氨基巴豆酸异丙酯

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

各位大侠: 液相检测巴豆酸用什么柱子?流动相使用什么?

各位大神，本人新手，目前做化合物4-溴代巴豆酸，沸点是287.6±23℃，求教如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作。

各位老师好，最近要做一个4-溴代巴豆酸的产品，已知其沸点是287.6±23℃（scifinder）查询得到。我查了很多文献，都没有找到具体的检测方法，现在我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做检测，我应该如何入手，感谢各位。

巴豆酸用液相怎么测，这个峰面积太大了，取多少用多少水溶解比较好测点？

巴豆苷跑液相岛津LC-2030流动相是，甲醇：0.4%磷酸水溶解的。现在巴豆苷和溶剂峰分不开。紫外270。求大家指点一下，谢谢了

RT，谁有巴豆醛的分析方法？急用

谁有巴豆醛原料纯度的气相色谱分析条件？急用，最好是毛细管柱的

求助：请问谁知道乙酰氨基丙二酸二乙酯（医药中间体）测定方法，液相或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，或者其他的方法也行，急需，谢谢，我的邮箱是yangxy12345@163.com

7月23日，国家药典委公示了17个中药标准草案：冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下：葶苈子：修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉：增订了松花粉浸出物项。芥 子：修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆：增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子：修订炒紫苏子水分检查项。栀 子：修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行：增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子：修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子：增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项；增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。

帮忙求助乙酰氨基丙二酸二乙酯 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相测试方法文献

γ-氨基丁酸和α-羟基丙酸氢键核磁峰位置大概是多少？

求助：最近要检测5-氨基乙酰丙酸（固体）含量，可是找不到药典中的检测方法，希望高手帮忙，没有药典，有企业标准也行谢谢找了一篇国标，测尿液中的5-氨基乙酰丙酸，不知道用来测定固体的含量可不可靠，有没有可信度谢谢

文献报道采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] (HPLC) 方法测定不同发酵食品中的 γ-氨基丁酸 (GABA) 和谷氨酸 (Glu) 含量。提取最佳溶剂是 75% EtOH 和水，再加上 4% 磺基水杨酸作为后处理。提取的氨基酸在室温下用邻苯二甲醛 (OPA) 衍生 2 分钟，并通过带有荧光检测器 (λex = 340 nm 和 λem = 455 nm) 的 HPLC 分析。与植物和大豆发酵产品相比，动物发酵产品的 GABA 含量更高。将 HPLC 方法获得的结果与分光光度法获得的结果比较，用 HPLC 法测得的所有 GABA 含量都远低于用分光光度法测得的值，这是由于分光光度法使用的着色剂与 GABA 以外的其他氨基酸的非特异性反应干扰测定。因此，食品中的 GABA 含量只能通过 HPLC 来测量。详见https://doi.org/10.1007/s12161-020-01734-2

大家好：我最近在做蛋白质修饰率的测定。可是我每次做的结果都是未修饰和修饰过的在335nm处吸光值都非常低，大概在0.003或0.004。我采用的是TNBS法，具体如下：1mL蛋白液（修饰蛋白和未修饰蛋白）+1mL4%碳酸氢钠+1mL0.1%TNBS，混匀后40°反应2h，再加入1mL10%SDS和0.5mL1N盐酸，在335nm处读取吸光值。修饰后蛋白质的吸光值/修饰前蛋白质的吸光值为残留氨基酸量。每次测定的结果都非常奇怪，那么低，我感觉不可信，根据原理应该是修饰后的吸光值小于修饰前的吸光值才合理啊。我也不知道吸光值应该在怎样的范围内正常？我们实验室没有人做过，请大家指点一下吧！哪里有问题呢？谢谢

各位大侠们，我们这里要开始用液相紫外检测器检测大豆中和饲料中的氨基酸，可是我还没有找到相应的标准去做，网上看前处理需要衍生，有哪位朋友做过，帮忙指点一二，谢谢

请问肉豆蔻酸异丙酯（BP）的含量测定(GC)的色谱柱，用哪种?

氨基酸项目求助最近在做氨基酸项目,采用的是 OPA-FMOC在线衍生化法,柱子是Thermo scientific 的 ODS 柱,柱子是新柱子,年前做所有的峰都分的不错,而过完年后回来继续做此项目时遇到了精氨酸和丙氨酸的两个峰一直分不开来,其他峰都达到了分离要求,我把流动相和衍生化试剂重配制了很多次,还是一直没分开来,不知道是什么原因所以特求助各位朋友. 谢谢

[b][font=宋体]问题描述：液相色谱测氨基酸，用[/font]2,4-[font=宋体]二硝基甲苯衍生以后放入棕色容量瓶中，冰箱冷藏保存。[/font]4[font=宋体]天后进样发现单标中多出来几个小峰，目标峰也变小了，且峰型分叉，是不是衍生物发生了降解？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱测氨基酸，建议衍生产物现配现用，如果是荧光检测，大部分氨基酸在衍生[/font]2h[font=宋体]后荧光响应会逐渐下降，下降到一定程度后稳定；但是有几种氨基酸衍生产物的荧光响应值下降的非常明显。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）液相色谱测氨基酸通常采用在线柱后衍生的方式进行。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）针对做一个对照品溶液的稳定性实验，即以第一天配制的对照品为样品，每天配制一组新的相同浓度的对照品来测定第一天配制的对照品的含量，看其情况就可以知道稳定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

二画二茂铁 二聚环戊二烯铁 Fe2三画山梨酸 己二烯--酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH马来酐 顺丁烯二酸酐马来酸 顺丁烯二酸 HOOCCH=CHCOOH四画六氢吡啶 氮杂环己烷 NH-(CH2)5火棉胶 硝化纤维(11~12%N)天冬氨酸 丁氨二酸 HOOCCH2CH(NH2)COOH天冬酰胺 HOOCCH2CH(NH2)CONH2木醇 甲醇木醚 二甲醚 CH3OCH3牙托水 甲基丙烯酸甲酯 CH2=C(CH3)-COOCH3月桂酸 十二酸 CH3(CH2)10COOH月桂醛 十二醛月桂醇 十二醇乌洛托品 环六次甲基四胺双酚A HO-苯-C(CH3)2-苯-OH巴豆酸 丁烯--酸 CH3CH=CHCOOH巴豆醛 丁烯--醛 CH3CH=CHCHO水杨酸 邻羟基苯甲酸五画半胱氨酸 beta-巯基丙氨酸 HSCH2CH(NH2)COOH平平加O 一种非离子表明活性剂,主要成分石聚氧化乙烯脂肪醇醚 RO(CH2CH2O)nCH2CH2OH,其中R为C12~C18的烷基,n为15~16.甘油 丙三醇甘氨酸 氨基乙酸 H2NCH2COOH甘醇 乙二醇甘露醇 己六醇 可的松 11-脱氢-17羟基皮质菑酮,或称皮质酮石炭酸 苯酚龙胆紫 系含义模糊的商业名称,文献上各有其说,一般为甲紫和糊精的等量混和物卡必醇 二甘醇单乙醚 HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH3尼古丁 烟碱,即1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷丝氨酸 beta-羟基丙氨酸 HOCH2CH(NH2)COOH

氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

我用的Venusil-AA色谱柱，分离氨基酸时，17种氨基酸都分得比较好，但有两个峰（丙氨酸和脯氨酸）分不开。文献上用的21％流动相（80％乙腈）和79％醋酸钠乙腈溶液分得开，我试了下21％这个比例分不开，10％时两峰出一个峰，11％，12％时分得好点但还是没完全分开，13％时也是一个峰，请问怎么办才能把这两个峰分开呢？有谁做过没？求赐教！

[color=#444444]在利用液相色谱分析检测氨基甲酸乙酯的时候，总是有丙氨酸的干扰，而且两者的出峰时间较为接近，丙氨酸很容易将后面出来的氨基甲酸乙酯的峰重叠掉，试了很多方法都没办法改变，请求各位支招，万分感谢！[/color]

同事拿到一个东西，要我帮忙下，试验了各种方法都溶解不掉，求大神帮忙：1、样品：聚丙烯酸酯；2、性状：粘稠乳胶状；白色；3、试验过的方法：丙酮、乙酸乙酯、丙酮+乙酸、乙酸乙酯+乙酸；上述方法都无法溶解，而且问题是，一加进去溶剂，这个乳胶就开始变性（类似 玻璃化）不知道发哪里好，感觉这里应该比较多会接触有机乳胶的测试吧，求帮助。谢谢

求问各位大佬们，我5月25日称18种氨基酸标品配成氨基酸水溶液，然后又稀释了一系列梯度，放在4℃冰箱一个月了，现在观察到母液有点点长菌，但是其他梯度的溶液没有。请问这些梯度溶液还能用吗？

请教各位专家。氨基酸测定的国标中，对样品脂肪含量都进行了要求。即样品的脂肪含量必须低于4-5%才能进行水解，否则要先脱脂。想请教一下脱脂的目的是什么，脂肪的存在对氨基酸的测定有哪些不利影响？谢谢。