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乙酸哥纳香二醇酯

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乙酸哥纳香二醇酯相关的论坛

  • 玫瑰醇、香茅醇、乙酸玫瑰酯、乙酸香茅酯有捋不清楚！

    我不知道我这样理解对不对，请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的？玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇，但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油？乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯？乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯？

  • 乙酸和甲醇钠

    乙酸和甲醇钠(溶解在甲醇中)，会发生酸碱中和还是甲酯化反应?

  • 【求助】GC分析2，3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家，大家好，我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2，3-丁二醇，柱子用的是SE-30和SE-54，2，3-丁二醇沸点为181左右，乙酸丁酯为126.1，可是乙酸丁酯的峰在2，3-丁二醇后面，而且分离度不够，不能大于1.5，我采用了各种升温程序都不行，有谁能告诉我怎么办么？？

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 乙酸二氢香芹酯原料

    请大家看看，一般乙酸二氢香芹酯是几个峰，我这里认为是后面两个大峰，但不知道前面的一个9.592的峰是什么，大家看看。

  • 各位大佬能否帮一下液相新手，乙二胺四乙酸二钠走不出

    请问各位大佬为啥会这样。走的是乙二胺四乙酸二钠条件是15:85（甲醇:四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液）等度洗脱其中混合液ph值是4.0 流速0.8 进样量10ul 波长254nm 柱子c18柱250×4.6 mm 5.0um 柱温35[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302211443435195_7256_5517077_3.png[/img]

  • 色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂（PMA）遇到的问题

    色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂（PMA）遇到的问题

    2018年，无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装，另一批次是蓝色桶包装，是同一个厂家生产的），当时闻了两个批次PMA的气味是一样的，就没有在意，只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样， 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下， 一、色谱上检测，两个样品确实出峰时间不一样，（下图色谱图是两个样1:1混合，出两个峰，峰面积差不多1:1）。 二、质谱走样， 1、正常PMA（蓝色桶）主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87，与谱库离子对的上号。 2、未知物（白色桶PMA）主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下，丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构，只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下，从质谱上分析，这个未知物（白色桶PMA）会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯？[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位： 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量，但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？ 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好（漆：固化剂：稀释剂），再加一点乙酸乙脂稀释，再离心一下，取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

  • 怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开

    [color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]

  • 怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开

    [color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢,急急急!!!![/color]

  • 白酒中乙酸乙酯和甲醇的问题

    第一题：请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷？第二题：测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么？请各位老师指教...

  • 乙酸乙酯和乙醇在气相中分不开嘛？

    回收的乙醇里有少量乙酸乙酯，工艺要求乙酸乙酯3%，乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开，我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰，分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手，真的是这样嘛，在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇？还是我们公司的机器或者柱子不行？谢谢请问各位专家，能看出是什么柱子嘛？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg

  • 谷氨酸二乙酸四钠

    请问:谷氨酸二乙酸四钠，有用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测的吗？网上没查到相关的方法或参数

  • 【求助】求助，白酒红酒中甲醇乙酸乙酯乙醇检测具体方法。谢谢

    气相用的比较少，所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法 测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢现在我用的条件是 进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL 柱流速2.5 ， 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇... 流速1.5-3.5都试过，温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm另外大家洗针的溶剂是什么？做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样？

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