溴去氰基西酞普兰

[font=宋体]◇关于西酞普兰杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]西酞普兰[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]，[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]它[/back][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]是一种选择性5-羟色胺再摄取[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]的[/back][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]抑制剂，[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]它[/back][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要在于[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]中枢神经系统，[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]选择性地抑制5-HT转运体，[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]从而阻止并且切断[/back][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]突触前膜对5-HT的再摄取[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]，[/back][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666][font=微软雅黑]增加突触间隙中[/font]5-羟色胺的浓度，从而起到改善情绪的作用[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][back=#f5f5f5]。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]西酞普兰不仅可以[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]促进胃肠蠕动，主要是[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=#f5f5f5]通过作用于胃肠道内的D2受体，使胃肠更快的蠕动；西酞普兰还可以刺激胃肠道内的5-HT4受体，使胃肠道液体分泌得更多，让肠胃消化和吸收更快。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的西酞普兰杂质[/font][/font][font=宋体]用途主要[/font][font=微软雅黑]是[/font][font=微软雅黑]用于分析[/font][font=微软雅黑]和质量控制的化学物质。[img=,600,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402051926582339_6789_6381607_3.png!w600x511.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供西酞普兰[/font][/font][font=宋体]的全套[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=微软雅黑][color=#222222]严格的[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]控制[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]质量，通过全面的检测[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]所有产品均能现货供应[/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222]。[/color][/font]

[align=center][font=方正小标宋简体][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][font=方正小标宋简体]【仪器心得】[font='Times New Roman'][font=Times New Roman]+[/font][/font]工作小帮手--普兰德brand瓶口分液器[/font][/align][font=方正小标宋简体][font=方正仿宋_GBK][/font][/font][align=center][font=方正小标宋简体][/font][/align][font=方正小标宋简体][font=方正仿宋_GBK][/font][/font][align=left][font=方正仿宋_GBK] 瓶口分液器，也称瓶口分配器、瓶口移液器，是精确量取液体药品的仪器。一般分为自动瓶口分液器，连续瓶口分液器，玻璃分液器，瓶顶分液器，瓶口分配器，数字型分液器，游标型分液器，标准型分液器，有机型分液器，氢氟酸型分液器.被广泛用于实验室。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 我是一名基层农产品检测机构检测员，最常用的检测方法是《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）,净化提取过程中需要准确加入50mL乙腈，在使用瓶口分液器前我们是使用50mL单标线吸管移取，样品量大的时候加到手抽筋。后来购买了普兰德brand瓶口分液器，减小了工作量，提高了工作效率。[/font][font=方正仿宋_GBK][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041214477592_9791_2741071_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/font][font=方正仿宋_GBK][/font][font=方正仿宋_GBK][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041215176256_190_2741071_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 普兰德brand瓶口分液器使用方法非常简单。将进液管插入，将螺帽旋紧。将排液管插入并旋紧。打开管帽，将取下的管帽置于排液管下方。将分液量通过旋转刻度，从零调到相应数值。排气过程：确保排液管管盖打开，将活塞提起一段距离，然后按压下去，重复该步骤1-2 次，在通过观察窗看到气泡被完全排除时停止。排气结束后开始准备分液。（注：如果排气一直没有完全，请检查吸液管或其他阀门是否安装正确。）[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]将分液量通过旋转刻度，从零调到相应数值。在使用后，先将活塞按压至底部，再将旋钮调至零刻度，锁定瓶口分配器。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]移液过程：将活塞稳定的提起到最高处，然后同样稳定的按压到底部，这样就完成一次分液过程。 [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]50mL单标线吸管与瓶口分液器相比各有优劣。单标线吸管价格便宜，每个人操作习惯不同会有影响。瓶口分液器价格稍高，但精度高、方便实用且不会受操作人员影响 。[font=方正仿宋_GBK] [/font][/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][/font][/align]

[align=left][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体]【仪器心得】[font='Times New Roman'][font=Times New Roman]+[/font][/font]工作小帮手--[color=#4f4f4f][font=微软雅黑]普兰德brand[/font][/color]自动瓶口滴定器[/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体] 滴定是[/font][/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体][font=宋体]一种定量分析溶解底物的计量技术。使用[/font][/font][font=宋体]酸式或碱式滴定[/font][font=宋体][font=宋体]管[/font][/font][font=宋体]进行滴定是实验室常用滴定方式。[/font][font=宋体][font=宋体]瓶口滴定器直接装在试剂瓶上的[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]向上移动活塞，液体被从试剂瓶中吸入滴定器的活塞腔。随着连续地向下移动活塞，液体通过排液管被慢慢加入样品直至滴定完成[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]不会有设置凹液面时可能带来的误差。补液可以进行地很快，然后可以精确地，非常缓慢地，逐滴地排出。[/font][/font][font=宋体]单位[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]减轻检测人员的工作量，提高了分析结果的准确度，[/font][font=宋体]购[/font][font=宋体]进了一台[color=#4f4f4f][font=微软雅黑]普兰德brand[/font][/color]自动瓶口滴定器，极大的方便了我们的工作。[/font][/align][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041212273450_935_2741071_3.png!w497x497.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[font=Calibri]1[/font][font=宋体]：使用自动瓶口滴定器[/font][/font][/align][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041212569742_1936_2741071_3.png!w497x497.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[font=Calibri]2[/font][font=宋体]：清洁自动瓶口滴定器[/font][/font][/align][font=宋体][color=#000000] 玻璃[/color][/font][font=宋体][color=#000000][font=宋体]滴定管[/font][/color][/font][font=宋体][color=#000000]在使用前检查[/color][/font][font=宋体]否漏液，检查方法：将活塞关闭，充满水至一定刻度，擦干滴定管外壁，把滴定管直立夹 在滴定管架上静置 10 min，观察液面是否下降，滴定管下管口是否有液珠，活塞 [/font][font=宋体][color=#000000]两端缝隙中是否渗水。用干的滤纸在活塞槽两端贴紧活塞擦拭并察看，滤纸是否 潮湿。若不漏水，将活塞转 180°，静置 2分钟，按上述方法察看，是否漏水。不漏水，且活塞转动灵活，则滴定管可以使用。[/color][/font][font=宋体] 自动瓶口滴定器使用[/font][font=宋体]时[/font][font=宋体]去掉滴定管旋盖，将装有待测试剂的容器置于滴定管下方，将红色回流阀设置到滴定方向，打开滴定器开关，旋转手动旋钮开始滴定。如果已知大致浓度，在接近滴定终点前可以快速滴定，在接近滴定终点时要逐滴加入，直至颜色改变，记录滴定器读数。下次滴定前，使用顶部清零键，将显示归零。将活塞向上移动至顶点，给滴定器填充液体，开始下次滴定。如果未补充液体开始第二次滴定，可能在滴定未完成前活塞到达底部，这时只需要将活塞提起进行补液（补液过程中显示数字无变化），然后继续滴定。滴定结束后，将活塞提至顶点，将活塞腔充满。[/font][font=宋体] 自动瓶口滴定器[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体][color=#000000]玻璃[/color][/font][font=宋体][color=#000000][font=宋体]滴定管[/font][/color][/font][font=宋体][color=#000000]相比，[/color][/font][font=Calibri][font=宋体]高精度滴定，操作流畅，易掌控的手动旋钮可保证灵敏而且准确的控制每一滴滴液[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]补液可以进行地很快[/font][/font][font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][/font]

气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要：本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）分析方法。样品采用乙酸乙酯提取，浓缩后甲醇溶解，经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins，氮气吹干后甲醇定容待测，采用GC-MS/MS分析时，己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控，回收率均在90%以上，相对标准偏差（RSD）在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系，相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析，灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词： 己烯雌酚；气相色谱-串联质谱；残留量；水中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物，作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长，为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质，许多科学实验证实对人类和动物具有危害，导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等，是一种致癌物质，被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品，2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质，难降解，易在动物体内残留，在水源和土壤中容易大量富积，造成环境激素污染恶性循环，由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此，建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前，测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点，很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器，可提高己烯雌酚定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱离子信息少的问题，对样品前处理的要求较低，可准确反映样品中己烯雌酚的残留量，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地：淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯，美国Fisher Scientific公司)；乙醚、叔丁基甲醚（优级纯，天津化学试剂厂）；己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司)；衍生化试剂：N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪（7890B-7000B，美国Agilent公司）；离心机（CT18RT，上海天美公司）；氮吹仪（MG-2000，日本EYELA公司）；旋转蒸发仪（SB-1100，日本EYELA公司）。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液：配制10.0 mg/L的标准储备液，保存于1~4 ℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液：准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA，加入5.00μL TMIS，低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中，加入20 mL提取试剂乙酸乙酯，振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min，将上层有机相倒入浓缩瓶中，40℃减压浓缩近干，用甲醇溶液5 mL定容，转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂，在70℃烘箱中衍生化30 min，取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液，按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线，同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm, 0.50 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.00 mL/min；进样：1.00 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～450 amu；定量方式：外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂，通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定，由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高，萃取回收率稳定并达到90%以上， 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂，均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应，确定衍生化时间为30min，考察不同温度对于衍生化效率的影响，结果见图2。由图2可见，在70℃条件下衍生化效率最好，不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS，同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买，使用便捷，且毒性也较小，因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,

[align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]拟除虫菊酯农药是模拟天然除虫菊素化学结构人工合成的农药，是一类重要的合成杀虫剂。百菌清是一种非内吸性光谱的有机氯杀虫剂。它们都具有高效，广谱，对人畜毒性低等特点，目前应用广泛。但这些农药对鱼，虾等水生生物毒性很大。测定水样中百菌清和拟除虫菊酯农药时[font='times new roman'][size=13px]，由于水中检出量很低，需要对污染物加以富集。本方法使用全自动固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]系统[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]参考[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]《[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]对自来水中的百菌清和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴氰菊酯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》的萃取要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]百菌清 溴氰菊酯 水 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、设备与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：GC7890Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；固相萃取膜：CPI DVB Fiber 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；百菌清标准品：10mg ；百菌清标准工作液：称取百菌清标准品2mg，用甲醇丙酮混合溶液（2:1 v/v）定容至20mL ，即得到100μg/mL 的百菌清标准工作液；溴氰菊酯标准品：10mg；溴氰菊酯标准工作液：称取溴氰菊酯标准品2mg，用甲醇定容至20mL ，即得到100μg/mL 的溴氰菊酯标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入20μL百菌清标准工作液和20μL的溴氰菊酯标准工作液，摇匀待测。百菌清和溴氰菊酯的加标浓度相当于4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中百菌清和溴氰菊酯的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用正己烷定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451572256_3177_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中百菌清[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、溴氰菊酯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC-ECD检测[/size][/font]色谱柱：TM-5，30m*0.25mm*0.25μm进样口：280℃，ECD：300℃，进样量：1μL，分流比：20:1柱箱：50℃程序升温：50℃保持1min，30[font='宋体']℃[/font]/min升至260℃保持2min，20℃/min升至300℃保持15min[font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2为百菌清和溴氰菊酯的混合标样色谱图。百菌清在9.601min处出峰，溴氰菊酯在19.772min处出峰。其中，百菌清可能由于衬管脱活程度不佳，导致峰型较差。不过面积重复性RSD%能达到＜10%，满足一般分析要求。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451574942_5520_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 百菌清和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴氰菊酯混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3是空白样品的色谱图，从图中可以看出，空白样品中并没有检出百菌清和溴氰菊酯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451575957_8137_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出百菌清和溴氰菊酯，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451577041_1228_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中百菌清和溴氰菊酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。3个通道的百菌清加标回收率为92.2~106.9%，平行性RSD为7.7%。溴氰菊酯的加标回收率88.5~！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。99.6%，平行性RSD为 6.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]百菌清[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]溴氰菊酯[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]9[/size][size=13px]2.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]88.5[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]106.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]97.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]96.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]99.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]7.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6.1[/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》方法，对自来水中百菌清和溴氰菊酯进行萃取富集，加标回收率在88.5~106.9%之间，平行性RSD≤7.7%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 水[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]