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三氟甲基磺酰氧基

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  • 超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究

    【序号】：2【作者】： 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】：超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】：皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】：2017,34(06)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

  • 【第三届原创参赛】溶胶凝胶法制备烟嘧磺隆分子印迹固相微萃取搅拌棒及应用

    【第三届原创参赛】溶胶凝胶法制备烟嘧磺隆分子印迹固相微萃取搅拌棒及应用

    维权声明：本文为sibianjing原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。溶胶凝胶法制备烟嘧磺隆分子印迹固相微萃取搅拌棒及应用司汴京，周杰*（山东农业大学化学与材料科学学院，山东 泰安271018）摘要：本实验采用溶胶-凝胶法制备了烟嘧磺隆分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层。考察了其制备条件，并采用扫描电镜表征了涂层的性质，证明涂层表面形态均一，耐溶剂冲洗，稳定性好。实验表明自制涂层对烟嘧磺隆具有良好的萃取效率。实验还利用自制烟嘧磺隆固相微萃取搅拌棒，建立了搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-紫外检测（SBSE-HPLC-UV）联用分析测定水样中烟嘧磺隆的方法。方法的线性范围在1.0-10.0nmol/L检出限为0.7nmol/L。方法回收率为96.0%（RSD=2.7%）。关键词：搅拌棒吸附萃取, 溶胶-凝胶法，分子印迹, 烟嘧磺隆搅拌棒吸附萃取（Stir bar sorptive extraction, SBSE）是由Erik Baltussen等人于1999年提出的，是在固相微萃取（Solid Phase Micro Extraction，SPME）基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。该技术与固相微萃取一样集提取、净化、浓缩和进样为一体，具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点，并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附，而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上，因此富集倍数明显提高，非常适合痕量分析。在SBSE技术中，萃取固定相的制备非常重要，因为萃取固定相，在萃取时要经过溶胀和摩擦，对目标分子要有特定的识别性能，制备过程十分困难。烟嘧磺隆是是一类新型、高效、广谱、安全的磺酰脲类除草剂，由于这类化合物的特性，在环境痕量分析中成为一个重要的课题。本文利用分子印迹技术,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂，甲基丙烯酸为功能单体，烟嘧磺隆为印迹分子制备了对烟嘧磺隆具有特定识别性能的SBSE涂层，并对其性能进行评价。1 实验部分1.1.1试剂 烟嘧磺隆（99.5%，山东农业大学植物保护学院），甲基丙烯酸（MAA，99.0%天津巴斯夫化工有限公司）使用前减压蒸馏除去阻聚剂；乙腈（色谱纯 99.8%，天津市永大化学试剂开发中心），γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS，分析纯, 曲阜市华荣化工新材料有限公司）使用前减压蒸馏除去阻聚剂；偶氮二异丁腈（AIBN，化学纯，天津市北联精细化学品开发有限公司）使用前重结晶。其他试剂均为色谱纯或分析纯。实验用水为二次重蒸水。1.1.2 实验仪器：KQ-50B型超声波振荡器，昆山市超声仪器有限公司； HJ-4多头磁力搅拌器，金坛市医疗仪器厂；RE-52AA旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂。UV-2450紫外可见分光光度计（日本岛津公司），恒温水浴（日本岛津公司）[font=Times New

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 【原创大赛】《指示剂6：乙氧基黄叱精色度值的CIE 1976（L，a，b）色空间数字化特征》

    【原创大赛】《指示剂6：乙氧基黄叱精色度值的CIE 1976（L，a，b）色空间数字化特征》

    新技术6：乙氧基黄叱精指示剂CIELAB色空间颜色特征摘要：用CIE 1976（L*，a*，b*）色空间方法对乙氧基黄叱精在不同pH环境进行了测量，发现其变色点有8个，与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标，发现在其在高pH环境有新的颜色变化，拟补了传统资料的不足。关键词：乙氧基黄叱精，CIE，色度值，数字化 前言 乙氧基黄叱精（Ethoxychrysoidine Hydrochloride）是常用指示剂，分子式C14H16N4O·HCl，分子量292.77，外观为为深红棕色或黑褐色粉末，在水或乙醇中溶解。pH变色域：pH3.5～ 5.5(红→黄)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669935_1722582_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图1. 乙氧基黄叱精的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究乙氧基黄叱精指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了乙氧基黄叱精指示剂的L*、a*、b*等色度值参数，与pH值的对应关系，绘制出乙氧基黄叱精指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图，为精确描述乙氧基黄叱精指示剂变色特征奠定了基础。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H2SO4溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，乙氧基黄叱精溶液（取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇溶解、定容至 100ml）。分光光度计，色度测量系统（自研）。1.2 实验内容1.2.1乙氧基黄叱精指示剂溶液的吸收峰 将乙氧基黄叱精指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607491323_01_1722582_3.jpg图1. 乙氧基黄叱精指示剂在pH环境的吸收曲线 图2显示，乙氧基黄叱精在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时，吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2、pH3、pH4、pH5、pH6时，最大吸收峰的波长依次是480nm、480 nm、475 nm、465 nm、450 nm、445 nm。其中在pH3以后至pH6期间变化幅度较大，说明其变色阈值在该范围内激烈变化。pH6以后，即使pH增加，最大吸收峰也是445nm，最大吸收峰保持不变，说明分子结构在pH6以后已经保持稳定，不在变化。表1. 不同PH环境下乙氧基黄叱精指示剂最大吸收峰的变化 PH 波长 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 445 1.12468 1.43217 1.40751 1.37924 1.23078 0.97832 1.32918 0.93405 1.19237 1.24271 0.94790 1.01212 450 1.21149 1.54126 1.49826 1.43608 1.23844 0.96863 1.31602 0.92405 1.17872 1.22770 0.93672 0.99734 455 1.28742 1.63532 1.57194 1.47602 1.22794 0.94405 1.28232 0.89929 1.14608

  • 六乙氧基环三磷腈的红外光谱图

    [color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈，重结晶后测其红外，发现在2660处出现一个峰，查了很多资料，也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ，请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]

  • 甲基磺酰氯气相分析

    甲基磺酰氯溶液PH大约在1－2，能直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]吗？如果要中和到中性的话，能用纯碱或氢氧化钠中和吗？中和后对原成分有影响吗？

  • 赛分科技采用HP Silica, 5 mm色谱柱检测3-甲基喹啉-8-磺酰氯

    赛分科技采用HP Silica, 5 mm色谱柱检测3-甲基喹啉-8-磺酰氯

    谱柱: HP Silica, 5 mm, 120 Å, 4.6 x 250 mm流动相: A: 0.1% 三氟乙酸水溶液 B: 0.1%三氟乙酸乙腈溶液 A : B = 4 : 96 ( v/v )流速: 0.8 mL/min柱温: 30 oC检测: UV 290 nm进样量: 5 µL样品: 2.5 mg/mL 3-甲基喹啉-8-磺酰氯溶于流动相Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151708_384035_883_3.jpg 名称 保留时间(min) 峰高 峰面积 塔板数 拖尾因子 分离度 3-甲基喹啉-8-磺酰氯 4.51 631 2914 23157 1.35 - 15.88 4 59 24089 0.94 43.03

  • 三价铬电镀用钛阳极

    新乡市未来水化学有限公司始建于1988年，主要从事钛电极的生产和应用研究，主要产品：次氯酸钠生产用钛阳极、镀铂钛阳极（铂金钛网、铂金钛丝、铂金钛板、铂金钛管、铂金钛棒等）、外加电流阴极保护钛阳极（MMO）、有机物电合成用钛阳极、阴极电泳涂装钛阳极、电渗析用电极、电积金属用钛阳极（电积铜、电积锌、电积钴等）、电镀用不溶性钛阳极（ 镀锌、镀铜、内孔镀镍、镀六价铬、镀三价铬、PCB水平镀铜、高耐蚀锌合金电镀、仿金电镀、镍-锌合金、镍-锡合金、电子电镀、电路板电镀、镀锡、镀金、甲基磺酸镀锡铅合金等）、电解提取钴、镍、铜、锌、镉等用钛阳极、电解铜箔用不溶性阳极、铝电解化成箔用阳极（适用于高压和中、低压铝箔化成线）、铝箔阳极氧化处理用钛阳极，生产电解银催化剂用钛阳极、氯酸盐生产用钛阳极、离子水用钛阳极、电解杀菌器、电气浮选、电催化氧化污水处理、医院排放废水电解消毒、电镀废水处理、电渗析、反渗透专用阻垢剂等产品。 十多年的生产经历，使我们积累了丰富的现场应用经验，我们的每一项产品都经过了使用现场最严格的考验，为用户解决最棘手的生产难题是我们最大的责任。欢迎各界新老朋友前来合作。 互联网址： http://www.ti-anode.com

  • 【求助】有没人有三乙氧基硅烷的消解方法？

    有没人有三乙氧基硅烷的消解方法？主要想看硼磷是否存在，量有多少？水解法还是醇解法好？（方法可以很好解决问题，送80分，可以基本解决问题的，奖20分，灌水的不给啊，答不上来顶贴的论坛给分。呵呵）

  • 甲氧基含量计算公式！急！急！

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

  • 阳极氧化后发黄原因分析及措施

    1.压铸件含有杂质是否有影响？2.铝合金经阳极氧化和着色后一开始没发黄，等暴露在大气一段时候后才会显现出发黄，有这种现象吗及原因？3.阳极氧化时水洗不干净是否会造成发黄？4.氧化槽和着色槽里面含有什么杂质会影响发黄？5.氧化电流密度过高或温度过低是否会影响发黄？6.其它哪些原因会造成产品氧化后发黄？7.铝合金压铸件和空气中的氧发生氧化反应会发黄吗，是什么机理?跟后续阳极氧化会有什么影响，也会造成发黄吗？8.压铸件清洗不好会发黄吗？跟后续阳极氧化后的发黄有什么联系吗？

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE-PEG）制备方法

    第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

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