中国药典2015版方法:苯扎溴铵中非季胺类物质的检查,反应原理是什么?最后终点如何判断?终点要求三氯甲烷层红色消失,此时水层还有颜色么?
各位,最近在检测罗库溴铵注射液稳定性,所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱(250*4.6mm,3μm),流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液:乙腈=1:9,混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样,顺序依次为空白溶液(即流动相)、分离度溶液(罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液)、含量对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液,要走五针)和含量重复对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液)。第一针空白完全正常;第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常,RT分别为11min和13min,但峰高较之前低,且在图谱后半段有一个小鼓包,再往后基线上抬(图1);第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min,且随后跟着一个大鼓包(图2),查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下(图3);第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉,感觉也没有峰出来(图4);第五针含量对照品溶液则完全没有峰(图5) 。后来我们将分离度溶液再次进样(图6),按照原有的积分方法并不能积出,之后我们发现在2.8min处有个小峰(图7),这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似(RT=4min左右,峰型类似)。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当,现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况,或者对此比较熟悉的,还希望帮个忙分析一下,不胜感感激![color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰)[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰),690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]
我们测定的物质有:高氯酸铵、草酸铵、HMX,铝粉等。我们目前使用的仪器为库尔特LS-100型激光粒度仪。测定方法是氯代苯为试剂,卵磷脂作分散剂。请问这几种物质还可以用那些物质来测定。所用试剂最好是无毒害的。请您推荐一些相关书籍资料。最好资料能邮购。由于我从事此工作时间短,希望多掌握一些这方买的相关知识。谢谢!
求助给位,我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外,它们都很容易潮解的,吸水性很强,我问一下,做红外的时候样品怎么处理,或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊
反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质卢来春,张 蓉△,刘同华,蒋学文(第三军医大学新桥医院药学部,重庆400037)摘 要:目的 采用反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质。方法 色谱柱为phenomenex-C8(4.6mm×250mm,5μm)和Ultimate® XB-C8(4.6mm×250mm,5μm),流动相A 为乙腈一0.25庚烷磺酸钠溶液(29:71)用磷酸调pH值至3.2,流动相B为乙腈;检测波长为210nm;流速为l.0ml/min;进样量20μl。结果 异丙托溴铵与其有关物质能完全分离。结论 本方法准确、专属性强,可用于吸入用异丙托溴铵溶液有关物质的测定。关键词:反相高效液相色谱法;异丙托溴铵;有关物质中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1671-8348(2007)11-1O672-O2反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质
[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。
[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]小白,想求助大家,CI源做物质定性,如何判断?可以用谱库检索吗?想做扩项,定位不知道如何进行,全扫出的峰在谱库里显示不是目标物质。
苯扎溴铵苯扎溴铵溶液的用途
对于一个未知物质来的拉曼图谱,我们并不能判定其是什么,因此,最好有各种物质的拉曼图谱库,这样我们才能知道我们所测的是什么物质。希望有的可以上传分享一下,超级感谢!我的邮箱是:xiaoli.wang@horiba.com
各位老师,哪位知道十六烷基三甲基溴化铵或季铵盐类物质的液相色谱分析条件,选用什么分析柱?哪个检测器好?请指导下呀。多谢了!
请问各位,四丁基溴化铵与四丁基磷酸铵有什么区别?可以替代使用吗?
在2010版中国药典中苯扎溴铵质量性状检查项下的低温具体是指多少度?
向大家请教下。库伦溴的阴阳极发生的反应是什么?在有隔膜的分子筛,那阴极液和阳极液的成分应该是一样的吧?为什么每次做样都要做空白呢?大家帮忙解答下吧,新接触,谢谢了。或者有相关资料发给我可以吗?tank682@163.com这事我的邮箱。
大家有没有见过类似XRD谱图库的XPS物质谱图库啊? 需要各种物质的标准谱图库的目的在于,在进行xps化学态分析的时候,有时候通过次级结构来进行判断比较容易,而且次级结构在辅助鉴定方面也很有用。在不同价态的元素结合能差异不大的时候,谱图峰形或者其他次级结构可以用来进行价态的分析。。。。。。。所以希望能有这样的数据库,,,,,,,,,,大家有没有看到过呢?有的可以共享一下哦
楼主课题是建立某种蛋白物质(还在提取中)的红外光谱数据库,相关文献很少,并不知道具体流程,以及对合格谱图的要求,怎样的谱图才可通过数据库的检查等等各种问题,不知道该从何下手,希望大神们指条明路!在下感激不尽!
十六烷基三甲基溴化铵?请教大虾:十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了,溶液中主要成分有氯化钡,含量100g/l,我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。
岛津GCMS工作站谱库编辑器的相关操作:包括利用已有谱库查看化合物典型质谱图、自建谱库、从其他谱库中复制化合物质谱图、添加自测的新化合物质谱图到谱库、添加化合物结构图、删除谱库中已有化合物等操作。
加拿大将PBDE,PFOS及相关物质列入有毒物质清单。 法规背景: 为了保护环境不受溴化阻燃物 (PBDEs)、全氟辛烷磺酸 (PFOS)及相关物质有害影响,加拿大政府将此类物质列入其环境保护法(Canadian Environmental Protection Act, 1999)的有毒物质名单中。全氟辛烷磺酸 (PFOS)法令于2008年5月29日起生效,溴化阻燃物 (PBDEs)法令于2008年6月19日生效,详见附件![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105957]1[/url]
哪位大虾知道四丁基溴化铵的液相色谱分析条件?
最近做头孢地嗪酸的前体化合物用到的流动相是乙腈:(PH7.0磷酸盐缓冲液:PH2.5枸橼酸缓冲液11:1)=1:1每1000ml加四庚基溴化铵1.6g出的峰出现裂分所以想知道四庚基溴化铵的作用
硝酸铵、氨基酸、乙胺,这是三类常见的物质。但是就是这三个“氨、铵、胺”字,难倒了很多朋友。我们可以从物质结构上来区分。 1、如果物质里面存在“NH4+离子”这个结构,那么这类物质的名字就叫“什么什么铵”,属于无机铵盐类。如:氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等等。 2、 如果物质里面存在“—NH2”这个原子团,也就是存在“氨基”,这会有两种情况:(1)如果氨基仅仅是某一类物种中的一个取代基,那么在这种物质的名字中用到的就是“氨”字,往往叫“氨基什么什么”。如:氨基酸。(2)如果这类物质属于“胺类”物质,那么这类物质的名字就叫做“什么什么胺”,如:CH3CH2NH2,就叫乙胺等。 3、物质NH3的名字是“氨气”,用的是“氨”字。 欢迎各位补充~~
◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质,阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体,来阻断乙酰胆碱的传递而起作用,并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药,不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌,还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后,95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体,剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体],可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]
某化工厂废液,恶臭味道极大,为定性判断其污染物质,取上层空气0.3mL直接进样,经过Agilent的6890-5975分析后,其中有某物质无法经过NIST库检索判断,大家帮我看看。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907221018_160972_1613736_3.jpg[/img]
十六烷基三甲基溴化铵?请教大虾:十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了,溶液中主要成分有氯化钡,含量100g/l,我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。
十六烷基三甲基溴化铵含量及游离胺的测定方法.
哪位朋友知道四丁基溴化铵的分析方法呀,测定其含量就行。本人急需。
使用四丁基溴化铵作离子对,有机相使用乙腈会降低离子对作用吗?
十六烷基三甲基溴化铵是否溶于二氯甲烷,氯仿或者四氯化碳阿?在其他溶剂中的溶解度如何?谢谢了
专家:建立谱库必须使用溴联苯和多溴联苯醚吗,有没有一套谱库软件;另外多溴联苯和多溴联苯醚标样购买都必须在国外进口吗?如果没有标样能进行固体材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测试吗?