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氯甲基碳酸异丙酯

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氯甲基碳酸异丙酯相关的资讯

  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 碳酸二乙酯新工艺研制成功
    中国石油大学(华东)化学化工学院孙兰义教授课题组日前开发出一种生产碳酸二乙酯的工艺方法及设备。   该项技术是将反应精馏过程应用于隔壁塔中,在一个反应精馏隔壁塔内同时完成酯交换反应、碳酸二乙酯产品分离等任务。反应精馏隔壁塔流程与常规反应精馏流程相比,省去了两个精馏塔、一个冷凝器与两个再沸器,因此可有效降低能耗和设备投资。产品碳酸二乙酯质量分数达到99.5%,碳酸二甲酯转化率达到99%,选择性达到99%,而能耗则比常规反应精馏流程减少20%~50%。
  • 五大问题困扰我国碳酸二甲酯行业
    到2010年10月底,全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨,明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上,披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者,杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。   据杨扬介绍,前些年,由于DMC生产能力较小,产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后,对国际、国内市场产生较大影响,供应量充足,从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。   经过长时间的实地调研、考察与采访,杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家,没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应,没有市场和原料供应的话语权。   为推进中国DMC产业健康发展,杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线,就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组,完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题,给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。   本次研讨会11月4日在北京召开,由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。
  • 年产500吨聚碳酸酯中试技术研发成功
    我国自主研发成功“年产500吨聚碳酸酯中试研发技术” 总体技术达国际先进水平 近日,从“铜城”白银传来好消息,由中国兵器集团甘肃银光聚银公司和中科院长春应用化学研究所联合开发的“年产500吨聚碳酸酯中试研发技术”获得成功,该成果填补了国内一步光气界面法聚碳酸酯生产技术的空白,打破了国外的技术壁垒。产品的主要技术性能达到国际先进水平,形成具有完全自主知识产权的工艺技术,来自国内该领域的专家给予了高度评价。 聚碳酸酯是一种性能优异的工程塑料,广泛应用于航天、汽车、电气、电子和国防领域。我国是全球聚碳酸酯市场需求增长最快的国家,由于关键技术工艺一直为少数发达国家垄断,国内尚没有形成自主知识产权的生产技术和工业规模的生产装置,长期依赖进口造成了极不协调的供需矛盾。 甘肃银光聚银化工有限公司是西部重要的聚氨酯原料基地,拥有国内最大的TDI生产线。聚碳酸酯项目是甘肃省政府和中科院科技合作的结晶,在取得工艺技术路线、合成反应条件、产品理化性能等小试成果的基础上,由中国兵器工业集团公司、中科院、甘肃省和白银市科技部门及企业共同投资2100多万元,经过两年的攻关,建成年产500吨聚碳酸酯中试装置,在工艺、设备、材料等方面进行了大量的试验研究,2008年10月生产出合格产品。 据该项目组长、聚银公司总工程师马建军介绍,聚碳酸酯中试研发,攻克了树脂反应和后处理等关键技术瓶颈,获得了一系列工程化数据,为开发万吨级聚碳酸酯工艺软件包奠定了基础,加快了产业化大生产进程。 更多阅读 年产500吨聚碳酸酯装置可行性报告通过评审
  • 欧盟科学家在非聚碳酸酯婴儿奶瓶中发现BPA
    2012年2月16日消息,欧盟委员会联合研究中心(JRC)公布了一项针对塑料婴儿奶瓶释放化学物质的监测研究的最终结果。研究结果发现,在一个由聚酰胺制成的产品中发现了双酚A(BPA)的存在。   研究人员对277种从欧盟和美国市场购买的婴儿奶瓶的化学品迁移进行了测试。这些奶瓶由替代BPA的非聚碳酸酯材料制成,自2011年3月1日塑料BPA禁令生效后开始使用,材料包括聚酰胺、聚苯醚砜、聚丙烯和硅。   结果表明,总体上来说所有奶瓶都会释放低含量的化学物质,这与11月发布的初步研究结果比较相似。然而,其中一款标签为“无BPA”的聚酰胺奶瓶中检测到了BPA。此外,聚丙烯和硅有机树脂制成的奶瓶中也发现会释放几种未包含在肯定列表中的化学物质,甚至有几种不允许在此类产品中使用,如邻苯二甲酸盐。   研究人员得出的结论为,该结果应在未来关于塑料婴儿奶瓶的风险评估中再次进行考虑,同时建议官方食品控制实验室对目前使用的替代材料进行强化测试,并告知风险管理的结果。
  • 乌氏法测聚碳酸酯PC的粘数和相对粘度
    聚碳酸酯(polycarbonate),又称PC塑料;是指分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用,仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产,是世界五大工程塑料之一。聚碳酸酯在形态上表现为一种无定形,无味、无臭、无毒透明的热塑性塑料聚合物,具有优良的机械,热及电综合性能,尤其是耐冲击,韧性好,蠕变小,制品尺寸稳定,可在- 60~120℃下长期使用。目前聚碳酸酯主要应用于汽车工业和电子、电器工业三大领域之中,并且随着汽车和电子等工业的发展,呈现出日益增长的产量需求和愈发严格的质量要求。在聚碳酸酯(PC)纯料和共混物以及有或者未添加其他填料的混合物的黏度测试分析方面,国标GB/T 1632.4-2020中规定了测定聚碳酸酯稀溶液中粘数(也称为比浓黏度)和相对黏度的方法。杭州卓祥科技有限公司研发生产的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器等一整套黏度测量设备作为测试仪器,测试流程如下。1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 迎难而上!碳酸钙粉体标样制定工作正式启动
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月17日,碳酸钙粉体标样启动仪式于IPB2019的“三新”峰会期间隆重举行。仪式由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平主持,马尔文帕纳科中国区总经理梁东,新帕泰克中国区首席代表耿建芳,珠海欧美克销售总监吴汉平、售后服务经理黄俊峰,江西广源化工有限责任公司研发中心主任张晓明等参与了启动仪式的座谈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d3554021-ef86-469d-822a-bc9cef8e8882.jpg" title=" IMG_4564.JPG" alt=" IMG_4564.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的标样至关重要,本次会议拟正式启动制定工作的《碳酸钙粉体标样》由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会、中山大学化学学院作为主制单位,目前的参制单位除了上述的马尔文帕纳科、珠海欧美克、新帕泰克、江西广源外,还有广西汇宾钙业有限责任公司、江西奥特科技(集团)有限公司、耐驰(上海)机械仪器有限公司、东莞市五全机械有限公司等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我国的碳酸钙行业一直存在着方法混乱、标准不统一等不足,有鉴于此,广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会此前已完成纳米碳酸钙和重质碳酸钙的团体标准的制定,并且已经对外公示。为了进一步推动碳酸钙行业高质量、规范化地发展,拟于近日正式启动《碳酸钙粉体标样》的制定工作。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bce859bd-2208-4c44-8916-314ed2f84cf3.jpg" title=" initpintu_副本.jpg" alt=" initpintu_副本.jpg" width=" 600" height=" 822" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 座谈中,几位专家就碳酸钙标样制定的重要性、上下游一致性、供需点、切入点等问题进行了深入探讨,并对标养制定过程中可能遇到的困难与需求展开交流,并给予了建设性建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘平强调,基于目前中国碳酸钙行业管理、申报机制的繁复性、碳酸钙原料来源及加工检测设备的复杂性,碳酸钙粉体标样的制定工作难度很大。但是难度大重要性更大,主制单位将在上下游企业和高等院校等多方资源的大力支持下,坚定地致力于实现这一目标,为满足时下国内碳酸钙精细化发展的需要,为我国的碳酸钙行业的前进与发展做出贡献。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 324px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0e5e9d10-0d5a-4862-8606-e58d4159fa86.jpg" title=" IMG_4597_看图王(1).JPG" alt=" IMG_4597_看图王(1).JPG" width=" 600" height=" 324" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着参会专家合影的定格,碳酸钙粉体标样制定工作正式启动。据了解,标样制定组将于2019年11月中旬召开第一次研讨会议。后续也将继续招纳碳酸钙产业链上的重要企业参与到标样的制作工作中来,群策群力,促进工作的全方位考量和全面落实。 /p
  • LSST-01正压法泄漏与密封强度测试仪在碳酸饮料与非碳酸饮料瓶盖检测中的应用差异
    LSST-01正压法泄漏与密封强度测试仪是一种专业的设备,用于检测饮料瓶盖的密封性能。这种测试仪通过模拟瓶盖在实际使用过程中可能遇到的各种压力条件,来评估其密封性能是否符合标准。对于碳酸饮料和非碳酸饮料,由于其内部压力和化学成分的差异,检测时的压力设定可能会有所不同。碳酸饮料与非碳酸饮料的区别:内部压力:碳酸饮料含有溶解的二氧化碳,在密封状态下会产生较高的内部压力。非碳酸饮料通常不含或含少量气体,因此其内部压力较低。化学成分:碳酸饮料中的酸性物质可能会对瓶盖材料产生腐蚀作用,而非碳酸饮料的化学成分通常较为温和。检测时的考虑因素:压力设定:碳酸饮料的测试可能需要更高的压力设定,以模拟其在储存和运输过程中可能遇到的高压环境。密封性能:碳酸饮料的瓶盖需要具备更强的密封性能,以防止气体泄漏和保持产品的碳酸化状态。材料兼容性:测试时还需考虑瓶盖材料与饮料成分的兼容性,确保长时间接触不会影响密封性能。LSST-01测试仪的应用:正压检测:LSST-01测试仪能够通过正压法检测瓶盖的密封性能,确保在设定的压力下无泄漏发生。强度测试:除了泄漏检测,该设备还能测试瓶盖的抗压力,评估其在高压力下的密封强度。模拟环境:可以模拟不同的温度和湿度条件,以评估瓶盖在不同环境下的密封性能。结论:虽然LSST-01正压法泄漏与密封强度测试仪可以用于检测碳酸饮料和非碳酸饮料的瓶盖密封性能,但由于两者在内部压力和化学成分上的差异,检测时的压力设定和测试条件可能会有所不同。碳酸饮料的瓶盖通常需要更高的密封性能和更强的抗压力,因此在进行测试时需要特别考虑这些因素,以确保瓶盖能够满足产品的质量和安全要求。
  • 科研人员研发出聚碳酸酯转化为肥料的循环系统
    日本东京工业大学、东京大学和京都大学科研人员组成的研究团队研发出聚碳酸酯(PC,又称PC塑料)转化为肥料的循环系统,证实以植物为原料制备的聚碳酸酯经氨水分解后可转化为促进植物生长的肥料。此项研究成果近期发表于英国化学期刊《GREEN CHEMISTRY》,题为:Plastics to Fertilizers: Chemical Recycling of a Bio-based Polycarbonate as a Fertilizer Source。  异山梨醇(Isosorbide,ISB)可由糖等生物质资源制备,经化学反应可形成异山梨醇基聚碳酸酯(PIC)。为证实循环系统,研究人员以ISB为原料合成PIC,随后在PIC中加入氨水进行氨解,观察溶液的外观变化。随着时间增加,溶液由不均匀的白色溶液逐渐变得均匀,并在24小时后变为完全均匀的溶液。通过对氨解产生的尿素和分解生成物进行分析,研究人员发现PIC最终完全分解为尿素和ISB。在室温下,分解需要24小时,研究人员通过调整氨水的浓度和反应温度,寻找最佳反应条件,成功在6小时以内实现完全分解。  研究人员运用分解生成物(ISB和尿素的混合物)进行拟南芥的培育实验,结果显示PIC分解产生的尿素可起到肥料的作用。分解生成物中,尿素与ISB的比例为0.7:1,与尿素和ISB1:1混合相比,更能促进拟南芥的生长。  此项研究证实了植物来源的聚碳酸酯转化为肥料促进植物生长的循环系统,有助于解决废弃塑料问题和粮食短缺问题,推动可持续发展。   原文链接:  https://www.jst.go.jp/pr/announce/20211028/index.html
  • 治理塑料污染,碳酸钙如何乘借“可降解塑料”的东风?
    近日,国家发展改革委、生态环境部、工业和信息化部、住房城乡建设部、农业农村部、商务部、文化和旅游部、市场监管总局、供销合作总社等9部门联合印发《关于扎实推进塑料污染治理工作的通知》,明确禁限不可降解塑料袋、一次性塑料餐具、一次性塑料吸管等一次性塑料制品的政策边界和执行要求,对疫情防控等突发事件期间用于应急保障的一次性塑料制品予以豁免。相比2008年“限塑令”主要是针对于流通使用环节,这次的“禁塑令”不仅聚焦于使用环节,也关注到了生产、流通、使用、回收、处置的全过程。在政策方面,“禁塑令”没有不顾实际情况搞“一刀切”,指出用于盛装散装生鲜食品、熟食、面食等商品的塑料预包装袋、连卷袋、保鲜袋等,不在禁止之列 “禁塑令”扩大到“餐饮打包外卖服务以及各类展会活动”。从技术角度看,环保替代塑料吸管有多种选择,而可降解塑料抗摔性、耐热性、防腐性等方面的提升空间是另一个问题。这也意味着我国可降解塑料将迎来发展机遇。到2030年,预计我国可降解塑料需求量可到428万吨,市场规模可达855亿元。2020年底“禁塑令”工作目标从材料与环保协调发展角度看, 使用源于自然并可回归于自然的无机矿物作为填料部分取代高分子材料生产塑料制品是目前的可行方案之一。近年研究表明,碳酸钙等无机粉体材料在制造环境友好塑料材料方面发挥了重要作用。实现了提高塑料制品尺寸的稳定性、提高塑料制品的硬度和刚性、改善塑料加工性能、提高塑料制品的耐热性、改进塑料的散光性、降低塑料制品成本等多重优势。碳酸钙有利于塑料材料的降解,聚乙烯(PE)薄膜中有碳酸钙粉末时,在填埋后碳酸钙有可能与CO2和H2O反应,生成溶于水的Ca(HCO3)2而离开薄膜。留下的微孔,将增大聚乙烯塑料接触周围空气和微生物的面积,从而有利于进一步降解。同时,填加碳酸钙有利于PE焚烧。燃烧时,塑料溶化容易形成黏壁现象,无机粉体加入能够使得这一问题得到极大改善。在PE塑料材料中添加了大量碳酸钙,其效果不仅体现在塑料材料的减量上,且焚烧时可减少对大气污染,减少尾气中有害气体的排放量, 特别是与焚烧热氧降解剂配合使用,对遏止二恶英产生有十分重要意义。近几年日本等国开发了可焚烧PE塑料薄膜袋用来作为盛放焚烧垃圾发电专用袋。随着中国禁塑行动的进行,超细重质碳酸钙、轻质碳酸钙和纳米碳酸钙由于价格相对低廉,又可促进塑料降解,环境友好,在可降解塑料中的添加比例会越来越大,市场前景会越来越广阔。广西贺州是全国的重钙粉体生产基地和人造岗石生产基地,被授予中国“重钙之都”和“岗石之都”称号。目前,贺州市年产重质碳酸钙粉体达800万吨,产品市场占有量达到60%以上。广西贺州也是珠海欧美克仪器用户最集中的区域之一,在深耕非矿行业二十余载的岁月里,欧美克的仪器质量和品牌口碑不断得到贺州“钙帮”老板们一致认可。Topsizer 激光粒度分析仪碳酸钙根据品种不同有多种不同的粒径和不同的表面涂层特性。欧美克Topsizer激光粒度仪应用于测试碳酸钙微粉,在短短几分钟的时间内就可以完成覆盖从纳米到毫米级别范围的测量。可以实现生产过程中以及最终产品的质量中对碳酸钙的粒度的监测和控制。其次,通过优化的产品设计,Topsizer可以为客户提供高准确性、高重复性和高重现性的数据。图3和表2显示了同一GCC(立磨)样品分成三等份样品的重复性结果,由同一台Topsizer仪器测量。图4和表3显示了三台不同的Topsizer仪器所测量的同一批次的重复性粒度分布。图3:方法重复性:同一台Topsizer仪器测量同一批GCC中三种不同样品的粒度分布表2:同一台Topziser仪器测量同一批GCC的三等份试样的粒度分布图4:系统重现性:用三台不同的Topsizer仪器测量同一批GCC的粒度分布表3:用三台不同的Topsizer仪器测量同一批GCC的粒径分布最重要的是,激光粒度仪测试过程比较简单,很容易掌握测试方法,对测试人员的要求不高,从样品制备到测试可以在几分钟内完成质控把关。随着后疫情时期的经济反弹,广大碳酸钙企业在这一难得机遇面前,可以通过增加碳酸钙与塑料的亲合性的活化处理及采用粒度仪进行良好的粒径控制,开发出可降解塑料用高填充比例高制品性能的碳酸钙专用产品,提高碳酸钙产品附加值,促进碳酸钙产业的发展。欧美克仪器也在仪器性能和日常维护上为广大碳酸钙企业提供及时全面的技术支持,例如针对行业集中区域客户的免费上门回访维护等系列售后增值服务活动(点击文字了解相关活动),以及多场碳酸钙行业专场直播课程等。扫描二维码报名专题直播课始终坚持“以客户为中心”的服务宗旨,欧美克作为国内最著名的颗粒测量仪器制造商、高新技术企业及广东省工程技术研究中心,始终致力于粉体行业粒度检测与控制技术的不断提高,为客户提供先进的物超所值的粒度测量仪器,服务及整体解决方案,为粉体行业创新发展提供强有力的支撑!参考资料:1. 欧美克仪器.《碳酸钙的激光衍射粒度分析报告》2. 腾讯新闻.《从“纸上谈兵”到“落地有声” “禁塑令”要突破两大难点》;3. 矿材网.《后疫情下,中国禁塑行动为碳酸钙行业带来大机遇!》
  • “好的仪器,用在刀刃上!”——Topsizer在纳米碳酸钙测试中的应用
    纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙,是碳酸钙行业中的高端明星产品,其应用最成熟的行业是塑料工业,主要应用于塑料制品,可改善塑料母料的流变性,提高其成型性。另外,纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性、透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性、高干燥性等优点。还有涂料、日化、造纸等行业,对纳米碳酸钙的应用需求也迅速发展。纳米碳酸钙的粒度检测,不但需要科学的检测方案(针对团聚的有效处理),更需要性能优异、分辨能力出众的高端激光粒度仪。近年来,欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中,积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户,靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的表现以及一套行之有效的检测方案。纳米碳酸钙的生产过程中,碳化后的碳酸钙浆料,在经过脱水、烘干、活化等工序后形成最终碳酸钙粉体产品,其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、油墨等产业的填加量和最终产品性能,因此,粒径分布是纳米碳酸钙生产企业十分关注的,作为产品质控的一个重要参数。其中,在纳米碳酸钙的生产中,通过加入适当的分散改性剂进行改性,增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚,在许多应用领域展现了更好的使用性能,在纳米碳酸钙的生产中,改性几乎成了标准的选择,不同改性剂种类和用量和改性工艺所生产产品质量各有异同,如何通过检测纳米碳酸钙在不同分散条件下的粒径分布情况,以协助调整碳化沉淀工艺并预测产品的应用效果,是近年来热议的课题。欧美克仪器深耕碳酸钙行业二十余载的岁月里,欧美克的仪器质量和品牌口碑,不断得到行业客户们的一致认可,行业仪器占有率高。Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计,红光主光源为进口氦-氖激光器,波长0.6328μm,并有蓝光辅助半导体光源,波长0.466μm,弥补了常规设计散射光角度的盲区,极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。其具有量程宽(0.02-2000微米)、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,是纳米碳酸钙粒度检测的不二之选。Topsizer型激光粒度仪(湿法)纳米碳酸钙的检测方案与检测重钙、一般轻钙的主要区别是颗粒团聚的处理,若以检测一般改性轻钙的方法(制样时使用十二烷基苯磺酸钠SDBS作为分散试剂,外置超声10分钟),纳米碳酸钙的原生颗粒很难被分散出来,得出的结果是团聚后的二次粒径,如图:测试结果基本是稳定的,但粒径分布只有普通重钙的级别,在进样器开始内置超声后,部分团聚体逐步解聚,测试结果如下:由于纳米钙的改性程度要远远超越一般的轻钙、重钙,采用一般的分散剂(如六偏磷酸钠、-SDBS、酒精等),难以达到充分的分散效果以了解样品一次粒径情况(或接近一次粒径的稳定结果)。欧美克仪器测试人员,经过多年的探索和不断尝试,最终选着了一种含有OM7超细轻钙专用分散剂的复配分散剂对样品进行前处理,并伴随超声处理,结果如下:测试结果有明显的改善,但仍未符合纳米碳酸钙的粒径预期。纳米碳酸钙属于超细粉体,不易分散彻底,因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外,同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟,以纯净水作为测量介质,并以“通用模式”进行粒度分析,结果如下:针对于该广西某公司生产的纳米碳酸钙样品,仍然有部分的硬团聚体的存在,导致结果出现了第二个大颗粒小峰,但结果的稳定性和粒径分布是基本符合预期的。采用同样的测试方案,同样的Topsizer型激光粒度仪,我司在早两年测试某进口的纳米碳酸钙样品,其结果是完全符合纳米碳酸钙的粒径分布要求的,如下。在我司多年来接触的一般国产纳米碳酸钙中,或多或少是会出来粒度分布的“双峰”状态,D90大概在1-2微米间,这主要可能是在生产工艺中,碳化或活化没有完全做好,导致大量硬团聚体的产生,影响了整体粒径分布。这些硬团聚体在使用中难以被分散开,会影响纳米钙的使用性能,因此,对于硬团聚体含量的检测,是纳米碳酸钙产品质量控管的关键所在,同时对于激光粒度仪的检测性能也是较为苛刻的要求。对纳米碳酸钙的粒度测试,到底是将其彻底分散到最小粒径的结果可靠,还是选择与下游生产的分散程度相近地分散样品,进行二次粒径粒度分布测试更可靠,一直是一个有争论的问题。但如果要对纳米碳酸钙生产工艺进行监控,就需要更关注生产流程中碳化沉淀的一次粒径情况。同时通过对硬团聚体二次粒径的严格控制,以使最终产品能满足高端行业(如油墨等)的应用要求。技术进步,以人为本,欧美克仪器的检测技术和应用开发,是和碳酸钙行业同步发展、偕同并进的。欧美克仪器专业服务于客户纳米碳酸钙的检测需求,为客户生产出优质的纳米碳酸钙产品保驾护航!参考文献1. 沈兴志、吴瑾. 轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.2. 纳米碳酸钙.百度百科.
  • MOCON应用 | 碳酸饮料的货架期保障
    碳酸饮料(汽水)类产品是指在一定条件下充入二氧化碳气体的饮料。碳酸饮料随着运输周期和温度影响等因素,如何在长货架期内保证气体稳定不影响口感,饮料瓶的阻隔性和密封性成为关键。“碳酸饮料货架期测试方案但随着节能减排,轻量化的环保需求出现,新的瓶装材料的阻隔性首先要接受严苛的挑战。如何帮助饮料企业在新挑战中既满足生产又能够准确地预估产品的货架期,提高消费者的满意度?mocon的permatran-c 4/30是用于阻隔膜和包装的新一代co2tr测试系统。它非常适合用于空瓶和预装csd瓶测试预估产品货架期,整个测试过程简单易操作,缩短了测试周期,可重复性的结果帮助企业降本增效,实现可持续生产。空瓶co₂tr测试测试空瓶子或容器有助于评估阻隔性能,特别是在包装研发设计阶段和qa/qc过程中。• 用环氧树脂将瓶子的开口密封在箔片上,固化后将组装好的样品安装到测试舱盒上• 使用packrack通过铜管将组装好的样品/舱盒连接到permatran-c 4/30• 封装co2tr测试都应选择advanced-test• 对于系统泄漏基线检查,应通过铜环进行测试,或在使用空白箔无样品的情况下测试舱盒左:空瓶co2tr测试,右:预充瓶co2tr测试空包装或预装碳酸饮料瓶的co₂tr 测试预装碳酸饮料瓶需要一个capture vessel cartridge,它提供四种可选的封装尺寸。• 按照制造商的规格预先用碳酸水填充瓶子。• 将预填充的包装放入测试舱中并密封• 通过packrack将密封舱盒连接到permatran-c 4/30的载气管线• 不需要单独的测试气体供应• 封装co2tr测试都应选择advanced-test• 对于系统泄漏基线检查,应使用空的舱盒进行测试二氧化碳透过率测试仪permatran-c 4/30map气体分析用于气调包装质量控制的便携式气体分析仪使用dansensor® checkpoint 3使您能快速轻松地检查任何形状大小气调包装中o2和co2的含量。手持式气体分析仪易于使用,数据处理速度很快,陶瓷传感器在同类产品中提供最高的准确性,使包装过程更加可靠。这是改善map质量控制的有效方法。• 无需pc软件,易于使用• 新型固态陶瓷氧气传感器,传感器寿命大于3年• 3.5英寸彩色触摸屏• 通过wifi采集/传输数据• 气体流量警报• 强大的数据存储能力• 无须每日20.9%空气校准• 锂电池,充电一次可进行2000次测试map气体分析仪dansensor® checkpoint 3co₂tr货架期计算表格mocon针对co2tr提供货架期计算表格,以快速估计给定加压碳酸饮料瓶的保质期。输入参数即可获得碳酸饮料瓶的估计货架期。• 瓶初始气体体积(gvi):这应该是测试时的气体体积• 过期的瓶装气体容量(gve):这是保质期结束时的气体容量• 瓶子的初始体积(以cc为单位)• 瓶co2tr(cc/天为单位):通过permatran-c 4/30获得的co2tr联系mocon获取co2tr货架期计算表格
  • 一文了解领先的意大利西姆沉淀碳酸钙生产工艺
    p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 line-height: 1.75em text-indent: 28px " 沉淀碳酸钙是将石灰石等原料煅烧生成石灰和二氧化碳,再加水消化生成石灰乳,然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀,根据用途可进行碳酸钙粒子表面改性处理,最后经脱水、干燥粉碎而制得。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_422477_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / br/ /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 沉淀碳酸钙是重要的无机粉体填料之一,用途十分广泛。据了解目前中国已经发展成为世界沉淀碳酸钙第一大生产与消费国,但是就生产而言,与国外同行业相比差距仍然较大。如企业规模普遍较小,设备陈旧、水平低、产品品种单一、质量差等问题都急需解决。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 意大利西姆作为领先的沉淀碳酸钙生产工艺设计制造工程公司,其提供的技术、工艺和设备具有一定的先进性,对国内企业的生产具有一定的借鉴作用。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 意大利西姆介绍 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 1967年,意大利西姆诞生于欧洲第二个工业大省——意大利贝加莫,贝加莫是一个具有悠久历史和生产石灰、水泥和磨细碳酸盐的地区。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_459162_newsimg_news.gif" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆最初供应单轴石灰窑,三阶段水合物和包装机等,随后通过扩大其技术范围,继续引进回转窑等设备。目前已成为世界著名的提供石灰工业有关技术、设备与工程的工程公司。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆在世界 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆主要业务包括双筒蓄能活性石灰窑,干式消石灰生产装置,PCC工厂建造等。截止2017年10月,西姆足迹遍及5大洲60个国家,共229个石灰窑、169个水化设备?? /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 全球西姆业务分布图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_490464_newsimg_news.png" width=" 400" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" title=" " alt=" " style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 400px height: 300px " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 各地区西姆设备分布图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_568358_newsimg_news.jpg" width=" 400" height=" 300" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / br/ /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 229个石灰窑: /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 北美国+欧洲94个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 南美国+中欧/东欧23个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " AFTRIC+中东27个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 亚洲+大洋洲85个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong style=" line-height: 1.75em " 169个水化设备: /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 北美国+欧洲103个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 南美国+中欧/东欧30个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " AFTRIC+中东16个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 亚洲+大洋洲20个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆沉淀碳酸钙工艺 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆沉淀碳酸钙生产线 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_578396_newsimg_news.png" width=" 557" height=" 472" style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 557px height: 472px " / /p ol class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 石灰煅烧 /span /p /li /ol p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆石灰的煅烧采用全自动双筒蓄能气烧石灰窑,燃烧介质为天然气或煤气,体积分数在25%左右,入窑石灰石块度小,可降低石灰石的损耗,并可以生产高活性的轻烧石灰石,(相比国内机制窑活性300 ml(4NHCl))蓄能窑的活性可达370ml(4NHCl)。高活性石灰对消化工序与碳化工序设计运行有直接影响,机理上对 PCC 粒子晶型确定,成核,晶体成长,以及粒径分布有积极作用。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 2.石灰消化 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " PCC生产中,西姆采用的三级消化技术,厢式连续搅拌消化机,消化能力大,出渣量小,设备占地面积小,Ca(OH)2浓度是浓度 8-16%。消化后过旋液分离器和振动筛,采用二级制冷,一级采用工艺水制冷入口温度74° C ,出口温度34° C;二级冷冻水制冷入口温度34° C,出口温度调到25° C以下。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 3.碳化工艺 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的碳化示意图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_757857_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆的碳化采用两级碳化工艺。一级碳化为大气液比连续碳化塔,碳化过程连续进料,以便快速形成晶核。也称为晶核预成器。Ca(OH)2和CO2进行连续碳化反应。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 二级碳化采用了大容积、搅拌式鼓泡碳化方式,调整pH在7以下。能够提供20、27、40、57m3等4个规格的碳化器。碳化器采用双叶轮搅拌器,碳化反应时间为60-90分钟一塔。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 造纸微米钙和橡塑纳米钙的碳化 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_779250_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 4.包覆工艺 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " ?皂化 /span /p /li /ul p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 皂化采用30立方的皂化釜,硬脂酸与氢氧化钠高温皂化形成硬脂酸钠,皂化温度控制在80-85℃。 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " ?活化 /span /p /li /ul p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 活化采用体积50m3,直径3.5m的活化釜,高温、高转速、高剪切搅拌活化,温度控制在80-85℃。加入皂化液后,搅拌2小时进行包覆,与碳酸钙表面结合。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 5.干燥粉碎 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 一般的沉淀碳酸钙产品不需要粉碎可以直接包装,如果认为细粉含量低,仍有团聚,可以另外加解聚装置,采用日本细川公司生产的针形磨,进一步粉碎降低团聚体和吸油值。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 对于纳米碳酸钙来说,其干燥被国内专家称为国内 PCC 技术的“瓶颈”。西姆的技术采用英国阿碎得(ATRITOR)干燥粉磨机,同时完成轻质碳酸钙PCC生产中的干燥和解聚工序,是生产高等级超细钙和纳米轻质碳酸钙的重要设备。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_789796_newsimg_news.png" width=" 509" height=" 295" style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 509px height: 295px " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆产品特点与指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 平均粒径尺寸(20-70nm);比表面积(70-18 m2/g);形状规则,粒径分布小;表面包覆硬脂酸,用量1.9-4%,纯度高。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的SC纳米碳酸钙指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_823374_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的造纸钙指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_839392_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p
  • 欧美克仪器亮相2021年第七届国际碳酸钙产业博览会
    11月5日,以“聚焦精品碳酸钙产业促进工业高质量发展”为主题的2021年第七届国际碳酸钙产业博览会暨碳酸钙研发高端学术论坛在南宁开幕。本届会议邀请了中国科学院、中国地质大学、中国冶金地质总局、中国煤炭地质总局等权威机构领导嘉宾到场,共115家来自广东、四川、山东、江苏、福建、安徽、广西等地的企业带来了橡胶塑料、新型建材、密封材料等碳酸钙产业链上高附加值产品参展。作为国内颗粒测量仪器制造商,珠海欧美克仪器有限公司携LS-609全自动型激光粒度仪应邀参加了本次会议,展望行业高质量发展,助力广西精品碳酸钙产业集群“把脉问诊”。随着广西人民政府印发《广西战略性新兴产业发展“十四五”规划》和《广西战略性新兴产业发展三年行动方案(2021—2023年)》,将重点发展精品碳酸钙等先进新材料,建设碳酸钙产业创新平台。纳米碳酸钙作为碳酸钙行业的转型产品,也成为现场讨论的主要议题。纳米碳酸钙也称为超微细碳酸钙,其粒度介于0.01-0.1μm之间。纳米碳酸钙粒子超细化,其晶体结构和表面电子结构发生变化,与普通碳酸钙相比,具有优良的小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子效应、表面效应等,被广泛应用在塑料、橡胶、胶粘剂、涂料、油墨、造纸、建材、化妆品等产品的制造领域,可以改善和提高产品的综合性能。纳米碳酸钙的粒径分布成为生产企业产品质控的一个重要参数。珠海欧美克仪器有限公司成立以来,一直服务于碳酸钙行业,从初代的LS-POP(3)到新一代明星产品LS-609,再到针对活性碳酸钙、纳米碳酸钙等亚微米、纳米颗粒检测的不二之选——Topsizer高端激光粒度仪,欧美克产品质量持久耐用,测试重复性高、精度高等诸多优点深受“钙帮”老板们的青睐。纳米碳酸钙的测试,除了需要科学、有效的样品前分散处理外,更需要一台测试性能优异、分辨能力高、重现性能好、测试范围涵括纳米、亚微米及微米级别的高性能激光粒度分析仪。近年来,欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中,积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户,靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的优异表现以及一套行之有效的检测方案。 Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计,红光主光源为进口氦-氖激光器,并有蓝光辅助半导体光源,弥补了常规设计散射光角度的盲区,极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。同时具有量程宽、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,是纳米碳酸钙粒度检测的优选激光粒度仪。【可详见《“好的仪器,用在刀刃上!”——Topsizer在纳米碳酸钙测试中的应用》】欧美克仪器作为粒度检测与控制技术专家,将继续服务于不断发展中的碳酸钙产业,与钙帮们携手并进,为精品碳酸钙产业的高质量发展贡献一份绵薄之力!
  • 国家药监局关于发布消肿片中松香酸检查项和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项2项补充检验方法的公告
    根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202111)【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(70:30)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备(临用新制)取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:连云港市食品药品检验检测中心复核单位:江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法(BJY 202112)【检查】土大黄苷(1)取本品细粉适量,约相当于大黄原生药0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;二极管阵列检测器,检测波长为328nm,柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000,土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备(临用新制) 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约相当于大黄原生药0.1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收);若吸收光谱相同,则视为阳性检出。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:青海省药品检验检测院复核单位:甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院
  • 关于“颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案征求意见的通知
    p style=" text-align: center " strong 关于“颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案征求意见的通知 /strong /p p strong br/ /strong /p p strong 各位专家:您好 ! /strong /p p style=" text-indent: 2em " 中国颗粒学会团体标准项目 “颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案起草工作现已完成。按照《中国颗粒学会团体标准管理办法》的有关规定,现向社会以及相关行业公开征求意见,请填写《意见反馈表》,并于 2018 年 7 月 1 日前将《意见反馈表》以电子邮件的形式反馈给联系人或秘书处。如没有意见也请复函说明,逾期未复函,将按无异议处理。 /p p style=" text-indent: 2em " 感谢您对我们工作的支持! /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p 联系方式: /p p 单位: 北大先行科技产业有限公司 /p p 联系人:姜晓瑞 /p p E-mail: jiangxiaorui@pulead.com.cn /p p 联系电话:18911969028 /p p br/ /p p 单位:秘书处 /p p 联系人:李兆军 /p p E-mail:zjli@ipe.ac.cn /p p 联系电话:010-62521688 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: right " span style=" text-align: right " /span 中国颗粒学会 /p p style=" text-align: right " 二〇一八年四月二十六日 /p p style=" line-height: 16px " br/ /p p style=" line-height: 16px " br/ /p p style=" line-height: 16px " strong 附件: /strong /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/0533338b-9dd8-421c-9aa1-2fcec9f51341.doc" 颗粒技术 电池级碳酸锂产品团体标准(征求意见稿).doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/0d0e274a-7e94-47b4-a6e0-ebf165a01d84.docx" 意见汇总处理表.docx /a /p
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • ​抗体-抗原相互作用研究进展:利用焦碳酸二乙酯共价标记-质谱法进行表位定位
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Epitope Mapping with Diethylpyrocarbonate Covalent Labeling-Mass Spectrometry,该文章的通讯作者是美国马萨诸塞大学的Richard W. Vachet1。基于单克隆抗体 (mAb) 的疗法之所以成功,是因为抗体与其抗原之间的高特异性和亲和力。表位识别涉及确定 mAb 识别的抗原残基,对于了解结合机制和帮助设计未来的治疗方法至关重要。识别抗原中的结合残基和特异性结合所必需的抗原高阶结构 (HOS) 的特征对于理解结合机制至关重要。在研究完整的抗体-抗原复合物时,质谱 (MS) 已成为一种很有前途的表位定位工具;MS仅需要低样本量,不受分子量的限制,并且比核磁共振或X晶体衍射提供更高的分辨率。目前已经开发了各种用于抗原-抗体相互作用的 MS 工具,其中,共价标记质谱(CL/MS) 已成为一种有前途的补充技术,可以提供残留水平的分辨率并且具有相对较高的通量,通常不会像 HDX-MS 那样遭受标记损失,并且根据试剂的不同,样品制备很简单,不需要专门的设备。焦碳酸二乙酯(DEPC)是一种很有前途的CL试剂,它可以标记许多亲核残基,包括赖氨酸、组氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸和 N 端,可以标记平均蛋白质中约 30% 的残基。组氨酸和赖氨酸残基的标记程度与其溶剂可及表面积(SASA)相关,而丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸的标记对其微环境敏感,特别是附近疏水残基的存在。此外,DEPC 标记在很大程度上不受毫秒时间尺度上发生的蛋白质动力学的影响。本文为了评估 DEPC-CL/MS 用于研究抗体-抗原相互作用,选择肿瘤坏死因子-α(TNFα)作为模型系统,研究了三种具有不同的表位并在不同程度上稳定TNFα的mAb——阿达木单抗、英夫利昔单抗和戈利木单抗结合TNFα的相互作用。至于具体试剂制备、DEPC-蛋白质反应、蛋白质消化条件、LC-MS 和 MS/MS 参数以及数据分析等详细信息请点击“阅读原文”进一步了解。1、抗体-抗原复合物的 DEPC-CL/MS考虑因素TNFα 是一种含有157个残基的蛋白质,具有35个DEPC可修饰残基。单独标记TNFα 表明其中34个残基可以被修饰,从而提供足够的结构覆盖信息。DEPC-CL/MS 实验通常比较游离蛋白与复合蛋白的标记,以确定结合位点。然而,对于抗体-抗原系统,直接比较游离TNFα与TNFα/mAb复合物较困难,因为抗体增加了过多的可标记残基数量,所以需要含有非结合mAb利妥昔单抗的溶液中的 TNFα 进行对照,从而提供了一种校正由抗体存在而引起的任何标记变化的方法。该对照试验表明,在利妥昔单抗存在时,TNFα中标记的残基较少(34),这表明当存在额外的蛋白质时,某些残基的标记水平降至检测限以下。用利妥昔单抗(即对照)结合TNFα与用另外三种mAb结合TNFα的比较揭示了标记残基的可能发生的三种不同变化(图1)。第一种,有些残留物的标记程度没有显着变化,表明它们的微环境或 DEPC 可及性没有变化。第二种,由于溶剂可及性的增加,引起特别是组氨酸和赖氨酸残基标记的增加;或微环境的变化,引起特别是丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基标记的增加(由于DEPC局部浓度增加,可接近的丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基周围的疏⽔性更强的微环境导致这些弱亲核残基反应性更⼴泛)。第三种,由于溶剂暴露的损失或疏⽔性更低的微环境,引起残基标记减少。图1. TNFα与mAb复合后标记程度可能的变化情况。TNFα三聚体以灰色表示;抗体以黄色表示;标记用绿色星号表示,星号的大小与标记程度成正比。分别显示了(A)标记程度没有变化、(B)标记程度增加和(C)标记程度减小的结果。2、与阿达⽊单抗复合的TNFα的DEPC-CL/MS阿达⽊单抗在所研究的mAb中具有最⼤的表位,该表位由TNFα同源三聚体的两个亚基组成(图2A、B)。该表位包含11个可修饰残基,其中8个在对照或存在阿达⽊单抗的情况下被标记。其余三个,His78、His73和Lys65,在利妥昔单抗或阿达⽊单抗条件下均未标记,因为它们埋在TNFα三聚体中。图2. 与阿达木单抗复合的TNFα的结构和DEPC标记结果。(A) 阿达木单抗与TNFα三聚体的复合物,阿达木单抗在三聚体凹槽中与TNFα三聚体的两个单体结合。(B)与TNFα 三聚体复合的阿达木单抗Fab的表面结构表示(PDB ID: 3WD5)。(C)使用和不使用阿达木单抗的TNFα中表位残基的DEPC标记程度。(D)使用和不使用阿达木单抗的TNFα中非表位残基的DEPC标记程度。(E)在阿达木单抗结合后标记减少(蓝色)的表位残基映射到TNFα 三聚体上。阿达木单抗以黄色显示,TNFα三聚体以灰色显示。(F)与阿达木单抗结合后标记增加(红色)的表位残基映射到TNFα三聚体上。在比较利妥昔单抗对照和阿达木单抗时,八个表位残基的标记程度发生了变化(图2C)。八个残基中有五个标记减少,包括Tyr141、Lys112、Lys90、Thr72和Ser71,因为在阿达木单抗结合后被埋藏(图2 E);其中大多数这些残基的标记是完全被阻止的。剩余三个表位残基(Thr77、Ser81和Ser147)在阿达木单抗结合时被标记,但在对照中它们没有被标记(图2F)。Thr77标记的增加可能是由于阿达木单抗重链上靠近Trp53的疏水性微环境增加所致(图3A)。虽然 Ser81 不与阿达木单抗接触,但它被认为是表位的一部分,因为它靠近与mAb结合的Lys90和Glu135(图3B)。Ser147也被标记,可能是由于结合时更加疏水的环境(图3C)。总体而言,TNFα 表位中所有可修饰残基都会发生 DEPC 标记变化,但表位边缘的Thr和Ser残基实际上会增加标记,这些违反直觉的变化反映了 DEPC 标记对这些弱亲核残基的疏水微环境的独特敏感性。图3.阿达木单抗结合时TNFα残基的代表性结构变化。(A)Thr77的微环境由于其靠近阿达木单抗中的Trp53而增加疏水性。(B)Ser81被表位残基Lys90和Glu135掩埋,但在阿达木单抗结合时部分暴露,导致其DEPC反应性增加。(C)在未结合的TNFα中,Ser147完全暴露于溶剂中,然而在阿达木单抗的存在下,Ser147位于更疏水的微环境中。(D)Ser86的微环境在结合状态(灰色)下变得不那么疏水,因为它与Tyr87的接近度降低。(E)Thr89和Thr105由于靠近阿达木单抗而增加标记。(F)Ser9、Tyr151、Tyr119、Tyr56 和 Ser99 的标记范围都有所增加,这些残基十分靠近三聚体界面。在表位之外,标记了21个残基,其中大部分 (11/21) 的标记程度没有变化,表明它们在SASA或微环境中没有发生显着变化。残基Ser86标记程度降低(图2D),是因为其在阿达木单抗结合后重新定位,周围的疏水口袋很可能发生变化(图3D),导致标记减少。表位外的九个残基增加了标记程度。这些残基中的大多数 (7/9) 是丝氨酸、苏氨酸或酪氨酸,其 DEPC 反应性对微环境变化非常敏感。其余两个残基 Thr89 和 Thr105 在利妥昔单抗对照中未标记,但在阿达木单抗结合后,它们的微环境变得更加疏水,可能是由于它们与表位非常接近,所以它们的标记程度增加(图3E )。Ser9、Tyr56、Tyr119 和 Tyr151 的标记增加可能是因为它们面向 TNFα 中的三聚体界面(图3F),在阿达木单抗结合时发生的三聚体的稳定化可能会改变这些残基的微环境,从而增加它们的标记程度。其中两个残基Tyr56、Tyr151在利妥昔单抗对照中完全未标记,并在复合物中被标记,使其行为类似于表位边缘的Ser和Thr残基。标记程度增加的另外两个非表位残基是His15和Lys128,然而,阿达木单抗与TNFα三聚体的Fab的晶体结构并未表明His15或Lys128的SASA变大;阿达木单抗/TNFα 在实验浓度下形成的大于3:1的高阶复合物的复杂变化可能可以解释标记的增加。此外,作者还对英夫利昔单抗复合物中TNFα和与戈利木单抗复合的TNFα进行了DEPC-CL/MS分析。综上所述,本实验使用结合TNFα的三种治疗性mAb,证明 DEPC-CL/MS 可以揭示有关表位的准确信息以及远离表位的细微结构变化。为了获得可靠的结果,需要涉及非结合mAb的对照实验来解释由mAb中存在大量可修饰残基引起的额外标记变化。研究结果表明,表位中的组氨酸和赖氨酸残基在标记中显着减少,而在表位内或表位边缘的弱亲核性丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基由于附近疏水微环境的产生而发生标记程度的增加。大多数远离表位的残基在标记程度上不会发生任何显着变化;确实发生变化的残留物主要分为三类:第一类包括不属于表位但与表位非常接近的残基,因此由于部分掩埋而导致标记程度发生变化;第二类,TNFα三聚体界面上的残基会发生标记变化,这些变化反映了抗体结合后三聚体稳定化引起的结构变化;第三类主要包括弱亲核性残基由于抗体结合时发生的 HOS 变化而在微环境中发生标记增加或减少,并反映在这些残基周围产生或多或少的疏水环境,这是 结构变化或形成具有大mAb/TNFα化学计量的复合物的结果。总而言之,DEPC 标记可以提供有关抗体-抗原表位的信息,并且具有很好的表位定位潜力,也可用于快速筛选潜在的治疗性抗体或生物等效性研究。参考文献:1、Tremblay CY, Kirsch ZJ, Vachet RW. Epitope Mapping with Diethylpyrocarbonate Covalent Labeling-Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 Jan 18 94(2):1052-1059.阅读原文:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.1c04038
  • 湖北省市场监督管理局下达《土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法》等地方标准制修订项目计划(第二批)
    各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下:标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分:实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分:农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分:秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程第4部分:固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分:茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分:加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分:通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分:植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分:畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分:水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分:加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定
  • 北京兴东达泰公司推出碳酸盐组份分析技术
    北京兴东达泰公司推出碳酸盐组份分析技术,这个分析技术可以直接将碳酸钠和碳酸氢钠组份直接测试出结果,测试过程不需要标准样品,测试精度可达+/-0.3%。详细内容欢迎直接登录我公司电子展台下载。
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 绿色技术助冰岛快速走向碳中和
    在冰岛海利希地热发电站附近的一个小型网格球形穹顶内,充满二氧化碳的水正被泵入数百米深的多孔玄武岩中,二氧化碳会与岩石中的金属发生反应,变成碳酸盐,二氧化碳将安全地封存数千年。这一项目是助力冰岛实现碳中和的方式之一。英国《新科学家》杂志网站在近日的报道中指出,冰岛正在开发一系列技术,帮助其在2040年实现碳中和,这些技术也可以帮助其他国家走向“绿色”。电力几乎全来自可再生能源在可再生能源方面,冰岛比其他国家走得更远。20世纪30年代,冰岛开始开发地热能,第一个项目是为首都雷克雅未克的游泳池、学校和医院提供热水。上世纪70年代,冰岛政府加快了地热发电和水力发电的发展步伐。如今冰岛的电力几乎完全来自可再生能源,其中约70%来自水力发电,30%来自地热发电,成为少数几个实现绿色电力供应的国家之一。此外,冰岛近90%的供暖来自地热发电厂的热水,只有少数独立建筑仍使用燃油锅炉。这使冰岛遥遥领先于欧盟其他国家,欧盟平均仅23%的供暖和制冷能源来自可再生能源。鉴于目前地缘冲突引发的能源危机,可再生能源带来的好处也进一步凸显。能源成本飙升给许多地方的居民和企业带来沉重打击,但在冰岛,能源成本仍然很低。冰岛廉价的绿色能源吸引了数据中心等企业源源不断地到来。通过使用可再生电力运行数据中心或生产产品,然后销往国外,冰岛正有效地向世界其他地区出口其绿色能源。不过,冰岛仍在多大程度上扩大可再生能源生产以支持工业展开辩论。尽管冰岛还有大量电力可供利用,但最好的地热地点位于风景如画的景区。交通领域能源转型乘风破浪在冰岛,交通绿色化被称为继电力和供暖之后的第三次能源转型。对于汽车来说,要实现这一点相对简单。冰岛人均电动汽车销量位居世界第二,仅次于挪威。而且,冰岛将于2030年停止销售汽油和柴油汽车。国内航班的“绿色”转型之路也高歌猛进。2022年,冰岛航空公司测试了一架小型电动飞机,并在考虑购买30座混合动力飞机。绿色转型面临较大问题的是冰岛庞大的捕鱼船队。实现绿色船队的一种方法是改用可再生甲醇。2012年,冰岛“国际碳回收(CRI)”公司建造了第一座可再生甲醇工厂。这座小型示范工厂通过裂解水来制造氢气,然后将其与来自地热发电厂的少量二氧化碳(由热水带来)结合,制成“e-乙醇”。去年,CRI在中国启动了首个可将二氧化碳和氢气转化为甲醇的商业规模的工厂,该工厂将把焦炉煤气中的氢气和石灰窑中的二氧化碳转化为甲醇,年产量能达到11万吨。CRI估计,该工厂每年将减少50万吨二氧化碳排放。该公司已在中国建设第二座工厂。二氧化碳地下安全存储在CRI将二氧化碳转化为燃料时,CarbFix公司则致力于将二氧化碳安全储存在地下。他们的想法是:将二氧化碳注入地下400—800米深处,溶解在水中后会与钙、镁、铁等元素产生化学反应,形成碳酸盐。试验结果表明,超过95%的二氧化碳在不到两年的时间里转化成了碳酸盐,这甚至好于最乐观的预测。和传统技术手段相比,这种方法减少了环境风险和气体逸出的风险,可使二氧化碳以稳定又安全的形式封存。该公司的目标是,到2031年,每年注入300万吨二氧化碳,并希望在世界各地找到合适地点推广该工艺。其中一些二氧化碳甚至可从空气中直接提取。事实上,科学家已经小范围进行了相关试验。就在距离海利希地热发电站几百米远的地方,有一排看起来像巨大空调的装置。这是瑞士Climeworks公司的直接空气捕获试点工厂,该工厂由地热发电厂供电,并将捕获的二氧化碳输送至CarbFix,泵送至地下进行矿化。据悉,Climeworks目前正计划建造一座更大的工厂。
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 问道双碳目标,看岛津TOC-L助力水泥行业碳中和检测!
    导读党的二十大报告指出,推动经济社会发展绿色化、低碳化是实现高质量发展的关键环节。2022年底在海南博鳌举行的以“碳中和——国际视野谋篇布局”为主题的“第二届碳中和博鳌大会”,深入探讨了全球应对气候变化的共识和措施、欧盟碳边境调节机制、中国“双碳”目标顶层设计、碳中和愿景下区域和企业如何做好战略转型布局等议题。众所周知,水泥行业是二氧化碳排放大户之一。水泥生产的碳排放来源主要有:原料碳酸钙的分解直接排放、燃料的燃烧直接排放和生产中的间接排放等。因此,需要研制低碳材料、对混凝土再利用和使用替代燃料,才能最大化实现“双碳”目标。岛津一直致力于碳中和检测技术的研发,尤其对水泥或混凝土碳化中TOC检测及胺类水溶液中CO2吸收量的评估提供解决方案,为“双碳”目标贡献力量。碳达峰碳中和小科普碳达峰是指某个地区或行业,年度温室气体排放量达到历史最高值,是温室气体排放量由增转降的历史拐点,标志着经济发展由高耗能、高排放向清洁低能耗模式的转变。碳中和是指某个地区在一定时间内,人类活动直接或间接排放的碳总量,与通过植树造林、工业固碳等吸收的碳总量相互抵消,实现碳“净零排放”。二者之间,先达到碳达峰,再实现碳中和。碳达峰是基础,碳中和则是低碳发展的终极目标。解决方案1水泥或混凝土碳化定量评价由于混凝土中含有大量钙,通常呈强碱性,吸收空气中的二氧化碳等气体后,形成碳酸钙,碳化逐渐加重,可能会导致产品劣化。因此,在研究水泥产品改良和材料开发过程中,需要正确掌握材料中的碳酸钙含量,以定量评价碳化。分析利器岛津TOC-L 固体样品测定系统TOC -L固体样品测定系统方法特点● 可使用TOC固体样品测定系统进行IC测定,由此迅速且轻松地测定碳酸钙含量;● 最大可测定1g样品,因此可减小样品不均匀所产生的影响;● 与通常使用酚酞、目测进行的评价不同,可通过定量,以数值确认碳酸钙含量细微差异。图1、水泥中碳酸盐含量随时间的变化图由上图可见,刚刚开封的样品几乎不含无机碳(IC),样品在大气环境中静置约3个月后吸收了空气中的二氧化碳,IC浓度增加至约1%。使用TOC-L固体样品测定系统,可定量确认水泥等样品中碳酸盐含量随时间的变化,为研究水泥产品改良和材料开发提供依据。2胺类水溶液吸收CO2评价当前,CO2分离回收方法中常用胺类水溶液,要求其不仅要与CO2立即发生反应,而且吸收后的CO2回收方便。分析利器岛津总有机碳分析仪TOC-L 和总氮测定单元TNM-LTOC-L和总氮测定单元TNM-L方法特点● 可使用TOC-L,评价通过胺类溶液分离、回收温室效应气体CO2 的过程;●通过对胺类溶液进行IC 测定,可求出溶解CO2 和碳酸氢离子浓度等无机碳浓度;● 也可通过TOC/TN 测定,进行胺类溶液的浓度管理。吸收CO2 气体前后的胺类溶液IC、TN(总氮)、TOC测定结果如下表所示(各测定值是经稀释倍数校正后的值)。注:AMP胺类溶液: 2-胺基-2-甲基-1-丙醇, 化学式为(CH3)2C(NH2)CH2OH,制备为20 wt%由表1可知,通过吸收CO2气体,AMP溶液的IC浓度大幅增加至1000倍以上。胺类溶液吸收CO2气体,CO2以碳酸氢根离子的形式溶解于溶液中,导致IC浓度增加。而TOC和TN浓度则没有较大变化。由此可知,此次CO2气体吸收试验,没有对胺类溶液浓度产生较大影响,回收具有良好的稳定性。结论岛津也一直在致力于碳中和检测技术的研发,TOC-L 固体样品测定系统可对水泥或混凝土碳化中TOC进行测量,TOC-L/TNM-L组合可对胺类水溶液中CO2 吸收量评估及管理,为研制低碳材料、对混凝土再利用和使用替代燃料提供技术支撑,为水泥行业实现“双碳”目标做贡献。撰稿人:唐国轩本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 北京水利学会发布团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)
    各有关单位及专家: 根据《北京水利学会团体标准管理办法》(京水学〔2022〕1号)有关规定,由我会组织相关单位编制的团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》已完成征求意见稿(见附件1)。现向有关单位及专家(名单见附件2)征求意见,请认真研究并填写意见表(见附件3),并于2023年6月30日前反馈我会。 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准征求意见材料和意见表可登陆北京水利学会官网(http://www.bjslxh.org.cn),于公告栏中下载。 联 系 人:徐斌010-68183703、魏工 010-88613202 电子邮箱:18600597703@163.com、shuilxh@126.com 单 位:北京水利学会 通讯地址:北京市海淀区玉渊潭南路普慧北里北京水务综合楼305室 邮政编码:100036 附件:1. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》征求意见材料 2. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)征求意见单位及专家名单 3. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)专家(单位)意见表   北京水利学会2023年6月12日 附件1-1:水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法(征求意见稿)V1.0.pdf附件1-2:编制说明V1.0.pdf附件3:专家(单位)意见表-0612.pdf附件2:征求意见单位及专家名单-0613-徐(4).pdf
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