当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

氮氧自由基硬脂酸

仪器信息网氮氧自由基硬脂酸专题为您提供2024年最新氮氧自由基硬脂酸价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氮氧自由基硬脂酸参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氮氧自由基硬脂酸您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氮氧自由基硬脂酸相关的耗材配件、试剂标物,还有氮氧自由基硬脂酸相关的最新资讯、资料,以及氮氧自由基硬脂酸相关的解决方案。

氮氧自由基硬脂酸相关的资讯

  • 新年首发 | 月旭新品:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱
    单双硬脂酸甘油酯是化妆品的原料之一,是食品糖果的添加剂,是药物软膏的增稠剂,是塑料行业中的脱模剂、增塑剂、抗静电剂,是乳胶分散剂及合成石蜡的配合剂。它是万能的辅料,也是检验人员最不愿意见到的辅料,多少厂家的色谱柱败在它的含量测定项目下。月旭科技的研发团队在无数个夜以继日,卧薪尝胆后,又一次为广大客户推出了检测辅料的利器:Xtimate® GPC-GLY。这是一根全新的GPC凝胶色谱柱Xtimate® GPC-GLY是月旭公司的专有开发产品,它基于高度交联且全多孔的高性能苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。Xtimate® GPC-GLY填料的孔径分布窄,并且具有较长的使用寿命和出色的柱效。这是为检测单双硬脂酸甘油酯而打造的色谱柱中国药典四部-单双硬脂酸甘油酯含量测定单双硬脂酸甘油酯应用案例色谱柱:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱(2支串联使用)。流动相:四氢呋喃;检测温度:RID40℃;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:40μl。各位小伙伴们心动不如行动,赶快来订购吧!
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 食品、保健品的分析和检测,电位滴定仪哪家好?
    关键词:AT-6,电位滴定仪,自动电位滴定仪,果维康维生素,保健品随着大众消费水平的提高和保健意识的增强,保健食品在居民日常消费中所占比重日益增高,一些进口保健食品也受到不少消费者的青睐。然而,保健食品市场中存在的标签证号缺失、功能声称夸大、产品真假难辨等乱象,正日渐成为市场隐患,损害了消费者的健康和权益。2015年10月1日新修订的《中华人民共和国食品安全法》其对保健食品审批、功能宣称等内容进行了新的规定。 果维康维生素是以维生素c、山梨醇、硬脂酸镁、阿斯巴甜(含苯丙氨酸)、薄荷香精、亮蓝铝色淀、羟丙甲纤维素为主要原料制成的保健食品,经功能试验证明,具有补充维生素C的保健功能。维生素c又称抗坏血酸,是人体不可缺少的一种营养素。人体自身无法合成维生素c,必须额外从食物中获取。维生素c普遍存在于蔬菜水果中,但容易因外在坏境的改变而遭到破坏。维生素C,具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合,保持白血球的数目,提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力,对提高人体免疫力有着重要作用。因此,在感冒早期服用维生素C,可以减轻感冒症状,缩短近1/4的感冒时间。能够影响人类身体健康与生命安全的食品、药品、保健品在生产中含量检测都需要严格把控。 采用上海禾工AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器,根据样品性质,仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术,仪器运行安静平稳,检测精度高,测量结果重复性好,各项性能指标达到进口同类产品,同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印,具有USB接口连接U盘实现数据备份,具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 安光所团队在过氧自由基自反应动力学研究方面取得新进展
    近日,中科院合肥研究院安徽光机所张为俊研究员团队在大气过氧自由基自反应研究方面取得新进展,相关论文以《真空紫外光电离质谱结合理论计算研究过氧自由基自反应的二聚体产物:C2H5OOC2H5》为题发表在学术期刊International Journal of Molecular Sciences (IF=6.20)上。   有机过氧自由基(RO2)是大气挥发性有机化合物(VOCs)降解反应中的重要中间体,在大气复合污染形成过程中扮演着关键角色。RO2不仅参与大气中自由基的链循环反应,影响大气氧化性,还控制着臭氧和二次有机气溶胶(SOA)等二次污染物的形成。其中,在低NOx条件下,过氧自由基主要与HO2自由基、以及自身发生化学反应,其产物往往具有低的挥发性容易进入到颗粒相中。但是相关的双自由基反应复杂,化学机制的认识不清,实验和理论研究极具挑战。   近日,团队唐小锋研究员和林晓晓副研究员等与法国里尔大学开展国际合作,面向大气中常见的小质量RO2(C1-C4),以真空紫外放电灯和瑞士同步辐射光源(SLS)作为电离源,采用微波放电流动管反应器和激光光解反应器,结合光电离质谱仪器系统开展了乙基过氧自由基(C2H5O2)的自反应研究,首次通过质谱在线测得乙基过氧自由基自反应过程生成的二聚体产物ROOR(C2H5OOC2H5)。   研究人员实验研究了C2H5O2自反应动力学,获得了通道分支比关键参数,并结合理论计算验证ROOR产物通道的反应机制。此外,通过测量同步辐射光电离效率谱,确定了C2H5OOC2H5的绝热电离能为8.75 ± 0.05 eV,结合Franck-Condon因子模拟计算,揭示其分子离子结构。该研究为直接测量ROOR提供新的思路,并证明了ROOR产物通道在小质量RO2自反应中不可忽略。   本文研究工作得到了国家自然科学基金、中科院国际合作重点项目和合肥大科学中心重点研发项目课题的经费支持。图1. 乙基过氧自由基反应光电离质谱图图2. 二聚体C2H5OOC2H5的光电离效率谱,红线为理论结果
  • 约稿:激光衍射技术在吸入制剂研究中的应用
    1. 引言   通过吸入方式将药物直接输送到人体肺部,已是世界公认的治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的最好方法,同时肺部及呼吸道也可作为一个通道,递送的药物通过气道表面进入人体血液系统,然后再进入到身体其他器官,达到全身作用的目的。然而影响药物在肺部及呼吸道沉积的因素有很多,其中气雾的粒度大小分布就是最重要的影响因素之一。目前吸入制剂粒度大小测量最经典的方法还是惯性撞击器法,其利用不同大小的药物颗粒具有不同的动能,从而具有不同的动力学特征而将其分离,不但能够得到雾滴中不同大小的活性成分的绝对含量,而且也是美国药典和欧洲药典评价吸入制剂体外粒度分布推荐使用的方法。但惯性撞击器法本身也存在不足,比如测试比较麻烦,尤其是其洗涤干燥以及色谱分析过程,往往测试一个样品需要较长的时间,这在现代医药研发过程中就显得&lsquo 节奏&rsquo 偏慢,同时随着吸入制剂研究的发展,大家不但对揿次之间的稳定性有更高的要求,而且希望对于每一揿次的吸入或者喷射过程能够获得更多的信息,而在这些方面,惯性撞击器法都略显不足,而激光衍射技术恰恰可以弥补。激光衍射技术是基于不同大小的颗粒其衍射光在空间分布的不同,利用米氏理论反演计算而获得颗粒体系的粒度分布,其本身快速无损的测试方式、对于喷雾细节的展现、以及快速比对的特点,使其在吸入制剂研究和筛选过程中大大提高研究效率,尤其是其本身可以跟惯性撞击器以及USP人工喉联合使用,大大拓展了其应用范围。本文将根据其特点选取一些剂型和领域就激光衍射技术的应用研究跟大家做一些沟通和介绍。   2. 鼻喷剂   近年来,通过鼻粘膜给药已被认为是一种药物能被快速高效吸收的给药方式,鼻粘膜细胞上有很多微细绒毛,因此大大增加了药物吸收的有效面积,粘膜细胞下有着丰富的血管和淋巴管,药物通过粘膜吸收后可直接进入体循环,此外,鼻腔内酶的代谢作用远远小于胃肠道,因此,鼻腔给药系统正日益受到人们的重视,比如,在肽类和蛋白质类药物的剂型研究领域。 图1. 马尔文喷雾粒度仪测试鼻喷剂粒度分布   在众多给药剂型中,喷雾剂是比较常见的剂型,仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出,由于其不含抛射剂,不使用耐压容器,目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中,对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要,即药物配方和喷射装置,下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。   首先简单介绍一下激光衍射技术测量鼻喷剂的一个过程。图1为马尔文的喷雾粒度仪,两端竖起的装置分别为激光的发射端和接收端,其可以自由移动以调整空间位置,中间的装置为鼻喷的触发装置,通过该装置我们可以按需求设置不同的触发压力或者触发速度(也有用触发时间的),同时可以调整喷射角度,这样我们就可以灵活快速地调整测试参数。   测试完成后,激光粒度仪将会实时给出整个喷射过程的状态。图2为鼻喷剂一个揿次的数据。其中横坐标为时间,纵坐标为粒径大小,几条不同颜色的曲线分别代表D10、D50、D90以及喷射浓度随喷射时间的变化。在整个0.16秒的喷射过程,可以被被分为三个阶段,0-0.02秒为触发阶段,此时颗粒喷出还不稳定,粒度迅速变小,浓度也迅速变低 0.02-0.09秒为稳定阶段,此时粒度分布数据趋于稳定 0.09-0.16秒为消散阶段,此时粒度分布变得极其不稳定,有大量大颗粒出现。激光衍射技术不但可以给出清晰的变化过程,而且可以给出整个测试过程或者每个阶段的平均粒径,图3给出每个阶段的平均粒度分布及粒径数据。 图2. 鼻喷剂一个揿次整个过程 图3. 鼻喷剂一个揿次三个阶段的分别的粒度分布及累计数据   从这也可以看出,初始阶段平均粒径在68微米左右,而稳定后粒径变小达到37微米,而消散阶段粒径进一步变大达到45微米左右。而图4则给出了连续4个揿次的喷射数据,这样我们不仅可以看到每个揿次的粒径变化、粒径平均值等,而且还可以方便快捷地看到其不同揿次间的数据变化及稳定性。 图4. 鼻喷剂4个揿次的喷射数据   图5为一款设计为50揿次的喷雾剂配方整个喷射周期内的粒径数据,从该数据可以看出,除第一揿次粒径偏大外,一直到60揿次数据都还是比较稳定,其中41揿次可能是由于操作失败造成喷射粒径明显变大,这样对于鼻喷剂以及罐体设计的喷射周期及稳定性提供了良好的数据基础。 图5. 一款设计为50揿次的鼻喷剂整个喷射周期内的粒径数据   除了看揿次间的稳定性,我们还可以观察不同配方、不同喷射泵以及不同喷射口径对于喷射粒径的影响。图6为同一鼻喷剂配方采用不同的喷射泵条件下的液滴粒径大小。 图6. 同一种鼻喷配方在两种不同泵条件下的喷射粒径影响   从该图可以看出,两种泵随着触发压力增大,液滴粒径都在显著减小,但相比之下,B泵对压力并不敏感,而A泵在压力比较低的时候,随着压力变化粒径会发生巨大变化,这些在泵体设计和选型时必须考虑的问题。 图7. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(A泵)   当然药物配方对于喷射粒径也会产生较大的影响,在这里我们通过一个模拟实验来观察结果。我们在同样的装置、同样的泵速条件下(40mm/S),分别采用不同浓度的PVP水溶液来观察雾化效果,PVP浓度分别为0、0.25%、0.5%、1.0%以及1.5%。图7给出了五种配方下的喷雾中值粒径结果,从中可以看到,随着PVP浓度的增加,雾化的粒径逐渐变大,而且雾化稳定期越来越短,当PVP浓度达到1.5%时,基本已经无法找到稳定的雾化状态了。产生这样的原因可能是随着PVP浓度的增加导致雾化液粘度增加,从而导致雾化液滴粒径显著变大,但对于同样趋势的配方,我们更换了喷射泵B,结果见图8。 图8. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(B泵) 图9. 孔径更小的喷嘴实验结果(B泵)   从该图可以看到,虽然随着PVP浓度增加粒度变大的趋势没有变,但喷雾稳定性明显增加,这也说明B泵提供的剪切力完全克服了雾化液粘度增加带来的波动。为了进一步考察影响喷雾粒径的影响因素,在保持图8的实验条件下,我们更换了更细的喷嘴观察雾化效果。图9展示了PVP浓度在0、0.5%和1.0%三种情况下,在更细的喷嘴下的雾化粒径结果,可以发现雾化液粒径分布显著变小,尤其是1.0%PVP浓度下,其雾化液滴中值粒径由200微米降到120微米左右。   3. Nebulizer喷雾剂   喷雾剂是指通过压缩空气驱动药液通过喷孔达到分散药物的给药剂型,其无需抛射剂、储罐容器无需加压、一般采取水性配方辅以固定的辅料等,同时对于吸入剂量较高的药物(比如诺华公司300mg妥布霉素)其雾化递送也具有明显的优势,再加上可以采取潮式呼吸的方式,因此目前喷雾剂广泛应用于医院急救室,特别是患哮喘或慢阻肺的儿童和老年患者。喷雾剂也是一个非常强调配方和雾化方式的剂型,换句话说,只有一个好的配方搭配以合适的雾化方式,才能够做出一款好的喷雾剂。当然由于呼吸的模式不同,可能也会对吸入雾滴粒径产生影响,因此我们在研究过程中,就必须三方都要考虑到,即雾化配方、雾化方式以及呼吸模式等。   图10是马尔文喷雾粒度仪测试喷雾制剂的一个示意图。其中两边是激光的发射和接收端,紧贴中间的是一个吸入式样品池,模拟人的呼吸道,而上面白色的弯管为USP人工喉,而吸入式样品池下面是接泵或者呼吸装置,这样液雾通过上面人工喉进入激光测试区域,然后通过我们的吸入样品池被泵抽走。 图10. 马尔文喷雾粒度仪测试液雾示意图   图11是一个持续液雾雾化的粒径分布结果,图中横坐标为时间,纵坐标为粒径大小,三种颜色的曲线分别为雾滴粒径的D10、D50以及D90,可以看到雾滴的粒径分布在长达10分钟的雾化时间内相对比较稳定。下面我们就将结合一些实验来考察影响雾化粒径的各种因素。我们知道,液雾雾化的方式较多,比如常见的喷射雾化、振动雾化或者超声雾化等,每种雾化都有各自的优缺点,其中喷射雾化就是比较常见的一种方式,其主要原理是通过一定速度的压缩空气携带药液通过狭小喷嘴而雾化,这时候压缩空气的流动速率就对雾化效果产生非常大的影响,图12给出了同一喷嘴在不同空气流速下的雾化粒径结果。 图11. 持续的nebulizer雾化粒度测试结果 图12. 压缩空气流动速率对雾化粒径的影响   从图中可以看出,随着空气流速速率增大,雾化液滴的粒径参数D10、D50以及D90都呈下降趋势,当流速达到11L/min时,雾化粒径达到最小,随后空气流速进一步增大,其雾化粒径反而变大,这可能是流速太大导致部分大的液滴越过挡板造成的。   同时马尔文喷雾粒度仪可以跟呼吸模拟机相连使用,从而对雾化进行更加深入的研究。图13给出了一个雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果,刚开始随着吸入速率逐渐增大,雾化液滴浓度迅速增加并趋于稳定,而雾化液滴粒径迅速减小然后缓慢增加,而当吸入速率逐渐变小时,雾化液浓度迅速衰减并且雾化液粒径开始显著增加并且很不稳定,这个数据也很好地体现了呼吸过程中发生的变化。 图13. 某雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果 图14. 不同呼吸频率下的雾化液滴粒径结果   当然我们也可以改变呼吸的方式,比如保持相同的配方和管路结构,增加呼吸频率,观察呼吸方式对于雾化粒径的影响(图14)。从图中可以看出,随着呼吸频率的增加,吸入时间也相应减少,同时吸入雾滴的流动速率也跟着增加,液滴粒径显著减小。   除了呼吸方式,雾液配方对于雾化粒径也会有显著的影响,图15给出了三种不同浓度的PVP溶液的雾化粒径结果。可以看出随着PVP的加入以及浓度的增加,其雾化粒径显著增加,这主要是由于PVP的加入增加了雾化液的粘度造成的。 图15. 不同浓度的PVP溶液雾化粒径结果 图16. 不同浓度的PVP溶液雾化吸入浓度的结果   同时图16给出了上述三种雾化液在吸入过程中雾液吸入浓度的变化,从图中可以看出,随着PVP的加入以及浓度增加,吸入浓度明显变小,这也就意味着,要想达到相同的递送剂量,对于粘度较高的雾化液可能需要更长的吸入时间。   4. DPI干粉吸入剂   干粉吸入剂(DPI)又称吸入粉雾剂,是在定量吸入气雾剂的基础上,结合粉体输送工艺而发展起来的新剂型。它是将微粉化药物单独或与载体混合后,经特殊的给药装置,通过患者的主动吸入,使药物分散成雾状进入呼吸道,从而达到局部或者全身给药的目的。干粉吸入剂具有自身显著的特点:比如无需氟利昂抛射剂,不存在大气污染问题 不含酒精、防腐剂等溶媒溶剂,减少对于喉部的刺激,同时也更加易于保存 不受药物溶解度限制,可以携带的剂量较高 固体剂型,尤其适合多肽和蛋白类药物。然而干粉吸入剂虽然不需要考虑溶解悬浮等问题,但由于粉体颗粒之间容易产生团聚,同时活性成分与辅料载体之间包覆或者相互作用因素也必须详细考量,这就对吸入装置有着更高的要求,换句话说,必须是合适的活性成分及载体,控制合适的颗粒大小,并配以合适的吸入装置,才能达到稳定安全的剂量输送。   为了进一步说明这个问题,我们用了两种不同的药物采取不同的吸入装置观察雾化效果。其中两种粉体药物分别为柳丁氨醇和布地奈德,表1给出了雾化细颗粒所占的比例。 表1. 两种粉体在不同的吸入装置下的细颗粒比例   其中可以看出,同一种物料在不同的吸入装置中分散效果差异非常大,比如布地奈德的细颗粒比例可以从14%变为63%。而如果单从粉体物性角度来说,布地奈德的分子表面能是柳丁氨醇的5倍以上,这意味着分散布地奈德的颗粒要比柳丁氨醇难得多,但我们看到最终结果却恰恰相反,布地奈德粉体分散的细颗粒更多,这也进一步说明粉体吸入分散并不是简单的按照其物理性质的规律进行的,因此如果要进行干粉吸入制剂的研究开发,就必须将粉体配方和吸入装置同时相互考量。   接下来,我们就通过一个小的实验来看看粉体配方工艺、吸入装置以及吸入速率是如何影响雾化效果的。我们选了三种配方的粉体(见表2),第一种就是普通微粉化的乳糖粉体,第二种是微粉化的乳糖添加了5%的MgSt,采取实验室普通的混合设备加工,第三种同样是微粉化乳糖添加5%的MgSt,但采用的是高强度的混合设备混合(该技术由Vectura开发)。由于硬脂酸镁本身作为一个两性的物质,可以对微粉化的乳糖形成包覆结构,从而减少乳糖的团聚,但同时混合的方式和效率也将极大地影响乳糖的包裹效率和均匀程度,这也就直接导致粉体输送的复杂性。图17给出了纯的微粉乳糖在不同吸入速率下的粒径分布情况,从图中可以看出随着吸入速率增大,其颗粒粒径明显减小,这说明虽然乳糖本身颗粒是比较小的,但由于细颗粒具有较强的团聚作用,因此随着吸入速率增加,剪切作用力增强,导致颗粒越来越小,但团聚情况依然明显。   表2. 三种不同配方及加工工艺的粉体 图17. 纯微粉化乳糖在不同吸入速率下的粒径分布 图18. 普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 图19. 采取高能混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布   图18则给出了普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径大小,相比较纯的乳糖,首先在低吸入速率条件下,其颗粒分散粒径更小,尤其是大颗粒方面显著减小,这说明硬脂酸镁的包裹从一定程度下减小了乳糖团聚,但随着吸入速率增大,其粒度变化不明显,而且团聚依旧非常明显,这说明硬脂酸镁的包裹并不均匀,换句话说其并没有形成单个乳糖颗粒表面的包裹,而是多个乳糖团聚颗粒被包裹,这样这些大的包裹颗粒并不会随着吸入速率增加而分散,因此就造成了在高流速下,其粒径反而要比纯乳糖的要大。但如果改善了加工方式,提高了硬脂酸镁的分散均匀性和包裹效率,实现了单个乳糖颗粒的包裹,则可大大改善其分散粒径。图19则是采取高能混合方式的粉体在不同吸入条件下的粒径结果,从图中可以发现其分散粒径大大减少,基本上都在20微米以下,而且其粒度分布对于吸入速率并不敏感,这些都说明乳糖的包裹效率和均匀性得到了显著提升。   5. 激光衍射&撞击器连接 图20. 激光衍射粒度仪和安德森撞击器相连接   为了能够使激光衍射的测量条件跟碰撞法的测试条件一致,激光粒度仪还可以跟相关碰撞器相连接。图20是马尔文喷雾粒度仪跟安德森撞击器相连接的示意图,其中吸入制剂通过上面的人工喉进入到吸入样品池中进行粒度检测,然后通过下部的接口进入到撞击器中,由于是在同一通路中,大大提高了测试条件的匹配性,同时激光衍射作为一种无损检测技术,其本身不会对通路中的液滴、雾滴造成任何影响,因而大大扩展了其应用性。   6. 总结   现在吸入制剂越来越受到大家的重视,不论是气雾、液雾还是粉雾,不论何种形式,粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程,因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性,同时其结果比对性又非常强,能够快速提供大量粒径检测的相关数据,为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。   (作者:李雪冰,英国马尔文仪器公司激光衍射产品专家,负责激光衍射及颗粒图像等产品的技术支持。)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考。
  • AT-6电位滴定仪测定果维康中维生素C的含量应用案例
    果维康以维生素C、维生素C纳、山梨醇粉、天然香料、硬脂酸镁、阿斯巴甜、色淀为主要原料的保健食品,具有补充维生素C的保健功能。维生素C又称L-抗坏血酸,具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合,保持白血球的数目,提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力,对提高人体免疫力有着重要作用。维生素C还具有抗氧化作用。感冒时中性白细胞会释放出大量氧化自由基及氧化性物质,从而引起相关症状,而白细胞内的维生素C则能促进组织这些有毒物质跑到白细胞之外。感冒时,白细胞内的维生素C浓度会大量降低,如果补充大剂量维生素C的浓度,减轻感冒症状。因此,在感冒早期服用维生素C,可以减轻感冒症状,缩短近1/4的感冒时间。 本实验我们使用的是上海禾工科学仪器有限公司研发生产的AT-6全自动滴定仪对果维康中维生素C的含量进行测定。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器,采用7英寸中文人机对话全彩触摸屏,高精度滴定管、电磁切换阀以及多样的高分辨检测模块,将简单易懂的操作和最高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质,仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术,仪器运行安静平稳,检测精度高,测量结果重复性好,各项性能指标达到进口同类产品,同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印,具有USB接口连接U盘实现数据备份,具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。 技术参数显 示 屏:7.0英寸高清全彩触摸式显示屏测量范围:-2000mV-2000mV;0-14PH值;0-200μA分 辨 率:0.1mV;0.001PH;0.1μA;0.1℃准 确 度:±0.2mV;±0.003PH;0.2μA输入阻抗:大于1×1012Ω,补偿电流:小于1×10-12A滴定管规格:20mL(标配);5mL,10mL (精度0.15%级)滴定模式:动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、(电位或PH值)EP终点永停滴定模式、PH校正及测量应用范围:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、pH测量、颜色滴定滴定精度:1/20000滴定管体积电极接口:直插式、BNC ,配有温度电极接口测量方法:20种记录存储:200条(可批量导出U盘)滴 定 台:带升降支架的磁力搅拌台(标配),杆式螺旋搅拌器数据接口:RS232串口,USB接口,WLAN接口环境温度:5-40℃环境湿度:≤80%电 源:220V/50H实验仪器AT-6电位滴定仪 (自动电位滴定仪AT-V6、自动滴定仪AT-E6)铂复合电极10ml滴定管单元测定方法含量测定:取样品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/l)在T960电位滴定仪上滴定至终点,同时做空白实验。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于8.806mg的C6H8O6.试剂滴定剂:C(I2))=0.050mol/L, 滴定剂的浓度按照国标标定.稀醋酸果维康维生素C片(市售)实验步骤仪器准备,请参照说明。取样品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/l)在T960电位滴定仪上滴定至终点,同时做空白实验。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于8.806mg的C6H8O6。测试结果(1)参数设定: 常量滴定(2) 实验数据 空白体积:V0=0.335ml滴定剂浓度:C(I2)=0.05155mol/L 式中C为碘标准溶液的浓度V1为样品所消耗的滴定液的体积V0为空白所消耗的滴定液的体积m为所称样品的质量0.008806为1ml碘(0.05mol/l)相当于8.806mgC6H8O6. (3)曲线样品量:0.790g, 终点体积:11.389ml样品量:0.790g, 终点体积:11.436ml样品量:0.790g, 终点体积:11.674ml 实验结果从实验中可以看出该果维康中维生素C平均含量为12.83%。AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 关键词:电位滴定仪,全自动滴定仪,全自动电位滴定仪,滴定仪,AT-6
  • 同仁堂花粉片被指非法添加 或致肾衰
    2012年下半年以来,同仁堂花粉片就被指添加剂使用不当和非法添加……   能消疲劳、除便秘、缓四肢酸痛 又可除粉刺,还能对糖尿病、心脑血管疾病、肿瘤、前列腺炎有辅助治疗作用……如此功效堪比“灵丹妙药”。而北京同仁堂总统牌破壁蜂花粉片就号称有这些功能。作为一种同仁堂近年来重点推销的产品之一,它的宣传造势也吸引了不少消费者关注。然而,2012年下半年以来,该产品就被指添加剂使用不当和非法添加,受到质监、工商等部门的查处,甚至连卫生部也明确指出其使用的相关添加剂属非法添加。   同仁堂在这几款保健品中究竟使用了什么添加剂?是否会对人体造成伤害?羊城晚报记者就此展开了调查。   投诉:三款产品均含甘露醇   近日,家住广州天河区的孟先生花了2451元,从广州天河城、同仁堂专卖店等地买了几款北京同仁堂总统牌破壁蜂花粉片,准备自己食用或送给朋友。然而,当买回来之后,他在网上查询发现,这些产品中含有非法添加药物成分甘露醇,不符合食品安全国家标准。孟先生随后向同仁堂方面提出了退货和赔偿要求,但却未得到对方的正面回复。   孟先生提供的三款包装各异的产品包括北京同仁堂总统牌破壁蜂荷花花粉片、茶花花粉片和油菜花花粉片。包装都十分精美,但规格不尽相同,有250片的大瓶装,也有60片的小瓶装。三款产品的主要成分除了花粉不同外,另一主要成分都是乳清蛋白。然而,这三款产品都含有相同的食品添加剂:甘露醇和硬脂酸镁。   孟先生告诉记者,他之所以一下子买这么多产品,是受到推销员及网上这些产品的相关介绍及神奇功能的影响。“当时推销员的对茶花粉的功能介绍是:可防止动脉硬化和肿瘤,亦有清头目、除烦渴、化痰、消食、利尿、深层排毒、消脂减肥、润肠通便之功效 荷花粉则可以清心、益肾、涩精、止血等 油菜花粉更是能很好地预防和治疗男性青壮年常见的前列腺炎等。”   正是基于对同仁堂的信任,加上被产品功能介绍所诱惑,他才下决心买了这么多,没想到却含有非法添加药物成分。   卫生部:不能用于食品添加   甘露醇到底是什么?记者查阅《中国药典》发现,甘露醇是作为一种脱水药物,常用于临床医学使用。南方医科大学珠江医院许兆忠教授介绍,甘露醇在医药上是良好的利尿剂,同时也可用于降低颅内压、眼内压,也可用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。   羊城晚报记者查阅食品安全国家标准GB2760-2011《食品添加剂使用标准》发现,该标准中没有名称为“甘露醇”的食品添加剂。对此,孟先生认为,由北京同仁堂健康药业股份有限公司食品分公司生产的“总统牌破壁蜂花粉片”,明显存在非法添加药物的违法行为。   孟先生告诉羊城晚报,在他要求退货时,同仁堂方面曾辩称,他们在产品添加剂中所标注的“甘露醇”是“D-甘露糖醇”,可作为食品添加剂使用。对此,孟先生随即向卫生部进行了书面咨询,卫生部否定了同仁堂的说法。孟先生向记者展示了卫生部在2012年8月29日出具的一份咨询答复信,信中明确写道:“甘露醇不同于D-甘露糖醇,甘露醇不能作为食品添加剂使用。”   专家:长期服用或致肾衰心衰   甘露醇应用不当会否对人体造成伤害?   对此,广东省第二人民医院一位不愿公开姓名的教授指出,甘露醇进入血液后,因不易从毛细血管渗入组织,从而使血浆渗透压增高,促进组织间液的水分向循环系统渗透,同时也间接地促进细胞内的水分向细胞外转移,从而引起组织脱水。   武警广东总队医院陈少文教授介绍,作为一种高渗性的组织脱水剂,甘露醇在临床上广泛应用于治疗脑水肿,预防急性肾衰,治疗青光眼,加速毒物及药物从肾脏的排泄。但长期大剂量的应用或应用不当可引起许多毒副作用。   那么,到底会出现哪些毒副作用?2003年度的《中华医学研究杂志》和2009年度的《中国现代药物应用》的相关论文曾先后进行了详细的分析。   据介绍,甘露醇副作用首先是对肾脏的影响。长期大剂量的使用可引起渗透性肾病,临床上出现少尿、血尿、蛋白尿及血尿素氮、肌酐升高等肾脏损害,甚至发生急性肾衰 其次是对心脏的影响。对于心功能不全的病人可诱发心衰、心律失常等 另外,甘露醇对静脉也有损害,会激活炎性介质和有丝分裂素———活化蛋白激酶(MAPKS),直接引发血管内皮细胞的凋亡。   专家介绍,甘露醇在临床治疗过程中也出现过一些神经系统的症状,如癫痫发作、脑血栓形成、精神失常、急性手足抽搐症、晕厥、惊厥等不良反应。专家指出,研究及临床数据表明,小剂量地、合理地、短期地应用甘露醇,可起脱水利尿作用,对需要的患者是有益的。但如果加入食品中,让普通消费者长期服用,其后果必然是弊多利少。   相关链接   滥用“硬脂酸镁” 重庆开出“罚单”   孟先生对同仁堂的投诉,还包括其涉嫌超范围滥用“硬脂酸镁”食品添加剂。事实上,早在孟先生投诉之前,重庆也有市民对相关产品进行了投诉,也是因为其中含有“硬脂酸镁”。根据我国《食品添加剂使用标准》,硬脂酸镁作为食品添加剂,只能添加到“食品分类号04.01.02.08的蜜饯凉果,食品分类号05.0的可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果”。   孟先生查询了北京同仁堂健康药业股份有限公司食品分公司的所有产品名称,都没有“糖果”类产品,由此他认为同仁堂擅自违反食品安全国家标准,滥用了食品添加剂硬脂酸镁。   据悉,2012年10月,重庆市质监、工商部门明确指出:“总统牌破壁蜂花粉片(茶花粉)的标签上标注使用硬脂酸镁食品添加剂不符合食品安全标准。”并对相关单位作出了处罚决定。   羊城晚报记者经多方努力找到了重庆市质监、重庆市工商部门所开出的相关处罚文书:2012年10月25日,重庆市工商局沙坪区分局给重庆商社新世纪(9.50,-0.10,-1.04%)百货连锁经营有限公司凯瑞商都的《责令改正通知书》(沙工商双责字[2012]10号)中指出:“总统牌破壁蜂花粉片(茶花花粉)”的标签上标注使用硬脂酸镁食品添加剂不符合食品添加剂安全标准,上述行为违反了《中华人民共和国食品安全法》第二十八条(十一)项的规定,构成了销售不符合食品安全标准的食品行为,根据《中华人民共和国行政处罚法》第二十三条的规定,现责令你单位改正违法行为。   据了解,此“罚单”开出后,该类产品在重庆全面下架。   广州多家百货 相关产品已下架   总统牌破壁蜂花粉片在广州销售情况如何?羊城晚报记者近日走访广州多家曾销售该产品的商店发现,有关总统牌破壁蜂花粉片都已下架。   农林下路同仁堂专卖店售货员告诉记者,一个月前公司突然通知涉及有添加甘露醇、硬脂酸镁的所有花粉片全部停售下架。“过去一直卖得很好,(通知)很突然,我们也不知道是怎么回事。”   在广东天河城百货,售货员对该产品下架的解释是“产品要更新”。   在广百百货,有关总统牌破壁蜂花粉片的宣传画依然贴在显眼的位置,但在专柜中已找不到该产品的踪影。   推荐检测机构   广东省微生物分析检测中心   中国广州分析测试中心
  • 一支雪糕含19种添加剂 追求新奇口味酿健康隐患
    6月初,国家质检总局颁发的《食品添加剂生产监督管理规定》正式实施,其中规定,所有食品添加剂成分,必须在包装上毫无保留地明示。   不看不知道,一看吓一跳,记者从包装上面发现,区区一支雪糕,竟然含有19种添加剂。   羧甲基纤维素钠、黄原胶、单硬脂酸甘油酯、瓜尔胶、卡拉胶、柠檬酸……这些拗口的专业名词让记者颇有些摸不着头脑,究竟这么多的添加剂是否有害、是否有必要、是否被滥用了呢?   “只要按国家标准添加食品添加剂,消费者就可以放心食用。”省质监局的专家表示。不过,他坦言,即使是一款符合国家标准的产品,被一个人毫无节制地食用,那么产品当中的添加剂逐渐累积同样会给人身健康带来隐患。   主要用于调味、着色、塑形、防腐   记者近日购买了某品牌蓝莓酸奶味雪糕,细细一数,发现在34种配料中,食品添加剂竟然多达19种:磷脂、聚甘油蓖麻醇酯、饴糖、全脂乳粉、果葡糖浆、麦芽糊精、乳酸、乳酸钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶、单硬脂酸甘油酯、瓜尔胶、卡拉胶、柠檬酸、柠檬酸钠、食用香精(酸奶香精和蓝莓香精)、甜蜜素、笕菜红、亮蓝。   那么这些添加剂在雪糕中究竟扮演着怎样一种角色呢?   “最近几年添加剂越用越多,跟这两年饮料、包装食品越来越追求新奇口味也不无关系,要创造各种口味,往里面加添加剂就成了最好的解决办法。”湖南省质监局食品质量监督检验所总工程师杨代明表示。   比如食用香精,在食品行业里面,它就被形容为“注重于香气和味觉的仿真性”。   此外,食品添加剂还被用于着色、塑形、防腐等方面。例如,在一支雪糕所含的19种添加剂中,笕菜红、亮蓝就用于着色 卡拉胶、黄原胶、单硬脂酸甘油酯等就用于塑形 乳酸、羧甲基纤维素钠、柠檬酸钠等具有防腐保鲜的作用。   适量使用添加剂无危害   “目前我国允许使用的食品添加剂共有22类,1812种,在食品生产中只要按国家标准添加食品添加剂,消费者就可以放心食用,合理使用添加剂对人体健康是有益无害的。”杨代明告诉记者。   据其介绍,符合国家安全标准添加的食品添加剂在改善食品的品质,提高食品的质量和保藏性,满足人们对食品风味、色泽、口感的要求同时使食品加工和制造工艺更合理、更卫生、更便捷,有利于食品工业的机械化、自动化和规范化,为食品工业节约资源,降低成本,在极大地提升食品品质和档次的同时,增加其附加值,产生明显的经济效益和社会效益等方面具有很重要的作用。   “这也是国家允许添加的重要原因和依据。”杨代明表示,但是过量添加食品添加剂的商品会给消费者的人身安全带来诸多的隐患,引发一些疾病。   那么,一支雪糕里面19种添加剂究竟算不算多呢?   杨代明认为,实际上添加剂的种类和剂量并没有直接的关系,“添加剂使用规定上有对总量规定的计算公式,所以不一定种类多就代表总量多。比如羧甲基纤维素钠、果胶、结冷胶都是增稠剂,在同一款饮料里配比在一起以后能起到一个协同效应,就像中药配方一样,在起协同效应之后反而能减少总用量。”
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 药代动力学领域新突破——小动物活体自由基检测系统助力体内自由基分布和药代动力学研究
    自由基是具有非偶电子的基团或原子,它具有非常强的化学反应活性。在生物体内,自由基高度的化学活性使得它可以与各类生物大分子反应使其变性,这使它成为了一把生物体的“双刃剑”:在炎症反应中自由基可以攻击外来病原体来保护生物体自身,而过度的自由基又会导致DNA变性甚至细胞坏死和凋亡。因此检测自由基的含量,尤其是在体内检测尤为重要。以一氧化氮为代表的自由基药物一直是药物学研究的重点。传统的药代动力学自由基测量,需要从生物体的不同部位提取体液,然后再使用电子顺磁共振波谱仪(electron paramagnetic resonance,EPR)来测量体液样品内的自由基含量。然而如何在生物体内定点、定时、定量地检测释放自由基药物,以及如何在时间、空间、剂量上测量生物体内的自由基药物,一直是药代动力学领域的难题。波兰Novilet公司新推出的小动物活体自由基检测系统ERI TM 600,是一款可对小鼠与大鼠等动物进行活体顺磁成像的商业化仪器。ERI TM 600突破了传统电子顺磁共振波谱仪仅能对体外提取物进行定量分析的局限,实现了对小鼠体内的自由基药物进行长时间的3D/2D实时成像观测。同时ERI TM 600配置了温度控制与呼吸监测仪,有效保证小动物在成像时维系正常的生理活动。ERI TM 600成像原理图ERI TM 600成像非常简单,仅需将小鼠麻醉之后,对荷瘤小鼠与对照小鼠注射OX063自旋探针即可。ERI TM 600在2分钟内可对小鼠进行255个投影扫描(25 cm2,精度500 μm),获得一系列的2D图像,然后通过软件对这些2D图像进行重构,获得小鼠的实时3D图像。ERI TM 600成像结果 近期发表于J. Phys. Chem.C的工作“Dynamic Electron Paramagnetic Resonance Imaging: Modern Technique for Biodistribution and Pharmacokinetic Imaging”表明与荷瘤小鼠相比,对照组小鼠探针(尤其在肿瘤部位)分布均匀。荷瘤小鼠探针的信号强度、峰值时间、流入流出比等药代动力学参数与对照小鼠差异明显。将3D成像图与小鼠体表照片相拟合,可以明显观察到肿瘤部位的ERI探针成像表征的药代动力学参数异常。ERI TM 600所得3D图像可以更加直观、准确、长时间地展现自由基药物在小鼠体内的药代动力学分布。 作为中国与进行先进技术、先进仪器交流的重要桥头堡,Quantum Design中国于2020年初引进了波兰Novilet公司的先进产品小动物活体自由基检测系统——ERI TM 600,欢迎感兴趣的老师咨询!
  • 环境自由基检测难?这项技术的“先天优势”正崭露头角
    环境中自由基检测有多难?自由基化学性质高度活泼,极易发生得失电子的氧化还原反应,是环境水体中降解污染物的重要因素。自由基的环境鉴定和分析对揭示环境污染物降解转化机制具有重要意义。但由于自由基环境浓度极低、反应活性高、寿命短,再加上复杂环境基质的干扰效应,使其环境分析一直是研究的重点和难点。而且,目前的研究主要针对一些已知的自由基展开,对未知自由基的识别和鉴定研究较为匮乏。有学者研究表明,自旋捕获结合质谱分析技术具有特异性和高灵敏性的优点,可同时检测天然水体中多种自由基,并能够识别和鉴定未知自由基,是未来的研究方向。EPR如何检测自由基? EPR的检测对象包括以下几类:(1)在分子轨道中出现不配对电子(或称单电子)的物质。如自由基、双基及多基、三重态分子等。(2)在原子轨道中出现单电子的物质,如碱金属的原子、过渡金属离子(包括铁族、钯族、铂族离子)等。用EPR检测自由基是一种快速的、直接有效的方法,实验中将所得EPR波谱中相应吸收峰的g因子计算出来,通过与标准值比较,便可估算是哪种自由基,再通过化学手段消除自由基以验证上面的推断。哪些科研院所正开展EPR研究?据小编所知,中科大、清华大学、北京大学、四川大学等众多985/211院校,以及中国科学院生态环境中心,均围绕EPR在环境中应用,开展了系列研究,并取得喜人的进展,包括不限于用于大气污染、水处理过程的表征。为了更好地促进EPR技术发展,仪器信息网3i讲堂联合国仪量子,将于2月23日,全网直播EPR技术在环境领域中的应用进展,上述代表院所专家将进行精彩分享,诚邀免费报名参会。点击图片,免费报名:
  • 质检总局公布我国最新食品添加剂标准目录
    国家质检总局7月26日消息,我国最新的食品添加剂标准目录公布,详细见下表: 食品添加剂品种名称 标准名称 备注 1.食品添加剂 柠檬酸 GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸   2.食品添加剂 乳酸 GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸   3.食品添加剂 dl-酒石酸 GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸   4.食品添加剂 L(+)-酒石酸 GB 25545-2010 食品添加剂 L(+)-酒石酸 卫生部公告2010年第19号 5.食品添加剂 L-苹果酸 GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸   6.食品添加剂 DL-苹果酸 GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸 卫生部公告2010年第19号 7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)   8.食品添加剂 碳酸钾 GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾 卫生部公告2010年第19号 9.食品添加剂 柠檬酸钾 GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾   10.食品添加剂 柠檬酸钠 GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠   11.食品添加剂 富马酸 GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸 卫生部公告2010年第19号 12.食品添加剂 磷酸三钾 GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾 卫生部公告2010年第19号 13.食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) 卫生部公告2010年第19号 14.食品添加剂 盐酸 GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸   15.食品添加剂 氢氧化钠 GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠   16.食品添加剂 碳酸钠 GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠   17.食品添加剂 氢氧化钙 GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙 卫生部公告2010年第19号 18.食品添加剂 氢氧化钾 GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾 卫生部公告2010年第19号 19.食品添加剂 碳酸氢钾 GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 20.食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾 卫生部公告2010年第19号 21.食品添加剂 磷酸三钠 GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠 卫生部公告2010年第19号 22.食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 卫生部公告2010年第19号 23.食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1889-2004食品添加剂 磷酸氢钙   24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 卫生部公告2010年第19号 25.食品添加剂 焦磷酸钠 GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 26.食品添加剂 乳酸钠(溶液) GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠(溶液) 卫生部公告2010年第19号 27.食品添加剂 磷酸 GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸   28.食品添加剂 六偏磷酸钠 GB 1890-2005 食品添加剂 六偏磷酸钠   29.食品添加剂 硫酸钙 GB 1892-2007 食品添加剂 硫酸钙   30.食品添加剂 乳酸钙 GB 6226-2005 食品添加剂 乳酸钙   31.食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙 卫生部公告2010年第19号 32.食品添加剂 磷酸三钙 GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号 33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 34.食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) 卫生部公告2010年第19号 35.食品添加剂 二氧化硅 GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅 卫生部公告2010年第19号 36.食品添加剂 硅铝酸钠 GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠 卫生部公告2010年第19号 37.食品添加剂 滑石粉 GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉 卫生部公告2010年第19号 38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素 卫生部公告2011年第8号指定标准 39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 GB1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚   40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) GB 1900-2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) 卫生部公告2010年第19号 41.食品添加剂 没食子酸丙酯 GB 3263-2008食品添加剂 没食子酸丙酯   42.食品添加剂 茶多酚 QB 2154-1995(2009)食品添加剂 茶多酚   43.食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸) HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸)   44.食品添加剂 特丁基对苯二酚 GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚 卫生部公告2011年第7号 45.食品添加剂 甘草抗氧物 QB 2078-1995(2009)食品添加剂 甘草抗氧物   46.食品添加剂 抗坏血酸钙 GB 15809-1995食品添加剂 抗坏血酸钙   47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 GB 16314-1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 48.食品添加剂 迷迭香提取物 QB/T 2817-2006食品添加剂 迷迭香提取物   49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 GB 8273-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠   50.食品添加剂 D-异抗坏血酸 GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸   51.食品添加剂 抗坏血酸钠 GB 16313-1996食品添加剂 抗坏血酸钠   52.食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) GB 14756-2010食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) 卫生部公告2010年第19号 53.食品添加剂 山梨酸 GB 1905-2000食品添加剂 山梨酸   54.食品添加剂 山梨酸钾 GB 13736-2008食品添加剂 山梨酸钾   55.食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 卫生部公告2011年第8号指定标准 56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)   58.食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 1893-2008食品添加剂 焦亚硫酸钠   59.食品添加剂 无水亚硫酸钠 GB 1894-2005食品添加剂 无水亚硫酸钠   60.食品添加剂 焦亚硫酸钾 GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾 卫生部公告2010年第19号 61.食品添加剂 亚硫酸氢钠 GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠 卫生部公告2010年第19号 62.食品添加剂 硫磺 GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号 63.食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888-2008食品添加剂 碳酸氢铵   64.食品添加剂 酒石酸氢钾 GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 65.食品添加剂 复合膨松剂 GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂 卫生部公告2010年第19号 66.食品添加剂 硫酸铝钾 GB 1895-2004食品添加剂 硫酸铝钾   67.食品添加剂 硫酸铝铵 GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 卫生部公告2010年第19号 68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚 QB 1229-1991(2009)食品添加剂 羟丙基淀粉醚   69.食品添加剂 山梨糖醇液 GB 7658-2005食品添加剂 山梨糖醇液   70.食品添加剂 聚葡萄糖 GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖 卫生部公告2010年第19号 71.食品添加剂 碳酸氢钠 GB 1887-2007食品添加剂 碳酸氢钠   72.食品添加剂 碳酸钙 GB 1898-2007食品添加剂 碳酸钙   73.食品添加剂 碳酸镁 GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁 卫生部公告2010年第19号 74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺 卫生部公告2011年第8号指定标准 75.食品添加剂 苋菜红 GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红 卫生部公告2010年第19号 76.食品添加剂 苋菜红铝色淀 GB 4479.2-2005食品添加剂 苋菜红铝色淀   77.食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1-2001食品添加剂 胭脂红   78.食品添加剂 胭脂红铝色淀 GB 4480.2-2001食品添加剂 胭脂红铝色淀   79.食品添加剂 柠檬黄 GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄 卫生部公告2010年第19号 80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 卫生部公告2010年第19号 81.食品添加剂 日落黄 GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄 卫生部公告2010年第19号 82.食品添加剂 日落黄铝色淀 GB 6227.2-2005食品添加剂 日落黄铝色淀   83.食品添加剂 亮蓝 GB 7655.1-2005食品添加剂 亮蓝   84.食品添加剂 亮蓝铝色淀 GB 7655.2-2005食品添加剂 亮蓝铝色淀   85.食品添加剂 新红 GB 14888.1-2010 食品添加剂 新红 卫生部公告2010年第19号 86.食品添加剂 新红铝色淀 GB 14888.2-2010 食品添加剂 新红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 87.食品添加剂 诱惑红 GB 17511.1-2008食品添加剂 诱惑红   88.食品添加剂 诱惑红铝色淀 GB 17511.2-2008食品添加剂 诱惑红铝色淀   89.食品添加剂 赤藓红 GB 17512.1-2010 食品添加剂 赤藓红 卫生部公告2010年第19号 90.食品添加剂 赤藓红铝色淀 GB 17512.2-2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 91.食品添加剂 β-胡萝卜素 GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素 卫生部公告2010年第19号 92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素 QB 1414-1991(2009)食品添加剂 天然β-胡萝卜素   93.食品添加剂 甜菜红 QB/T 3791-1999(2009)食品添加剂 甜菜红   94.食品添加剂 紫胶红色素 GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素   95.食品添加剂 辣椒红 GB 10783-2008食品添加剂 辣椒红   96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) GB 8817-2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)   97.食品添加剂 红米红 GB 25534-2010 食品添加剂 红米红 卫生部公告2010年第19号 98.食品添加剂 栀子黄 GB 7912-2010 食品添加剂 栀子黄 卫生部公告2010年第19号 99.食品添加剂 菊花黄 QB 3792-1999(2009)食品添加剂 菊花黄   100.食品添加剂 黑豆红 QB 3793-1999(2009)食品添加剂 黑豆红   101.食品添加剂 高粱红 GB 9993-2005食品添加剂 高粱红   102.食品添加剂 可可壳色素 GB 8818-2008食品添加剂 可可壳色素   103.食品添加剂 红曲米(粉) GB 4926-2008食品添加剂 红曲米(粉)   104.食品添加剂 红曲红 GB 15961-2005食品添加剂 红曲红   105.食品添加剂 天然苋菜红 QB 1227-1991(2009)食品添加剂 天然苋菜红   106.食品添加剂 姜黄色素 QB 1415-1991(2009)食品添加剂 姜黄色素   107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐 GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红 GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红 卫生部公告2010年第19号 109.食品添加剂 二氧化钛 GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛 卫生部公告2010年第19号 110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 GB 8272-2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法) GB 10617-2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) QB 2245-1996(2009)食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法)   111.食品添加剂 酪蛋白酸钠 QB/T 3800-1999(2009)食品添加剂 酪蛋白酸钠(原GB 10797-89)   112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 GB 15612-1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯   113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) GB 13481-2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 卫生部公告2010年第19号 114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 13482-2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 卫生部公告2010年第19号 115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯   116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯 QB 2396-1998(2009)食品添加剂 辛癸酸甘油酯   117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 QB/T 3790-1999(2009)食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂   118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 QB/T 3784-1999(2009)食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯   119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225-1990食品添加剂 改性大豆磷脂(原GB 12486-90)   120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) GB 25551-2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) 卫生部公告2010年第19号 121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) GB 25552-2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) 卫生部公告2010年第19号 122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 卫生部公告2010年第19号 123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯   124.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) GB 25553-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) 卫生部公告2010年第19号 125.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) GB 25554-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) 卫生部公告2010年第19号 126.食品添加剂 果胶 GB 25533-2010 食品添加剂 果胶 卫生部公告2010年第19号 127.食品添加剂 卡拉胶 GB 15044-2009食品添加剂 卡拉胶   128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯 GB 10616-2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯   129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 GB 10287-1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准 133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁 卫生部公告2011年第8号指定标准 134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇 卫生部公告2011年第8号指定标准 139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂 GB 8275-2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂   140.食品添加剂 糖化酶制剂 GB 8276-2006食品添加剂 糖化酶制剂   141.食品添加剂 果胶酶制剂 QB 1502-1992(2009)食品添加剂 果胶酶制剂   142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶 QB 2526-2001(2009)食品添加剂 真菌α-淀粉酶   143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 QB 2525-2001(2009)食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶   144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 GB 20713-2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂   145.食品添加剂 纤维素酶制剂 QB 2583-2003 纤维素酶制剂   146.食品工业用酶制剂 GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂 卫生部公告2010年第19号 147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 QB/T 2846-2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠   148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠 QB/T 2845-2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠   149.食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) 卫生部公告2010年第19号 150.食品添加剂 L-丙氨酸 GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸 卫生部公告2010年第19号 151.食品用石蜡 GB 7189-1994食品用石蜡   152.食品级白油 GB 4853-2008食品级白油   153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 卫生部公告2010年第19号 154.食品添加剂 紫胶(虫胶) LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶(虫胶)   155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 158.食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 159.食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾 卫生部公告2010年第19号 160.食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵 卫生部公告2010年第19号 161.食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠 卫生部公告2010年第19号 162.食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠 卫生部公告2010年第19号 163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 GB 10794-2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐   164.食品添加剂 牛磺酸 GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸 卫生部公告2010年第19号 165.食品添加剂 左旋肉碱 GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准 166.食品添加剂 维生素A GB 14750-2010 食品添加剂 维生素A 卫生部公告2010年第19号 167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) GB 14751-2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) 卫生部公告2010年第19号 168.食品添加剂 维生素B2(核黄素) GB 14752-2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素) 卫生部公告2010年第19号 169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) GB 14753-2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 卫生部公告2010年第19号 170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) GB 14754-2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) 卫生部公告2010年第19号 171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14755-2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) 卫生部公告2010年第19号 172.食品添加剂 烟酸 GB 14757-2010 食品添加剂 烟酸 卫生部公告2010年第19号 173.食品添加剂 叶酸 GB 15570-2010 食品添加剂 叶酸 卫生部公告2010年第19号 174.食品添加剂 乳酸亚铁 GB 6781-2007 食品添加剂 乳酸亚铁   175.食品添加剂 柠檬酸钙 GB 17203-1998 食品添加剂 柠檬酸钙   176.食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 177.食品添加剂 生物碳酸钙 QB 1413-1999(2009)食品添加剂 生物碳酸钙   178.食品营养强化剂 煅烧钙 GB 9990-2009 食品营养强化剂 煅烧钙   179.食品添加剂 L-苏糖酸钙 GB17779-2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 180.食品添加剂 乙酸钙 GB 15572-1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单   181.食品添加剂 葡萄糖酸锌 GB 8820-2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌 卫生部公告2010年第19号 182.食品添加剂 天然维
  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告   2011年 第8号   根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录   2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar   二○一一年三月十八日   附件1   D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯) 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱
  • 清华大学杨海军老师教你如何使用EPR测试自由基
    怎么使用电子顺磁共振波谱仪测试自由基?如何设置电子顺磁工作波谱仪的八个参数?国产仪器与进口仪器的测试结果有何不同?近日,来自清华大学的高级工程师杨海军老师,用一段“微课”为大家详细培训了如何测试自由基。让我们来看看吧!杨老师教你如何使用EPR测自由基国仪量子,赞8为了让大家更清楚地掌握如何测试自由基,杨老师还总结出了一条顺口溜:自由基测试看似难,理解原理是关键。它的寿命分长短,短的小于一微秒;短自由基检测难,捕捉剂加入寿命延;加入时机反应前,弱极性溶剂待你选。顺磁共振波谱仪,原理好比照相机;八个参数好理解,易测氨基自由基。仪器国产或进口,谱图已无大差异。学会测试真不难,掌握原理就实现。个人基础不重要,你来试试就知道!欢迎扫描下方二维码,为杨老师的“微课”投票点赞!(注:投票需登录/注册仪器信息网账号)杨老师在视频中表示,在氨基自由基测试对比实验中,国仪量子的电子顺磁共振波谱仪与进口设备获得的谱图基本没有区别。并且,国仪量子电子顺磁共振波谱仪的微波桥采用了先进的波导技术,机箱内的结构也进行了模块化设计。国仪量子电子顺磁共振波谱仪为直接检测顺磁性物质提供了一种非破坏性的分析方法。可研究磁性分子、过渡金属离子、稀土离子、离子团簇、掺杂材料、缺陷材料、自由基、金属蛋白等含有未成对电子物质的组成、结构以及动力学等信息,能够提供原位和无损的电子自旋、轨道和原子核等微观尺度的信息。在物理、化学、生物、材料、工业等领域具有广泛的应用。X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M
  • 药物分析新技术系列约稿|气体吸附技术在医药粉体表征中的应用
    药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明,药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料,其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药,作为药物的活性成分,其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下,同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。药用辅料,作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂,比表面积正是其重要功能性指标之一,它对于稀释剂,粘合剂,崩解剂,助流剂,尤其是润滑剂具有重要意义。例如,对于润滑剂而言,比表面积显著影响其润滑效果,因为润滑剂要起到润滑效果的前提,就是要能均匀地分散在颗粒的表面;一般来说,粒径越小,比表面积越大,越容易在混合过程中均匀分布。由此可见,精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数,一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此,在美国药典USP和USP,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一,基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析,助力医药行业的快速高质量发展。比表面积:主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说,比表面积大,其溶解和溶出速度也相应加快,进而保证了药物含量分布均匀;但比表面积过大:会使药物吸附更多的水分,不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布:对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性;此外,一定范围内孔径增大,药物的释放速率也会相应加快。真密度:对粉体药物的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比;此外,对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石,是由膨润土提纯加工而得,因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力,在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积,因而可对毒害物质具有较强的吸附作用;此外,与消化道黏液蛋白静电结合,对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议不少于0.1g,在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出,不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大,分别为 76.57 m2/g,47.67 m2/g和29.32 m2/g,研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断,进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁,呈片状晶体形状,主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂;由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质,从而影响其润滑功能,其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大,其极性越强,附着力越大,可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层,相应的合成物的润滑性就越好;而比表面积较低的硬脂酸镁,容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议待测面积>5m2,根据美国药典要求,其BET方程的P/P0选点在0.05~0.15之间,其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出,在经过40℃、80℃和100℃预处理之后,其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g,5.78 m2/g和3.10 m2/g,可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响,且随着脱气温度升高,其比表面积数值越小,经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂,且熔点较低,较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物,在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密,高强耐磨,良好的生物相容性和化学稳定性,因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出,粒径为2.0-2.5 μm(左)和粒径为1.0-1.5 μm(右),其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g,可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外,也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征,从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出,主要为Ⅱ类等温线,在高点时吸附量陡增,可能存在少量的大孔结构;从BJH介孔孔径分布图来看,样品基本没有介孔结构,但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布,可能含有部分大孔结构,可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看,样品存在较为少量的微孔结构,集中分布在0.75 nm,即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果(左:2.0-2.5 μm,右:1.0-1.5 μm)图4 N2吸附-脱附等温线(左)、BJH-孔径分布(中)、SF-孔径分布(右)三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域,气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物;帮助腹泻病人固定和结合水分;在皮肤病学中广泛用作干燥剂,其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体,延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出,经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异,分别为0.154 g/ml,0.299 g/ml和0.382 g/ml,研究者可以在保证药效的前提下,选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试,是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器;实现来料、出厂成品比表面积快速测试,孔径分布分析,进而进行质量把控,调整工艺参数,预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.
  • 中红外光学反馈腔增强OH自由基探测技术取得新进展
    近日,中科院合肥研究院安光所张为俊研究员团队在腔增强吸收光谱OH自由基探测技术方面取得新突破,相关研究成果以《基于中红外分布反馈二极管激光器的光学反馈腔增强吸收光谱技术应用于OH自由基探测》为题发表于美国光学学会(OSA)学术期刊Optics Express。   OH自由基是大气中最重要的氧化剂,其快速循环反应决定着大气中主要污染物的生成和去除。由于反应活性高,寿命短,在大气中浓度低,准确测量十分困难,是当今大气化学领域非常重要和挑战性的研究内容。   团队赵卫雄研究员和杨娜娜博士等人发展了2.8微米中红外光学反馈腔增强技术,为OH自由基探测提供了一种新的直接探测手段。该技术利用谐振腔的共振光反馈回激光器,可以有效压窄激光器线宽,实现光学自锁定,提高激光入射谐振腔的耦合效率,实现高灵敏度探测。   团队采用波长调制的方法,以腔模的一次谐波为误差信号反馈给压电陶瓷控制器,精确控制距离,从而达到相位实时锁定,在800 米有效光程下获得1.7×10-9 厘米-1探测灵敏度,对应OH自由基探测极限为~2×108 个/立方厘米。该技术进一步与磁旋转吸收光谱(FRS)和频率调制光谱(FMS)等技术相结合,将为大气OH自由基直接探测提供新的途径。   本研究得到国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、国家自然科学基金优秀青年科学基金项目、第二次青藏高原综合科学考察研究项目、中国科学院青年创新促进会、中国科学院合肥物质科学研究院院长基金资助。
  • 固粉加样报告|自动化高通量粉末称量分装应用研究报告
    制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业,都离不开固体加样这一单调重复的实验步骤。手工固体投料加样方式会随着样品数量和种类的增加变的繁琐且极易出错,因此,自动化固体投料的需求在各行业逐步增加。发展到今天,国内外都研发出了不同称量范围和使用场景的自动化固体加样设备,但依然面临很多挑战:&bull 单通道固体投料的方式无法应对当前复杂配方体系;&bull 样品需要人工预处理,如降低样品颗粒度、干燥样品、过滤样品等,自动化程度有待提高;&bull 单通道自动化设备,原料桶切换仍需人工介入操作,并未做到真正的解放人力;&bull 多类型固体原料性状不同,称量精准度无法全部满足需求。市场上是否有 “无需人工介入,自动化加粉称量、分装” 的固体加样仪应对以上挑战?本篇应用报告里,晶泰科技在自主研发的 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪上进行实测研究,选取了 6 种不同物理特性的固体粉末,通过设置不同目标加样量,分别对加样次数、加样速度、加样准确度等数据进行记录分析,用实际应用数据说话,满足您不同应用场景的自动化称量分装需求。测试方案选取 6 种不同物理特性的固体粉末,设置了 5/10/20/100mg 四个目标加样量,多次(12 次或 96 次)测量,记录 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪对于不同粉末在不同目标加样量下的称量数据:平均加样值、加样偏差、加样时间等,以观察 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪在 “粉末自动化称量、分装” 应用上的表现。&bull 测试粉末样品:6 种,分别为 HATU、X-Phos、碳酸钾、山梨醇、乳糖、硬脂酸镁;&bull 目标加样量:5mg、10mg 、20mg 和 100mg;&bull 每种粉末样品分装到不同接收容器托盘中,选取的接收容器托盘:8mL×12试剂瓶,96 孔板。样品选取我们精心挑选了 6 种固体粉末,代表制药、石油化工、精细化工、食品等实验研究中经常遇到的具有不同物理特性的粉末样品,详细信息如下表 1:表1:6种不同性状粉末样品自动化测试结果以上测试数据可以看出,ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪可以准确、稳定称量不同物理特性的固体粉末,具体表现如下:&bull ChemPlus&trade 适用样品可以覆盖较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末,甚至是 HATU 这种吸潮结块特性的固体粉末,ChemPlus&trade 的称量数据依旧很稳定出色;&bull 对所有目标重量的加样称量偏差基本在 0.1mg 范围内;&bull 小量程的目标加样速度更快,并且保证高准确度;&bull 流动性好容易加不准,流动性差粉末不容易掉下来,这些都是自动化处理的挑战,但面对各类量程目标加样,ChemPlus&trade 都可以快速准确的称量分装碳酸钾、乳糖这些流动性各异的样品;&bull 96 孔板孔径小、易交叉污染,静电粉末加粉挑战难度非常大,但 ChemPlus&trade 凭借除静电装置和独特粉桶设计,高效顺利完成硬脂酸镁这种静电粉末的 96 孔板加粉操作;&bull 可以根据需要把样品分装到不同接收容器,如 2mL×24,4mL×12,8mL×12,20mLx6、96 孔板等(表中仅以 8mL×12、96 孔板为例)。ChemPlus&trade 处理不同类型粉末的性能&bull 独特粉筒设计,吸潮结块、蓬松流动性差等难处理粉末轻松应对易结块,流动性差的 HATU 容易在加粉过程中堵住出粉口;X-Phos、乳糖此类粉末蓬松,流动性差,加粉过程中容易加粉速度过慢,晶泰科技的粉筒结构经过反复迭代优化,确保固体粉末的顺利加粉。&bull 自适应加粉算法智能调节,保证流动性好、大颗粒等多类粉末准确加粉碳酸钾的流动性好,在加粉过程中的准确度需要算法精细调控,山梨醇具有较大颗粒,同样需要合适的算法保证其准确度,晶泰科技自研的控制算法将加粉过程分为多个阶段,包括了最开始的粉末适应阶段,快速加粉阶段和最后的精确控制阶段,可对不同性状的粉末进行适应,达到准确加粉。&bull 配备除静电装置,有效应对“静电飘粉”硬脂酸镁质量比较轻,在加粉过程中更是容易产生静电导致飘粉,晶泰科技的固体加样仪中配备的除静电装置,同时为了平衡加样速度与保证粉末不飘出样品瓶,粉筒出粉口的大小经过反复优化,应用在 96 孔板此类小孔径目标容器中加样同样能够避免交叉污染的风险。ChemPlus&trade 功能优势&bull 高通量:可放置多种固体原料和接收容器,全面提升效率;&bull 适用范围广:样品无需特殊处理,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末;&bull 智能算法参数调节:自适应加粉算法,多类型粉末智能识别;&bull 压电陶瓷激振技术:多类型粉末出粉更流畅;&bull 除静电:有效降低静电效应,加样更准确;&bull 成本可控:耗材价格低廉,节省成本;&bull 占地小:整机尺寸小,桌面型;&bull 兼容性广:可兼容多种实验室常用尺寸小瓶;&bull 数据追踪:条形码或二维码样品管理,支持审计追踪;&bull 简易交互软件:可视化操作软件,易上手使用。ChemPlus&trade 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪,支持多种固体原料和兼容不同接收容器,无需人工值守,自动完成重复耗时的称重固体加样操作。ChemPlus&trade 自动化粉末加样技术能够处理多种粉末,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末,自适应加粉算法,多类型粉末智能识别,无需针对特定粉末进行设置或者优化加样参数。ChemPlus&trade 可作为制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业实验室中自动化加粉称量、分装的通用设备。产品彩页和应用报告可在晶泰科技展位“资料中心”直接下载。(点击该行文字可直接跳转)
  • 高分辨QTOF特色技术巡展:自由基诱导解离技术
    前言高分辨QTOF质谱是一种先进的质谱技术,它结合了四极杆和飞行时间质谱的优点,能够提供高分辨率、高质量精度和高灵敏度的质谱分析。高分辨QTOF作为分析领域的高端仪器,始终在技术层面不断推陈出新。LCMS-9050是岛津最新推出的高分辨四极杆-飞行时间质谱仪,运用了多项特色技术,是技术指标优异、仪器性能卓越的产品。本期将为您介绍自由基诱导解离技术,岛津OAD解离源组件新产品已于近期发布。技术介绍岛津的自由基诱导解离(OAD)技术由田中耕一质量分析研究所开发,代表了质谱分析技术在结构解析方面的一个重要进步。这项技术的开发是为了解决传统碰撞诱导解离(CID)技术难以分辨C=C位置的问题,从而提供更详细的分子结构信息。传统碰撞诱导解离(CID)新型自由基诱导解离(OAD)OAD技术通过在质谱分析过程中引入自由基,使得分析物能够在特定条件下发生解离,从而揭示分子内部的结构特征。这种方法特别适用于脂质和其他生物活性化合物的分析,OAD能够提供关于这些化合物中C=C位置的详细信息,这对于理解分子的结构和功能至关重要。主要特点小结岛津的自由基诱导解离(OAD)技术是一种先进的离子解离技术,能够提供分子内部结构的详细信息。该技术为科研人员提供了一个强大的工具,能够更精准地完成复杂分子的分析和鉴定,从而更好地理解其结构和功能。对于生物医学研究、药物开发和疾病研究等领域具有重要的应用价值。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 解锁自由基检测难题,北大这个课题组给出新思路
    寿命特别短!活性特别强!自由基的捕获和检测一度成为公认的难题!自由基从哪里来?有什么特征?起到什么作用?种类和浓度是怎样的……对致力于这一研究领域的科研人员来说,他们会面临一连串的问题。如果再遇到复杂基质,自由基捕获和检测的难度会再高一个台阶!如何破局?日前,跟随仪器信息网的镜头,我们走进了北京大学环境科学与工程学院刘文研究员的实验室。刘文研究员课题组主要研究方向是水污染控制,尤其是环境中新污染物的去除。他们基于布鲁克的电子顺磁共振(EPR)波谱仪(EMX plus6-1)构建的原位系统,可以实时、快速、精准的测定水环境中的自由基,为有机污染物的高效去除提供科学支撑。据刘文研究员介绍,在他们这个研究领域,电子顺磁共振是水环境中自由基检测最广泛应用的方法!由仪器信息网和布鲁克联合冠名的宝藏实验室系列活动本期走进了刘文研究员的实验室。跟随刘文研究员的引导,我们不仅了解了他们课题组在新污染物领域做的一系列的杰出成果,更是近距离的观察了电子顺磁共振波谱仪的工作流程和操作细节。详细内容请查看如下视频:
  • 揭开历史名画保存之谜丨从纳米尺度揭示19世纪绘画(Corot)中锌金属皂的形成机制
    背景简介 油画中的油漆颜料虽可以保存几个世纪,但其不是化学惰性的。在长期的保存过程中,油漆成分会和周围的环境发生缓慢的化学反应,从而导致其劣化并产生有害影响。目前,研究人员已经发现了一些存在在油画中的有害化学反应,例如金属皂的形成。金属皂通常是由油画艺术品中的高活性颜料铅白(水白蜡)和锌白(氧化锌)形成的。除此之外,Al、K、Ca、Cu、Cd 和 Mn等元素也会发生类似的反应。周围环境中的众多因素(例如,水、挥发性酸、温度、颜料溶解等)也会引发并促进颜料中金属皂的形成。并且在随后复杂的反应过程中,会产生能够破坏油画画质的金属皂聚集体。为了减轻这种影响,并了解哪些因素促进了金属皂的形成和聚集,有必要在多个尺度上研究油画颜料中化学物质的分布。但分析油画中的详细组分是非常有难度的,这是因为各种颜料通常会在微米和纳米的尺度上缓慢相互混合,使得识别这些成分变得复杂和具有挑战性。图1 (a) Jean-Baptiste-Camille Corot, Gypsy Woman with Mandolin, c. 1870(由华盛顿特区美术馆提供) (b) 使用暗场反射可见光照明获得的横截面(样品1)的光学显微镜图像;(c) 图(b)中白色矩形区域内的背散射电子(BSE)图像。 光学光热红外O-PTIR技术支持 对油画中的详细组分的分析,通常需要使用傅里叶变换红外(µFTIR)显微光谱技术,以区分原始颜料组分和有害产物,并确定反应区域和扩散区域。但µFTIR通常受到空间分辨率的限制(约3-15 μm,且依赖于入射红外波长),不足以在微米及纳米尺度上检测和分析低平均浓度的物质,从而阻碍了了解金属皂形成的根本原因。然而,新型的光学光热红外(O-PTIR)光谱技术克服了传统µFTIR光谱分辨率决定于红外光衍射限的限制,其空间分辨率可达到 ~ 500 nm。O-PTIR是近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术,其使用红外激光照射样品引发热膨胀,然后用可见探针激光进行红外测量。因此,其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定,使其不依赖红外光波长。另外,O-PTIR测量不需要与样品直接接触,避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害,是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法,并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。图2 (a) 样品1(约6 µm厚)的横截面标记位置处的µFTIR光谱;对应的µFTIR强度分布图:(b) 1530和1558 cm-1和 (c) 1580和1630 cm-1。 研究概述 近期,美国标准与技术研究院的Andrea Centrone团队通过O-PTIR光谱技术研究了19世纪法国油画(Gypsy Woman with Mandolin by Jean-Baptiste-Camille Corot)层薄片中化学组分分布(图1)。结果显示,油漆样品是由颜料(钴绿、铅白)、固化油和大量相互混合的小的锌皂域(通常小于 0.1 μm3)组成。同时,该课题组也鉴定出锌皂域中含有硬脂酸锌和油酸锌结晶皂(具有窄的 IR 特征峰 (≈1530–1558 cm–1 )),以及非均质、无序、可透水的四面体锌皂(具有中心在 ≈1596 cm–1处的特征宽峰)。和传统的µFTIR结果相比较,O-PTIR技术提供的高信噪比和高空间分辨率的谱图结果,非常适合识别油画中具有低平均浓度的相分离(或局部浓缩)组分物质。O-PTIR技术对纳米成分信息的分析,有利于我们对油画保存过程中发生的化学反应的了解,以及提高艺术绘画品的保护。相关研究成果已成功发表在国际知名期刊Analytical Chemistry 2022, 94, 7, 3103–3110上。 具体结果展示 图2a展示了油画样品横截面(含有钴绿颗粒)上不同标记位置的µFTIR光谱图。这些谱图几乎一样。并且结晶羧酸锌相(1530-1558 cm-1,图2b)和 dt-Zn-soap相(1580-1630 cm-1,图2c)的吸收强度图也具有相似的分布。这是因为µFTIR的空间分辨率不够高,钴绿颗粒(~ 2到 ~5 µm)小于样品厚度(~6 µm)和µFTIR分辨率(~ 6 µm)。因此,分析这些样品中金属皂的分布需要更高的IR空间分辨率。与µFTIR(图2)相比,O-PTIR光谱(图3)在 ~500 nm尺度上能够清晰地显示出不同化学成分的分布。对于此处研究的薄片样品,O-PTIR探测的是整个样品厚度的组成。因此,观察到的异质性并不局限于界面边界或表面。由于O-PTIR探测的样品体积(~0.5 x 0.5 x 0.4 µm3)比µFTIR探测的体积(~6 x 6 x 6 µm3)小约2000倍,因此O-PTIR光谱能够揭示更详细丰富的成分信息。这对于鉴定识别在微米及纳米尺度进行相分离的金属皂特别有用。这些金属皂通常具有不同但接近的IR吸收频率,使用µFTIR光谱无法区分。在0.1 µm3探测体积内,O-PTIR光谱显示了结晶羧酸锌相(1530-1558 cm-1,峰)和无序的Zn-soap相(1550-1660 cm-1,宽峰)共存。同时还观察到硬脂酸锌(1539 cm-1, ZnSt2)、油酸锌(1550, 1527 cm-1, ZnOl2)和可能的壬二酸锌(1550, 1532 cm-1, ZnAz2)的特征峰。ZnSt2在1539 cm-1处的特征峰通常是结晶羧酸盐相中主要特征峰。硬脂酸镁(≈ 1572 cm-1, MgSt2)的特征峰不存在。以 1590 cm-1为中心的宽峰,通常与Zn羧酸盐或离聚物相相关,并会在中心频率、形状和半峰全宽上显示出巨大变化,表明它与化学异质性相关。图3a中的光谱显示了在该范围内是一个宽峰,并在 1654、1623、1587和1554 cm-1处有可轻微分辨出来的峰。归因于四面体Zn皂相,峰形的光谱偏移和差异可能是由于局部配位环境和/或水含量的变化引起的。重要的是,结晶羧酸锌相(基于1530和1558 cm-1之间的峰)和无序的四面体锌皂相(在1550和 1660 cm-1之间具有宽峰)的分类与CH2拉伸频率密切相关(图3b)。众所周知,脂肪链的CH2对称和反对称拉伸的频率很大程度上取决于链的分子内构象。当结晶Zn皂的特征峰在光谱中突出时,νas(CH2)的频率低(~2918 cm-1);但当在光谱中仅观察到无序Zn皂的峰时,νas(CH2)的频率显著增加(高达~2932 cm-1)。当有序和无序金属皂相的特征峰在光谱中共存时,低频和高频νas(CH2)的特征峰都可以观察到。在1741 cm-1和1541 cm-1(Zn(St)2)处测量吸收强度图,并进行比率测量(图3d)。考虑到100 nm步长、~500 nm横向分辨率和 ~0.1 µm3探测体积,样品中金属皂物质的IR相对强度突然变化,表明样品中的相分离发生在小于500 nm的尺度上。图3 (a, b) 图c中的数字编码位置获得的O-PTIR光谱;(c) 光学显微镜图像;(d) 通过将1741 cm-1(油)处的强度除以1541 cm-1(Zn(St)2)处的强度得到的O-PTIR强度比图。结论 在这项工作中,高空间分辨率的O-PTIR光谱技术用于研究19世纪法国绘画油漆层中化学物质和金属皂的分布。O-PTIR的探测体积比传统µFTIR探测的体积小~2000 倍,从而可以获得纳米尺度上的成分信息,以提高我们对油漆颜料中发生的化学过程的了解。O-PTIR光谱技术能够快速识别样品中微米和纳米尺度上的不均匀性,并在空间分辨率、扫描速度和信息内容之间取得出色的平衡。这项工作将促进在纳米尺度分析油画颜料的成分并促进艺术保存技术的发展。 研究利器 上述研究中的新型光学光热红外(O-PTIR)光谱技术是由美国PSC(Photothermal Spectroscopy Corp)公司研发的一款应用广泛的非接触式红外拉曼同步测量系统mlRage。基于的光热诱导共振技术,mlRage产品突破了传统红外的光学衍射限,其空间分辨率高达500 nm,可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 光学光热红外(O-PTIR)光谱技术可实现:☛ 亚微米(〜500nm)红外空间分辨率☛ 无需样品制备或对样品制备要求低,厚度从100 nm到 10 mm,对粗糙/光滑表面均友好☛ 无荧光干扰,与激光波长或样品无关☛ 约1秒内出色的光谱灵敏度☛ 无光毒性(激光功率100 mW具有良好的信噪比)☛ 能够同时进行亚微米红外+拉曼显微镜(同位点+同时间+相同分辨率)☛ 水中的活细胞成像☛ 便于操作且适用性广的反射测量模式(非接触式),谱图质量媲美透射FTIR数据
  • 工信部行标复审 五项食品标准废止
    按照工业行业标准复审计划,现已完成了工业行业标准的复审工作。   据来自工业和信息化部网站的消息,按照工业行业标准复审计划,现已完成了工业行业标准的复审工作。涉及食品的《罐头食品检验规则》等41 项标准继续有效,《火腿午餐肉罐头》等37项标准将予以修订,《裹衣花生》等5 项标准自2010年1月14日起废止。   附:2009 年消费品工业行业标准复审结论表(食品行业) 序号 标准编号 标准名称 复审结论 1 QB 1006-1990(2009) 罐头食品检验规则 继续有效 2 QB 1007-1990(2009) 罐头食品净重和固形物含量的测定 继续有效 3 QB 1036-1991(2009) 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定电位滴定法 继续有效 4 QB 1118-1991(2009) L-天门冬氨酸 继续有效 5 QB 1228-1991(2009) 食品添加剂红米红 继续有效 6 QB 1805.1-1993(2009) 工业用α-淀粉酶制剂 继续有效 7 QB 1805.3-1993(2009) 工业用蛋白酶制剂 继续有效 8 QB 1805.4-1993(2009) 工业用脂肪酶制剂 继续有效 9 QB 2245-1996(2009) 食品添加剂蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) 继续有效 10 QB 2393-1998(2009) 食品添加剂乙酰磺胺酸钾(AK 糖) 继续有效 11 QB 2483-2000(2009) 食品添加剂天然维生素E 继续有效 12 QB 2484-2000(2009) 食品添加剂果胶 继续有效 13 QB 2554-2002(2009) 食用氯化钾 继续有效 14 QB 2555-2002(2009) 食用硫酸镁 继续有效 15 QB 2581-2003(2009) 低聚果糖 继续有效 16 QB 2582-2003(2009) 酵母抽提物 继续有效 17 QB/T 1733.2-1993(2009) 花生类糖制品 继续有效 18 QB/T 1733.4-1993(2009)花生酱 继续有效 19 QB/T 1804-1993(2009) 工业酶制剂通用检验规则和标志、包装、运输、贮存 继续有效 20 QB/T 1805.3-1993(2009) 蛋白酶制剂 继续有效 21 QB/T 1805.4-1993(2009) 脂肪酶制剂 继续有效 22 QB/T 1879-2001(2009) 液体盐 继续有效 23 QB/T 2306-1997(2009) 耐高温α-淀粉酶制剂 继续有效 24 QB/T 2605-2003(2009) 工业氯化镁 继续有效 25 QB/T 2606-2003(2009) 肠衣盐 继续有效 26 QB/T 3535-1999(2009) 碘 继续有效 27 QB/T 3599-1999(2009) 罐头食品的感官检验 继续有效 28 QB/T 3775-1999(2009) 全脂无糖炼乳检验方法 继续有效 29 QB/T 3777-1999(2009) 硬质干酪检验方法 继续有效 30 QB/T 3778-1999(2009) 粗制乳糖 继续有效 31 QB/T 3779-1999(2009) 粗制乳糖检验方法 继续有效 32 QB/T 3780-1999(2009) 工业干酪素 继续有效 33 QB/T 3781-1999(2009) 工业干酪素检验方法 继续有效 34 QB/T 3782-1999(2009) 脱盐乳清粉 继续有效 35 QB/T 3783-1999(2009) 食品添加剂叶绿素铜钠盐 继续有效 36 QB/T 3784-1999(2009) 食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯 继续有效 37 QB/T 3790-1999(2009) 食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯 继续有效 38 QB/T 3791-1999(2009) 食品添加剂甜菜红 继续有效 39 QB/T 3792-1999(2009) 食品添加剂菊花黄 继续有效 40 QB/T 3793-1999(2009) 食品添加剂黑豆红 继续有效 41 QB/T 3800-1999(2009) 食品添加剂酪蛋白酸钠 继续有效 42 QB 1353-1991 火腿午餐肉罐头 修订 43 QB 1364-1991 红烧鸡罐头 修订 44 QB 1373-1991 油炸禾花雀罐头 修订 45 QB 1376-1991 凤尾鱼罐头 修订 46 QB 1380-1991 糖水龙眼罐头 修订 47 QB 1381-1991 糖水山楂罐头 修订 48 QB 1382-1991 糖水葡萄罐头 修订 49 QB 1386-1991 杏酱罐头 修订 50 QB 1389-1991 西瓜酱罐头 修订 51 QB 1395-1991 什锦蔬菜罐头 修订 52 QB 1399-1991 香菇罐头 修订 53 QB 1401-1991 雪菜罐头 修订 54 QB 1402-1991 榨菜罐头 修订 55 QB 1404-1991 榨菜肉丝罐头 修订 56 QB 1406-1991 小竹笋罐头 修订 57 QB 1407-1991 水煮笋罐头 修订 58 QB 1603-1992 糖水莲子罐头 修订 59 QB 1606-1992 红烧排骨罐头 修订 60 QB 1608-1992 红烧元蹄罐头 修订 61 QB 1610-1992 酥炸鲫鱼罐头 修订 62 QB 1611-1992 糖水杏罐头 修订 63 QB 1687-1993 浓缩苹果清汁 修订 64 QB 1688-1993 糖水染色樱桃罐头 修订 65 QB 2604-2003 食用氯化镁 修订 66 QB/T 1409-1991 花生米罐头 修订 67 QB/T 1498-1992 液态法白酒 修订 68 QB/T 1612-1992 红焖大头菜罐头 修订 69 QB/T 1981-1994 露酒 修订 70 QB/T 1982-1994 山葡萄酒 修订 71 QB/T 1998-1994 栗(豆)羊羹 修订 72 QB/T 2021-1994 工业溴 修订 73 QB/T 2076-1995 水果、蔬菜脆片 修订 74 QB/T 2187-1995 芝麻香型白酒 修订 75 QB/T 2221-1996 八宝粥罐头 修订 76 QB/T 3605-1999 豆豉鲮鱼罐头 修订 77QB/T 3770.1-1999 压缩啤酒花及颗粒啤酒花 修订 78 QB/T 3770.2-1999 压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和试验方法 修订 79 QB/T 1733.3-1993 裹衣花生 废止 80 QB/T 1733.5-1993 油炸花生仁 废止 81 QB/T 1733.6-1993 烤花生仁 废止 82 QB/T 1733.7-1996 咸干花生 废止 83 QB/T 2319-1997 液体葡萄糖 废止
  • 138万!庆市疾病预防控制中心实验室试剂耗材采购项目
    项目编号:[230601]QC[TP]20220039项目名称:实验室试剂耗材采购采购方式:竞争性谈判预算金额:1,386,119.00元采购需求:合同包1(实验室试剂耗材采购):合同包预算金额:1,386,119.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂结核菌熟练度测试培养基22(套)详见采购文件5,698.00-1-2化学试剂和助剂PBS缓冲液5(瓶)详见采购文件1,170.00-1-3化学试剂和助剂荧光染色液1(套)详见采购文件420.00-1-4化学试剂和助剂高压灭菌器指示条1(盒)详见采购文件37.00-1-5化学试剂和助剂镊子5(把)详见采购文件100.00-1-6化学试剂和助剂罗氏活力型血糖检测试纸+配套采血针(慢病科使用)10(套)详见采购文件2,400.00-1-7化学试剂和助剂强生稳豪信优型血糖检测试纸+配套采血针(慢病科使用)10(套)详见采购文件2,880.00-1-8化学试剂和助剂225mL营养肉汤2(盒)详见采购文件342.00-1-9化学试剂和助剂结晶紫中性红胆盐葡萄糖琼脂培养基(VRBGA)1(瓶)详见采购文件215.00-1-10化学试剂和助剂重组胰蛋白酶4(瓶)详见采购文件792.00-1-11化学试剂和助剂麻疹病毒IgM抗体检测试剂盒4(盒)详见采购文件1,728.00-1-12化学试剂和助剂风疹病毒IgM抗体检测试剂盒4(盒)详见采购文件1,080.00-1-13化学试剂和助剂汉坦病毒酶免检测试剂盒4(盒)详见采购文件2,880.00-1-14化学试剂和助剂甲型、乙型流感、新冠PCR试剂盒8(盒)详见采购文件54,000.00-1-15化学试剂和助剂EB病毒PCR试剂盒2(盒)详见采购文件6,300.00-1-16化学试剂和助剂甲型流感试剂6(盒)详见采购文件37,800.00-1-17化学试剂和助剂甲型、乙型通用流感试剂10(盒)详见采购文件63,000.00-1-18化学试剂和助剂乙型流感分型试剂8(盒)详见采购文件50,400.00-1-19化学试剂和助剂流感甲-1 PCR试剂盒6(盒)详见采购文件18,900.00-1-20化学试剂和助剂流感甲-3 PCR试剂盒6(盒)详见采购文件18,900.00-1-21化学试剂和助剂流感甲-5 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-22化学试剂和助剂流感甲- 7 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-23化学试剂和助剂流感甲-9 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-24化学试剂和助剂诺如病毒PCR试剂盒16(盒)详见采购文件100,800.00-1-25化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(A群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-26化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(B群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-27化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(C群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-28化学试剂和助剂大肠菌群纸片1(盒)详见采购文件324.00-1-29化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A166(盒)详见采购文件18,900.00-1-30化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A62(盒)详见采购文件6,300.00-1-31化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A102(盒)详见采购文件6,300.00-1-32化学试剂和助剂HIV质控血清10(支)详见采购文件1,440.00-1-33化学试剂和助剂DPBS30(瓶)详见采购文件3,870.00-1-34化学试剂和助剂两性霉素2(瓶)详见采购文件1,886.00-1-35化学试剂和助剂阿氏液4(瓶)详见采购文件520.00-1-36化学试剂和助剂病毒培养液20(瓶)详见采购文件16,240.00-1-37化学试剂和助剂TPCK胰酶3(盒)详见采购文件2,052.00-1-38化学试剂和助剂胎牛血清1(瓶)详见采购文件3,825.00-1-39化学试剂和助剂0.25%胰蛋白酶-EDTA1(盒)详见采购文件270.00-1-40化学试剂和助剂0.05%胰蛋白酶-EDTA1(盒)详见采购文件340.00-1-41化学试剂和助剂MDCK细胞无血清培养基20(瓶)详见采购文件16,240.00-1-42化学试剂和助剂PALCAM琼脂干粉1(瓶)详见采购文件763.00-1-43化学试剂和助剂PBS30(瓶)详见采购文件1,230.00-1-44化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒(通用)14(盒)详见采购文件44,100.00-1-45化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒EV714(盒)详见采购文件12,600.00-1-46化学试剂和助剂一次性无菌液体石蜡2(盒)详见采购文件1,744.00-1-47化学试剂和助剂一次性无菌厌氧袋5(袋)详见采购文件4,050.00-1-48化学试剂和助剂营养琼脂斜面6(盒)详见采购文件1,428.00-1-49化学试剂和助剂营养琼脂平板50(盒)详见采购文件7,850.00-1-50化学试剂和助剂BPW增菌液30(盒)详见采购文件5,940.00-1-51化学试剂和助剂3% NaCl APW增菌液20(盒)详见采购文件4,340.00-1-52化学试剂和助剂弧菌显色平板20(盒)详见采购文件12,600.00-1-53化学试剂和助剂志贺显色平板20(盒)详见采购文件13,820.00-1-54化学试剂和助剂TSA平板2(盒)详见采购文件314.00-1-55化学试剂和助剂四硫磺酸钠煌绿(TTB)增菌液30(盒)详见采购文件6,570.00-1-56化学试剂和助剂亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)15(盒)详见采购文件3,495.00-1-57化学试剂和助剂沙门显色平板40(盒)详见采购文件22,080.00-1-58化学试剂和助剂沙门氏菌/金黄色葡萄球菌/大肠埃希氏菌O157/单核细胞增生性李斯特菌核酸四重实时荧光PCR检测试剂盒3(盒)详见采购文件45,360.00-1-59化学试剂和助剂5种致泻性大肠埃希氏菌多重实时荧光PCR检测试剂盒12(盒)详见采购文件226,800.00-1-60化学试剂和助剂食源性致病菌核酸多重实时荧光PCR检测试剂盒1(盒)详见采购文件22,680.00-1-61化学试剂和助剂志贺氏菌增菌(肉汤)不含抗生素10(盒)详见采购文件2,740.00-1-62化学试剂和助剂沙门氏菌属诊断血清套装1(套)详见采购文件32,400.00-1-63化学试剂和助剂XLD平板2(盒)详见采购文件476.00-1-64化学试剂和助剂弯曲菌培养检测试剂盒2(盒)详见采购文件4,050.00-1-65化学试剂和助剂225mL LB1增菌液5(盒)详见采购文件3,060.00-1-66化学试剂和助剂10mL生理盐水管(含中和剂)10(盒)详见采购文件6,390.00-1-67化学试剂和助剂EC肉汤1(瓶)详见采购文件194.00-1-68化学试剂和助剂硫代硫酸钠1(瓶)详见采购文件15.00-1-69化学试剂和助剂平板计数琼脂1(瓶)详见采购文件238.00-1-70化学试剂和助剂乳糖胆盐发酵培养基1(瓶)详见采购文件150.00-1-71化学试剂和助剂一次性采水袋2(箱)详见采购文件1,340.00-1-72化学试剂和助剂10mL生理盐水管6(盒)详见采购文件3,834.00-1-73化学试剂和助剂营养琼脂培养基干粉1(瓶)详见采购文件199.00-1-74化学试剂和助剂四硫磺酸钠煌绿增菌液基础(TTB)干粉1(瓶)详见采购文件239.00-1-75化学试剂和助剂亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC) 干粉1(瓶)详见采购文件367.00-1-76化学试剂和助剂血琼脂基础 干粉1(瓶)详见采购文件239.00-1-77化学试剂和助剂Baird-Parker琼脂基础 干粉1(瓶)详见采购文件456.00-1-78化学试剂和助剂无菌培养容器封口膜12cm*12cm5(包)详见采购文件250.00-1-79化学试剂和助剂无菌培养容器封口膜16cm*16cm10(包)详见采购文件550.00-1-80化学试剂和助剂营养肉汤20(盒)详见采购文件3,420.00-1-81化学试剂和助剂肠道增菌肉汤20(盒)详见采购文件4,500.00-1-82化学试剂和助剂肠道增菌肉汤10(盒)详见采购文件2,150.00-1-83化学试剂和助剂金属浴干式恒温器1(个)详见采购文件3,240.00-1-84化学试剂和助剂拍打式无菌均质机2(个)详见采购文件14,400.00-1-85化学试剂和助剂10mL LB2增菌液5(盒)详见采购文件1,285.00-1-86化学试剂和助剂李斯特氏菌显色平板5(盒)详见采购文件3,555.00-1-87化学试剂和助剂PALCAM琼脂平板5(盒)详见采购文件1,480.00-1-88化学试剂和助剂225mL PBS(磷酸盐缓冲液)10(盒)详见采购文件1,320.00-1-89化学试剂和助剂Baird-Parke 平板10(盒)详见采购文件2,270.00-1-90化学试剂和助剂金黄色葡萄球菌显色平板10(盒)详见采购文件6,650.00-1-91化学试剂和助剂腊样芽孢杆菌显色平板5(盒)详见采购文件3,325.00-1-92化学试剂和助剂大肠杆菌显色平板25(盒)详见采购文件17,275.00-1-93化学试剂和助剂国标法水碘检测试剂盒1(盒)详见采购文件1,300.00-1-94化学试剂和助剂尿碘试剂盒(WS/T107-2016)1(盒)详见采购文件1,300.00-1-95化学试剂和助剂实验室专用洗液2(桶)详见采购文件936.00-1-96化学试剂和助剂大肠菌群/大肠杆菌测试片10(包)详见采购文件7,300.00-1-97化学试剂和助剂50ml塑料离心管200(支)详见采购文件600.00-1-98化学试剂和助剂15ml塑料离心管1(箱)详见采购文件1,306.00-1-99化学试剂和助剂塑料容量瓶100(个)详见采购文件16,200.00-1-100化学试剂和助剂一次性塑料移液管1ml200(支)详见采购文件300.00-1-101化学试剂和助剂一次性塑料移液管2ml200(支)详见采购文件340.00-1-102化学试剂和助剂一次性塑料移液管5ml200(支)详见采购文件480.00-1-103化学试剂和助剂一次性塑料移液管10ml200(支)详见采购文件520.00-1-104化学试剂和助剂电加样排枪枪头3(箱)详见采购文件18,240.00-1-105化学试剂和助剂无菌冻存管1,000(管)详见采购文件3,000.00-1-106化学试剂和助剂50ml无菌离心管(尖底,带架子)1(20包/箱)详见采购文件1,470.00-1-107化学试剂和助剂15ml无菌离心管(尖底)1(10包/箱)详见采购文件1,306.00-1-108化学试剂和助剂Realtime-PCR八连管(带盖)(不透光)30(盒)详见采购文件52,920.00-1-109化学试剂和助剂GenBox厌氧产气包6(盒)详见采购文件3,120.00-1-110化学试剂和助剂2.5L密封厌氧盒6(个)详见采购文件5,760.00-1-111化学试剂和助剂50mL塑料离心管500(支)详见采购文件1,400.00-1-112化学试剂和助剂15mL一次性刻度塑料离心管500(支)详见采购文件1,300.00-1-113化学试剂和助剂研磨机2(台)详见采购文件47,146.00-1-114化学试剂和助剂研磨杯200(个)详见采购文件19,000.00-1-115化学试剂和助剂七氟丁酰基咪唑(HFBI)5(瓶)详见采购文件9,000.00-1-116化学试剂和助剂高效脱水剂5(盒)详见采购文件5,220.00-1-117化学试剂和助剂硅藻土基质固相分散萃取柱专用硅藻土填料5(盒)详见采购文件6,120.00-1-118化学试剂和助剂硅藻土基质固相分散萃取柱5(支)详见采购文件18,540.00-1-119化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-120化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇硬脂酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-121化学试剂和助剂缩水甘油棕榈酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件3,780.00-1-122化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-123化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇硬脂酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-124化学试剂和助剂缩水甘油棕榈酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件3,780.00-1-125化学试剂和助剂氘代同位素d5-3-氯-1.2-丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-126化学试剂和助剂氘代同位素d5-2-氯-1.3-丙二醇硬脂酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-127化学试剂和助剂d5-缩水甘油棕榈酸酯3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-128化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-129化学试剂和助剂2-氯-1.3-丙二醇二七氟丁酸酯(2-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-130化学试剂和助剂3-溴-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-131化学试剂和助剂d5-3-氯 -1.2-丙二醇七氟丁酰基衍生物1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-132化学试剂和助剂d5-2-氯-1.3-丙二醇七氟丁酰基衍生物1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-133化学试剂和助剂d5-3-溴-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-134化学试剂和助剂3-溴-1.2丙二醇标准物1(瓶)详见采购文件1,487.00-1-135化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇(3-MCPD) 标准品1(支)详见采购文件1,487.00-1-136化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇(2-MCPD)标准品1(支)详见采购文件1,487.00-1-137化学试剂和助剂d5-3-氯-1.2丙二醇(d5-3-MCDP)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-138化学试剂和助剂d5-2-氯-1.3丙二醇(d5-2-MCPD)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-139化学试剂和助剂d5-3-溴-1.2丙二醇(d5-3-MBPD)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-140化学试剂和助剂FAPAS植物油质控质样(含3mcpd,缩水甘油酯,2mcpd)1(瓶)详见采购文件2,268.00-1-141化学试剂和助剂质控用植物油样(未精炼的毛油或不含氯丙醇酯和缩水甘油酯的食用植物油)1(瓶)详见采购文件2,610.001,512.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:2022年9月1日前
  • 苏州大学:基于自由基促进的阳离子RAFT聚合实现快速活性3D打印!
    基于可逆失活自由基聚合(RDRP) 的3D 打印技术为制备具有“活性”的聚合物材料提供了有效手段。该类材料由于保留有活性位点,可进一步用于聚合后修饰及功能化,以制备多种多样的刺激响应性材料,目前正成为该领域的研究热点。然而,相较于商用体系,已有技术的打印速率通常较低,限制了其实际应用。同时,已报道工作主要基于RDRP方法,机理较为单一。近期,苏州大学朱健教授团队探索了基于阳离子可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合的立体光刻蚀(SLA)3D打印(ACS Macro Lett. 2021, 10, 1315)以及阳离子/自由基RAFT聚合联用的数字光处理(DLP)3D打印(Macromolecules 2022, 55, 7181)。拓宽了活性3D打印的聚合机理及单体适用范围,为调控材料性能提供了丰富手段。相较于自由基RAFT聚合,阳离子RAFT聚合通常具有更快的聚合速率。在本文中,该研究团队考察了基于自由基促进的阳离子RAFT(RPC-RAFT)聚合的DLP 3D打印体系,实现了较为快速的打印速率(12.99 cm/h)。首先,作者设计了模型聚合来研究该方法的聚合行为,其机理如图一所示。商业可得的光引发剂(TPO)与二苯基碘鎓盐(DPI)被用于产生初始的阳离子引发种,随后聚合由一种二硫代氨基甲酸酯RAFT试剂(图3 B)通过阳离子RAFT过程调控。图1. 推测的聚合机理。如图2A所示,聚合呈现一级线性动力学,聚合物分子量与理论值吻合较好,分子量分布窄,符合活性聚合特征。图2. 在405 nm波长光源下IBVE的聚合动力学结果:A) 单体转化率半对数与聚合时间的关系曲线;B) 分子量(Mn)和分子量分布(Ɖ )与单体转化率的关系;C)IBVE聚合物的SEC曲线。随后研究团队详细研究了交联体系的聚合行为(图3),对双官能度单体二乙二醇二乙烯基醚(DDE),单官能度单体异丁基乙烯基醚(IBVE),RAFT试剂以及TPO/DPI引发体系不同配比进行了考察。结果显示没有IBVE时,聚合速率与单体最终转化率降低,这可能是由过高的交联密度导致。DDE与IBVE的比例在3:1到1:3之间变化时对聚合速率影响较小。进一步提高IBVE含量则会导致鎓盐析出。改变RAFT试剂的比例对聚合速率影响较小,这与传统的自由基RAFT聚合不同,可能是由于在阳离子RAFT聚合中不存在阻聚效应。图3. A)商用DLP 3D打印机模型示意图;B) 用于RPC-RAFT聚合3D打印的树脂配方; 聚合树脂在405 nm波长光源照射以及不同反应条件下单体的转化率与时间曲线:C) 不同光催化剂浓度;D)不同官能度乙烯基醚配比;E)不同RAFT试剂浓度。利用优化后的打印树脂与商业可得的DLP 3D打印机,研究团队成功打印出具有较好分辨率的物体(图4)。然而,打印速率最高为6.77 cm/h。当进一步优化打印条件提高速率时,由于IBVE相对较低的沸点(83 °C),释放的聚合热使树脂出现了沸腾现象。 图4. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。于是研究人员将低沸点的IBVE替换为高沸点(179.09 °C)的环己基乙烯基醚(CVE),成功将打印速率提升至12.99 cm/h,该速率为目前活性打印体系的最高值。在该打印条件下,成功打印出具有不同形成的三维物体(图5)。 图5. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。最终,研究人员通过荧光单体(TPE-a)的聚合后修饰证明了所打印物体的活性特征。如图6所示,在利用该树脂所打印的薄膜表面涂上荧光单体溶液并用打印机形成的图案光照射,随后洗去溶液。经过照射的部分由光引发RAFT聚合扩链成功实现了荧光单体的接枝,因此在紫外光下呈现出荧光图案(图6 F)。在对比实验中,打印的薄膜由不含RAFT试剂的树脂制备,经过相同操作后在紫外光下则无荧光图案(图6 D),证明了该方法所打印物体具有活性特征。 图6. A) DLP 3D打印机中进行3D打印物体后功能化修饰示意图;B)3D打印物体后功能化修饰机理图;C) 未经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像;D) 未经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像;E) 经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像;F) 经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像。该工作以“Fast Living 3D Printing via Free Radical Promoted Cationic RAFT Polymerization”为题发表在《Small》上 。论文第一作者是苏州大学在读博士生赵博文,通讯作者为苏州大学朱健教授和李佳佳博士后。该工作获得了国家自然科学基金,中国博士后科学基金以及江苏省优势学科基金的资助。后续工作敬请关注。原文链接:https://doi.org/10.1002/smll.202207637摩方精密作为微纳3D打印的先行者和领导者,拥有全球领先的超高精度打印系统,其面投影微立体光刻(PμSL)技术可应用于精密电子器件、医疗器械、微流控、微机械等众多科研领域。在三维复杂结构微加工领域,摩方团队拥有超过二十年的科研及工程实践经验。针对客户在新产品开发中可能出现的工艺和材料难题,摩方将持续提供简易高效的技术支持方案。
  • 卫生部公布27个食品添加剂产品标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸(十八烷酸) 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸(低压羰基化法) 24. 番茄红素(合成) 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日   原文请见:卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告
  • 电子显微镜在制药行业的应用
    电子显微镜助力药品检测药品作为具有预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质,区别于其他商品,具有一定的特殊性。一方面,良药能治疗疾病、减轻人们的痛苦甚至拯救人类的生命;另一方面,药物质量控制不好时,使用粗制滥造的不良产品或“假药“,可能会带来不可预知的其他疾病,不得不承受其副作用的伤害,甚至对人的生命安全造成一定威胁。电子显微镜作为一种常规的微观形貌分析工具,在制药行业发挥了重要作用,对于药物及其周边产品生产过程的品质控制、质量监督、问题追溯都能起到立竿见影的效果,涵盖了原料药、辅料、药物制剂(片剂、丸剂、悬浊液)、保健品、药包材和医疗器械等产品。2021年7月2日,由国家药品监督管理局药品评审中心组织制订的《化学药品吸入液体制剂药学研究技术要求(征求意见稿)》(以下简称“意见稿”)正式向社会公布并征求意见。其中提到,吸入液体制剂的生产工艺“应关注微粉化后原料药的相关属性,如粒度和粒度分布、晶型/无定型含量、外源性粒子等”。 “对于用于吸入混悬液的原料药,一般还应对其晶型/粒子形态、粒度和粒度分布等加以研究及控制”。“对于吸入混悬液,还应在效期末进行药物粒子的晶型、粒度和粒度分布检查,并且建议采用显微镜等分析手段观察药物粒子的形态变化、团聚等情况。如果制剂处方中含有抗氧剂等辅料,应考察这些辅料在稳定性研究过程中的含量变化“。传统的光学显微镜由于分辨率和景深的限制因素,对于5微米以下的更小粉体,难以观察到清晰形貌,需要借助于电子显微镜。原料药和辅料的晶型、粒度调控原料药和辅料本身都存在多晶型现象,而且他们在制剂工艺和存储过程中可能会发生晶型变化。例如,甘露醇常见的是α、β、δ无水晶型,乳糖为一水合物晶型和无水晶型,蔗糖有16种晶型,二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型,羟甲基淀粉钠吸湿后晶型发生变化,硬脂酸镁在高温下不稳定、压力条件下会发生晶型改变。晶型一旦发生改变,原料药会影响药物疗效,辅料会影响制剂内部微粒的结合状态,最终也会造成不可控因素增加,影响药物的一致性评价。 三种不同晶型、粒度的原料药药物晶型的定性定量分析一般主要通过XRD(X射线粉末衍射)来进行。SEM(扫描电子显微镜)作为一种补充分析手段,能够将晶型和形貌结合起来,同时能够表征粉体粒度、掺杂、团聚情况等XRD难以直观反映的信息,从而受到广大研究人员的青睐。图1就是典型的三种原料药SEM图。肉眼看来,同为白色粉末,在电镜下的晶型差别一目了然,粒度大小也能通过测量功能精准测量。药物辅料:甘露醇、硬脂酸镁、低取代羟丙纤维素图中显示了常见辅料甘露醇、硬脂酸镁和低取代羟丙纤维素的SEM图。甘露醇在医药上是良好的利尿剂,降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。硬脂酸镁主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂,低取代羟丙纤维素(L-HPC)主要作片剂崩解剂和粘合剂。原料药粒度越小,流动性越差,物料黏着性增加,混料时原料药不易混匀,从而影响到制剂外观及含量均匀度。另外,需结合药物自身特性,如刺激性药物,粒径越小,刺激性越大;稳定性差的药物,粒子越小,分解速度越快。原料药粒径减小,粒子比表面积增大,溶解性增强,药物能较好地分散溶解在肠道内,易于吸收,生物利用度高,但也并不是原料的粒径越小越好,过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积,在颗粒周围形成一层气泡囊,阻碍水分进入颗粒,从而阻碍药物的溶出。因此,粒度、粒度分布柱状图、D10、D50、D90等数据对于仿制药体外研究具有重大价值。 扫描电镜图像法统计颗粒尺寸和粒径分布相较于传统的激光散射法测试粒度,扫描电镜图像法在粒径统计方面具有其独特的优势。例如,很多原料药和辅料很容易吸湿团聚或者分解,当粒度足够小时,单一粉粒表面能变大,分子间作用力急剧加强,导致团聚严重,而且一般的分散方法很难将其分散开来。这样一来,激光散射法给出的结果往往是团聚后二次颗粒的尺寸,并不一定能反映真实的一次颗粒尺寸信息。图3所示的扫描电子显微镜图像法则可以通过对拍得的SEM图像进行分析,得到最直观、真实的颗粒尺寸和粒径分布统计信息。即便有一些重叠或团聚颗粒,也可以通过现有的APP小程序实现特定形状颗粒的AI智能图像识别。 药物载体载药状态药物载体是指能改变药物的存在形式,控制药物的释放速度并使药物更准确地到达靶向器官,同时各种药物在载体的协助下,能够减少药物降解和流失,降低毒副作用,提高作用效力。药物主要是以治疗、预防和诊断为目的,一般药物被口服或注射后, 进入血液系统作用于全身,同时也会被机体迅速代谢后排泄出体外,此过程机体对药物的利用率低并且产生的毒副作用大,而药物载体能够提高药物的作用效率,降低药物的毒副作用,以较小的剂量达到治疗疾病的目的,所以药物载体受到了广泛关注。药物载体的种类包括多肽、凝胶、纳米微粒、多孔微粉等多种类型。 药物载体——MOFMOF(金属有机框架材料)是近十年来发展迅速的一种配位聚合物,具有三维的孔结构,一般以金属离子为连接点,有机配位体支撑构成空间3D延伸,是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料,在催化、储能和分离中都有广泛应用。图中显示了作为药物载体的MOF颗粒,在载药后表面形貌发生了变化,空白载体平滑的颗粒表面上负载了药物之后变得粗糙了,充满颗粒感,说明药物负载比较成功。 透明质酸水凝胶的SEM图片水凝胶是具有三维网状空间结构的聚合物,它含水量高,生物相容性好,是最具应用前景的可注射生物材料之一,近年来广泛应用于药物释放和组织工程领域。它作为药物载体,能够改变药物的送药方式,减少送药次数,降低药物不良反应,提高药物的生物利用度。水凝胶大量吸水之后与机体组织极其相似,柔软湿润的表面以及与组织的亲和性大大减少了刺激性,而且与疏水聚合物相比,在低PH环境里,水凝胶可以保护蛋白质不受损害,延长水凝胶中生物分子活性时间。上图是借助冷冻样品台,在低温低真空条件下日立电镜拍摄的水凝胶样品图片。纳米药物载体TEM(透射电子显微镜)形貌纳米级药物载体是一种属于纳米级微观范畴的亚微粒药物载体输送系统。将药物包封于亚微粒中,可以调节释药的速度,增加生物膜的透过性、改变在体内的分布、提高生物利用度等。它具有广泛的应用前景,例如可以解决易水解药物的给药途径,口服胰岛素、抗生素,而无需注射;延长药物的体内半衰期,无需多次给药;可实现更精准的靶向定位给药,减少药物的不良反应;消除生物屏障对药物作用的限制,直达治疗部位。如图所示,一般此类纳米药物载体尺寸在10~100nm之间,需要用TEM才能达到如此高的分辨率,图中的单个纳米胶囊的尺寸在20~50nm左右。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 卫生部征求22个食品添加剂标准意见
    各有关单位:   按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准,现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸(十八烷酸) 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇   附件:22个指定标准.rar   二〇一一年五月九日
  • 一文了解化学电离质谱如何测量大气环境中OH自由基
    p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " span style=" line-height: 150% " 1. /span span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 " 大气 /span span style=" line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 " 活性自由基的来源与作用 /span /span /strong /p p style=" margin-left: 24px text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " strong /strong /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 大气 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · HO sub 2 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 活性自由基是大气光化学反应的引发剂和催化剂,对于城市灰霾的形成和对流层中 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " O sub 3 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的平衡起关键作用,其浓度等级可作为衡量大气自身氧化水平的重要指标。 /span /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 其中 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基是大气化学中最活跃的氧化剂,能与大气中绝大多数组分发生化学反应。例如大气中的甲烷( /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CH sub 4 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " ),可以快速与 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基反应生成可溶解氧化物 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CH sub 2 /sub O /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CH sub 3 /sub COOH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 发生沉降,因此,虽然每年有 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 5.15× 10 sup 14 /sup g /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CH sub 4 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 排入地球大气层,但 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基可将其中的 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 4.45× 10 sup 14 /sup g /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 氧化,占 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CH sub 4 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 总量的 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 80% /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 以上,这使得 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CH sub 4 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 对全球温室效应的影响比排放量估算整整低了一个量级。从某种程度来看, /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基决定了这些组分在地球大气层中的寿命和浓度。不仅如此,酸雨、对流层臭氧平衡、城市光化学烟雾以及二次气溶胶形成等过程都有 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的参与。除此之外, /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " O sub 3 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 还可以与大气中的烯烃反应生成醛,后者再与 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基反应从而产生光化学烟雾中有毒且具有强烈刺激性的化合物过氧乙酰硝酸酯( /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " PANs /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " )。 /span /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 在低空对流层中, /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的主要来源有两个:一是 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " O sub 3 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 在 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 320 nm /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 光波条件下光解产生的 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " O( sup 1 /sup D) /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 与空气中水分子的反应,二是 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · HO sub 2 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 与氮氧化物以及臭氧的反应。但是, /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基的平均寿命通常为几秒甚至更短,它在对流层的最大浓度仅有 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 10 sup 6 /sup ~10 sup 7 /sup /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 个 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " /cm sup 3 /sup /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " ,且变化十分剧烈。 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · HO sub 2 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基在大气光化学反应和光化学烟雾形成过程中的作用如图 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1.1 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 所示。 /span /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 微软雅黑 " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 385px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/948b92d1-12cb-472e-a61b-c0944df80ea3.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 500" height=" 385" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em font-family: 黑体 " 图 /span span style=" text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " 1.1& nbsp · OH /span span style=" text-indent: 2em font-family: 黑体 " 、 /span span style=" text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " · HO sub 2 /sub /span span style=" text-indent: 2em font-family: 黑体 " 在大气光化学反应和光化学烟雾形成过程中的作用 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" line-height: 150% " 2. /span span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 " 常见大气活性自由基 /span span style=" line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 " 的检测手段 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 直到 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 20 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 世纪 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 90 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 年代,测量对流层大气中 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 浓度的技术才逐渐成熟。英国 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " Leed /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 大学的 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " Heard /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 和 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " Pilling /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 教授在 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " Chem. Rev. /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 上撰写综述文章,全面评述了对流层中 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的各项测量技术,包括:化学电离质谱技术( /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CIMS /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " )、气体扩张激光诱导荧光技术( /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " FAGE /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " )、激光差分吸收光谱技术( /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " DOAS /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " )、 /span sup span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 14 /span /sup span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CO /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 示踪技术、水杨酸吸收技术以及自旋捕获技术。表 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1.1 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 给出了这几种测量方法的主要技术指标。 /span strong /strong /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-family: 黑体 " 表 /span span style=" font-family: " times=" " new=" " 1.1& nbsp · OH /span span style=" font-family: 黑体 " 浓度测定的各种技术及指标 /span /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" border-collapse: collapse border: none margin-left: 9px margin-right: 9px " align=" center" tbody tr style=" height:31px" class=" firstRow" td width=" 95" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 测量技术 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 42" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center" strong span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" LOD( /span /strong strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 个 /span /strong strong span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" /cm sup 3 /sup ) /span /strong /p /td td width=" 12" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 准确度 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 59" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 单次测量时间 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 34" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 机载 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 130" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 研究团队 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 81" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" CIMS /span /p /td td width=" 42" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 2 /span span style=" font-size:16px font-family:Symbol" span ´ /span /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 10 sup 5 /sup /span /p /td td width=" 12" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 20% /span /p /td td width=" 64" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 30 s /span /p /td td width=" 43" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" Y /span /p /td td width=" 121" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 3+3 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 81" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" FAGE /span /p /td td width=" 42" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 2 /span span style=" font-size:16px font-family:Symbol" span ´ /span /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 10 sup 5 /sup /span /p /td td width=" 12" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 20% /span /p /td td width=" 64" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 30 s /span /p /td td width=" 43" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" Y /span /p /td td width=" 121" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 6 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 81" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" DOAS /span /p /td td width=" 42" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 5~10 /span span style=" font-size:16px font-family:Symbol" span ´ /span /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 10 sup 5 /sup /span /p /td td width=" 12" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 7% /span /p /td td width=" 64" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 300 s /span /p /td td width=" 43" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" N /span /p /td td width=" 121" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 4 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 81" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" sup span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 14 /span /sup span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" CO /span span style=" font-size:16px font-family:宋体" 示踪法 /span /p /td td width=" 42" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 2 /span span style=" font-size:16px font-family:Symbol" span ´ /span /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 10 sup 5 /sup /span /p /td td width=" 12" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 16% /span /p /td td width=" 64" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 300 s /span /p /td td width=" 43" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" Y /span /p /td td width=" 121" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 1 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 81" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 自旋 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" - /span span style=" font-size:16px font-family:宋体" 捕获法 /span /p /td td width=" 42" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 5 /span span style=" font-size:16px font-family:Symbol" span ´ /span /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 10 sup 5 /sup /span /p /td td width=" 12" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" & lt 30% /span /p /td td width=" 64" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 20 min /span /p /td td width=" 43" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" N /span /p /td td width=" 121" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 1 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 81" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 水杨酸吸收法 /span /p /td td width=" 42" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 10 /span span style=" font-size:16px font-family:Symbol" span ´ /span /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 10 sup 5 /sup /span /p /td td width=" 12" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 30~50% /span /p /td td width=" 64" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 90 min /span /p /td td width=" 43" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" N /span /p /td td width=" 121" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" 2 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " span style=" line-height: 24px font-family: 宋体 " FAGE是一种在低压条件下测量大气活性自由基的激光诱导荧光技术( /span span style=" line-height: 24px font-family: " times=" " new=" " LIF /span span style=" line-height: 24px font-family: 宋体 " ),自其被提出以来,已经广泛应用于自由基的检测,成为测量大气自由基的有效方法之一。正常工作时, /span span style=" line-height: 24px font-family: " times=" " new=" " FAGE /span span style=" line-height: 24px font-family: 宋体 " 利用特定波长的激光束,使低能级的 /span span style=" line-height: 24px font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" line-height: 24px font-family: 宋体 " 自由基发生跃迁,通过检测其从高能级回落过程中产生的荧光,从而实现对于 /span span style=" line-height: 24px font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" line-height: 24px font-family: 宋体 " 自由基浓度的测量。 /span /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " DOAS /span span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体 " 是利用空气中气体分子的窄带吸收特性及强度来鉴别气体成分、推演气体浓度的一种技术,其测量原理基于 /span span style=" text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " Beer-Lambert /span span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体 " 定律: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体 " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/766f80ed-bfa1-4612-b47e-bf2f50094303.jpg" title=" 化学式1.png" alt=" 化学式1.png" / span style=" text-indent: 0em font-family: 微软雅黑 " span style=" line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " color:=" " E /span /span span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: 仿宋_GB2312 " & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 /span span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: 宋体 " ( /span span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: " times=" " new=" " 1.1 /span span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: 宋体 " ) /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em line-height: 24px font-family: 宋体 " 进而得到 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/98f4fc65-35a4-4751-a3df-6df88f1f708c.jpg" title=" 化学式2.png" alt=" 化学式2.png" / span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: " times=" " new=" " position:=" " top:=" " & nbsp /span span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: 仿宋_GB2312 " & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 /span span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: 宋体 " ( /span span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: " times=" " new=" " 1.2 /span span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: 宋体 " ) /span /p p span style=" text-indent: 2em text-align: right font-family: 宋体 " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7d7e75da-8bc5-47f5-982a-14f4e5ec72a8.jpg" title=" 微信截图_20200618164858.png" alt=" 微信截图_20200618164858.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " sup span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 14 /span /sup span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CO /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 示踪技术最早由华盛顿州立大学于 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1979 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 年报道,它是一种基于光稳态技术对 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基进行研究的方法,利用 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基对 /span sup span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 14 /span /sup span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CO /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的强氧化性,从而实现了对于 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基的高灵敏度检测。 /span /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 对于自旋捕获技术和水杨酸吸收技术,则由于其在检测中所需的时间均大于 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 20 min /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " ,从而不适合应用于 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基的连续在线检测。 /span /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CIMS /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 是一种利用 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的化学特性对其进行检测的技术,其原位测量 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的浓度是 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " Georgia Institute of Technology /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " Eisele /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 和 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " Tannar /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 在 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1989 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 年发明的。 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CIMS /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 对 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 进行测量的关键在于通过过量的 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " SO sub 2 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 将其滴定,从而把 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 全部转化为 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " H sub 2 /sub SO sub 4 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " ,再用 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " NO sub 3 /sub sup - /sup /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 离子通过化学电离方法把 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " H sub 2 /sub SO sub 4 /sub /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 电离为 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " HSO sub 4 /sub sup - /sup /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 离子,最终利用测量得到的 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " NO sub 3 /sub sup - /sup /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 与 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " HSO sub 4 /sub sup - /sup /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 离子的强度,完成对 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的检测。其基本原理如下: /span /span /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 23px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5db3950c-6bb1-429f-a5dc-74721da12853.jpg" title=" 化学式3.png" alt=" 化学式3.png" width=" 200" height=" 23" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " & nbsp /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 仿宋_GB2312 " & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ( /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1.3 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ) /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 26px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5fd7a534-5c7d-4f54-8c3a-b3664554a285.jpg" title=" 化学式4.png" alt=" 化学式4.png" width=" 200" height=" 26" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 仿宋_GB2312 " & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ( /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1.4 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ) /span /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " position:=" " top:=" " /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 22px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/23d266a5-b30f-41b8-b389-5fe3b01adda6.jpg" title=" 化学式5.png" alt=" 化学式5.png" width=" 200" height=" 22" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " position:=" " top:=" " & nbsp /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 仿宋_GB2312 " & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 ... /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ( /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1.5 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ) /span /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 21px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8bde4373-fe29-4b3a-8810-266a5776b2ec.jpg" title=" 化学式6.png" alt=" 化学式6.png" width=" 200" height=" 21" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " & nbsp /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 仿宋_GB2312 " & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ( /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1.6 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ) /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 进而可以得到 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 的计算公式: /span /span /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 44px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1d1e9059-1c2a-4c7e-a908-8c34733ab6b9.jpg" title=" 化学式7.png" alt=" 化学式7.png" width=" 200" height=" 44" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " & nbsp /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 仿宋_GB2312 " & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ( /span span style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1.7 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: right text-indent: 2em line-height: 150% " ) /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" line-height: 150% " 3. /span span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 " 自主研发化学电离质谱测量 /span span style=" line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 中科院大连化物所李海洋研究员带领的“快速分离与检测”课题组( /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 102 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 组)基于质谱检测核心技术,致力于发展用于在线、现场、原位快速分析的质谱新仪器和新方法,聚焦于化工生产、环境监测和临床医学精确诊断对高端在线质谱的迫切需求,注重技术创新,以“做有用的仪器”为至高追求,先后攻克了新型软电离源、高分辨质量分析器等在线质谱多项关键技术,并于 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 2017 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 年与金铠仪器(大连)有限公司共同建立质谱发展事业部,携手推动高端质谱技术的发展。近年来,团队先后获得在线质谱仪从设计、生产到应用全链条认证,成功搭建了台式质谱仪、便携式质谱仪、毒品现场鉴别离子阱质谱仪等多个系列产品线,并实现了定型产品“高灵敏光电离飞行时间质谱仪”出口美国、团队成功入选辽宁省兴辽英才计划“高水平创新创业团队”等多项创举。 /span /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 455px height: 600px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/65377ae1-b7f4-4dc3-9cd4-fe11db074f89.jpg" title=" f962b4b3bb4bb46555334acec7d0997_副本.png" alt=" f962b4b3bb4bb46555334acec7d0997_副本.png" width=" 455" height=" 600" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 宋体 " 针对大气活性自由基 /span span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 宋体 " 的检测难题,质谱发展事业部科研工作者基于垂直加速和双场加速聚焦技术,完全自主研发了一台大气压负离子直线式 /span span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " TOFMS /span span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 宋体 " 用于大气活性自由基 /span span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 宋体 " 在线监测,其结构示意图如图 /span span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 1.2 /span span style=" text-indent: 2em line-height: 150% font-family: 宋体 " 所示。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 14px font-family: 黑体 " /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/99cdf405-749e-4743-989c-4cc3c7893cf3.jpg" title=" 88.jpg" alt=" 88.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: center " span style=" text-align: center text-indent: 32px font-size: 14px font-family: 黑体 " 图 /span span style=" text-align: center text-indent: 32px font-size: 14px font-family: " times=" " new=" " 1.2& nbsp & nbsp /span span style=" text-align: center text-indent: 32px font-size: 14px font-family: 黑体 " 自行研制的大气压负离子直线式 /span span style=" text-align: center text-indent: 32px font-size: 14px font-family: " times=" " new=" " TOFMS /span span style=" text-align: center text-indent: 32px font-size: 14px font-family: 黑体 " 的结构示意图 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体 " 基于 /span span style=" text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " CIMS /span span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体 " 技术的基本原理,针对大气活性自由基浓度低、寿命短等自身特点,利用 /span sup style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " 63 /span /sup span style=" text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " Ni /span span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体 " 放射源作为电离源,采用自由基转化反应管、试剂离子产生管与化学电离反应区相互平行同轴设计的结构,对自由基进行测量。如图 /span span style=" text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " 1.3 /span span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体 " 所示为同轴式自由基进样系统及电离源的反应原理图与结构设计图。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体 " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 614px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0e654476-5bf0-4572-bc19-9a0e78fb151e.jpg" title=" 99.jpg" alt=" 99.jpg" width=" 600" height=" 614" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: center " span style=" text-align: center text-indent: 2em font-family: 黑体 " 图 /span span style=" text-align: center text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " 1.3& nbsp /span span style=" text-align: center text-indent: 2em font-family: 黑体 " 同轴式 /span span style=" text-align: center text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" text-align: center text-indent: 2em font-family: 黑体 " 自由基进样系统及电离源的反应原理图 /span /p p style=" margin: 10px 0px text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 基于上述 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " CIMS /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 检测方法,科研人员于 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " 2018 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 年 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " 4 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 月 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " 30 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 日对大连市沙河口区中山路 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " 457 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 号生物楼楼顶平台环境空气中 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 自由基进行了连续在线监测,时间范围为 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " 6:00 ~18:00 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 。测试过程中每张质谱图采集 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " 5 s /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " ,经过计算,得到环境空气中 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " OH /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 自由基浓度在一天内随时间的变化趋势如图 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " 1.4 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 所示,所得监测结果与相关文献报道规律保持一致,且分析速度更具优势,展现了所发展 /span span style=" font-size: 16px font-family: " times=" " new=" " CIMS /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 的巨大应用潜力。 /span /span /p p style=" margin: 10px 0px text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 449px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fb123cb4-f106-42c3-8e9e-13bd104b1612.jpg" title=" 10101.png" alt=" 10101.png" width=" 600" height=" 449" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin: 10px 0px text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: center text-indent: 2em " 图 /span span style=" text-align: center text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " 1.4& nbsp /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: center text-indent: 2em " 环境空气中 /span span style=" text-align: center text-indent: 2em font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-align: center text-indent: 2em " 自由基浓度在一天内随时间的变化 /span /p p style=" margin: 10px 0px text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 " 4.结语 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 由中科院大连化物所“快速分离与检测”课题组与金铠仪器(大连)有限公司共建的质谱发展事业部,采用 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " CIMS /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 技术设计研制了一套基于 /span sup span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " 63 /span /sup span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " Ni /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 放射源的大气压化学电离源及进样系统,利用自行研制的大气压负离子 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " TOFMS /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 实现了对于大气中的超痕量 /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: " times=" " new=" " · OH /span span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 自由基的原位、实时、在线、连续测量,展现了其在大气环境领域的巨大应用前景。 /span /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " br/ /span /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: right " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-size: 16px line-height: 150% font-family: 宋体 " 供稿来源:金铠仪器(大连)有限公司 /span /span /p p br/ /p
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制