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六乙基亚磷酰三胺

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六乙基亚磷酰三胺相关的资讯

  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准
    2011年5月13日,欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。   1.环氟菌胺:   在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg   鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg   黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。   2.烯酰吗啉:   在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg   水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。
  • 欧盟修订三聚氰胺以及赭曲霉毒素A的最大残留限量
    据欧盟网站消息,7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。   根据最新法规,欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。   关于赭曲霉毒素A的残留限量,欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克,在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。
  • DEA测试聚酰亚胺的固化
    聚酰亚胺是一种高性能塑料,通常是热塑性的,有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性,常用在复杂的应用场合,比如替代金属和玻璃,作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件:温度范围:30...300°C传感器:IDEX,梳妆结构,电极间距115μm升降温速率:2、10、20K/min测试气氛:空气频率:10KHz结果讨论:图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段,由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低,随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降,之后又继续升高,这表明样品存在二步固化反应,最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级(图1)。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应:A→B→C→D,且每步反应都是自催化反应,模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999(图2)。
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax® 柱,符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • 吉林:紧急封存检测三聚氰胺超标问题奶粉
    在甘肃和青海发现问题奶粉前几天,吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉,为此吉林省采取了紧急行动。   记者7月8日从吉林省工商等部门了解到,吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中,结果尚未出炉。   6月22日,吉林市工商局丰满分局在检查中,检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标,复检结果与第一次检测结果相同。   吉林市公安和工商部门迅速展开行动,将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后,吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴,并对封存产品进行了抽检。   目前,吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查,已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后,将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外,吉林省质量技术监督局也于8日要求,从9日开始,在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。   青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后,有关部门要求严肃查处,杜绝问题奶粉流入市场,彻底查清其来源与销路,坚决予以销毁,并依法追究当事人责任。
  • USP亚硝胺新通则<1469>大局已定,来了解一下吧
    美国药典(USP)拟定新通则NITROSAMINE IMPURITIES,用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订,预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP与FDA亚硝胺杂质指南基本一致,并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括:N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)和N-亚硝基甲基氨基丁酸(NMBA)。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺(NMPA)不在 USP 清单中。 与FDA一样,USP要求对潜在的亚硝胺进行风险评,在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源,包括:原料药工艺过程:原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂(回收溶剂)、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP还遵循 FDA 指南,确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量(Acceptable Intake,简称AI)。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day,NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量(Maximum Daily Dose,简称MDD)确定亚硝胺杂质的在该药品中的(浓度)限度(AI/MDD)。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度,同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注:建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质,USP提出了四种分析方法,生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同,USP 适用于原料药以及制剂,同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异,供读者参考。 岛津可以为客户提供USP通则中的所有4种方法: 关于USP方法2,原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”,其实看接下来的条件,我们发现分析条件:“Injector: Headspace”,“Acquisitionmode:multiple reaction mode (MRM)”,顶空进样+MRM质谱模式,其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP方法2,对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究,在第二法适用的4种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA)进行了扩充,增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day,计算代表性的亚硝胺杂质限度,如下表: 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究,考察线性、准确度(回收率)、LOQ等参数,结果如下:实验结果表明,岛津仪器性能超越了USP通则方法的要求,并且扩充了方法的适用范围,可以为制药企业风险评估提供精准的帮助! 应用案例2参考方法3,使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA)进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示:0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图(该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10)。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99,该浓度范围内的精密度在80 - 120%,结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员!
  • 刘汉元力破三聚氰胺传言 饲料行业没有“潜规则”
    ■三聚氰胺之于食品问题引起高度关注,刘汉元澄清“潜规则”   ■通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质监测   继牛奶、鸡蛋等卷入三聚氰胺的旋涡后,饲料行业也被风声四起的传言卷入,三聚氰胺之于食品的安全问题引起高度关注。今年1-9月,中国饲料全行业产销量同比增长2.26%,但三季度后开始出现负增长,预计四季度仍将负增长。对“三聚氰胺添加成为饲料行业潜规则”的传言,昨(19)日,全国政协常委、中国饲料工业协会常务副会长、通威集团董事局主席刘汉元对记者表示,中国饲料行业没有所谓的“潜规则”之说。   ■名企箴言   饲料中添加三聚氰胺 没任何作用   国家农业部11月1日公布的饲料监测结果显示:我国饲料质量总体上是合格、安全的 在农业部最近开展的饲料质量安全专项整治行动中,共抽查2.27万批次饲料样品检测三聚氰胺含量,合格率为97.61%。   刘汉元认为,“三聚氰胺虽然氮含量很高,但为非营养制品,据测算,添加1kg/t只提高0.4个百分点的粗蛋白。低剂量添加对粗蛋白的提高没有任何实质意义。而在饲料中添加三聚氰胺会使粗蛋白虚高,对养殖效果没有任何作用。目前饲料行业中可能存在的三聚氰胺安全问题,也主要是集中在没有三聚氰胺技术检测手段的小作坊和少量不法生产企业,大厂家几乎不可能去做这样损害消费者,损害自己及行业利益的事情。”   刘汉元强调,“说三聚氰胺是饲料行业全行业存在的问题,甚至所谓的‘潜规则’,都是极不负责任的。”   据介绍,2007年美国爆发宠物食品受污染事件后,中国农业部就发布了饲料中三聚氰胺的测定标准,该标准采用液相色谱法(HPLC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)法对三聚氰胺进行含量测定,其中液相色谱法 (HPLC) 检出限2mg/kg,气相色谱-质谱联用法(简称气质法)检出限0.05mg/kg,适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、植物性蛋白饲料、宠物饲料(干粮、罐头)中三聚氰胺的测定,以加大行业的监督控制。   ■铁面通威   供方掺假 永远取消供货资格   记者采访时了解到,为强化原料和产品检测,增加饲料的安全系数,通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质的监控和监测,并投入达3000多万元从美国进口先进检测仪器和配套设备,对采购的原料和生产的成品实行批批留样、批批检测。据通威股份技术总监李国富介绍,目前公司检测中心对三聚氰胺检测的精度最高已达0.01毫克/千克,检测能力已属国际先进水平,国内并不多见。   在通威股份规模十分庞大的检测中心,记者见到身着整齐白大褂的工作人员正通过美国沃特世公司生产的先进仪器,在仔细检验各个批次饲料的三聚氰胺含量。   通威股份检测中心主任刘耀敏透露,实际上通威从去年初就开始开展了三聚氰胺的检测、监测,公司检测中心已完全具备通过高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法检测等三种检测方法的技术实力,可分别达到 2.0mg/kg、0.05mg/kg、0.01 mg/kg的精度检测标准,符合甚至高于国家农业部的要求,检测能力达到国际先进水平。此外,在通威的各个分、子公司中也配备有酶标仪进行筛选,从而使饲料原料及产品得到及时、有效的检测和监控。“我们坚决抵制行业内任何人为添加三聚氰胺等违禁物质的行为。”接受采访时,通威股份技术总监李国富多次表示,通威严格按照国际质量管理体系(ISO9001)和食品安全管理体系(HACPP)要求建立完善的规章制度,高度重视产品质量工作,严格审核、控制并加强近万家原料供应商的管理。   李国富说:“从去年初以来,我们就专门在原料采购合同中明确增加禁止添加三聚氰胺的详细条款,同时对原料供应商各相关手续和执照进行严格审核,对供应商逐一进行等级划分管理,处于后面部分随时进行淘汰更新,以确保货源质量和产品安全。在原料采购合同中明确要求,供方不得掺假、使假和添加国家禁止添加的任何物质,同时还必须提供质量安全承诺书,一经检出,当即做退货处理,并将永远取消其在通威集团的供货资格,情节严重者向国家相关机关举报。”   ■最高要求   中国检测标准趋严 低剂量不会损害人体   记者采访中了解到,2007年农科院饲料研究所承担了三聚氰胺在水产品体内的残留问题的研究,课题组刘海燕博士就"三聚氰胺在彭泽鲫、罗非鱼及花鲈上的安全评价"的报告指出,当三聚氰胺含量在2000mg/kg以上时,在罗非鱼和花鲈的肝脏及肌肉,彭泽鲫的鱼体中均检测出三聚氰胺的残留,而含量在2000mg/kg以下时,三聚氰胺均未产生显著的负面影响,说明三聚氰胺要大剂量的长期摄入才可能有残留。   记者得知,根据美国食品药品监督管理局(FDA)发布的标准,三聚氰胺含量2.5 mg/kg以下时,不会对公众健康产生危害。从国际上的通行标准看,欧洲、澳大利亚、加拿大和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5 mg/kg为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及哺乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1 mg/kg,其他食物可容许的最高浓度为2.5 mg/kg。“与之相比较,中国饲料行业目前执行的检测标准,根据检测方法不同,分别为 2mg/kg和0.05mg/kg,也就是说检测标准是非常严格的,甚至超过了人用食物的标准。”专家指出,食用通过合法正规厂家饲料喂养出来的肉类食品,人体健康不会受到影响。   ■名企商道   诚、信、正、一   刘汉元对记者表示,通威过去、现在及未来,都没有也永远不会在饲料中人为添加三聚氰胺,公司将秉承“诚、信、正、一”的经营理念,一如既往做好质量安全保障工作,绝不允许任何有损社会、有损企业形象的行为发生,将继续与饲料界广大同行及农业部、中国饲料工业协会等主管部门一道,严格自律,严密把关,从而促进行业健康发展,带动养殖户科学致富,为社会提供安全放心食品,从而助推新农村建设。   ■新闻链接   人为添加三聚氰胺 严处   近期,《农业部关于严厉查处饲料中人为添加三聚氰胺违法行为的通知》称,严格按照2007年6月14日农业部发布的《饲料中三聚氰胺的测定》标准中高效液相色谱法的方法检测限量(2毫克/千克)判定饲料是否合格,区分是否存在人为添加的违法行为。凡在饲料中原料和饲料产品中人为添加三聚氰胺的饲料企业,不论检出值高低、不论饲料品种,要对问题饲料产品立即召回、销毁,吊销有关饲料企业证照,情节严重的要移送公安机关查处。   ■名词解释   三聚氰胺运用广泛   据专家介绍,三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工中间产品,最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。该树脂硬度比脲醛树脂高,不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。   ■幕后解析   不要对三聚氰胺“谈虎色变”   由FDA与美国农业部食品安全检验局(FSIS)合作完成的三聚氰胺及其类似物安全/风险临时评估指出:人体每天可耐受的摄入量TDI为0.63mg/kg体重/天,即一个成年人(以60kg计)对三聚氰胺的耐受摄入量为37.8mg。世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险 在中国香港检测出的含有三聚氰胺的鸡蛋不会对消费者健康构成威胁。而香港食物中心公告称,三聚氰胺含量为2.9mg/kg的鸡蛋,如一个10千克(约3岁)的幼童每天食用约1.1千克或约24只这种鸡蛋,其摄入的三聚氰胺将会超标。三聚氰胺含量为4.7mg/kg的鸡蛋,一个10千克重(约3岁)的幼童,每天食用约12只将超标。
  • 辽阳惊现“三聚氰胺雪糕” 多企业被曝光
    2月8日,在辽宁省卫生厅的网站上,突然出现一条消息,辽阳市辽宁雅朝食品有限公司的一批次生产雪糕的原料奶粉中被省质监部门查出三聚氰胺含量严重超标。加上之前爆出的辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒,漳州市南方食品有限公司的企业负责人称大部分“小白鼠”“毒奶糖”销往了东北三省。在前年第一波“三聚氰胺”猛攻中情况较好的辽宁省,似乎卷入了“三聚氰胺”第二波袭击中。   1、雅朝公司拒绝采访   卫生厅的通报称:2009年12月30日,我省质监部门在监督抽查中,发现辽阳市辽宁雅朝食品有限公司用于生产雪糕的批号为6月27日生产的原料奶粉中三聚氰胺含量严重超标。该批奶粉共7吨,已使用1.25吨,剩余5.75吨。国家加工食品及添加剂质量监督检验中心对库存雪糕进行了抽检,有些批次未检出三聚氰胺,有2个品种4个批次检出三聚氰胺,其中3个批次“开心果草莓口味脆筒冰淇淋”检出的三聚氰胺指标分别为4.38mg/kg、27.45mg/kg、4.62mg/kg,一个批次的“开心果蛋奶口味脆筒冰淇淋”检出的三聚氰胺指标为22.42 mg/kg,均超过国家规定的标准限值。案件发生后,省、市质监部门迅速对该公司做出处理:对剩余的5.75吨问题奶粉实施扣押封存,责令该企业立即将问题雪糕全部召回,责令该企业停止生产。据推算,该公司以1.25吨问题原料奶粉生产的雪糕约为14131箱(每箱20支),已召回6281箱,现库存6353箱。经查,未发现该企业存在人为添加三聚氰胺的行为,制作雪糕的问题奶粉系从省外购入。   随后,记者连续拨打了“雅朝”公司总机三次。第一次长时间无人接听。第二次一男子飞快的说完一句含混的话,然后立刻挂断了电话。第三次该男子承认是“雅朝”公司后,称“公司拒绝回答此事的采访,以后不要再打来”,挂断电话……   2、“二次三聚” 多路奔袭   最早将人们重新拉回到三聚氰胺痛苦回忆中的,是陕西金桥乳业的事件。   去年12月10日,陕西省公安厅宣布破获金桥乳业生产销售三聚氰胺超标奶粉案件,查出5.25吨问题奶粉,其中11袋275公斤奶粉三聚氰胺超标。   12月31日,上海市食品安全联席会议办公室的消息让“三聚氰胺”再次拨动了公众的神经:上海熊猫乳品因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品,被监管部门依法查处。   近日,据媒体报道,上海熊猫乳品公司董事长王岳超等三人已被批捕,下周将提起公诉。而更早前,位于陕西的金桥乳业有限公司三名高管被批准逮捕。   随后,贵州省卫生厅发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。这四个批次的问题食品包括:上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱 山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品 辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒 河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒。   三聚氰胺的队伍逐渐增加……   据卫生部最新公布的“黑名单”,又有两家企业“上榜”,分别是陕西渭南市乐康乳业有限公司和宁夏吴忠市天天乳业有限公司生产的三种奶粉产品。这三种奶粉,均为去年9月至11月期间生产。   3、连锁反应考验沈阳   “三聚氰胺”卷土重来的消息爆发后,立即引起中央有关部门高度重视,在查实全国多家食品企业使用2008年未被销毁的问题奶粉作原料,造成多起三聚氰胺超标案件之后,一场为期10天的全国乳制品检查整顿拉开序幕。   据悉,经查实的本轮事态的重灾区之一的陕西的问题奶粉主要流入了福建和广东。本轮事态另一重灾区的宁夏已紧急查处两家问题企业,问题乳粉主要销往了内蒙古、福建、广东等地。全国食品安全整顿工作办公室高调派出8个督查组。   “据我预测,在‘三鹿奶粉’事件之后,市场上仍有约10万吨的毒奶粉没有被销毁。”乳业专家王丁棉在接受媒体采访时估计。在“三聚氰胺”第二波攻势大面积覆盖全国的情况下,这个春节前的食品安全已经成为全国人议论的话题。坚守沈阳食品安全,已成为沈阳相关部门的当务之急。   “2008年整治乳品市场的时候,沈阳工作得到国家认可。”沈阳市工商局相关负责人表示。“在前年,沈阳受‘三聚氰胺’奶粉的影响并不大,一例因为问题奶粉的重症患者都没有。国家的赔付在沈阳只限于较轻的二级。”   然而,此番形势不容乐观,由于2008年未销毁的问题奶粉做奶源的变种产品做清查并不是件容易的事。记者了解到,工商等有关部门这次针对“二次三聚”的清查行动还主要是逐一排查奶粉批发企业、经销奶粉的超市、食杂店,尤其要清查2008年问题奶粉的返厂和销毁情况,做到底数清、情况明。在清查过程中,要逐户检查辖区内食品经销单位的奶粉经销情况,分兵把守,全方位做好检查记录。   4、三聚氰胺“变种”再攻?   “像辽阳市辽宁雅朝食品有限公司生产的‘开心果’冰激凌、辽宁省铁岭五洲食品有限公司的‘五洲’冰棒、漳州市南方食品有限公司生产的‘小白鼠’奶糖。我们只能等待上面的下架通报,哪一批次的产品,哪一品牌的产品都清楚才好做处理。在消息确定并下架之前进入流通环节的问题产品,就很可能会被消费者误食。”工商有关负责人说。   早在2008年,就有人猜想,毒奶粉会不会变成冷饮、糖果、面包、蛋糕等上下游产业链的产品“借尸还魂”?现在部分印证当时的一些猜想,除了没有蛋糕厂被有关部门查出之外,“毒糖”与“毒雪糕”都已变成为现实。更令人担忧的是,更下游的产业往往具有更大的自由竞争性质,品牌多,产品种类多。“防不胜防”,“二次三聚”对这些产业都可能造成致命打击……   记者了解到,饲料业曾是三聚氰胺的主要倾销市场。王丁棉向媒体透露,去年6月份,曾有一饲料商从奶粉经销商手中购买了六七吨三聚氰胺严重超标的奶粉。   而据专家分析,高含量三聚氰胺奶粉流向饲料产品的危害不容小视。家禽家畜吃了含三聚氰胺的饲料经过粪便等形式排出,还可能污染土壤和水源。
  • 【赛纳斯】一记扣杀,把危险扼制在萌芽状态!
    近年来,在世界范围内,恐怖分子利用隐藏爆炸物制造的恐怖事件屡屡发生。对隐藏爆炸物的检测越来越受到各个国家的高度重视。常规的X射线、射线等检测技术大都是通过探测行李和包裹的密度来进行成像,依靠操作人员的经验来判断其中是否含有爆炸物。这种方法并不是基于分子水平上的检测技术,所以它无法肯定告知行李和包裹里是否含有爆炸物。因此开发简单、便捷、可靠的实用化仪器对爆炸物气态分子和颗粒物作实时痕量检测就成为探测隐藏爆炸物的一种不可缺少的手段。最早期对于爆炸物的痕量检测主要是依靠犬类的嗅觉以及一些实验室的电化学分析法比如气相或液相色谱(HPLC,GC)、质谱(MS)等,但通常这些实验室方法因设备笨重、方法复杂、分析时间长,很难在现场使用。20世纪60年代末出现的IMS技术因当时技术限制,分辨率较差而未引起重视。近年来,技术的发展和对IMS技术的深人研究使IMS技术显示出检测限低、响应迅速、灵敏度高的特点,从而使相对低成本的、结构紧凑的、实用化的现场分析仪器成为可能。SHINS-P200手持式痕量爆炸物探测仪是赛纳斯联合嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心,研发的最 新一款手持式痕量爆炸物探测仪,采用蓝牙无线连接技术,通过非接触式抽气采样,5秒快速识别爆炸物,可连续实时监测,当仪器周围环境炸药浓度或采样质量达到探测限时,仪器能快速发出报警指示,把危险扼制在萌芽状态。SHINS-P200“电子鼻”即是仿照生物的嗅觉系统而研制出的检测气体的传感器或集成系统。赛纳斯SHINS-P200产品基于功能仿生狗鼻的启发:狗鼻内部粘膜有约3亿个气味受体细胞,气体分子与这些受体细胞接触,引起级联放大的生化反应,进而识别气体成分。基于功能仿生材料设计,具有“一点接触、多点响应”的链效应特点的荧光淬灭爆炸物检测技术被普遍认为是灵敏度最 高、选择性最 好的可实用化、可微型化的技术,有利于“电子鼻”传感薄膜的制备。赛纳斯SHINS-P200型产品基于自主技术产权,打破了目前国外企业垄断荧光淬灭安检产品的现状,达到国际领 先水平。颠覆了现有检测方法局限,创新性的发展了微型化、智能化、非接触式爆炸物检测的超灵敏“仿生电子狗鼻”,对未来战争、航线保障、反恐防爆、国防安全具有重要意义。【产品特点与优势】 1、手持式、重量500克,方便携带 2、一键式操作、简单方便、易学易用、使用性强 3、耗材元件更换简单,无需复杂拆机操作 4、警用安全防护设计 5、仪器报警后,按复位键即可重新检测,无需校准或等待步骤 6、环境适应性强 7、开机时间小于3秒 8、可检测40 余种爆炸物,包括:  民用炸药(硝酸铵、黑火药、鞭炮药、点火药、TATP 等)  军用炸药(TNT、DNT、特屈儿、苦基胺、黑索金、太安等液体炸药(硝基甲烷等) 【应用范围】汽车站/火车站/机场安全、边界/边疆巡逻搜查、道路区/地区搜查、海岸巡逻队/海巡、建筑物搜查、外交官邸/VIP旅馆安全、公共设施/娱乐场所、港口/船舶、海关/关卡安全、监狱/搜寻/救援求助、货柜/集装箱码头、快递/车辆/行李/物流货物运输、飞机/火车运输及客运车箱安检等。
  • 岛津推出亚硝胺检测解决方案
    近日,一篇题为《亚硝胺成致癌“隐形杀手”,水质标准亟待出台》的报道引爆了舆论。一时间,引发了公众对饮用水安全的担忧以及对亚硝胺类物质致癌的恐慌。N-亚硝胺是一类具有N-N=O 结构的化合物。在已发现的 130 多种 N-亚硝胺类化合物中,80%以上都是强致癌物,相关动物试验也证明,多次长期摄入和一次冲击摄入 N-亚硝胺均可导致肿瘤。目前中国、欧盟和美国等国家均尚无饮用水 N-亚硝胺限量标准,而部分国家和组织如澳大利亚、日本和世界卫生组织相关法规中推荐的饮用水中N-亚硝胺限值为100 ng/L, 加拿大规定饮用水中N-亚硝胺含量不超过40 ng/L. 饮用水并非亚硝胺的唯一来源,相对而言,其他来源的亚硝胺更值得关注。亚硝胺的来源途径多样,在食物、化妆品、香烟中均可检出,特别是腊肉、火腿、酸菜等熏制和腌制食品以及香烟中,亚硝胺的含量较高。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中,以避免肉毒杆菌造成的中毒。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱反应产生,这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。在熏腊食品中,同样含有大量的亚硝胺类物质,某些消化系统肿瘤,如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。另外,在食品接触类橡胶制品中,也含有大量的亚硝胺物质。亚硝胺类化合物的检测方法主要包括:气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱/质谱联用法和液相色谱-质谱/质谱联用法。 作为世界著名的分析仪器生产厂商,秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨,岛津自进入中国以来,一直致力于为民众的安全保驾护航,并积极提供及时全面的解决方案。针对亚硝胺,我们不仅可以提供质谱产品,还为您提供了饮用水、烟草、食品接触类橡胶、腌腊制品、药品和化妆品等中的亚硝胺的全面检测解决方案。 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助!关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 赛默飞发布烟草中低水平挥发性亚硝胺的检测方法
    中国上海,2011年11月23日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于14日发布了一种综合性方法,利用三重四极杆GC-MS/MS检测烟草中低水平挥发性亚硝胺(VNA)。新方法可帮助环境实验室、烟草公司和政府机构有效分离VNAs,同时降低检测限,提高特异性,也可分析烟草中的其他污染物,比如农药。应用文献“Lower Detection Limits of Volatile Nitrosamines in Tobacco by Triple Quadrupole GC-MS/MS(采用三重四极杆GC-MS/MS分析烟草中挥发性亚硝胺获得更低检测限)”中详细说明了这个方法,下载网址www.thermoscientific.com/vna。挥发性亚硝胺是可在烟草烟雾以及烟草调制和加工中形成的一类化合物。经证实,这些化合物对人体健康有害;烟草中发现的两种VNA,即N-亚硝基二乙胺(NDEA)和二甲基亚硝胺(NDMA),已经被法规机构列为人体致癌物。因此,必须完整监测这些化合物,以便维护人类健康并遵守日益严格的法规。赛默飞的这种新方法对于其他传统技术是一个强大的替代方法,它将气相色谱与三重四极杆质谱仪联用,获得1ng/mL的检测限,满足政府和法规部门制定的越来越严格的检测限要求。这个方法还提高了同一类污染物的特异性,同时可分析烟草中的其他有机污染物和化学品,包括农药。新方法采用Thermo Scientific TSQ Quantum XLS三重四极杆GC-MS/MS系统的定时选择反应监测(t-SRM)模式进行GC-MS/MS分析。这个独特的功能使方法设置十分简单,同时用户可在仪器自动确定最佳SRM时间参数时运行样品。更多有关采用最新赛默飞GC/MS-MS方法检测烟草中VNA的信息,或者需要应用文档,请拨打热线电话800 810 5118或400 650 5118,发邮件至analyze@thermofisher.com或访问www.thermo.com.cn/gcms。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com,中文:www.thermofisher.cn。
  • 饮用水中亚硝胺检测标准待出台,First Standard® 推出9种亚硝胺混标
    近日来,据央广等多家媒体报道,清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组,对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现,中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。流行病学研究表明,亚硝胺与消化道癌症密切相关,它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁:“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物,其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表,是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水,不会生物积累、吸附、生物降解或挥发,常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值,加拿大、澳大利亚都有国家标准,分别是40ng/L、100ng/L;美国麻省和加州的标准更严,都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上,建立亚硝胺水质标准是防患于未然,饮用水涉及所有人,对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群,更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标,为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标,2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读:亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗?消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年,美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应,还可以产生三氯甲烷。1976年,美国环保署调查发现总三氯甲烷(TTHMs)存在于氯消毒后的饮用水中1983年,Christman等发现卤乙酸(HAAs)普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈(HANs)1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺(HAcAms)消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标,如有任何标准品需求请您联系我们
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 三聚氰胺超标500倍 质检总局紧急开会商讨办法
    三聚氰胺超标奶粉事件 甘肃、青海、吉林等省再现 北京食品办:将加大检测力度   河北“三鹿奶粉”阴云未散,超标三聚氰胺奶粉再次“现身”。警方查明,在青海省一家乳制品厂,检测出三聚氰胺超标达500余倍,而原料来自河北等地。   质检总局上午紧急召开研讨会,商议具体应对办法。   9天上午,北京市食品办表示密切关注事态的发展,继续加大对本市相关产品的抽样检测力度,确保首都的食品安全。   线索   送检奶粉 三聚氰胺超标   记者7月4日从甘肃省质量技术监督局了解到,他们在三份接受委托人送检的奶粉样品中,检验出三聚氰胺超出限量值标准。甘肃质检部门立即通知相关省份进行调查。   据甘肃省质监局介绍,6月25日,甘肃省质监局产品质量监督检验中心接受委托人刘西平送检的三份奶粉样品,要求检测三聚氰胺一项指标。这三份奶粉样品均用无色自封塑料袋包装,每份100克,上面加贴白色小纸片,用圆珠笔分别写着“样品1”、“样品2”等字样。   甘肃质检部门检验发现,三份样品三聚氰胺含量分别为 :215mg/kg、1397mg/kg、323mg/kg。据此测算,上述样品三聚氰胺含量分别超出限量值标准86倍、559倍、130倍。   甘肃省质监局副局长王忠习介绍,这三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃质监局的怀疑,随即利用当事人取质检报告的机会,对刘西平进行了调查,并移交兰州市公安局经侦支队,同时将情况上报甘肃省政府和国家有关部门。   怀疑   利用问题奶粉 进行调兑   刘西平交代,他是青海省民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员,问题奶粉就存放在这个厂附近的村子里,供货商为一姓周的陕西人。   甘肃省质监局随即向陕西省、青海省质监局发函,请求协助调查。   从目前掌握的情况分析,很有可能是一些犯罪分子利用过去尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售,不在本省而在外省检测三聚氰胺含量,目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。   甘肃省质检部门要求本省各地加大对奶粉的抽查力度,严防问题奶粉进入市场。据刘西平交代,他所在的东垣乳制品厂生产东垣牌奶粉,主要销往江浙一带,少量在青海本地销售。   查处   38吨奶粉原料超标500余倍   记者从青海省一份内部通报上了解到:7月3日,海东地区公安机关根据甘肃省提供的线索,协助质检部门对民和回族土族自治县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。   警方初查,民和县东垣乳品厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨,其中从河北购进原材料38吨,从中检测出三聚氰胺超标500余倍。   两责任人已被警方控制   记者了解,东垣乳品厂法人代表、厂长刘战峰,男,54岁,陕西省西安市临潼区骊山人 生产厂长王海峰,男,37岁,陕西省西安市临潼区相桥镇柴寨村人。目前,二人已分别被警方依法控制。嫌疑人刘西平于7月3日被移交青海方面。   经核实,现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨,经青海省质监部门对上述原料4批次样本检验,均检出三聚氰胺含量超标。   在甘肃和青海发现问题奶粉的前几天,吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉,为此吉林省将1000多袋问题奶粉进行了封存。   问题奶粉流向示意图   第一步:   东垣乳制品厂从河北等地购进奶粉原材料58吨,其中从河北购进原材料38吨。   第二步:   对问题奶粉原料进行加工,并制作成品。   第三步:   送往外省检测三聚氰胺含量,目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。   第四步:   对外销售,主要销往江浙一带,少量在青海本地销售。   质检总局   上午紧急开会 研讨应对办法   9日上午,记者从国家质检总局获悉,质检总局上午紧急召开研讨会,商议具体应对办法。   质检总局收到青海、甘肃等省市质检部门关于三聚氰胺的奶粉事件的报告后,已于今日上午,连同食品监管司等多部门,紧急召开专门研讨会,商议此事件的具体处理办法,以及未来将在全国奶制品中采取的措施。具体应对办法还在商讨中。   北京落点   加大检测三聚氰胺力度   今天上午,北京市食品办针对外地出现三聚氰胺奶粉一事做出回应。   市食品办表示,自“三聚氰胺”事件以来,北京市已将三聚氰胺作为风险防控的重要项目之一,纳入到北京市食品安全统一监测抽检计划范围。从目前的抽样监测情况看,尚未发现问题。   针对甘肃、青海、吉林等地发现的问题,市食品办将密切关注事态的发展,继续加大对本市相关产品的抽样检测力度,一旦发现问题,将采取有效措施,确保首都的食品安全。
  • 2020 TCT亚洲展资讯速递,先临三维现场精彩花絮一览
    2020 TCT亚洲展资讯速递 新品首发 | 精彩花絮 | 品牌联合发布7月8日,TCT Asia亚洲展如期在上海的新国际博览中心开幕,为期三天的中国3D打印盛会正在如火如荼进行中。作为国内3D数字化与3D打印领域的佼佼者,先临三维公司在现场有哪些看点,随着小编一起来盘点吧~Highlight 1:新品全球首发此次展会,先临三维与子公司易加三维、天远三维一起,集中发布了5款新品,包括大尺寸高性能金属增材制造系统EP-M450、全自动桌面式三维检测系统AutoScan Inspec、双蓝光高精度手持3D扫描仪EinScan HX、红外+白光手持式彩色3D扫描仪EinScan H,以及EinScan Pro 2X Plus的2020升级版多功能3D扫描仪。 首次亮相的双光源(蓝色激光+蓝光LED光)手持3D扫描仪EinScan HX 红外+白色LED的双光源手持3D扫描仪EinScan H 2020升级版的多功能3D扫描仪EinScan Pro 2X Plus 工业级高精度全自动桌面三维扫描仪AutoScan Inspec 易加三维大尺寸金属3D增材制造系统EP-M450现场挑战满幅面打印极限Highlight 2:精彩互动活动除了吸睛新品之外,先临三维展位设置了丰富的现场体验与互动活动,吸引了众多参展者的参与。Highlight 3:品牌合作集中发布为了给客户提供更好的应用解决方案与使用体验,先临三维及其子公司在多个领域与合作伙伴展开合作。在2020年的TCT亚洲展上,我们可以看到先临三维的一些合作发布。 先临三维与Stratasys合作推出Ful-color 3D全彩系列解决方案 易加三维与西门子公司合作推出增材制造应用的端到端软件系统
  • 亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台
    p   由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准,饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p   “我们从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物,其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。”清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员12日告诉科技日报记者,其课题组今年的一项重点研究工作就是关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查。该结果已于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表,“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!”陈超呼吁。 /p p   strong  饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p   在过去三年中,陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中,出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L,水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示,与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比,亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p   在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中,出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L,水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p   陈超表示,在已经鉴别出的700多种消毒副产物中,亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一,特别是NDMA。 /p p    strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p   医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物,当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明,亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说,他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时,今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p   “据报道,根据毒理学试验结果,NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L,据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准,其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p   strong  中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p   陈超说,目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值,加拿大,澳大利亚都有了国家标准,分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严,分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p   “不难看出,我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说,但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p   一旦将亚硝胺纳入标准,进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示,亚硝胺监测是有一定困难,要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺,需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱,监测设备两三百万一台,每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备,还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力,目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p    strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p   记者从报告看到,亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p   在人口密集的其他区域,如华北和华中,虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高,但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关,采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化,大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解,可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染,使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p   值得关注的是,长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域,也是亚硝胺浓度最高的区域,NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p   “我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度,是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说,那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p
  • 常州市又现“三聚氰胺”
    近日有网友爆料:在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”,其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”,或许很多人还不知道它是什么,但是说起它的学名——三聚氰胺,那可是众所周知,2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件,“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺,堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识,还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步?   质监局:瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理   常州市质监局负责食品安全的工作人员表示,食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量,由于直接测量蛋白质技术上比较复杂,所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称,瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量,因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理,“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。   生产商:打印错误,实为“蛋白糖”   根据包装袋上的联系电话,记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商:无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示,他们打印错了,正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错,然后校对的人粗心也没发现,现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说:“如果已经购买的消费者不放心,可以去超市退换,如果超市的小票已经丢失,可以和服务台联系,我们公司已经和各销售超市报备过了。”   网友:我们现在还能吃什么   浏览网友对此事的评价,出现最多的一句话是:我们现在还能吃什么?近年来,食品安全问题屡见不鲜:毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧,有网友开玩笑地说,“咱们还是该吃就吃百无禁忌,不干不净吃了没病。”,有网友建议,“效仿开心农场,自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽,“土还含酸碱呢,你还是歇歇吧。”
  • 多美滋也陷“三聚氰胺门” 质监局调查
    新华网上海2月11日电 针对部分境外媒体近日称全球知名品牌“多美滋”奶粉导致中国48名婴儿出现肾结石症状的报道,上海市质量技术监督局11日表示,目前已介入调查此事。   据悉,根据国家质检总局的部署,上海质量技术监督部门已开始对2008年9月14日前生产的“多美滋”奶粉的产品质量安全状况进行调查。   多美滋公司中国区对外事务总监蒲家彬表示,目前还没有医学报告或其他证据证明48名患儿的致病原因与“多美滋”产品有关。三聚氰胺事件发生后,官方认证的实验室抽样检验了“多美滋”自2007年4月以来共计2651批次的产品及保留样品,确认不含三聚氰胺。目前,公司已将相关产品提交上海质量技术监督部门进行检测。   “多美滋”品牌属于法国达能集团,其婴幼儿配方奶粉在中国市场销量排名靠前。   相关报道:   【多美滋】   产品未受三聚氰胺污染   据境外媒体报道,不少婴幼儿家长去年9月起陆续发现,浙江、贵州、四川等地区婴儿喝下法国达能集团旗下品牌多美滋(Dumex)奶粉后,已至少近50名婴幼儿出现钙化性病灶,其中有人已患肾结石。报道称,多美滋奶粉在中国有金盾装与普通装之分,前者原装进口,后者奶源来自中国。   多美滋婴幼儿食品有限公司2月6日在官方网站上就此事发表声明,称在中国生产销售的多美滋产品都是安全的,没有医学报告或其他证据证明所指的48名患儿的致病原因与多美滋产品有关。   公司表示,“早在三聚氰胺事件开始时,官方认证的实验室就抽样检验了 (包括企业自行送检)多美滋自2007年4月以来共计2651批次的产品及保留样品,被确认不含三聚氰胺。此后,相关政府主管部门的驻厂监督人员持续对多美滋的生产进行每日监督。多美滋的产品在中国接受过反复的检查,都被证明未受三聚氰胺污染。”   至于多美滋的奶源问题,公司表示所有产品均采用全球指定供应商的奶源,为100%来源于澳大利亚和新西兰牧场的进口奶源。   “我们调查了一下这些国际媒体的新闻来源,发现他们是基于去年9、10月间的一些消费者的咨询和投诉信息,并没有任何官方的调查数据。”多美滋公司中国区对外事务总监蒲家彬昨日向《每日经济新闻》强调,多美滋普通装奶粉的奶源来自中国的传言“纯属胡说八道”,“我们无论是高端产品还是中端产品都100%原装进口。”   蒲家彬表示,上海市质监局上周已到该公司进行了调查,证明产品没有问题。   【质监部门】   尚无法确定传言是否属实   《每日经济新闻》随后致电上海市质监局,质量技术监督稽查总队的相关人士称,近期该局接到了很多相关咨询,并将情况向上海市食品监督所进行了反映,相关监管部门9日已去多美滋驻厂调查,目前还没接到多美滋奶粉有质量问题的质检报告,调查结果还没出来。   “我们目前还在进一步调查。”多美滋的直接监管机构——浦东新区食品生产监督所的相关人士称,从去年9月三鹿奶粉事件发生至今,该所就一直对多美滋进行驻厂监管,对每批产品抽样检验,从目前为止的报告结果看多美滋奶粉都是合格的。“在权威消息出来前,现在还无法确定传言是否属实,一有调查结果肯定会第一时间公布。”   上海市质监局表示,尽管咨询的人很多,但因喝多美滋奶粉而致病的投诉目前并没有接到。记者致电被境外媒体所指的浙江、四川等地区的质监局,也都表示没有接到相关的投诉。   新闻链接   洋奶粉也含三聚氰胺   多美滋1995年进入中国市场。从2002年起,多美滋在中国婴幼儿配方奶粉市场持续保持总销量第一。自2005年起,多美滋销售量和销售额双双全国第一。2007年7月,达能集团斥资123亿欧元并购多美滋母公司——荷兰皇家纽密科乳品集团。   2008年11月底,美国FDA首次公布其本土生产的婴儿奶粉检测结果时,美赞臣、雀巢部分奶粉批次中发现含有三聚氰酸和三聚氰胺。今年1月,美国FDA最新公布的一份检测报告中又显示,美赞臣有3款婴儿奶粉检出含有三聚氰胺的衍生物三聚氰酸,而雀巢则有一款婴儿奶粉检出含有三聚氰胺。
  • 2020 TCT 亚洲展,先临三维的新品+精品,你pick哪一个?
    2020 TCT Asia亚洲3D打印、增材制造展览会TCT ASIA(亚洲3D打印、增材制造展览会),承载了英国TCT品牌历史,致力于打造行业领先的增材制造、3D打印产品与技术的专业展览会。它于2015年进入中国市场,现在已成为亚洲市场主要的3D技术展会之一。2020年7月8-10日,作为TCT的“老朋友”,先临三维将携多款精品及新品亮相E6馆E11展位。从3D数字化产品到增材制造设备,先临三维不断专注于技术研发与创新,与产业伙伴建立战略合作,共同推进“3D数字化-智能设计-增材制造”系统解决方案在高端制造、齿科医疗、消费&教育等应用的真正落地,经过多年技术沉淀和数据积累的新品,将为企业和用户的应用解决方案带来新一轮的提升。◆先临三维全明星阵容◆新品7月8日-7月10日亮相EP-M450国内首发易加三维2016年,由北京易加三维科技有限公司为承担单位的“大尺寸粉末床选区激光熔化增材制造工艺与装备研发”项目,获得了国家重点研发计划“增材制造与激光制造专项”(2016YFB1100700)的经费支持。2019年10月,易加三维研究开发的多激光多振镜选区金属增材设备平台EP-M650完成首台交付,应用于航空航天、能源和轨道交通领域的高性能金属部件的直接制造,代表着“大尺寸粉末床选区激光熔化增材制造工艺与装备研发”这个国家项目历经三年之后取得了阶段性重要成果。2020年TCT,EP-M450做为重点研发计划的另一枚硕果,即将在展会现场正式发布。EP-M450采用金属粉末床熔化原理,选用500W IPG进口激光器,有单激光和双激光两种配置可选,可打印钛合金、铝合金、镍基高温合金、模具钢、不锈钢、钴铬钼等材料,适于航空航天、能源、轨道交通、模具等领域大尺寸、高精度、高性能零部件的直接制造。Autoscan Inspec国内首发先临三维AutoScan Inspec堪称精工之作,作为桌面三维检测系统,采用工业级蓝光3D扫描技术,配备双500万像素工业相机,拥有计量级的高精度和出色数据细节表现,其快速精准的三维扫描测量和全尺寸检测功能,可以满足用户对小尺寸精密工件的测量需求。用户一键即可获取高品质数据,可广泛应用于塑料零部件、叶轮叶片、小尺寸铸件等非接触测量、逆向设计、批量化检测及质量控制等工业场景。EinScan-HX国内首发先临三维EinScan HX,一款熠熠生辉的创新产品,预测将是此次展会中要火的那一个!EinScan HX配置了独门秘笈:蓝色X型激光和蓝色散斑双光源。扫描黑色、反光物体难?EinScan-HX告诉你那都不是事儿。它采用Hybrid混合光源扫描技术,具有计量级精度,尤其适于汽车、大型铸件、深色红木家具、模具的3D数字化测量。介绍的太少了?它的优点现在还不能说~~想了解更多独到之处吗?欢迎来先临三维展位现场体验!EinScan-H国内首发先临三维EinScan-H,配置了红外和白色散斑双光源,可敏锐捕捉中大尺寸物体的高品质彩色数据,并着重解决了黑色材质和毛发的数据获取难题。EinScan-H适用于人体、大型艺术品、家具等中大型物品的扫描,欢迎来到彩色世界。EinScan Pro 2X系列2020升级版先临三维如果要说受欢迎程度,EinScan Pro系列当之无愧是shining shining的闪亮之星。此次TCT展会将迎来全面升级的EinScan Pro 2X Plus 2020版本。新版本延续了高质量的扫描数据、高效的扫描体验、多功能的扫描模式等传统优点,同时大幅升级了手持精细扫描模式,为用户带来了更加细腻的数据细节。不止于此,新版本同时拓宽了扫描材质适应性,为用户带来更加简单、高效的高品质3D数据获取。精品7月8日-7月10日必看RobotScan E0505机器人智能三维检测系统天远三维RobotScan E0505天远创新机器人智能三维检测系统,成功将“一键式扫描”、“全尺寸检测”、“避免人为误差”、“人机协作”等优势完美融合。配合高清成像(扫描精度高达0.015mm)以及极速扫描(单幅扫描时间≤1.5秒)的产品性能优势,确保将高质量的数据完美呈现给每一位用户。FreeScan X7 Plus无线激光手持三维扫描仪天远三维FreeScan X7 Plus是一款真正便携的无线激光手持三维扫描仪。产品采用先进的无线技术,成功摆脱线缆的束缚。配备智能化AirMaster无线计算平台,成功实现对图像数据的全硬件计算,优化后的产品性能,带来出色的自由扫描体验。FreeScan Trak无线跟踪式激光扫描系统天远三维FreeScan Trak无线跟踪式激光扫描系统基于动态光学跟踪原理,系统可对扫描头进行跟踪定位并实时精确测量目标的三维形状,实现了无需贴点的高精度三维扫描,让操作人员节省了大量时间。它适用于各类静态和动态应用场景,主要包括航空航天、汽车、造船、能源等行业的大场景三维检测需求。期待与您相聚。我们将按照当地防疫部门要求,严格落实防疫措施,让您观展更安心!
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 岛津水产品中林可胺类抗生素残留的LCMSMS检测方案
    林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素,是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用,抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感,但肠球菌一般对本品耐药;厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染,霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病,厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等,也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定,林可霉素的最大残留限量(MRL )为1.0 &mu g/kg;克林霉素的最大残留限量(MRL)为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法,供相关检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L;盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 澳大利亚制修订部分食品中嗪虫唑酰胺等农药的最大残留限量
    2023年2月15日,澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告,即澳新食品法典附表20(农兽药最大残留限量标准)2023年第1号修正案,内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量,本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下(表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限;“T”表示MRL是暂定限量):农药名称食品名称修订后最大残留限量(mg/kg)现有最大残留限量(mg/kg)嗪虫唑酰胺(dimpropyridaz)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜,葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺(isocycloseram)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉(含脂肪)、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯(afidopyropen)欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺(tetraniliprole)哺乳动物肉(含脂肪)0.1*0.01氯氰菊酯(cypermethrin)食用芥末油T0.2/
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 欧盟修订对兽药氯氰碘柳胺Closantel的残留限量
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:   http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 国办要求三聚氰胺销售实名登记 严防流向食企
    中新网9月25日电 据中国政府网消息,国务院办公厅日前发布关于进一步加强乳品质量安全工作的通知,要求有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法,进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。   通知要求,各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策,对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准,突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核,防止盲目投资和重复建设 不符合条件的项目,不得予以核准。对已建乳制品工业项目,要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作,届时达不到有关行业核准条件的,由质检部门依法注销生产许可证。   通知指出,要按照从严管理的原则,进一步严格乳制品生产许可审查条件,禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管,禁止将乳粉再还原生产乳粉,依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业,省级质检部门要严格审核把关,不符合条件的一律不予发放生产许可证 对已获得生产许可证的企业,要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核,对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改 整改不合格的,依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单 对撤销或吊销生产许可证的企业,当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施,防止企业非法开工生产。   通知强调,畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理,严格审核相关资质和条件,禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证 鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站,要采取封存、拆除设备设施等措施,防止其暗自收购,并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。   通知还要求,工商部门细化和完善乳制品流通许可制度,进一步明确对乳制品经营单位的资质要求 将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核,严格按照许可项目登记营业执照的经营范围 发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的,一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的,要依法进行处罚。 附录:国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知 国办发〔2010〕42号 各省、自治区、直辖市人民政府,国务院各部委、各直属机构:   为切实加强乳品质量安全工作,严格乳品质量安全监管,提升乳品质量安全水平,保障人民群众身体健康,经国务院同意,现就有关事项通知如下:   一、严把生产经营许可关   (一)严格乳制品行业管理。各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策,对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准,突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核,防止盲目投资和重复建设;不符合条件的项目,不得予以核准。对已建乳制品工业项目,要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作,届时达不到有关行业核准条件的,由质检部门依法注销生产许可证。   (二)严格乳制品生产许可。要按照从严管理的原则,进一步严格乳制品生产许可审查条件,禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管,禁止将乳粉再还原生产乳粉,依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业,省级质检部门要严格审核把关,不符合条件的一律不予发放生产许可证;对已获得生产许可证的企业,要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核,对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改;整改不合格的,依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单;对撤销或吊销生产许可证的企业,当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施,防止企业非法开工生产。   (三)加强生鲜乳收购运输许可管理。畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理,严格审核相关资质和条件,禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证;鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站,要采取封存、拆除设备设施等措施,防止其暗自收购,并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。   (四)强化乳制品流通许可管理。工商部门要细化和完善乳制品流通许可制度,进一步明确对乳制品经营单位的资质要求;将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核,严格按照许可项目登记营业执照的经营范围;发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的,一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的,要依法进行处罚。   (五)严格三聚氰胺生产流通管理。工业和信息化部要尽快会同工商总局等有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法,进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。   二、强化检验检测和监测评估   (一)加强对生鲜乳、原料乳粉和奶畜饲料的检验。畜牧兽医主管部门要以非企业自建生鲜乳收购站和生鲜乳运输车辆为重点,加大对生鲜乳的抽检频次和范围,对饲料加工厂、奶畜养殖场的奶畜饲料加强监督抽检。食品加工企业对购入的生鲜乳和原料乳粉要批批进行三聚氰胺检验,并严格执行索证索票制度。当地质检部门要对企业购入的生鲜乳、原料乳粉加强监督抽检,抽检比例不得少于所有批次的15%。   (二)加强乳制品出厂和流通环节的检验。乳制品企业必须对每批出厂产品进行三聚氰胺等检验。当地质检部门要对企业出厂产品每周进行抽检。各地工商、食品药品监管部门要加大对流通和餐饮服务环节乳制品、含乳食品质量安全的抽检范围和频次。   (三)切实做好风险监测和评估。卫生部要会同有关部门强化监测手段,合理布局食品安全风险监测点,重点加大对乳品中三聚氰胺等危害人体健康物质的监测频次;有关部门要及时向卫生部通报抽检、监测信息,卫生部要及时汇总分析相关疾病信息和抽检、监测信息,一旦在乳品中发现其他可能危害人体健康的物质,要立即组织风险评估,科学发布预警;各相关部门要采取有效措施,尽早消除隐患,防止演变为系统风险。   (四)切实提高检验效率。地方各级政府要结合本地实际,统一调配检验资源,促进资源共享和信息互通,集中力量做好重点环节、重点企业、重点产品的监督检验。各类抽检要随机进行,不得事先告知企业,特别要加大对中小企业的检查力度。农业、质检部门要建立健全本系统乳品质量安全异地抽检制度。要不断健全相关标准,完善检测方法,加快推广三聚氰胺等非食用物质的快速检测技术,提高检验质量和效率。   三、完善乳品追溯制度   (一)建立健全验证验票查询系统。质检、工商、商务部门要加快建立全国统一的乳制品生产经营单位信息数据库,详细收录包括银行开户名和账号在内的相关信息,从2011年6月开始向有关乳制品进货单位提供验证验票查询服务。相关检验机构要在检验报告上注明查询方式,并向有关进货单位提供查询服务。   (二)完善进货查验制度。农业、商务、工商、质检、食品药品监管等部门要进一步细化对乳品生产经营记录和进货查验的具体要求,并做好各环节的衔接,增强记录的可追溯性。食品生产经营单位在购入乳制品时,应核实销售乳制品的生产企业、经营单位、检验报告、发票等方面的信息,不得购入无法验证真伪的产品,确保购入产品来源正规、渠道可靠;需要质检、工商部门和有关检验机构协助确认供货者资质以及产品合格证明文件的,相关部门和机构应协助提供所需信息。发现虚假票证的,食品生产经营单位要立即向当地有关监管部门报告。监管部门发现乳品生产经营单位未按规定记录、造成产品无法准确溯源的,或未验证产品真伪即购进的,情节严重的依法责令停产停业,直至吊销许可证。   (三)建立电子信息追溯系统。质检总局、工商总局、农业部、商务部、食品药品监管局要会同有关部门抓紧研究以婴幼儿配方乳粉和原料乳粉为试点推行电子信息追溯系统,实现从奶源、采购、生产、出厂、运输到销售终端的全程有效监管,确保对产品在任何环节都能快速辨别真伪。2011年年底前完成婴幼儿配方乳粉和原料乳粉电子信息追溯系统建设和相关标准、法规的制定,并逐步在乳品行业推行电子信息追溯系统。   四、强化婴幼儿配方乳粉监管   (一)加大危害分析与关键控制点体系审核力度。质检部门要根据《乳品质量安全监督管理条例》等的有关规定,组织对婴幼儿配方乳粉生产企业推行危害分析与关键控制点体系情况进行全面检查审核,对达不到要求的企业,立即责令停业、限期整改,整改后仍达不到要求的,依法吊销生产许可证,并在当地主要媒体上公告。   (二)严格落实驻厂监督制度。各市、县级政府要指定监管部门对辖区内婴幼儿配方乳粉生产企业派员驻厂监督,监督、指导企业落实质量安全主体责任,特别要监督企业对进厂原料和出厂产品批批检验,保障婴幼儿配方乳粉质量安全。质检总局等有关部门要加强监督指导,确保驻厂监督制度落实到位。   (三)强化流通环节监管。各地工商部门要加大对婴幼儿配方乳粉经营单位的监督检查力度,以婴幼儿配方乳粉批发企业、大中型超市为重点对象,明确监管责任人,实行每周抽检;对小超市、食杂店、零售商等经常抽检。质检部门要将所有婴幼儿配方乳粉生产企业及产品名录上网公布并及时更新;工商部门要督促所有婴幼儿配方乳粉经营单位严格按照公布的生产企业和产品名录进货,对不在名录内的婴幼儿配方乳粉要立即检查、发出消费警示,并追查来源、依法打击。   五、加大对非法生产经营乳品行为的打击惩处力度   (一)全面清剿非法生产经营乳品“黑窝点”。在省级政府统一领导下,各市、县要明确政府分管负责人牵头,统筹协调有关部门,全面彻底清剿非法生产经营乳品“黑窝点”、非法制售三聚氰胺及其调和物“黑窝点”以及藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉“黑窝点”;要保持高压打击态势,对农村及城乡结合部、城镇临时建筑、出租库房等重点区域进行经常性排查,及时发现、取缔各类“黑窝点”。辖区内出现“黑窝点”且未被及时清剿的,或发现仍有藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉未被清缴且重新流入食品生产、经营、消费环节的,要严肃追究当地政府和有关部门负责人的责任。   (二)加大案件侦办力度。食品生产经营单位及食品检验检测机构在乳品或含乳食品中检出三聚氰胺等非食用物质的,要立即向监管部门报告,监管部门要及时查清来源;检出三聚氰胺超过临时管理限量值的,有关监管部门要立即向当地政府报告,并向当地公安机关及有关部门通报。公安机关要及时介入,对涉嫌犯罪的要迅速立案侦查;对跨省份的案件,公安部要挂牌督办。地方政府要加强统一领导,由政府负责人统筹协调案件查处工作,确保部门工作衔接顺畅,案件查处及时有力。   (三)加大惩处力度。要加强行政执法与刑事司法的衔接,加大对乳品生产经营违法犯罪行为的刑事处罚力度。农业、工商、质检、食品药品监管等部门要尽快研究制定有关规定,对违法生产经营乳品的责任单位和人员在法律法规规定的幅度内从重进行行政处罚。   (四)充分发挥社会监督作用。各地区、各有关部门要建立健全食品安全有奖举报制度,切实落实对举报人的奖励,保护举报人合法权益,特别要鼓励生产经营单位内部人员举报和提供线索;逐步建立食品安全协防员、信息员队伍,构建食品安全投诉网络。要支持新闻媒体开展舆论监督,畅通信息交流渠道,高度重视、认真研究处理新闻媒体反映的食品安全问题,及时发布权威信息,同时要引导媒体客观公正报道,防止不实炒作。   六、严格落实乳品质量安全各方责任   (一)企业要切实履行食品安全主体责任。乳品及含乳食品生产经营单位要完善质量安全控制体系,严格执行进货查验、生产经营记录、检验检测、停开业报告、产品召回和质量安全自查自纠制度,配备专兼职食品安全管理人员,加强从业人员质量安全培训,进一步提高守法意识和诚信意识,提高质量安全管理能力和水平。工业和信息化、商务等部门要研究制定激励惩戒措施,积极推动乳品生产经营单位诚信体系建设。有关监管部门要抓紧建立所有乳品生产经营单位信用档案,及时向社会公告违法企业及其法定代表人“黑名单”,同时向投资、国土资源、建设、银行、证劵等主管部门通报,对其投资、用地、融资、信贷等予以严格限制。   (二)地方政府对本地区乳品质量安全负总责。地方各级政府要建立健全乳品质量安全监管责任制,明确政府负责人及有关部门的职责;要将乳品质量安全监管列为食品安全监管的重点,切实加大人力、财力投入,依法落实各项监管及检验监测经费,保障乳品质量安全监管工作正常开展。省级财政要切实做好质监、工商等省以下垂直管理部门的相关经费保障工作。市、县级政府要进一步完善和落实对乳制品企业的政府及相关部门领导定点包厂质量安全负责制,根据日常监管情况和诚信记录,确定本地区重点乳品生产经营单位名单,明确有关部门对其实施重点监管。要将定点包厂负责人、“黑窝点”清剿负责人、驻厂监督员等责任人名单和监管及检验监测经费保障办法、重点生产经营单位监管办法等报上级政府。对工作落实不力的,严肃追究责任。   (三)有关部门要各负其责、密切配合。农业、卫生、工商、质检、食品药品监管等有关部门要切实依法履行监管职责,密切协调配合。各级食品安全综合协调机构要加强综合协调和督查指导。发展改革委、财政部要会同有关部门研究制定相关规划,加快基层农业、工商、质检、食品药品监管等部门快速检测能力建设。中央财政要在保证本级乳品质量安全监管经费的同时,继续加大对地方特别是中西部地区的支持力度。监察机关要加大行政监察和问责力度,对监管中的失职、渎职等行为,依法依纪严肃追究相关责任人的责任。 国务院办公厅二○一○年九月十六日
  • 推荐三聚氰胺解决方案
    前言 近半个月来,全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心,国内知名品牌蒙牛、伊利等产品,均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业,严厉惩处违法犯罪,&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料,食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料,本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干,但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中,致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商,其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日,国家质检总局发出紧急通知,要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控,确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日,国家质检总局发出紧急通知,要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日,质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知,对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量,建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中,以高效液相色谱法为判定方法,当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时,作为阳性结果报告,其他两种方法作为补充,参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机,应付以后市场格局的变化,艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下: 推荐仪器: 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪,具有五个标准配置,是Agilent液相色谱产品中新成员,同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC,通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进,新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ,使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案: 方案1:主机(等度泵+手动进样+紫外)+柱温箱+方法包(现货供应) 方案2:主机(等度泵+自动进样+紫外)+柱温箱+方法包 方案3:主机(梯度泵+手动进样+紫外)+柱温箱+方法包(现货供应) 选配:样品前处理所需的仪器(现货供应) 联系我们: 艾威仪器科技有限公司-安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱:info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话:0592-2669398 传真:0592-2669399 福州 地址:福州市古田路139号御泉花园1座501 电话:0591-83358812 传真:0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
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