当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

棓酰棓酸三油酸酯

仪器信息网棓酰棓酸三油酸酯专题为您提供2024年最新棓酰棓酸三油酸酯价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括棓酰棓酸三油酸酯参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的棓酰棓酸三油酸酯您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合棓酰棓酸三油酸酯相关的耗材配件、试剂标物,还有棓酰棓酸三油酸酯相关的最新资讯、资料,以及棓酰棓酸三油酸酯相关的解决方案。

棓酰棓酸三油酸酯相关的资讯

  • 基于浮标温度剖线的湖泊调查
    基于浮标温度剖线的湖泊调查背景 夏季,深层湖泊会发生温度分层——表面温暖,深层水很冷。这对此类湖泊中的营养平衡和生物栖息地产生了很大影响。由于气候变化引起的气温普遍升高,两者都将发生变化,因此也将改变湖泊中生态系统的生活条件。巴伐利亚州环境局与威尔海姆市水管理局和OTT HydroMet公司合作,实施了一项测量项目,用于连续监测巴伐利亚阿默尔湖水中的水温剖线。由于可行的并且经过长期测试的方法非常少,因此有必要寻找新方法来实现客户基于浮标的温度曲线的想法。经过努力,在阿默尔湖的最深处(81 m)安装了一个浮标,该浮标由三个混凝土配重(每个750 kg)固定就位。 固定在浮标底部的测量链可在16个不同深度连续测量阿默尔湖的水温。由另外安装在浮标上面的紧凑型气象站LUFFT WS501-UMB,持续监控气象数据来帮助分析测量链上提供的温度数据。 监控解决方案测量浮标固定在湖泊的最深处(81 m)。在它的下侧, 有一个带有16个温度传感器的测量链,该测量链均匀地分布在下方,一直到湖底。 固定在浮标底部的测量链可在16个不同深度连续测量阿默尔湖的水温。由另外安装在浮标上面的紧凑型气象站LUFFT WS501-UMB,持续监控气象数据来帮助分析测量链上提供的温度数据。 OTT HydroMet交付的浮标配备了大量的测量设备:紧凑型气象站LUFFT WS501-UMB,用于监测气象参数:气温、气压、相对湿度、总辐射、风向和风速太阳能电池板,用于自主电源测量链带16个 温度传感器数据采集器netDL500,远距离传输 测量链和紧凑型气象站的温度传感器不断收集数据(间隔15分钟的平均值)。 测得的数据存储在浮标内部安装的OTT netDL数据记录器中。 一天内多次将数据通过移动通信从测量站点传输到水管理机构的数据库中,以便即时进行评估。
  • 德祥:Vapourtec辅助抗疟疾药青蒿素高效合成
    青蒿素作为全球治疗疟疾的一种决定性药物,现在可能以一种更简便、更经济的方式获得。 青蒿素是由一种名为青蒿(Artemisia annua)的植物自然产生的,并且几个世纪以来在传统中药中都有使用。1972年,药物学家屠呦呦等中国研究人员成功从中草药青蒿中提取抗疟药物青蒿素,拯救了数以百万计患者的生命,并因此于2011年获得美国拉斯克临床医学研究奖。根据世界卫生组织(WHO)提供的数据,2010年有65.5万人死于疟疾,&ldquo 然而尽管青蒿素能够治疗这种传染病,但它的供应链却是一个大问题&rdquo 。 但是一直以来,青蒿素的获得都是一件很不容易的事情。早期是从中草药青蒿找那个提取,但植物所含青蒿素只占很小的比例&mdash &mdash 介于0.001%到0.8%之间。同时由于全球仅有中国、越南等少数国家种植青蒿,这种一年生草本植物产量又不固定,药品青蒿素的价格波动较为明显。而合成青蒿素价格昂贵且工序复杂。结果导致ACTs每个疗程的费用仍然在1美元到2美元之间,这样也就产生了一个问题:那些贫穷的病人往往都会选择价钱便宜但疗效甚微的药物。 然而青蒿还能够产生青蒿酸&mdash &mdash 提取1千克青蒿素会产生10千克青蒿酸。目前由于将其转化为青蒿素成本过高,因此这些青蒿酸往往都被处理掉了。如今,德国波茨坦市马普学会胶体与界面研究所的化学家Peter Seeberger及其博士后Francois Lé vesque表示,他们已经攻克了这一难题。 Seeberger和Lé vesque使用Vapourtec流动合成仪作为合成反应平台,外加紫外照射这样的光化学反应的方式来解决这一问题。整个反应过程中先是通过Vapourtec流动合成仪进行前一步反应,所得到的产物再通过绕在紫外灯上的反应线圈,他们戏剧性地增加了活性氧的产量。首先,青蒿酸被还原为左旋二氢青蒿酸。随后这种产物与氧一道被泵入管道,并在那里混合;光照会活化其中的氧,进而产生青蒿酸前体。*,研究人员向化合物中添加三氟乙酸,并*产生青蒿素。经提纯后,其产量可达40%。研究人员在本周的《应用化学》杂志上报告了这一研究成果。 Seeberger在1月17日于柏林市举行的发布会上表示:&ldquo 整个过程仅需时4.5分钟。&rdquo 他展示了一个手提箱大小的反应系统原型,&ldquo 利用这种小装置,我们现在每天能够生产800克青蒿素&rdquo 。他补充说:&ldquo 3个月后,我们希望能够日产2千克青蒿素。&rdquo Seeberger已为这项技术申请了*。&ldquo 这只是一个开始。&rdquo 他希望这一发现有助于从植物中提取更多的青蒿素。 有关使用Vapourtec流动合成仪进行该反应的视频: http://www.3sat.de/mediathek/?display=1&mode=play&obj=28901 有关该反应过程的更多实验细节介绍: http://www.mpg.de/4984709/artemisinin_malaria?filter_order=L 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 联系我们(直接用户) 联系我们(经销商) 邮箱:info@tegent.com.cn
  • 英斯特朗发布新品:对剖嵌入式拉伸夹具
    英斯特朗,全球领先的材料和构件物性测试试验机制造商,发布了最新的对剖嵌入式拉伸夹具用于满足大批量测试台肩和圆柱头试样,这一方案很好地解决了传统测试工装在测试同类产品时过度磨损和破裂损坏的情况。在各种金属和合金产品测试中非常高效。 这款新型对剖嵌入式拉伸夹具符合ASTM E8,A370, A48,和GOST 1497 (第三类试样标准)并且能提升使得操作者的操作能力以满足ASTM E1012和Nadcap AC7101标准,其自动定位插入能确保标准试样支撑和加载一致性。 设计紧凑,方便装配的这一款对剖嵌入式拉伸夹具:减少了断裂时试样碎片的弹出风险,确保操作人员的安全性,并提供了最节约化试样夹持空间和最大化了夹具间分开的距离,更方便使用引伸计。
  • ICH指南更新 | Vapourtec流动合成仪助力药物连续制造新策略
    7月27日,国际人用药品注册技术协调会(ICH)发布《药品及原料药连续制造指南》征求意见稿。 该指南旨在从现行GMP中获取适用于连续生产的技术及监管要素,协调药品制造商采用灵活方式开发、实施或整合连续生产小分子化药及蛋白类药物(多肽、抗体类等),为行业和监管机构在药品及原料药中应用连续生产技术的开发、实施和评估提供指导。从批制造到连续制造 众所周知,药物开发成本昂贵、耗时、技术上也很复杂,主要内容包括药物合成、药物传递和药物评价。一般来说,开发一种新药通常需要十多年的时间,而相应的成本可能从数亿美元到数十亿美元不等。 征求意见稿在附件中对不同类型药物的连续生产提供了具体要素及生产流程指导原则。该指南适用于化学实体和治疗性蛋白质原料药和制剂的连续制造;适用于新产品的连续制造以及现有产品从“批制造“转变为“连续制造”。 对于药物化合物的合成和传递,微通道反应可用于进行药物研发合成的不同基础步骤,包括样品制备、反应、分离和检测。微通道反应可以实现高度可控的混合和反应动力学,装置可直接用于药物输送,可以有效消除传质、传热的限制,适用于强放热反应的研究。为什么要选择Vapourtec流动合成仪?需要强大的动力系统和有效的防堵塞模式1)Vapourtec流动合成仪可在很宽泛的流速内实现简单、可靠、平稳的输送作用;2)能够泵取强酸、金属有机反应物以及悬浮物;3)V3泵可泵送浆料、可耐受微小气泡和固体颗粒 。需要不同类型的反应器确保实现更复杂的反应Vapourtec流动合成仪有多种不同类型反应器供选:双核双管低温反应器、高温反应器、标准线圈盘管式反应器、柱式反应器、光化学催化反应器。在高通量系统的构建中,需要更先进的自动化软件和硬件Vapourtec流动合成仪触摸屏操作,反应器有流速控制和温控装置,保证反应自动运行和精确的温度控制。R系列可以根据需要建立模块化系统。关于Vapourtec Vapourtec成立于2003年,已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。 Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续在市场保持技术优势,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用技术发展提供的优势。目前已推出两个系列产品:1. R-Series 一个高度特定的模块化系统,能够独立操作或与其他设备的集成,提供多功能的自动化流动合成 R-Series2. E-Series 一个易于使用的入门级系统平台,适合新用户和学校实验室教学。 E-Series 当前,辉瑞、GSK、诺华等知名药企均已布局便携式、连续、微型和模块化(PCMM)工厂,致力于开发按需片剂所用的连续生产技术解决方案。可见,连续生产是制药行业未来发展的重要方向,FDA和ICH的指导原则也将促进药企在连续制造技术方向的探索,Vapourtec流动合成系统专注实验室级别的自动化连续流动管道反应,快速高效合成化学原料,也为药物连续制造助力新的策略和强大方法!
  • 德祥喜获Vapourtec流动合成仪在华独家代理权
    自1992年创办以来,德祥就一直是实验室及工业检测仪器设备和服务行业的领导供应商,凭借与世界知名科学仪器制造商之间的战略合作关系,以及不断优化的公司自身运作和服务质量,德祥每年都为数以千计的客户提供产品。 德祥以其在仪器行业强大的实力和影响力,得到了英国Vapourtec公司的认可,于2011年5月得到Vapourtec公司产品的代理权,于2011年6月1日起获得Vapourtec公司R系列流动合成仪在中国(包括香港、澳门)的独家代理权。再次丰富了德祥在化学合成仪器这一块的产品目录,并迈向更先进的合成科技领域。从代理之日起,德祥将负责Vapourtec R系列流动合成仪在华的销售、支持和售后的全线服务。 英国Vapourtec公司是一家专门致力于流动合成仪的生产厂家,生产的R系列流动合成仪得到世界各大制药名企的实验验证,是得到广泛肯定的高性能连续流动化学合成系统。 Vapourtec R系列流动合成仪 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 德祥邮箱:info@tegent.com.cn
  • 浆料流动合成怎么破?Vapourtec在连续泵送浆料实验中的优越性
    2021 年 9 月 14 日,《绿色化学》上发表了一篇题为“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”(“利用新型固体处理设备在水中连续泵送浆态Fe/ppm Pd纳米颗粒催化Suzuki–Miyaura偶联反应”)的论文。▲ 原文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/gc/d1gc02461b/unauth该论文中,Lipshutz 团队使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的组合,描述了一种在流动中进行 Suzuki-Miyaura 反应的新颖且环保的方法。当应用该解决方案时,可以连续运行 1.5 小时,从而生产 20 克药物中间体。(点击可查看大图)将三个准备好的注射器插入交叉混合器中,将交叉混合器直接插入 2 mL 反应器盘管。然后将反应器盘管连接到 T 型混合器中,其中 2-甲基四氢呋喃通过止回阀垂直输送到该流中作为在线萃取器。交叉混合器、反应盘管和在线萃取装置在运行期间保持95°C温度稳定。将运行前的萃取混合物通过 Vapourtec E 系列蠕动泵输送,该蠕动泵作为保持 2.2 bar 的背压调节器。反应以 200 µL/min 的组合流速运行四个停留时间(40 分钟),达到稳定状态。在总共五个停留时间(50分钟)内收集反应物,同时使用 2-MeTHF 以 200 µL/分钟的速度进行在线萃取。分离合并的水相和有机相,减压蒸发溶剂。用200mL水处理残余有机物,导致固体沉淀。将该固体通过过滤回收,溶解在DCM中,并通过硅胶塞,得到灰白色固体产物(431mg,97%产率)。摘自原文,Lipshutz 团队说:“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1] 译文:虽然考虑了其他商业系统,但选择了 Vapourtec E 系列反应器系统,因为它将蠕动泵作为输送试剂的主要模式,以及用于反应器线圈的内部化、探针监控的加热模块。据报道,该仪器可容纳悬浮的轻质浆液,而我们对该系统的检查发现,悬浮在水性胶束介质中的纳米颗粒可以轻松泵送而不会堵塞。论文报道了开发普及流动化学过程的初步努力,将异质纳米催化剂应用于水性胶束实现 Suzuki-Miyaura 偶联反应。悬浮在水性胶束介质中的多相催化剂在进入管式反应器之前被连续泵送和预混合。Lipshutz 的团队利用了Vapourtec多功能V-3 泵,不仅能够泵送浆料,而且还可以用作动态背压调节器而不会堵塞合成通道。该合成路线合成了超过 13 g/h 的 API 中间体。V-3泵解决Suzuki-Miyaura偶联反应的技术难点对于大多数合成化学家来说,Suzuki-Miyaura偶联可能是实验室中最常见的交叉偶联反应。这种有用的反应由 Pd(0)介导,在碱存在下在有机硼和卤化物化合物之间形成 C-C键。在连续流动中,多相催化通常是通过将催化剂填充在柱式反应器中来完成的。这种简单的方法使大多数研究团队在过去十年中探索了流动中的Suzuki反应。如果没有合适的系统,处理流动中的固体是一项挑战。对于大多数泵来说,几乎不可能泵送固体,而且当固体通过时,大多数背压调节器会堵塞。Vapourtec开发了V-3泵,旨在克服这些问题。这些蠕动泵能够在压力下工作,提供平稳的泵送流速,控制反应器的压力。Vapourtec提供更环保的合成途径全球环境问题意味着我们需要不断努力寻求比当前批处理过程更可持续的解决方案,例如连续流动,提供了更环保的途径。在这篇论文中,Lipshutz团队通过使用水溶液和使用可以在下游进一步回收的纳米粒子,将这种绿色方法提升到了一个新的水平。相比于传统釜式合成方式,该反应技术具有传质传热效率高、本质安全、过程重复性好、产品质量稳定、连续自动化操作和时空效率高等诸多优势,Vapourtec流动合成仪用于化学合成中的研究越来越多。流动化学系统专业厂家Vapourtec成立于2003年,已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前推出两个系列产品:▲ R-Series 一个高度特定的模块化系统,能够独立操作或与其他设备的集成,提供多功能的自动化流动合成▲ E-Series 一个易于使用的入门级系统平台,适合新用户和学校实验室教学。参考文献[1] A. B. Wood et al., “Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment,” Green Chem., 2021, doi: 10.1039/D1GC02461B.[2] Vapourtec Ltd, “Application Note 51 – Palladium on Charcoal Slurries in Continuous Flow Hydrogenation,” 2017.[3] Vapourtec Ltd, “Application Note 54 – Selective hydrogenation of O-benzyl vanillin using hydrogen gas and a palladium on charcoal slurry,” 2017.
  • 岛津公司独特的质谱快速筛查数据库--Compound Composer
    岛津公司独特的质谱快速筛查数据库 --Compound Composer同时筛查942种农业和环境有害化学品 在GCMS分析中,由于仪器间的差异和仪器状态的不同,样品的保留时间、响应值会有不同,所以绝大多数定量分析必须通过分析标准样品,对目标化合物进行保留时间确认并制作相应的工作曲线而进行。随着国外各种法制法规的引入(如日本的肯定列表制度)以及我国食品安全和环境保护等法规的不断完善,待检测残留农药及有害化学品的数量在不断增加,标准样品的获得以及配制、保存所花费的大量人力财力,使检测部门越来越难以承受。基于这个全球实验室都共同面临的难题,岛津公司和日本北九州城市环境科学研究院共同开发了Compound Composer多成分同时快速筛查分析用数据库,这个数据库对定量分析所需要的信息(保留时间、响应因子、质谱图)进行了标准化,主要用于食品中残留农药、环境污染物多成分快速筛查分析以及突发食品安全和环境污染事件等的快速应对等领域。 该数据库的优势在于:1、不使用农药标准品就可以初步确定有害化学物质是否存在及其大概含量(半定量)2、数据库中登录942种有害化学品的保留时间、质谱图和校准曲线,其中农药450余种。用正构烷烃校正实际样品的保留时间,可以获得高可靠性的化合物鉴定结果。3、使用GCMS-QP2010系列的GCMSsolution进行分析和生成报告。4、数据库中的化合物信息易于随时增添和修改。 化合物分类Ⅰ 化合物分类Ⅱ 化合物数量 CH构成物质(194) 脂肪族化合物 31 苯系物 14 多环化合物 79 PCB 62 其它 8 CHO构成物质(150) 醚类 11 酮类 6 苯酚类 50 邻苯二甲酸酯 11 脂肪酸酯 34 其它 38 含氮化合物(113) 芳香胺 43 喹啉类 3 硝基化合物 42 亚硝胺 5 其它 20 含硫化合物(12) 12 含磷化合物(8) 磷酯类 8 PPCPs 14 14 农药(451) 杀虫剂 184 除草剂 118 杀菌剂 116 其它 33 合计(942) 942 同位素内标8 该数据库可广泛应用于:1、对受限制和不受限制的有害化学品的存在与否及其含量进行确证。2、对不易获得标准样品,但希望获得化合物定量数据进行的近似定量。3、意外事故和事件中化合物的快速鉴定和定量。4、快速创建定量分析用的定量表。 通过多成分同时分析用数据库Compound Composer提取目标物质量色谱图、质谱图、校正曲线和感兴趣的定量化合物所需的有关信息,生成一个GCMSsolution方法,使用数据库中正构烷烃的保留时间信息,结合该分析中所用的仪器条件下采集的正构烷烃测定的数据校正目标化合物的保留时间,不用再指定其它条件就可以用GCMSsolution工作站进行定性和定量分析。此外,校正仪器性能用的化合物数据也记录在数据库里,因此GCMSsolution的QA/QC功能有利于增强化合物定性和定量的可靠性。 注:1、 通过对GCMS仪器包括色谱柱进行适当的调节,该数据库定量能力就能够满足化合物筛查分析,但与实际样品校正曲线的方法相比较,定量会有一定误差。如果需要精确的定量结果,需分别测定标准样品,做校正曲线后进行定量分析。2、 请使用随数据库所带的方法样板文件中的分析条件。3、 当分析容易吸附和解吸的样品,如含氮化合物,或氨基甲酸盐,或拟除虫菊酯农药,其定量结果和实际值会有差异,取决于色谱柱条件和样品情况。 有关本数据库的详情,请您向岛津公司各分公司人员咨询。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • Compound Discoverer 网络培训班开班啦-系列一:代谢&中药
    Compound Discoverer 网络培训班开班啦-系列一:代谢&中药原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼范自全 刘国强 忆往昔峥嵘岁月,小编不禁感慨万千。遥想当年初入代谢组学之门,小编在R语言和SIMCA-P 中迷失良久,辗转不得入门之法。深知科研学子之不易,遂有意协助进入此领域的莘莘学子们,移除壁垒,走上通往科研世界的康庄大道。高分辨质谱是目前科学研究领域使用最普遍的仪器之一,帮助全球的科研人员获得生命科学领域最原始的信息。如上所言,如何将机器语言转化为科学知识,是研究人员遇到的挑战之一。Compound Discoverer 是赛默飞小分子应用数据处理软件,以科研人员的广泛需求为导向,覆盖代谢组学、代谢流、中药和天然产物、制药、食品安全等领域。旨在帮助科研人员从海量的高分辨数据转化为科学知识,验证科学假说。 小班实操式本次培训班将采用小班实操式,主要方向:代谢组学、中药和天然产物分析,分为2个班级,请大家选择合适的班级。 主要内容 |以代谢组学为例代谢组学简介、数据采集要求及质量控制;Compound Discoverer主要Workflow介绍;Compound Discoverer 数据分析(实操);查看及绘制PCA、热图、火山图、Pathway准备工作: 网络培训软件:请提前下载腾讯会议,开班前将把会议信息发送到您的邮箱。安装确认:请确保电脑已安装Compound Discoverer 软件。网络确认:请确保安装电脑网络链接状态及网速。原始数据确认:请确认培训原始数据已经拷贝到电脑中。 报名方式:本次开班时间为4月16及23日全天,感兴趣的老师可以根据需要进行选择。代谢组学、代谢流相关: 中药及天然产物、植物相关: 本培训班为长期、循环、系统式课程,后续也会陆续开展药物代谢、杂质分析、食品环境等领域的应用,因此不在此次应用领域的老师不用着急,敬请期待后续的课程。
  • 德祥携手英国Vapourtec公司与南京工业大学首建亚太区流动化学联合实验室
    2013年12月12日,德祥科技携手英国Vapourtec公司与南京工业大学完成协议签订,设立Micro-fluidicsTM微流场技术联合实验室,也就是我们常说的绿色合成技术——流动合成。根据协议内容,英国Vapourtec公司将与南京工业大学生物制药工程学院建立首期3年的合作,在此期间,Vapourtec公司将协助南京工业大学建立一整套有效的微流场技术运行平台评价体系。而该合作平台可以为用户提供Vapourtec公司的Micro-fluidics系列产品体验服务,包括R系列流动合成仪和E系列流动合成仪。为用户感兴趣的反应体系进行快速的可行性论证,以及进行连续流合成工艺开发服务。在整个协议的酝酿和签署过程中,Vapourtec公司总经理Duncan先生与生物制药工程学院副院长郭凯教授达成高度一致,本着在国内建立和推广这项前沿技术的宗旨,Vapourtec公司会持续地向联合实验室提供新技术和新产品服务,郭凯教授的研发团队会着重在技术应用上不断深入开发。 Vapourtec公司是一家专注于流动化学产品开发的*,基于独特的传热-传质技术和种类丰富的反应器类型,Vapourtec流动合成仪是一种微通道高通量且易于放大的绿色合成仪器,能实现液液、液固、气液、高温、低温、强酸和敏感性有机金属试剂等多种反应类型,系统可承受高达50Bar的压力。实现高效节能、安全、低碳和环保的连续化合成生产,能够为单个反应或大范围的反应组合提供更具成本效率的解决方案。 目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。 R系列模块系统在2007年投入市场以来,Vapourtec始终处于实验室流动化学合成技术开发领域的前沿。Vapourtec公司R系列产品于2011年6月进入中国市场,选择德祥作为R系列产品的全国独家代理。 此后Vapourtec公司新研发的E系列系统延续了公司的创新趋势,将R系列强制对流反应器加热模块与坚固耐用的V3泵设计相结合,简化了流动化学合成仪,可满足用户更大范围的需求,并且极易上手操作。于2013年11月也将E系列产品放在德祥做全国独家代理。 由英国Vapourtec公司设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱:info@tegent.com.cn
  • 广州地球化学研究所岛津CompoundComposer快速筛查软件培训会圆满结束
    近年来,随着中国经济的快速发展,中国的土壤污染问题凸显,土壤污染情况日趋严重,不容忽视。由于重金属和难降解的有机污染物在土壤中能长期累积,致使中国局部地区的土壤污染负荷不断增大,不仅部分农用耕地的土壤受到污染,而且,城市和矿山土壤污染问题呈发展之势。2006年,中国全国范围内大规模的土壤污染防治活动全面展开。在全国开展土壤污染状况调查活动,以弄清中国当前土壤污染的现状,为制定土壤污染防治对策,其中包括制定相关的政策、法律、法规和提出污染土壤的整治或修复的技术要求或技术标准作好准备。中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学重点实验室主要开展土壤中持久性有害物质研究,承担着多项环境化学与生态毒理研究课题。 广州地球化学研究所有机地球化学重点实验室的研究人员,在课题研究中希望通过GCMS一次进样就能检测各地土壤中是否存在以及存在何种有害化合物,并进行有效地跟踪研究。但是某些有害物质存在的异构体较多,购买标品时效性长,配制成多种物质的混合标准样品及其浓度梯度曲线比较困难,这对课题研究非常不利。 岛津公司的CompoundComposer快速筛查软件是可以同时分析大量有毒半挥发性有机物的软件和数据库。其中, 数据库中包含环境中7个大类的共计942种化合物。软件通过其数据库里储存的近千种化合物的标准曲线和保留时间信息,利用特定的method creation软件,在数据库与当前使用的分析方法之间建立联系,从而达到在没有标准样品的情况下,实现对特定目标化合物半定量的目的。基于岛津公司特有的快速筛查软件优势,中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学重点实验室已导入该套软件。 为保证用户用好该快速筛查软件,岛津广州分析中心叶英工程师于2011年2月17日对广州地球化学研究所有机地球化学重点实验室的操作人员实施了培训,重点讲解了这套软件的操作。通过上机实习,用户很快地掌握了这套软件的使用,用户在体验软件操作后,对该软件大为赞赏,并期待这套软件今后能够大大推进各项课题研究的进展。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 科学家发现膳食脂肪酸可以加速肿瘤转移
    《自然》11月11日发表的一项研究发现,暴露在高浓度棕榈油包含的一种膳食脂肪酸中,会促进小鼠口腔癌和皮肤癌细胞的转移。  脂肪酸的摄入和代谢变化一直被认为与癌细胞转移有关。癌细胞转移是指癌细胞扩散至身体其他部位的过程。不过,哪些膳食脂肪酸可能会导致这种变化,以及其中的生物学机制是什么,却一直没有定论。  在这项最新的研究中,西班牙巴塞罗那科学与技术研究院的Salvador Benitah和同事,首先将人类口腔癌和皮肤癌细胞暴露在3种膳食脂肪酸——棕榈酸(棕榈油中的主要饱和脂肪酸)、油酸和亚油酸任意一种当中,暴露时间为4天,然后将这些细胞移植到喂食标准饮食小鼠的相应组织中。  研究结果显示,虽然研究中的所有脂肪酸都对肿瘤发生没有影响,但棕榈酸会让现有转移灶的侵袭性和大小都显著增加。而研究人员在油酸或亚油酸中并未观察到这类显著影响。  转移的癌细胞还会保留对高浓度棕榈酸暴露的“记忆”。比如,喂食富含棕榈油饮食仅10天的小鼠的肿瘤,或是在实验室中短暂暴露在棕榈酸中4天的肿瘤细胞(之后再放回普通培养基),即使移植到喂食正常饮食的小鼠体内,仍具有很高的转移性。  这个过程与转移癌细胞内的表观遗传变化有关——这种变化是指分子修饰在DNA本身不改变的情况下改变基因表达模式,被认为介导了对转移的长期刺激。  研究人员总结认为,研究结果或能帮助找到新的癌症治疗方法。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 诉奶粉标“亚油酸”不达标 法院:标签瑕疵不影响食品安全
    梁某于2015年1月5日在“1号店”上购买了由光明公司生产、优能公司代理销售的光明中老年高钙维E奶粉466罐,共花费34950元。此后,梁某及其亲属食用部分奶粉后出现不同程度腹泻等症状。同时梁某发现在该奶粉的营养成分表中标注有“不饱和脂肪酸(亚油酸)1.9g”字样。近日,上海市普陀区人民法院开庭审理了这起涉标示“亚油酸”商品的买卖合同纠纷。  原告梁某坚持认为被告生产的商品不符合规定,不饱和脂肪酸不属于国家强制性规定的营养成分标识,不应该标示在营养成分表中。而该型号产品中单独标示有暗示效果的营养成分的该型号奶粉是误导消费者,属于不符合食品安全标准的产品。此外,梁某还认为该奶粉的外包装上标注了“健体强身”字样,有暗示消费者该产品可以预防、治疗疾病的误导作用,不应该将“健体强身”字样用于外包装。梁某向“1号店”网站及被告要求退货赔偿未果,选择向普陀法院起诉光明公司及优能公司。梁某要求优能公司退还货款34950元,赔偿104850元 虽未要求光明公司承担相关赔偿责任,仍要求其与优能公司共同承担本案诉讼费。  优能公司在庭审中辩称,其与光明公司签订了经销合同,并取得经销授权委托书,已经尽到了审查义务。且所销售的产品是符合法律规定的合格产品,所以不同意原告的诉讼请求。  光明公司则辩称,本案争议并非由于产品的质量问题引起,而是因为产品标签存在争议。本案中争议的光明中老年高钙维E奶粉经国家检测质量合格,不存在产品缺陷。且产品标签标示符合相关规定及国家标准。原告所述的产品上所标注用语“健体强身”仅为广告作用,不具有医疗功能之针对性,所以也不同意原告的诉讼请求。  案件经审理后,法院认为食品生产经营者应对其生产经营食品的安全负责。根据食品安全法的规定,食品安全是指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。生产不符合食品安全标准的食品或者经营明知是不符合食品安全标准的食品,消费者可主张赔偿损失及赔偿金,但食品的标签存在不影响食品安全且不会对消费者造成误导的瑕疵的除外。该案中,原告认为系争产品包装上,“亚油酸”不应标示在营养成分表中,并以此主张系争产品不符合食品安全标准。食品安全标准应包括与食品安全有关的标签、标识的要求,但标识错误并不等同于食品不符合安全标准,亦不等同于食品不安全。原告主张涉案奶粉属于不安全食品,但并未提供相应的证据,仅以标示瑕疵为由主张涉案奶粉不符合食品安全标准,法院不予采信。同时,法院认为“亚油酸”标示的位置,并不足以对消费者造成误导,原告认为其标示位置存在瑕疵,可向相关食品监管部门提出。此外,原告提出食用系争奶粉产品后出现腹泻等症状,但缺乏相应证据佐证,法院不予采信。针对原告认为系争奶粉产品包装标示的“健体强身”字样系暗示该产品有预防、治疗疾病的作用,亦缺乏依据,法院不予采信。  普陀法院依照《中华人民共和国食品安全法》第二十条的相关规定,判决驳回原告梁某的所有诉讼请求。
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 挪威将限制消费品中的全氟辛酸
    挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ,PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。   2013年6月28日,挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品,也包括纺织品。   PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物,转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。   该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。   新法律的重点图表格一所示:   表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层) 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体中的箔或磁带) 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 百灵威为食品中反式脂肪酸的测定提供解决方案
    反式脂肪酸是y种对人体的有害物质,广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题,于2005年初经g家标准委批准立项研究,目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者,在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间,即迅速整合全球优质资源,为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ¥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ¥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ¥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯(C18∶2) 2566-97-4 100mg ¥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ¥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ¥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ¥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ¥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ¥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ¥168
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • Sigma-Aldrich反式脂肪酸检测完全解决方案
    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 特别关注!棕榈油中的棕榈酸可促进癌症转移
    如果我们不幸罹患上了癌症,除了积极治疗之外,医生更多地是建议我们要清淡饮食,忌大油大肉,做到均衡营养,从生活习惯上延缓癌症的转移或者复发。这一观点的流行也得益于大家知道癌症是由多因素导致的,不仅包括基因突变还包括环境,甚至是不良的生活习惯。科学研究也支持这一观点,比如高脂饮食(详见BioArt报道:Cell Stem Cell | 高脂饮食促进肿瘤发生的新机制——抑制肠道干细胞MHCII表达)、肥胖(详见BioArt报道:Cell Meta | 肥胖驱动乳腺癌发生发展的机制)等就是癌症的高危因素。这之中,脂肪酸与其转运蛋白CD36就与癌症的发生、发展和药物抵抗有关(详见BioArt报道:Nature | 低糖饮食不仅降糖还抑癌,关键取决于脂代谢)。那么在我们的日常膳食中,哪种脂肪酸与癌症发展有关以及其机制是什么呢?2021年11月10日,西班牙巴塞罗那科学技术研究院的Salvador Aznar Benitah、Gloria Pascual和美国西北大学Ali Shilatifard合作在Nature上发表了文章Dietary palmitic acid promotes a prometastatic memory via Schwann cells,揭示了棕榈酸而不是油酸或者亚油酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤的转移。研究人员选择了食用油中常见的棕榈酸(palmitic acid,PA,棕榈油中主要的饱和脂肪酸)、油酸(OA,oleic acid)和亚油酸(LA,linoleic acid)作为研究对象,并利用这三种脂肪酸处理人口腔鳞状细胞癌细胞(OSCC)4天(棕榈酸300uM,在人血液生理浓度内;油酸和亚油酸均为50uM,避免脂毒性),之后再将处理的细胞异种移植到到小鼠身上,发现这三种脂肪酸均不能影响肿瘤的形成,但是只有棕榈酸却能够显著促进肿瘤的转移和转移灶的大小,并且能够诱导脂肪酸转运蛋白CD36的表达。棕榈酸的这种促转移能力是否是因为持续刺激而产生的呢?研究人员就先用不同的脂肪酸刺激口腔癌细胞4天,之后撤除脂肪酸14天,再将其移植到小鼠中,发现经过棕榈酸处理的癌细胞仍然表现出强大的促转移能力,油酸和亚油酸甚至有降低,另外棕榈酸在50uM时也表现出促转移能力。这一结果说明了棕榈酸甚至可以让癌细胞产生“转移记忆”。那么,日常使用棕榈油的效果如何呢?研究人员将OSCC移植到小鼠上,然后分别喂棕榈油、橄榄油和标准饮食10天,之后全部换成标准饮食养至死亡,杀死小鼠后将癌细胞纯化(CD36bright)进行二次移植并进行标准饮食,结果显示只有进棕榈油喂食的小鼠其癌细胞仍然具有强大的转移能力,不仅口腔癌细胞如此,黑色素瘤细胞亦是如此。如果敲除CD36或者中和CD36则会抑制肿瘤转移。细胞记忆与表观遗传有很大的关系。那么棕榈酸导致的肿瘤转移记忆是否也跟表观遗传有关系呢?研究人员在体外使用棕榈酸或油酸处理口腔癌细胞4天,之后撤除棕榈酸培养14天,进行ChIP-Seq(包括H3K4me3、H3K4me1、H3K27ac、H3K27me3、H3K9me3)。尽管H3K4me1, H3K27me3和H3K27ac的分布在棕榈酸处理4天后存在改变,但大部分在棕榈酸撤除14天后消退,只有H3K4me3形成了稳定的改变。GO分析显示这些H3K4me3改变的基因与神经发生和神经重塑有关,不仅如此,研究人员使用6-羟基多巴胺可以有效抑制癌细胞的转移。启动子转录因子结合实验揭示EGR2结合区域富集明显,敲除EGR2可以改变H3K4me3分布并能抑制癌细胞在体“转移记忆”。H3K4me3与甲基转移酶MLL/COMPASS家族有关,包括MLL1, MLL2, Set1A和Set1B。接下来便是确定癌细胞这一“转移记忆”具体和哪种甲基转移酶有关。在敲除Set1B后,棕榈酸导致的癌细胞“转移记忆”被抑制。前面讲到棕榈酸引起肿瘤细胞表观遗传改变的基因富集在与神经有关的基因上,那么这一“神经特征”是否会影响到肿瘤基质尤其是其中的神经相关细胞呢?研究人员对基质细胞进行了bulk RNA-seq,发现差异基因富集在与细胞外基质组织、神经生成、神经分布、胶质生成等相关的基因上,节点通路相互作用预测分析揭示与神经映射和施旺细胞(Schwann cell)发育相关的通路有关。于是,研究人员就进行了单细胞转录组分析,发现与肿瘤相关的施旺细胞和淋巴管内皮祖细胞改变最为明显。空间转录组分析也揭示施旺细胞在喂食棕榈油的小鼠癌症灶中浸润明显,使用胆碱酯酶ABC消化施旺细胞特异性的细胞外基质成分则能阻止棕榈酸的促转移能力。总之,该研究不仅揭示棕榈油中的棕榈酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤细胞的转移,通过表观遗传导致这些癌细胞形成“转移记忆”,也提示了长期食用棕榈油或是癌症转移的高危因素。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 江西公布“明胶猪耳朵”检测结果 成分为明胶和油酸钠
    明胶猪耳朵   油酸钠   CNTV消息 近日,江西赣州市民买到了人造猪耳朵,并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日,网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到,经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定,由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵,主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   记者从江西省食品安全办公室了解到,为了科学慎重起见,从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验,两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,属不得用于食品的非食用物质。   据北京工商大学食品化学相关专家介绍,油酸钠属于一种阴离子表面活性剂,根据食品安全法规定,此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中,也就是说,油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠,为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味,貌似牛油),让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用,作用到人体内对健康影响可想而知。   教授还说,加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度,同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入,容易引起高血压,同时对心脏有影响。   据了解,之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审,罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   3月30日上午,江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后,刘先生发现,这次的猪耳朵和平时的不一样,不仅有股难闻的化学品味道,而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道,怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。   4月1日,赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。
  • 流动合成仪搭配反应器合成“肽”Easy了!
    近日(1月26日),中国国家药监局(NMPA)官网公示,诺和诺德(Novo Nordisk)司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准,用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物(GLP-1RA),它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局,为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源:中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物?多肽药物作为一种特殊的蛋白质,由多个氨基酸通过肽键连接而成,通常由10~100个氨基酸组成,具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物,多肽药物具有更强的生物活性和特异性,广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目,犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面,GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可,甚至在2023年超越了胰岛素,成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物;另一方面,GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力,使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展,但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而,工艺开发大多周期长,粗产品收率低;● 肽还可以通过不同的化学途径合成,液相和固相均可,可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制,从而限制副反应的发生。 资料来源:Chemical Reviews,平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来,Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器(VBFR),可容纳树脂生长,减少机械损伤,提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据,支持即时调整合成过程,如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床,0.5ul分辨率监测体积变化。目前,VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功! Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力,该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器,用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽(GLP-1)作为研究对象,我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面,保持固体介质的持续填充,实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量,还确保了更高的合成效率。整体方案下,GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素,对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中,ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解,有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成,因仅由聚乙二醇(PEG)链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定,提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂,确保合成挑战性肽(如GLP-1)具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器,传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化,哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR,系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议,适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器,装载200 mg树脂。通过流动DMF,使树脂膨胀到1.4ml/min,加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤,采用不同参数。最后,通过DMF、DCM、MeOH洗涤,TFA裂解,分离肽,使用HPLC和质谱分析。典型循环中,VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS(固相合成)路径具有多重优势。使用流动化学,GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成,只需少于1升的DMF(二甲基甲酰胺),通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%,产率为71%。总结在整个合成过程中,控制树脂的填充密度至关重要。可见,VBFR在合成困难序列时非常有优势,获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导,对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、氟聚合物(PFA)和卡尔莱兹(Kalrez)材质与强酸碱有抗腐蚀性;全自动体积变化;可加热和冷却,温度范围:-20℃~150℃;工作体积范围从0.3ml到20ml;有三种规格可选:6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器;体积变化测量分辨率为0.5微升(6.6mm孔径反应器);最大工作压力为20bar(6.6mm孔径反应器);VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口,体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂(例如有机金属试剂的形成);在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂(例如聚苯乙烯树脂);固相合成;捕获和释放的纯化;肽合成(本文中已展示);寡核苷酸合成;糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年,已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考: 链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 采用中和法原理的柴油汽油煤油酸度测定仪
    柴油汽油煤油酸度测定仪适用标准:GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油,汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数,用mgKOH/g油表示,它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用,采用微处理器,能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能,该系统稳定可靠,自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1.液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键;2.自动换杯、自动检测、打印检测结果;3.该仪器可对六个油样进行检测;4.采用中和法原理,用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点,液晶屏幕显示测定结果并可打印输出,全部过程约需4分钟;5.用试剂瓶盛装萃取液和中和液,试剂在使用过程不与空气接触,避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数工作电源:AC220V±10% ,50Hz耗电功率: ﹤100W测定范围: 0.0001~0.9999mgKOH/g 分辨率: ≥0.0001 mgKOH/g测量准确度:酸值<0.1时 ±0.02 mgKOH/g酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g重复性: 0.004 mgKOH/g环境温度:10℃~40℃相对湿度:<85%
  • Webinar在线网络讲座邀请--原油及润滑油酸值测定新方法(ASTM D8045-2016)
    瑞士万通网络讲座即将开始,名额有限,赶快报名参加吧!报告名称:原油及润滑油酸值测定新方法(ASTM D8045-2016)时间:2016-09-05 14:00 讲师:龚雁 (瑞士万通中国电位滴定产品经理,有多年电位滴定应用的丰富经验) 杨一晖 (广研检测 油品检测专家)相关领域:石油、化工人数上限:120内容简介: 石油产品酸值的测定现行国际标准为ASTM D664和国家标准GB 7304,这两种方法都是基于电位滴定的方法。但该方法长期以来一直存在的问题有:滴定时间长样品溶解性差各个实验室样品测定结果不一致电位电极需要按步骤进行维护瑞士万通公司温度滴定测定石油产品酸值的方法快速并且稳定,电极不需要特别维护。ASTM标委会在2016年已经通过了该方法的最终论证并给出标准号为ASTM D8045-2016。广研检测作为国内油品检测的专业机构,使用温度滴定的方法进行石油产品的检测具有丰富的经验。 心动不如行动! 快来报名了解我们最新的测定技术!报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2124
  • 想提高电催化研究效率?多电极控温流动看过来!
    电化学----“古老又年轻”电催化作为纳米材料和能源化学领域的研究热点,是未来新能源存储与转化技术的关键所在,如以电解水制氢和燃料电池为核心的氢能产业。除了可以通过小分子的活化转化将可再生能源存储为化学能,电催化更有魅力的地方在于温和、可控、绿色的化学品合成。其实,电化学的发展史是非常有渊源的。早在1893年Thompson发现电子以前,电化学的基本原理和规律就已从实验中得出。 图1:1780年Galvani发现“生物电”现象电化学的起源可以追湖到1780年Galvani从生命体系中发现的“生物电”现象,它揭示了生物学和电化学之间的深奥联系。 图2:1800年Volta发明利用电化学原理连续供电的伏打电堆1800年Volta发明了人类*个电池,它是利用电化学原理制成的*个具有实用价值的连续供电装置。(图1-2)早期,科学家主要是依赖对电流、电位、电容和电量等电化学参数的测量和分析研究,获得的宏观数据限制了对电极界面结构和反应历程的实质性认识。电化学*的进步发生在20世纪的后30年间,把光谱技术同电化学方法结合在同一电解池中工作,从而实现在分子水平上认识电化学现象和规律。随着光谱、波谱技术从60年代,特别是80年代以来的迅速发展,原位光、波谱电化学方法,以及理论计算方法在电化学过程动力学的研究方面日益受到重视并得到了广泛应用。经过近100年的发展,电催化从最初作为电化学科学的一个分支,目前已经成为一门交叉性极强的学科,科学家也在不断挖掘新的合成路径来提高电催化性能。催化剂“动起来”更有效率近期,美国化学学会Chemrxiv预印本期刊发表的一篇文章中使用Vapourtec离子电化学反应器开发了一种用于生成六元二锂盐的多相连续流,该例建立了一种生成六元二芳基碘酸盐的多步连续流动方法。这是对现有批处理方法在可伸缩性和原子经济方面的一个显著改进。该方法Friedel-Crafts类烷基化中使用容易获得的乙酸苄基酯,而随后的阳极氧化环化直接生成相应的环状碘鎓盐。* Friedel-Crafts 反应(傅-克反应)指芳香化合物在酸(Lewis酸或质子酸)催化下与卤代烃和酰卤等亲电试剂作用,在芳环上导入烷基或酰基的反应,分为Friedel-Crafts烷基化反应和Friedel-Crafts酰基化反应。* 高价碘化合物(HVI)是合成化学家公认的试剂。它们被描述为其他危险过渡金属的替代品。这是由于它们在亲电基团转移、光催化或有机催化中的巨大反应性,以及它们作为天然产物合成的构建块的实用性。在这篇研究文章中,科学家通过Brø nsted酸介导的Friedel-Crafts反应,然后进行氧化环化,以形成所需的CDIS 1,改进了碘油烯的形成。这种合成方法是以邻碘苄基醇为起始原料。它允许在短的反应时间内完成各种繁琐的合成CDIS方法。流动化学可显著提高电催化剂的抗疲劳性和稳定性,甚至可以让很不稳定的催化剂达到持久稳定的催化效果。合成挑战一个显著的缺点是使用化学计量量的化学氧化剂,这降低原子经济性并需要额外的处理程序。解决方案碘烯的阳极氧化。电化学是一种非常经济的工具,可以避免使用化学氧化剂合成高价碘试剂。碘芳烃在电池内或电池外电化学过程中都是合适且成熟的介质。HVI、DIS和CDIS通过阳极氧化产生。电化学工艺的明显优势,因为不需要进一步稀释或添加,所以其在流动中的实验操作简单直接。因此,将已经建立的针对CDIS 1的传统合成法转化为多步电化学流程,从而提高反应时间、原子经济性和可扩展性。实验过程1、建立分批优化的反应条件 在分批条件下电化学氧化和环化中间体碘油烯,通过初步观察,确定三氟甲磺酸适合环化并作为抗衡离子。2、引入流动化学在仅两当量的TfOH以74%的产率形成产物1a。但是研究人员发现由于需要额外的苯,这些反应条件不能转移到多步骤反应中,会形成堵塞流动反应器的黑色沉淀物。 3、两步流程优化 反应在Vapourtec离子电化学流动反应器中进行,分别采用玻璃碳 (GC) 阳极和铂阴极。收率是基于在各自条件下通过两个反应器体积后的20 min (0.200 mmol) 收集。4、研究不同对位取代芳烃 在Vapourtec离子电化学流动反应器中研究了不同的对位取代芳烃。通过使用仲苄基醇来衍生苄基位置,在0°C下,3g转化的Friedel-Crafts步骤缩短了约10倍。实验总结1、开发了*个多步连续流动程序,用于生成环状六元二芳基碘鎓盐;2、从容易获得的乙酸苄基酯开始,将Friedel-Crafts烷基化与随后的阳极氧化环化相结合。由于这些反应的条件相当苛刻,该方法目前受到使用的窄原料的限制;3、未来可以通过解决窄原料的限制问题,实现其他基质和更高的产量;4、缩短反应时间,提高原子经济性和可扩展性。Vapourtec电化学反应器连续电化学反应电化学反应器一旦与Vapourtec流动化学系统集成,离子电化学反应器的温度可以控制在-10º C和100º C之间,这为探索开辟了广阔的化学反应空间。历史上,绝大多数电化学反应都是在室温下进行的,很少有冷却电化学反应的例子。辉瑞公司和日本庆应义塾大学最近发表的一些重要文献也表明,加热电化学反应时,反应结果会有很好的改善。 ● 集成或独立操作选项,易于组装/拆卸,无泄漏操作 ● 与E系列和R系列系统兼容 ● -10°C~+100°C ● 在高达5bar的压力下操作 ● 20种电极材料可用,使用5 cm x 5 cm扁平电极 ● 电极间距、电极面积和反应器体积的灵活性。*封面图来源于Pexels,其他图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除参考文献:[1] One-Pot Synthesis and Conformational Analysis of Six-Membered Cyclic Iodonium Salts Lucien D. Caspers, Julian Spils, Mattis Damrath, Enno Lork, and Boris J. NachtsheimThe Journal of Organic Chemistry 2020 85 (14), 9161-9178 DOI: 10.1021/acs.joc.0c01125[2] https://chemrxiv.org/engage/chemrxiv/article-details/634bfda24a18762789e5c3b1
  • ICH Q13指南解读:制药未来在于连续制造
    年初,国际人用药技术要求协调委员会(ICH)发布ICH指南,以确保高质量的药物以安全有效的方式得到开发。通过的ICH Q13指南,描述了针对持续制造(CM)过程实施的监管考虑和科学方法,以及CM在制药行业中的运营和生命周期管理方面的建议。这些信息适用于新药品的CM和将现有药品的批量生产转换为CM。 图1:ICH Q13 原料药与制剂的连续生产;指南发布日期:2023.01.06ICH guideline Q13的颁布意味着连续制造药品的方法已经被正式纳入到国际药品监管的指南之中。这项法规为制药企业提供了一系列指导,以确保他们在实施连续制造药品时遵守最高标准和规定,并能够有效地管理和控制生产过程中的各种风险。这项指南的颁布具有以下意义: 1. 推动制药企业采用更先进的制造技术,如连续制造,以提高效率、质量和可持续性。 2. 为制药企业提供了一套明确的指导方针,以确保他们在实施连续制造药品时符合国际标准和规定。 3. 加强了药品监管机构对于连续制造药品的监管和管理,确保制药企业的生产过程符合最高标准和规定,并能够快速应对生产过程中的各种风险。 4. 鼓励制药企业在生产过程中采用更灵活、可控、安全和可持续的制造方法,以满足日益增长的市场需求和监管要求。因此,ICH guideline Q13的颁布是一个重要的里程碑,将推动制药企业采用更现代化、高效和可持续的制造技术,从而提高药品的质量和可及性。控制策略的考虑因素任何制造过程都需要一个强大的控制策略,以确保一致的性能和质量,并确保参数漂移时应采取的措施。持续制造提供了更好的反应控制、一致的产品质量和实时分析,避免了批次之间的质量差异。控制策略是确保工艺安全最为重要的部分,对于一个连续混合过程,它考虑了以下因素:01 停留时间分布,混合和扩散 它们决定了达到稳态所需的时间,这对确保工艺稳定和产品质量一致至关重要。02 实时分析 对于及时监测温度、压力甚至*分析(如紫外、红外、拉曼或高效液相色谱或核磁共振)至关重要。03 如何增加生产“批次”的大小 这在批处理中是一个困难的挑战,因为它涉及反应器尺寸、混合和加热性能。在连续流中,有几个方式可以增加:a.将现有的工艺流程运行更长时间b.线性扩大:通过保持关键反应参数(如混合、停留时间和温度)不变,通过增加反应器容积和流量来增加处理量。c.横向扩展:并行运行多个反应器。Vapourtec合成方案Vapourtec R系列的软件可以用于程序反应和收集稳态数据,同时提供实时数据,可用于评估反应效率。例如,使用R-Series软件,用户可以在一个屏幕上查看泵性能、在线分析、温度等更多信息,如电化学中的电流和电压或肽合成中的反应器体积变化等。 新的合成方案和策略使得化学家们越来越需要更安全、更可持续的工艺。因此,制药行业也在不断寻求一种能够减少工艺占地面积、缩短前期研发时间并加速放大生产的技术。随着医疗技术和制药行业的快速发展,流动合成仪已成为当今制药企业的研发和生产过程中不可或缺的重要工具。关于Vapourtec 我们的流动化学系统经常出现在高影响力期刊中,这表明了Vapourtec产品的卓越质量和应用。这些系统的多功能性在各个领域中得到了广泛应用,包括聚合物化学、固相肽合成、电化学和光化学反应等等。我们致力于与全球流动化学家密切合作,并将客户反馈纳入我们的创新中。Vapourtec尖端的流动合成系统、各种精巧的反应器和技术正用于解决制药世界中的更多挑战!
  • 听德祥深度报道,国内外如何破局糖类药物研发?
    糖科学近年来持续在创新药物以及医疗诊断行业取得突破产出。糖类药物开发蓬勃发展,但由于糖化学和糖生物学研究滞后于核酸和蛋白质,因此研发依旧面临许多挑战。7月14日-7月19日,德祥邀您共赴一场在糖科学领域具有悠久历史、规模近千人的国际性系列学术会议——第三十一届国际碳水化合物研讨会。德祥将携手旗下自研品牌英诺德INNOTEG、英国Vapourtec、德国BRUKER前往上海国际会议中心(上海浦东新区滨江大道 2727号)B12展位现场分享,与来自国内外生命科学领域的专家老师交流糖化学、糖类药物等领域的最新发展。德祥展位我们在——上海国际会议中心3楼会议室前厅展位号B12我们有——全新的有机合成解决方案糖类药物研发的助力工具隐藏的现场小福利与惊喜哪些产品能帮到糖类药物研究?新品介绍英诺德INNOTEG EasyPhoC-6平行光反应仪专用于医药、化工、生命科学有机光化学反应的条件筛选。● 专利设计的搅拌、制冷一体化设计,无需额外配置散热装置进行光源散热,可在一定范围内准确控制反应温度;● 专利技术的透镜光源结构,大大提升了光电转化率;● 光源插拔式更换,每个光源的功率可单独调节,可高效的进行光反应条件的筛选;● 适用于28mm以下直径的反应瓶反应,多种规格反应套管可选。英国Vapourtec 流动合成仪满足微通道热光电连续流动合成,专注高端技术,智领连续制造未来。● Vapourtec UV-150光化学反应器;● 更高效、精确、一致、安全和可扩展的光化学合成;● 波长220到730纳米;● 温度控制-5°C至80°C;● 可进行实时监测;● E和R全系列兼容。德国BRUKER的Fourier80是一款经济高效、性能强悍的紧凑型台式核磁共振波谱仪,为科研工作人员提供全方位的核磁共振分析能力。Fourier 80现可通过Fourier RxnLab实现优秀的反应监测功能。用于Fourier 80的RxnLab可在高达10 bar的压力和可调节的温度控制下运行。温控传输线和可调节的样品温度确保了混合物整个反应路径上的温度控制,以尽可能大的限度减少温度损失,并精确地优化反应结果,实时监测化学反应和生物过程:● 过程控制;● 结构信息;● 即时定量信息。英国 Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站专为生命科学、药物化学相关的移除溶剂设计。● 一体式设计,适用高、低沸点等各种溶剂;● 抗盐酸,耐腐蚀;● 适配容器:96孔板至500ml烧瓶;● 防暴沸、避免样品交叉污染和损失。英诺德INNOTEG WM-1加热型磁力搅拌器安全加热,放心搅拌!拥有强大的性能,高等级的安全性和体贴的使用感。标配PT1000温度探针可满足客户对准确温度控制的各种需求。● 加热盘面耐腐蚀,50-2000转稳定搅拌;● 750W加热功率,升温速度快且精准;● 自定义搅拌方向,定时计时功能。想要了解现场体验上述方案中的产品样机或是咨询性能参数,欢迎莅临德祥B12展位。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制