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甘油基聚环氧乙烷

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甘油基聚环氧乙烷相关的论坛

  • 环氧乙烷有效期问题。

    环氧乙烷标准品有很多品牌,但其有效期差异比较大。AccuStandard溶于水的环氧乙烷有效期2年,而O2SI溶于水的环氧乙烷有效期14天,溶于DMSO的环氧乙烷有效期1年。我专门就此事咨询了国外O2SI,回复如下:we have done extensive studies and found that ethylene oxide begins to immediately degrade in any solvent with free hydrogens. (环氧乙烷对于游离氢很敏感,容易降解)。现在有几个疑问:1、环氧乙烷对游离氢敏感,AccuStandard保质期为何这么长?2、环氧乙烷的药典方法中是溶于水中再检测,那是否可以使用用溶于DMSO的标准品?哪位大侠了解此事请赐教!!

  • 【求助】环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰

    明胶空心胶囊中,环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰呢?环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液;精密量取1ml,置20ml项空瓶中,精密加水9ml,密封,作为对照品溶液。5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱柱温45℃,保持5分钟,再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;检测器:250,流速:90KPA,

  • 环氧乙烷问题,急!

    要做环氧乙烷项目(气相色谱法),没买到标准气,现有一罐装100g环氧乙烷消毒气体100%(瓶说明用于环氧乙烷灭菌器),瓶是铝箔密封的,气液状,我怎么能把气取出,取气过程有危险吗?都怕压力大对人身造成危害,很急呀!

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。

  • 环氧乙烷和二氧六环的测定

    2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定,要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液,请问做过的大虾们,你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少?标定空白时消耗的又是多少?最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少?请做过的人帮帮我吧,万分感谢。

  • 环氧乙烷的峰型奇怪

    环氧乙烷的峰型奇怪诚恳请教各位:我用的色谱条件是:HP-FFAP(30*0.25*0.25),柱温60℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;FID200;氮气流速25cm/min,分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。环氧乙烷的峰类似于方波:上升很陡,顶部波浪一样,下降也很陡。开始以为是超载,降低浓度,结果峰型还是一样。如果用水溶液直接进样,峰型很漂亮。是什么原因,请朋友们指教,谢谢啊!另:ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱,5%甲基聚硅氧烷是什么固定相?是不是描述有误啊?我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷,不知道对不对?打算结贴了:谢谢各位朋友的支持!问题已经搞清楚了:我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空,不同于Agilent的阀进样,是采用压力-时间进样,由于环氧乙烷的沸点太低,正常的进样时间下,有严重的峰展宽,造成了峰型的变异,缩短进样时间后,峰型恢复正常。本打算再发个帖子,把实验过程和图片让各位朋友分享一下,同时也挣点积分,但做起来比较麻烦,就暂时算了。再次感谢各位的帮助!!

  • 医用口罩用环氧乙烷灭菌的优缺点

    [font=Arial][size=11pt][back=transparent]环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强,故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如,电子仪器、光学仪器、医疗器械、皮毛、棉、化纤、塑料制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷是目前最主要的低温灭菌方法之一。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]环氧乙烷灭菌气有很多优点:[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]1、能杀灭所有微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]2、灭菌物品可以被包裹、整体封装,可保持使用前呈无菌状态。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]3、相对而言,环氧乙烷不腐蚀塑料、金属和橡胶,不会使物品发生变黄变脆。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]4、能穿透形态不规则、结构复杂、不易通透的物品(如又长又细的导管),进行灭菌。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]5、可用于那些不能用消毒剂浸泡,干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]但是,环氧乙烷也具有易燃易爆和有毒性的特点。为了生产者和使用者的安全,厂家在使用环氧乙烷进行灭菌时应符合相关的要求。例如,制定完善的环氧乙烷储存、操作方案,灭菌工作周边30-50米范围内不得有明火作业,残留的环氧乙烷应进行妥善处理等。除了做好自身的防范工作,厂家也应在采购环氧乙烷灭菌气时注意气体供应商是否有相关的充装和经营资质。[/back][/size][/font]

  • 【求助】环氧乙烷对照保存

    在做2010版药典中的聚山梨酯80中的环氧乙烷和二氧六环项,不知道有哪位也遇到同样的问题。我买的环氧乙烷装在100mL的安瓿瓶中,第一次使用打开之后,我想请问,剩下的该怎么保存。

  • 环氧乙烷检测方法比较

    环氧乙烷是医疗器械中常用的灭菌剂,具有穿透能力强和灭菌效果好等特点,应用于医疗用品的消毒。但环氧乙烷本身是有毒气体,灭菌后的产品如不能使环氧乙烷气体充分挥发,残留毒性达到一定量时就会对人体产生危害。检测一次性医疗器械经环氧乙烷清毒后环氧乙烷残留量判定是否符合国家标准规定。?目前,医疗器械环氧乙烷(EO)残留两种测定方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法和比色分析法。1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法原理及测定方法(专注于医疗器械领域)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。在一定温度下,用萃取剂-水萃取样品中所含环氧乙烷(EO),用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷(EO)含量。测定时,取环氧乙烷(EO)标准品适量,制成六个浓度的标准溶液,各取10ml,制备六个浓度的标准品试样。当标准品试样达到气液平衡时,不同浓度的液体对应于不同浓度的气体,取平衡后的气体,注入进样器,记录EO的峰高(或面积)。根据不同浓度的标准溶液对应的峰高(或面积),绘制峰高(或面积)-浓度标准曲线。取样品适量,配制成样品试样,同法测定峰高(或面积),以测得的峰高(或面积)从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。根据公式,计算出医疗器械环氧乙烷(EO)残留量。2)比色分析法原理及测定方法环氧乙烷(EO)在酸性条件下水解生成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物,通过比色分析法可求得环氧乙烷(EO)含量。测定时,取乙二醇标准品适量,制成一定浓度的标准溶液。精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液,测定吸光度。根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值,绘制吸光度-体积标准曲线。取样品适量,配制成样品供试液,同法测定吸光度,以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。根据公式,计算出医疗器械环氧乙烷(EO)残留量。

  • 空心胶囊-环氧乙烷残留检测

    鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法,其实按照药典做就行咯,只是配置标液和取样比较关键。标液配置:按照药典方法,最好在冰箱里取样,环氧乙烷沸点比较低,容易挥发,取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满,这时最好静置一定时间。药典方法:取外部干燥的100ml量瓶,加水约60ml,加瓶塞,称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml,不加瓶塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取适量,加释成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取胶囊壳2.00g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml,密封,不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法(附录Ⅷ P第二法),用5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱(或其他性质相似的毛细管柱),膜厚5μm,顶空温度为80℃,平衡时间为15分钟,柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高(0.0001%)。(此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺) 最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有:成都科林的AutoHS,A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空

  • 空气中含有环氧乙烷吗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样环氧乙烷气体,进样50mg/m3的标气,标样面积约8000左右,进样品面积在19000左右,然后抽了一管空气进样,也检出环氧乙烷,面积18000左右,请问空气中能检出环氧乙烷吗?

  • 【求助】环氧乙烷检查

    明胶空心胶囊环氧乙烷检查中,为何对照品的面积小于样品面积的十倍,是取对照品时环氧乙烷的挥发所导致的吗?

  • 环氧乙烷对照品溶剂问题

    2015版药典四部测聚乙二醇4000中环氧乙烷和二氧六环实验,对照品为什么要先用聚乙二醇400溶解,最后用水稀释,供试品都是用水溶解的,能不能都用水溶解啊

  • 环氧乙烷和二氧六环检测

    聚山梨酯80的这个项目检查的对照溶液中环氧乙烷一直不出峰,但是对照母液有出峰,对照溶液中环氧乙烷浓度为2ug,做这个检测的时候该注意什么

  • 环氧乙烷

    国产的气相色谱价格怎样?测环氧乙烷准确吗?

  • 环氧乙烷气相法EO

    请问一下有人做环氧乙烷残留量测试吗?顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法,我现在用甲醇中环氧乙烷的标液,但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]出来的谱图甲醇跟环氧乙烷出峰时间分不开,大家有什么办法吗?色谱柱是624柱子,甲醇沸点68°,环氧乙烷12°,顶空温度80°,试过顶空60°也没办法分开

  • 【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    手上接到一个检测环氧乙烷和二氧六环的药用辅料聚山梨酯80,刚开始觉得不就做气相嘛,应该挺简单的,结果问题出在环氧乙烷上了,我们先看一下百度的结果“环氧乙烷是一种有机化合物,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质,以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆,不易长途运输,因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。”从这上面可以看到这东西不好买,最后还是从某公司购买到了,用个保温壶装的,里面塞了两个冰袋,一回来马上冰箱-20℃冻着。环氧乙烷沸点(℃):10.4。也就是说在室温下环氧乙烷就气化了,取样是个大问题。 先来一张标准物质的真容,一个小钢瓶保护着,里面是一个玻璃瓶,在10.4℃以下是透明液体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091041073309_01_1610699_3.jpg再附个在中检院标化所下载的说明书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647816_1610699_3.jpg这个标准物质是做医疗器械的,但是也只能买到这个了,按照说明书的方法,先冻好注射器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091047089148_01_0_3.jpg拿个大脸盘,里面盛满冰块冰袋,水温基本能保持在0~4℃间,有利于等会取样。把玻璃瓶轻轻从钢瓶里敲出来,拿一个小烧杯装着冰水,玻璃瓶泡里面,当时操作的场景没人帮拍下来,遗憾了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091050436429_01_0_3.jpg做好以上工作,就是正式取样了,这个过程没拍照,看文字好了。大家也可以看10版药典二部1246页。1.精密称定空20ml顶空瓶+盖子和垫子重量;2.取旋蒸6小时的聚乙二醇400 10ml到20ml顶空瓶中,精密称取重量后,密封顶空瓶,冰浴里降温;3.把环氧乙烷标准溶液从冰浴中取出倒置,用冰冻过的1ml注射器扎入玻璃瓶口的橡胶垫,迅速抽吸0.3ml的液体,马上扎入20ml顶空瓶中,摇匀,冰浴中静置约5分钟左右。(难点:注射器扎入玻璃瓶时针头过短,必须倒置玻璃瓶;由于离开了水浴,在抽吸环氧乙烷时会感觉的到推杆有个往后的力,这应该是环氧乙烷气化的作用,在针头抽离玻璃瓶时会有液体从针头喷射而出,气化后压力太大了,所以在抽离后应在往后抽一段空气,避免液体喷射;在扎入顶空瓶时应找准橡胶塞迅速全部打进顶空瓶中,我在操作时扎入不是很准,射到瓶口旁边了,操作了两次才够量,所以必须在毒气柜中操作)4.把顶空瓶取出,擦干冰水,精密称取瓶重。质量减质量即可算出环氧乙烷的浓度(g/g),作为环氧乙烷对照品贮备液。此操作忽略了温度对称重的影响,大家可以讨论一下。5.再把顶空瓶打开,精密称取冷的贮备液1g到50ml量瓶中。(为什么又要把顶空瓶打开呢,因为聚乙二醇400很粘稠,用注射器根本吸不出来,这也可能是药典在这一步为什么是要求取1g而不是1ml;50ml量瓶也必须先称空瓶,加40ml聚乙二醇400后的重量,称取贮备液后的重量,用于计算浓度g/g)6.取上一步的溶液1g到装有30ml超纯水的50ml量瓶中,计算出浓度g/ml。作为环氧乙烷对照品。7.其他步骤按药典方法操作。 操作过程中的一些经验跟大家分享一下:第一步本来也是按药典的方法用100ml量瓶的,结果发现在环氧乙烷转移的过程中气化比较快,所以想出了把它移入密封的顶空瓶中,效果不错。转移稀释时药典是取1g、10g,因为在第一步时比药典的浓度浓了10倍,所以接下来得两步都是取1g即可。 上机因为气相出故障,先把样品冻冰箱了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091149_395450_1610699_3.jpg维护空气泵后,气相终于正常工作了。先介绍一下我的仪器条件。顶空进样器(安捷伦7694E) 平衡温度:70℃,定量环:80℃,传输管:70℃ 平衡时间:40min进样口温度:150℃ 分流比5:1 FID温度:250℃ 流速:4ml/min色谱柱:DB-624 30m*530μm*3μm 程序升温:40℃ 保持3min,10℃ /min到180℃ ,30℃ /min到230保持10min系统适用性试验结果:乙醛峰和环氧乙烷峰分离度为4.78,大于2.0,二氧六环峰信噪比为7.5,峰高大于噪音5倍,满足药典要求。下图是系统适用性试验的图谱,其他的图谱就不上了,在计算时用的是标准加入法,我的未检出。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210101651_395727_1610699_3.jpg

  • 【求助】气相色谱测试环氧乙烷残留量

    【求助】气相色谱测试环氧乙烷残留量

    大家好,向大家请教些问题:咱们这个大家庭中,谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014测试过产品中环氧乙烷残留量,我们现在用该型号进行测试时,老是出现一些怪现象,不是峰拖尾就是峰形特怪,且线性不理想(注:我们使用的仪器是新购进的,溶剂用的是水,柱子是毛细管柱,聚乙二醇的)。下图为我们测试的结果,黑线是溶剂谁的,粉线是样品的,即产品中环氧乙烷的残留量的谱图。[font='Times New Roman'][font='Times New Roman'] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006221042_226275_1778012_3.jpg[/img][/font][/font]

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

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