯甲酰甲烷

在进行硬脂酰苯甲酰甲烷含量测定时,使用GC-2010,毛细管色谱柱,溶剂使用丙酮时,不溶解,使用氯仿作溶剂,程序升温,从100度到200度,每分钟10度,200度停留5分钟,然后升到250度,分流比50:1含量测定偏底,杂峰比较多,想请教是什么原因

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

HGT 4119-2009 二苯甲酰甲烷

如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

谁有硬脂酸甲酯和二苯酮的质谱图？

在GCMS仪器检定、期间核查的时候，经常采用八氟萘验证信噪比；采用六氯苯测量重复性情况；而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问：为啥偏爱此三种物质？---------------------------------个人感觉：1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构，比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外，在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子，且比例也相当。个人猜测推断，不知是否正确？欢迎大家指点一二，相互探讨下。。。

请教一下面粉添加剂“硬脂酰乳酸钠”的测定方法

哪位朋友知道食品中硬脂酰乳酸钙的检测方法啊？

[color=#444444]大家好，最近在做油脂方面的实验，先摸索一下分析条件，我先用二氯甲烷为溶剂配了3种溶液：硬脂酸、油酸以及两者的混合（沸点都较高）。文献中是将它们先酯化降低沸点再分析，GC条件是：检测器FID280℃，进样口温度380℃，柱温程序：50℃保持1min，随后7℃/min升到150，再7℃/min升到250，再9℃/min到380℃并保持1min。 我所用的布鲁克[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的柱温和进样器温度达不到文献的要求，不知道还能不能分析。求解。真心求解。谢谢！[/color]

想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么？看到的甲酯化方法有三种：甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的；三氟化硼-甲醇溶液加热的；还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢？如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢？实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢？求有经验的给与指导解答谢谢~

谁有国标法测定硬脂酸锌的详细操作，谢谢先。

我们在检测硬脂酸的酸值时遇到困难，按照书上的要求进行检测，本来209左右的酸值测出来的一直是275左右，误差很大，请问各位大侠在做硬脂酸酸值时会有什么因素对结果的影响很大？我们出现这样的错误大概会是在什么地方有偏差？怎样做出的结果才会比较准确？酚酞乙醇溶液为0.1％的，这个会对结果的影响很大吗？下附硬脂酸酸值的检测步骤：1.试剂：乙醇（95％）：A.R苯:A.R氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇标准液0.1mol/l1％酚酞乙醇溶液2.测定方法： 准确称取约0.5克试样（准至0.0002g）于250ml三角瓶中，加20ml乙醇和20ml苯，使之溶解。加2滴酚酞指示剂溶液，振荡半分钟，即用0.1mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至粉红色，并同时作一个空白试验。酸值＝（NV*56.11）/GN－氢氧化钾当量浓度V－所消耗氢氧化钾之毫升数G－样品重（g）56.11－氢氧化钾的当量

哪里能购到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)？

今天检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，用的-5ms的柱子，八氟萘， 六氯苯出峰了，硬脂酸甲酯不出峰，不知道什么原因。哪位大神知道原因。。。。

GC/MSD检定时硬脂酸甲酯没有出峰是什么问题？八氟萘和六氟苯都可以，就是硬脂酸甲酯不行，去年检定都可以，今年咋就不行呢？请求各位大侠支个招吧！

问：MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯）的包装容器是否属于危废？以及生产制造过程中使用的化学原料的包装容器是否危废的判断标准如何把握？比如工业酒精空桶，工业用乙酸空桶等等，是否属于危废？答：二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）列入《危险化学品目录》（2015版），CAS号26447-40-5。《国家危险废物名录（2021版）》规定，被所有者申报废弃的，或未申报废弃但被非法排放、倾倒、利用、处置的，以及有关部门依法收缴或接收且需要销毁的列入《危险化学品目录》的危险化学品（不含该目录中仅具有“加压气体”物理危险性的危险化学品） ，属于危险废物，危险特性包含毒性。含有或沾染毒性、感染性危险废物的废弃包装物、容器，属于危险废物，代码900-041-49。

如何将硬脂酸甲酯从硬脂酸中减压蒸馏出来？硬脂酸沸点245度(2kpa)硬脂酸甲酯沸点215度（2kpa）实验室有油泵，真空度也差不多达到需要的了，也加热到这个温度了，很少能减压出来，勉强能减压的一点儿气谱效果不理想，有杂峰。怎么办？

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

如题，求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email： paigu064@163.com

本人现在正在做芳香胺中的4，4-二氨基二苯甲烷（MDA）GC-MS测定的研究，做到PU材料时经常会出现假阳性结果，即在MS检测出MDA在液相上检测又没有，据资料很有可能是４，４'二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）对其产生干扰，不知道那位高手能告知一个比较可行的方法来对MDA进行准确的定性，而不用进一步用HPLC进行确证。

我用Varian GC 3800分析脂肪酸甲酯，FID检测器，WAX柱，其中硬脂酸酸甲酯和油酸甲酯在浓度高时分不开 （低时还好）。进样量1UL,分流比20。我增大分流比，还是分不开，大家有什么好的建议？谢谢

[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

本人现在做硬脂酸镁的含量测定，按照药典的条件设置参数，分别进棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的对照品，进行定位，但是出现很多个大大的峰，不能定位，请问各位老师，要怎么定位呢？谢谢

求助安捷伦GCMS负CI源怎么做期间核查，SCAN硬脂甲酸酯不出峰，八氟萘和六氯苯出峰正常。是不是CI源和EI源硬脂甲酸酯的质量数不同，为什么标准里都是给的74、143、199、255、298是哪里有问题吗

求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法，谢谢

求助. 一个水样几乎无色，做六价铬加完二苯碳酰二肼后显黄色，为什么？用丙酮做水样色度校正时不显色

现需要用液谱测混合脂肪酸中硬脂酸的含量，规定不让用气谱，不能把硬脂酸衍生成甲酯等其他物质再测，必须得用C18柱和UV检测器，谁这么做过啊？说说条件可以吗？谢谢大家！[em09502]

请教各位高手，有人用液相色谱分析过以下四种产品吗：1、硬脂酸苯甲酰甲烷2、二苯甲酰甲烷3、硬脂酸甲酯4、苯乙酮或者相似的产品也行，提供个大约的液相分析条件，谢谢啦！

请问各位专家： 对甲氧苯甲酰氯中的杂质限量及分析方法。 谢谢！