肉豆蔻醇水杨酸酯

请问肉豆蔻酸异丙酯（BP）的含量测定(GC)的色谱柱，用哪种?

昨天测了一个肉豆蔻的农残项目，前处理到最后一步是氮吹，离心管底部是少许油脂，加了1ml正己烷上机，结果很不好，想知道像这种含油脂比较高的样品测农残有什么好办法吗？

2011年5月12日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，德国与欧盟香料协会（ESA）通知欧盟委员会，肉豆蔻核仁与干皮中联苯(biphenyl)的残留限量可能高于欧盟委员会（EC）No 396/2005中规定的限量。据部分样本来看，无论产自何地，它们均受到了联苯的污染。有机农场中的产品同样受到污染。造成联苯污染的原因尚不清楚，在进行调查期间，德国要求欧盟委员会修改联苯的最高残留限量。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规43节，欧盟委员会要求欧盟食品安全局出台肉豆蔻核仁与干皮中联苯的临时残留限量的科学意见。经过一系列评估，欧盟食品安全局作出如下决定：商品代码商品现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)建议理由810090肉豆蔻0.051建议残留量来自监控数据，参照了FAO手册中规定了方法。建议残留量以95%的概率涵盖95%的残留。870010肉豆蔻干皮0.051更多内容请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2160.htm。

我现在用新的方法从肉豆蔻里提出了挥发油要和标准方法水蒸气蒸馏方法提出来的比较，气质定性，做到找内标物这一步了，溶剂为正己烷，挥发油基本在170度前就已经完全出峰了，该选什么内标物呢？ 我今天试了含不同百分比正辛烷（分析纯）的正己烷（色谱纯），结果杂峰特别多，且信号最大的不是正辛烷，正辛烷的信号很小；再就是正辛烷百分比变大，信号也不会增强，请大家帮我解决这些疑问，谢谢大家

【作者】 梁嘉敏； 何敬愉； 彭维； 王永刚； 李沛波； 苏薇薇；【机构】 中山大学生命科学学院； 中山大学生命科学学院 广东广州510275； 广东广州510275；【摘要】 目的:建立同时测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0),采用线性梯度洗脱,流速1 ml/min;检测波长为300 nm。结果:山姜素、小豆蔻明平均回收率分别为100.3%、99.20%,RSD分别为1.25%、2.14%。结论:本法为评价草豆蔻的质量提供了依据。 更多还原【关键词】 草豆蔻； 山姜素； 小豆蔻明； HPLC法； 本文献没有图谱

大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样测棕榈酸的含量吗，其中已知杂质是硬脂酸和肉豆蔻酸。通过甲酯化后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，使用面积归一化法测含量。下面我有几个问题需要咨询各位大神1、三个物质混合甲酯化进样作为系统测试溶液，共出现三个峰，且规定了棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度，那么我将供试品甲酯化后出峰面积最大的推断是棕榈酸甲酯峰，接着推断系统测试溶液中与棕榈酸靠近的那个峰作为硬脂酸的峰，那另外一个就是肉豆蔻酸的峰，这样推测是可行的吗？2、假如上述假设成立，现在我单独将三个物质定位时发现他们不止出一个峰，例如将肉豆蔻酸定位时发现其不止在肉豆蔻酸处出峰还在硬脂酸处出峰，且在硬脂酸处的峰面积较大。再如将硬脂酸定位，发现在棕榈酸处峰面积较大，且在肉豆蔻酸处也有峰；这是什么原因导致的呀？注：硬脂酸18个碳；棕榈酸16个碳；肉豆蔻酸14个碳； 假设推测成立，系统测试溶液中物质出峰顺序一次是肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸；总结问题：1：是否可以按上述推测法去推测峰的出峰顺序？ 2：定位时峰不纯的原因是什么呢？

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

[color=#444444]最近在用液相色谱仪做水杨酸的定量，水杨酸用甲醇：水=60:40配制，流动相为甲醇：水（0.01M甲酸铵）=60:40，但是不知道什么原因，水杨酸的面积随着时间的推移一直在变小？另外，问下大家是用什么方法做的[/color]

想要分别测定一下月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的含量，想内标法定量，请问选择哪种内标物比较合适呢？现在的试剂98%纯以上，可不可以互相作为内标还是另外选择一种呢?第一次做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，还请知情人士相助。

很需要工业硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸的标准，麻烦各位帮忙找找。

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸是不是就是芥酸，肉豆蔻酸，月桂酸，反式油酸，反式亚油酸，它们检测的含量是多少？有具体值吗？新手求指教

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

国家药品标准WS3-B-2342-2002推荐色谱柱为PEG-20M,我用了HP-INNOWAX，程序升温为65℃保持5min，6℃/min升温至130℃，10℃/min升温至195℃，保持3min对照品：薄荷脑 桉油精 樟脑 水杨酸甲酯，正己烷溶解，环己醇为内标物现在就是水杨酸甲酯不出峰，应该延长最后温度，还是把最后温度调高了？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体] （1）本品横切面：假种皮有时残存，为多角形薄壁细胞。种皮表皮细胞类圆形，壁较厚；下皮为1～3列薄壁细胞，略切向延长；色素层为数列棕色细胞，其间散有类圆形油细胞1～2列，直径约50[/font]μm[font=宋体]；内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和草酸钙方晶及少数细小簇晶。内胚乳细胞含糊粉粒。[/font] [font=宋体]粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形，直径约至30[/font]μm[font=宋体]，壁稍厚，常与下皮细胞上下层垂直排列；下皮细胞表面观长多角形或类长方形。色素层细胞皱缩，界限不清楚，含红棕色物，易碎裂成不规则色素块。油细胞散生于色素层细胞间，呈类圆形或长圆形，含黄绿色油状物。内种皮厚壁细胞黄棕色或红棕色，表面观多角形，壁厚，非木化，胞腔内含硅质块；断面观细胞1列，栅状，内壁及侧壁极厚，胞腔偏外侧，内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒集结成的淀粉团，有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇5ml，置水浴中加热振摇5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μl[font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（15:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与山姜素对照品色谱相应的位置上，显相同的浅蓝色荧光斑点；喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上，显相同的褐色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]含量测定[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体] 挥发油 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]山姜素、乔松素、小豆蔻明与桤木酮 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为300nm。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取山姜素对照品、乔松素对照品、小豆蔻明对照品、桤木酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含山姜素、乔松素、小豆蔻明各40[/font]μg[font=宋体]，桤木酮80[/font]μg[font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font]μl[font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含山姜素[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]16[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]）[/font][font=宋体]、乔松素[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]15[/sub]H[sub]12[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]）[/font][font=宋体]和小豆蔻明[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]16[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]）[/font][font=宋体]的总量不得少于1.35%，桤木酮[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]19[/sub]H[sub]18[/sub]O[font=宋体]）[/font][font=宋体]不得少于0.50%。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

hj536-2009中氨氮水杨酸方法，显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液配置过程中，水杨酸不易溶于水，加氢氧化钠也不好溶，所以就加热煮沸溶解，导入酒石酸钾钠溶液，降温定容后就出现悬浮物（结晶），沸水浴后又没有了，降温就又出现了，这个溶液是不是就这样啊？还是配置有问题？

我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

氨氮水杨酸分光光度法，用水浴锅60~70度溶解水杨酸，完全溶解后转移至1L容量瓶，可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西，会有影响吗

氨氮水杨酸分光光度法，用水浴锅60~70度溶解水杨酸，完全溶解后转移至1L容量瓶，可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西，我没有再次冲洗倒进容量瓶，会对结果有影响吗

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，标准要求，50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠，定容到1000ml，同时说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？还有就是用硫酸调pH，是在水杨酸溶解完后就调，还是定容后？

如果成分表里，有水杨酸，又含有甜菜碱水杨酸盐，甜菜碱水杨酸盐会影响水杨酸含量的测定吗？化规2015年版4.2的测试方法

测铵时，用到水杨酸，实验室里有水杨酸钠可否替用？

求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外，非常感谢

在显色剂的配置中，水杨酸溶解不了，在70度的水浴中也不行，我看了一下反应式，觉得国产上的160ml氢氧化钠根本溶解不了50g水杨酸