蒽二硼酸二频哪酯

TB/T 2059.1-2006 内燃机车冷却液分析方法 第1部分:十水合四硼酸二钠的测定

请教大家一下，一种用于固相萃取的试剂：二苯基硼酸二氨基乙酯（ＤＰＢ或ＤＰＢＥＡ）大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖，可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到，或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家！！

求助各位大侠用PE8000无机进样系统测试二氟草酸硼酸锂中的杂质含量的测试。

我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时，配制的磷酸苯二钠（用硼酸缓冲液配制）溶液，在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物，请问下，磷酸苯二钠是不是现配现用啊？万分感谢！

求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861

怎样进行硼酸酯中硼酸的含量测定本实验室正在进行二乙二醇乙醚和硼酸反应的试验,最终想确定反应剩余的硼酸的量。不知道用什么分析方法定量，希望各位高人指教！[em06]

关于食品中硼砂（硼酸）检测方法的讨论与快检案例实验背景硼酸的来源及危害硼砂（俗称：月石/十水合硼酸钠），分子式为Na2B4O710H2O，常态为白色结晶体或粉末存在，是一种易溶于水的无机化合物。中国《食品卫生法》、《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用，在世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单被明确列为一级致癌物，因此硼砂不能、也不应该作为食品添加剂使用。但依然有少部分不法厂家或者无良商家，无视国家法律条文，在日常制作食品时，违法加入硼砂（如：面条、粉肠、海鲜及肉丸等等），以作延长保质食用期限、保持食用口感、维持食品外观等用途。硼元素在大自然中广泛存在，是人类和动、植物必须的生长元素，主要以硼砂及其络合物存在（常以钠、镁、钙三种元素形成络合物）。人体吸取微量的硼元素可以防止骨质疏松，促进钙元素在体内的代谢。如果人为地在食品中添加硼砂，人体进食后，硼砂在酸性环境中会转化为硼酸。根据引用资料1所述，该物质会由胃肠道吸收，排出的速度非常缓慢，硼酸对人体多个器官都有毒害性，危害消化道酶，使食欲减退，抑制吸收各种营养素，从而加快分解脂肪，体重减轻，急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状，甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1～3g，15～20g为致死量；儿童误食5g即可致死，婴儿误食2～3g可致死。100mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。?（引用资料1：现代工业经济和信息化. 2016, 6 (01)《浅析硼砂的危害及控制策略》王爱琴郑州师范学院）近年来针对非法添加剂的市场监督情况安徽省淮南市市场监管综合行政执法支队剑指食品非法添加等违法行为，查获含有非法添加物的成品面条350公斤，非法添加物“硼砂”45公斤。（2023年01月30日中国质量新闻 网讯 ）315前夕记者根据爆料，以操作工的身份进入大连一家海产品加工企业，发现并送检确定该企业使用违禁添加剂硼砂，浸泡黄金鲍、鲍片等海产品。（2023年3月14日，新京报 网报）2019年10月18日，晋江市市场监管局在监督抽检中发现，晋江市深沪镇某食品店生产加工的肉羹检出硼砂（2022年01月13日，晋江经济 网报）目前的标准检测方法《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》GB 5009.275-2016分光光度法《食品中硼酸及硼酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》DB22/T 1810-2013[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法简单判断食品中是否存在添加硼砂的小技巧米面制品和肉类：主要靠看、摸和闻。不易碎/变形，油脂不明显时，依旧看起来依旧非常光滑，摸时感到滑腻的，能嗅到微弱的碱味。腐竹：卖相好，不易发霉变质，且韧度高，久煮不烂。在浸泡时，注意水是否浑浊、有沉淀。粽子：吃起来会更有嚼头，米粒颗粒度比较大，不粘棕叶，剥的时候觉得很滑溜。快速检测法的实验案例在某肉制品商店采购的肉丸硼砂快速测试纸（见图）案例小结该次产品快检结果显示为阴性，证明该肉丸在制作生产过程中没有添加非法食品添加剂（硼砂）。结论和建议不法商家将硼砂添加在面条、凉皮、腐竹、肉丸、粽子等食物中，可以增加食物的筋道弹性，具有丰富口感的作用；应用在食用肉类上可起到保鲜作用；海产品中添加硼砂能防止变色，增加它的美观度。正因为有了这些非法添加后的直观作用，很多不法商家才会铤而走险获取利益。?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243724_2380_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243297_1624_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228244272_5271_2852696_3.png[/img]

陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液，EGC在线产生高纯度的KOH，控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度，方便地实现梯度淋洗，柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子（F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-）高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04 mg/L；样品测定的回收率分别为98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1％。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，硼酸，阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难，虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰，但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰，采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子，同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低，使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，带EG50淋洗液发生器，Chromeleon色谱工作站，电导检测器，DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱：IonPac AS14分离柱，IonPacAG14保护柱，（均为4mm）试剂：硼酸，分析纯；F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液，使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标（F-0.01 mg/L，Cl-0.015 mg/L，NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L，PO43-、SO42- 0.075 mg/L）后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：1mL/min；自动再生抑制电流为100mA；进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少，同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸，若仅以常规方法分析，硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸（100mM），并引入梯度淋洗，柱后添加较大电流进行电化学抑制，这样既增强了淋洗强度，抑制了硼酸根带来的峰，保证样品中常见阴离子得到很好的分离，改善各种离子的峰形和分离度，又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间（min）KOH浓度（×10-3mol/L）012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定，重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下，阴离子的重现性较好，它们保留时间的变异系数分别是：1.03％，1.09％，1.20％，1.01％，1.45％，1.32％，1.15％；峰面积的变异系数分别是：7.58％，4.05％，5.08％，3.27％，5.77％，3.62％，4.55％；峰高的变异系数分别是：5.75％，3.51％，4.00％，2.77％，4.26％，2.58％，3.32％，重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下，对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出，在一定的浓度范围内，四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定 　对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度，经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样，测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.，样品中各阴离子含量及回收率数据见表３.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid（2200 mg/L）色谱图中1—F-（0.0135mg/L）、2—Cl-（0.041mg/L）、3—NO2 –（0.06mg/L）、4—Br-（0.038mg/L）、5—NO3-（0.049mg/L）、6—PO43-（0.118mg/L）、7—SO42-（0.091mg/L）、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid（22000 mg/L）色谱图中1—F-（0.045mg/L）、2—Cl-（0.275mg/L）、3—NO2 –（0.375mg/L）、4—Br-（0.155mg/L）、5—NO3-（0.265mg/L）、6—PO43-（0.450mg/L）、7—SO42-（0.235mg/L）、表３.样品（2200 mg/L）含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content（mg/L）加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量（mg/L）回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应： 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节，柱后电化学抑制，背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水，OH-与硼酸生成硼酸根，大大增加了淋洗强度，有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结　论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，以硼酸－氢氧化钾为淋洗液，柱后电化学抑制，硼酸背景可以在运行中得到很好的控制，也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子（如氟离子）可以容易得到很好定量，用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗，电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬，刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

最近检测3-吡啶硼酸片呐酯，用C18柱，254nm，乙腈比水9比1流动相，检测时，峰高只有60，而且拖峰严重，请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少，用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里，请大家帮一下啦。

氨和硼酸对火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定K,Na,Li有什么影响？测定的时候需要注意什么？氨5-10ppm，硼酸0-16g/L,K 5-20PPM,Na 0-500PPB,Li 0-700PPB,

二氧化锆测硅测钠，我用了二十倍重量比的过氧化钠和碳酸钠，过氧化钠和碳酸钠二比一；今天又试了四十倍，酸提转移比昨天容易了，加了10ml王水，还黑乎乎一片，二十倍的定容明显一片白色沉淀，因为还要测钠，偏硼酸锂，和四硼酸锂二十倍质量都试了，不融，求大神指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371648_6830_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371746_8807_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371222_1299_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136372306_4389_2841886_3.png[/img]

2017年能力验证计划CNAS PT0031 -1724 食品接触材料及制品 包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）CNASPT0031-1724食品接触材料及制品 包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 05070533GB 31604.30GB/T 21928

薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％（1）。3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。4仪器4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析（2）。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量（1）。

求硼酸三丁酯的红外标准谱图！或二价钴氧键的特征吸收峰，谢谢 ！！

我在书本上看到这样一句话，不理解：用偏硼酸锂、四硼酸锂等含锂硼酸盐代替钠盐作熔剂，其最大的优点是可以在制得的溶液中进行钾、钠的测定，但同样由于引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定。请问：引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定？

[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠，英文名为Sodium tetraethylborate，[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa，分子量为150.0452，CAS登记号为15523-24-7，化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途：有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能，被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是，有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前，国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法：[b][color=#333333]常温密闭避光，通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯，样品恒重之后用乙醚萃取6h，继续恒重，继而加正己烷冲洗若干遍并定容，之后就直接装GC样品瓶，进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化？？（主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量）

[color=#444444]原来的液相色谱条件中流动相用的是磷酸二氢钠，现在要做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，磷酸二氢钠用不了了，直接去掉盐峰形很差，换了醋酸铵也不行，高手们指点一下该怎么办？谢谢啦！[/color]

2017年能力验证计划CNAS PT0031 -1715 日用消费品 塑料中邻苯二甲酸酯的测定 CNASPT0031-1715日用消费品 塑料中邻苯二甲酸酯的测定邻苯二甲酸二丁酯(DBP)05070533GB/T 22048CPSC-CH-C1001-09.3

十二水合磷酸氢二钠pH值为9.1-9.4（50g/L），但是60g/L时为何pH无明显变化？磷酸氢二钠溶液可能pH达到10.5么?若可能，是否风化、潮解、分解？ 因目前发现磷酸氢二钠pH=10.5，暂未找到原因。

求EN 1273 EN 1888 BS 6684 兒童/少年產品的標準多谢，，，，

一个非常可爱的老头，笑容灿烂。看他的网站，我觉得是一种享受[url]http://berclo.net/page97/97en-china-4.html[/url]

[font=SimSun, STSong, &][size=12px]各位老师好，公司有一产品A，蔬菜菜叶裹上面糊后油炸，冷却后包装。产品在2760的食品分类中属于 经水煮或油炸的蔬菜[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]面糊：小麦粉、玉米淀粉、香辛料粉与 泡打粉 （含焦磷酸二氢二钠） 混匀后加水制成面糊[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]问题：1、查2760，焦磷酸二氢二钠 不允许添加在 经水煮或油炸的蔬菜 中；[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 泡打粉作为复配膨松剂，应该不适用 带入原则[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么，是不是就代表我这个产品A不能够使用该泡打粉（含焦磷酸二氢二钠）？[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 2、焦磷酸二氢二钠 可以用于 面糊（2760-小麦粉制品）[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 产品A中，蔬菜菜叶 和 面糊 的配比接近1：1 （但写配料表，按投料比重，还是要写： 蔬菜菜叶，小麦粉，玉米淀粉，泡打粉，香辛料。。。。）[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么，如果后续还是要继续用该款泡打粉（含焦磷酸二氢二钠），各位老师能否帮忙给出一个相对合理的解释？[/size][/font]

[color=#444444]请教：[/color][color=#444444]原来的液相色谱条件中流动相用的是磷酸二氢钠，现在要做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，磷酸二氢钠用不了了，直接去掉盐峰形很差，换了醋酸铵也不行，高手们指点一下该怎么办？谢谢啦！[/color]

各位版友，气质联用版面迎又来一位新版主——Greenpiner！ @Greenpiner Greenpiner 使用气质联用多年，擅长茶叶及制品等的检测。上任气质联用版面的版主职位！欢迎各位版友来与Greenpiner 多多交流！ 欢迎来捧场！散积分啦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~特别注明：仪器论坛各版面版主专家招募火热进行中，如果您喜爱仪器论坛，如果你愿意在这里结识朋友促进交流，请您别害羞，快来自荐申请吧！！（为保证公平性，版主申请要求必须为非厂商人员）申请方式：1.全国自费热线：010-51654077-80582.免费站短信箱： 又又1990（楼主本人）3.回复本贴说明4.与现任各位版主私下表明心意5.各版面版主专家申请入口：http://bbs.instrument.com.cn/resume/

[b]1.前言[/b]如今有一些不法商家在食品添加剂（起云剂，又名混浊剂、乳浊剂、增浊剂）中非法添加有毒有害成分邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）的事件，造成极其恶劣的影响，导致一些使用了该商家生产的起云剂的一些食品间接受到污染，该事件引起了世界卫生组织以及我国政府的高度重视，目前国家质检总局已经采取行动阻止这些有毒食品继续流通，并且对一些食品进行召回销毁，同时也会开展对食品添加剂和食品中邻苯二甲酸酯（尤其是DEHP成分）的检测。邻苯二甲酸酯（phthalate acid esters, PAEs）是世界上生产量大，应用面广的人工合成的有机化合物之一，是一类全球性的环境污染物，广泛存在于空气、水体、土壤及生物体内，该类化合物与我们的日常生活密切相关，可通过饮水、进食、皮肤接触（化妆品）和呼吸进入人体，对人群健康产生不同程度的危害作用[1]。DEHP属于邻苯二甲酸酯的一种，是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂和软化剂，因其与塑料基质间未形成化学共价键，呈游离态，当接触到所包装食品中水、油脂等时，极易溶出，更遑论直接在食品添加剂中添加。吸入和食入DEHP后会引起呼吸急促和心率的加快,如大量被吸收后可能引起中央神经系统的紊乱和肠胃不适，如长期接触，有生殖发育毒性，可能致癌、致畸[2]。在台湾被确认为第四类毒性化学物质，为非食用物质，不得用于食品生产加工。本文在采用GB/T 21911-2008中样品前处理的方法，介绍了用赛默飞世尔（Thermofisher）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]ISQ分析食品中的邻苯二甲酸酯，旨在为该类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测提供一套高效合理的解决方案。[b]2．实验方法2.1 试剂和仪器方法[/b]赛默飞世尔[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](ISQ)，配置有Triplus三位一体的自动进样器（液体进样），色谱柱为TR-5MS(30m, 0.25mm, 0.25μm)。Trace[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Ultra[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口温度：250℃；进样模式：不分流进样；0.8min开始分流，流速50ml/min程序升温：60℃(1min)-15℃/min-230℃ (1min)- 5℃/min-280℃ (4mins)色谱柱：TR-5MS (30m, 0.25mm, 0.25μm)柱流速：1mL/min 恒流模式；ISQ质谱仪具体条件如图1： [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1006582230.bmp[/img][b]2.2 样品制备[3]2.2.1 不含油脂的液体试样[/b]分别量取混合均匀的果汁液体试样5.0ml（含有二氧化碳气的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上清液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[b]2.2.2含油脂试样[/b]分别称取混合均匀含油脂试样奶油0.5g（精确至0.1mg）于两个具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水硫酸钠（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45μm滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[b]2.2.3空白试验[/b]本实验中取正己烷作为空白，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析[b]3．实验结果与讨论3.1 色谱分离[/b]由于邻苯二甲酸酯类物质广泛存在于溶剂及试剂瓶中，所以每次做样一定要做溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应。此外，由于16种邻苯二甲酸酯的中很多组分的碎片离子相同，所以尽可能让16种邻苯二甲酸酯色谱分离，从而使定性定量更加准确。本实验中选用的色谱条件可使16种化合物的有效分离，详见图2。[img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1007452894.bmp[/img][b]3.2 标准曲线及精密度[/b]配制6个梯度浓度的的混标溶液，图3为16种邻苯二甲酸酯各个浓度点的线性方程，浓度设置分别为1ng/ml、5ng/ ml、10ng/ ml、 25ng/ ml、 50ng/ ml、100ng/ ml；各组分1ng/ml均能检出，取5ng/ml的点作为各组分的最低定量限，R2均大于0.995，表明线性良好（图3）。取5ng/ml的样品重复进样5次检测精密度，最终各化合物的精密度在3.69-5.26%之间（表1），方法学验证表明此方法稳定可靠。 [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1008427581.bmp[/img][b][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1009262356.bmp[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1009437921.bmp[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1010164402.bmp[/img]3.3 样品结果[/b]本次实验使用的不含油脂样品为果汁，按照2.2.1的处理方法处理后，进样，由于前处理过程中只用到正己烷，所以需要进正己烷做溶剂对照，以扣除溶剂中的邻苯二甲酸酯类干扰物质。实中验使用的含油脂样品为奶油粉末香精，按照2.2.2的处理方法，得到基质样品进行检测。同时，将溶剂正己烷也按照2.2.2的处理方法得到溶剂对照，以扣除溶剂中的邻苯二甲酸酯干扰。具体见图4。从图中可以看出，虽然果汁中能检出DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP；奶油粉末香精中检出DEP、DIBP、DBP、DEHP；但各峰峰面积均低于对应的标准曲线中5ng/ml的点，故产品合格。 [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1010518059.bmp[/img][b]4.结论[/b]Thermo Fisher新款的ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，拥有超高的抗污染能力和超高的灵敏度，本文即采用ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测16种PAEs，方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高、实用性强。由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，其在塑料制品中的存在不可避免，所以在样品采集以及处理过程中尽使用玻璃容器。并且尽可能的选择干扰小的溶剂，从而使检测结果更加准确

CNAS PT0031-1606日用消费品 塑料中邻苯二甲酸酯的测定邻苯二甲酸酯（DEHP）05070533GB/T 21928GB/T 22048CPSC-CH-C1001-09.32016年能力验证计划 CNAS PT0031-1606日用消费品 塑料中邻苯二甲酸酯（DEHP）的测定

有哪位大侠做过三（三甲基硅烷）硼酸酯或三（三甲基硅烷）磷酸酯的分析啊？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊？