二羟基去氢松香酸

[align=center][size=24px][b]松脂酸（松香酸）测定方法[/b][/size][/align] 松香酸用于发酵工业，并且可用作肥皂和造纸工业的填料。松香酸为三环二萜类化合物。在含水乙醇中得单斜片状结晶。熔点172～175℃，旋光度-102°(无水乙醇)。不溶于水，溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮、二硫化碳以及稀氢氧化钠水溶液。为天然松香树脂的主要成分。本测定方法是建立松香中松脂酸测定，液体原药松脂酸铜中松脂酸测定；文献报道，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定松脂酸铜需要加入盐酸，[font=宋体]将松脂酸铜衍生转化为松脂酸，图[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]列出了其可能的转化途径，确定松脂酸铜实际测定对象为松脂酸。厂家送过来的原药是盐酸处理过的所以我们直接检测就行。[/font][align=center][img=,589,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150859397658_4592_3963412_3.jpg!w589x168.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][/b][font=宋体][b]松脂酸铜转化为松脂酸[/b][/font][/align][align=left][b]实验方法[/b][/align][align=left][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），磷酸（分析纯）；盐酸分析纯[/font][font=&] [font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT [/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']245nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100mm, 2.7 μm), [/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.5 [/font][font=宋体]℃，流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/font][/align][align=center][font=&][font=宋体]表1 流动相洗脱程序[/font][/font][/align][align=center][font=&][font=宋体][img=,559,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151105132742_2164_3963412_3.jpg!w559x298.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的松脂酸，用乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']:0.1%[/font][font=宋体]磷酸（[/font][font='Times New Roman','serif']V/V=70:30[/font][font=宋体]）溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']200 μg/mL[/font][font=宋体]，待测。[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][img=,534,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150902130177_1955_3963412_3.jpg!w534x242.jpg[/img]图2 标准品色谱图[/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]样品制备：[/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4.1[/font][font=宋体]松香用研钵研碎，称取一定量的样品，用乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']:0.1%[/font][font=宋体]磷酸（[/font][font='Times New Roman','serif']V/V=70:30[/font][font=宋体]）超声溶解，定容至[/font][font='Times New Roman','serif']50 mL[/font][font=宋体]，然后过滤待测。[/font][/align][align=center][img=,532,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150904090783_7851_3963412_3.jpg!w532x236.jpg[/img][/align][align=center]图3 松香样1色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img=,498,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150904412965_7172_3963412_3.jpg!w498x227.jpg[/img][/align][align=center]图4 松香样2色谱图[/align][align=left]4.2 称取一定量的液体原药，用乙腈:0.1%磷酸（V/V=70:30）溶解，定容至50mL, 过0.45μm滤膜，待测。[/align][align=center][img=,560,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150908303829_927_3963412_3.jpg!w560x254.jpg[/img]图5 原药1色谱图[/align][align=center][img=,513,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150908401428_7495_3963412_3.jpg!w513x235.jpg[/img]图6 原药2色谱图[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150914267479_9450_3963412_3.jpg!w690x516.jpg[/img]图7 松香（1和2）样品图[/align][align=left]结论：从松香质地能看出来松香2 质地要优于松香1，松香1中松香酸含量44.3%，松香2中松香酸含量88.5%，原药1含量12.5%，原药2中含量42.1%。后来联系客户说松香1是湿地松得到的，松香2是马尾松得到的。不同植物得到的松香差异比较明显。[/align][font='Times New Roman','serif'][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][align=center][/align][align=left][/align][align=left][/align]

对含有松香的造纸白水硅烷化处理后进行GC－MS分析，GC图上有七个峰显示为松香的某种同分异构体，可是NIST05解谱显示这七个峰只代表三同分异构体衍生物，并且在该谱库中没有找到另外几同分异构体衍生物质谱图，质谱分析表明：下图中在17－25峰之间，除了第18、23峰外均为松香异构体的峰，怎么确定这七种物质的种类？请各位指点！[em0910]E－mail: mykouer@163.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071124_137172_1624214_3.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108211614_311403_1609805_3.jpg松香也算是一种常见的工业原料，不过许多人注意到它大概是“松香拔毛”的新闻。先是说“松香拔毛危害很大”，因而被明令禁止。随后又说有了安全的“食用松香”，可以用于拔毛。鸡、鸭、猪头、猪脚等食物上有许多绒毛，去除起来很麻烦。如果有一种东西，涂在上面，再撕掉就可以把绒毛去除干净，无疑会大大减轻劳动强度。这样的东西，可以称为“拔毛剂”。沥青就可以实现这样的功能。把鸡鸭或者猪头猪脚放进融化的沥青中，拿出来沥青就会冷却成固体。因为沥青与毛的结合力远远大于与毛与肉皮的结合力，当把沥青撕下来的时候，肉上的绒毛也就被去除干净了。不过，沥青是一种工业废料，成分复杂，其中不乏有害物质。附着在肉皮上的时候，皮上的毛孔扩张，有害物质就可能吸附到肉里了。再好的功能，如果有安全性的疑虑，也只能忍痛割爱。所以，沥青拔毛，早就被明令禁止。而能起到类似作用的松香，也就走进了人们的视野。

近年来，电子设备及其系统的发展，让电子封装技术对封装材料及工艺也提出了更高的要求。在板级封装无铅化的变革中，焊膏已经成为影响封装工艺好坏的决定性因素。实验室在前期研制了一种松香型无铅焊膏，型号为SYS305，但其存在粘度小、塌陷严重、铺展性差、焊后残留过多等缺点，无法投入实际的生产使用。本实验室针对这些不足，对原有配方进行改进。助焊剂各组分原始比例见表1。表1 助焊剂各组分初比例助焊剂组分活化剂溶剂松香成膜剂触变剂其他添加剂百分比（%）104035474调整松香占助焊剂总量的百分比根据松香对助焊剂的影响，调整松香在助焊剂中的百分比。在所用松香配比为A2组比例的基础上，调整占助焊剂总量的百分比，命名为B组，调配7种助焊剂进行测试。以B0组为对比。配方如表2所示。表22 B组松香配方配方号松香百分比（%）水白松香（g）全氢化松香（g）KE-604松香（g）溶液总量（g）B000006.5B1331.650.0751.510B2371.850.161.6910B3391.950.171.7810B4412.050.181.8710B5432.150.181.9710B6452.250.192.0610（1）对B组进行铺展测试，铺展测试情况见图1。测试结果见表3。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图1 B组铺展测试情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509280912_568220_3042675_3.png表3 B组铺展测试结果配方号松香百分比（%）铺展情况铺展面积（mm2）B00焊点不饱满，焊后残留成壳63.384B133焊点饱满，焊后残留成壳65.818B237焊点饱满，焊后残留成壳66.243B339焊点不饱满，焊后残留成壳66.442B441焊点饱满，有回缩70.610[

菜场商户用工业松香褪毛 专家:含重金属等致癌物http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301142230_420535_2140715_3.jpg仪器信息网内容分享：　年关将近，鸡鸭家禽宰杀褪毛的生意更加活跃起来。记者在武昌和汉口多家菜场暗访发现，家禽加工市场上虽然难觅国家明令禁止的沥青，却有不少商户在用工业松香褪毛。专家表示，工业松香中的致癌物质很容易在高温状态下通过毛孔进入家禽体内。　　暗访：洗个“黑水澡”鸭变白　　“国家不是早就明令禁止用沥青给鸡鸭褪毛吗?怎么菜场还在用?”日前，在武昌起义门生鲜市场买禽肉的樊先生致电本报。　　随后，记者来到该市场，发现有多家店面都在卖鸡鸭家禽。当记者询问店员如何给鸡鸭褪毛时，对方有些警惕地说：“这你就不用操心了，你关心这干吗咧?”　　为弄清楚整个褪毛过程，记者花25元买了一只鸭子。只见店员在鸭脖子上割了一刀后，就将其投进一口热气腾腾的水锅里。待水开后，将鸭子捞出放进旁边的脱毛机，开关一按，脱毛机呼呼转动，不到一分钟，鸭子就变得“赤裸裸”的了，但身上的绒毛还依稀可见。　　然后，店员拿起鸭子走出店外，去了市场最里面的一个偏僻角落。这是一个简陋的房间，里面有两口大锅，锅里是黑色糊状物，一股刺鼻的气味不断袭来。“当心，别碰那锅!”店员提醒，锅里的温度可达200℃，一不留神就会烫伤人。　　店员拎着鸭的脖子，垂直着将鸭放进锅里，仅过几秒钟后又立即提起，鸭子则是全身乌黑。然后，店员将“黑鸭”放在旁边的清水里泡了一会儿，再从鸭腿开始，轻轻一刮，一层黑皮被剥了下来，鸭身上的绒毛也所剩无几了。稍后，店员又将“白鸭”重复放进黑锅里一次。他说，鸡毛易褪，只需放一次就行;鸭的绒毛难褪，所以需要两次才能褪净。　　那么，锅里的黑色糊状液体是不是沥青呢?对此，一店主摇头称，沥青早就不让用了，锅里是松香，是国家允许用的。对方从塑料袋里捧出一把松香，呈块状淡黄色晶体。　　紧接着，记者前往市场管理方了解情况，相关负责人称，市场商户们都是用松香甘油酯褪毛，“是国家允许的，绝对合法合规”。　　溯源：为省钱用工业松香　　随后，记者又来到汉口发展大道常码头生鲜市场，发现这里的家禽商户褪毛用的是一种颗粒状、黄色透明晶体。包装袋上印着“食品添加剂松香甘油酯”。店主称，这是国家允许使用的褪毛用食品添加剂。　　记者暗访武昌和汉口多家菜场发现，家禽商户们为鸡鸭褪毛用的均是松香或松香甘油酯，暂未发现使用沥青的。　　松香和松香甘油酯有何区别?又是从哪里进货?店主们称，在化工原料市场和家禽批发市场，都有售。　　在汉口后湖中环商贸城家禽批发市场，记者现场看到，多家商户打着“松香和松香甘油酯有售”的招牌。店主们均称，这两种松香都是食用松香，国家允许用于为家禽褪毛。块状的稍差些，烟子大，每公斤卖16元;颗粒状的，几乎没什么烟味，每公斤卖20元。　　就松香和松香甘油酯的区别，记者先后请教了多所高校的有关专家。　　湖北省林科院有关负责人告诉记者，块状的黄色透明晶体，是松香，也叫工业松香，主要作为粘合剂，用在造纸、油漆、橡胶和肥皂等工业用品方面。颗粒状的黄色晶体为松香甘油酯，属于食品用松香，可用于家禽褪毛。　　松香是黄的，为何锅里是黑的?店主称，松香刚熔化时，是黄色的，但随着褪毛次数增多后，血水、毛与其混合后，在高温下就变成黑色。专家指出，“加热时间长了，松香成分会被炭化变黑”。　　据了解，松香甘油酯由松香与甘油“酯化”而成，通过真空处理后制成不规则透明的片状或颗粒状固体。根据卫生部2004年第21号公告规定，松香甘油酯可作为食品加工助剂，用于家禽脱毛处理。　　工业松香与松香甘油酯，在褪毛时使用方法和效果都相似。但因为松香甘油酯价格较贵，因此一些商户为了节约成本就暗自使用工业松香。农业部2004年3月24日发布的强制性行业标准《畜禽屠宰卫生检疫规范》明文规定，“禁止吹气、打气刮毛和用松香褪毛”。　　危害：重金属钻进毛孔　　记者在一家餐馆了解到，一般餐馆都不自己杀鸭子，都是前一天直接从鸡鸭加工点定购杀好的鸭子，“既便宜又干净。至于他们用什么褪毛，就不知道了”。　　武汉大学医学院高级营养师廖皓磊教授表示，工业松香含有重金属等有毒化合物，易致癌，反复使用毒性更强。将鸭子在高温工业松香里褪毛，松香里含有的铅等重金属和有毒化合物会通过“热透”效应，残留在鸭子被加热扩张的毛孔，以及脖子处的刀口里，甚至会进入皮下组织。　　工业松香的毒性，主要是对局部组织有刺激性，人体吸收后，中枢神经先兴奋后麻痹，主要表现为消化道受刺激、肾脏受损以及神经刺激等，甚至致癌，对小孩危害尤其严重。　　同时，松香甘油酯反复高温使用后，可能也会产生有害物质。因此建议有关部门，对松香甘油酯的使用次数也要加以限制。　　正因为此，北京、长沙等一些地区工商部门曾于去年，就违规使用工业松香褪毛问题，展开大范围专项检查。　　市民在购买家禽时，如何判断是否使用了工业松香褪毛?采访中，有正规商户告诉记者，从外表看很难区分，建议选购时尽量选择活的、现杀的，褪毛时去查看对方使用的是块状工业松香，还是颗粒状松香甘油酯。如果非要选购成品家禽，可用鼻子闻其身上，是否有一股刺鼻的味道;刺鼻的则是用的工业松香，最好不要购买。你怎么看？

[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]