喹啉硼酸频哪醇酯

如题。R-3-喹啉醇 没有生色团。。能衍生后用HPLC分析么？

我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事？是与什么参加反应了吗？衬管？还是传输线毛细管柱？等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

顶空GCMS中测试甲醇为啥一直产生硼酸三甲酯甲醇没有了

求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861

各路大侠，有做过甲苄喹啉的吗？标准品用什么试剂溶解的啊？参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺，还是不能完全溶解……

有机锡对比试验：1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果：前处理过程一致，1.甲醇配制的衍生剂无法衍生（GCMS无响应）2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生（GCMS有响应）大神们，这是为什么？

怎样进行硼酸酯中硼酸的含量测定本实验室正在进行二乙二醇乙醚和硼酸反应的试验,最终想确定反应剩余的硼酸的量。不知道用什么分析方法定量，希望各位高人指教！[em06]

薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％（1）。3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。4仪器4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析（2）。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量（1）。

最近检测3-吡啶硼酸片呐酯，用C18柱，254nm，乙腈比水9比1流动相，检测时，峰高只有60，而且拖峰严重，请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少，用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里，请大家帮一下啦。

请教：如何检测食品中喹啉黄的含量。

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2011年6月9日，日本农林水产省发布G/SPS/N/JPN/279号通报：食品卫生法实施条例及食品和食品添加剂和标准规范修订案。该修正案批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用并规定此类物质的标准和规范。该草案评议截止期为2011年8月8日，此后会尽快批准和生效。更多详情参见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1820_00_e.pdf

行业新人，求教高纯度、超低杂质含量（1PPM以下）硼酸的运用市场!

食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄

关于食品中硼砂（硼酸）检测方法的讨论与快检案例实验背景硼酸的来源及危害硼砂（俗称：月石/十水合硼酸钠），分子式为Na2B4O710H2O，常态为白色结晶体或粉末存在，是一种易溶于水的无机化合物。中国《食品卫生法》、《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用，在世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单被明确列为一级致癌物，因此硼砂不能、也不应该作为食品添加剂使用。但依然有少部分不法厂家或者无良商家，无视国家法律条文，在日常制作食品时，违法加入硼砂（如：面条、粉肠、海鲜及肉丸等等），以作延长保质食用期限、保持食用口感、维持食品外观等用途。硼元素在大自然中广泛存在，是人类和动、植物必须的生长元素，主要以硼砂及其络合物存在（常以钠、镁、钙三种元素形成络合物）。人体吸取微量的硼元素可以防止骨质疏松，促进钙元素在体内的代谢。如果人为地在食品中添加硼砂，人体进食后，硼砂在酸性环境中会转化为硼酸。根据引用资料1所述，该物质会由胃肠道吸收，排出的速度非常缓慢，硼酸对人体多个器官都有毒害性，危害消化道酶，使食欲减退，抑制吸收各种营养素，从而加快分解脂肪，体重减轻，急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状，甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1～3g，15～20g为致死量；儿童误食5g即可致死，婴儿误食2～3g可致死。100mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。?（引用资料1：现代工业经济和信息化. 2016, 6 (01)《浅析硼砂的危害及控制策略》王爱琴郑州师范学院）近年来针对非法添加剂的市场监督情况安徽省淮南市市场监管综合行政执法支队剑指食品非法添加等违法行为，查获含有非法添加物的成品面条350公斤，非法添加物“硼砂”45公斤。（2023年01月30日中国质量新闻 网讯 ）315前夕记者根据爆料，以操作工的身份进入大连一家海产品加工企业，发现并送检确定该企业使用违禁添加剂硼砂，浸泡黄金鲍、鲍片等海产品。（2023年3月14日，新京报 网报）2019年10月18日，晋江市市场监管局在监督抽检中发现，晋江市深沪镇某食品店生产加工的肉羹检出硼砂（2022年01月13日，晋江经济 网报）目前的标准检测方法《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》GB 5009.275-2016分光光度法《食品中硼酸及硼酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》DB22/T 1810-2013[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法简单判断食品中是否存在添加硼砂的小技巧米面制品和肉类：主要靠看、摸和闻。不易碎/变形，油脂不明显时，依旧看起来依旧非常光滑，摸时感到滑腻的，能嗅到微弱的碱味。腐竹：卖相好，不易发霉变质，且韧度高，久煮不烂。在浸泡时，注意水是否浑浊、有沉淀。粽子：吃起来会更有嚼头，米粒颗粒度比较大，不粘棕叶，剥的时候觉得很滑溜。快速检测法的实验案例在某肉制品商店采购的肉丸硼砂快速测试纸（见图）案例小结该次产品快检结果显示为阴性，证明该肉丸在制作生产过程中没有添加非法食品添加剂（硼砂）。结论和建议不法商家将硼砂添加在面条、凉皮、腐竹、肉丸、粽子等食物中，可以增加食物的筋道弹性，具有丰富口感的作用；应用在食用肉类上可起到保鲜作用；海产品中添加硼砂能防止变色，增加它的美观度。正因为有了这些非法添加后的直观作用，很多不法商家才会铤而走险获取利益。?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243724_2380_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243297_1624_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228244272_5271_2852696_3.png[/img]

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠，英文名为Sodium tetraethylborate，[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa，分子量为150.0452，CAS登记号为15523-24-7，化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途：有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能，被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是，有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前，国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法：[b][color=#333333]常温密闭避光，通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

如果样品中有硼酸和薄荷醇这两种物质，应该选择什么色谱柱？已经用SE-54、KB-624试过了，现在的情况是硼酸影响到薄荷醇的检测！

做农残实验时，提取水稻植株中的二氯喹啉酸时加二氯甲烷？为什么还要加饱和碳酸氢钠溶液？碳酸氢钠溶液有什么作用？

谁知道微量乙氧基喹啉怎么测定,我好着急呀,哪为仁兄可以告诉我吗

0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液，有悬浮物，应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物？

1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合：Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3　　1.用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病，故该药在日本和美国已禁用，双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。　　2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准，有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。　　3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性，用量一般为0.5～3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂。　　4.本品是卤化喹啉类药物的中间体，也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量（质量分数）为0.3%，防晒产品和3岁以下儿童用品 （ 如爽身粉）禁用，并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时，乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%～0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂，其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量（质量分数）为0.05%～0.5%。

化妆品中羟基喹啉的检测方法

0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液，有悬浮物，应如何处理？应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物？顺序是怎样呢

8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

氨和硼酸对火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定K,Na,Li有什么影响？测定的时候需要注意什么？氨5-10ppm，硼酸0-16g/L,K 5-20PPM,Na 0-500PPB,Li 0-700PPB,

如题，前一段时间，压片时发现侧面出现裂缝（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150127/5646427/）——有朋友说可能是硼酸的问题，因此请大家推荐合适的硼酸：分析纯级别就行，但质量靠谱稳定。

关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教1、假定：量取1ml的500ug/ml 的标准溶液于2克样品中，理论浓度应该是250 ug/g。2、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》的操作步骤：该样品要定容至100ml，此时样品匀浆浓度为5ug/ml，量取其中1毫升用5毫升EHD-CHCL3萃取，萃取液中浓度应该为1ug/ml，取其中1 ml做显色反应，此时显色液硼酸含量中应该为1ug，对应吸光度为A。3、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》中含量计算公式：样品中的含量 *f= =50 ug/g4、1与3的结论完全不一致，请高手指点，[~120302~][~120303~]