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氯代丙二酸二乙酯
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氯代丙二酸二乙酯相关的方案
电位滴定法测定硫代二丙腈的含量
硫代丙二腈又叫硫代二丙腈,是一种有机中间体,可用于制备硫代二丙酸,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中;也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量,该方案的优点是实验流程简单,耗时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测该类药品含量的不错选择。
气相色谱法测定工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量
本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,建立了工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量的测定方法。对丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质,连续6次进样,丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质的峰面积RSD值均小于1%,重复性好,完全满足日常检测的要求。
食品中氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案
氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。
离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质
氯膦酸二钠(Clodronate Disodium,CD)又名氯屈膦酸二钠,为di一代双膦酸盐类化合物,是近20年来发展起来的抗代谢性骨病的一类新药。多年临床研究表明,氯膦酸二钠疗效稳定,副作用较少,是控制骨溶解、修复溶骨病灶、减少病理性骨折产生的经典药物之一。《中国药典》2010年版拟收载该品种。
农药乙酰甲胺磷、二氯丙酸和乙磷铝的LC-MS分析
使用资生堂PC HILIC S5 2.0mm i.d.×150mm色谱柱,使用LC-MS对乙酰甲胺磷、2,2-二氯丙酸和乙磷铝进行分析,结果如图1所示,在8min时间内,三个峰以良好峰型溶出。使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱,调整流动相条件以达到快速分析的目的。结果如图2所示,在2min时间之内即可快速得到良好结果,且峰宽极窄只有0.1min(分析时最高压力17.6MPa)。综上所述,使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱在常规流速的2倍,即0.4 mL / min的流速下进行分析,与通常色谱柱相比,能够在更短时间内即得到良好结果。
同位素稀释-酸水解-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法,建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标,以酸性溴化钠将缩水甘油酯(GE)转变成3-溴-1,2-丙二醇酯(3-MBPDE);经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD);试液用基质分散固相萃取柱净化,洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后,经GC-MS/MS测定,内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间,其6次平行的RSD在3.8~18%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
液相色谱法测定环氧氯丙烷工业中间体中的己二酸
本文建立了一种使用液相色谱仪测定环氧氯丙烷工业中间体中己二酸含量的方法。样品前处理采用甲醇-10 mmol/L磷酸缓冲液(V/V 5∶95)溶液提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果显示,己二酸在0.1~2.0 mg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9999;精密度考察相对标准偏差为1.4%(n=6);添加回收率为102.8%~109.3%。该方法简单快速,回收率高,重现性好,满足工业分析要求。
赛智科技推出【丙二酸】高效液相HPLC检测方案
丙二酸 又称缩苹果酸,分子式HOOCCH2COOH。以钙盐形式存在于甜菜根中,甜菜制糖的浓缩罐里沉积的水垢即丙二酸钙。丙二酸及其酯主要用于香料、粘合剂、树脂添加剂、医药中间体、电镀抛光剂、爆炸控制剂、热焊接助熔添加剂等方面。以下是赛智科技利用10Tvp高效液相色谱仪对【丙二酸】进行的HPLC检测方案。
上海力晶:氯膦酸二钠胶囊中氯膦酸二钠检测产品配置单(离子色谱)
2010年中国药典中增订了氯膦酸二钠及其胶囊与注射液中的氯膦酸二钠的含量测定,规定的离子色谱条件:● 色谱柱: IonPac AS 11戴安阴离子分析柱,250×4mmIonPac AG 11戴安阴离子保护柱,50×4mm● 淋洗液:KOH等度淋洗:45mM● 柱温:30℃● 流速:1.2mL/min● 检测器:电导检测器● 抑制器:ASRS 300 4mm● 进样体积:25μL
GC-ECD法分析饮用水中一氯二乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一氯二乙酸甲酯等物质的测试。
水中15种氯代除草剂的测定
适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》
GCMS法测定环丙沙星中硫酸二甲酯含量
本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯,大大简化前处理流程。同时实验结果表明:该方法线性良好;对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间,平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间,表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。
使用丙二醛检测仪检测食用油中丙二醛含量的实验操作步骤
丙二醛,又称丙烯醛,是一种有毒的有机化合物,常用于检测和评估食用油中的不饱和脂肪酸的氧化程度。以下是使用丙二醛检测仪检测食用油中丙二醛含量的一般实验操作步骤:注意:实验中应遵循安全操作规范,佩戴适当的防护装备,操作在通风良好的环境下进行。材料与仪器:食用油样品丙二醛检测仪丙二醛标准品氮气气源注射器和针头试剂瓶紫外-可见分光光度计适当的实验器材(烧杯、量筒、移液枪等)实验步骤:样品制备:将待测食用油样品取适量,避免光照和空气暴露。如有沉淀,轻轻搅拌使其均匀。可根据实验要求稀释样品,以保证测量结果在仪器范围内。标准曲线制备:准备一系列丙二醛标准品溶液,浓度逐渐递增。使用标准品溶液制备标准曲线,可以使用紫外-可见分光光度计测量吸光度。
离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量
卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
GC-MS 法测定烟草以及银杏叶中的二硫代氨基甲酸酯
本文采用 Thermo Scientific ISQ 单四极杆 GC-MS 系统,以氯 化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫 代氨甲基酸酯进行还原,生成的二硫化碳由异辛烷溶剂 吸收,然后进行液体进样,气相色谱质谱分析。
氯代碳酸乙烯酯-酸值的测定
氯代碳酸乙烯酯,分子式是C3H3ClO3,是一种化工原料,主要用作有机合成中间体或者锂电池电解液添加剂。其酸值表示1g氯代碳酸乙烯酯中所含游离脂肪酸值消耗所需的KOH的毫克数,超过一定量的酸值会对电解液的性能产生影响,所以厂家在生产过中规定不超过一定含量。一般说来,其酸度或酸值越高,其中所含酸性物质越多。反之,则酸性物质含量少。本文参照某企业标准,旨在探讨T960电位滴定仪在氯代碳酸乙烯酯酸值测定上的可行性。
并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪
本文介绍了Dionex双三元液相色谱并联配置方式(含一个六通阀),两个紫外检测器,通过变色龙软件自动控制色谱阀切换时间及进样程序,以及互不干扰数据采集处理。本文对盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪同时进行分析,色谱分析方法及条件均参照《药典》2010版(第二部)执行。
北京东西分析仪器:固定污染源废气中丙二醇单甲醚乙酸酯的检测
本文针对环境保护标准HJ 734-2014,采用JX-5热解析仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了固定污染源废气中丙二醇单甲醚乙酸酯等24种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(5.0~100.0)μ g/mL浓度范围内线性关系良好,精密度良好,检出限完全满足分析要求。
串联质谱法用于尿液中甲基丙二酸含量测定
使用超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪联用,建立了尿液中甲基丙二酸测定方法,使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,质控品测定准确度结果与理论值接近,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于尿液中甲基丙二酸含量测定。
15款婴儿配方奶粉中检出氯丙二醇?检测方案来了
近日,我国香港消委会发布了一份关于婴幼儿奶粉的抽检报告,消委会近期检测了15款密封包装婴儿配方奶粉,发现全部样本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD),这个污染物主要是由配方粉里的原料——植物油带入的,摄入过量会损害肾功能和影响雄性生殖系统。针对此次事件,迪马科技快速响应,迅速开发了《奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS法检测方案》,助力奶粉中氯丙醇污染物的检测。
北京东西分析仪器:水质反-1,3-二氯丙烯的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中反-1,3-二氯丙烯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中反-1,3-二氯丙烯等57种挥发性有机物的同时检测分析。
北京东西分析仪器:水质1,2-二溴-3-氯丙烷的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中1,2-二溴-3-氯丙烷等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中1,2-二溴-3-氯丙烷等57种挥发性有机物的同时检测分析。
离子色谱法测定三(乙基膦酸)铝原药纯度及磷酸二乙酯等杂质的含量
三(乙基膦酸)铝属于农药中的杀菌剂,国内生产厂家大多采用铵盐二步法进行生产。该工艺简单,反应平稳,原料易得。但由于在生产中用到过量的硫酸铝,导致原药中的主要杂质为硫酸盐,另外还包括磷酸二乙酯、亚磷酸根、氯离子和磷酸根等杂质。关于三(乙基膦酸)铝及其杂质的分析方法已经有较多的文献报道,主要包括化学滴定法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等,但是对杂质磷酸二乙酯进行分离分析的报道较少。本文优化了分离条件,实现同时分离三(乙基膦酸)铝原药中六种阴离子的目的。
离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质
本研究应用抑制电导型离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的有关物质和含量,方法准确、灵敏、专属、快速,避免了复杂的样品预处理和衍生化过程,同时测定多种组分,能更好地控制氯膦酸二钠及其制剂的产品质量。
差减法-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份,加入氘代内标后碱性碱水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,本方法经济实用,可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
新的聚乙二醇类气相色谱柱的工业应用——工艺用水中的氯代烃
市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长,因此,对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析,是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。氯代烃参与了包括工业溶剂和农药生产在内的?多种工业应用。这些化合物如处置不当或意外泄漏则可能对环境健康构成威胁。因此,这些污染物的有效监控至关重要。图 5 展示了对工艺用水中氯代烃的分析结果。检出五种氯代烃化合物,并且洗脱出的所有化合物均是对称尖峰的峰形。
北京东西分析仪器:水质1,1-二氯丙烯的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中1,1-二氯丙烯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中1,1-二氯丙烯等57种挥发性有机物的同时检测分析。
北京东西分析仪器:水质顺-1,3-二氯丙烯的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中顺-1,3-二氯丙烯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中顺-1,3-二氯丙烯等57种挥发性有机物的同时检测分析。
北京东西分析仪器:水质1,3-二氯丙烷的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中1,3-二氯丙烷等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中1,3-二氯丙烷等57种挥发性有机物的同时检测分析。
差减-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品样品分为两份,加入氘代内标后碱性条件下水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液使用GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~1000 ng浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.995;加标样品平行处理6次,其目标物的平均回收率在75.8-104.3%之间,其6次平行的RSD在1.26-7.81%之间,该方法灵敏度高、抗基质干扰能力强、重复性好,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
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