之前一直做毛细管电泳和一级质谱联用,现在转到液质联用了,希望各位前辈多多指教。这个方法是实验室前任留下的,流动相是加酸的水和乙腈,梯度洗脱,液相是岛津的,质谱是AB家的QTrap,四分钟内分离检测五种安非他命类药物。我根据留下来的笔记配了标液去测,结果怪怪的。如图。第一张是五种化合物的extracted ion chromatogram (XIC),其中第一个化合物的峰怎么那么宽,是浓度过高了吗?第一个化合物是安非他命,浓度10 ng/mL。忘了说进样量是10 uL,应该不算高吧,这个也是默认的前任的方法里面的。我的问题就是,是不是降低浓度就好了。可是前人的谱图看着很好啊,莫非是前人离开实验室到我接手这段时间,仪器哪里出了问题?重复了好几次都是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201130_510937_1975894_3.jpg第二张图是另外一个化合物的XIC,红色和蓝色分别代表不同的二级质谱碎片,我好奇的是既然这是同一种化合物,保留时间应该一样的啊,为什么红色和蓝色峰没有完全重叠呢?对二级质谱的原理还没有完全吃透,望大虾来解释一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201127_510936_1975894_3.jpg先谢谢各位了。
使用agilent 6890 GC分析甲基安非他明。同一条件下进样分析,结果,样品和标样出峰时间有一分多种的差别峰形也不一样(标样很对称,样品峰出现分叉现象)。不知道会是哪些原因造成的。是否跟溶剂有关系呢?自己处理的样品是用甲醇溶解的,标样买来是用乙腈作为溶剂,这个会是造成差别的原因么?请高手赐教!!
我从互联网上查到,杀螟丹的CAS号为15263-53-3,杀螟丹盐酸盐的CAS号为15263-52-2.但网络上还查到一个CAS号为22042-59-7,有说是杀螟丹的,也有说是杀螟丹盐酸盐!为什么一个物质会有2个CAS号?还有,22042-59-7到底是哪个物质的号?
求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐 中文名称:氨基乙腈盐酸盐 英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 CAS RN:6011-14-9 EINECS号:227-865-9 分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 分 子 量:92.53 风险术语:R22; R36/37/38; 安全术语:S26; S36/37/39; 物化性质:熔点:172 - 174 性状:具吸湿性 用途:用作医药中间体、有机合成原料
如题,因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量(含量很低,估计只有千分之几)的测定方法。经过文献调研,决定采用酸碱滴定的方法,首先拿较纯的甲胺盐酸盐(含量约90%),考虑到成品中该物质含量很低,所以将滴定液(氢氧化钠溶液)的浓度配的也很低,经标定后,氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定,分别采用了酚酞指示剂(变色范围8.0-10.0)和百里香酚酞指示剂(变色范围9.3-10.0)做指示剂,变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的,实际滴3ml就会变色。。。。推测原因,是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺,溶于水后呈碱性,使终点提前。然后,不知道怎么办了?换指示剂?还是怎么地?同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的,同样的方法,用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂,文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢?求高人指教!有没有其他的测量方法?多谢,拜托~
现在很多目标物买的标准品都是对应的盐酸盐,除了标品制备更稳定外,还出于什么目的?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中目标物和对应的盐酸盐为何保留时间无区别,另外如果在质谱中,盐酸盐的标品和目标物是否会有区别
请教各位高手,用制备液相分离盐酸盐,流动相中添加0.1%TFA,那么制备完成后得到的是盐酸盐,TFA盐,还是本体?多谢!
如题。最近的试验中的有效成分是盐酸盐,其杂质也是盐酸盐,但是有效成分与杂质的相对分子量不同。想请问在做方法学的时候,比如做校正因子和回收率的时候,需不需要把盐酸盐换算成不含盐酸盐的来计算?急急急!因为换算和不换算,算出来的校正因子不相同啊,回收率也不相同。另外还想请教一下,用外标法和加校正因子的自身对照法计算出的回收率不一致,有的杂质相差还特别大是怎么回事?急急!
最近开发三氟丁胺盐酸盐的方法,采用DB-5的柱子,0.5mg/mL的浓度也有25000uV左右的峰高,但是再稀释5倍后就没有峰了,请教各位大神这是什么情况?
[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
哪位大虾做过盐酸盐呢?它的吸收位置大概在哪里,我的样品是哌啶盐酸盐。感觉盐酸盐没有什么特征吸收,不象羧酸盐。不知道对不对,请教!!
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
组氨酸盐酸盐算不算管控的药品?
我的一个有机碱盐酸盐是从水中拿出来的,旋转蒸出水后总会残留一点水,我的盐本来是固体的,最后得到的却是黏糊糊的东西,不知道有什么好方法除去水,得到固体,希望能得到大家的帮助
请问谁有R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐以及其中间体R-丝氨酸甲酯盐酸盐的检测资料
我想做组氨酸盐酸盐含量检测,没有什么好的方法,有哪位做这方面的请赐教。用液相,紫外分光光度等方法都可以。谢了! 邮箱:lei6657@126.com
吡啶盐酸盐是铵盐还是胺盐?
[color=#444444]我购买了一仲EDC,25952-53-8,是一种亚胺盐酸盐,因对其质量不信任,送去做了一个HPLC,测得含量只有83%,杂质峰是一条又粗又长,估算17%应该是合理的,找佚应商,供应商竞说盐酸盐化合物做液相做不准,要用电位滴定法才能测得准,现在有电位指示仪的佷少,测电位滴定法的极少,收费极昂贵..弄得我十分伤脑筋,因此,请敎各位大俠,盐酸盐产品必须要做电位滴定法才能测得准吗?那我HPLC上那个杂质峰难道是错觉?请各位大俠指教!万分感激[/color]
盐酸盐的样品,做残留,样品溶解性很差.在盐酸中溶解的很好,做气相残留是否可以加入盐酸溶解样品呢
请教各位高受:甘氨酰胺盐酸盐的分析方法
谁有氯丙烯氧胺盐酸盐的分析方法啊,帮帮忙吧!急!
各位大哥大姐,请问大家有没有苯丙氨酸甲酯盐酸盐的手性分离条件?
如题:最近有个胺类盐酸盐需要GC监控,试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测,用的柱子原来是RTX-5,结果发现不止该化合物拖尾严重,其余杂质,原料等都拖尾严重,于是更换了色谱柱,手上除了RTX-5以外就只有WAX柱,RTX-1701的柱子,同规格的,后来选了RTX-1701,因为WAX柱子担心对其损伤太大,因此选择了1701,用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐,所有化合物出峰都非常好,峰形对称,唯独目标化合物盐酸盐出峰很差,而且比RTX-5还要差。化合物结构如图:[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图:两种峰形都是该化合物,不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里,这个情况是色谱柱不适用?只能使用胺类柱吗?我搜了一下类似的帖子,发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路,用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐,且用氮气保护,原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样,峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样,但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的,这是否对色谱柱造成了影响,且碱性较大是否也会损坏柱子??
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗?比如,盐酸联苯胺,4-氨基偶氮苯盐酸盐,等。这些用在纺织品的用途是什么?对人体有什么危害?有标准或技术方法可以检测吗?
[font=SimSun, STSong, &]L-赖氨酸-盐酸盐 按限量的一半加到卤汤中汤色会从深褐色变成浅褐色,我尝试添加柠檬酸钠和碳酸氢钠来调整PH值改变颜色,但是会影响味道,还有什么办法解决赖氨酸盐酸盐导致汤色变浅的办法吗?[/font]
氨基乙腈盐酸盐分析方法,好像是液相色谱法,有谁做过,请告知,谢谢
请问专家:4,5,6,7-四氢噻吩[3.2-c]吡啶盐酸盐成品的含量测定的液相色谱条件是什么呢?谢谢!
盐酸盐可以用液相检测吗?流动相用什么?恳请有相关经验的专家指点,谢谢!
哪位大侠知道哪里有卖孔雀石绿的盐酸盐标准品的?谢谢![em23] [em27]