甘油基聚环氧乙烷

此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’王伟 看了本文题目，大家肯定会疑惑两个“环氧乙烷”有何不同？不急，听小编慢慢道来。事件2020年8月下旬，由于芝麻原料中环氧乙烷残留量过高，比利时当地多家超市已经开始下架相关商品，包括面包和贝果等。政府部门已经发布公告，提醒已购买相关商品的消费者不要食用并及时退回购买点申请退款。截止2021年5月，RASFF 门户网站(欧盟食品和饲料快速预警系统)通报了509起涉及到环氧乙烷的事件。今年7月29日，新京报亦曾报道过一起食品遭环氧乙烷污染而召回事件。据西班牙媒体消息，由Froneri公司生产的Nestlé（雀巢）、Milka（妙卡）、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 种冰淇淋，由于含有可能致癌的环氧乙烷而被召回。用途环氧乙烷是全世界范围内生产最广泛的化学品之一，它主要作用是生产一、二聚乙二醇等重要化学品的化学中间体；只有0.05% 用于熏蒸目的，包括医疗设备（例如医用口罩）的消毒和控制干燥食品(例如中草药、香料和坚果等)中的昆虫和微生物。危害环氧乙烷是一种广谱杀菌剂，在灭菌过程中，其会形成另外一种有毒物质——2-氯乙醇过量的环氧乙烷短期影响主要包括中枢神经系统的抑制和粘膜的刺激，如眼结膜。长期暴露在环氧乙烷中，即使暴露剂量很低，也会通过损害大脑和神经系统而导致神经系统紊乱。WHO国际癌症研究机构认定其属于第一类致癌物。 “医用口罩中的环氧乙烷检测”解决方案（以下简称“甲方案”）在新冠疫情期间就呈现给大家了，本文主要针对熏蒸食药材中的环氧乙烷及其代谢物检测的解决方案（以下简称“乙方案”）。 甲乙方案比较一前处理不同——医用口罩VS食药材显然乙方案涉及到的基质较复杂，需要采用QuEChERS进行样品前处理后液体进样分析，而前者基质简单，环氧乙烷沸点（10.4℃）低易挥发，故采用顶空法进行分析。 二参考标准不同——国标VS欧盟法规甲方案主要参考国标GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7，规定最大限量值为10mg/kg，顶空法气相色谱法即可满足灵敏度要求，乙方案主要参考欧盟委员会标准EURL-SRM，规定最大限量值为0.05mg/kg(芝麻)，灵敏度要求比甲方案提高至少200倍，故需要采用三重四极杆串接质谱的二级扫描法（SRM法）方可满足灵敏度要求。方案具体如下： 01TSQ9000永不停歇的高灵敏度赛默飞TSQ9000三重四极杆串接质谱仪，卓越的无线式设计离子源ExtractraBrite™ 技术为更多常规分析提供高灵敏度。图1是0.005ppm浓度下环氧乙烷与2-氯乙醇的定量离子色谱图，普通分流不分流进样口（SSL）下采用分流模式，进样量1 µL进行的实验，两种物质峰形良好，信噪比高，灵敏度远远满足法规检出限的要求。图1 EO以及2-CE标样的定量离子对色谱图（点击查看大图） 02标曲以及重复性出色的线性结果以及可靠的稳定性。图2是0.005-5ppm浓度范围内的校正曲线（由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采购受管制无法获取，故本实验采用外标法）；同时对浓度0.2ppm标品连续进样六针，两种物质的峰面积RSD值分别为7.61%和4.60%（见图3和图4）。图2 EO以及2-CE的校正曲线（点击查看大图）图3 EO连续六针进样定量通道的色谱图（点击查看大图）图4 2-CE连续六针进样定量通道的色谱图（点击查看大图） 结论采用赛默飞世尔TSQ9000 GC-MS/MS在实验中展现出极高的灵敏度和稳定性，重复进样6针0.2ppm的EO和2-CE，定量离子峰面积RSD分别为7.61%和4.6%，灵敏度和稳定性可以胜任EO以及2-CE的检测工作；出色的线性结果（两种物质R20.9999）为日常定量分析，提供了准确度的保证；从仪器控制到报告输出，均采用变色龙CDS软件，保证数据完整性、可溯性，以及有效地进行数据管理。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

#1方便面的这些年如果让大家选一个非常简便易做的食物，大多数人的选择一定会是方便面。方便面对于很多朋友们来说是在没有时间的时候，随便吃一口的首选食物，因为它实在是太方便了。方便面典型的场景是在火车上，一哥们从包里拿出一桶方便面，热水泡上，再放一个卤蛋，一根火腿肠，车厢里顿时都是泡面的味道，旁边的人就看着他吃，直到他慢慢地喝完了最后一口汤，一桶泡面居然泡出了满足，泡出了羡慕。这些年来方便面在中国销量大减，却掩饰不了它在世界其他各地璀璨的光芒。在美国监狱方便面已经成为了硬通货。在非洲泡面拉近了人和人之间的距离，成为了非洲人民认识世界的窗口，优雅地吃上一桶泡面是身份和财富的象征。#2方便面环氧乙烷超标事件近年来关于方便面的食品安全事件不断地发生，有关方便面究竟能不能吃的问题，也一直争论不断，很多人都说，方便面作为一种垃圾食品，含有大量添加剂，是非常不健康的，人们不应该食用它，也有人觉得，品牌方便面卫生又方便，吃起来并不会有任何的问题。2021年8月韩国某知名方便面企业出口欧洲的一款方便面中，被检出环氧乙烷含量，超过了欧盟标准值。环氧乙烷具有一定的毒性，不能用于食品消毒。由其引发的急性中毒症状包括头晕、腹痛、恶心、呕吐、神志不清、四肢抽搐等。此外，环氧乙烷还具有一定的遗传毒性和致癌性，被世界卫生组织国际癌症研究中心（IARC）列为一类致癌物，致癌证据充分。环氧乙烷还是一种广谱灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，常用于医疗器械消毒，但由于灭菌后产品通常存有残留物，不可以用于食品灭菌。食品中环氧乙烷的污染风险除了来自于原料污染外，食品接触材料是另外一个重要的污染源，我国为此制定了相关的检测标准《GB 31604.27-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定》。目前国内尚未制定食品中环氧乙烷的标准检测方法，珀金埃尔默的顶空气相色谱质谱的检测方案以药典医疗器械和食品接触材料中环氧乙烷的方法为基础，可以对食品及方便面中中环氧乙烷残留进行检测。顶空进样器气相色谱质谱仪#3方便面行业质量控制体系虽然方便面行业近些年出了一些食品安全事件，但方便面行业始终秉持“安全问题零容忍，质量问题大于天”的管控理念。方便面的质量控制离不开先进检测技术，在诸多的快速检测技术中，近红外光谱分析技术的应用得到大家一致认可和好评。该技术可以快速准确的分析方便面中水分、脂肪、盐、酸价、过氧化值等指标。除了近红外检测技术，为了保障人民群众的食品安全和方便面的良好口感，方便面更是要历经重重检测的考验。面筋仪方便面的囗感是否筋道，主要指标显示在面筋上，这时就需要面筋仪来进行分析。原子吸收光谱仪方便面面饼和酱料中铅是否超标，原子吸收光谱仪的检测尤为重要。液质联用检测技术方便面蔬菜包里蔬菜的农药残留是否超标，液质联用检测技术会给出答案。方便面使用棕榈油的质量是怎么样的？桶装方便面的内层是食用级的PE膜，溶剂残留的水平怎么样？方便面中塑料叉是否会有塑化剂的迁移？ 这些都是方便面质量控制需要考虑的问题。小小方便面里的技术含量也是满满的。珀金埃尔默在其中也有一些检测应用和大家分享。小结方便面是现代食品工业的典型，深刻影响和改变了中国人的生活。 几乎大多数人，都有一段自己的“方便面记忆”：小伙伴一起分享干脆面的快乐，在学校宿舍晚上加餐的满足， 在旅途中凑合几口的匆忙，熬夜加班吃泡面的奋斗。伴着方便面长大的80后、90后或许不再喜欢吃方便面了，可还是忘不了那时的那个味道，方便面已经变成回忆的一部分了。由于其高盐高油的特点，方便面虽美味，但也要适当食用哟！

方案背景 2020年，新型冠状病毒肺炎在中国爆发，一时间全国上下，齐心协力共同抗击疫情，此时的口罩成为了我们抗击疫情的第一道防线，全国各个地方口罩陷入了一时短缺的状态，在所有口罩生产企业加班加点赶制口罩的同时，需要做到的是，不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障，所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 方案简介　　环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透微孔达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时，残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明，环氧乙烷不仅具有急性毒性，还具有致过敏性、致突变和致癌作用。　　GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO最新的国家标准，参照上述标准，我公司使用气相色谱（GC）进行了环氧乙烷残留量测定实验，旨在提供全面、高效、精准的解决方案。福立GC-9720P简介产品特点：①配备独立自主研发的AFC/EPC流量控制系统，流量控制更精确，极大提升了色谱分析重现性。②全程反控操作，使用更便捷，操作更智能，辅以自动进样器/自动顶空，可以实现无人值守。③氢火焰检测器（FID）采用宽量程设计，色谱峰不封顶，提升分析应用范围，结果更精确。④气体控制具备恒压、恒流、恒速、程序升/降压、程序升/降流、程序升/降速多种模式，让您灵活选择更多色谱条件。⑤具备预运行及后运行两大载气节省模式，大幅降低仪器运行成本⑥气相色谱支持IQ/OQ，具备审计追踪、电子签名、权限管理功能，符合国家GMP规范要求⑦具有外部电源电压微机检测系统、超温保护系统、流量监测系统，全面保证仪器的智能化运行HS 930 简介福立仪器最新推出HS930全自动顶空进样器，全AFC/EPC电子气路控制、可实现静态、动态取样，配备智能化工作站，可方便快捷的在工作站上进行各种参数、序列、方法的设置，一键启动仪器，自动完成加热平衡、取样、进样、启动色谱、系统反清扫、送回进样完成的样品瓶等一系列动作，实现顶空流程的全自动化。 分析方法简述①确认色谱条件 配制高浓度环氧乙烷标准品，使用微量进样针手动进样，对色谱柱及色谱条件进行选择确认，经多次试验选型，HP/RB-FFAP毛细管色谱柱都具备最优的分离能力，峰型对称。 2.0μg/mL环氧乙烷典型谱图 ②校准曲线的绘制及检出限 环氧乙烷的校正曲线 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图结果 环氧乙烷（0.06μg/mL）最低检测限谱图 环氧乙烷（0.06μg/mL）最低检测限结果： 环氧乙烷的保留时间、线性方程、相关系数及检出限： ③加标回收及重复性试验加标回收率实验数据： ④样品测试取医疗器械一次性医用喷雾器与人体直接接触部位，准确称量（精确至0.0001g），浸入50mL娃哈哈纯净水中，在37℃下浸提1h，用移液管量取5mL浸提液，顶空进样进行检测，在相同条件下，各平行测定2次，取其平均值进行计算，结果如图。 采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离，FID检测，样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离，环氧乙烷的线性较好，其线性相关系数在0.999以上，最低检出限为0.3μg/g，定量下限为0.15μg/g，加标回收率在96.66-101.23%之间，实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。 色谱配置清单 综上，该方案可以快速、高效、全面地解决医疗器械中残留环氧乙烷的测定，并可实现无人值守，达到极高的自动化。

背景2020年2月11日，世界卫生组织总干事谭德塞在瑞士日内瓦宣布，将新型冠状病毒感染的肺炎命名为“COVID-19” (Corona Virus Disease 2019)。截止到2020年3月23日，全球累计确诊人数超过31万人。随着疫情蔓延以及防控力度不断增大，全球多地医疗及防疫物资告急，各地许多相关物资生产企业，加班赶制医疗及防疫物资，同时各地加开了多条口罩、防护服等防护用品和消杀用品的生产线。医疗防护用品生产量的急剧提高，也伴随而来环氧乙烷残留量检测的需求也急剧增大。 岛津气相色谱仪Nexis GC-2030 1、为什么用环氧乙烷进行消毒灭菌？环氧乙烷（Ethylene oxide，EO）是一种最简单的环醚，化学式是C2H4O，属于杂环类化合物。环氧乙烷在低温下为无色透明液体，沸点10.4℃，在常温下是无色带有醚刺激性气味的气体。环氧乙烷气体的蒸气压高，30℃时可达141kPa，这种高蒸气压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时的扩散和穿透力较强。 环氧乙烷是继甲醛之后出现的第2代化学消毒剂，至今仍为最好的冷消毒剂之一，也是目前四大低温灭菌技术（低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛）最重要的一员。 环氧乙烷灭菌的优点是： ① 能杀灭所有微生物，包括细菌芽孢。 ② 灭菌物品可以被包裹、整体封装，可保持使用前呈无菌状态。 ③ 相对而言，EO不腐蚀塑料、金属和橡胶,不会使物品发生变黄变脆。 ④ 能穿透形态不规则物品并灭菌。 ⑤ 可用于那些不能用消毒剂浸泡，干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。 2、环氧乙烷主要用于哪些物品的消毒灭菌？环氧乙烷对细菌芽孢、结核杆菌、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，而且对金属不腐蚀，无残留气味，因此在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。常常用于洗涤、制药、印染、纺织物以及其他方法的不能消毒或不能耐受高温消毒的物品以及外科器材等的灭菌工艺中。 常见的应用对象主要有：电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。在医疗器械和医疗防护用户行业中一般使用环氧乙烷灭菌装置来进行灭菌，典型应用产品有： 3、环氧乙烷残留的危害有哪些？环氧乙烷是确定的人体致癌剂，是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物，因此灭菌后的产品如果环氧乙烷气体没有充分挥发，残留达到一定量时就会对人体产生危害。 因此，医疗器械和医疗防护用品中如果采用了环氧乙烷灭菌处理，则应该严格控制环氧乙烷灭菌后的残留量。 4、医疗防护用品针对环氧乙烷残留量的限量值是多少？依据什么标准检测？我国对医疗器械和医疗防护用品中环氧乙烷残留量指标有着严格要求，典型的标准名称、适用范围、限量值和检测方法如下表所示：5、环氧乙烷残留量检测的标准方法是什么？２-氯乙醇是否也需要进行检测？ 关于环氧乙烷残留量的检测方法，有两个非常重要的标准： ① 医疗防护用品标准中引用的环氧乙烷残留量测定方法主要是依据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》。这个标准中包含了气相色谱法（仲裁法）和比色法这两种方法，其中第9部分详细介绍了采用模拟方法浸提或极限浸提+顶空进样+气相色谱法分析的流程，这也是目前环氧乙烷残留量测定主要采用的测定方法。 ② 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》对经环氧乙烷(EO)灭菌的单件医疗器械上EO及2-氯乙醇(ECH)残留物的允许限量、EO及ECH的检测步骤（模拟浸提和极限浸提）以及确定器械是否可以出厂的方法进行了详细说明。该标准使用翻译法等同采用ISO 10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》。 关于２-氯乙醇（ECH），一般医疗防护用品的国家标准中没有规定此项目，因此可不进行检测，而医疗器械评价的ISO标准和翻译等同采用的GB标准，均有明确的限量描述和检测要求，此时需要进行检测。 6、模拟使用浸提法和极限浸提法的区别是什么？根据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》，在进行环氧乙烷检测时，样品浸提方法主要有两种：标准中指出：若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行提取。若用极限浸提法对产品测试后残留量在规定的范围之内，则没有必要再用模拟使用浸提法进行测试。 当然现在首选应该是顶空法直接进样分析，按照极限浸提的参数也可以测定样品上绝大多数 EO 残留。岛津HS-20顶空进样器所具有的Trap模式可以实现更高灵敏度的分析要求。 7、制作环氧乙烷标准曲线时的标准溶液如何配置？制作环氧乙烷标准曲线时，需要配置不同浓度的标准溶液或气体，此时有两种标准品选择：标准溶液或标准气体。由于标准气体操作时容易受操作人员的操作手法影响，如果操作不注意，则结果的准确度不高，因此为了安全性和精确性的考虑，建议购买已标定浓度的市售EO标准溶液进行配制。另有以下注意事项： ①环氧乙烷极易挥发, 因此环氧乙烷标准储备溶液从冰箱取出后应尽快地完成稀释，以防止环氧乙烷损失。 ②每个实验室最好通过稳定性研究来确定环氧乙烷标准物的有效期。据标准中资料显示：乙醇中EO标准溶液25μg/mL在冰箱温度（5℃）贮存60d，其浓度变化在10%以内。 ③配制过程中所有步骤和样品溶液应尽量在冰浴条件下进行，相关的接触耗材应提前进行冷冻操作。 8、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐配置方案是什么？岛津深耕气相色谱领域60余年，在技术方面不断突破创新，积累了丰富的经验，一直保持着气相色谱及其相关技术的领先水平，是全球重要的气相色谱及相关产品的专业生产厂家之一。针对环氧乙烷残留量检测，岛津推荐的仪器配置方案如下：9、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐色谱柱有哪些？医疗防护用品标准中所引用的《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》第9.2章节中对分析方法的规定是：任何气相色谱分析方法，只要证明分析可靠（足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度），都可以进行环氧乙烷的检测（需要进行必要的方法学评价），因此没有具体规定的色谱柱类型。一般来说，岛津推荐首选6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，长度30m或60m，内径推荐0.32mm或0.53mm，膜厚推荐厚液膜1.8μm或3μm。比如SH-Rxi-624Sil MS, 30/60m×0.32mm×1.8μm等。另外其他中等极性、强极性色谱柱（厚液膜）以及Plot色谱柱均可使用。据文献报道，也有部分用户使用比如SH-Rtx-5这样的弱极性色谱柱来进行检测。 10、岛津推荐的环氧乙烷残留量检测的具体方法参数是什么？如下所示是岛津推荐的方法参数和在该方法下得到的谱图/标线信息，各实验室在具体分析时可根据具体样品和情况，对相关方法参数进行再优化调整。*注：以上内容中的部分科普信息来自于网络公开资料，如有侵权请联系删除。

2020年以来欧盟食品和饲料预警系统（rasff）多次通报食品中环氧乙烷的事件，涉及泡面、调味品、果汁、罐头、膳食补充剂等多种食品，受到民众广泛关注。环氧乙烷可作为熏蒸剂，常用于杀灭香料、调味料等农产品中的昆虫，从而残留到食品中。另外食品接触材料可能会使用环氧乙烷消毒，从而迁移到食品中，食品包装中的印刷油墨迁移也是污染的途径之一。2017年世界卫生组织国际癌症研究机构将环氧乙烷列为“一类致癌物”。欧美和我国等国家已经命令禁止利用环氧乙烷熏蒸食品，并严格控制食品中环氧乙烷的残留水平。欧盟食品中环氧乙烷的限量（以环氧乙烷和2-氯乙醇之和计）要求：岛津分别采用GC-MS/MS液体进样和动态顶空的方式对食品中环氧乙烷(EtO)和2-氯乙醇（2-CE）进行检测，均能满足欧盟限量要求，达到对食品进行监管的要求。GCMS-8040/8050NXwith HS-20NX&AOC-20i方法1：QueChERS+液体进样分析条件：型号：GCMS-TQ8050NX色谱柱：RTX-VMS（60m×0.45mmID×2.55μm df）梯度：35℃（保持5min），20℃速率升至235℃（保持5min）离子源温度：230℃接口温度：230℃EtO&2-CE 线性，标准溶液叠加色谱图和LOQ色谱图方法2：提取+动态顶空分析条件：型号：GCMS-TQ8050NX+HS-20NX炉温：115℃样品管温度：120℃冷阱制冷温度：-10℃冷阱解析温度：280℃EtO&2-CE 线性，标准溶液叠加色谱图和LOQ色谱图动态顶空分析环氧乙烷的优点1、 样品前处理简便，无需净化，目标物损失小。2、 减少基质对仪器的污染。HS-20NX特点1、隔离流路，样品底部导入，超短惰性流路2、12位重叠加热，提供效率3、HS-20 NX Trap 电子冷阱实现样品富集本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

多年来，蜘蛛丝一直是仿生研究的主题。众所周知，它具有令人难以置信的拉伸强度和生物相容性。因此，基于各种材料的人工模拟例子数不胜数。研究较少但却同样有趣的是丝纤维的形成机制。蛛丝是在蛛丝导管对储存在蜘蛛体内的液体蛛丝的剪切力作用下形成的固体纤维。这些剪切力促使晶核的形成，材料在晶核上进一步结晶。有趣的是，相应的合成过程需要的活化能要比蛛丝形成的活化能高得多。谢菲尔德大学的G.J. Dunderdale等人现在已经成功地开发了一种节能程序，通过诱发剪切应力来诱导聚环氧乙烷水溶液（PEO）的结晶。 结晶的形成是通过加热溶液来获得均匀样品，然后通过冷却和剪切溶液来进行关键的具体工作。在小角和广角X射线散射（SAXS和WAXS）原位模式下收集到的图谱，以及当溶液被Linkam CSS 450剪切池剪切时，清楚地显示了结晶的开始。这不仅体现在散射强度的稳步增加，而且Herman定向函数P2（见上图2D SAXS图谱和演变的图像）的上升也表明了样品的方向。同时采集的2D WAXS图谱也清楚地显示了peo72螺旋结构形成的反射特性。 这些结果与剪切诱导偏振光成像（SIPLI）非常吻合，在SIPLI中Maltese Cross图谱的形成表明了结晶的开始。通过这种技术的结合，研究人员已经清楚地证明了在剪切过程中模拟聚合物水溶液到固体材料相变的能力。

抗疫行动：口罩中环氧乙烷检测，北分三谱为您保驾护航 2020年，新型冠状病毒肺炎在中国爆发，一时间全国上下，齐心协力共同抗击疫情。在对抗冠状病毒疫情的这场战役中，口罩在某种程度上无异于扮演了铠甲的作用。为保证口罩供应，相关行业都在积极奔走，或是紧急复工，或是新建产线，都在全力满足医护人员和广大民众对防护物资需求。但是生产企业不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障，所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 为什么要测环氧乙烷环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透微孔达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。但环氧乙烷本身又是一种强刺激性物质，对皮肤黏膜具有强刺激性，同时具有致癌、致畸的毒性，将对人们的身体造成严重的伤害。因此合适的灭菌工艺、严格的残留量限制管控、以及保证灭菌后产品足够的熟化过程是确保一次性防护用品真正安全的关键因素。 北分三谱环氧乙烷检测方案依照国标GB/T 16886.7-2015中对一次性医疗制品中环氧乙烷残留量测定方法的指导，使用顶空-气相色谱法对环氧乙烷进行定量分析。序号名称型号数量单位1气相色谱仪GC-98601台2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台3氢气发生器BF-300E1台4空气发生器BF-2L1台5氮气发生器BF-300N1台6SE-54色谱柱30m×0.32mm×0.5um1根 北分三谱环氧乙烷检测分析条件：色谱柱：SE-30, 30m×0.32mm, 1.0μm；北分三谱载气：恒压模式，N2，0.05MPa；进样口温度：250℃；柱温：60℃(保持6min)，15 ℃/min，200℃ (保持8min)；检测器：250℃ FID；进样量：1μl；分流比：30:1。 北分三谱环氧乙烷检测测定步骤环氧乙烷残留测定标准要求配制六种梯度浓度环氧乙烷标准品分别为1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响 (2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙) 北分三谱环氧乙烷检测实行交钥匙服务1、仪器实行“交钥匙”工程服务，从安装调试到人员培训，一直到客户能够独立操作。2、仪器发生故障后及时给予答复或指导维修，48小时内可以派出专业技术服务工程师前往现场排除故障。3、如有同系列仪器软件升级，我公司免费提供升级服务。 4、公司每年有定期培训课程，内容有仪器原理、分析应用、仪器操作、方法研究、故障排除和维修维护等。5、、业务咨询、故障报修，北分三谱。

春暖花开赏樱时，自我放飞还过早，继续摒牢是关键。2020年的春节,突如其来的新冠病毒（COVID-19）肺炎疫情牵动着每个人的心。防疫四大法宝“戴口罩、勤洗手、多通风、不扎堆”，大家想必已经耳熟能详。口罩、医用一次性使用防护服等作为医用防护用品，主要采用环氧乙烷进行灭菌，其生产完成后进行的灭菌后解析期需要7天到半个月。今天，我们就来说说口罩等防护用品上市前需要进行的环氧乙烷残留检测。口罩、防护服执行标准　2020年2月5日，国家卫生健康委员会网站消息，国务院应对疫情联防联控机制印发通知《不同人群预防新型冠状病毒感染口罩选择和使用技术指引》，其目的是在新冠病毒肺炎流行期间，指导不同人群科学合理地选择和使用口罩。目前公众使用的口罩以及医用一次性使用防护服的执行标准和环氧乙烷残留量的要求如下：环氧乙烷灭菌是把“双刃剑”环氧乙烷检测方法　　检测口罩等防护用品中环氧乙烷残留量需要依照国家相关标准《GB/T 16886.7-2015/ISO10993-7:2008 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》，使用气相色谱法进行定量分析。岛津应对方案仪器配置：岛津HS-10顶空进样器+GC Smart气相色谱仪方法学专题网络讲堂预告　　为了帮助广大检测工作者快速掌握口罩等防护用品中环氧乙烷检测方法，岛津公司将于2020年3月19日下午13:30~16:30举办《顶空进样GC法测定口罩中环氧乙烷专项培训及技术讲座》，课堂相关信息如下，诚邀大家报名参加。直播链接： https://live.polyv.cn/watch/739206战胜疫情 众志成城 岛津为您保驾护航，静候春暖花开！

导读2023年1月，国家药典委员会发布了4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿，用于检测经过环氧乙烷灭菌的预灌封注射器组合件、滴眼剂瓶等药品包装材料中环氧乙烷残留量。国家药典委员会公告截图药包材中为什么存在环氧乙烷？又为什么需要对它进行测定？检测方法是什么呢？我们一起来看一看！Part 01环氧乙烷小科普Ethylene Oxide无菌供应的药品包装材料有一部分采用环氧乙烷灭菌，它容易残留于药包材中。环氧乙烷虽是一种良好的灭菌剂，但同时也是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质，可通过皮肤、口服和胃肠接触进入全身循环，国际癌症研究机构于1994年公布的致癌物清单中，已将环氧乙烷划分为1类致癌物。《国家药包材标准》2015年版中YBB00112004-2015《预灌封注射器组合件(带注射针)》已经规定了环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL，测定方法为YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量测定法》。此次4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿对原有测定方法【第一法（外标法）和第二法（标准曲线法）】进行了更新，并增加了第三法（气质联用色谱法），用于药包材中环氧乙烷定性验证。面对药包材中环氧乙烷检测方法升级，岛津公司已建立完善的应用方案，以助力相关机构和企业从容应对。Part 02分析利器Analysis toolNexis GC-2030 + HS-20 NXGCMS-QP2020 NX + HS-20 NXPart 03应用方案（标准版）Application scheme4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中，第一法第二法均采用的是气相色谱法，参考4209色谱条件，环氧乙烷色谱峰良好，色谱图如下：环氧乙烷对照品GC谱图（2 μg/mL）系统适应性药包材中聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材料的分解有可能产生乙醛，因此环氧乙烷和乙醛有可能同时存在于同一产品中，它们在色谱柱上的保留行为相近，二者需要完全分离，才能对环氧乙烷准确定量。实验结果表明，环氧乙烷和乙醛分离度为2.687，两化合物完全分离，满足公示稿的系统适应性要求。（分离情况见下图）。环氧乙烷和乙醛GC谱图（20 μg/mL）标准曲线线性在公示稿要求的0.4 ~ 20 μg/mL浓度范围内，环氧乙烷标准曲线线性相关系数为0.999，线性关系良好。环氧乙烷标准曲线定性验证公示稿中新加入了第三法，此方法为气相色谱质谱联用法，主要用于环氧乙烷定性验证。采用4209第三法色谱条件，环氧乙烷GCMS谱图如下，分离情况良好。环氧乙烷对照品GCMS谱图（10 μg/mL）基于预灌封注射器组合件中环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL的限量要求（YBB00112004-2015）以及4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中标准曲线浓度最低点为0.4 μg/mL，下图展示了0.2 μg/mL环氧乙烷的质量色谱图及信噪比，仪器灵敏度完全满足限量标准及公示稿要求。环氧乙烷对照品（0.2 μg/mL）与空白样品（预灌封注射器组合件）对比图样品谱图取某批次预灌封注射器组合件，按照公示稿供试品溶液的制备方法处理样品后上机分析，使用GC法和GCMS法均未检出环氧乙烷，预灌封注射器组合件样品谱图如下。预灌封注射器组合件样品谱图Part 04应用方案（加强版）Application scheme采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了环氧乙烷残留量的GCMS定量方法，对预灌封注射器组合件中环氧乙烷定量分析。与GC法相比较，GCMS法灵敏度更高，抗干扰能力更强。分离度环氧乙烷和乙醛有相似的性质及质谱图，在公示稿方法三条件下，环氧乙烷和乙醛分离度为1.847，色谱柱分离良好，满足公示稿的要求。环氧乙烷和乙醛GCMS谱图（10 μg/mL）标准曲线线性GCMS法具有更高的灵敏度，环氧乙烷标准曲线浓度范围为0.2 ~ 20 μg/mL，标准曲线如下图，线性相关系数R为0.9999，线性关系良好。环氧乙烷GCMS谱图对比图（0.2 μg/mL）重复性重复性实验中，取标准曲线最低浓度点环氧乙烷对照品溶液（0.2 μg/mL），平行制备6份样品，连续进样，环氧乙烷峰面积RSD（%）为3.5%，GCMS谱图对比图如下。环氧乙烷GCMS谱图对比图（0.2 μg/mL）小编说岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨，为了更好地服务客户，想您所想，及您所需，及时快速地推出应用方案。希望药包材中环氧乙烷的标准版和加强版应用方案能够助力您快速应对4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿的检测要求。请关注岛津应用云，相关应用持续更新中。“药典标准”系列预告l 药包材溶出物测定篇l 橡胶密封件表面硅油量测定篇l 预灌封注射器钨溶出量测定篇l 药包材金属元素、金属离子测定篇撰稿人：包晓明 于爽— End —本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

环氧乙烷是一种灭菌效果较好的化学菌剂，可杀灭所有微生物包括细菌芽胞。这种灭菌方式，不损害灭菌的物品且穿透力很强，可对于不耐高温、不耐湿的物体进行灭菌。这是一种具有几十年使用经验的技术，相对较为成熟。环氧乙烷也是常用的医疗用品消毒杀菌试剂，越来越多地被用于一次性无菌产品的消毒杀菌。但是，环氧乙烷灭菌时间如果过长，过后需要较长时间进行通风消散。 2017 年 10 月 27 日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，环氧乙烷在一类致癌物清单中，因此一次性无菌产品、食品中环氧乙烷残留问题引起越来越多老师们的关注。环氧乙烷的危害法国国家研究与安全研究所 （INRS） 曾经用老鼠做过实验，结果表明无论以何种途径接触环氧乙烷都会增加鼠的患癌几率，还会引发白血病和脑瘤。而对人类也是如此，针对医院负责环氧乙烷消毒的医务人员的一些研究显示，这些医务人员患淋巴细胞白血病（leucémies lymphocytaires）和非何杰金氏淋巴瘤（lymphomes non hodgkiniens）的几率高于常人！其他研究还证实，生产环氧乙烷的工厂的员工的胃癌发病率也很高。因此，无菌产品在灭菌后、出厂前如果未经过足够长时间的通风消散，则极有可能残留环氧乙烷，轻则影响实验数据，重则危害操作人员的身体健康。另一种灭菌选择——伽马射线相较环氧乙烷灭菌有残留风险，伽马射线是目前更先进的灭菌方式。因为伽马射线电离辐射弱, 穿透力强，具有灭菌彻底，无毒、无残留，绿色环保、低能耗、节约能源的优点，常温下可以进行，属于“冷杀菌”。而且它可进行大批量产品的灭菌，在进行灭菌后，无需等待可立即使用。伽马射线灭菌，区别于传统的灭菌方式，它的灭菌过程由灭菌验证和辐照过程组成。灭菌验证是必要条件，辐照过程是关键阶段，两者相辅相成，缺一不可。伽马辐照的技术已被许多行业广泛采用，以提高其产品的安全性和质量。Bel-Art一次性无菌产品Bel-Art 一次性无菌取样工具每批次可提供：# COA；# 经过美国药典USP class VI级认证；# 没有采用TSE/BSE相关原料的证明；# 灭菌证书。Bel-Art Flowmi细胞过滤器# 伽马射线灭菌，灭菌保质期：5年；# 去除细胞聚集体，形成均匀的单细胞悬浮液；# 配合流式细胞仪使用。

医疗器械大多采用环氧乙烷（EO）灭菌，环氧乙烷是一种气态广谱杀菌剂，可以杀灭各种微生物，然而过量的环氧乙烷对人体毒害较大，不仅会引起急性中毒，还具有致过敏、致突变和致癌作用。因此需要控制医疗器械中环氧乙烷的残留量。国家标准《医疗器械生物学评价第七部分：环氧乙烷灭菌残留量》（GB/T16886.7- 2001）及国际标准ISO 10993.7-1996（Biological evaluation of medical devices）规定了医疗器械中环氧乙烷的最大允许残留量。对于持久接触器械，环氧乙烷对患者的平均日剂量不应超过0.1 mg，对于长期接触器械，平均日剂量不应超过2 mg，对于短期接触器械，平均日剂量不应超过20 mg。 国家标准GB/T16886.7-2001中提供的测定方法为顶空进样和溶液直接进样。顶空进样法采用气体进样，操作简单，且分析速度快。 本文建立了一种顶空进样测定医用纱布中环氧乙烷残留含量的应用方法，该方法灵敏度高、适用性强，可用于医用纱布中环氧乙烷残留的快速定性定量测定。岛津公司 HS-10 顶空进样器采用高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，确保了峰面积良好的重复性，岛津GC Smart气相色谱仪搭载了 AFM 技术，手动调节也可以精准设定流量和分流比。两者通过 LabSolutions LE 工作站软件实现全自动化分析。本方法操作简单，重复性好，在 0.4 μg/g 加标水平下样品平均加标回收率为 89.4%，适用于医用纱布中的环氧乙烷残留定性定量检测。岛津GC Smart气相色谱仪 了解详情，敬请点击《GC Smart 结合HS-10 法测定医用纱布中环氧乙烷残留》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国 设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理 商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2023年12月7日，国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案（第二次），拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体，能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构（IARC）将其划分为人类致癌物质（一类）。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定，在一定温度下，用水萃取试样中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量，照气相色谱法（通则0521）测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法，增加了第三法（气质联用色谱法），以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证，本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化，给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂，乙醛也是药包材中经常存在的成，二者极性相似，不容易分离。根据反馈意见，在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱，其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷，如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见，在系统适用性部分，明确连续进样次数，将“对照品溶液应连续进样不少于3次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见，明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件：4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx

新型冠状病毒（2019-nCoV）疫情肆虐，科学家正在加紧研制疫苗和特效药。对于一线医务工作者和普通群众，佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线，是目前有效的防护手段。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩，并做了佩戴演示。钟南山院士演示正确佩戴口罩方式央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产，才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷（EO）作为车间的杀菌消毒剂，其穿透力强，可达到被消毒物品深部，杀灭多数病原微生物，包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。环氧乙烷残留的危害环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质（立即危害浓度/IDLH：致癌性物质，800 ppm；致癌性：确定人体致癌性），由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用，口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。因此，国标 GB/T 16886.7-2015（以下简称国标）、ISO 10993-7 对于环氧乙烷（EO）、2-氯乙醇（ECH）残留的极限做出了规定如下：表 1. EO 和 ECH 的残留限值上述残留限量是经过长期毒性实验得出，如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类，应该采取更为严格的实验或者评价考虑，对于多次接触的器械，在决定分类时，宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。环氧乙烷的检测方法国标规定采用浸提法进行前处理，然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种，一种是模拟使用浸提法（标准方法），另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留，因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。当然，最方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析，可以测定样品上全部 EO 残留。此外，国标也规定只要符合方法学要求，可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求，峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%，标准曲线相关系数 ≥95%，等。表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数（注：国标要求顶空法或者水溶液法）安捷伦气相色谱解决方案仪器配置:气相色谱仪，配备分流/不分流进样口和 FID 检测器，推荐 8890 GC 或 8860 GC；顶空进样器，推荐 7697A 顶空进样器；色谱工作站，推荐 OpenLab CDS Workstation；图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器仪器参考条件：表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件标准溶液制备：取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液（客户提供），首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液，逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2、5、10、20 mg/L，2-氯乙醇 2、4、10、20、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中，备用。表 4. 标准溶液稀释过程（以环氧乙烷为例）注：由于环氧乙烷极易挥发，尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作。有条件的情况下，可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理，否则重现性和线性比较容易受到影响；可参考文献从标准气体进行配置；以水为溶剂配制，甲醇作为溶剂的话，会对环氧乙烷造成影响。检测结果：相关谱图图 2. 空白水溶液谱图图 3. EO 和 ECH 标准谱图图 4. LOD 计算以当前数据的三倍信噪比计算，可得环氧乙烷最低检出限为 0.013 mg/L，2-氯乙醇最低检出限为 0.11 mg/L。相关线性图 5. 环氧乙烷的校准曲线图 6. 2-氯乙醇的校准曲线结果表明，用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。RSD 值以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次，RSD 计算结果如表 5 所示。表 5. RSD 计算表此外，标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线，被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。为什么选择安捷伦气相色谱系统？Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联、功能强大的气相色谱仪器，可以智能监测仪器的运行状况，提醒用户潜在的隐患，帮助用户随时解决常见诊断和维护问题，轻松应对高通量的工作任务，减少因意外停机而造成的停工误工。其便利的移动访问功能可以让使用者随时查看仪器设置信息、进行仪器故障诊断、检查泄漏等，有效管理方法开发进程，更加科学高效地规划工作。Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术，将顶空瓶加压压力和定量环充满压力精确控制至 0.001 psi，以及 EPC 的大气压补偿功能，使得样品在整个顶空过程中保持一致，同时排除外界压力扰动带来的影响，从而获得良好的数据。顶空-气相色谱方法可以快速测定口罩中的环氧乙烷残留，提升了检测通量，帮助口罩生产商供应更多的口罩，助力打赢这场“白色战役”。如果您想了解该方案的详情，可以拨打下方免费服务热线或者在微信下方留言咨询。战胜疫情，我们一起加油！推荐阅读：1. 重要通知：疫情期间安捷伦售后服务安排https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_521419.htm2. 重要通知 ：疫情期间安捷伦采购直通车 -- 网上订购耗材https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/news_521418.htm

2020年新春，新型冠状病毒引起的肺炎肆虐中华大地。医用防护服和口罩是保护无数奋战在抗毒第一线的医护工作者的第一道也是最重要的防线，同时佩戴医用口罩也成为阻止人群间疫情传染扩散的重要手段。医用防护服和口罩最常用的有效消毒剂是环氧乙烷(Ethylene oxide,EO)，超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害，特别是对目前全员超负荷工作的医务人员的健康损害更大。相关国际组织如ISO等对环氧乙烷日常允许暴露量作了规定。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定 (10 μg/g)，并规定了标准检测方法 (GB/T 14233.1-2008)。珀金埃尔默医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案样品前处理：国标GB/T14233.1-2008规定采用浸提法处理样品（分为模拟浸提和极限浸提）。如果使用顶空进样方式，则无需使用浸提法处理样品，直接进行气相色谱样品测定。准确称取2g剪至5mm碎片的待测材料，放置于顶空样品瓶中；仪器：Clarus 690 GC + TurboMatrix HS-40全自动顶空进样器；实验条件：环氧乙烷标准工作曲线和色谱图：环氧乙烷标准色谱图（5 ppm）珀金埃尔默Clarus系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默TurboMatrix HS 系列顶空进样器(HS-16，HS-40，HS-110)顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术，整个进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染！扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案相关产品资料。

近日，江苏省药监局发布公告表示，为加强医疗器械注册管理，规范医疗器械环氧乙烷残留量注册自检检查工作，组织制定了《江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检现场检查指南（试行）》。该《指南》于日前正式发布，并于发布之日起正式实施。《指南》对适用范围、基本原则、检查要点、判定方法以及氧乙烷残留量检验方法、所需设备和试剂清单等都做出了相应说明，以下为《指南》原文。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检现场检查指南（试行）一、目的依据为加强医疗器械注册管理，指导江苏省内注册申请人（以下简称申请人）有序开展医疗器械环氧乙烷残留量注册自检，规范医疗器械注册自检现场核查工作，根据《医疗器械监督管理条例》《医疗器械注册与备案管理办法》《医疗器械生产监督管理办法》《医疗器械注册自检管理规定》《医疗器械生产质量管理规范》，以及《医疗器械生产质量管理规范无菌医疗器械现场检查指导原则》、GB/T27025-2019《检测和校准实验室能力的通用要求》、GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》、GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》，制定本检查指南。本指南在现行法规、标准体系及当前认知水平下制定，随着法规、标准的完善和科学技术的发展将适时进行修订。二、适用范围本指南适用于江苏省药品监管部门对申请人开展环氧乙烷残留量检测（气相色谱法）注册自检的质量管理体系现场核查，也可为申请人采用注册自检时质量管理体系建设提供参考。三、基本原则（一）申请人应当按照《医疗器械生产质量管理规范》及无菌医疗器械现场检查指导原则、《医疗器械注册自检管理规定》的要求将自检工作纳入医疗器械质量管理体系，具备气相色谱法环氧乙烷残留量检测项目自行检验的能力，配备相适应的检验设施设备，具有相应质量检验部门或者专职检验人员等，并按照质量管理体系要求开展检验。（二）申请人应严格进行检验过程控制，确保环氧乙烷残留量检测活动在医疗器械生产周期管理过程中有效运行，保证自检过程数据真实可靠、完整、可追溯，并对自检报告负主体责任。四、检查要点申请人应当按照环氧乙烷残留量检测和申报产品自检的要求，建立、实施与开展自检工作相适应的管理体系。自检工作应当纳入医疗器械质量管理体系，检验方法应当进行验证或者确认，确保检验具有可重复性和可操作性；应当制定与自检工作相关的风险管理、质量管理体系文件（包括质量手册、工作程序、作业指导书等）及相关医疗器械法规要求的文件等，并确保其有效实施和受控。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检检查要点五、判定方法检查组参照检查要点对申请人自检能力进行现场检查。若申请人无不符合项，则代表其具备环氧乙烷残留量自检能力；表格中带“*”项目为关键项目，检查组若发现申请人涉及1条及以上关键项不符合，则应判定申请人不具备环氧乙烷残留量自检能力；若申请人仅存在非关键项不符合，则检查结论为整改后复查，整改的最长期限与注册核查的整改最长期限一致；经复查，若申请人已无不符合项，则判定申请人具备环氧乙烷残留量自检能力，若仍存在不符合项则不具备。鼓励申请人建立气相色谱法环氧乙烷残留量测量不确定度的评定方法，获得环氧乙烷残留量检测能力的CNAS认可，参加由能力验证机构组织的气相色谱法环氧乙烷残留量检验检测能力验证/实验室间比对项目，提高检测能力和水平。对已取得CNAS认可证书的申请人，检查组可直接采用盲样检测方法考察环氧乙烷残留量检测项目的自检能力；对已取得CNAS认可证书，且能力验证和/或实验室间比对获得满意结果的申请人，检查组可直接判定申请人具备该项目的自检能力。 附件：1.环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）.docx2. 常见国内外有证标准物质厂家清单.docx3. 相关设备和试剂清单.docx

2020年，新冠病毒肺炎疫情爆发，口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”，全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情，我们仪器及检测人也在行动，再次呼吁，越是紧缺的市场环境，越不能忽视口罩的质量问题。口罩尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷（EO）灭菌的，因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。EO（下图的黄色是为了高亮，其实无色的）达到一定浓度后完成了消毒过程。但EO残留一旦过量，将对人体产生毒害，不仅会引起中毒，还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制EO的残留。近日，东西分析推出利用顶空进样-气相色谱法测定口罩中的EO残留量的解决方案，为您的健康保驾护航！（图片来源于网络）实验部分仪器部分：GC-4100气相色谱仪配FID检测器HS-2型顶空进样器仪器条件：色谱条件：顶空进样器条件：标准曲线：结果：说明： 该方法适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品环氧乙烷残留量检测，如一次性医用防护口罩、一次性使用无菌注射器、医用缝合线、一次性使用防护服等。 【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》；GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法；GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量。 GC-4100系列气相色谱仪高自动化整机实现计算机控制 高精度满意的峰面积和保留时间重复性检测器灵敏度大幅度提高，低的噪声，小的基线漂移 灵活性和扩展性可同时安装三种检测器、三个进样口和三根色谱柱可同时具有三个独立的电路、气路系统和信号输出端可扩展进样系统、灵活多样的进样方式可预留质谱联用通道 重复性好使用毛细管柱ECD检测器，分流进样方式，手动连续6次进样RSD≤1.50%（n=6，γ—666）；自动进样器分析效果好，RSD可达1.00%以内。 疫情无情人有情，让我们众志成城，共克难关! 武汉加油!湖北加油!中国加油! 欢迎关注东西分析更多战疫情行动。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片的相对分子质量及其分布的测定高效聚合物色谱-多角度激光光散射法（APC-MALLS）》等339项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年10月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001379，查询项目信息和反馈意见建议。2023年9月4日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1动植物油脂 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和甘油的测定 高效体积排阻色谱法（HPSEC）制定2023-10-042橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定 毛细管气相色谱法制定2023-10-043粮油储藏 就仓干燥技术规范修订2023-10-044粮油储藏技术规范修订2023-10-045粮油机械 大米色选机修订2023-10-046塑料平托盘修订2023-10-047塑料制品碳足迹核算通则制定2023-10-048碳排放核算与报告要求 第XX部分：日用陶瓷企业制定2023-10-049小麦和小麦粉 面筋含量 第1部分：手洗法测定湿面筋修订2023-10-0410小麦硬度测定 硬度指数法修订2023-10-0411溴敌隆母药修订2023-10-0412溴敌隆原药修订2023-10-0413溴甲烷原药修订2023-10-0414溴鼠灵母药修订2023-10-0415溴鼠灵原药修订2023-10-0416药品冷链物流追溯管理要求制定2023-10-0417一次性托盘修订2023-10-0418医药产品冷链物流温控设施设备验证　性能确认技术规范修订2023-10-0419标准化教育课程建设指南 药学标准化制定2023-10-0420电子商务平台交易信息监测指南制定2023-10-0421电子商务平台适老化通用要求制定2023-10-04

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》（以下简称“办法”）规定，经专家评审，中国认证认可协会决定对《环境、社会及治理（ESG）报告核查机构要求》等10 项团体标准项目予以立项（详见附件）。请各项目承担单位按照《办法》要求，及时组建标准起草组。标准起草组应按照市场化原则自筹项目工作经费，充分吸收有关行业学协会、认证认可检验检测机构、科研院所和相关企业等标准利益相关方广泛参与，并按照评审专家意见和建议完成工作。请协会会员单位积极参与有关团体标准制修订工作，共同推动认证认可检验检测等合格评定领域创新发展。附件：2024 年第二批团体标准制修订计划项目.pdf中国认证认可协会2024 年8 月5 日相关标准如下：环境、社会及治理（ESG）报告核查机构要求产品碳足迹审定与核查机构要求产品碳足迹核查方案制定指南鱼胶（花胶）及其制品中胶原蛋白的测定食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定食品中酒石酸的测定

CIQA/TC10各成员及专家、各有关单位：根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定，《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》P/CIQA-130-2023团体标准征求意见稿已由中国出入境检验检疫协会进出口食品标准化技术委员会(CIQA/TC10)组织起草完毕，现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中，于2024年3月18日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC10秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式，便于联系。联系人：吴丽娜 13913973396刘旭 18253697871邮箱：fcc@ciq.org.cn附件.zip1.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》(征求意见稿)编制说明3. 意见反馈表中国出入境检验检疫协会2024年2月18日

甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂，所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是，由于脂肪酸中存在非常多的分子种类，使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离，使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法，具有一维和二维两种不同的分离模式，通过组合多维分离系统，可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油，在一维系统中使用银离子色谱柱（正相条件）进行微尺度分离，在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离，并联用蒸发光散射检测器（ELSD）和离子阱飞行时间质谱仪（LCMS-IT-TOF）。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情，敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测？ GERSTEL 一直以来关注食品安全，以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案，提供高效、准确的食用油安全的检测和评估，深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目，如PAHs，橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效，准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案：GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统，使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS）进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中，矿物油残留被分离成两个部分：矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）。然后，这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中，在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前，需要准确的去除大量溶剂（LC洗脱液）并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分）和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit（EVE），可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案，包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集，大大提高结果的正确性和更低的检测限，同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH，帮助自动分析MOSH和MOAH的组分，提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告，降低手动处理可能造成的误差，节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分，并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案：GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案，可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-4法）&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 （对应 ISO18363-1法）&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-3 法）GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法，使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1：意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干（依次从上到下）的MOSH和MOAH色谱图，每个样品检测三次，重现性非常好。举例2：实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法，即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法，使用13C3-3-MCPDE 作为内标，准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量，修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题，并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法， 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法，即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离，然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法，欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）》，我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离，大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率，并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用，是未来分析方法的方向。

2021年6月3日-4日，CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台，CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场，共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域，本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会，更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题，为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上，来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义，危害，来源及形成机制，并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求，目前中国对其风险评估工作，即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案，对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间，至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝，反响热烈。据介绍，全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量，可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min，具备全自动，快速，准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时，费力以及测量准确性差的问题。除此之外，仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案，为我们的安全饮食保驾护航。

若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，最优化的MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是甘油三酯分析方法包（MRM数据库）。 甘油三酯（TG）是由甘油的3个羟基与3个脂肪酸分子酯化生成的甘油酯，主要功能是供给与储存能量，还可固定和保护内脏。甘油三酯是血液中的主要脂质分子，总甘油三酯水平通常作为天然脂质的指标进行监测。甘油三酯的异常增高或降低均有可能是某些疾病的指征。 此MRM数据库涵盖碳链长度范围为C14至C22且不饱和度为0至6的脂肪酸来分析血液中的甘油三酯。为了监测人血浆中检测到的47种不同的甘油三酯，该数据库提供了195个MRM离子对，可用于甘油三酯的轮廓分析。 下面的MRM色谱图显示了使用岛津三重四极杆液质联用仪同时分析人血浆中的47种甘油三酯。下图是对应于未知脂肪酸组成的三种典型甘油三酯的MRM色谱图。在TG 50:2的MRM色谱图中，可以观察到对应于TG 16:0_34:2的双峰和对应于TG 16:1_34:1、TG 18:1_32:1 和TG 18:2_32:0的其他三个峰。对该累积定性信息的评估表明，检测到的TG 50:2 包含 TG 16:0 _16:1_18:1 和 TG 16:0 _16:0 _18:2，证明了此定性MRM数据库的实用性。 三种甘油三酯的MRM色谱图 LC/MS/MS甘油三酯分析方法包（MRM数据库）特点：◆ 包括用于血浆样品的制备方法。◆ 快速且高度稳定的色谱分析条件（11分钟内）。◆ 提供辅助推断脂肪酸组成的参考信息。◆ 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8040/8045/8050/8060和LCMS-8060NX。注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各委员及相关单位：广东省食品生产技术协会团体标准化工作委员会，对团体标准《甘油二酯食用油》1项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请各单位提出宝贵意见，并将意见反馈表于2023年05月13日之前反馈给秘书处。逾期未复函，将按无异议处理。诚谢支持。回函单位：广东省食品生产技术协会联系人：徐静/杨颖晖联系电话：020-84003015 13503072276/18929554720E - mail：635438385@qq.com/465472146@qq.com广东省食品生产技术协会2023年04月13日

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

中性脂肪即甘油三酯，是高血压和心脏病的主要原因。日本产业技术综合研究所日前宣布，该所开发出一种新装置，只需用近红外光照射指尖几秒钟，就能检测出血液里中性脂肪的浓度。 　　研究人员注意到，波长介于可见光和红外线之间的近红外光具有不容易被人体吸收的性质，因此通过向手指尖端照射近红外光，然后分析透过手指的光，就能检测血液内中性脂肪的浓度。 　　现有的近红外光测试装置灵敏度很低，为确保透过身体组织的光的强度，需要长时间照射，既不方便又有安全问题。新的分光装置能在更广范围内收集很微弱的光，其灵敏度达到以前水平的1000倍，从而能进行快速准确的检测。 　　这种新装置只有约3公斤重，便于携带，将手指放在照射近红外光的光纤顶端，装置就会在显示器上显示出检测值。在利用试制的新装置对就餐前后血液中的中性脂肪进行检测时，研究人员发现就餐后人体血液中的中性脂肪开始升高，约4小时后达到峰值。研究人员通过将检测值分为5个阶段，来显示脂肪的摄取状况。 　　研究小组准备推动医疗机构明年开始采用这种新装置，并准备继续开发面向家庭的相关产品。

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

单双硬脂酸甘油酯是化妆品的原料之一，是食品糖果的添加剂，是药物软膏的增稠剂，是塑料行业中的脱模剂、增塑剂、抗静电剂，是乳胶分散剂及合成石蜡的配合剂。它是万能的辅料，也是检验人员最不愿意见到的辅料，多少厂家的色谱柱败在它的含量测定项目下。月旭科技的研发团队在无数个夜以继日，卧薪尝胆后，又一次为广大客户推出了检测辅料的利器：Xtimate® GPC-GLY。这是一根全新的GPC凝胶色谱柱Xtimate® GPC-GLY是月旭公司的专有开发产品，它基于高度交联且全多孔的高性能苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。Xtimate® GPC-GLY填料的孔径分布窄，并且具有较长的使用寿命和出色的柱效。这是为检测单双硬脂酸甘油酯而打造的色谱柱中国药典四部-单双硬脂酸甘油酯含量测定单双硬脂酸甘油酯应用案例色谱柱：Xtimate® GPC-GLY，单双硬脂酸甘油酯专用柱（2支串联使用）。流动相：四氢呋喃；检测温度：RID40℃；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；进样量：40μl。各位小伙伴们心动不如行动，赶快来订购吧！