十一基羧酸叔丁酯

请问有没有做过环草定原料环戊酮-2-羧酸乙酯含量的老师,请问用的什么柱子,请赐教!我用的是XE60毛细管柱,但是出峰不好.

减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。　　在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。　　由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。　　[color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]

[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘　要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

有没有做过喹那啶-4羧酸的液相分析的伙伴们？

维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

一个实例，用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应，衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中，加入少量二苯基甲烷二胺，请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应？

乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分？谢谢

最近做的样品中含有一些羧酸还有醛类，看了一些文献，对于醛类，有的用DNPH(2,4-二硝基苯肼)，有的用PFBHA。对于羧酸，有的用BSTFA。请问1、应当如何对样品进行衍生化呢？2、衍生化试剂一般从哪里买的？看了一些国外的试剂公司，衍生化试剂非常贵，动辄就上千元，不敢乱来。谢谢各位！

请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊

氟碳高分子化合物以及不饱和羧酸酯的烷基醇铵盐溶液（导电剂）能否用GCMS测试

[table=100%][tr][td]我做的一种羧酸酯液相色谱峰拖尾，流动相是乙腈的反相梯度洗脱，柱子是C8柱，怎么从改变流动相入手消除拖尾呢？[/td][/tr][/table]

[font=Verdana]羧酸吸收什么情况下会消失？[/font]除了重水交换以外，还有别的情况会导致羧酸上的H的核磁吸收消失吗？

1.C…O键强：介于C=O与C―O之间，强偶合。 2.光谱特征 不对称伸缩谱带：1650~1550 cm?1，显著。 对称伸缩谱带：1400 cm?1附近，较弱。 3.结构确证方法 转化为盐：羧酸与脂肪族叔胺（如三乙胺）在氯仿中反应（四氯化碳无效）。 4.特征谱带 羧酸根离子：两个羰基吸收谱带。 “铵”谱带：2700~2200 cm?1。 O—H伸缩谱带：消失。

请教有没有哪位大侠做过GB/T 18412.6 纺织品中苯氧羧酸类农药的检测GC-MSD的方法.在这个实验中我遇到的问题是标准品在甲酯化后的响应很低,根本达不到方法所定的检测限.请问做过这实验的大侠是否遇到过这样的问题?在实验过程中我应该注意哪些问题?非常感谢!

1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振，阻碍游离羟基振动，仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见（约3520 cm?1）。 二聚体O-H振动宽且强，范围3300~2500 cm?1，常集中于3000 cm?1，伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收，但较弱，C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键，O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮，单体约1760 cm?1。二聚体对称，仅不对称振动有吸收，氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大，如水杨酸1665 cm?1，对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率，α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基（如卤素）轻微增加频率，旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中，C-O伸缩约13201210 cm?1，O-H弯曲约14401395 cm?1，两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1，长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1，中等强度峰宽。

[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

工作场所羧酸类，我只有ffap极性毛细管柱，方法中乙酸是用甲酸作为溶剂，可是甲酸腐蚀性太大，不敢做，有没有其它溶剂能代替的，还有氯乙酸响应实在太小，峰型很难看，检出限远达不到国标，是色谱柱的问题吗？哪位同行做过，详解一下

稀释和溶剂效应是不是会对羧酸的13C NMR的位移产生影响COOH和COO- 羧酸和羧酸根负离子 他们的化学位移是怎么变化的

[align=right][b]SGLC-GC/MS-019[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021中方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。[b]关键词：[/b]6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarD（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-PolarD（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）程序升温：初始温度50℃，保持2 min，以8℃/min升温到150℃，以20℃/min升温到220℃，保持5min检测器：蒸发光散射检测器ELSD-III；Gain：5；漂移管温度50℃载气：He载气控制模式：恒流流速：1.5mL/min进样口温度：240 ℃进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]毛细管柱：SH-Polar D（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）电离模式：电子轰击电离（EI）电子轰击能量：70 eV离子源温度：230 ℃接口温度：240 ℃溶剂延迟：3min数据采集模式：SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 混合标准品溶液的制备[/b]取市售混合标准品适量，用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液（以乙酸计），作为混合标准品溶液。[b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b]混合标准品溶液（0.6 mg/L，以乙酸计）[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021的方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。

求用羧酸合成酰 氯，羧酸分子350以上，酰 氯如何分析，酰 氯反应如何中控？

我想做三羧酸循环中a-酮戊二酸标记或乙酰辅酶A中碳的同位素标记然后研究三羧酸循环和这种植物所形成的色素的关系，可是我没有同位素标记设计的经验，谁可以帮帮我，谢谢啦~~~

HJ 1220-2021 6种羧酸类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法 一般的柱子的可以分析吗

请问：羧酸类打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]峰型总是不好,怎么办？

做金属物质检测时，会用的吡啶-2，6-二羧酸，皮考啉二酸，DPA，这个物质，不知道有没有那个老师以前做过？实验过程中，起到什么作用呢？谢谢！