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六聚乙二醇单癸醚

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  • 【求助】请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法

    请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法（如果需要的话）2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件（流速 温度）4.谱图解析 （即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。）麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另：聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦～～～

  • 气相色谱柱固定相介绍：聚乙二醇

    聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。　　我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇，其特点是温度上限较低，但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇，这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析，其特点是温度上限较高，并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。　　RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富，拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征，为客户提供三种类型色谱柱：RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M

  • 【原创大赛】聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制

    【原创大赛】聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制

    聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制摘要：聚乙二醇是常用的药用辅料，有不同的分子量规格。聚乙二醇在新型药剂中有广泛应用，其修饰的药物和纳米粒制剂可以有效提高药物利用度，减少副作用，提高病灶组织药物浓度。本文简单介绍了聚乙二醇化的新型药剂实例，比较了主要药典对聚乙二醇的质量控制方案，结合新的分析方法，介绍了聚乙二醇及其衍生物质量控制的快速简便方案。1聚乙二醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170937_527449_2265735_3.jpg图1 聚乙二醇结构和化学通式。 聚乙二醇（polyethylene,PEG）由环氧乙烷和水缩聚而成 (图1)，n代表基本单元氧乙烯基的平均数目。低分子量的聚乙二醇为粘稠的液体，当平均分子量超过1000，聚乙二醇为白色的蜡状固体。在中国药典收录作为辅料的常用聚乙二醇辅料有分子量400、600、1000、1500、4000、6000共6种规格。聚乙二醇是传统的药用辅料，一般作为赋形剂使用，或者作为药物的分散剂。随着药物输送系统的发展，目前聚乙二醇在制药技术的应用主要有两个方面：药物的聚乙二醇修饰和修饰纳米粒的骨架结构1]。2聚乙二醇在新型药剂中的应用 聚乙二醇两端的羟基可以方便的被修饰（图1B R[sub]1[/sub]和R[sub]2[/sub]）,如羟基甲基化形成聚乙二醇单甲醚，也可以用来直接和药物基团反应，形成药物和聚乙二醇复合物。大量实验和研究表明药物和聚乙二醇复合物是一种有效的药物输送手段，它可以有效延长药物的半衰期，增加药物溶解性，提高药物的安全性[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_2]2]。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170940_527450_2265735_3.jpg 传统的抗肿瘤小分子是聚乙二醇修饰的主要目标。聚乙二醇修饰的柔红霉素（daunorubicin）改善药物的溶解性和水溶液稳定性，增加了药物在血液中的循环时间。在临床Ⅲ期治疗Kaposi[sup]，[/sup]s肉瘤的研究中，对比阿霉素的治疗效果，聚乙二醇修饰的柔红霉素显著降低了毒性，减缓了中性中性粒细胞减少症[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_3]3]。与聚乙二醇修饰小分子药物相比，聚乙二醇修饰的蛋白质药物获得的进展更为引人关注。第一个上市的聚乙二醇修饰的蛋白质药物是腺苷脱氨酶，Enzon公司在1991年推出。聚乙二醇修饰蛋白质药物最成功的例子是[color=#323E32]安进（[font='simsun','serif'][color=#323E32]Amgen[color=#323E32]）推出的[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]（培非格司亭）（聚乙二醇修饰的重组人粒细胞集落刺激因子（G-CSF）），[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]的销售额在推出的第一年就超过了原研药[color=#323E32]非格司亭。[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]（培非格司亭）主要治疗多种癌症化疗导致的嗜中性白血球减少症，降低化疗病人的感染风险。从[color=#323E3

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE-PEG）制备方法

    第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

  • 谁有聚乙二醇红外图谱？？？万分感激

    聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗？想要聚乙二醇的红外图，还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的，怎么确定是否含聚乙二醇啊？ 万分感激！万分感激！

  • 聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰

    聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰

    昨天有版友问我，聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰，用的是elite-1的柱子。顶空平衡45分钟，针温是100度，炉温70度，传输线105。操作规程按照药典。可能的因素有哪些。有没有做过这个项目的老师回答一下。

  • 关于用气相FID检测器检测聚乙二醇400的残留限度

    [color=#444444]本人最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做聚乙二醇400残留溶剂方法的摸索；用的毛细管柱，从极性柱到非极性柱，基本都试了一遍；聚乙二醇400就是不出峰，用的溶剂是DMF，聚乙二醇400的浓度为250ug/ml。请问有人做过类似的实验吗，最好还是FID检测器，用的毛细管柱。[/color]

  • 都是聚乙二醇柱，到底该选哪一种？

    都是聚乙二醇柱，到底该选哪一种？

    [align=left][color=#5c5c5f] 在标准方法中推荐的色谱柱不会直接写色谱柱品牌，[/color][color=#5c5c5f]一般写固定相类型，比如看到聚乙二醇，[/color][color=#5c5c5f]就说明推荐的是一根强极性柱。[/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f] 聚乙二醇柱也叫PEG柱，其实是一大类柱子，[/color][color=#5c5c5f]比如Wax，INNO-Wax，Wax52，Wax57，FFAP等等。[color=#5c5c5f]都属于聚乙二醇类的柱子，[/color][color=#5c5c5f]很多时候可以通用，但又各自有特点。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][img=,444,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041506_01_1987954_3.png[/img][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][/color][/color][/align][align=center] 从结构上说，聚乙二醇是乙二醇的聚合物，相对于弱极性柱中的聚硅氧烷结构，聚乙二醇没有那么稳定。即便是在惰性气体的保护下，300度以上就会发生热裂解。[/align][align=left][img=,582,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041508_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left][color=#5c5c5f] 所以聚乙二醇类的柱子最高使用温度都只有两百多度，[/color][color=#5c5c5f]而且对氧气也更加敏感，容易氧化。[/color]同学们会发现极性柱的使用寿命比非极性柱要短的多，在生产的过程中，可以使用不同的交联技术和改性技术，使得PEG柱有很多不同的种类，比如，这根标有聚乙二醇20M的柱子。20M是聚乙二醇的一种类型，表示聚合程度，或者说分子量大小在20000左右。[/align][align=left][img=,589,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041511_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left]再比如FFAP，使用的是硝基对苯二甲酸改性过的聚乙二醇，所以FFAP更适合分离酸性化合物，比如分离脂肪酸。[/align][align=left][/align][align=left][img=,564,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041514_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left] 聚乙二醇的热稳定性不太好，在选择的时候，不仅要考虑温度上限，还要考虑温度下限，比如HP-Innowax，优点是温度上限是PEG柱子中偏高的，可达270摄氏度，但温度下限也比较高，最低使用温度是40摄氏度，不太适合挥性物质的分析。[/align][align=left] 除此之外，极性化合物往往水溶性比较好，如果样品中含水，那也有不同的选择，是否耐水，要仔细查看厂家说明。[/align][align=left]来源：【色谱学堂】[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][/align]

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

  • 聚乙二醇400怎么检测

    想做聚乙二醇400残留溶剂检测，用了几个毛细管住，都不出峰，求教有人做过吗？具体参数，谢谢

  • 聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算，哪位大神给个公式或者计算模板啊

    供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

  • 【求助】聚乙二醇差热曲线

    【求助】聚乙二醇差热曲线

    各位大虾 本人最近做了个聚乙二醇的差热曲线，见附件，有点看不懂，怎么在60摄氏度就有个吸热峰，不知道表示什么意思，后面有一个吸热峰是对应碳化温度吧，请高手指点，不胜感激，谢谢。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=136531]聚乙二醇[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910090858_174781_1609898_3.jpg[/img]

  • 【分享】聚乙二醇的分子量

    聚乙二醇(不纯,还有其它成份)用什么方法测量分子量准确点?能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗?

  • 请问聚乙二醇能进气质吗?

    想要测聚乙二醇中有什么杂质,没有查到相关标准,想问下能不能溶解后直接进气相毛细管柱?会不会把柱子损坏了甚至不能用了?如果可以的话用什么样的条件能测呢?

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