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硫酸特比萘芬杂质

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硫酸特比萘芬杂质相关的论坛

  • ICP分析工业级碳酸铵,氨水及硫酸中11种杂质

    各位: 谁用ICP分析过工业级碳酸铵,氨水及硫酸中11种杂质(Na,K,Ca,Mg,Fe,Si,Pb,Ga,Cr,Cd,Zr)含量??或者是这些金属元素的杂质在工业级硫酸,氨水及碳酸铵中的杂质范围大概是多少! 用ICP分析的话,有没有具体的方法,怎么去做啊?

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品;一般化学试剂分为4个等级(基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯) [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑,判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测组分的性质,选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液,调节Ph2.0±0.2,加盐酸羟胺,二氨基萘,比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法,不装醋酸铅棉花,以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管,同置黑色背景上,在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级,未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液(BP98用氯化铁) 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后,加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定,再在700~800炽灼至恒重,即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下,甲苯夹带着水分蒸出,收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B](一)容量分析法 (二)重量分析法 (三)比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

  • 【求助】副产盐酸中的杂质怎样测定

    副产盐酸中含有大量的杂质成分,我估计了一下,肯能含有硫酸根,乙酸,氯乙酸,二氯乙酸等成分,硫酸根可以用氯化钡定量,但其他杂质怎么测定呢?有比色法或滴定法可以进行检验的吗?请各位大侠帮忙解决一下,谢谢!

  • 过硫酸钾含氮量测定

    你好,请教前辈个关于水中总氮测定的问题,我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量,在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色,样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质,而且连空白溶液也出现了少量悬浮物,连参比都无法做这是怎么回事,表示该过硫酸钾不能用?ps:····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录,有没有人有相关的吸光度数据,参考一下~~~~万分感谢!

  • 【求助】SPECTRO GENESIS 分析硫酸镍工艺中杂质金属离子的问题

    各位老师大家好!我是一名刚走出校门的分析化学本科生,初到单位工作,老大便将新购的一台SRECTRO公司生产的SPECTRO GENESIS ICP-OES全权交给我来做方法,包括标准溶液的配制,谱线的选定,背景校正等具体方案的确定。所学实在有限制,在闭门造车一月之后,毫无成果。年轻气盛,在老大面前立下军令状,言三月内必出结果云云……希望各位老师施以援手,挽救下自负的年轻人。具体情况如下:仪器:德国SPECTRO生产的SPECTRO GENESIS EOP ICP-OES检测项目:1、硫酸镍工艺中溶液成分: 样品A:Ni基体15-40g/l Na基体30g/l左右 要求检测:Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Cd、Co、Cr、Pb、Al、Sn。杂质中Cu含量可能会有1-5g/l,Zn含量可能有10-30g/l,其他含量均属于微量(0.0001-0.01g/l)。 样品B:基本和A相同,Zn含量降低到0.001g/l以下。 样品C:Ni基体80g/l以上 Na基体10g/l左右 要求检测:同A,杂质含量属微量。 样品D:Ni基体1-2g/l Fe基体 5-10g/l Na基体 20g/l左右 Zn大于30g/l 要求检测:除基体以外的A项目元素 样品E(成品):Ni基体大于100g/l 要求检测:同A。通过查阅有关资料,了解到ICP-OES的相关说明。但所得资料大多是关于美国热电公司,德国SPECTRO的相关论文很少。而且面对如此实际问题,明知道基体干扰和背景干扰,却完全不知道如何校正。更糟糕的是,对与标准的配制还大有疑问:自己配的标准在输入方法之后再返测,居然连标准都测不准。这一头的包,已经困扰着我无法如眠。我把我的相关问题向各位老师罗列,希望您能不吝赐教。1、现在的标准,是将以上要测的13元素混配在一起,统一硝酸介质,空白用5%的硝酸。浓度分别为0、0.1、1.0、10.0mg/l。这样的配法到底对不对?2、关于仪器的参数设定,老大反复关照说1300W的RF功率是出厂设定的,不可更改;冷却气14l/min、辅助气1l/min、载气1l/min是否对以上所有检测都有统一参数?3、谱线选定:Ni 231.604 Ca 393.366 Cd 214.438 Co 360.537 Cr 267.716 Cu 324.754 Fe 259.373 Mg 279.553 Mn 257.611 Pb 405.778 Zn 271.249 Sn 189.991 Al 308.214这样的选定对不对?是否有相互干扰?4、Ni干扰。我用纯度99.99%的泡沫金属镍溶样,以上面的标准做检测。发现Ni对Zn和Co的影响极大。居然能凭空测出25mg/l、50mg/l跟Ni基体浓度成倍数关系的干扰浓度。其他元素也有干扰,但没Zn、Co这么明显。我尝试用系数校正,很可惜,失败了。请问消除Ni基体干扰最好用什么办法?5、Na干扰。工艺生产中引入了大量的Na离子,使溶液中Na含量很高。我询问过我大学里的老师,她表示一定要稀释Na离子。可是稀释之后,其他微量元素就……请问:有没有摆脱Na离子干扰的办法?6、背景干扰的仪器校正。SPECTRO GENESIS ICP-OES具有自动背景校正功能(说明书上说的)。但具体扣背景的操作,因仪器而异。苦于找不到扣背景的根据,现在标准的背景一概没有扣除。有没有和我用同一仪器的老师来指导下,在它的软件环境下如何扣除背景?以上问题请各位老师知无不言,学生万分感谢!

  • ICP测量高纯物质(5N)杂质时对于水质和酸的要求?

    如题,测定高纯物质(5N=99.999%)中的杂质时,所用水质和酸的纯度到底对测量结果有多大影响?如:测量5N氧化铝中杂质K(假设原本含量1ppm),氧化铝用硫酸溶解,那么对硫酸和超纯水的要求为多大时,才能不对测量结果由影响,或者说不纯的硫酸和超纯水对测量结果有多大影响?注:硫酸为1:4,氧化铝0.5g,稀释200倍假设有以下数据: 1:4电子级硫酸元素/cps备注FeCrPbMgNaK强度173.89.557.9595.87055.865.6MDL(ug/L)4.832.4411.694.977.1814.12超纯水元素/cpsFeCrPbMgNaK强度2.900119.911010AL2O3样品元素/cpsFeCrPbMgNaK强度1446.8331.5115.82091.88564.8411.6未除空白含量(ug/L)29.319.551.794/4.63614.11

  • 硅藻土、无水硫酸钠烘烤后,杂质反而变多,奇怪了!

    硅藻土、无水硫酸钠烘烤后,杂质反而变多,奇怪了!

    硅藻土和无水硫酸钠,分析纯,用马弗炉500度烘烤5个小时,冷却后使用。比较了烘烤前、后的空白实验,使用气-质的SIM模式,发现烘烤后的噪音大大增强了,百思不得其解。烘箱比较干净的,而且按道理说500度烘烤,有机干扰物应该都挥发掉了吧。测试的色谱条件:进样口300度,柱温最高295度.干扰是怎么带进去的?有没有可能烘烤过程中,把原来的一些比较惰性的杂质给分解了,杂质反而增多?[color=#FF0000][i][b]蓝色的为烘烤之前的硅藻土,黑色的为烘烤之后的。[/b][/i][/color][color=#FF0000][img=,690,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710310856_01_1870463_3.png!w690x407.jpg[/img][/color]

  • 过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮

    请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时,消解池中产生的红色杂质是什么物质,吸附在玻璃壁上,影响信号值,这个问题该怎么避免,求大神指导。

  • 【心得】过硫酸钾的精制方法

    现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.

  • 【资料】硫酸的资料

    硫酸 硫酸纯品为透明、无色、无嗅的油状液体,有杂质颜色变深,甚至发黑。分子式H2SO4。分子量:98.08。其相对密度及凝固点也随其含量变化而不同。相对密度1.841(96~98%)。凝固点10.35℃(100%)、3℃(98%)、-32℃(93%)、-38℃(78%)、-44℃(74%)、-64℃(65%)。沸点290℃。蒸气压0.13kPa(145.8℃)。对水有很大亲和力。从空气和有机物中吸收水分。与水、醇混合产生大量热,体积缩小。用水稀释时因把酸加到稀释水中,以免酸沸溅。加热到340℃分解成三氧化硫和水。 标准 车间空气卫生标准: 中国MAC硫酸及三氧化硫 2mg/m^3 美国ACGIH硫酸TLVTWA1mg/m^3,STEL 3mg/m^3 危规:硫酸GB8.1 类81007。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品。UN NO.1830。IMDG CODE 8220页,8类。 发烟硫酸:GB8.1 类81006。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91006。UN NO.1831。IMDG CODE 8221页,8类。 废硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1832。IMDG CODE 8222页,8类。 淤渣硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1906。IMDG CODE 8210页,8类。 包装标志:腐蚀品。包装方法:(II)类。玻璃瓶外木箱,酸坛外木格箱或铁罐车运输。储运条件:硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方,并有耐酸地坪。避免日光直射。远离火源。储槽应有足够的通气孔,四周有“堤坝”围住,以防储罐泄漏。严禁与铬酸盐、氯酸盐、电石、氟化物、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末、可燃物共储混运。工作人员须穿戴耐酸工作服、橡皮围裙、长统靴、手套及防护眼镜和口罩。仓库附近应装有消防龙头及水管。装运时勿把水直接倒入硫酸,以防酸液爆炸性反应。 硫酸是重要的基础化工原料之一,是化学工业中最重要的产品,主要用于制造无机化学肥料,其次作为基础化工原料用于有色金属的冶炼、石油精炼和石油化工、纺织印染、无机盐工业、某些无机酸和有机酸、橡胶工业、油漆工业以及国防军工、农药医药、制革、炼焦等工业部门,此外还用于钢铁酸洗。相关栏目

  • 萘酮与中间体杂质I的分离

    萘酮与中间体杂质I的分离

    [align=center]萘酮与中间体杂质I的分离[/align]根据客户提出的依赖分析需求,实验室对以下结构的萘酮(RSL)及其中间体杂质I(Ser-I)进行分离尝试。[align=center][img=,638,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210850_01_2222981_3.png[/img][/align]注:在客户给出的数据文件中,RSL命名为萘酮,Ser-I命名为中间体I;在加磷酸体系中,中间体I先出峰,不加磷酸体系中,萘酮先出峰。由于萘酮(RSL)与中间体I(Ser-I)在水相中会发生结构转换现象,因此我们在无水条件下开展实验。使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,同时对柱温进行优化,结果如图1所示。[align=center][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_02_2222981_3.png[/img][/align][img=,581,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_04_2222981_3.png[/img]图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_03_2222981_3.png[/img][/align]由图1可知,在萘酮的分析中,柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。由图2、图3决定检测波长,由于流动相中添加了三乙胺,会对短波长检测产生一定干扰,因此建议在254nm或者288nm进行检测(本实验选择254nm)。我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查,最终发现该实验体系中不得引入任何水,建议客户使用的所有实验容器必须烘干,并且需将洗针液更换为纯有机相。排除水干扰后分析对比结果如图4所示。[align=center][img=,638,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_05_2222981_3.png[/img][/align]同时,为进一步延长保留时间,我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,所得结果如图5所示,相较于MG色谱柱,ADME色谱柱能够得到更强保留。[align=center][img=,616,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_06_2222981_3.png[/img][/align]

  • 二氧化钛中杂质测定

    我们测定钛白粉中的含量一般用硫酸和硫酸铵溶解,如果ICP测定其中的杂质含量该如何测定

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾。

  • 【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml moldm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO45H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1moldm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

  • 硬脂酸镁GC出现的杂质峰?

    硬脂酸镁GC出现的杂质峰?

    前两天检测硬脂酸镁的硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯含量,按照药典方法处理:称0.1g到磨砂锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液5ml,加热回流溶10min,从回流管加4ml正庚烷回流10min(问题1:回流管有白色物,不知道是什么,冷却时直接用正庚烷洗不下来),用2oml饱和氯化钠溶液萃取3次,上层的正庚烷(约4ml)通过适量无水硫酸钠,既得样品上机。柱子:INNOWAX 30m*0.32mm 0.25um 进样口:220 FID-260 进样量1ul 分流比:30:1 流速1.0ml/min程序升温:起始70°,维持2min,再以5°/min升到240,维持5min。问题:去年我检过3批,没啥问题,这次检验在31.1分钟出现有过杂质峰,从而影响硬脂酸甲酯的含量<40%,悲惨。而且连空白针也有(空白和样品一样方法处理);对照品也有这个峰,当时相当不解,我们领导后来就怀疑是酯分解了,叫我40°水浴30Min,上机真的没有了,但因为棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的峰面积没有变化,所以也不会是酯分解的情况。求解http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281633_374827_2481522_3.jpg

  • 【转帖】杂质对钛白粉有何影响及提高其白度的方法

    [B]杂质对钛白粉有何影响及提高其白度的方法[/B] 对于颜料钛白粉,除了生产上采取一些措施来提高白度以外,关键还在于杂质的去除,杂质对白度的不良影响是很大的,杂质去除得越彻底,产品白度就越高,这对用在涂料中的意义就更大。 在钛白粉生产过程中,如果杂质去除不彻底,当用高温煅烧时,很多杂质元素如铁、锰、钒、铅、铬、钴、铈铜、镉、镍、钼等以氧化物状态存在,这些带色的氧化物就表现出各种色相,使整个钛白粉的色相受到影响而不纯白,以致大大影响了产品的质量。因此,必须采用多种方法除去杂质。 1选矿除杂质 要除去杂质,首先就要选矿。因为任何钛铁矿一般都混杂有不少脉石和共生、伴生、复合的其它矿物。选矿就是利用矿物不同的物理化学性质,采用各种有效方法,将钛铁矿与它们分离。例如摇床的重力选矿,可以除去铸铁矿中的大部分脉石,再用磁选机进行磁选,让矿物通过磁场,由于钛铁矿是导磁率高、能被磁铁吸引而本身不能吸铁、可磁化又可去磁的顺磁性矿物,而能磁盘吸引,其它导磁率低的非钛铁矿,不能被磁盘吸引而得到分离。 2除不溶性杂质 硫酸法生产钛白粉,由酸解浸取得到的是浑浊不清的钛液,其不溶性杂质主要是颗粒较大的机械杂质和颗粒较小的胶体杂质。机械杂质是未起反应的钛铁矿物,属于粗分散状态,很容易沉析下来;胶体杂质主要是硅酸铝酸盐等,由于颗粒小,吸附H而带有相同的正电荷,由于同种电荷相斥,胶粒很难接近成比较大的颗粒而沉淀下来,因而具有较高的稳定性。解决的办法是用带负电荷的改性的聚丙烯酰胺胶体进行电性中和,使胶体粒子凝聚沉降而除去。但是由于胶体沉降不完全,经过硫酸亚铁的过滤后,仍有一些穿滤而存在于钛液中,必须用带有木炭粉为助滤层的板框压滤机进行压滤,直到检测滤液的澄清度合格为止. 3除铁杂质 在钛铁矿中,非钛杂质最多的是铁,并以二价和三价两种状态存在。将钛铁矿与硫酸作用,即生成FeSO和(SO)。由于FeSO只有在pH值大于6.5时才开始水解,因此在钛液水解过程中,因钛液的酸性较大,FeSO就始终保持溶解状态,在偏钛酸洗涤时得以除去。而Fe(SO)在pH值为1.7的酸性溶液中即开始水解生成Fe(OH)沉淀,其混杂在偏钛酸中,煅烧时即生成红棕色的FeO而使成品不够纯白。所以应用铁屑把Fe(SO)还原为FeSO。为了保证钛液中的三价铁全部还原为二价铁,还原反应还应略为过度,此时钛液中就有小部分四价钛还原为三价钛。三价钛的存在就可保证三价铁还原完全,可避免三价铁水解生成Fe(OH)进而影响产品白度。经过还原,钛液中全部是FeSO,此时冷冻钛液,Fe即达到过饱和状态而大量结晶析出,过滤即可除去大部分铁钛液中剩下的未结晶的FeSO,待水解生成偏钛酸进行水洗时,用水洗除去。由于滤饼的FeO质量分数超过90×10时,产品白度将受到影响。所以可采取漂白措施使FeO质量分数降低到30×10,并进一步除去痕量的钒、铬、铜等杂质。

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