邻氯三氟甲氧基苯

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

省钱省时绿色快速测&ldquo 邻苯&rdquo &mdash &mdash Sigma-Aldrich Supelco 很给力 Sigma-Aldrich 公司的 Supelco 固相微萃取（SPME）摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。不仅仅是在实验室，如此便捷同样可以拓展延伸到户外，便携的采样装置，就是这么简单。（SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯） 按照美国环境总署US EPA 8061A, 506和606方法，Supelco的气相色谱柱Equity-1701（cat no. 28372-U）的出色表现邻令人艳羡（请见谱图）。 Sigma-Aldrich 黄金品质的混合标准品，同样一如既往的支持您严谨客观的分析检测工作。即便您有苛刻特殊的要求，我们同样可以为您订制您需要的标品。从前处理到分析耗材，在Sigma-Aldrich都能找到您所需要的。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 图1. Equity-1701分析17种邻苯二甲酸酯 更多相关详细信息请点击以下连接，或至Sigma-Aldrich官方网站。 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/download.asp 订购信息： 产品描述 货号 SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用） 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装＃3 100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质） 　 用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质） 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质） 　 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质） 用于手动进样 57318 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质） 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 　 用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 Equity-1701，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28372-U PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 客服/订购热线：800-819-3336 400-620-3333 客服/订购Email: OrderCN@sial.com

台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示，台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种，涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。 　　面对日益严重的塑化剂事件，迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化，反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。 　　惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染，高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套，消耗溶剂多，操作繁琐等缺点。此方法操作简单，快速，为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。 　　欲了解详细检测方法，欢迎来电咨询。迪马科技北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 成都：028-8661 2625 青岛：0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材，包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货，欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱 Dikma 250×4.6mm，5μm 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 50115 正己烷HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈HPLC级 DikmaPure 4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP） Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材： 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体（个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯），无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯？ 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外，有一些不法厂家，为了达到降低成本的目的，用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中，以达到增稠效果，将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害？ 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯？ 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有： ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)（异构体混合物）Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4

最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注，一些不法商贩为了节约成本，用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂 　 　 　 　 正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂 　 　 　 　 无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱 　 　 　 　 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱 　 　 　 　 Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品 　 　 　 　 防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置 　 　 　 　 Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法： 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法： 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明： Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一： 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

GB 5009.271-2016 邻苯混标 《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，于2017年6月23号开始实施。迪马科技根据此标准，推出了多种邻苯二甲酸酯混标：1、依据此标准第一法：邻苯二甲酸酯混标(16种化合物)；2、依据此标准第二法：邻苯二甲酸酯混标(17+1：17种邻苯二甲酸酯混标 + DINP单标)；邻苯二甲酸酯混标(18种化合物)。邻苯二甲酸酯混标(16种化合物) 适用于《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》第一法，1000 μg/mL 在正已烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46883序号中文名称英文名称CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DIBP)84-69-54邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-25邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate (DMEP)117-82-86邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) phthalate (BMPP)146-50-97邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate (DEEP)605-54-98邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate (DPP)131-18-09邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate (DHXP)84-75-310邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate (BBP)85-68-711邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate (DBEP)117-83-912邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-713邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-714邻苯二甲酸正二辛酯Di-n-octyl phthalate (DNOP)117-84-015邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate (DNP)84-76-416邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate(DPhP)84-62-8邻苯二甲酸酯混标(1种化合物) 适用于《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》第二法。10,000μg/mL在正已烷中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 4688510,000μg/mL在乙腈中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46901序号中文名称英文名称CAS1邻苯二甲酸二异壬酯Diisononyl phthalate (DINP)28553-12-0邻苯二甲酸酯混标(17种化合物) 适用于《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》第二法。1000 μg/mL 在正已烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 468841000 μg/mL 在乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46900序号中文名称英文名称CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DIBP)84-69-54邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-25邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate (DMEP)117-82-86邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) phthalate (BMPP)146-50-97邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate (DEEP)605-54-98邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate (DPP)131-18-09邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate (DHXP)84-75-310邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate (BBP)85-68-711邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate (DBEP)117-83-912邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-713邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-714邻苯二甲酸正二辛酯Di-n-octyl phthalate (DNOP)117-84-015邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate (DNP)84-76-416邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate(DPhP)84-62-817邻苯二甲酸二烯丙酯Diallylphthalate(DAP)131-17-9邻苯二甲酸酯混标(18种化合物) 适用于《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》第二法。1000 μg/mL 在正已烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 468821000 μg/mL 在乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46902序号中文名称英文名称CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DIBP)84-69-54邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-25邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate (DMEP)117-82-86邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) phthalate (BMPP)146-50-97邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate (DEEP)605-54-98邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate (DPP)131-18-09邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate (DHXP)84-75-310邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate (BBP)85-68-711邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate (DBEP)117-83-912邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-713邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-714邻苯二甲酸正二辛酯Di-n-octyl phthalate (DNOP)117-84-015邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate (DNP)84-76-416邻苯二甲酸二异壬酯Diisononyl phthalate (DINP)28553-12-017邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate(DPhP)84-62-818邻苯二甲酸二烯丙酯Diallylphthalate(DAP)131-17-9

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章，Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures，该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前，交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而，此种交联剂存在一定的局限性，尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质；其他类型的氨基酸残基，如羧基等，也可以进行交联反应，以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率，然而，羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此，本文开发了三种具有不同反应基团（如酰肼、氨基和氨氧基）的富含炔基的羧基选择性交联剂，以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点：（1）本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率，给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外，结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下，共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。（2） 研究结果显示，BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性，这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说，这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包，同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构：两个反应性基团用红色表示，一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图，通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联，红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID：Q99757，PDB：1W4V)、CA2 (UniProtID：P00921，PDB：6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB：5KCS)的X射线晶体结构上，由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定。图3 基于BAP的交联平台，用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析，包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID：P0ACFID) 和grcA (UniProtID：P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中，作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂，它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中，氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外，BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂，以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此，以上所有结果表明，本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包，可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外，本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献：Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205

随着塑化剂污染影响面愈来愈广，目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示，截至6月16日，受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种，问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国，日本、菲律宾等其他国家均被波及，也引发人们思考：如何有效管控食品产业链，才能将食品安全风险降至最低？ 俗话说：&ldquo 民以食为天&rdquo ，如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应，先后开发出多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接： GC-MS法检测：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测： http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材： 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

药品安全关乎大众的身体健康，我们希望吃药能缓解痛苦，延长生命，但现在吃药似乎等于在吃毒！近日，葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（国内商品名为力百汀），因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回，该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖，也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现，这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励，先后开发出多种生活常用药品（片剂-盐酸吡硫醇片；注射液-氢化可的松注射液；颗粒-板蓝根；糖浆-太极止咳糖浆；混悬剂-尼美舒利干混悬剂）中邻苯二甲酸酯的检测方法，希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力，让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm 应用方法中相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 244358 12管防交叉污染 真空SPE萃取装置 进口 12位 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g/500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案 　　近日，台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件，导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌，邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。 　　起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用，有助于释放与保留果汁饮料的香气，包埋果汁饮料的异味、杂味，也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感，尤其是有效改良果汁饮料的天然感观，显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水，它本身对人体并没有危害，本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油，从而引发了食品安全事件。 　　确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。 　　我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单，如下： 　　邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 　　邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 　　邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 　　邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 　　邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 　　邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 　　邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 　　邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 　　邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 　　邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 　　邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 　　邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 　　邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 　　本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS)，该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 　　样品提取(台湾FDA方法)： 　　取混匀后样品1g，精确称量，置于50ml容量瓶，加入约45ml 甲醇，超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后，取上部溶液约5ml置于离心管中，于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品，对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC 条件LC系统： ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱： ACQUITY UPLC HSS C18，1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱: 梯度表 时间(分) 流速(ml/min) A(%)B(%) 曲线 0.00 0.40 65 35 * 1.50 0.40 25 75 6 2.00 0.40 0 100 6 6.20 0.40 0 100 6 7.50 0.40 65 35 1 进样体积：10uL柱温：35℃, 样品温度： 10℃强洗溶剂： ACN 弱洗溶剂： H2O :ACN= 95:5运行时间： 7.5分钟B. MS条件:系统： ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压： 3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度： 400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP）部分MRM 通道:【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA 条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长：225nm，柱 温：45℃， 流 速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示 保留时间（min） 中文名称 英文名称 峰序列 4.482 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 1 4.896 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 2 8.483 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 3 8.622 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 4 14.176 邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯 DPHP 5 15.137 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 615.311 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 7 15.464 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 8 15.616 邻苯二甲酸二-（3-丁氧基）乙酯 DBEP 9 17.894 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 10 18.013 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 11 19.416 邻苯二甲酸二（4-甲基-2戊基）酯 DMPP 12 19.929 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 13 22.644 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 DEHP 14 23.103 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 15 23.727 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 16 24.335 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 17 24.570 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 18 饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器，使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4 至 90 °C ，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC® /MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC® 系统一同使用，ACQUITY® TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：l 自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时，可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力，(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术)　欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息，请拨打800（400）-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。 　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。 　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为： 　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA) 　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分 　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010) 　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298 　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。 　　表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5

日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜，达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统，不仅分辨率性能明显提升，而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作，可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性，因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近，其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。　左图的SE图像可看出细孔是随机排列的，而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方：关西大学　系统理工学部　新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器：Agilent7890/5975 GC/MS；离心机；万分之一天平；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪； 试剂： Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品；16种邻苯二甲酸酯混标（1000ppm）；乙腈（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙酸乙酯（色谱纯）； 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油，置于玻璃样品瓶中，加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000r/m离心2min，将上清液转移至另一干净样品瓶中，于40℃氮气吹干，加入1mL正己烷，摇匀，作为待净化液。 SPE过程如下： （1）活化：用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱； （2）上样：将待净化液全部上样； （3）淋洗：10mL乙酸乙酯/正己烷（1:99，v/v）； （4）洗脱：5mL乙酸乙酯/正己烷（1:1，v/v）； 将洗脱液于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋混合1min，超声1min，4000r/m离心2min，取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS进行测定，根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1μL 流速：1 mL/min 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（500ppb） 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油，在食用油中加入一定量的标准品，按照样品处理方法（3.1）做5份平行样品，回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯

SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm 关键词：起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言 邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中，从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现，邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱（女孩性早熟，男性生殖损害），致癌（乳腺癌）和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑，邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。 检测方法： SPME 萃取头：7 &mu mPDMS (货号：57302) 萃取方式：直接浸没，15分钟，快速搅拌 载气：氦气 流速：40 cm/sec； 质谱：45 - 465 m/z 进样口温度：280 ° C 色谱柱：PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号：24135-U) 柱温：60 ° C (3 min) －320 ° C（10 ° C/min） 检测结果： 结论： 通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头的样品前处理，对加标样品浓度10～200ppb进行考察（方法625和8060）。实验结果数据中，稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性，多点加标(n=5)相对方差（RSD）和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 （表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头实验结果相应因子） 订购信息： 产品描述 货号 SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用） 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装＃3 100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质） 　 用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质） 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质） 　 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质） 用于手动进样 57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质） 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 　 用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mmI.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / China Ordering Email: orderCN@sial.com Toll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336

色谱条件： 　　色谱柱：Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µ m，150Å (订货号：VX952505-L) 　　流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50　　 　　样 品：15种邻苯二甲酸酯 　　溶 剂：40%流动相A 　　浓 度：25ppm，10ppm，5ppm，2ppm，0.5ppm 　　流 速：1.0 mL/min 　　波 长：242 nm 　　进样量：20µ L 　　柱 温：30℃ 　　 　　图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm)　　 　　图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)　　 　　图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：5ppm)　　 　　图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：2ppm)　　 　　图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：0.5ppm) 　　(邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP) 　　结论： 　　1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。 　　2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。 　　关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com 　　E-mail:service@agela.com.cn 　　客服热线400-606-8099

阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小，更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布，放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。（样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University） 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

随着规模化、集约化养殖方式的不断发展，传统的依靠人力对畜禽的大规模养殖的温度控制方法，已经不能满足现代化养殖场的需求。今天小菲就来给大家说一个使用FLIR红外热像仪，科学控温大规模养鸡的实际案例！鸡舍外围护结构的密封和保温性能直接影响到鸡舍负压通风系统的使用，对鸡舍内空气质量和耗能成本的控制起着至关重要的作用，下面就是用FLIR红外热像仪测试不同站膜层数对栏舍保温性能的影响。测试鸡舍保温性能实验前检测到目标室内温度28℃，室外温度6.8℃，通过热像仪的检测可知，卷帘内侧温度7.5℃，当覆盖一层站膜时内侧膜温度为17.5℃；覆盖二层站膜时内侧膜温度23.1℃；覆盖三层站膜时内侧膜温度24.8℃。卷帘内侧一层站膜二层站膜三层站膜随着站膜层数的增加，内侧站膜温度逐渐提高。由此知道，侧面三层站膜保温性能最好，但考虑到实际生产操作的便捷性，冬季保温可采用前后两侧双层站膜。除此之外，还可以使用FLIR红外热像仪检测鸡舍结构的密闭性，尽可能避免能源的泄漏。比如在冬天的时候，关闭鸡舍所有的门和进排风设备，开启供暖设备至鸡舍内温度为20℃左右，使用FLIR热像仪全景扫描鸡舍内围护结构，重点关注位置包括：墙体与屋顶的交界处、水帘处、门四周、屋顶彩钢板接缝处、侧风门四周、排风扇与墙体交界处、墙体与地面基础交界处等。通过FLIR热像仪扫描到隔热层缺失的低温区，一定要及时将漏风的的地方修补，否则极易引发鸡群的“百病之源”——感冒！确保鸡苗的舒适性冬季由于气温低下，鸡苗易发各类疾病导致成活率低，如何让鸡苗安全过冬，保证成活率和生长速度，温度是一大关键。 一般鸡舍的供温原则：夜间比白天稍高，弱雏比强雏要高，大风降温天气比正常晴天要高，冬春季比夏季要高，免疫前后及有病期间要比平常要高。在大规模养鸡的过程中，温度的把控十分重要，而且测定温度时还应根据鸡群和天气情况，注意“看雏使温”，以鸡群感到舒适为最佳标准，因此您需要定时使用FLIR红外热像仪对鸡舍进行检测。　随着社会的进步，科学的发展畜牧业也朝着数字化、智能化创新方向发展红外热像仪还可以找出畜禽的疾病源头帮助企业提高畜牧业的产量培育出合适的营养饲料

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。 　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解，通过乙腈提取，以氯化钠盐析后，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式（ MRM） 进行定量分析。结果表明，采用基质匹配标准曲线，在5 ng/mL～500n g/mL范围内，22种邻苯二甲酸酯线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，方法检出限在1.0 μg/kg～5.0 μg/kg范围，定量限在3.0 μg/kg～15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%～111.4%之间，平行测定6次相对标准偏差（RSD）2.4%～9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好，适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 气相色谱_三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯_王金翠.pdf

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。 　　丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 　　当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 　　以下列出部分丹麦建议禁制的产品： 　　• 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品 　　• 电器及电子设备 　　• 纺织品 　　• 鞋履 　　• 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆 　　• 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 　　• 有泡棉底垫的地毯方块 　　• 水床垫及气垫床 　　• 游泳设备 　　• 供玩乐及健身用的平衡球 　　• 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 　　室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。 　　据称，上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内，已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出，人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触，摄入邻苯二甲酸盐。 　　丹麦认为，人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险，欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场，并要求在欧盟各国实行。 　　无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制，丹麦已表明计划推行限制措施。 　　虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结，但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载：http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。

近日，宁海检验检疫局对一批出口丹麦的文具套装进行抽样检测，结果显示该产品外包装PVC泡壳和外薄膜邻苯二甲酸二己酯(DEHP)重量百分比分别为0.64%和5.9%，远远超过欧盟邻苯二甲酸酯增塑剂指令(2005/84/EC)：在所有玩具和育儿物品的塑料中，邻苯二甲酸酯DEHP 、DBP和BBP的浓度不得超过0.1% 在可以入嘴的玩具和育儿物品的塑料中，邻苯二甲酸酯DINP、DIDP和DNOP的浓度不得超过0.1%，不符合输入国的技术法规要求，被判定为不合格，并要求对整批货物进行返工整理，避免了因产品质量安全导致通报退货的损失。 　　经调查发现，该公司系首次出口玩具，不了解相应的输入国技术法规和标准，与外贸公司签署合同时又未约定包装须进行有毒有害化学物质测试，误以为玩具本身符合要求即可，忽略了产品包装的品质。企业为了节省成本，使用废料、回料生产包装，并添加邻苯二甲酸酯增塑剂增加柔软度和光泽度。 　　据了解，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，无色、油状液体，用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度，由于价格低廉、性能较好，普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。鉴于研究表明邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏，世界各地区和国家已先后颁布法规指令限制其含量，如欧盟2005/84/EEC指令、欧盟REACH法规、美国HR4040法规、《美国消费品安全改进法案》CPSIA、日本ST2002和《食品安全法》等法规指令。 　　随着欧盟REACH法规附件XVII限制清单和美国CPSIA的正式发布实施，邻苯二甲酸酯含量限制范围不仅仅局限在玩具产品本身，而且涉及到成品的每一部分，包括塑料包装和配套产品都在法规涵盖范围之内。据统计，欧盟REACH法规SVHC自2009年6月实施以来，截止2009年底，关于邻苯二甲酸酯超标的案例频频出现，欧盟非食品快速预警系统共通报了70余例不符合REACH法规的邻苯二甲酸酯超标案例。因此出口玩具企业必须高度重视，在此检验检疫部门提醒广大出口玩具企业，第一，应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸酯的限量规定，密切关注其最新动态，采取措施增强实力提高应对能力 第二，应完善质量管理体系，突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验，全程严防邻苯二甲酸酯超标的发生 第三，应树立诚信意识，严格按照输入国技术法规和标准进行生产，诚信经营，不要贪图利润，枉丢信誉，损害“中国制造”的声誉

近日，大连化学物理研究所燃料电池研究部醇类燃料电池及复合电能源研究中心金属燃料电池系统研究组(DNL0313组)王二东研究员团队在水系镁空气电池电解液设计研究方面取得新进展，提出一种无氯电解液，有效避免了镁负极在传统氯化钠(NaCl)电解液中的阳极析氢腐蚀问题。水系镁空气电池具有理论能量密度高、环境友好、安全性高、成本低和贮存寿命长的特点，是一种理想的应急储备电源，其主要应用场景包括露营、日常停电或者遇到地震、洪水等灾难的紧急情况。该类电池无需充电，使用前加注河水、海水或者其他水源，电池即可对外供电。然而，镁负极在NaCl电解液中发生阳极溶解反应时还伴随着剧烈的析氢腐蚀反应，且存在负差效应(随着放电电流密度增大，析氢腐蚀速率加快)。长期以来，文献报道中的镁负极利用率停留在60%左右，使得镁空气电池的比能量大打折扣。 　　该工作中，团队提出采用乙酸钠(NaAc)电解液，构建均匀溶解和无局部腐蚀的镁负极/电解液界面；借助乙酸根离子中甲基的空间位阻效应，增加阴离子在表面膜中的扩散能垒，避免镁负极表面膜的破坏，从而抑制了镁负极在放电过程中的阳极析氢腐蚀。基于该策略下的镁负极在10 mA cm-2电流密度下的利用率可达84%，高于在传统NaCl电解液中的59%，基于镁负极质量计算的比能量由1370 Wh kg-1提升到1770 Wh kg-1。此外，团队还在商业化镁空气电池中证实了NaAc电解液的实用性。该工作为设计高性能镁空气电池提供了一条简单可行的途径，同时揭示了镁负差效应的根本原因。 　　上述工作以“A chloride-free electrolyte to suppress the anodic hydrogen evolution corrosion of magnesium anode in aqueous magnesium air batteries”为题，于近日发表在《化学工程学报》(Chemical Engineering Journal)上。该工作的第一作者是大连化学物理研究所DNL0313组博士后高建新。上述工作得到了国家自然科学基金、中科院重点部署项目等资助。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

2013年3月，经过供应商入围、公开招标、中标公示等程序，三德科技与山西某单位正式签署合同，由三德科技为该单位提供3台汽车自动采样机，这亦是三德科技进入采样机领域的市场首单。 上世纪90年度末期，三德科技曾着手机械化自动采样设备的开发，并获得国家专利两项、成功研制出样机一台。然而，由于当时机械化自动采样设备市场远未成熟，加之三德科技创立时间不长、专注于煤质分析仪器的研发与产业化，该项目最终搁浅。2012年，在研发、生产、营销等系统能力的自我积累基础上，经过长时间市场调研与审慎分析，三德科技决定进入采样领域，通过收购并完善长沙科晟实业有限公司的采样机技术，推出了全系列的自动采样机。该系列产品采用铲筒式采样专利技术，有效解决了市场同类产品采样过程中堵煤、混样等问题，有望为客户提供智能、高效的采样解决方案。 据中国仪器仪表行业协会调查，未来十年，我国机械化自动采样设备市场需求旺盛、前景广阔。进入该领域是三德科技既定的战略选择，以此为标志，三德科技&ldquo 采制化&rdquo 一体的煤质检测完整产品线正式建立。 目前，三德科技正在建设采样机研发检测与展示平台，该平台有利于加速采样机技术的消化、吸收与再创新进程，积累产品研制经验。同时，为客户考察三德科技采样机产品提供&ldquo 窗口&rdquo ，从而，推动市场拓展与产品销售。

根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）和《国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室关于印发的通知》（农建发〔2022〕1号）要求，为保证河南省第三次全国土壤普查外业调查采样工作质量，河南省第三次全国土壤普查领导小组办公室（以下简称“省三普办”）决定组织开展土壤普查外业调查采样机构（以下简称“调查采样机构”）筛选工作。有关事项通知如下：一、外业调查采样内容第三次全国土壤普查外业调查采样内容包括以下4项。（一）土壤立地条件调查。立地条件调查包括表层样点、剖面样点2种样点的空间位置、地表利用、成土环境等自然景观和人为影响的背景信息。重点调查采样点所在区域的地形地貌、植被类型、气候、水文地质等情况。（二）表层土壤采样。根据已经布设的样点和调查任务，按照统一的采样标准，确定具体采样点位。按照梅花形（5-10个混样点）、棋盘形（10-15个混样点）或蛇形（15-20个混样点）混样方式采集表层土壤样品，采用“四分法”留取3-5公斤样品。（三）土壤剖面样品与标本采集。核查预设样点外业定位，确认剖面样点采样位置；挖掘标准剖面，划分命名土壤发生层，拍摄全剖面、各个发生层、局部新生体、侵入体或土壤动物活动痕迹特写和四向景观照片；记载不同发生层形态学特征，野外判断土壤类型，土体性状和生产性能描述；采集各发生层土壤样品和土壤容重样品、大团聚体样品；采集制作盒状标本和整段标本。盒状标本和整段标本规格尺寸由省三普办统一规定。（四）土壤图野外校核勾绘。主要是在野外进行土壤图图斑界线和类型的校核。调查采样机构将省三普办统一提供的县级土壤图、土地利用现状图、地质图等3幅工作底图分幅打印，作为野外土壤图校核的工作底图，利用各样点立地条件信息，记录和校核土壤图“图斑边界”、“图斑类型与组合”等基本制图信息，对第二次土壤普查土壤图图斑界线、图斑类型、图斑中土壤类型的组合模式，进行核查和勾绘，提交专业制图力量进行修订。二、调查采样机构条件要求申请调查采样的机构应是依法设立，能够独立承担法律责任的法人单位，无数据造假、违法违规等不良信用记录，能独立承担全项调查采样任务，不得分包和转包。不接受联合申报。（一）资质条件。河南省范围内主要从事土壤相关行业、专业的教学、科研、调查工作的独立法人事业单位。（二）人员队伍。机构调查技术人员（不含管理人员）不少于100人，省级及以上土壤教学、科研机构人员数量不低于50人。其中，具有土壤学专业（含土壤农化、农业资源环境、土地调查、地球化学、环境地质等专业）背景的技术人员不少于20人，土壤制图不少于3人。每个外业调查采样机构可编成15-20个调查小组。每组4-5人，专业技术人员不少于3人，其中土壤学专业技术人员不少于1人。土壤学专业技术人员可以临时招募（中级职称以上），以聘用协议为准，承诺全程参加调查采样；不能聘用其他同类机构已聘人员。参与土壤普查的专业技术人员（含聘用人员）必须参加省级土壤普查外业培训和考核。（三）工作业绩。近年来从事过县域以上耕地质量、土壤肥力等相似专业外业调查采样工作，有丰富的外业工作经验，熟悉外业工作组织，了解技术操作，掌握质量控制手段。（四）设备物资。根据调查采样工作需要，应配备数量充足的设备物资，主要包括交通车辆类、图件文献类、摄录装备类、采集工具类、速测仪器类、辅助材料类、生活保障类等7类物资。（五）采样方案。严格按照《第三次全国土壤普查技术规程（审议稿）》、《第三次全国土壤普查土壤类型名称校准与完善工作指南（审议稿）》、《第三次全国土壤普查野外调查与采样技术规范（审议稿）》、《第三次全国土壤普查工作底图制作与样点布设技术规范（审议稿）》要求，拟定某一县域调查采样工作方案。工作方案应包括内部质量控制内容。质量控制按《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范（审议稿）》执行。方案供筛选专家组评审打分。（六）质量保证。应能按照《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范（审议稿）》有关要求，制定内部质量控制计划，按计划实施内部质量控制，编制内部质量控制评价报告等。能够配合做好省级质量监督检查、国家级质量监督检查。（七）保密要求。能够按照国家相关法律法规要求，签订保密协议，健全保密管理制度，做好保密防护措施，加强日常信息监管等。符合条件的调查采样机构须于2022年5月27日前完成申报。2022年5月31日前，河南省三普办组织专家对申报机构进行资料审查及专家评审。2022年6月5日前，河南省三普办确定并公示《河南省第三次全国土壤普查外业调查采样机构名录》。联系方式：河南省农业农村厅耕地质量监督评价处　　联系人：李 斌