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丁酮对甲苯磺酸盐

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  • 【求助】石油中烷基苯磺酸盐的测定？

    [em0912]把石油作为干扰组分（主要是芳香烃），测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐（烷基苯磺酸盐的混合物，其特征吸收峰基本在272.0附近，所以作为一种物质处理），采用三波长法做工作曲线，目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小，所以在小浓度时（石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂），数据没有重现性了！是不是到检测限了呢？想要增加石油的浓度，可是浓度大了吸光度曲线噪声太大，最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油，怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量？各位同行有什么建议，脑细胞都要用完了，嘿嘿！愁人啊？我的邮箱：Zhougd@jlu.edu.cn

  • 【原创大赛】萘磺酸盐的分析类型的选择

    萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸根的盐的分离，在这种条件下，含3个磺酸出峰最快，几乎没保留，2个磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离，1个磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3个磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3个磺酸盐。除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。

  • 求助 想分离硫酸盐和氨基磺酸盐

    各位大侠，我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多，可谓是菜鸟。我在实验中，需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析，但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。

  • 【原创大赛】分不开？分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    【原创大赛】分不开？分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    五种芳环磺酸盐的液相色谱分离方法浅谈 1-萘磺酸钠，2-萘磺酸钠，蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8-二磺酸钾和氨基萘酚-二磺酸钠五种物质均为强极性芳环磺酸盐化合物，在水溶液中完全电离成离子状态。在液相色谱分析中，五种物质的保留性质相似；因其为离子状态，C18反相柱对其没有保留，无法将其成功分离。本分析方法中采用离子对-反相色谱方法对其进行分离。具体分析条件和色谱分离图如下： 表1 色谱分析条件分析仪器U3000 HPLC 系统 色谱柱Diamonsil®(钻石）C18200*4.6mm，5um流动相A乙腈梯度洗脱：30minA: 20% ___ 45%B0.1%TBA+0.3%磷酸二氢钾pH6.5 温度30℃ 流速1mL/min 检测波长222nm http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141634_609777_3137073_3.jpg 图1 五种芳环磺酸盐的液相色谱分离图 1：蒽醌1,5-二磺酸钠，2：氨基萘酚-二磺酸钠，3：蒽醌1,8-二磺酸钾，4：1-萘磺酸钠，5：2-萘磺酸钠总结： 从色谱条件分析，本方法使用的是常规的反相C18色谱柱，在流动相中加入离子对试剂的方法增强保留性，用磷酸二氢钾调节pH至近中性。方法建立过程中发现pH和乙腈的比例对五种物质的分离影响较大，溶液的pH的大小影响芳环磺酸盐在水溶液中的分子形态，酸性溶液中，各物质形成成分子，中性和碱性条件下电离成离子状态，碱性溶液中有利于与离子对试剂的结合，但考虑到仪器和色谱柱不耐碱性能，选择中性范围较为合适。流动相中乙腈的比例对各物质在色谱柱中的保留时间影响。经过多次试验发现，梯度条件能较理想的将物种五种物质分开，而在等度条件下无法实现，特别是蒽醌1,5-二磺酸钠和氨基萘酚-二磺酸钠，1-萘磺酸那和2-萘磺酸钠两组性能保留性能相似的物质较难分开。 谱分离图来看，三种芳环二磺酸盐和萘磺酸盐完全分开，分离效果较好。蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8-二磺酸钾因空间结构差异，所表现出来的保留性有明显的区别，因此可以较好的分离。1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠结构性质非常相似，化学性质也相近，较难分离，目前还未建立将两者完全分离的方法。图中所示分离度不如其他物质理想。

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 【求助】如何降低甲苯和丁酮的混合溶剂的气味

    为了达到某些需求，很多时候单一的溶剂并不能满足挥发速率等方面的要求，故产生了对混合溶剂的需求，然而现在的一些混合溶剂的气味很大，如中干水、洗网水、硝基稀料等，他们大多是甲苯、环己酮、丁酮等混合而成，如何才能将这种混合溶剂的气味降低呢，还请各位多多指教！不胜感激！

  • 磺酸盐类原料的HPLC分析方法

    最近在做一个原料药，与磺酸成盐，手中的一份资料是醋酸缓冲液(PH5.70）和乙腈为流动相，但按此方法运行峰形拖尾，有个同事用0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈作为流动相，峰形对称，但基线在220nm波长处有漂移和呈现波浪形的锯齿状态，查了下是因为三氟乙酸在220nm波长处有吸收，我接手后觉得应该把流动相PH值调整为碱性才对，因为药物成磺酸盐的话其本身应该是碱性物质，不知道我的想法还是同事的想法是正确的？这个原料在220nm和260nm都有吸收，合成人员非要用220mm,而三乙胺在220nm有吸收会导致基线很难平衡，请教高手碰到此问题如何处理？

  • 【原创大赛】在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

    【原创大赛】在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

    在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子摘要：建立一种在线固相萃取离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法，将自装填的PGC-SPE柱应用于离子色谱系统对样品进行在线前处理，样品经过PGC-SPE柱处理后进入500μL定量环，通过阀切换-大体积进样模式使硫酸根进入阴离子检测系统。固相萃取流路以1.5mmol/L Na2CO3在0.8mL/min的流速对基体在线富集；分析柱采用SH-AC-3 (4.0×250mm) + SH-AG-3 (4.0×50mm)，在6mmol/L Na2CO3 +4mmol/L NaHCO3条件下等度洗脱，柱温为35 ℃，流速为0.8mL/min，进样量20μL。结果表明：硫酸根离子在0.50-10.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9993，保留时间、峰高、峰面积的RSD均在0.28%~2.86%之间，方法检出限为0.0106mg/L，回收率在93.33%~105.59%之间；该方法具有良好的线性和重复性，整个在线分析过程在25min之内完成，进样量少，快速、高效。关键字：在线固相萃取，离子色谱，多孔石墨化碳，自装填技术，硫酸根离子1 前言多孔石墨化碳（PGC）作为一种新型色谱固定相，因其表面为纯碳结构、平整且无接枝的功能基团而具有耐强酸强碱、耐高温、性能稳定的特点，广泛应用于液相色谱和离子色谱中。PGC是二维结构、表面完全非极性且有可自由移动的π电子，因此与它化合物之间存在着疏水作用和电子间作用等多重作用力，从而在一定条件下对极性化合物、非极性化合物、异构体、聚合物等都具有保留性且对强极性化合物表现出强保留性。在样品前处理特别是复杂样品前处理过程中，通常利用固相萃取对样品进行净化与浓缩富集，除去干扰性的杂质，从而提高待测物分离度并保护色谱柱。Thermo公司首先推出以多孔石墨化碳填料为固定相的hypercarb 分析柱。在固相萃取技术应用中已有商品化的离线多孔石墨化碳固相萃取小柱(PGC-SPE柱)，主要应用于液相色谱和离子色谱的样品的富集和基体消除。 萘磺酸盐和蒽醌磺酸盐属于多苯环磺酸盐，易溶于水的强极性离子型化合物。目前商品化的离子色谱固相萃取前处理柱，如：Onguard RP柱、H柱、Na柱以及聚合物树脂固相萃取柱等对非离子型有机化合物和常规离子基质有很好的前处理效果，但对芳环磺酸盐类的离子型强极性有机化合物保留性差，前处理效果不理想；在测定这类物质中残留的无机离子时，若不能很好地对该类物质进行基体消除，其进入分析系统后易保留在离子色谱柱上且较难洗脱，对分析柱造成损害。PGC因其特殊的表面疏水性质和带电性质使得它对该类强极性离子型化合物具有很强的保留性。本实验创新性的提出自装填可再生的多孔石墨化碳固相萃取柱并将其应用于在线离子色谱分析系统对四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子进行测定，自装填和可再生重复使用的特点很大程度上降低了实验成本，在线基体消除较离线前处理在能保证理想的前处理效果和样品分析重复性的同时，能很大程度的减少样品污染并缩短了分析时间和样品量，更有利于复杂样品中阴离子的快速、准确的分离分析。2 实验部分1.1 仪器与试剂实验所用仪器为自组装离子色谱系统，主要部件包括：Ultimate3000 WPS-3000TSL自动进样器，ICS5000+紫外检测器，ICS5000+（SP/DP）双泵，ICS5000 TCC柱温箱（含一个六通阀和一个十通阀），ICS3000（SP）单泵，ED50A电化学检测器（DS3，带控温）Chromeleon6.8色谱工作站，（美国赛默飞世尔科技有限公司）；WLK-6A阴离子抑制器（青岛仪趣仪器有限公司）；AL-10电子天平（梅特勒-托利多有限公司）；Milli-Q Advantage A10超纯水机（Millipore）；BRANSON 2510超声清洗仪（BRANSON）； 硫酸根离子标准储备液（100 mg/L，上海计量测试技术研究院）；碳酸钠和碳酸氢钠（分析纯，99%，上海凌峰化学试剂有限公司）；氢氧化钠 （w/w=50% ，默克公司）；浓磷酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；甲基磺酸（99.5%，上海阿拉丁有限公司）；甲醇，乙腈（色谱纯，上海星可高纯溶剂有限公司）。 1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8二磺酸钾（上海翰思化工有限公司提供）1.2 标准溶液的配制 分别取0.50，1.00，2.00，5.00，10.00 mL的SO42-标准储备液于100 mL容量瓶，超纯水定容后得到0.50，1.00，2.00，5.00，10.00 mg/L的SO42-标准液。 准确称取0.0242g、0.0213g、0.0248g、0.0257g的1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8二磺酸钾于50mL容量瓶，超纯水溶解定容，作为待测样品。1.3 色谱条件在线PGC-SPE柱为本实验室自装填前处理小柱（3.0×30mm），PGC填料粒径：30μm，阴离子分析柱: SH-AC-3 (4.0×250mm,9μm) + SH-AG-3 (4.0×50mm,12μm) (青岛盛翰色谱技术有限公司)，柱温：35 ℃，流速：0.8mL/min；进样量20μL；定量环：500μL；淋洗液：6mmol/LNa2CO3 +4mmol/LNaHCO3; 分析时间25min；1.4 On-line SPE-IC系统的构建 On-line PGC-SPE-IC系统构建如图1 所示，实验建立了阀切换-大体积进样抑制电导离子色谱方法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子。系统中泵1用于在线固相萃取和进样，泵2用于阴离子分析，泵3用于SPE柱的在线清洗再生；利用一个十通阀和一个六通阀实现样品的在线固相萃取、大体积进样和在线前处理柱的再生，抑制电导检测器对硫酸根离子进行检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131609_609526_3137073_3.jpg 图1 在线SPE-IC系统2 结果与讨论2.1 PGC-SPE柱的装填和活化及柱容量 实验中所使用的SPE柱为本实验室自装填前处理小柱，采用湿法装填方法，以乙醇为分散剂，将填料以流动相的形式利用高压泵进行装填，装填过程先是填料在低流速低压条件下缓慢泵入柱体内，一段时间后再缓慢将流速调节为1mL/min装填1h以上，最后加大流速在高压条件下将填料压实；装填好的SPE柱压力约为120 psi。将装填好的PGC-SPE柱进行一下酸碱活化过程：酸冲洗（100mmol/LHCl, 1mL/min，30min）——水冲洗（1mL/min，20min）——碱冲洗（100mmol/LNaOH, 1mL/min，30min)） —— 水洗（1mL/min，20min）。酸碱冲洗的作用在于对小柱进行活化同时溶解填料中本身残留的一些酸碱可溶性杂质，避免其进入色谱系统损害色谱柱和抑制器。 利用紫外检测基线突越的方法测定PGC-SPE柱对该四种化合物的柱容量。分别配置500mL浓度为230.0、236.4、129.0、258.0mg/L的1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8二磺酸钾溶液作为流动相，以0.1mL/min的流速流过SPE柱，记录基线开始采集和发生突越的时间间隔，根据公式计算（柱容量=物质浓度*流速*时间）得：1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8二磺酸钾的柱容量分别是0.8912mg，0.8307mg，0.2354mg和0.4373mg。2.2 色谱分析条件的选择2.2.1 硫酸根在SPE柱上洗脱条件（泵1淋洗液） 在中性条件下, 由于电荷的相互作用，PGC-SPE柱对硫酸根具一定的保留性，而酸性或者碱性条件下将其洗脱；实验中考虑到仪器系统兼容性和耐碱程度，选择低浓度碳酸钠作为洗脱液。由于使用500uL定量环大体积进样方式，流速为0.8mL/min，则SO42-的峰展宽必须控制在0.625min之内。根据实验结果可知（见图2），在0.5mM，1mM，1.5mM碳酸钠条件下，阴离子完全洗脱时间分别是1.10-2.20min，0.75-1.45min，0.65-1.20min；1.5mM浓度下的硫酸根离子在0.55min之内洗脱，因此Pump1选择1.5mM碳酸钠作为洗脱液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131601_609519_3137073_3.jpg 图

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量

    [b][font=微软雅黑]【序号】：[/font][font=微软雅黑]1[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【作者】：辛若竹[/font][font=微软雅黑]1丁梅1李志远2石金娥3[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【题名】：超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【期刊】：分析试验室[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【年、卷、期、起止页码】：（录用定稿）网络首发时间：[/font][font=微软雅黑]2023-02-14 16:54:32[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【全文链接】：[/font][font=微软雅黑]https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C45S0n9fL2suRadTyEVl2pW9UrhTDCdPD66OzI2bu69oZMPcJkM-v_Lpw6TNTOBPdNy0M811rYJFeVe7Mytt9cED&uniplatform=NZKPT[/font][/font][/b]

  • 【资料】气相色谱法分离和测定环境空气和废气中的2-丁酮和苯

    唐访良 朱文（杭州市环境监测中心站 杭州 310007） 摘 要：用活性炭吸附环境空气和废气中的2-丁酮和苯，经二硫化碳解吸后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。方法的回收率：2-丁酮为86.2%~104.6%，苯为91.3%~105.7%；变异系数：2-丁酮为2.5%~2.8%，苯为2.5%~3.8%。当采样体积为20L，解吸液体积为2.00mL，进样体积为2μL时，2-丁酮和苯的最低检测浓度分别为0.03mg/m3和0.01mg/m3。 关键词：环境空气和废气 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 2-丁酮 苯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] DETERMINATION OF 2-BUTANONE AND BENZENE IN AMBIENT AIR AND EXHAUST AIRTANG Fang-liang and ZHU Wen(Hangzhou Environmental Monitoring Centre, Hangzhou 310007,China) Abstract：Sampling of micro-amounta of 2-butanone and benzene in ambient air and exhaust air was carried out by their adsorption on active carbon filled in a sampling tube, and then desorbed with 2.00ml of carbon disulfide. Two μL of the desorbed solution were taken and analyzed by gas chromatography. Satisfactory separation was attained by using PEG-20M column. Retention time method was used in the qualitative analysis and peak height method was used in the quantitative analysis. Mixed standard solutions containing 2-butanone from 0.00 to 64.8mg• L-1 and benzene from 0.00 to 70.4 mg• L-1(in CS2) were used to prepare an external standard curve. RSD’s(n=8) for 2-butanone and for benzene were found to be in the range of 2.5%~2.8% and 2.5%~3.8% respectively. Recoveries found for 2-butanone and for benzene were in the range of 86.2% to 104.6% and 91.3% to 105.7% respectively. The detection limits(S/N=2) were found as 0.03mg• m-3(for 2-butanone and 0.01mg• m-3(for benzene) under the experimental conditions mentioned above and when 20L of sampling volume were taken. Keywords：Gas chromatography 2-Butanone Benzene Ambient air Exhaust air 2-丁酮和苯都是常用的有机溶剂，应用广泛。由于苯有毒有害，是人类公认的致癌物之一，在生产和使用过程中不可避免地会造成对人体的损害和对环境的污染[1]。随着人们环保意识的提高，人们已越来越多的用低毒或无毒溶剂来代替毒性大的溶剂，2-丁酮是常用的替代品之一，如有些胶粘剂所用的溶剂，就有用2-丁酮来代替苯、甲苯、二甲苯作为溶剂的。环境空气和废气中的苯常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[2]，车间空气中2-丁酮也有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行测定的报道[3]，但环境空气和废气中2-丁酮和苯的同时分离和测定还较少报道。本文用活性炭吸附富集环境空气和废气中2-丁酮和苯，经二硫化碳（CS2）解吸后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，方法简便、快速，用于实际样品测定，结果满意。1 试验部分1.1主要仪器和试剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（日本岛津公司），具FID检测器，KB-6A型大气采样器（青岛市崂山电子仪器实验所），2L铝箔复合膜软气袋（简称气袋），活性炭吸附采样管（市售，内填0.2g粒度为20~40目的粒状活性炭）；苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯皆为色谱纯试剂，2-丁酮、丙酮为分析纯试剂；二硫化碳（CS2）为分析纯试剂，经纯化处理后用作溶剂。1.2色谱条件 色谱柱为长2m内径3mm的玻璃柱，内填10%PEG-20M/Shimalite W (NAW)(60~80目)；柱温为70℃，汽化室、检测室温度为150℃；载气（N2）流速为50mL/min ，燃气（H2）流速为45 mL/min ，助燃气（A ir）流速为500 mL/min 。进样量为2μL1.3样品的采集和测定 环境空气样品中的2-丁酮和苯的浓度一般较低，常需用活性炭吸附采样管进行富集浓缩，按文献[2]进行环境空气样品的采集，按文献[4]进行污染源废气样品的采集。将上述已采样的活性炭采样管中的活性炭移入10mL具塞比色管中，加2.00mLCS2，轻轻振摇2min，放置20min后，吸取2μL解吸液，进行分离测定。以保留时间定性，以峰高外标法定量。 2 结果与讨论2.1色谱柱的选择 2-丁酮的沸点为79.6℃，苯的沸点为80.1℃，二者沸点相差0.5℃，用文献[2]给出的2.5%DNP＋2.5%Bentone-34和PEG-400柱分析2-丁酮和苯，二者不能分离，本文选用PEG-20M柱，2-丁酮和苯能很好分离，且分析样品所需的时间短，如图1所示。2.2干扰试验 选择与2-丁酮、苯经常同时使用或共存的丙酮、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯进行干扰试验（如图1）。从图中可以看出，在选定的色谱条件下，各组分之间能很好分离，不会干扰2-丁酮和苯的分离和定性、定量测定。 图1 2-丁酮和苯与共存物质的分离色谱图 图中 1．溶剂（CS2，0.59分） 2．丙酮（0.74分） 3．2-丁酮（1.19分） 4．苯（1 .56分） 5．甲苯（2.79分） 6．对-二甲苯＋间-二甲苯（5.14分） 7．邻-二甲苯（6.74分）2.3 标准曲线及精密度检验 配制2-丁酮浓度为0.00，6.48，13.0，25.9，38.9，51.8，64.8mg/L和苯浓度为0.00，7.04，14.1，28.2，42.2，56.3，70.4mg/L的CS2混合标准系列，在选定的色谱条件下进行测定，线性回归方程和相关系数：2-丁酮，H=31.3C－15.1(C为mg/L )，γ=0.9999；苯，H=45.9C－4.35(C为mg/L)，γ=0.9999。以混合标准系列浓度最高点的0.1倍（即2-丁酮浓度为6.48 mg/L、苯浓度为7.04 mg/L）和0.9倍（即2-丁酮浓度为58.3 mg/L、苯浓度为63.4 mg/L）的标准溶液为样品，各重复8次试验， 其变异系数： 0.1倍溶液，2-丁酮和苯分别为2.8%、3.8%； 0.9倍溶液，2-丁酮和苯皆为2.5%。2.4采样效率试验 采用相对比较法来评价采样效率。在2L气袋中用高纯氮气配制了不同浓度的2-丁酮和苯的混合气体样品，串联2支活性炭采样管，第一管连气袋，第二管连大气采样器，如1．2进行样品的采集和测定，结果如表1。表1 采样效率试验测定结果 序号 项 目 第一管测定量（m/μg） 第二管测定量（m/μg） 第一管采样效率( %) 1 2-丁酮 8.18 0.00 100 苯 5.27 0.00 100 2 2-丁酮 70.3 0.00 100 苯 49.0 0.00 100 3 2-丁酮 900 0.00 100 苯 177 0.00 100 结果表明，在上述测定量条件下，第一支采样管的采样效率已达100%，用一支采样管已能满足测定要求。 2.5 方法的检出限按两倍噪声计算的仪器的最小检出量，2-丁酮为0.6ng，苯为0.2ng （进样体积为2μL），当采样体积为20L，解吸液体积为2.00mL时，方法的最低检出浓度：2-丁酮为0.03mg/m3，苯为0.01mg/m3。2.6 样品的测定和回收率用本法测定了环境空气样品和某污染源废气样品，并在解吸液中进行了加标回收试验，结果如表2。 表2 样品测定结果和回收率 样品名称 项 目 样品含量（m/μg） 加标量（m/μg） 测得总量（m/μg） 回收率 （%） 环境空气 2-丁酮 0.00 0.65 0.68 104.6 苯 0.32 0.70 1.06 105.7 废气 2-丁酮 1620 1396 2824 86.2 苯 7.04 6.42 12.9 91.3

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