在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...
我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:色谱柱:DB-624进样口温度:200,检测器温度:300柱温 40保持4min,10/min升温至200保持7min流速:4.0ml/min分流比:1:1顶空条件顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-
[color=#444444]欲用色谱定量分析[/color][color=Red]氯化锌溶液中苯甲醚和苯酚[/color][color=#444444],不知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],各位能不能给出点主意啊,比如说用什么样的柱子,流动相,还有样品需要什么样的前处理等等?还有对羟基苯甲醚和对苯二酚怎么分析[/color]
感谢大家的帮助!乙二醇甲醚的限度为0.005%,峰面积和峰高都较小,求一合适的分析方法!
[em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!
各位前辈,小弟想问一下乙二醇甲醚和三乙胺能用液相色谱分析吗,如果能流动相是什么啊?条件呢?我们的液相是带紫外的检测器。谢谢
哪位同学能提供一下苯甲醚的质量标准及检测方法,国内外标准、行标均可,谢谢。
2,4-二氨基苯,2,4-二氨基苯酚,2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?
我现用安捷伦色谱分析烃类中二甲醚甲醇,但是峰的分离不是很好,尤其是二甲醚分离相当不好,我想有没有类似分析条件的朋友,跟我分享下你的操作条件,使用的是聚乙二醇柱子。谢谢了
用分子量为1000的MPEG合成的聚乙二醇甲醚甲苯磺酸酯怎么是黄褐色的,查文献刚开始反应3小时是冰浴条件,然后就可以常温继续搅拌过夜了,早上过来一看,变成黄褐色的了
[color=#444444]本人用PE Clarus—680(手动进样,PEG柱,分流比:15:1,FID检测器,保留时间6.5)对乙二醇甲醚进行分析。甲醇:水=1:1作溶剂,用ISTD对其稳定性进行分析,出峰一直异常,应该积分在3000多(RSD10%)。[/color][color=#444444]异常情况比较复杂:有时出峰前伸,有时拖尾,还有肩峰,甚至有时出峰面积特别大(7000左右)。[/color][color=#444444]自己换过同型号柱子,进样垫,衬管和石英棉,并且改变进样方式,但情况没有改善。[/color][color=#444444]请大家帮忙解决一下!谢谢![/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131488682_4227_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131492626_6150_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131496542_4326_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]
哪位大虾有标准QB/T 2974-2008 聚乙二醇单甲醚的详细内容啊?谁能提供给小弟不胜感激!!!
本人做实验,内容为2,4-二氨基苯甲醚的选择性酰化,产物可能为2位酰化物、4位酰化物根双酰化物,现需要用液相色谱仪分析,waters 的机器, C18柱子,请教流动相该如何选择?
求助ISO 20752-2007 软木塞 测定可释放的2.4.6-三氯苯甲醚(TCA)(Cork stoppers -- Determination of releasable 2, 4, 6-trichloroanisol (TCA))的标准。谢谢大家!
求助,有人做过乙二醇和邻苯二甲酸酐吗,我用的是Tracw2000 ,FID检测器,填充柱,可都做不出来,主明白的高人指点下,了胜感激。暂时还没条件换毛细柱。
葡萄酒及软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的测定方法是ISO标准方法采用固相微萃取利用气相色谱ECD检测的方法不知道是否用版友做过这方面的检测??做的结果总是忽忽悠悠的,方法不够成熟,感觉固相微萃取这一步没有做好!!希望大家能给点建议!
[color=#444444]对苯二甲酸、苯甲酸和乙二醇这几种物质能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测出来,可以的话,需要什么条件?包括色谱柱、气化温度、载气流速等,越详细越好。谢谢。[/color]
求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法,谢谢
[em61] 各位论友,帮帮忙!我现有一样品,其中主要分析乙二醇与苯甲醇,现求助大家帮我确定以下色谱柱以及分析条件? 非常感谢!
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
最近安排开发水质中的乙二醇醚的测定方法,发现有部分目标物回收率只能做到20%-40%,还有目标物-乙二醇二甲醚(110-71-4)完成没回收率,有没有做过该项目的版友可以过来讲讲问题原因,或是有没有别的方式提高回收率。[img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101651064674_5421_1621010_3.png!w690x279.jpg[/img]
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要:试样经稀释后,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量,可一次测定30中组分含量;方法的回收率范围为84.16%-125.63%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确,可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,水性涂料,挥发性有机物,苯系物,酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得,因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物,水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低,因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能,添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂,增稠剂等化学物质,这些物质或多或少会带来有机挥发物,特别是苯系物,VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量,为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇(内标物)、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚,共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204(精度0.1mg)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件:HP-5 聚乙二醇毛细管柱,30x0.25mmx0.25μm;进样口温度:240°C,检测器(FID)温度:250°C;柱温:程序升温,60°C保持1分钟,然后以20°C/min升至240°C保持20分钟;分流比:10:1;进样量:1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g(精确至0.1mg)以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中,加入10mL稀释溶剂稀释试样,密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子,未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀;取各标准样品1mL于试样瓶中,进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析,结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质(异丁醇分开配制)0.5g(精确至0.1mg)于同一个50mL容量瓶中,用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中,摇匀(200ppm)上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物(异丁醇)加入980uL甲醇中上机测试10次,将峰面积加和作为TVOC结果,数据如表3;[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液(含内标)上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量,可一次测定30中组分含量;方法的回收率范围为84.16%-125.63%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确,可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]
大家好,谁在乙二醇项目上呢,本人想求购一本乙二醇化验室相关资料,
测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位: 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量,但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开,要怎么去调方法呢? 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好(漆:固化剂:稀释剂),再加一点乙酸乙脂稀释,再离心一下,取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg
请问有谁知道聚对苯二甲酸乙二酯(PET);乙二醇锑;间苯二甲酸;的MSDS多谢大家!
谁有四氯乙烯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定方法?能不能给我一份,谢谢!!!