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去苯甲酰基芍药甙

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  • 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组
    关键词:MALDI-MSI 质谱成像、Paeonia suffruticosa 牡丹、Paeonia lactiflora 芍药、Monoterpene glycoside 单萜苷、Spatial distribution 空间分布01 前言 芍药属植物具有较高的观赏价值和经济价值,以及重要的药用价值,引起园艺学家、植物学家和草药学家的极大关注。芍药属植物约有35种,其中牡丹 (Paeonia suffruticosa,PS)和芍药(Paeonia lactiflora ,PL)是两种主要的东方药草。牡丹和芍药同属,外形也极为相似,从植株形态上进行区分:牡丹,是小灌木,有木芍药之称;而芍药是多年生草本植物。在中国、日本和韩国,牡丹皮(牡丹的干燥根皮)和白芍(芍药的根部)是具有镇痛和抗炎活性的重要中药。尽管 PS 和 PL 的植物化学和药理作用的相似性和差异性已经被广泛研究,但其空间代谢组的比较几乎没有报道。空间代谢组学是代谢组学研究发展中的一个分支,它提供了组织结构和个体代谢物之间的直接联系。阐明PS和PL的空间代谢组差异在植物分类和药用植物质量控制等领域具有重要意义。02 摘要 2021年4月,中国药科大学天然药物与中药学院国家重点实验室李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为:“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging”的研究论文,本研究结合多基质和正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)和 AP-SMALDI 串联质谱(MS/MS)成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。03 结果 3.1MALDI MSI的PS和PL根代谢产物的原位分析采用高分辨率 MALDI MSI 和 MALDI MS/MS Imaging 相结合的方法,获得了 PS 和 PL 根横截面的综合代谢产物分布图,并进一步用 LC-MS/MS 进行了验证。代表性部位的质谱图从根的四个区域获得,包括木栓层、皮层、韧皮部和木质部(图1)。在正离子模式下,使用 DHB 基质,检测到两种主要特定类别的次级代谢物单萜糖苷类(monoterpene glycosides,MGs)和没食子单宁(gallotannins)。在 PS 和 PL 中均观察到共同的代谢物 MGs,如芍药苷/芍药内酯苷(m/z 519.1263,结构异构体)、氧化芍药苷(m/z 535.1212)、苯甲酰芍药苷(m/z 623.1525)、牡丹皮苷 A(m/z 653.1631)、牡丹皮苷 B/J(m/z 669.1580)、牡丹皮苷 E(m/z 565.1318)和苯甲酰氧芍药苷/牡丹皮苷 C (m/z 639.1475,同分异构体)。牡丹/芍药中生物合成的没食子单宁是没食子酸葡萄糖酯(即没食子酰葡萄糖,GGs)。如图1所示,观察到具有相邻峰间距为 152.01 Da 的 m/z 分布,表明母体分子上连续添加了没食子酸基团。在 PS 和 PL 中,检测到12个没食子酰基残基的取代产物(2GG-12GG,m/z 523.0485-2043.1581)。作者还发现了 PS 特有的成分—丹皮酚苷类(PGs),如牡丹酚甙(m/z 367.0790)、牡丹酚原甙和牡丹酚新甙(m/z 499.1212,同分异构体)。图1. 正离子模式下牡丹(左)和芍药(右)根横截面不同区域的 MALDI 质谱图3.2MALDI MSI比较PS和PL根单萜和丹皮酚苷类成分的空间分布图a中,通过 PS 和 PL 的横截面可以看到解剖结构中的物种多样性,PS 根木质部区域高度木质化;PS 韧皮部约占整个横切面的45-55%,PL 根的韧皮部仅占10-20%。图b中,可以看到 PS 和 PL 中单萜糖苷类的空间分布模式,芍药苷(m/z 519.1263,[M+K]+)及其衍生物主要分布在 PS 和 PL 的木栓层、韧皮部区域,PL 的木质部射线区,但在 PS 的木质部(木芯处)检测信号较低。此外,在图c中,可看到丹皮酚苷的空间分布,在 PS 根的木栓层和韧皮部中可以解吸出丹皮酚苷类化合物,如丹皮酚苷(m/z 367.0790)、牡丹酚原甙和丹皮酚新甙(m/z 499.1212,同分异构体)、丹皮酚苷A/B/C/D(m/z 651.1322,同分异构体)和丹皮酚苷E(m/z 661.1741),而 PL 的根中不存在丹皮酚苷类物质。图2 牡丹和芍药根的 MALDI 成像 (a. 甲苯胺蓝O染色的组织切片的光学图像;b. 单萜糖苷类(MGs)的离子图像;c. 丹皮酚苷(PGs)的离子图像)。3.3AP-SMALDI MS/MS成像分析结构异构体的空间分布由于存在高丰度 [M+K]+ 断裂困难、[M+Na]+ 丰度太低等问题,Li DHB 被应用于本实验 AP-SMALDI MS/MS 成像。如图3(a)所示,Li DHB 显示为产生芍药苷和芍药内酯苷的 [M+Li]+ 二级碎片的有效基质,其中两个差异片段 m/z 253.13(芍药内酯苷)和 m/z 255.11(芍药苷)被检测到。在 50μm 空间分辨率下进行 AP-SMALDI MS/MS 成像实验,并在 m/z 487.1777处检测到 [芍药苷/芍药内酯苷+Li ] + 的前体分子离子。前体分子离子和二级碎片离子的离子图像如图3(b)所示,显示了前体分子离子和最终产物离子的空间分布,在 PS 中,仅检测到 m/z 255.11,且主要在木栓层中观察到;在 PL 中检测到 m/z 255.11 和 m/z 253.13,二者分布趋势相似,且木栓层、韧皮部和木质部射线区的信号强度高于皮层和木质部维管束。通过 AP-SMALDI MS/MS 成像,芍药苷和芍药内酯苷的空间分布被清晰的呈现出来。作者使用 LC-MS 方法进一步验证 MALDI 成像结果,PS 和 PL 的根被人工分成木质部和木质部外两个部分。如图3(c)所示,LC-MS 结果与 MALDI 成像结果一致,在牡丹中仅检测到芍药苷;在芍药中,检测到了两者,并且在外层中观察到更高丰度的芍药苷和芍药内酯苷,因此,Li DHB 基质是可行的,以获得用于分辨异构体空间分布的不同片段。图3 MALDI MSI 及 LC-MS 验证。(a)前体物质m/z 487.18的串联质谱,分别来自芍药内酯苷和芍药苷。(b)像素大小为50μm的牡丹(PS,上)和芍药(PL下)根中芍药苷和/或芍药内酯苷的 MSI图。(c)用 LC-MS 从 PL 和 PS 根切片的不同部位相对定量芍药苷和/或芍药内酯苷。3.4MALDI MSI的PS及PL根部没食子单宁生物合成途径的空间分布分析下图4显示了在牡丹和芍药的根切片中显现的没食子酸生物合成途径和离子图像,在牡丹和芍药根中观察到总共13种参与没食子酸生物合成途径的代谢物,包括没食子酸、没食子酰葡萄糖、2GG -12GG。如图4所示,没食子酸(m/z 169.0142,[M-H]-)是合成没食子单宁的起始化合物。没食子酸主要分布于 PS 的木质部区域(木芯),广泛分布于 PL 的根部,形成层部位含量明显增高。β-葡萄糖苷作为没食子单宁的基本单元和主要的酰基供体,主要分布于 PS 的韧皮部,PL 的木质部射线和皮层。从 2GG-12GG 途径观察到没食子单宁空间分布的动态变化。2GG、3GG 主要分布于 PS 的木栓层和韧皮部区域,在 PL 中含量明显较低。4GG、5GG 主要分布在 PS 的木栓层、韧皮部和木质部中,PL 的木质部和韧皮部。其中,作为 6GG-12GG 合成的前体物质,5GG 相对均匀地分布于牡丹和芍药根中。从 6GG -12GG 的第二个序列中,复合单宁主要集中在 PS根的木质部导管区和PL的楔形木质部区域和皮层中,且覆盖面积呈明显下降趋势(尤其是 11GG 和 12GG )。图4 MALDI 质谱成像技术研究牡丹和芍药根中没食子单宁生物合成途径。(a)没食子单宁的生物合成途径。(b)从 PS (左)和 PL (右)根切片获得的参与没食子单宁生物合成途径的主要中间体的质谱成像图。3.5MALDI MSI比较PS和PL根中其他代谢物的空间分布槲皮素(m/z 303.0499,[M+H]+)主要存在于 PS 和 PL 的皮层中(图5)。单糖(m/z 219.0266,[M+K]+)、二糖(m/z 381.0794,[M+K]+)、三糖(m/z 543.1322,[M+K]+)和四糖(m/z 705.1850,[M+K]+)主要积累在 PS 的皮层和韧皮部以及 PL 的皮层和木质部射线区。脂质 PC(34:2) (m/z 796.5253,[M+K]+)和 PC(36:4) (m/z 820.5253,[M+K]+)主要分布于 PS 的根系形成层和 PL 的木质部射线区。图5 从牡丹(PS,左)和芍药(PL,右)根部切片中选取的类黄酮、糖类和脂类的离子图04 总结 本研究采用 MALDI MSI 结合 LC-MS 代谢物检测技术,系统表征了单萜和丹皮酚苷类、鞣质类、黄酮类、糖类和脂类等多种代谢产物(65种)的空间分布。用高分辨 MALDI MSI 研究了两种芍药科植物牡丹和芍药共同代谢物和特定代谢物在空间分布上的相似性和差异性,为代谢物的生物合成、运输和积累研究提供了重要信息。为了解决异构代谢物空间分布不明确的问题,作者进行了 MALDI 串联质谱成像,明确了芍药苷和芍药内酯苷的空间分布。本研究表明牡丹和芍药的皮以及中心部位都含有丰富的生物活性物质,能够为传统药材加工方法的改良提供直观的依据。此外,本研究还首次绘制了参与没食子单宁生物合成途径的前体以及中间体的空间分布图,可水解的单宁主要分布在木栓层、韧皮部等,其可能在不损害细胞质成分的情况下发挥保护作用,如对抗生物压力;鞣花鞣质倾向于在木质部区域积累,这可能与木质素具有共同的支持植物的功能。综上所述,高分辨率 MALDI MSI 提供了全面、准确的代谢物空间分布,为中药的深入研究、使用和加工方法的改良提供了独特的见解。文献地址:https://nph.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/nph.17393「科瑞恩特」独家代理质谱成像离子源在大中华区独家代理的两款质谱成像离子源,都可搭载Thermo ScientificTM Q ExactiveTM或Obitrap ExplorisTM系列质谱仪。AP-SMALDI 5AF高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。MALDI ESI InjectorTM 透射式超高分辨质谱成像系统,可以同时搭载MALDI离子源与ESI离子源,既可用于传统LC-MS/MS实验,也可用于质谱成像检测,通过双离子漏斗接口实现离子源快速切换,无需拆卸,操作便捷,并且接口可以进一步升级为MALDI-2和t-MALDI检测,大大提高空间分辨率和检测灵敏度。
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    “双十一”远慕ELISA试剂盒促销了,一下是相关详情,欢迎新老客户前来洽谈!活动截止时间:2014年11月4日-2014年11月15日Elisa试剂盒组织结构:1、 血清:操作过程中避免任何细胞刺激。使用不含热原和内毒素的试管。收集血液后,1000×g离心10分钟将血红细胞迅速小心地分离。2、 血浆:EDTA、柠檬酸盐、肝素血浆可用于检测。1000×g离心30分钟去除颗粒。3、 细胞上清液:1000×g离心10分钟去除颗粒和聚合物。4、 组织匀浆:将组织加入适量生理盐水捣碎。1000×g离心10分钟,取上清液。5、 保存:如果样品不立即使用,应将其分成小部分-70℃保存,避免反复冷冻。尽可能的不要使用溶血或高血脂血。如果血清中大量颗粒,检测前先离心或过滤。不要在37℃或更高的温度加热解冻。应在室温下解冻并确保样品均匀地充分解冻。人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒96T/48T人前列腺素E2(PGE2)ELISA试剂盒96T/48T人神经特异性烯醇化酶(NSE)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子2(ICAM-2/CD102)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子3(ICAM-3/CD50)ELISA试剂盒96T/48T人纤溶酶原激活物抑制因子1(PAI-1)ELISA试剂盒96T/48TCAS:569-83-5 XanthohumolCAS:274675-25-1 黄腐酚D XanthohumolDCAS:647853-82-5 三叶甙2’’-乙酸酯 Trilobatin2' ' -acetateCAS:60-81-1 根皮苷 PhlorizinCAS:4192-90-9 三叶甙 Trilobatin人纤溶酶原激活物抑制因子(PAI)ELISA试剂盒 96T/48T人磷脂酶A2(PL-A2)ELISA试剂盒96T/48T人6酮前列腺素(6-K-PG)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白A1(apo-A1)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白B100(apo-B100)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅲ型前胶原肽(PⅢNP)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅱ型胶原(Col Ⅱ)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅰ型胶原(Col Ⅰ)ELISA试剂盒96T/48TCAS:80787-59-3 1-羟基-6-铁屎米酮 1-Hydroxycanthin-6-oneCAS:80557-12-6 灰叶酸 GrifolicacidCAS:329975-47-5 3,4-Secocucurbita-4,24-diene-3,26,29-trioicacid人Ⅰ型前胶原羧基端肽(PⅠCP)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性P选择素(sP-selectin)ELISA试剂盒96T/48T人S100蛋白(S-100)ELISA试剂盒96T/48T人S100B蛋白(S-100B)ELISA试剂盒96T/48T人白介素1(IL-1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素17(IL-17)ELISA试剂盒96T/48TCAS:50-89-5 beta-胸苷 ThymidineCAS:84745-95-9 毛萼乙素 EriocalyxinBCAS:28593-92-2 咖啡酸二十二酯 DocosylcaffeateCAS:1159579-44-8 AlstonicacidACAS:115334-05-9 二氢尼洛替星 Dihydroniloticin人白介素1β (IL-1β)ELISA试剂盒96T/48T人白三烯B4(LTB4) ELISA试剂盒96T/48T人白血病抑制因子受体(LIFR)ELISA试剂盒96T/48T人表皮生长因子(EGF)ELISA试剂盒96T/48T人肠脂肪酸结合蛋白(iFABP)ELISA试剂盒96T/48TCAS:60796-64-7 去甲布拉易林 NorbraylinCAS:26585-14-8 1-乙基-4-甲氧基-9H-吡啶并[3,4-B]吲哚 CrenatineCAS:442-51-3 通关藤苷F HarmineCAS:928151-78-4 通关藤苷F TenacissosideF人端粒酶(TE)ELISA试剂盒96T/48T人基质金属蛋白酶5(MMP-5)ELISA试剂盒96T/48T人角化细胞生长因子(KGF)ELISA试剂盒96T/48T人血小板衍生生长因子BB(PDGF-BB)ELISA试剂盒96T/48T人中期因子(MK)ELISA试剂盒96T/48T人CXC趋化因子配体16(CXCL16)ELISA试剂盒96T/48TCAS:480-10-4 紫云英苷 AstragalinCAS:1432075-68-7 7-Geranyloxy-5-methoxycoumarinCAS:89915-39-9 BETA-咔啉-1-丙酸CAS:96850-29-2 MaoecrystalB人CXC趋化因子受体3(CXCR3)ELISA试剂盒96T/48T人基质细胞衍生因子1a(SDF-1a/CXCL12)ELISA试剂盒96T/48T人淋巴细胞趋化因子(Lptn/LTN/XCL1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素27(IL-27)ELISA试剂盒96T/48T人白介素23(IL-23)ELISA试剂盒96T/48T人第八因子相关抗原(FⅧAg)ELISA试剂盒96T/48TCAS:304642-94-2 旱生香茶菜素G XerophilusinGCAS:2239-24-9 千层塔烯二醇山芝烯二醇 SerratenediolCAS:3984-73-4 乌药环戊烯二酮甲醚 MethyllinderoneCAS:1228175-65-2 8-Geranyloxy-5,7-dimethoxycoumarinCAS:210108-87-5 2,5,14-三乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8,15-二羟基-7-异丁酰氧基-9-烟酰氧基-6(17),11E-麻风树属二烯 2,5,14-Triacetoxy-3-benzoyloxy-8,15-dihydroxy-7-isobutyroyloxy-9-nicotinoyloxyjatropha-6(17),11E-diene人P53(P53)ELISA试剂盒96T/48T人环磷酸鸟苷(cGMP)ELISA试剂盒96T/48T人巨噬细胞移动抑制因子(MIF)ELISA试剂盒96T/48T人β淀粉样蛋白1-40(Aβ1-40)ELISA试剂盒96T/48T人组织因子途径抑制物(TFPI)ELISA试剂盒96T/48T人心肌转录因子GATA4 ELISA试剂盒96T/48TCAS:981-15-7 臭椿酮 AilanthoneCAS:60796-65-8 5,7,8-三甲氧基香豆素CAS:1782-79-2 乌药环戊烯二酮 LinderoneCAS:82467-50-3 戈米辛M R(+)-GomisinM1人干扰素诱导蛋白10(IP-10/CXCL10)ELISA试剂盒96T/48T人胰高血糖素样肽1(GLP-1)ELISA试剂盒96T/48T人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒96T/48T人脑肠肽(BGP/Gehrelin)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性凋亡相关因子(sFAS/Apo-1)ELISA试剂盒96T/48T人抗利尿激素/血管加压素/精氨酸加压素(ADH/VP/AVP)ELISA试剂盒96T/48TCAS:210108-89-7 2,5,7,14-四乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8,15-二羟基-9-烟酰氧基-6(17),11E-麻
  • 化妆品中二氧化钛等7种禁限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]374号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于9月24日前反馈我司。   联 系 人:马辰,陈志蓉  联系电话:010-88330402  传  真:010-88373268  电子邮件:machench@163.com   附件:  1、《化妆品中二氧化钛检测方法》(征求意见稿)  2、《化妆品中氧化锌检测方法》(征求意见稿)  3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》(征求意见稿)  4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》(征求意见稿)  5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》(征求意见稿)  6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》(征求意见稿)  7、《化妆品中二噁烷检测方法》(征求意见稿)  8、反馈意见表   国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一〇年九月十五日
  • 从制药工业一线干起来的国家药典委专家李云霞(上)
    一位资深女性专家学习工作成长经历与心路历程有这样一位中药专家,从事中药行业四十年,现在却依然热情奔波在工作一线,进行技术指导、研究学习政策法规、做技术讲座,乐此不疲。认识她源于一次网络研讨会专家邀请,也在此时充分看到了她积极热情、及时反馈和认真负责的态度,后来在相关活动需要邀请专家时,我总是第一个想到她。她叫李云霞,在刚刚成立的第十二届国家药典委员会名单中,颈复康药业集团的李云霞就名列其中。李云霞,享受国务院特殊津贴专家 第十届、第十一届、十二届国家药典委员会委员,在颈复康药业集团从车间普通技术员、质检员到质检科科员,副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总,现任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。从业四十年间,她发布论文和论著几十篇,专利多个,科技成果以及荣誉奖励众多,这是她一步一个脚印所斩获的硕果。李云霞老师的职业精神值得我们每一位职场人学习,跟随李云霞的自述,我们一起走进她的职业成长和发展故事,从中获得启发。前言:始终奉行“干一行,爱一行”的职业精神人首先要干一行,爱一行,专一行。我对于药学事业“情有独钟”,自己让扎根于工作岗位,见证了一家企业几十年来的成长历程,也见证了我国中药工艺质量及标准的一次次提升。从1982年大学毕业到现在,40年的时间都去哪了?我也曾问自己,我的答案是:它在我喜欢的药学事业里,它在我付出心血的中药工艺研究规范、质量标准研究以及提升质量控制水平里,在我打造绿色中药的拼搏里。我的工作是药品合规生产、工艺稳定、质量控制管理水平提升。职业促使我必须时刻关注药品管理法等法规要求,如关注药品管理法及其实施条例、药品注册管理办法、药品生产监督管理办法等一系列药政法规 关注GMP及GMP附录等行业规范 关注《中国药典》。我带领团队完成了公司的第一次GMP认证以及之后的9次GMP认证,提升企业生产和质量管理水平,经历了1985版——2020版《中国药典》的实施,不断成长为行业专家,并连续三次担任国家药典委员会委员。在成长的路上,也有过彷徨和犹豫,怀着一颗热爱药学事业的心,在药学领域坚持到今天。下面就我的成长经历给大家进行分享:一.大学学习经历二.药厂的工作基础工作实践三.面对技术,迎接挑战 四.工作后在职研究生的学习和挑战五.管理面的扩大,在原来圆的的外扩,做好技术管理和质量管理六.主持多次GMP认证工作七.一生追求,一心一意,步步技术创新(高校合作创新)八.产品质量标准的提升研究九.高校的研究生导师,十.《中国药典》不离手十一.参与药典编制工作十二.经验与感悟一.大学学习经历1.选择药学专业的背景大学选择药学专业,是因为我的高中老师。读高中时,我们经历了由夏时制到冬时制再到夏时制的过程。1977年年底,2年制高中应该毕业,但那个时候的教育制度刚好改为夏时制,高中改为夏季毕业,我们要继续学习半年,于是学校集中了全学校最好的老师来帮我们补习功课。由于1977年以前学校不抓学习,课业比较荒废,基础较差,学校利用半年的时间,针对一些学习相对较好的学生快速地补充初中和高中四年落下的课程。我高中是在涿州的一个县城读的,幸运的是,因为我家离北京比较近,有很多非常优秀的北京的老师因当时无法回京,就在我们学校教课。1978年,我们高中学校几百个毕业生中,考上大学和大专的就几个人,我就是其中之一,而且我考上了河北医科大学的医药学院本科。我的班主任是河北师范大学毕业的,素质很高,老师说药学是个不错的专业,让我报河北新医大(河北医科大学的前身)的药学专业,我一直很听从老师的话,我想听老师的话准没错儿。2、进入大学,练就扎实的基本功1978年上大学,我们是恢复高考之后的第二届大学生。作为一个农村孩子,能进大学的校门,真的是一件非常荣幸的事情。所以我每门功课都是好好听讲,认真操作,尤其在实验方面,技能扎实,比较出色。大学时我们只有周日休息,其余时间课程排得非常满,娱乐活动也比较少,基本每天都是白天上课,晚上去教室或在宿舍里看书学习,所以我们的基础是比较扎实的。大学的课程有:微生物学,药物化学,分析化学,药物分析化学,药剂学,高等数学,数理统计,物理;政治分为党史,哲学,政治经济学,生理学,药理学,人体解剖学, 物理化学,无机化学,有机化学,中草药、中草药成分化学等。其中涉及药学的很多,包括中草药、中草药成分化学、分析化学,药物分析化学,药剂学,微生物学等,我非常喜欢药物分析中的草药成分化学药剂学课。那时候实验是比较多的,比如中药提取分离和分析等实验经常一下子做半天或者是一天,都是独立的操作,这也造就了扎实的基础实验技能,对以后工作过程中中药的工艺研究和质量控制工作很有帮助。本科毕业实习的时候,我们几个人一组,在老师的指导下做课题实验,当时我做的是药物溶出实验,做片剂的药物溶出实验分析。我也是整个课题实验操作、论文撰写主要的人员。二.药厂的工作基础和工作实践1982年8月,我从河北医学院药学系毕业,追随恋人来到了当时相对偏僻落后的承德。在医院工作一年后,我转到了承德中药厂--颈复康药业集团的前身,从事药品生产工艺及质量控制工作近40年。40年时间,作为一个外乡人一头扎进承德第二故乡再也没离开过。在颈复康药业集团,从车间技术员、质检员到质检科科员,副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总,现在担任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。现将工作的经历和感触做如下分享:1. 生产车间的一线工作来到公司,我先在车间工作,当时我所在的三车间,是一个综合车间,产品有片剂,胶囊,颗粒剂。那个时候,刚大学毕业的我,满腔热忱,把大学学习的知识和生产的知识相结合,扎实做好一线工作。那时是颈复康颗粒刚开始研发试制阶段,颗粒成型不好做,我们就外出学习,还经常和车间工人一起研究摸索怎么做成合格的颗粒,每一步生产工序都是认真实践。对车间一线生产工艺的实际操作以及质量控制的工作基础,也为以后做质量和工艺研究工作打下了基本功,而且后期一直参与相关项目的工艺研究。2. 质检之初的基础工作车间工作将近2年后,我调到了质量管理部,那时叫质检科,当过质检科(包括中心化室)科员、副科长、科长和质管部经理。因为质检科和中心化验室是在一起的,所以那时我每天除了做好质量管理工作,更多的精力投入到中心化验室,与为数不多的化验室技术人员一起做实验。每一个新的标准、新的检测方法、新的实验,我都要第一个去操作,然后把第一手的实验记录和实验计算公式写出来。这时候大学的基础实验技能和基础理论,都用在了这些工作中。我一直比较偏爱质量标准的研究与建立,前期亲自操作实验,摸索了薄层扫描法测定颈复康冲剂中芍药苷含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂中葛根素含量、薄层扫描法测定葛根药材中葛根素含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂等方法,为以后的颈复康颗粒的质量标准建立打下了基础。腰痛宁胶囊产品,由于它的疗效确切,1985年建立的质量标准是酸碱既定法,由于质量标准当时建立的局限,酸碱既定法本身的缺陷,明知道这产品投料是合格的,生产过程中也是合格的,但是,最终产品的检验过程得出的数据总是说有误差。我们一直在不断地摸索新的质量标准,后来在1987年我们公司的技术人员就摸索出了一个导数光谱法测定腰痛宁胶囊中士的宁的含量,建立了一个当时较为先进性的质量标准(我爱人完成的)。报到河北省卫生厅批准以后,腰痛宁胶囊产品标准本身也成为河北省药品标准。此后,我们对于车间的生产控制也变得更严格了,车间的操作过程的,如果出现不规范,我们随时能检测出来(当时GMP管理还没实施)。3.及时解决化验过程中的技术问题质量检验工作不仅需要相关的专业知识,还要有一定的实际工作经验、一定的操作技能,更要熟知药典等相关规定,对于保证数据完整至关重要。多年的工作实践中我们培养了一支好的队伍。举例1:1987年批准的腰痛宁胶囊检验方法,虽然该检验方法获批以后,标准检测准确性有了很大提高,但是在检验过程中也会有这样或那样问题。因为懂标准的操作原理,这些问题都是我来解决。比如,检验中用到氨水, 作为碱化条件, 氨水储存过程中会挥发导致,出现了碱化条件不足,提取不完全,检验结果出现误差,含量不合格情况,最后正是我查到了问题源头,并且规范了氨水的储存和使用。举例2:一次化验员做薄层扫描法检测一个样品,薄层板斑点展开地很好,到薄层扫描仪上却始终不出扫描峰,我给出了解决方案:扫描距离扩大一点,即从斑点的初始点到斑点的终点距离扩大一点,结果出现非常满意的扫描图和结果。很多的检验方法和操作过程都是这样长期摸索总结出的,在参考资料查不到。曾经我的助手开玩笑说,你一出差,实验室检验结果就出现异常,你在的时候却没事。其实并非如此,只是我在单位在实验室时,这些问题就随时解决了,他没有感觉到。所以,大学时需要练就扎实的基本功,并充分应用到过程中,是很重要的。三.面对技术,迎接挑战 1999年,腰痛宁胶囊销售到西部某省区,当地省药检所抽检腰痛宁胶囊,检测结果出现不合格,就地封存200箱。得知情况后,我与公司领导飞往该地处理此事。来到当地省药品检验所,我大胆提出复检要求,如果不合格,坚决按规定处理。顶着压力,我当着大家的面亲自进行复检操作(双方共同在场),因为在有关操作和数据处理上有差异,通过反复论证,证实了我的操作方法正确,复检成功。省药检所的领导和专业人员钦佩不已,当即决定解封药品。就这样,靠着精湛的技术我们赢得了市场。本篇结语我生命最美好的时光献给了中成药的药品生产质量控制事业,凭着一股子执着劲儿,在自己的工作岗位,干一行,爱一行,专一行;奉行 “感恩于心,责任于行”和“一线工作,遇到问题,敢于承担”的精神,努力地学习专业知识,解决了工作过程中遇到的一个又一个问题。
  • 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》来了!160个已公布国家标准品种!
    分析实验员小李的内心独白我是一名分析实验员,新的一年,从立Flag开始,突然转念一想,去年还留了个小尾巴。几个月前,领导和我确认工作计划的场景还历历在目。 如今,翻翻实验记录,时间过去大半,依旧还有一半项目标记为“未完成”。 要说这里面让我最闹心的还属特征图谱,我们都知道,特征图谱或指纹图谱是中药整体质量评价的重要手段,也是标准汤剂的关键参数之一。 总结下来,主要5大难点, 正当我伤心迷茫时,经理来了,拍了拍我的肩,递给我一份资料《中药配方颗粒液相色谱图谱集》,让我参考参考。我如获至宝,可不?160个已公布中药配方颗粒国家标准品种,所有品种均包含特征图谱或指纹图谱,部分品种涵盖含量测定图谱。简直是雪中送炭啊!我仿佛看到了胜利的曙光,今年的工作计划,必须再来40个品种… … 岛津工程师的经验分享一起来先听听岛津应用工程师的标准复现实践经验!我是一名应用工程师,也做过配方颗粒国家标准复现,也遇到过“难点封神榜”上的几种情况,总结下来:中药配方颗粒特征图谱分析难度相对较大,实验能否顺利进行,设备的稳定性是首要因素!来看两个案例:案例一 前10min中有机相变化增幅只有0.0007 mL/min2梯度变化非常缓(蜜紫菀配方颗粒特征图谱6次重复性实测图谱) 案例二流动相中含有离子对试剂流动相中带气泡类似这些情况对仪器性能要求都较高只有在仪器能精密稳定送液的情况下保留时间才能稳定、准确(枳实配方颗粒特征图谱重复性实测图谱) 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》直观展示了特征图谱或指纹图谱、含量测定图谱的实测数据。 目录部分展示一、中药配方颗粒液相色谱分析应用(UHPLC法)(共88种,举例显示5种)巴戟天配方颗粒白芷(白芷)配方颗粒百部(对叶百部)配方颗粒百合(卷丹)配方颗粒半枝莲配方颗粒 二、中药配方颗粒液相色谱分析应用(HPLC法)(共72种,举例显示5种)白芍配方颗粒白鲜皮配方颗粒板蓝根配方颗粒侧柏叶配方颗粒燀苦杏仁(西伯利亚杏)配方颗粒 三、HPLC法与UHPLC法快速转换的应用白芷(白芷)配方颗粒赤芍(芍药)配方颗粒醋延胡索配方颗粒 厉害了!忍不住想看看全文了吧,上链接咯!《中药配方颗粒液相色谱图谱集》即刻下载
  • 文献解读丨奥曲肽口服制剂抗胃粘膜损伤的药代动力学和药效学证据
    本论文发表在药理学专业期刊Acta Pharmacologica Sinica (2018)39:1373-1385,介绍了中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室团队在奥曲肽口服制剂抗胃粘膜损伤的研究中获得的药代动力学和药效学证据。 在生长抑素类似物中,奥曲肽(octreotide,OCT)是临床上常用的静脉或皮下注射药物,用于治疗生长激素、胃泌素或胰岛素分泌增加引起的各种疾病。为了评价OCT口服制剂开发的可行性,我们在几种动物模型上对OCT进行了系统的药动学和药效学分析。大鼠体内药代动力学研究表明,OCT灌胃给药的生物利用度极低(测得的大鼠OCT的平均血浆浓度-时间曲线;(B)口服剂量为30 mg/kg的OCT后大鼠各组织中的OCT浓度 使用仪器:岛津iMScope图2. OCT在小鼠胃内的空间分布及消除静脉注射OCT 0.1mg/kg ,给药后10min(a1,b1)、20min(a2,b2)、40min(a3,b3)、60min(a4,b4)和120min(a5,b5)OCT的空间分布(a1~a5:小鼠胃放大图;b1~b5:奥曲肽MS成像分析) 综上所述,灌胃给药后的组织特异性分布和良好的抗GMI保护作用使OCT的口服制剂成为可能,SSTR2在胃肠道的高表达有助于OCT的组织特异性分布和达到治疗效果。鉴于SSTR2介导的OCT的组织特异性分布特点和SSTR2在多种肿瘤细胞上的过度表达,口服OCT也可用于其他临床适应症,包括胃肠胰神经内分泌肿瘤和垂体腺瘤。本研究不仅为奥曲肽的进一步开发和临床应用提供了支持,而且为其他多肽类药物口服制剂的开发提供了新的途径。 文献题目《Pharmacokinetic and pharmacodynamic evidence for developing an oral formulation of octreotide against gastric mucosal injury》 使用仪器岛津LCMS-8050、iMScope 作者Xi-nuo LI, Tai RA0, Yang-fan XU, Kang-rui HU, Zhang-pei ZHU, Hao-feng LI, Dian KANG, Yu-hao SHAO, Bo-yu SHEN,Xiao-xi YIN, Lin XIE, Guang-ji WANG, Yan LIANGKey Lab of Drug Metabolism & Pharmacokinetics, State Key Laboratory of Natural Medicines, China Pharmaceutical University,Nanjing 210009, China
  • 多款化妆品检测不合格,防晒、美白功能成问题
    在2024年国家化妆品抽样检验工作中,经福建省食品药品质量检验研究院等单位检验,产品标签标示为云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司生产的薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++等36批次化妆品不符合规定(见附件)。根据《化妆品监督管理条例》《化妆品生产经营监督管理办法》《化妆品抽样检验管理办法》,国家药品监督管理局要求浙江省、广东省、云南省药品监督管理局对上述不符合规定化妆品涉及的注册人、备案人、受托生产企业等依法立案调查,责令相关企业立即依法采取风险控制措施并开展自查整改。各省(区、市)药品监督管理部门责令相关化妆品经营者立即停止经营上述化妆品,依法调查其进货查验记录等情况,对违法产品进行追根溯源;发现违法行为的,依法严肃查处;涉嫌犯罪的,依法移送公安机关。  特此通告。36批次不符合规定化妆品信息如下:(原文查看附件:国家药品监督管理局2024年第33号附件.doc.doc)序号标示产品名称标示化妆品注册人/备案人、受托生产企业、境内责任人(经销商)等名称特殊化妆品注册证编号/普通化妆品备案编号标示生产许可证号检验机构名称不符合规定项目检验结果规定要求备注1薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司国妆特字G20151938云妆20160004福建省食品药品质量检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司提出样品真实性异议。经云南省药品监督管理局审查,该企业未生产或者进口过该批次抽检不符合规定产品。2塑美大健康隔离防晒乳注册人:广东御神健康咨询管理股份有限公司,生产企业:广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/3塑美大健康隔离防晒乳注册人:广东御神健康咨询管理股份有限公司,生产企业:广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致 /4塑美大健康隔离防晒乳注册人:广东御神健康咨询管理股份有限公司,生产企业:广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/5水焕玑防晒霜SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221913粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对(1)检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚。(2)未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/6雪佳漾美白防晒喷雾SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221568粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对 (1)检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂:苯基苯并咪唑磺酸。(2)未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯、胡莫柳酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/胡莫柳酯未检出6.40%(w/w)-9.60%(w/w)甲氧基肉桂酸乙基己酯未检出5.60%(w/w)-8.40%(w/w)水杨酸乙基己酯0.49%3.20%(w/w)-4.80%(w/w)亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚0.048%0.80%(w/w)-1.20%(w/w)4-甲基苄亚基樟脑未检出1.60%(w/w)-2.40%(w/w)7安罗拉冰爽防晒喷雾SPF50 PA++++注册人:广州市阿西娜化妆品制造有限公司,生产企业:惠州市宝姿生物科技有限公司国妆特字20221573粤妆20190024广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.03%2.96%(w/w)-4.00%(w/w)/奥克立林2.03%5.24%(w/w)-7.86%(w/w)(以酸计)丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.96%3.60%(w/w)-5.00%(w/w)二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1.00%2.64%(w/w)-3.96%(w/w)双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.92%2.64%(w/w)-3.96%(w/w)乙基己基三嗪酮0.96%3.60%(w/w)-5.00%(w/w)8ANGEYI美白防晒喷雾广州安歌依健康产业有限公司国妆特字20233258粤妆20200166广西壮族自治区药品检验研究院成分比对(1)检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯。(2)未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/9OEANHUT水感透亮美白防晒乳SPF50+广州雅升生物科技有限公司 国妆特字20221486粤妆20180244广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.94%3.2%(w/w)-4%(w/w)/甲氧基肉桂酸乙基己酯4.98%8%(w/w)-10%(w/w)水杨酸乙基己酯2.32%4%(w/w)-5%(w/w)10海圣美白隔离防晒乳SPF50+PA+++注册人/生产企业:广州姿采化妆品厂,品牌商:广州仟色生物科技有限公司国妆特字G20212375粤妆20160994广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/11雪媚格舒缓防晒乳经销商/境内负责人:广州雪媚格医学美容科技有限公司,生产商:克里斯廷施拉默克医学博士美容有限及两合公司国妆特进字J20200017/广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/12YIMIAOSI美白防晒乳广州函美诗生物科技有限公司国妆特字20234456粤妆20190245四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、苯基苯并咪唑磺酸产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/13摩肯樱桃花润泽BB霜21号境内责任人:杭州喆仁贸易有限公司,备案人:玥之秘株式会社,生产企业:COSMAX,INC国妆网备进字(浙)2019000160/初检机构:江苏省食品药品监督检验研究院,复检机构:上海市食品药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂:甲氧基肉桂酸乙基己酯(复检结果)产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/14颜乐滋轻润隔离防护乳广东人和国妆生物科技有限公司粤G妆网备字2023134498粤妆20210257贵州省食品药品检验所成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、奥克立林产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/15尚惠鱼子酱精华轻垫粉底液备案人/生产企业:广州市巧迪精细化工有限公司,授权:尚惠国际集团有限公司粤G妆网备字2021573800粤妆20160591重庆市食品药品检验检测研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂:甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/16贝丽贝拉水润修颜隔离霜 02#清新绿广州市露琪化妆品有限公司粤G妆网备字2023395933粤妆20170202初检机构:陕西省食品药品检验研究院,复检机构:浙江省食品药品检验研究院铅934mg/kg(复检结果)≤10mg/kg/17克璐丝清爽净透隔离乳东莞市国丰化妆品有限公司 粤G妆网备字2022127019粤妆20161795广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/18鲜比淡斑净白精华液广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202950粤妆20160687初检机构:湖南省药品检验检测研究院,复检机构:湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂:3-邻-乙基抗坏血酸(复检结果)产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/19鲜比焕采透白亮肤霜广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202516粤妆20160687初检机构:湖南省药品检验检测研究院,复检机构:湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂:3-邻-乙基抗坏血酸(复检结果)产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/20衡美肤焕彩臻白乳广州青岚生物科技有限公司国妆特字G20190229粤妆20160605初检机构:湖南省药品检验检测研究院,复检机构:湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂:3-邻-乙基抗坏血酸(复检结果)产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/21肤研美白祛斑霜广州市爱莲化妆品有限公司国妆特字G20191511粤妆20170506上海市食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的祛斑美白剂:α-熊果苷产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/22景颜堂染发膏(棕黑色)广州市绮妆化妆品有限公司国妆特字20233703粤妆20161398安徽省食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂:4-氨基-2-羟基甲苯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/23红鑫龙染发膏(栗棕色)广州红鑫龙化妆品有限公司国妆特字20223599粤妆20170252广东省药品检验所成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示染发剂:对氨基苯酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/24凯维斯染发霜(酒红色)广州市凯维斯化妆品有限公司国妆特字G20202055粤妆20161261初检机构:湖北省药品监督检验研究院,复检机构:广东省药品检验所成分比对 检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂:1-萘酚(复检结果) 产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/25澳亿染发膏-棕黑色注册人:广州市澳亿化妆品有限公司,生产企业:广州市贝嘉欣化妆品有限公司国妆特字20222929粤妆20170041宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂:苯基甲基吡唑啉酮产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/26益孝堂炫彩染发膏(栗棕色 5.4)广东益孝堂医药科技有限公司国妆特字20222051粤妆20210101广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂:对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-氨基-3-羟基吡啶产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/27寇之肤玫瑰籽海藻面膜佛山市诗曼诺化妆品有限公司 粤G妆网备字2023490719粤妆20220134贵州省食品药品检验所菌落总数1.2×103CFU/g≤1000CFU/g/28凯秀野生小颗粒海藻面膜广州市凯秀化妆品有限公司 粤G妆网备字2019016812粤妆20161740贵州省食品药品检验所菌落总数1.8×104CFU/g≤1000CFU/g/霉菌和酵母菌总数1.0×103CFU/g≤100CFU/g29花芝语石斛润颜海藻面膜广州柏美生物医药科技有限公司 粤G妆网备字2022217325粤妆20180036贵州省食品药品检验所菌落总数2.0×105CFU/g≤1000CFU/g /30NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数48000CFU/ml≤1000CFU/ml /31NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数82000CFU/ml≤1000CFU/ml/32肤秘堂明魅眼部喷雾精华液广州天新生物科技有限公司粤G妆网备字2023387747粤妆20160270广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数12000CFU/ml≤500CFU/ml/33伊露莹赋颜抗皱嫩滑霜兴富生物科技(广东)有限公司粤G妆网备字2023328730粤妆20230009上海市食品药品检验研究院菌落总数2.1×104CFU/g ≤1000CFU/g /34上官博士紧致抗皱盈润面霜广州欧丽雅生物科技有限公司粤G妆网备字2023291329粤妆20190191福建省食品药品质量检验研究院菌落总数3.0×103CFU/g≤1000CFU/g/35瓷龄堂洋甘菊修护精华水广州市皇熙化妆品有限公司粤G妆网备字2020239775粤妆20190051广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数71000CFU/ml≤1000CFU/ml/36KOUQI蔻琦B5保湿舒缓喷雾广东艾琪生物科技有限公司粤G妆网备字2023263566粤妆20200032云南省食品药品监督检验研究院菌落总数7.9×103CFU/ml≤1000CFU/ml/霉菌和酵母菌总数3×103CFU/ml≤100CFU/ml
  • 浅谈小核酸的固相合成
    近年来由于核酸修饰和递送载体的突破,带来了变革性疗法的创新浪潮,其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长,其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物,即小核酸药物,是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸,目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物,作用于pre-mRNA或mRNA,通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠(CPG)或者聚苯乙烯微珠(PS beads),固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合,而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护,或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰,5'-OH则用双甲氧基三苯甲基(DMT)保护。此外,由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团,也需要用酰基试剂(例如苯甲酰基)进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤:脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护(Detritylation)使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸(DCA)或三氯乙酸(TCA)移除核糖5端的DMT基团,暴露5'-OH,以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸,反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质(与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸);反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后,用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂,此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm,乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱,脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联(Coupling)合成目标的原料,亚磷酰胺保护核苷酸单体,与活化剂四氮唑混合,得到核苷亚磷酸活化中间体,它的3端被活化,5端羟基仍然被DMT保护,与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率,每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质,它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比,更高分子量的杂质(例如n+1)也存在于偶联步骤中,n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化(Oxidation)偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键(三价磷)与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定,易被酸、碱水解,在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定,因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯,得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P(三价)上也可以将其转化为P(五价),从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽(Capping)由于不可能达到100%的偶联效率,仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团(一般少于2%),如果不加处理,那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联,产生n-1杂质。通常使用两种试剂(通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂)来酰化5'-OH。经过以上四个步骤,一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上,再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT,重复以上步骤,直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化,精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术,泵精度高,规模广泛,滞留体积低,适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法,为工艺开发和优化提供支持,同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统
  • 入选2023年度中医药十大学术进展:空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析
    2024年3月22日,由中华中医药学会主办的2023年度中医药十大学术进展发布会在京召开。中国药科大学李萍教授和李彬教授团队的研究成果“空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析”入选2023年度中医药十大学术进展。该团队突破中药复杂化学成分空间分布成像技术瓶颈,系统构建了基于质谱成像的空间代谢组学新技术,高灵敏、高覆盖、高分辨解析中药复杂化学成分空间分布异质性及其体内外空间代谢规律。研究论文发表于Angewandte Chemie International Edition、Analytical Chemistry等。该进展促进了空间代谢组学技术的完善与发展,从空间维度精准揭示中药复杂物质组成与其代谢变化,为诠释中药科学内涵提供了全新视角。近年来,基于质谱成像的空间代谢组学技术备受国内外专家学者的关注和认可,热度持续攀升。科瑞恩特(北京)科技有限公司多年来致力于质谱成像技术的推广与应用,并积极投身中药研究,为国内多所知名科研院提供技术支持,合作完成的研究成果相继发表于Food Chemistry、Journal of Advanced Research、New Phytologist 等权威期刊。01 利用多组学和MALDI-MSI揭示三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制2024年4月7日,中国中医科学院黄璐琦院士团队在 Journal of Advanced Research 发表了题目为“Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI” 的文章。该文基于多组学分析、MALDI-MSI 质谱成像技术、拟南芥侵染回补、转录调控验证实验揭示了三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制。为探究“狮子头”与三七品质间的联系,对活血性成分三七皂苷及止血性成分三七素进行含量测定,显示皂苷含量与“狮子头”数目呈正相关,而三七素含量则与该性状无关。同时皂苷 AP-SMALDI-MSI 质谱成像显示,“狮子头”皮层组织高丰度积累人参皂苷 Rb1,暗示 “狮子头”的形成与皂苷积累具有相关性(图1F)。图1 与三七“狮子头”相关的活性成分组成研究基于发育解剖学、激素质谱成像、转录组测序、拟南芥侵染回补、转录调控验证等实验,解析三七“狮子头”的形成机制(图2)。图2 三七“狮子头”形成的调控机制模型02 基于LC-MS和MALDI-MSI的代谢组学方法揭示苦荞瘦果发育的时空代谢谱2024年3月,中国中医科学院中药研究所孙伟教授和黑龙江中医药大学马伟教授合作在 Food Chemistry 发表了题目为“LC-MS and MALDI-MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development”的文章。该研究利用液质联用结合质谱成像技术构建了黑色和黄褐色苦荞瘦果三个重要发育阶段的时空代谢谱,并揭示了黄酮类成分在瘦果发育过程中的时空特异性分布情况,解析了类黄酮成分对苦荞瘦果胚发育和种壳颜色形成的潜在调控机制。该研究采用 AP-SMALDI-MSI 技术对发育中的苦荞瘦果切片中的主要黄酮类化合物进行原位信息定位分析。瘦果纵横切面图显示,鞑靼荞麦瘦果由果壳、种皮、胚乳和胚组成(图3A)。与 LC-MS 的结果一致,黄酮类化合物,包括槲皮素、山奈酚、芦丁和烟花苷等,随着瘦果的发育而积累(图3C)。相反,原花青素 A、原花青素 B 和黄烷醇(表)儿茶素的含量随着瘦果的成熟而减少(图3B),表明它们在保护未成熟瘦果方面可能发挥潜在作用,从而防止瘦果在完全成熟前过早消耗。将代谢组学与 AP-SMALDI-MSI 中黄酮类化合物强度的研究相结合发现黄酮类化合物的组织特异性分布取决于化学修饰的类型。图3 苦荞瘦果发育过程中主要黄酮类化合物相对时空分布MALDI MSI图本研究利用 AP-SMALDI-MSI 技术阐明了代谢物在鞑靼荞麦瘦果发育过程中的空间分布,黄酮醇作为鞑靼荞麦瘦果中的主要黄酮类化合物,根据化学修饰类型的不同,呈现出特定的空间分布,作者提出了鞑靼荞麦瘦果中主要黄酮类化合物与瘦果发育之间的调控关系(图4)。图4 黄酮类化合物在苦荞瘦果发育过程中参与调节胚发育和果壳颜色的模式图03 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组2021年4月,中国药科大学李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为:“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging” 的研究论文,本研究结合多基质和正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)和 AP-SMALDI 串联质谱(MS/MS)成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布(图5)。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。图5 AP-SMALDI MS/MS成像和LC-MS验证上述研究中空间代谢组结果均采用了德国 TransMIT AP-SMALDI 10 离子源,搭载 Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 超高分辨质谱仪,对不同药用植物中活性成分的空间分布进行了精准解析。科瑞恩特(北京)科技有限公司先后引进德国 TransMIT AP-SMALDI10、AP SMALDI5 AF 常压 MALDI 离子源和美国 Spectroglyph LLC. MALDI ESI Injector 系列离子源,所有离子源均可与赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列质谱仪搭载使用,实现高空间分辨率、高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度质谱成像检测。AP-SMALDI 5AF Orbitrap 质谱成像系统TransMIT AP-SMALDI 5AF 高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统在 AP-SMALDI 10 的基础上完成了升级,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。T-MALDI-2 透射式超高分辨率质谱成像系统MALDI ESI Injector 离子源,MALDI 源采用新型双离子漏斗设计,兼容ESI、APCI等离子源,实现 MALDI ESI 成像和 LC-MS 检测,在生物样本中可实现组织成像与结构鉴定。通过配置 t-MALDI(1μm空间分辨率)、MALDI-2(激光诱导后电离)等技术并搭载赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列超高分辨率质谱检测仪。 参考文献:[1] Yu M, Ma C, Tai B, et al. Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI[J]. Journal of Advanced Research, 2024.[2] Liu T, WangP, Chen Y, et al. LC–MS and MALDI–MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development[J]. Food Chemistry, 2024, 449: 139183.[3] Li B, Ge J, Liu W, et al. Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging[J]. New Phytologist, 2021, 231(2): 892-902.[4] Tang W, Shi J J, Liu W, et al. MALDI Imaging Assisted Discovery of a Di‐O‐glycosyltransferase from Platycodon grandiflorum Root[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2023, 62(19): e202301309.[5] Sun S, Tang W, Li B. Authentication of single herbal powders enabled by microscopy-guided in situ auto-sampling combined with matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(19): 7512-7518.[6] Sun R, Tang W, Li P, et al. Development of an Efficient On-Tissue Epoxidation Reaction Mediated by Urea Hydrogen Peroxide for MALDI MS/MS Imaging of Lipid C═ C Location Isomers[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(43): 16004-16012.— 关于科瑞恩特 —科瑞恩特(北京)科技有限公司成立于2012年,总部设立在北京市经济技术开发区,毗邻京东,京东方,Corning,GE,Bayer等世界五百强科技企业中国研发中心。科瑞恩特公司是一家基于前沿生物成像(质谱成像、动植物活体成像、细胞成像)、国产化高端设备研发的实验室仪器设备和服务供应商,服务于生命科学、疾病控制、生物安全、食药健康等领域。无论是科研实验室、临床研究中心,还是企业研发基地,我们都能够提供专业的实验室综合解决方案,协助客户实现科研产出和成果转化目标。— 科瑞恩特产品线 —德国TransMIT:AP SMALDI质谱成像离子源、基质喷涂仪(全国独家代理)Spectroglyph LLC.:MALDI ESI Injector离子源(USA)(全国独家代理)瑞孚迪Revvity:多模式读板仪、核酸提取仪、小动物活体光学成像、细胞计数仪、液闪计数器、均质器日本Yamato:灭菌器、烘箱、马弗炉、CO2培养箱、喷雾干燥仪、旋转蒸发仪等广纳慧川:智能试剂柜、智能标准品柜、智能防爆(火)柜、智能危化品柜等美的Midea:医用冷藏箱、冷藏冷冻箱、低温冷冻箱、-86℃超低温冰箱等莱普LabPre:LabPre超低温冷冻研磨仪,高通量组织研磨机、球磨机等(自研发)全思美特:VHP移动式空间灭菌器(自研发)— 科瑞恩特服务方案 —全思美测:AP SMALDI质谱成像检测服务全思美特:VHP过氧化氢空间灭菌服务
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • 岛津液相色谱仪亮相新闻联播,助力抗疫用中药检测和研究
    疫情快讯从2020年1月23日到3月4日,国家卫健委与中医药管理局已多次更新和发布“新型冠状病毒肺炎诊疗方案”,中医治疗方案越来越系统化和全面。医疗机构参照方案已在医疗救治工作中积极发挥中医药作用,据统计,湖北确诊病例中医药使用率为88.93%。截至2月28日24时,全省43家定点中医医院累计收治确诊病例7246人,中医药使用率为97.71%,患者发烧、乏力、咳嗽等症状和影像学表现均明显改善。(数据来源:新华社)岛津高效液相色谱仪亮相新闻联播 3月6日,中央电视台综合频道《新闻联播》栏目报道了疫情防控科技攻关工作进展。科技部介绍,目前已经部署了42个国家应急项目,科技攻关的一批药物和救治技术已在疾病救治当中扩大应用,中医药当中的有关方剂和注射液等一批推荐的药物也纳入到诊疗方案。 《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第七版)》提到根据病情、当地气候特点以及不同体质等情况,参照方案进行辩证论治,治疗方案共涉及到80种药材和饮片,17种制剂,其中包括喜炎平、血必净、热毒宁等8种中药注射液。岛津长期致力于为中医药生产、质控、研究和治疗中贡献一份力量,下面简要介绍岛津液相色谱技术应用于中药注射液中质量控制及药代动力学的研究案例。 案例1 热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较1热毒宁注射液是由栀子、青蒿、金银花三味药材精制而成,具有清热、疏风、解毒功效,用于外感风热所致感冒、咳嗽。热毒宁注射液质量标准执行局颁YBZ08202005-2009Z,栀子苷属于环烯醚萜类化合物,是热毒宁注射液中含量较大且发挥药效的指标性成分。 作者在参阅了“栀子苷在大鼠血浆中的药代动力学”文献基础上,使用岛津高效液相色谱仪,建立了RP-HPLC测定大鼠血浆中栀子苷含量,该方法灵敏、快速、准确,定量下限可达0.1mg/L。作者利用建立的方法对栀子苷在大鼠体内的药动学进行了研究,结果表明热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内的药动学行为无显著性影响。大鼠给予热毒宁注射液与栀子苷单体的平均血药浓度-时间曲线案例2 HPLC法测定血必净注射液内11种主要成分2血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归5味中药材精制而成,主要有效成分包括红花色素、酚酸、黄酮苷和苯乙基苷类等。该注射液具有化瘀解毒功效,用于温热类疾病,症见发热、喘促、心悸、烦躁等。 作者使用岛津高效液相色谱仪,建立了11种成分同时测定方法。血必净注射液为中药注射液,成分复杂且较难分离,研究强调有机相采用混合物(甲醇、乙腈)加酸的方法,注射液成分分离效果好,基线平稳,研究为血必净注射液的质量控制与综合评价提供科学的参考依据。1:尿苷 2:没食子酸 3:鸟苷 4:丹参素 5:原儿茶醛 6:芍药苷 :7:阿魏酸 8:红花黄色素 9:洋川芎内酯I 10:洋川芎内酯H 11:丹酚酸B血必净注射液样品(A)和及混合对照品(B)的HPLC图 附注1、郑卫华,王艳娟,梁佳佳, 等.热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较[J].中国实验方剂学杂志,2014,20(3):95-99. 2、冀兰鑫,黄浩,姜民,白钢,罗国安.HPLC测定血必净注射液内11种主要成分[J].中国中药杂志,2010,35(18):2395-2398.
  • 湖大王兆龙课题组:基于3D打印可降解水凝胶的快速可编辑人机界面
    水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而,伴随着柔性电子领域的快速发展,如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发,湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作,在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下,体系能被完全降解,实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。(a)面投影光刻技术原理图。(b)水凝胶前体溶液组成。(c)前体溶液固化前后展示图。(d)H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析(DFT)。(e)扫描电子显微镜(SEM)图像。(f)基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示,先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中,得到溶液A。同时,将氯化钾(KCl)、丙烯酰胺(AAm)和聚(乙二醇)二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)加入去离子(DI)水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀,超声处理得到水凝胶前体溶液(图 1c),在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能,图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外,还探究了电导率的影响因素(图2d-h),证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。(a)拉伸测试。不同含量(b) 丙烯酰胺,(c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量(d)氯化钾,(e)丙烯酰胺和(f)1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。(g)丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热(DSC)曲线。(h)不同温度下的电导率。(i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现,图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程(pH=13)。通过改变样品的形状、厚度或表面积,能够对其降解速度进行调控。除了几何参数,水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。(图3c-g) 图3 降解性能探究。(a)碱性环境中的降解原理图。(b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量(c)丙烯酰胺,(d)PEGDMA和(e)1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。(f)不同pH值下的降解时间。(g)不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能,研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示,基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力,具有广泛的传感范围,从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外,研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成(图5b),可稳定获取五个手指的肌电信号,开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码,实现人手控制机械手进行动作,如图5c-g展示,证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是,基于水凝胶的体系能被完全降解,为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。(a)不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。(b)不同拉伸率下的灵敏度。(c) 手指弯曲,(d)手指不同频率连续弯曲,(e)肘部连续弯曲,(f)行走期间膝盖弯曲,(g)吞咽,(h)发声和(i)恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。(a)基于水凝胶电路的降解和修复。(b)采集系统工作原理示意图。(c)所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。(d)暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。(e)基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。(f)采集得到的不同手势的信号。(g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划,湖南省自然科学基金,民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。
  • 戴安公司公布有关产品应用文献目录欢迎索取
    戴安公司除向中国市场推广高技术产品外,更加重视新技术的推广,戴安的每项产品都有大量的技术文献做支持,现利用网上仪器展向广大仪器界公布戴安部分产品的技术文献目录,如您对某文献感兴趣,请按目录前的号码向我们索要。联系方式:beijing@dionex.com.cn 或 shanghai@dionex.com.cn 戴安(DIONEX)公司应用技术资料目录 用离子色谱检测阴离子 AN2 空气采样膜上的NO3-、SO42-的测定 AN21 葡萄酒中的有机酸 AN25 非酒精类碳酸饮料中无机阴离子和有机酸的测定 AN36 离子色谱法测定尿液中的草酸盐 AN37 奶制品中I-的测定 AN45 脂肪酸的分析 AN51 测定氢氧化钠溶液中阴离子的方法 AN54 利用离子排斥色谱和脉冲积分安培检测器测定食品和饮料中的SO3- AN56 测定火电厂的高纯、氨化、硼酸化循环水中的痕量阴离子 AN65 肌醇磷酸盐的检测 AN70 胆碱和乙酰胆碱 AN71 用离子色谱结合抑制型电导检测的方法测定多聚磷酸盐 AN78 高浓度氢氟酸中痕量阴离子的测定 AN81 直接进样---离子色谱法测定饮用水中的卤氧化物和Br- AN85 有机溶剂中痕量阴离子的检测 AN93 使用自动中和A预处理/离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子 AN101 离子色谱法测定臭氧消毒水中的痕量BrO3- AN104 离子色谱法在个人保护品检测中的应用 AN112 高效阴离子交换色谱法测定肉制品中的NO3-、NO2- AN113 大体积/直接进样离子色谱法测定高纯水中的痕量阴离子 AN115 蛋白中三氟乙酸(TFA)的测定 AN116 药物中阴离子的测定 AN119 半导体腐蚀槽中离子化的含氟表面活性剂的测定 AN121 离子色谱法分析饮用水和地表水中低浓度的ClO4- AN123 发酵肉汤中无机阴离子和有机酸的测定 AN133 离子色谱法测定饮用水中的无机阴离子 AN134 用离子色谱法测定饮用水和地表水中低浓度的次氯酸 AN135 离子色谱法测定废水中的无机阴离子 AN136饮用水消毒副产物中的无机卤素含氧酸,阴离子和溴化物的离子色谱法测定,溴酸盐的柱后衍生离子色谱法测定 AN137 离子色谱法测定高浓度硝酸盐基体中的痕量阴离子 AN138 炼油厂废水和其他废水中硫代硫酸盐的测定 AN140 离子色谱法快速分析饮用水中的阴离子 AU102 电厂高纯水和硼酸化水中的痕量阴离子 AU103 电厂高纯水中痕量阴离子的测定 AU107 强碱溶液中氢化物的直接测定 AU122 海水中I-的测定 AU132 化学抑制离子色谱法测定饮用水中的NO3-、NO2- AU139 钢槽中离子化表面活性剂(FC-95)的测定 AU140 尿液中I-的测定 AU142 用EG40通过加大进样体积提高高纯水中痕量阴离子的测定 AU143酸性铜电镀槽中氯化物的测定 TN44 高浓度磷酸中痕量阴离子的测定 TN45 高浓度氢氟酸中痕量阴离子的测定 TN46 高浓度乙醇酸中痕量阴离子的测定 TN47 抑制电导检测器测定阴离子时使用碳酸盐做淋洗液可以获得低的基线噪音 用离子色谱检测阳离子、过渡金属 AN72 离子色谱/氩等离子体电感耦合光谱(ICAP)测定水溶性的有机溶液中痕量金属离子 AN73 离子色谱/氩等离子体电感耦合光谱(ICAP)测定试剂纯的酸、碱、盐中的痕量过渡金属离子 AN75 螯合离子色谱法测定试剂纯的酸、碱、盐中的痕量过渡金属离子 AN76 离子色谱/氩等离子体电感耦合光谱(ICAP)消除样品基体中的铁和铝 AN77 螯合离子色谱法测定过渡金属时基体干扰因素铁和铝的消除 AN80 离子色谱法测定饮用水、地表水和工业废水中可溶性的六价铬 AN86 含吗啉电厂水中痕量阳离子的测定 AN94 使用自动中和A预处理/离子色谱法测定浓酸中的痕量离阳子 AN108 血清和全血中的过渡金属的测定 AN109 柱后衍生----阳离子交换法测定镇草宁 AN120 海水中的测定Ca2+、Mg2+ AN124 牛奶和婴儿奶粉中胆碱的测定 AN131 高纯水和SC2(D-CLEAN)槽中PPT级过渡金属的测定 AU106 测定海水中痕量Ca2+、Mg2+ AU121R 炸药中的单价阳离子 AU137 工业过程水中痕量锂的测定 AU138 阳离子交换色谱法测定工业用水中乙醇胺 TN10 离子色谱法测定过渡金属 TN26 水、废水及固体废物提取液中Cr(VI)的测定 TN27 螯合离子色谱法测定消解的岩石样品中的镧系金属 用离子色谱检测核酸 AN100 DNAPac-100柱高度分离和纯化低聚核苷酸 用离子色谱检测蛋白质、缩氨酸 AN88 使用DX-500 HPLC 的中压凝胶渗透色谱 AN99 使用反向高效液相色谱测定缩氨酸 AN102 用DX-500 测定微孔缩氨酸 AN125 阳离子交换色谱法监控蛋白质脱酰氨基的过程 AN126 阳离子交换色谱法测定血红蛋白的变化 AN127 阳离子交换法对单细胞系抗体不均匀性的分析:C-终点赖氨酸变化的分离 AN128 阳离子交换色谱法监测单细胞系抗体的稳定性 AN129 色氨酸和甲硫氨酸氧化态和非氧化态的分离 TN50 AAA直接氨基酸分析仪直接测定蛋白质中氨基酸的含量 用离子色谱检测糖 AN66 洗涤剂中的新霉素 AN67 多糖的分析: 麦芽糖糊精、葡萄糖、菊糖和其他低聚糖 AN87 高效阴离子交换色谱---脉冲安培检测器测定糖果和果汁中的糖醇 AN92 高效阴离子交换色谱---脉冲安培检测器测定糖浆中的糖 AN105 薄层阴离子交换离子色谱分析人血清中的糖 AN117 药物中糖、乙醇和乙二醇的测定 AN141 用四重位波----A波检测可改善N-乙酰神经氨酸和N-羟乙酰神经氨酸峰面积响应值 AU125 血浆中的单糖分析 TN20 高效阴离子交换色谱---脉冲安培检测器分析碳水化合物 TN21 Dionex 脉冲安培检测器测定糖时脉冲安培检测器的优化设置 TN36 用HPAE-PAD对连接的低聚糖的外切糖苷酸的消化作用的分析 TN40 用HPAE-PAD分析糖蛋白中的单糖 TN41 高效阴离子色谱法分析唾液糖 TN42 高效阴离子色谱法分析寡糖 用快速溶剂萃取仪ASE 作样品前处理 TN206 加速溶剂萃取(ASE)过程中热降问题的研究 TN207 对使用DIONEX ASE200过程中样品夹带和交叉污染的研究 TN208 加速溶剂萃取(ASE)方法的优化 AN313 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品的多环芳烃(PAHs) AN316 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品中的多氯联苯(PCBs) AN317 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取碱、中性物质和酸(BNA) AN318 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取含氯杀虫剂 AN319 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取有机磷农药 AN320 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取有机氯农药 AN321 用加速溶剂萃取(ASE)测定各种食品中游离脂肪 AN322 用加速溶剂萃取(ASE)技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯(PCBs) AN323 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃 AN324 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的烃类污染物(BTEX,Diesel 和TPH) AN325 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取含油种子中的油 AN326 用加速溶剂萃取(ASE)技术对动物饲料进行提取 AN327 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取膏药中的硝酸甘油 AN328 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的炸药 AN329 用加速溶剂萃取(ASE)技术测定婴儿奶粉中的总脂肪 AN330 用加速溶剂萃取(ASE)技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成分 AN331 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取聚合材料中的添加剂 AN332 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取食物中农药和除草剂的残留 AN333 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的PCBs AN334 用加速溶剂萃取(ASE)技术测定快速测定肉中的脂肪 AN335 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取天然产物中的活性成分 AN336 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取多(乙烯基氯)聚合物中的增塑剂 AN337 用加速溶剂萃取(ASE)技术一次提取鱼组织中的油脂和PCBs AN338 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中石油总烃污染物(柴油和废油) AN339 用加速溶剂萃取(ASE)技术测定沉积物中的有机化合物 AN340 用加速溶剂萃取(ASE)技术测定干的奶制品中的脂肪 AN341 用加速溶剂萃取(ASE)技术从大体积样品中提取碱、中性物质和酸(BNA) AN342 用加速溶剂萃取(ASE)技术对大体积的鱼肉样品进行PCBs的测定 AN343 用加速溶剂萃取(ASE)技术测定大体积食品样品中的杀虫剂 AN344 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取巧克力中的脂肪 AN345 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取乳制品(奶酪、黄油和鲜奶)中的脂肪 LC Packings毛细管/毫微级液相技术 AN01LCP 用毛细管液相/质谱/质谱对药物代谢产物的快速确定 AN02LCP 用超高流速的毛细管液相/质谱/质谱对血浆中的药物进行直接分析 AN03LCP 其他应用 AN46 离子色谱:一种分析啤酒的通用技术 AN83尺寸排斥色谱法中使用分离脉冲积分安培(PDA)检测器测定多糖 AN95 反向高效液相色谱测定多环芳烃 AN96 反向高效液相色谱测定N-甲基氨基甲酸酯 AN97 反向高效液相色谱测定羰基化合物 AN106离子色谱在制药行业中的应用 AN107生理液中的离子 AN132积分脉冲安培法(IPAD)测定含硫抗体 AN139液相色谱法测定酸性铜电镀槽中的添加剂和副产物 AU111电镀铜使用的LeaRonal酸中微量PCM和PC的检测 AU119酚 AU133镀镍的硫酸电镀槽中邻磺酰苯甲酰亚胺的测定 TN8 离子色谱中浓缩柱的使用 TN9 电导检测、电导率定律和电离平衡 TN12 抑制电导检测——离子对色谱测定方法的发展 TN16 第一代Dionex色谱柱淋洗液的配制 TN43 采用平滑算法减少基线噪音
  • 化妆品中7种禁用物质检测方法公布
    据国家食品药品监督管理局网站消息,为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,进一步提高化妆品卫生质量安全,化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过。   上述7种禁用物质或限用物质检测方法分别为:化妆品中二氧化钛的检测方法、化妆品中氧化锌的检测方法、化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法、化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法、化妆品中二苯酮-2的检测方法、化妆品中亚苄基樟脑磺酸的检测方法、化妆品中二噁烷的检测方法。
  • CFDA:小麦粉中严禁添加过氧化苯甲酰等非食品原料
    p   为规范生产行为,加强小麦粉质量安全监管,现将有关事项公告如下: /p p   一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p   二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业,生产专用小麦粉时,应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准,添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料,并制定相应的企业标准,报省级卫生行政部门备案。 /p p   三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注,不得虚假标注产品成分,不得虚假标注执行标准,不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p   四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p   五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验,落实质量安全主体责任。 /p p   六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测,严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为,严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为,严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为,涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p
  • 曝:学生作业本含荧光剂 纸张越白本要小心
    采访本:20元(荧光剂最多)     数学本:1元(含荧光剂)     作文本:1.2元(内页不含荧光剂)     记者的采访本比A4纸荧光剂更多。   新学期开学后,北京有媒体报道:检测发现北京市面上的6种作业本中,有5种含有荧光剂。专家称这种荧光剂有一定的毒性,可能对人体健康产生影响,不少家长看到该消息后纷纷在网上表示“触目惊心”。   那么,南京市面上销售的作业本情况到底怎么样呢?昨天,扬子晚报记者在南京文具店里随机购买了8种作业本,邀请东南大学化学化工学院的化学教授进行了检测,结果发现8种作业本均含有荧光剂。不过,需要说明的是,剂量都很小,荧光剂含量均少于很多白领日常使用的打印纸。   对此专家表示,几乎所有白色的纸张中都含有荧光剂。不仅如此,我们的衣服、唇膏等一些生活用品中也都含有这种“增白神器”,荧光剂对人们的影响已经渗透到生活的各个角落。   实验地点东南大学化学化工学院实验室   实验步骤把8种作业本依次放入紫外线分析仪   实验原理在紫外线照射下,含有荧光剂的纸张会发出蓝光,荧光剂含量越多,颜色越深。   8种作业本一“照”全含荧光剂   “实验中,我们只需要把作业本放到紫外线分析仪中,在强烈的紫外线照射下,原本闻不到摸不着的荧光增白剂就会自动现形,纸张呈现出蓝色。蓝色越深,表示荧光剂含量越多,反之就越少,如果没有蓝色就表示纸张不含荧光剂。”   实验中,为了避免与荧光剂直接接触,孙柏旺教授的学生戴上了塑胶手套。“我们在实验中经常会和荧光剂打交道,戴上手套穿上白大褂起到基本的保护作用,不让化学物质直接接触皮肤。”孙教授解释说。   一名学生先把一张A4纸放入仪器,扬子晚报记者看到,白色纸张瞬间变蓝,“A4纸通常又白又亮,都含有荧光剂。”   随后,这名学生依次把6本作业本的内页放入仪器检测。扬子晚报记者看到,其中6本本子在仪器中显现出明显的蓝色,但颜色深浅度不一。另2本中有一本内页纸张略发蓝色 还有一本的内页则完全没有变蓝,记者刚喘了口气,没想到情况突然发生了:这个内页安全的本子,其封面在紫外线照射下,竟然闪耀出让眼睛不舒服的蓝光。   “这8种作业本多少都含有荧光剂。”孙柏旺教授说。   扬子晚报记者仔细统计后发现,含荧光剂最多的是8毛钱一本的玛丽牌数学本,其次是姜堰双鹰印刷厂生产的三种作业本:单价4.5元的日记本纸张是黄色的,检测中隐约发蓝,略含荧光剂。售价1.2元的玛丽牌作业本,内页完全不含荧光剂,但亮白的封面纸张中仍然添加了荧光剂。   接下来的比较实验中,孙教授把这些本子和白领们日常用的打印纸进行照射对比,发现学生们的作业本中的荧光剂含量都比A4纸低。换言之,最常用的白得一尘不染的A4纸才是荧光剂使用“大户”!   记者的采访本最贵含荧光剂最多   实验快结束时,扬子晚报记者顺手把自带的两种采访本放入仪器中,没想到,记者的采访本纸张立刻发出晃眼的蓝色。   “这是今天实验检测中含荧光剂最多的本子。”孙教授说。记者的采访本都是自己在外面购买的,一种是硬塑封面采访本,市场售价大约在20元左右 另一种是常见的notebook,售价5元左右,这两种采访本的纸张都比记者买的作业本白许多。   既然A4纸的荧光剂含量高于作业本,在和A4纸比较后,孙教授发现扬子晚报记者采访本里的荧光剂含量更高,而且贵的那本荧光剂明显比便宜的要多。   “这说明看起来很白、很亮的纸张,荧光剂含量就更多些,所以本子并非价格越贵越安全。有些高级本子为了好看,反而添加了更多的化学成分,因为添加有成本,价格自然也变高了。”孙教授提醒说,无论买哪种本子,都尽量不要买看起来特别白,甚至白得晃眼的纸张。   8种作业本内页荧光剂含量一览   种类价格是否含有荧光剂   数学本(1-2年级) 8毛含荧光剂含量最多,比A4打印纸少   写字簿8毛含荧光剂含量比第一本略少   数学簿8毛含荧光剂含量与第二本差不多   数学簿1元含荧光剂含量与二、三本差不多   练习簿6毛含荧光剂含量比前四种都少   儿童铅笔描红习字本1元含荧光剂含量和第五种差不多   日记本(黄色纸张) 4.5元略含荧光剂在仪器下略有显色   作文本(纸张略微发黄) 1.2元不含荧光剂在仪器下是白色的,但封面含荧光剂   纸张中为什么要加荧光剂?   就是为了“好看”:荧光剂能发出蓝色波长光,混合纸张的黄色,肉眼看到的就是白色   纸张中为什么要加入荧光剂呢?孙柏旺教授介绍说,制作纸张的天然原浆略微发黄色,像我们国家传统的宣纸,颜色发黄,就是不含任何化学成分的纯天然纸张 不过现实生活中的纸张,基本上都是白色的。   “如果纯粹用天然原浆来制作纸制品,色度肯定达不到要求,商家就必须想尽办法在纸张加工时,让纸张颜色发白。”孙教授介绍说,加工工艺中,通常让东西变白的方法是漂白,食品、纺织材料就常用漂白的方式来变白。同样,纸张也可以漂白,比如在黄色原浆里加入蓝色颜料,混合后就能发白 但有时候纸张漂白后还是达不到“白色”的要求,就需要添加荧光增白剂。   半个世纪前,德国一家公司发明了荧光增白剂,把这种化学物质添加进纸浆后,纸张颜色变成亮白色。原理是荧光剂可以吸收紫外线中肉眼看不到的成分,并把高能量的紫外线,转化成蓝颜色的波长光,蓝颜色的光释放出来后和纸张的黄色混合,肉眼看到的变成了白色。所以品质比较高的白纸里大多会添加荧光增白剂。   荧光剂到底有没有危害?   接触过量可能有潜在的健康威胁,专家建议平时要教育孩子不把本子放嘴里咬   孙教授表示,荧光剂是一种相对安全的化学物质,目前国内外都没有足够的数据表明荧光剂对人体有确切的毒害作用。但据医学临床实验证实,荧光物质可以使细胞产生变异性,如果对荧光剂接触过量,可能有潜在的健康威胁。   孙教授认为,国家相关标准中是允许纸张生厂商在纸浆中添加荧光剂的,关键是添加哪种荧光剂。作为一种复杂的有机化合物,荧光剂种类有许多,“如果厂家使用了符合标准的荧光剂,剂量比较小的情况下应该不会对孩子的健康造成影响。”但也有专家持相反观点,认为荧光物质不像一般化学成分那样容易被分解,而是在人体内不断积蓄,大大削弱了人体本身的免疫力,危害到人体的健康。   孙教授建议,为了安全起见,建议家长为孩子选购作业本时,先在亮光下观察纸张的颜色,如果纸张太白、太亮,最好别买。“偏黄的纸相对来说是安全的。”另外请家长教育孩子,不要把作业本放在嘴里,防止荧光剂直接被孩子吞服。   令人惊讶——   纸张里的荧光剂算少的衣服唇膏洗衣粉卫生巾里都有   仅仅是本子中含有荧光剂吗?当然不是。从2011年4月份,闹得沸沸扬扬的“爆米花桶含荧光剂”事件起,纸杯、方便面桶频频被曝光含有荧光剂。   事实上,荧光剂的分布相当广泛。很多人不知道的是,部分唇膏、洗衣粉、卫生巾、衣服、塑料饭盒中都含有荧光剂。前不久,新浪微博里有网友爆料,90%以上的卫生巾中都含有荧光剂,并对此进行了实验加以证明。   “荧光剂的用途非常广,生活中很多地方都会用到荧光增白剂。比如说我们的衣服里面,一般的纺织品里都添加荧光增白剂。”孙柏旺教授说,其实纸张中的荧光剂含量相对来说算较少的,通常情况下不超过0.5%,极限是1%。这是因为荧光剂粉末本身是黄色,过量放入纸浆后制作出来的纸不但不会变白反而会发黄,“衣服中的荧光剂含量相对比纸张多一些。”   特别提醒——   油条煎饼别用白纸来包着吃   荧光剂在生活中无处不在,美化着世界,人们怎么把它的健康风险降至最低呢?“完全避免很难。”孙教授认为,洗手有一些用处,因为手上如果不知不觉中沾上了荧光剂,能把它洗掉。   其次,尽量不要用纸张来包着吃东西。比如很多人喜欢用纸张包油条、煎饼等油性食品,以免弄脏手,这是不好的习惯。   专家特别提醒:不要直接让纸张与食物接触,特别是油性的食物,因为一旦将荧光剂吃到肚子里,对身体的影响肯定比直接和皮肤接触大。
  • 药品中发现苯,Bayer启动召回!
    WHIPPANY, N.J., 2021年10月1日——拜耳自愿将批号以TN、CV或NAA 开头的所有未过期 Lotrimin® AF 和 Tinactin® 喷雾产品召回至消费者级别,这些产品在 2018年9月至2021年部分产品样品中存在苯。苯不是任何拜耳消费者健康产品的成分。值得注意的是,拜耳决定自愿召回这些产品是一项预防措施,预计检测到的水平不会对消费者的健康造成不利影响。风险声明:苯被归类为人类致癌物。苯可通过吸入、口服和皮肤接触发生。根据暴露的持续时间和程度,它可能导致癌症,包括白血病、骨髓血癌和可能危及生命的血液疾病。苯存在于环境中,来源于天然来源和人类活动。世界各地的人类通过多种来源和途径接触到它,包括吸入、皮肤和口服。迄今为止,拜耳尚未收到与此次召回相关的不良事件报告。受影响的Lotrimin® 和 Tinactin® 喷雾产品是非处方抗真菌产品,可单独出售或以组合包装形式出售。受影响的产品是:Lotrimin® Anti-Fungal (AF) Athlete' s Foot Powder SprayLotrimin® Anti-Fungal Jock Itch (AFJI) Athlete' s Foot Powder SprayLotrimin® Anti-Fungal (AF) Athlete’s Foot Deodorant Powder SprayLotrimin® AF Athlete' s Foot Liquid SprayLotrimin® AF Athlete’s Foot Daily Prevention Deodorant Powder SprayTinactin® Jock Itch (JI) Powder SprayTinactin® Athlete’s Foot Deodorant Powder SprayTinactin® Athlete’s Foot Powder SprayTinactin® Athlete’s Foot Liquid Spray产品图片和关于哪些批号属于此次召回的信息可在以下网址获得:https://livewell.bayer.com/document/2011External Link Disclaimer.External Link DisclaimerLotrimin® /Tinactin® 面霜,包括 Lotrimin® Ultra 或任何其他拜耳产品,都没有问题。召回的产品均采用气雾喷雾罐包装。这些产品通过各种零售渠道在美国、波多黎各、加拿大和墨西哥分销。拜耳还通过信函通知其分销商和零售商,并正在安排所有自愿召回的产品的退货。消费者可以通过访问 www.lotrimin.com或者www.tinactin.com申请退款,并且可以在周一至周五,东部时间上午 8 点至晚上 8 点之间致电 1-866-360-3266 与拜耳联系以解决问题。需要产品的照片才能获得退款。拍下照片并完成退款流程后,请妥善丢弃产品。拥有被召回产品的消费者应停止使用。如果消费者对使用这些气溶胶抗真菌产品有任何疑问、疑虑或遇到任何问题,他们应该联系他们的医生或医疗保健提供者。使用本产品时遇到的不良反应或质量问题可通过在线、普通邮件或传真向 FDA 的 MedWatch 不良事件报告计划报告。在线完成并提交报告(https://www.fda.gov/safety/medwatch-fda-safety-information-and-adverse-event-reporting-program/reporting-serious-problems-fda)普通邮件或传真:下载表格(https://www.fda.gov/safety/medical-product-safety-information/medwatch-forms-fda-safety-reporting)或致电 1-800-332-1088 索取报告表格,然后填写并返回预先填写的表格上的地址,或通过传真提交至 1-800-FDA-0178此次召回是在美国FDA知情的情况下进行的。
  • 做世界一流的药代动力学研究平台——访药代动力学重点实验室王广基院士
    p   span style=" FONT-FAMILY: times new roman"  药代动力学在我国和世界上发展的很快,是创新药物研发中不可或缺的重要研究内容,甚至决定了药物开发的命运。药代动力学是一门多交叉学科,定量研究药物在体内的吸收、分布、代谢、排泄(ADME),也融合了药理学、药物分析、药剂学、中药学、细胞生物学、分子生物学、实验动物学等多门学科的相关知识。药代动力学的应用研究主要包括创新药物临床前的评价和申报、新药的临床药动学研究及评价、中药与生物大分子药物的药代动力学研究等。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国工程院院士王广基所带领的江苏省药代动力学重点实验室的研究团队在国内的创新药物药代动力学、中药药代动力学和细胞药代动力学等方面取得了令人瞩目的成就。日前,仪器信息网编辑在中国药科大学药代动力学重点实验室采访了王广基院士。 /span /p p span style=" FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(112,48,160)" strong   王广基所带领的药代动力学实验室在国内外取得了令人瞩目的成就 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   王广基所带领的药代动力学实验室先后成为了江苏省药物代谢动力学重点实验室、国家科技部临床前药物代谢动力学技术平台建设牵头单位、国家中医药管理局“中药复方药代动力学方法重点研究室”, 天然药物活性组分与药效国家重点实验室核心单元;先后承担了包括国家“863”计划、“973”计划、“国家自然科学基金”重点项目、国家“重大新药创制”科技重大专项、“国家科技支撑计划”等重大研究项目30余项。在国内外核心期刊发表科研论文320余篇,申请发明专利30多项。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_1417_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0696db27-0b35-48a5-b151-d8e91f690cc0.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(0,32,96)" strong 王广基院士 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   王广基带领的药代动力学重点实验室是国内领先的药代动力学研究实验室,同时在该研究领域也是世界一流的。王广基对国内的药代动力学研究很有信心,他表示:“我国的药代动力学研究水平已经与发达国家接轨。”该实验室的很多研究成果都处于国际领先水平,据介绍该团队撰写了国际上第一篇细胞药代动力学研究综述,并发表于国际药代动力学权威杂志DMR,此文章属国际首次系统提出细胞PK/PD研究理论与技术方法,推动了药代动力学研究从“血浆”到“细胞”、从“宏观”到“微观”的突破。中药药代动力学研究的技术体系也得到了国内、国际上的广泛认可,如国际著名分析化学家Dr.Brack(德国)在Trends AC(国际化学分析顶级期刊)上将他们建立的“诊断离子桥联网络”策略评为复杂基质中未知成分分析的九大创新策略之一。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   药代动力学的基础研究主要包括针对ADME环节的各种体内外模型的建立及优化,药物吸收/代谢机制、调控途径,PK/PD(药动/药效结合研究)模型及由此衍生出来的各类数学模型的建立及评价等。如何将药代动力学的研究理论与技术应用到创新药物研究中是王广基所带领团队一直在深入研究的内容。 /span /p p span style=" FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(112,48,160)" strong   探索中药多成分药代动力学研究新技术,实现药代动力学研究从“单成分”向“多成分”的突破 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中药现代化的研究中,需要对中药的一锅汤进行系统研究,包括“汤”里面究竟有哪些成分、成分的比例和量是多少 人服用以后,有多少成分吸收进入体内、有哪些成分进入体内后发生转化、起效的成分是哪些等。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   针对中药成分构成复杂、代谢多样、体内浓度低等难题,王广基及其团队创建了高效普适的中药复杂成分体内过程研究方法学体系。如:“诊断离子桥联网络”、“相对曝露法”、“物质组-代谢组关联网络”等策略。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   王广基介绍说:“诊断离子桥联网络技术即采用多级质谱对复杂组分碎裂分析,得到各成分的多级碎片离子,根据碎片离子进行各组分的桥接,从而实现化合物的快速归属” 。这一技术使得复杂组分,尤其是完全未知的成分的鉴定具有重要意义。目前我们发表的有关该技术的论文在国际期刊上已被引用47次。此技术也被用于多种中药方剂及环境污染物的分析中。”质量亏损过滤技术很早就被提出,并一直被应用于单个西药成分的代谢物鉴定中。对于适用于中药多组分的质量亏损过滤技术,王广基说:“质量亏损过滤用于去除基质相关的大量的背景离子,缩小假阳性的数目,使得目标化合物从背景噪音脱颖而出。这一技术的应用使得中药复杂成分中同一类化合物可以快速同时被检出,分析效率大幅度提高。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   在突破核心技术难题的基础上,王广基带领团队探索中药整体效应,取得了很多成果。例如,在人参皂苷的抗抑郁作用研究方面,该团队发现人参皂苷难以透过血脑屏障,但可调节免疫细胞及内源性神经递质的代谢转运,阻断炎症因子向脑部的传递,发挥脑神经保护作用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中药药代相关的研究成果获2009年国家科技进步二等奖、2012年江苏省科技进步一等奖 完成的“十一五”重大专项项目“中药复方药代动力学研究关键技术”获评全国第一。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   对于药效明确、机制不明的中药,可以通过分析内源性小分子物质群的改变等代谢研究手段来考察其药物机制和作用效果。王广基以人参对血压双向的调节作用为例,介绍了有关中药药效和作用机制的研究内容。对于高血压而言,很多西药的降压作用很明显,降压效果很快体现,但是,一旦停药后血压又反弹回原有的水平。人参降压作用比较温和,但是降压作用持久,在停药后反弹速率显著低于西药。王广基说:“通过代谢组学的研究,检测体内的内源性小分子代谢物群,发现高血压与正常人体内的代谢组的分群区分很明显。这说明高血压患者体内的生理生化代谢等机体的功能状态发生了偏移,偏离了正常状态。而人参皂苷具有一定的”纠偏“作用,高血压患者给予人参以后,偏离正常状态的代谢组有向正常状态恢复的趋势。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    /span span style=" FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(112,48,160)" strong 质谱技术是药代动力学研究的重要手段 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   质谱技术、细胞与分子生物学模型、PK/PD模型等都是药代动力学研究的常规手段。质谱主要用于测定血液、尿液、组织等生物样品中的微量药物浓度、代谢物鉴定和内源性成分的分离分析。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   该实验室质谱仪器非常多,其中大多数还是单级四极杆和三重四极杆质谱。王广基说:“定量分析是药物代谢研究的基础,也是我们做的最多的工作。我们目前的药物和代谢物的定量工作主要还是采用四极杆质谱分析。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_1361_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/17acd960-08dd-4f10-b7e2-3de02104dfd3.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(0,32,96)" strong 正在运行的岛津四极杆质谱仪 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   IT-TOF主要用于代谢物分析及其中药多组分的体内外物质基础的鉴定。王广基说:“2007年,我们开始将岛津LC-IT-TOF/MS(离子阱-飞行时间串联质谱)用于中药复杂未知成分定性和定量分析、中药体内复杂代谢产物分析与体内外物质关联网络分析等新领域。” 通过对中药复杂成分分析研究,王广基团队先后在Anal Chem,J Mass Spectrom, Talanta等国际化学分析领域权威期刊发表论文30余篇。“这些文章在国际上充分展示了LC-IT-TOF/MS在复杂未知成分定性分析中的卓越性能和广阔的应用前景。”王广基说。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   王广基及其实验室的研究者曾多次在国内外学术会议上报告了相关研究成果,基于IT-TOF的研究成果已经产生了深远的影响。马来西亚、新加坡和国内的制药企业正在寻求与王广基带领的药代动力学重点实验室在IT-TOF应用中的合作。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_1382_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c4879eec-d7a5-47a6-acbc-35382f3c351e.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(0,32,96)" strong 正在运行的岛津LCMS-IT-TOF /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   在参观实验室时,王广基告诉编者,实验室在使用MALDI-TOF进行生物大分子生物药物的药代动力学研究及基于质谱成像技术的组织分布研究。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_1380_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/266ad761-b4b7-4a09-b8a5-9e350479ac83.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(0,32,96)" strong 正在运行的岛津MALDI-TOF质谱 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   王广基认为质谱技术特别是液质联用技术对于药代动力学研究有着非常重要的意义。他说:“首先,对药物的动力学特征研究一般分为定性研究和定量研究两个方面,对于定性来说,随着各种杂交质谱技术的出现,液质联用可以给出多级碎裂信息和准确分子量,对于化合物及其代谢物的结构推断提供了强有力的工具。此外,定量研究更加需要质谱,由于生物样本中干扰大、药物浓度低,而质谱的专属性强、灵敏度高,目前,大部分药物的药代动力学研究都是用质谱完成的。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   编者看到该实验室岛津的仪器非常多,大部分质谱仪出自岛津。时逢岛津公司成立140周年,在编者问是否对岛津有何期待时,王广基代表中国药科大学祝愿岛津创新不止、扬帆起航,朝着更高的目标不断迈进,取得更加辉煌的成就!王广基说“岛津以科学技术向社会做贡献,愿其早日实现‘为了人类和地球的健康’之愿望!” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" DSC_7100_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/7df496f6-f064-4d2a-b9e8-901a67b8a3c4.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(0,32,96)" strong 药代动力学实验室合影 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 采访编辑:郭浩楠 /span br/ /p
  • 2017年能力验证项目开始征集(附124项需求汇总)
    日前,国家认监委办公室发布征集2017年能力验证项目通知,决定2017年在食品农产品安全、动植物检疫、卫生检疫、建工建材、电器安全、节能环保等社会关注的检验检测领域继续组织实施能力验证工作,并附上“黄热病毒核酸检测-实时荧光PCR法”等124项需求列表。详情如下:国家认监委办公室关于征集2017年能力验证项目的通知各直属检验检疫局,各省、自治区、直辖市质量技术监督局(市场监督管理部门),各国家资质认定(计量认证)行业评审组,各有关检验检测机构:  为了持续加强我国检验检测机构技术能力建设,保障资质认定获证机构持续满足技术和管理要求,按照《检验检测机构资质认定管理办法》相关要求,国家认监委决定2017年继续在社会关注的检验检测领域组织实施能力验证工作。为了保障能力验证工作的针对性、适用性和有效性,国家认监委前期征集了有关检验检测行业主管部门和地方质检部门的能力验证工作需求(见附件1),各能力验证提供者和有关技术机构可以参考有关业务部门需求,在食品农产品安全、动植物检疫、卫生检疫、建工建材、电器安全、节能环保等检验检测领域申报能力验证项目。  一、申报要求  1.申报单位必须具有申报项目相关领域的能力验证工作经验,具有相关领域检测技术专家和统计专家,熟悉能力验证工作的操作流程   2.申报单位在该项目相关领域的检验检测能力应处于国内领先水平(如具有相关标准制修订工作经历)   3.项目申报单位应取得该检验检测项目的资质认定(CMA)   4.申报的能力验证项目应科学、可行,有较成熟的检验检测方法标准,制备的样品应具有代表性,且样品均匀性稳定性能够满足能力验证要求 项目应具有一定的社会和经济效益,预计参加的检验检测机构数量原则上不少于30家   5.为避免项目资源重复,一年内已经由国家认监委或有关行业部门组织过的全国性能力验证项目不得重复申报   6.2017年,除国家认监委征集、审核、发布的A类、B类能力验证计划外,国家认监委拟继续征集、确定并汇总发布各能力验证组织者组织实施的能力验证(包括实验室间比对)项目,并鼓励相关检验检测机构报名参与。能力验证组织者包括国家认可机构认可的“能力验证提供者(PTP)”,也包括其他具备相关技术能力、具有能力验证组织经验的权威技术机构。  二、申报流程  申报国家认监委能力验证计划(A类、B类)的单位应如实填写《国家认监委能力验证计划项目申报表(A类、B类)》(见附件2),并于2017年1月25日之前将申报表(电子版和纸质版)报送国家认监委实验室部。  有意申报C类能力验证计划的能力验证组织者(含能力验证提供者)可填报《国家认监委能力验证计划项目申报表(C类)》(见附件3),并于2017年2月6日前将申报表(电子版和纸质版)报送国家认监委实验室部。  三、项目备案  各直属检验检疫局,各省、自治区、直辖市质量技术监督部门(市场监督管理部门),中国合格评定国家认可中心和有关行业部门、协会组织的能力验证计划,应事先向国家认监委实验室部备案,并在计划结束后将有关结果上报国家认监委。对满足能力验证活动相关要求的,国家认监委将采信相关能力验证结果并纳入国家认监委“实验室能力验证专栏”和数据库,在资质认定工作中予以应用。  四、联系方式  联 系 人:张世鹤、郭栋  联系电话:010-82262767,82262733  电子邮箱:guod@cnca.gov.cn  联系地址:北京市海淀区马甸东路9号  邮编:100088  附件:  1.国家认监委2017年能力验证计划需求汇总表.docx  2.国家认监委能力验证计划项目申报表(A类、B类).docx  3.国家认监委能力验证计划项目申报表(C类).docx  国家认监委办公室  2017年1月3日  附件12017年能力验证项目需求汇总表序号领域项目(领域)名称检测参数1卫生检疫黄热病毒核酸检测-实时荧光PCR法黄热病毒核酸2卫生检疫霍乱弧菌检测霍乱弧菌3卫生检疫人禽流感H7N9病毒检测H7N9病毒核酸4卫生检疫诺如病毒检测和分型诺如病毒核酸5卫生检疫裂谷热病毒核酸检测-实时荧光PCR法裂谷热病毒核酸6卫生检疫尿中砷含量测定砷7卫生检疫痰涂片抗酸染色查找抗酸杆菌痰涂片中抗酸杆菌的数量8卫生检疫常见蝇类形态学鉴定口岸常见蝇类形态学特征和种属分类9卫生检疫常见医学媒介生物分子鉴定(PCR和序列测定)常见医学媒介生物分子鉴定特征10卫生检疫口岸常见鼠类分子生物学鉴定鼠类分子生物学鉴定11卫生检疫蚊虫携带乙脑病毒检测(RT-PCR检测)蚊虫携带乙脑病毒检测RT-PCR检测特征12卫生检疫口岸常见蚤类形态学鉴定蚤类形态学特征13卫生检疫口岸常见蜚蠊形态学鉴定蜚蠊形态学特征14卫生检疫鼠类携带汉坦病毒的核酸检测汉坦病毒15卫生检疫鼠类携带斑点热群立克次体的核酸检测斑点热群立克次体16卫生检疫轮状病毒(B组)核酸检测轮状病毒(B组)17卫生检疫西尼罗病毒核酸测定西尼罗病毒18卫生检疫结核分枝杆菌核酸检测结核分枝杆菌19卫生检疫尿液化学分析PH、NIT、GLU、SG、BLD、PRO、BIL、URO、KET、WBC20卫生检疫乙型脑炎病毒实验室检测核酸定性检测21卫生检疫手足口病主要病毒(EV71、Cox A16)实验室检测核酸定性检测22卫生检疫炭疽Ascoli试验炭疽Ascoli试验23动植检疫口蹄疫病毒非结构蛋白(3ABC)抗体ELISA检测口蹄疫病毒(FMDV )非结构蛋白(3ABC)抗体24动植检疫流行性造血器官坏死病毒核酸检测流行性造血器官坏死病毒(EHNV)核酸25动植检疫非洲猪瘟病毒核酸检测(非洲猪瘟病毒(ASFV)核酸26动植检疫鲑鱼传染性贫血病病毒核酸检测鲑鱼传染性贫血病病毒(ISAV)核酸27动植检疫进口高羊茅种子品质检测水分、发芽率、其他种子数、不完善粒28动植检疫松材线虫/拟松材线虫检测检出/未检出29动植检疫番木瓜中转基因成分检测番木瓜中转基因成分30动植检疫玉米细菌性枯萎病菌的鉴定玉米细菌性枯萎病菌31动植检疫植物检疫新菠萝灰粉蚧32动植检疫水稻细菌性谷枯病菌的鉴定水稻细菌性谷枯病菌33食品农产品进口婴幼儿配方乳粉维生素、脂肪酸、矿物质含量34食品农产品蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定果糖、葡萄糖、蔗糖35食品农产品水产品中多氯联苯检测PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB179总和36食品农产品水产品中总汞和甲基汞的测定甲基汞、总汞37食品农产品罗非鱼的磺胺类药残检测磺胺嘧啶、甲氧苄啶38食品农产品出口鲴鱼的染料类残留检测孔雀石绿、结晶紫39食品农产品水产品中甲基睾丸酮的检测甲基睾丸酮40食品农产品虾的辐照鉴别辐照鉴别41食品农产品水产品中恩诺沙星检测恩诺沙星42食品农产品枸杞干果中二氧化硫的测定二氧化硫43食品农产品大米中重金属砷、铅、镉44食品农产品奶粉营养成分检测蛋白质成分45食品农产品食品中放射性污染核素活度浓度检测铯-137、铯-134、钡-133活度浓度46食品农产品水产品中磺胺甲恶唑和甲硝唑的测定磺胺甲恶唑、甲硝唑47食品农产品中药材中的农药残留检测六六六、DDT、五氯硝基苯、氰戊菊酯48食品农产品中药材中二氧化硫测定二氧化硫49食品农产品中药材中的黄曲霉毒素B1检测黄曲霉毒素B150食品农产品白芍中芍药苷含量的测定芍药苷51食品农产品中药材中重金属的测定铅、镉、汞、砷52食品农产品食品用塑料包装膜袋中重金属、蒸发残渣的测定重金属、蒸发残渣53食品农产品果蔬中农残的测定农药残留54食品农产品食品接触材料 塑料杯中双酚A迁移量的测定双酚A迁移量55食品农产品白油紫外吸光度 易炭化物56食品农产品粮谷类杂质、容重、异色粒、霉变粒57食品农产品食品用纸包装砷含量总砷及无机砷的测定58食品农产品保健食品维生素59食品农产品动物源性食品激素60食品农产品蜂蜜螨61食品农产品泡菜中寄生虫卵检测寄生虫卵62食品农产品食品罐头商业无菌检测商业无菌63食品农产品水产品中亚硫酸盐的检测亚硫酸盐64食品农产品矿泉水溴酸盐、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌65食品农产品生活饮用水锰、氟化物、硝酸盐66食品农产品瓶装水亚硝酸盐67食品农产品原料药级中西药制剂重金属及有害元素、农药残留68食品农产品茶叶感官评定感官品质69食品农产品茶叶中草甘膦残留的检测草甘膦70食品农产品药用胶囊的铬含量检测铬71食品农产品一次性卫生用品微生物项目72纺织服装皮革摩擦色牢度摩擦色牢度73纺织服装羽绒羽毛组成成分、透明度、耗氧量、蓬松度74纺织服装纺织品纤维含量分析纤维含量75纺织服装纺织品中游离水解甲醛的测定游离水解甲醛含量76纺织服装羊毛中纤维直径测量纤维直径77纺织服装生丝黑板、外观、强力检验匀度、清洁、洁净;疵点、颜色;强力、伸长78纺织服装服装中可分解致癌芳香胺染料的检测芳香胺79纺织服装纺织品耐摩擦色牢度检测耐干摩擦色牢度80纺织服装纺织品燃烧性能的测定燃烧性能81环境环保活性炭管中苯、甲苯、二甲苯含量测定苯、甲苯、二甲苯82环境环保生活饮用水氯酸盐、阴离子合成洗涤剂、镉、苯并(a)芘83环境环保土壤重金属砷、铅、镉、铜等84环境环保电离辐射水中氚、水中钴-6085轻工化矿未知有机化合物结构鉴定化合物结构86轻工化矿未知粉末的物象和微观形貌分析物象和微观形貌87轻工化矿珠宝玉石检测典型指标88轻工化矿工业盐主含量及杂质元素89轻工化矿复合橡胶的胶含量、炭黑含量、灰分、挥发分、密度胶含量、炭黑含量、灰分、挥发分、密度90轻工化矿固体/液体自燃点测试自燃点91轻工化矿塑料包装液压测试液压92轻工化矿铁合金类(钛铁、钒铁等)主含量及杂质元素93轻工化矿铁矿石有害元素检测砷、汞、铅、镉、氟94轻工化矿纸张和包装产品垂直冲击跌落、戳穿强度、边压强度、耐破强度、粘合强度试验95轻工化矿红土镍矿主含量及杂质元素96轻工化矿进口化肥主含量及杂质元素97轻工化矿密胺餐具中三聚氰胺单体的特定迁移量三聚氰胺单体特定迁移量98轻工化矿塑料制品中丙烯腈单体的含量检测丙烯腈单体含量99轻工化矿复合肥料的矿物/化学分析总氮、有效磷、氧化钾、氯100轻工化矿高分子及复合材料高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属101轻工化矿有机化工产品熔点102轻工化矿氢氧化锂(化工原料、化工产品、化学试剂)主含量103轻工化矿烟花爆竹用烟火药剂中氯酸定性分析和六氯代苯含量氯酸盐定性、六氯代苯含量104轻工化矿煤的常规分析硫分、灰分、砷、磷氯、汞等105轻工化矿儿童推车机械物理性能结构、尺寸、稳定性等106化妆品化妆品糖皮质激素的测定糖皮质激素107化妆品粉类化妆品中铬含量测定铬(总铬)108化妆品粉类化妆品中镉含量测定镉109化妆品化妆品中地塞米松等测定地塞米松110化妆品防晒化妆品中的防晒剂检测防晒剂111化妆品化妆品中雌三醇等七项激素的检测雌三醇、雌酮等七项激素112检验机动车安检机构检验车速表、轴重、制动、前照灯远光发光强度113检验消防设施检测典型指标114建工建材室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质检测苯、甲苯、二甲苯115建工建材钢筋屈服强度、抗拉强度、断后伸长率、重量偏差116建工建材砂(建筑)氯离子含量117建工建材室内装饰装修材料 壁纸中可溶性金属元素的测定可溶性金属元素118建工建材人造板、纺织品甲醛释放量119电子电器电线电缆热延伸试验、低温拉伸试验、电缆的单根阻燃试验、烟发散试验、吸水试验120电子电器玩具磁通量指数测定磁通量指数121电子电器锂离子电池容量测试电池容量、充放电性能122电子电器变压器绝缘电阻、吸收比或极化指数、介质损耗角正切值tanδ 、直流泄漏电流、的交流耐压试验等123电子电器继电器、互感器误差测量、测量电流互感器的励磁特性曲线、测量电磁式电压互感器的励磁特性等124电子电器避雷器绝缘电阻、直流参考电压和0 .75倍直流参考电压下的泄漏电流等
  • 药典委公示24个中药配方颗粒国家药品标准(2023年第一期)
    近日,国家药典委发布了关于2023年第一期中药配方颗粒国家药品标准。本次拟公示的中药配方颗粒标准共24个,公示期为三个月。以下为公示原文:按照国家药品监督管理局统一部署要求,根据国家药品标准工作程序,我委组织相关企业开展中药配方颗粒国家药品标准研究,形成了2023年第一期24个中药配方颗粒拟公示标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现就上述中药配方颗粒品种国家药品标准公示征求社会各界意见(详见附件),公示期为三个月。请相关单位认真研究,鼓励企业参照国家药品监督管理局发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,开展从标准汤剂到生产工艺及中药配方颗粒产品的标准研究与复核。若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。来函需加盖公章,同时将公函扫描件电子版发送至指定邮箱。公示期满未回复意见即视为对公示标准无异议。联系人:张雪 祁进电话:010-67079632,010-67079633电子邮件:zypfklzx@chp.org.cn收文单位:国家药典委员会办公室地址:北京市东城区法华南里11号楼邮编:100061 附件: 盐荔枝核配方颗粒.pdf桃仁(山桃)配方颗粒.pdf土鳖虫(地鳖)配方颗粒.pdf葶苈子(播娘蒿)配方颗粒.pdf牵牛子(裂叶牵牛)配方颗粒.pdf络石藤配方颗粒.pdf熟大黄(唐古特大黄)配方颗粒.pdf荔枝核配方颗粒.pdf贯叶金丝桃配方颗粒.pdf酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒.pdf覆盆子配方颗粒.pdf地榆炭(地榆)配方颗粒.pdf大黄(唐古特大黄)配方颗粒.pdf醋鳖甲配方颗粒.pdf大腹皮(大腹皮)配方颗粒.pdf赤小豆(赤豆)配方颗粒.pdf炒桃仁(山桃)配方颗粒.pdf炒葶苈子(播娘蒿)配方颗粒.pdf炒牵牛子(裂叶牵牛)配方颗粒.pdf炒赤芍(芍药)配方颗粒.pdf炒瓜蒌子(栝楼)配方颗粒.pdf燀桃仁(山桃)配方颗粒.pdf荜茇配方颗粒.pdf白前(柳叶白前)配方颗粒.pdf
  • 戴安第一时间响应《油品中的苯并芘》事件
    2010年3月,国家质检总局在江苏进行风险监测时发现,一批生产的茶油中含有超国家标准6倍的苯并芘,部分茶油更出现严重超标。据悉,苯并芘(BaP)作为多环芳烃中毒性最大的种强烈致癌物,虽不导致急性中毒,但具有公认的强致癌性和致畸性,是世界三大强致癌物之一。根据《食用植物油卫生标准》要求,BaP的安全限量为10微克/公斤;GB7140对BaP的限量最低要求是5ug/kg;欧盟的最低限量要求是2ug/kg。 食品安全是老生常谈,对于消费者来说只是想吃的放心而已。如何让老百姓真正的不&ldquo 病从口入&rdquo ?戴安为广大食品生产企业、质检部门提供准确、快速有效的液相色谱检测方案,一起把好安全食品上市的最后一关&mdash &mdash 质量检验! 多环芳烃通常使用HPLC分离,并且用紫外、荧光、电化学以及质谱等检测手段检测。样品经过氧化还原后,PAHs还可以用LC-MS/MS检测。以上这些方法检测食用油中的PHAs都需要多步样品萃取制备的人工操作。这些手工的操作步骤浪费溶剂,浪费资源,并且浪费时间。 近年来,以DACC为固定相的固相萃取方法广泛的应用于PHA的检测。将PAHs保留在固定相中而基质组分则被洗脱到废液中。在分析物经过洗脱以后,经过溶剂交换可以得到用于HPLC检测的样品。 近年随着液相色谱在线处理功能的不断进步,科学家们建立了用于自动在线检测食用油中PAHs的方法,这种方法克服了以上方法凸显的问题。这个方案使用装有双重梯度HPLC泵以及两个六通阀的HPLC,这有利于HPLC前端DACC柱的在线样品富集。在线的样品制备和分析的串联使用能够减少传统方法中化合物的人工前处理,同时,自动化能够降低偶然误差,增强重现性。与传统方法的8-10h的分析时间相比较,双梯度HPLC系统的每个样品的分析时间缩短到大约80分钟。此外,该自动化系统能够24小时连续运转,显著的增加了样品分析能力,实现了这类化合物的日常分析。 戴安独特的双梯度液相系统(DGLC),可实现20分钟左右完成在线固相萃取,并自动进样进行分析,DGLC为食用油中PAHs的检测提供了完美的解决方案和方法。 在线DACC-HPLC方法简述 图1中,通过另一个梯度泵和两个柱切换阀就可以将在线DACC净化装置与液相色谱连接起来分析样品。泵A吸取异丙醇,将样品运送至固相萃取柱,在线富集,同时泵B正在平衡分析柱。待被分析物完全富集在DACC柱上后,泵A吸取乙腈-水溶液将异丙醇和油从萃取柱上冲洗干净,随后将富集了被分析物的故乡萃取柱切换到分析流路,从而实现样品的在线富集和分析。 检测结果如下: 两种橄榄油样品和一种芝麻油样品经过分析,谱图见图2。PAHs的加标回收率都在70%-131%之间,一些PAHs污染物可以在食用油中发现。其中5中PAHs存在于所有这三个样品中,分别是:phenanthrene, anthracene, benzo[a]anthracene, chrysene and enzo[a]pyrene。其中phenanthrene的含量最高。 保留时间和峰面积重现性: 相关链接: 每日&ldquo 食事&rdquo 聚焦: 戴安食品安全解决方案: 苯并芘监测方案 &mdash &mdash 含致癌物金浩茶油召回事件 三聚氰胺检测方案&mdash &mdash 新瓶装旧酒,雅士利问题奶粉 香精香料检测方案&mdash &mdash 卫生部公布奶粉、大米、包装引用水、蜂蜜等20种食品&ldquo 禁香令&rdquo
  • 峰展宽?峰分叉?可能与溶剂效应有关!应对思路供您参考!
    《中国药典》2020年版实施已达10个月,中药配方颗粒首批160个国家标准发布已有半年以上,岛津技术人员在走访客户时发现,多位客户反馈在多个项目(2341通则禁用农药残留量检测、2351通则液质联用法扩项、配方颗粒特征图谱重现)上进行方法重现时遇到“峰展宽”或者“峰分叉”现象。 “峰展宽”或者“峰分叉”一般与“溶剂效应”有较大关联,原因在于样品(对照品和供试品溶液在制备时)溶剂的洗脱强度强于流动相强度,强洗脱溶剂不均衡地参与了目标物的洗脱,使色谱峰保留时间整体提前,而样品在柱前的不充分扩散导致了峰形扭曲。 这种影响轻则导致峰展宽,严重时甚至导致峰分叉,给定性定量带来影响,结合岛津技术人员所做案例,以下应对思路供广大客户参考。 应对思路及案例使用流动相、初始比例流动相或洗脱强度尽量低的液体作为样品溶剂,应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。乌梅配方颗粒对照品参照物溶液不同溶解溶剂对比图 使用较弱洗脱强度的溶剂稀释样品,应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。如《中国药典》2020年版四部“2341第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”LC-MS/MS法上样前加水是很好的方式。 降低进样体积,但需要注意此方法可能会降低灵敏度,对于痕量分析可能影响定量。赤芍配方颗粒特征图谱项目中对照品参照物溶液测试:没食子酸对照品、原儿茶醛对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品。增加柱前管路体积,一般使用更粗的管路比更长的管路有效。 使用co-injection功能co-injection功能原理 co-injection使用方法 使用技巧:为获取更好效果,纯化水吸取量一般为进样体积3-5倍。 co-injection在药典和配方颗粒项目分析检验中的应用 1、禁用农药残留量检测:LC-MS/MS方法,进样体积为2μL,纯化水吸取量10μL。2、真菌毒素检测:2351通则第六法呕吐毒素项,进样体积为5μL,纯化水吸取量20μL。3、配方颗粒应用:赤芍配方颗粒特征图谱项目(对照品参照物溶液),进样体积为10μL,纯化水吸取量30μL。以上三个项目案例可以看到,通过在线稀释进样,峰形改善,同时灵敏度有提升! 应对思路总结
  • 中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势
    中药制药工业是我国医药行业中拥有自主知识产权的民族产业。我国中药制药水平整体不高,难以满足现代化生产对质量控制提出的要求,一定程度上影响了中药产业现代化进程和国际化脚步[1]。《中药现代化发展纲要》《中医药发展战略规划纲要(2016—2030年)》《中国制造2025》等指出要推进中药工业数字化、网络化、智能化建设,提高质量在线监测、在线控制。实现中药制造的数字化、智能化是走向“制药强国”的必经之路。中药制剂过程控制是国家战略需求的重要组成部分。然而,现阶段我国中药生产制造领域工艺较粗糙,2018年智造中药高峰论坛上,张伯礼院士指出:“我国中药现代化战略实施20多年来,中药工业总产值从不到300亿元增长到9000余亿元… … 我国中医药现代化还处于初级阶段,中药产业普遍存在生产工艺粗放、科技基础薄弱、质控水平低、质量有待升级等问题”[2]。近红外光谱技术因其快速、无损等优势,近年来被国内诸多研究团队引入中药制造的原料检测、过程控制和成品质量快速无损检测等中药制造过程的多个环节,其应用特点主要在于不破坏样品的情况下快速测定其中的有效成分,便于实现在线分析,是制造过程质量控制的关键技术之一[3]。浙江大学程翼宇教授和瞿海斌教授团队以近红外光谱为技术工具,分别对提取(水提、醇提和渗漉)、浓缩、醇沉、精制纯化(硅胶柱色谱和大孔树脂纯化)、混合和包衣等关键工艺过程和制剂成品进行了快速分析,主要完成了复方苦参注射液、痰热清注射液和丹参注射液等生产过程的快速质量评价[4-5]。罗国安教授团队应用近红外光谱技术,开展了提取、混合、柱色谱等生产过程在线质量分析,完成了安神口服液、丹参多酚酸盐、清开灵注射液等生产过程快速质量控制体系[6-7]。北京中医药大学乔延江教授和吴志生教授智能制造创新团队在国内较早提出基于光谱技术及信息技术的中药生产过程分析技术研究思路,完成了安宫牛黄丸、清开灵注射液和乳块消片近红外光谱快速质量评价和过程控制体系[8-9]。近20年,国内学者采用近红外光谱技术,建立了系列中药制造质量控制方法,为中药制造数字化、智能化发展提供了关键技术支撑。本文对中药制造领域近红外技术相关的专利进展进行分析,并进一步对近红外光谱技术在中药制造领域的发展趋势进行展望,为中药近红外光谱技术发展提供重要数据支撑。1 研究方法本文采用Incopat科技创新情报平台和patentics系统,对涉及近红外光谱技术在中药制造应用中的发明专利申请(截至2020年12月)进行检索,经人工浏览,手动筛选,对数据进行归纳整理。2 专利技术申请概况2.1 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利趋势2002年至今,近红外光谱技术在中药制造领域发明专利的变化趋势如图1所示,最早的一件申请是2002年浙江大学提出的,涉及将近红外光谱技术用于中药生产工艺中产品质量指标的在线检测。之后的近10年这一领域的专利申请数量相对较少,每年平均申请量基本在5件左右。至2011年,申请数量相比之前增长2倍以上,随后的10年,每年平均申请数量较前10年增长2倍以上。就申请国家而言,公开专利申请绝大部分来自中国,其他国家的申请较少,这也符合中药制造领域的研究现状,大都集中在中国。虽然日本和韩国在中药制造行业也有一些较为成熟的技术,但涉及近红外光谱技术的应用领域并未以专利形式进入中国。2.2 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利申请人2.2.1 申请人及其类型 如图2所示,相关专利的申请人以企业和大专院校为主,企业占57%,大专院校占34%,科研单位占5%,个人占4%。其中大专院校中申请数量排名前3的分别是浙江大学、中山大学和北京中医药大学。可以看出,企业和高校是该领域最主要的创新主体,其根据需要收购了个人或企业的有关专利权。其中,浙江大学的程翼宇教授、刘雪松教授深耕中药制造过程控制多年,也成功将近红外光谱技术引入中药生产过程质量控制当中。中山大学的葛发欢教授团队与广州中大南沙科技创新产业园有限公司合作,共同申请5项专利,将近红外光谱技术应用于凉茶和娑罗子中七叶皂苷的在线监测。北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队也针对中药生产过程质量控制进行了多年的研究。企业申请人排名前3的分别是江西汇仁药业有限公司、广州中大南沙科技创新产业园有限公司和天津天士力现代中药资源有限公司。就数量而言,排名前3的制药公司和大专院校,申请数量相当,这表明近红外光谱技术作为一个应用型技术,其研究正不断实现从实验室走向生产过程的应用,广泛分布在企业当中,这也充分体现了其因快速、无损的特点适用于中药制造过程质量检测的优势。2.2.2 申请人申请趋势 图3显示的是2002年至今排名前几位的申请人的申请数量。包括申请数量排名前3的江西汇仁药业有限公司、天津天士力现代中药资源有限公司等企业的申请时间主要集中在某个时间段,说明近红外光谱技术在企业中的应用范围较为单一,没有技术上的突破和创新,仅是一种成熟技术应用于不同中药的制造过程。而大专院校相对企业而言,申请分布的时间更长,如北京中医药大学在2014、2016、2018、2019年都有申请,相对更有连续性。这说明近红外光谱技术尚存在很大发展空间,其作为一门过程分析技术,在中药制造中的应用整体呈上升趋势。2.3 发明专利申请的当前法律状态及转让情况如图4所示,相关专利授权42件,授权率为47.7%,驳回27件,驳回率为30.7%,撤回19件,撤回率为21.6%。失效专利数量为51件,有效专利数量为42件,即超过50%的专利申请已失效。申请人江西汇仁药业有限公司、浙江大学、上海市中药研究所、上海雷允上科技发展有限公司的专利权转让基本都发生在相同申请人内部,江西汇仁药业有限公司将7件专利都变更为与其旗下公司上海中创医药科技有限公司共有。除此之外,还存在其他转让情况,见表1。3 近红外光谱技术发明专利申请的技术内容3.1 中药原料制造过程质量评价的近红外光谱技术现状分析中药原料是中药制造的首关环节,直接影响中药的产品质量和药效。如何快速、准确地评价药材质量是中药制造需解决的首要问题。传统的鉴定方法耗时较长、样品处理繁琐,存在不同程度的局限性。将近红外光谱技术与计算机软硬件、化学计量方法等结合,可作为快速准确鉴别中药材的新方法[10]。涉及中药原料近红外光谱技术的发明情况如图5所示。中药制造原料质量评价包括真伪优劣、道地性、产地、加工炮制、种属等。将近红外光谱与聚类分析等方法相结合,建立假冒伪劣中药材鉴别系统,能有效提升假药的鉴别能力和速度。3.1.1 中药原料的真伪鉴别 在真伪鉴别方面有7件申请,分别涉及药材三七、丹参、山参、麻黄、皂角刺和甘草,如申请人天津天士力现代中药资源有限公司的2件申请CN101961360A、CN101961379A均通过主成分分析法在降低维数的同时充分提取光谱图中的有效信息,再采用马氏距离法判别样本的类别归属,以鉴别三七和丹参的真伪。其他4件也与此类似,创新之处主要在于近红外光谱数据的不同建模方法在中药制造原料质量评价中的应用。3.1.2 中药原料的道地性鉴别 在中药制造原料道地性鉴别方面,药材因在疗效、产量、贮藏、生长环境、采摘时节等方面所体现出来的综合特性优于同种内其他非道地药材,不同产地的气候环境直接影响中草药的化学成分、药用价值和治疗效果,因此中药材产地鉴定是中药疗效和用药安全的重要保障。针对道地性、产地鉴别的申请涉及的药材有陈皮(CN103033486A)、淫羊藿(CN104089921A)、三叶青(CN107607485A)和忧遁草(CN111595802A)。对不同基原以及不同产地的中药材进行鉴别,无需对样品进行复杂处理,操作简单、快速,结果稳定可靠。3.1.3 中药原料的炮制鉴别 炮制是中药制造原料的重要工艺之一。中药材加工炮制鉴定主要是针对加工后的药材进行检验,了解其是否具备原有的药材成分与药效。中药材在经过了炮制加工后,均会产生一定的化学性质变化,而这种变化便可以利用近红外光谱技术加以验证。硫磺熏蒸是一种传统的药材加工方法,可使药材快速干燥,解决药材颜色发黄和生虫等问题,保存时间长、卖相好,但硫磺熏蒸会导致药材中二氧化硫残留,影响人体的健康,已被国家明令禁止。如何区别中药是否被硫磺熏蒸过已成为人们关注的一项内容[11]。2件专利申请涉及白芷硫磺熏蒸与否的鉴定研究,1件专利(CN107449754A)采用近红外光谱分析方法对栀子炮制品的品质进行定性鉴别,为市场栀子炮制品的质量监管提供科学依据。3.1.4 中药原料的综合评价 另外,还有11件申请涉及中药材种属、真伪、优劣、产地、道地性等综合质量评价。CN144711A涉及中药药材红外光谱非分离提取多级宏观指纹鉴定方法,CN103076300A涉及专属性模式识别模型判别分析中药材资源指纹信息的方法,都是使用指纹鉴定的方法。CN104345045A和CN107782695A是相似药材、合格与否的鉴别,其他几件申请涉及大黄、人参、党参、甘草、三七、丹参和麻花艽的鉴别。水分是中药制造原料的关键质量属性之一。涉及含水量检测的申请,如鲜人参含水量的检测(CN108709869A)、中药水分测量方法及系统(CN110702631A)。3.2 中药制剂制造过程在线控制的近红外光谱专利技术现状分析在线检测的应用为中药制剂生产过程的动态监控和工艺优化提供了依据,改变了传统检验滞后的模式,真正实现了药品质量的在线控制。检测前,对预先采集的数据进行处理,建立模型,无需进行样品处理,可同时测定样品中的多个分子结构,液体、固体等均可直接检测,减少了样品处理时间,缩短了检测时间,提高了检测效率,为中药制剂生产过程控制提供数据支持。中药制剂制造工艺较为复杂,最终产品的品质稳定性与生产过程多项工艺参数息息相关。因此,中药制剂生产的过程监控非常重要。近红外光谱在线检测技术可以全面监控中药生产过程中的微生物、含水量、水不溶物、混合过程中药物分布的均匀性等,同时对多项参数进行有效控制,可在很大程度上提高制药工艺的自动化水平及药物自身的稳定性与均一性。3.2.1 近红外光谱技术应用的中药制剂剂型 发明专利申请中有78件涉及中药制剂在线检测和过程质量控制,近红外光谱技术在中药制剂领域的应用最为广泛。涉及中药制剂的剂型有药酒、胶囊、口服液、浓缩丸、合剂、颗粒和注射剂,如枣仁安神胶囊、肾宝合剂、贞芪扶正颗粒、金玄痔科熏洗散、一清颗粒、复方杜仲胶囊、增健口服液。3.2.2 近红外光谱技术应用的中药制剂主要成分和辅料 在发明专利申请中,涉及的单一成分或单类物质有丹酚酸B、丹参素钠、鞣质、芍药苷、总蛋白、柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、马兜铃酸I、枯矾、绿原酸、栀子苷、七叶皂苷A~D、苯丙素类、生物碱类或萜类化合物;涉及的多种成分或多类物质为总黄酮和总皂苷、药材浸出物(天花粉和葛根)、娑罗子提取物、淫羊藿提取物、苦黄注射剂等。有2件申请涉及中药注射剂(CN1432803A)和中药颗粒(CN1447109A),申请人均是清华大学,主要方法都是脱去溶剂的试样(注射剂)用溴化钾压片制样,测定粉末样品压片试样的普通红外光谱(注射剂)或中红外光谱(颗粒)、漫反射近红外、漫反射中红外光谱、反射光谱及衰减全反射光谱,求出并绘出相应光谱图的二阶导数光谱图,测定试样的二维相关红外光谱,分级对比相应图谱,测定主料和辅料的相对含量。3.2.3 近红外光谱技术应用的中药制剂生产环节 近红外光谱检测手段被应用于中药制剂生产的提取、浓缩、混合[12]、纯化、干燥[13]等多个环节。对于提取环节,申请中所涉及的药材或制剂有丹参、白芍、杏香兔耳风、娑罗子、大黄、栀子、淫羊藿、葛根、天花粉、龙血竭、川红活血胶囊、女金胶囊、肾宝合剂渗漉液、动物提取液。如CN102252992A涉及一种对中药提取过程进行近红外光谱在线检测的方法,实现了对中药各指标成分和含固量的实时监测以及提取过程终点的快速判断。CN102106888A公开了一种杏香兔耳风提取过程的质量控制方法,应用近红外光谱技术对杏香兔耳风提取液指标成分进行连续取样和现场分析,建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型,用于杏香兔耳风提取过程质量控制。对于浓缩环节,申请中涉及的有六味地黄丸、女金胶囊、淫羊藿提取物、丹参提取液,如CN102106939A提供了一种六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液质量控制方法,能测定六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量,可对六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液指标成分进行连续取样和现场分析。混合是中药制造的关键环节之一。对于混合均匀度的测定,如控制中药药粉二维混合的均匀度(CN101832921A)、正天丸混合过程终点的测定方法(CN105092520A)。对于纯化步骤,CN103808665A公开了一种测定娑罗子提取物纯化过程中多指标成分含量的方法,CN108362663A涉及丹参提取液纯化过程中的质量控制方法。针对干燥过程质量控制,CN108592527A涉及石斛冻干加工系统及其控制方法,采用近红外光谱仪对冻干加工过程中的石斛的水分含量进行检测,并根据检测结果自动调节冻干控制数据,不仅节约能源,还能确保冻干石斛的品质。CN110632016A涉及中药饮片在干燥环节中水分浓度的精准控制。贵州景峰注射剂有限公司在中药制剂制造过程控制领域进行了较为全面的保护,其申请内容涵盖了提取过程(CN108760676A)、浓缩过程(CN108398401A)、纯化过程(CN108362663A)和大孔树脂吸附分离过程(CN108693138A)的终点判断方法。3.3 中药制造近红外光谱技术一体化装备专利技术现状分析在所有发明专利申请中,涉及近红外检测装置的共有8件,3件涉及中药在线监测的提取装置,2件(CN111175247A、CN102507491A)涉及中药品质的检测装置,2件涉及中药成分的检测,1件(CN105092517A)为颗粒沸腾干燥过程的在线质量控制装置。4 存在问题及建议4.1 存在问题中医药发展“十三五”规划要求发挥中医药特色优势,利用现代科学技术,推进中医药现代化与国际发展,引领中医药自主创新国际主导权。而近红外光谱技术在中药制造业中的应用,可解决中药真伪鉴别、分类和分级靠人工经验的落后面貌,同时可实现中药制造过程在线质量监控,该技术的推广应用对我国中药提升产品质量产生了巨大影响。通过对近红外光谱技术在中药制造领域的专利技术分析,发现如下问题。4.1.1 申请数量少,后劲不足 近红外光谱技术在中药制造应用领域的专利总量还较少,从2002年至今发展较为缓慢,申请量最多的一年也仅有17件,申请量最大的申请人也仅有7件申请,申请时间主要集中在某个时间段,没有针对某项技术的持续性改进,技术方向重点有所转移。4.1.2 专利申请涉及的适用范围有限 重点申请人的申请基本都是涉及提取过程的质量控制,申请方向较为单一。在产业实践中,近红外光谱技术被广泛应用于药品检测,基本涵盖了从原材料供应到生产全过程乃至上市后的监督检验,但是在专利申请中还未见有药品非法添加的相关检测,对假劣药品的鉴别也非常少。相关专利中近红外光谱技术局限于药材的鉴定,且进行综合评价的药材基本都是根、茎和根茎类药材,其中参类药材较多,药材品种少而分散。4.1.3 专利质量有待调高,布局有待改善 该领域专利许可数量为0,技术转让寥寥无几,从侧面反映了其专利的质量不够高、应用性不够强。所有申请中也没有针对某个核心专利的后续改进及专利布局。国内申请中,仅有深圳市药品检验研究院2018年申请的一件涉及皂角刺真伪化学模式识别的方法(WO2019192433A1)提出了国际申请,其是以国内专利CN108509997A为优先权,其仍然处于国际阶段,说明该领域研究在国外的布局起步很晚,且数量非常少,保护主题单一,大部分国内申请人尚未建立国际化的专利布局意识。这也反映出对于专利应用价值和成果转化预期的不确定。4.2 建议基于以上问题,笔者提出以下建议。4.2.1 开展广泛的产学研一体化合作 在中药制造业创新发展的过程中,高校、科研机构、中药制造企业应当充分利用近红外光谱技术和中药的优势,发挥各自的特点和特长,走产学研一体化的创新之路,对该领域的专利信息数据进行跟踪,有针对性地进行改进创新,推动近红外光谱技术在中药制造领域的产业化发展,进一步提高专利技术的实际应用价值。4.2.2 拓展适用范围 近红外光谱技术可以应用于中药原料和中药制剂的质量控制,涉及中药的种属、真伪、优劣、产地、道地性、非法添加等,生产过程中微生物、含水量、水不溶物等多种指标,炮制、提取、浓缩、混合、纯化、干燥等多个环节,中药品种成千上万,药用部位包括花、果实、种子、根及根茎等,除了植物药,还包括动物药、矿物药,申请人可以针对某种或某类药材或制剂从多个角度拓展应用,或联合其他检测技术以增强或改善检测结果或效果。4.2.3 提升专利质量,扩展海外布局,加强专利运营 “十四五”规划纲要的指标中专门为知识产权设置了一项关键性指标,即每万人高价值发明专利拥有量达到12件。国家知识产权局出台了一系列知识产权政策,显示了政府努力提高专利质量的决心,专利质量的提升是未来参与全球竞争的关键所在。申请人在研究和申请前应充分了解相关领域的现有技术和在线申请情况,围绕核心专利进行全面、持续性改进研究并进行海外专利布局。重视高价值专利的运营,加强校企合作,强化市场意识和应用导向,提高专利的转化率,实现专利价值的最大化。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突参考文献(略) 来 源:刘南岑,耿立冬,马丽娟,吴志生.中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势 [J]. 中草药, 2021, 52(21): 6768-6774 .
  • 优化苯丙胺类物质的QuickProbe GC-MS
    Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后,新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所(ESR)有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所,ESR与新西兰海关总署密切合作,对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查,以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品,包括液体、粉末和片剂。然而,最近,他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加,如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品,FTIR可以提供关于样品基质的一般信息,但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下,随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点,ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器(QP-GCMS)对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术,可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪,该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统(G3971)具有一个开放式入口,带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热,并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱(2.0 m × 0.22 mm内径,25 μm膜厚BPX5),而第二列(0.7 m × 0.18 mm内径,0.18 μm膜厚DB1-MS柱)用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定,用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶,而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明,QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别,即使含量很低。然而,当分析具有胺基的化合物时,如MDMA和其他苯丙胺类物质,会产生大而宽的峰,这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载,但进一步的调查表明,内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现,用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响,静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件,以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本,使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来,它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查,并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接(1)Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 (2)Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine ,7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿:符 斌
  • 卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号)
    卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下:   一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。   二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。   三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。   特此公告。   卫生部   工业和信息化部   商务部   国家工商总局   国家质检总局   国家粮食局   国家食品药品监管局   二○一一年二月十一日
  • 内蒙古具备检测乳制品过氧化苯甲酰的能力
    记者9月11日从内蒙古出入境检验检疫局获悉,内蒙古出入境检验检疫局技术中心理化实验室技术人员成功开发出了乳制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱检测方法,具备了检测乳制品中过氧化苯甲酰的技术能力。   今年,美国、澳大利亚等国家的乳制品大量进入中国市场,其质量问题也令人关注。其中,乳清粉中被查出违规使用化学物质苯甲酸和过氧化苯甲酰成为受消费者关注的一件大事。苯甲酸是一种沿用已久的防腐剂,在酱油和果汁等食品中较为常见,而过氧化苯甲酰则是小麦粉处理剂,用于起到增白效果,我国对其添加量有明确的规定,这两种物质在乳制品中则不允许添加。   此次确定的检测方法干扰小、简便、快速,可以在短时间内完成过氧化苯甲酰的检测。
  • 卫生部关于再次公开征求撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙意见的函
    各有关单位:   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门,拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见,请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见:传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.   附件:   1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告   2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   二〇一〇年十二月十四日   附件1   公 告   (征求意见稿)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究,决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下:   一、自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。   二、各级食品安全监管部门要加大执法力度,切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理,加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要依法予以查处。   特此公告。   二〇一〇年十二月日   附件2   关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   一、关于过氧化苯甲酰   过氧化苯甲酰,化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物,白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末,常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。   二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定   国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.   1986年,根据粮食部门的申请,经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过,将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760),允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用,最大使用限量为60mg/kg.   三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性   据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估,过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量,不会对人体健康造成危害。   四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰   随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究,提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性,且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时,在现有国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。   根据《食品安全法》第四十五条规定,食品添加剂的使用必须同时符合两个条件,一是技术上确有必要,二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此,建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。   五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后,加强面粉食品安全监管的措施   为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加,甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况,我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管,严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法,并且正在研究其他违法添加物质的检验方法,为食品安全监管工作提供技术支持。   六、撤销过程将设置过渡期限   为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,我们将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。   七、关于过氧化钙   过氧化钙,化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末,常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似,我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用,最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性,拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。
  • 国标委发布89项分析测试方法国家标准
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准,其中相关分析方法标准89项。 国家标准编号 国  家  标  准  名  称 代替标准号 实施日期 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 2014-12-01 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 2014-12-01 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 2014-12-01 GB/T 2392-2014 染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 2014-12-01 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 2014-12-01 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 2014-12-01GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 2014-12-01 GB/T 3517-2014 天然生胶 塑性保持率(PRI)的测定 GB/T 3517-2002 2014-12-01 GB/T 4851-2014 胶粘带持粘性的试验方法 GB/T 4851-1998 2014-12-01 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 2014-12-01 GB/T 5275.1-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分:校准方法 2014-12-01 GB/T 5275.2-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分:容积泵 2014-12-01 GB/T 5275.4-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分:连续注射法 2014-12-01 GB/T 5275.5-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分:毛细管校准器 2014-12-01 GB/T 5275.6-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分:临界锐孔 2014-12-01 GB/T 5275.7-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分:热式质量流量控制器 2014-12-01 GB/T 5275.8-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分:扩散法 2014-12-01 GB/T 5275.9-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分:饱和法 2014-12-01 GB/T 5275.11-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分:电化学发生法 2014-12-01 GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定 GB/T 6435-2006 2015-01-09 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999 2014-12-01 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 2014-12-01 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 2014-12-01 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006 2014-12-01 GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 2014-12-01 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 2014-12-01 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 2014-12-01 GB/T 13289-2014 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13289-1991 2014-12-01 GB/T 13290-2014 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 GB/T 13290-1991 2014-12-01 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 2014-12-01 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 2014-12-01 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 2014-12-01 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 2014-12-01 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 2014-12-01 GB/T 18175-2014 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法 GB/T 18175-2000 2014-12-01 GB/T 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 GB/T 18397-2001 2015-01-10 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 2014-12-01 GB/T 24148.7-2014 塑料不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R)第8部分:铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 2014-12-01 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 2014-12-01 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01 GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01 GB/T 30774-2014 密封胶粘连性的测定 2014-12-01 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 2014-12-01 GB/T 30791-2014 色漆和清漆 T弯试验 2014-12-01 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01 GB/T 30795-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10 GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01 GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01 GB/T 30798-2014 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01 GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01 GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01 GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30913-2014 工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 2014-12-01 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01 GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30927-2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30929-2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30931-2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30932-2014 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01 GB/T 30933-2014 化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01 GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30938-2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30940-2014 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30942-2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01 GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08 GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30957-2014 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10
  • 山西苯胺泄漏事件进展:又发现挥发酚超标
    据中国之声《新闻纵横》1月9日报道,山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布,到环境监测信息公布,直至向公众道歉,这两天,事故应急处理指挥部举动频频。   在山西长治,天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业?公众更想知道,这次污染事故是不是偶发?作为污染的制造者,会为此承担怎样的责任?   沿天脊集团厂区东墙向南,不出两公里,微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。   村民:你看房子上的灰,红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。   村民们说,这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的,而比灰尘更让他们苦恼的,是水污染给庄稼带来的影响。   村民:庄稼就呛死了,庄稼收影响很大。有的树也死了,很厉害。   经过村民的指点,记者才发现,在村子房屋和玉米地之间的,并不是自然河道,而是一条深达三四米的整齐渠道,下面流淌的水泛着微黄色,站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么,但顺着渠道向上走,可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说,这就是天脊常年排废水的地方。   村民:"环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河   从村边的渠道向南走,一个方形水泥池显得很醒目,"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。   岳爱斌:地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查,来了有蓄水池。实际哗哗,每天都流,都是流的臭水,你没见那臭水……等不检查的时候,这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库,从黄牛蹄水库往下就到辛安村,从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。   他解释说,平时这个水池是不用的,无论寒暑,臭水都从村口一泻而下,一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味,但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。   记者:化肥厂的水常年在这儿流?   辛安庄村民:对,常年!   记者:是天脊集团的?   辛安庄村民:就是污水嘛!   苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年   按照天脊集团公开的阐述,他们的企业环评是合格的,日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区,想进入也是十分困难的。   天脊集团保安:你们去接待中心,让他们带你们进,接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。   记者:企业还在正常生产是么?   天脊集团保安:是。   但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示,天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名,也曾因废气污染物超标排放,被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度,天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。   在潞城市的东半部,几乎到处都有"天脊"的影子,天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆,天脊的巨大生产设备日夜运转,似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。   媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报   因为这次苯胺泄漏事故,天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉,但记者再联系他试图采访,又有了另外的说法。   记者:您好,请问是王书记么?   王俊彦:不是吧。   记者:您是王俊彦书记么?   王俊彦:什么事儿?   记者:我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情,这两天有什么处理的进展么?   王俊彦:哦,你问这个,这个我们向上面汇报了,上面领导们也下来调查了解了,再一个,情况也越来越好了。   王书记迅速挂断电话,只留下"越来越好"的说法。昨天下午,山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议,省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查,表示痛定思痛,全面整改,诚恳接受上级部门的处分和处理。   在潞城市中华东大街上,"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方,到这座小城的记者这几天突然多起来。   山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责,无论涉及到哪一层、涉及到什么人,都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天,事故发生已过十天,有媒体说泄漏事故12月26日已经发生,山西并未主动上报,有媒体问,明明泄漏的是苯胺,下游检出的挥发酚从何而来?天脊集团的污染隐患是否能借此根除?公众期待答案。   邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标   1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后,昨天(8日),邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证,岳城水库水质符合饮用水水源标准。   水源地没有被污染,总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出,在昨天的检测中,距离岳城水库三四公里外的三个点位,检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故,那么挥发酚是哪来的?目前上游的污染物究竟到了哪里?   邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确:根据检测结果,岳城水库没有检测出目标污染物。   侯日升:最后监测结果是库区内水样中,苯胺、挥发酚未检出,但是上游的三个点位,挥发酚和苯胺都超标,苯胺超标5倍左右,挥发酚超标6到13倍。   与环保局的说法稍有出入,国家环境应急专家组专家张晓健透露,在岳城水库的上游以及水库内的一些点位,检测出了目标污染物之一挥发酚。   张晓健:整个库里边,水库的主体,苯胺所有的点都没有检出,挥发酚有检出,但是属于国家的二类水源,地表水三类都可以作为饮用水水源。   据介绍,1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼,环保部门立即取样检测,1月5日凌晨,检测结果表明挥发酚严重超标,而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。   张晓健:当时死鱼肯定是有问题了,但是什么污染物不清楚,所以测了很多,最后发现挥发酚指标超标一百多倍,在跨省界面,所以就跟山西交涉,山西最后就答复了是苯胺。   专家:苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到   一起苯胺泄漏事故,为何检测出挥发酚超标?张晓健分析,苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团,但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。   张晓健:挥发酚是个指标,测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定,还有一个挥发酚的排放,是山西天脊,还是有其他排放源?因为这个地方上游有很多焦化企业,都有可能,现在正对所有企业进行排查。   12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里?经环保部专家论证,污染物主体没有进入岳城水库。   张晓健:第一个,肯定是流到了河北河南的境内了,但是第二点来说,这些污染物大部分,污染物主体没有进入岳城水库。   张晓健认为:山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准,可启动赔偿机制,但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。   张晓健:重大污染事件是这样,一个是跨省边界,这个肯定有了,第二影响到地级市的正常供水,这个也有。地下水和地表水都是水,还互相充,地下水是地表水补充进去的,所以肯定会受到影响,但是这个影响会有多大,后期现在也在开始进行这种评估。   邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺,将采取最严格的水质管理制度,保证居民喝上放心水。   胡新春:举个例子,比如对挥发酚,由原每月一次,改为每四小时一次,另外对铁西水厂的常规检验,由每天一次增至每小时一次。
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
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