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联硼酸新戊二醇酯
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联硼酸新戊二醇酯相关的方案
穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测
色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um )流动相:甲醇- 水(53:47)柱温:40℃检测波长:穿心莲内酯225nm 脱水穿心莲内酯254 nm流速:1mL/min进样量:10uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um) 。
离子色谱测定无机阻燃剂硼酸锌中的氯离子
本文利用离子色谱方法,用稀硝酸溶解硼酸锌,成功地分析了硼酸锌中的氯离子的含量,通过阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC,使氯离子和其他离子分离。方法灵敏度高,结果准确可靠。
电位滴定法测硼酸酯中硼含量
硼酸酯类化合物的应用范围十分广泛,不但可以作为聚合物添加剂、汽油添加剂、灭火剂、灭菌剂、阻燃剂、使用。而且可以作为润滑剂和汽车制动液,并且作为表面活性剂也一直在发展。为了对硼酸酯类产品进行研究,方便检测,选用电位滴定的方法去滴定其中硼的含量,先用盐酸对硼酸酯水解,生成硼酸,然后用氢氧化钠去滴定硼酸,过程中加入甘露醇,增强硼酸的酸性,通过终点滴定来确定终点,计算出硼含量,进而为这类产品的研究提供参考依据。
气相色谱法测定煤制乙二醇羰化偶联工艺气和酯化再生工艺气成分
本文使用岛津气相色谱仪,三阀五柱分离技术,热导检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)建立了一次进样测定草酸酯氧化偶联法煤制乙二醇中偶联工艺气和酯化再生工艺气的亚硝酸甲酯、甲醇、氩气、氮气、一氧化氮、二氧化碳、一氧化碳和氧化亚氮组分的分析方法。多阀多柱和双检测器的配合使用确保了各组分的分离和检测;所以本方法具有重复性和灵敏度良好,分析时间短,操作简单等特点。
IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中杂质元素的含量
本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化,大定量环 1.0 mL 满环进样,进行金属富集,去除硼酸基质,再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离,最终在 ICPMS 上进行杂质检测;固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间,加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限,解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。
甲亚胺-H分光光度法检测化妆品中硼酸和硼酸盐
硼酸及硼酸盐一般添加在液体收敛剂、痱子粉、爽身粉中作防腐剂,一旦被剖伤皮肤吸收,可导致恶心,腹泻、痉挛、循环器官衰竭、精神错乱等。我国化妆品卫生标准规定化妆品中硼酸最大用量为3%,口腔用品为0.5%,三岁以下婴儿用品禁用。……纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商,向您提供全方位的服务
农药中硼酸含量的测定 应用资料
农药中硼酸含量的测定 应用资料农药中的硼酸定量如下。将D-甘露醇和水加入样品中提取后,用氢氧化钠滴定至终点。硼酸直接滴定是困难的,因为硼酸几乎不解离酸。多元醇如甘露醇与硼酸形成络合物并释放氢离子。该操作使硼酸的中和滴定成为可能。终点是滴定曲线上的拐点。农药中的硼酸由滴定体积计算得出。
电解偏硼酸钠碱合成硼氢钠的研究
硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂,也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%,1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠,直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V,而且具有很高能量密度,可达到9.3Whg-1,比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是,硼氢化钠价格比较昂贵,限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此,研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现:与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较,偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰,说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中,偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次,采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现:硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰,而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰,据此可以对电解液进行定性分析;而且,氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系,该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度,检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L,测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后,研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现:脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极,从而实现偏硼酸根的还原,最佳脉冲是T1=2s,T2=3s;(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性,最佳电解时间为5h;适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。
IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中Co元素的含量
本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化,大定量环 1.0 mL 满环进样,进行金属富集,去除硼酸基质,再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离,最终在 ICPMS 上进行杂质检测;固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间,加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限,解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。
IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中Cr元素的含量
本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化,大定量环 1.0 mL 满环进样,进行金属富集,去除硼酸基质,再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离,最终在 ICPMS 上进行杂质检测;固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间,加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限,解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。
IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中Fe元素的含量
本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化,大定量环 1.0 mL 满环进样,进行金属富集,去除硼酸基质,再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离,最终在 ICPMS 上进行杂质检测;固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间,加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限,解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。
IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中Ni元素的含量
本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化,大定量环 1.0 mL 满环进样,进行金属富集,去除硼酸基质,再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离,最终在 ICPMS 上进行杂质检测;固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间,加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限,解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。
IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中V元素的含量
本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化,大定量环 1.0 mL 满环进样,进行金属富集,去除硼酸基质,再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离,最终在 ICPMS 上进行杂质检测;固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间,加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限,解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。
差减法-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份,加入氘代内标后碱性碱水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,本方法经济实用,可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
电镀溶液中硼酸含量的测定 应用资料
电镀溶液中硼酸含量的测定 应用资料向溶解甘露醇的温水中加入样品和纯水,并用氢氧化钠滴定至终点。终点是滴定曲线上的最大拐点。根据滴定体积计算硼酸浓度。
同位素稀释-碱水解-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024 《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第一法,建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素,经碱水解后以酸化溴化钠中和,并经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995;加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间,其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
电解液中硼酸含量的测定 应用资料
电解液中硼酸含量的测定 应用资料电解质溶液中的硼酸含量根据JIS K8863-2007硼酸(试剂)进行定量分析。向样品中加入甘露醇和纯水后,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至终点。终点是滴定曲线上的最大拐点。硼酸的浓度是根据滴定体积计算得出的。
X荧光检测包边制样中PE和硼酸对比
粉末压片法制样简便、快速、成本低廉,适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定,是X射线荧光光谱分析的常用制样方法之一,特别适合大批量的固体粉末样品分析(1)。是将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中,用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片(2)。为便于保存和防止压片边沿损坏,从80年代起一直采用金属环(或塑料环)粉末制样法,后逐渐被效率更高、污染风险更小的镶边垫底压片法所取代(3),目前常用镶边垫底用的材料为硼酸和低密度聚乙烯(简称PE)。通过两者实用对比发现低密度聚乙烯作为镶边垫底用的试剂的优势非常明显,可以完全替换硼酸。
硼酸含量的测定 应用资料
硼酸含量的测定 应用资料硼酸含量的测定是向稀释样品中加入甘露醇后,用1mol/L氢氧化钠溶液滴定法测定硼酸浓度。终点是滴定曲线上的最大拐点。硼酸浓度由氢氧化钠的滴定体积计算得出。
电位滴定法测定电镀镍溶液中硼酸的含量 应用资料
电位滴定法测定电镀镍溶液中硼酸的含量 应用资料硼酸是多元弱酸,不能用碱直接滴定,可用甘露醇或甘油等多羟基有机物与硼酸生成较强的络合酸,以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。溶液中加入亚铁氰化钾将镍离子络合掩蔽,消除镍离子生成氢氧化镍沉淀对测定硼酸的干扰。
同位素稀释-碱水解-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第二章第三法,建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份,加入氘代内标后碱性碱水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,本方法经济实用,可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
全自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定纯水中两种全氟化合物
建立纯水中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)两种全氟化合物的全自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法。采用6 mL HLB 固相萃取柱富集,甲醇洗脱,洗脱液经浓缩后上LC/MS/MS分析,外标法定量。结果显示:纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分别为105%和100%。
新的聚乙二醇类气相色谱柱的工业应用——非放射性批量传递标记物
市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长,因此,对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析,是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。非放射性批量传递标记物可作为独特的产品标记物添加到产品中,用于防伪和产品鉴别。上述化合物可添加至复杂基质中,用于评估样品完整性以及进行来源鉴定。通常来说,这些化合物都带官能团,由于分析物会与流路表面发生相互作用,从而使分析具有挑战性。图 7 所示为丁基苯基醚、苯二甲醚和三甲氧基苯的分离结果。这些化合物常作为石油烃以及其他燃料和石油的标记物。DB-WAX 超高惰性气相色谱柱能全部分离出三种化合物,峰形尖锐且对称。三次重复进样的保留时间和峰形一致,如丁基苯基醚插图所示,这表明 DB-WAX 超高惰性色谱柱具有稳定性和惰性。
全谱二维液相色谱-质谱联用快速筛查水中501个新污染物
本文利用岛津全谱二维液相与三重四极杆质谱联用系统建立了水中新污染物的快速筛查方法。通过将亲水性色谱(HILIC)与反相色谱(C18)组合,拓宽了新污染物的极性覆盖范围。水样经冷冻干燥后,用甲醇复溶提取后氮吹近干,再复溶后上机分析。利用该系统同时分析501个新污染物,其中覆盖PFAs、PPCPs等10种污染物种类。目标物线性关系良好,相关系数R≥0.994。不同浓度水平的样品重复进样,大部分化合物峰面积RSD<10%,保留时间RSD<0.3%。加标回收实验表明,使用该方法501个新污染物均有回收,其中76%的化合物回收率在50%以上。将该方法用于实际水样中新污染物的筛查,分别在自来水和污水中检出6种和10种新污染物。本方法快速、简便,拓宽了新污染物筛查的极性覆盖范围,可用于水中新污染物的快速筛查。
电位滴定法测定电子元件溶液中硼酸含量
硼酸在电子元件电镀液中起到PH缓冲的作用。是电镀液中必须有的成分,防止电镀过程中出现PH的突然升高或降低,影响到电镀的质量。本方法采用氢氧化钠作为滴定液,利用甘露醇增强硼酸的酸度,以PH复合电极作为测量电极,用T960全自动电位滴定仪检测其中硼酸含量,检测结果准确度高,检测效率快,便于操作,同时减少人为干扰,提升了检测的稳定性。
工业过程气体煤化工-煤制乙二醇监测项目(以煤炭为原料生产乙二醇)
该煤制乙二醇项目年产2*20万吨乙二醇,是国家发改委产业结构调整明确鼓励建设的新型煤化工项目。项目以煤炭为原料生产乙二醇,建设内容主要包括煤气化装置、粗煤气净化装置、乙二醇合成装置三大生产工序以及空分装置、锅炉房、脱盐水站、空压站。冷冻站、污水处理站等配套的公辅设施。项目估算总投资约为65.47亿元,分两期建设。其中一期20万吨/年审定概算未36.24亿元,于2014年9月20日正式开工建设。乙二醇又名“甘醇”,简称EG,是一种非常重要的化工基础有机原料,主要用于生产聚酯、防冻剂等,用途十分广泛。本项目采用华东理工大学/上海浦景公司二步法乙二醇工艺专利技术,工艺流程组织合理、选用技术先进可靠,采用水煤浆水冷壁清华炉煤气化技术、耐硫变换、低温甲醇洗净化、CO冷箱分离、PSA提氢、羰化偶联加氢工艺制取乙二醇。
电镀镍溶液测定硼酸的含量 应用资料
电镀镍溶液测定硼酸的含量 应用资料在样品中加入饱和亚铁氰化钾溶液、纯水和甘露醇后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定法测定硼酸浓度。终点是滴定曲线上的最大拐点。硼酸浓度是由氢氧化钠的滴定体积数据计算出来的。
安捷伦 1200 液相色谱/6410 三重串联四极质谱仪测定二甘醇 (Diethylene Glycol, DEG) 含量
1 范围本方法介绍了二甘醇的液相色谱-三重串联四级杆质谱的测定。2 试剂2.1 所有试剂均为色谱纯。2.2 标准溶液2.2.1 标准储备溶液分别称取适量(精确至 0.1 mg)二甘醇标准品至 10 mL 容量瓶中,根据标准品的溶解度选甲醇溶解并定溶至刻度。3 仪器Agilent 1200 RRLC(Rapid resolution liquid chromatography,快速高分离度液相色谱);Agilent 6410 QQQ (三重串联四极杆质谱)。
邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究
分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。
新的聚乙二醇类气相色谱柱的工业应用——选择挥发性有机化合物
市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长,因此,对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析,是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。工业上重要的轻质烃可能既具有活性又具有吸附性,对这些分子进行分析非常困难,会出现拖尾峰和响应损失。要想准确定量,惰性色谱柱至关重要,而痕量组分分析更是如此。图 8 表明新型固定相对挥发性化合物具有高度的惰性,即使分析的是乙醛(峰 6)这类高活性化合物。使用该惰性色谱柱可以得到出色的峰形,即使在低浓度条件下(0.5–1 ppm,蓝色迹线)也是如此,这使得低浓度化合物的峰积分更容易,定量也更为可靠。
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