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泮库溴铵相关物质

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  • 中科院生态环境研究中心与岛津“水质嗅味物质分析数据库”正式合作签约
    2020年8月3日,中国科学院生态环境研究中心(以下简称生态环境中心)与岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)合作交流暨水质嗅味物质分析数据库合作签约仪式在生态环境中心成功举办。 中科院生态环境研究中心副主任杨敏研究员、中科院饮用水科学与技术重点实验室强志民研究员、环境水质学国家重点实验室副主任胡承志研究员、环境水质学国家重点实验室副主任张昱研究员、水质分析实验室主任李红岩研究员、岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥、副部长张建军、营业部副部长马景辉等出席了此次活动。活动由生态环境中心院地合作办公室副主任张同亮主持。会谈现场 在签约仪式前,生态环境中心助理研究员王春苗博士对团队的嗅味识别表征技术,特别是此次合作的“水质嗅味物质分析数据库”进行了简单的介绍,同时合作双方进行了简短的会谈。 王春苗博士 目前,饮用水嗅味问题遍布全球,在我国,超过80%水源及近40%水厂出水存在一定的异味问题。近年来,国内饮用水嗅味突发事件频出,受到社会的广泛关注。生态环境中心杨敏研究员团队通过大量的科学实验和实际样品监测,将GC-O与质谱/全二维色谱-质谱耦合,发展出基于感官闻测与质谱分析的复杂嗅味识别技术,并利用岛津GCMS-TQ8040气相色谱-串接三重四极杆质谱仪,建立了特征嗅味物质的多组分同时定量分析方法,并构建了嗅味物质快速筛查数据库。 岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥发言 胡家祥在致辞中指出,长期以来,岛津与生态环境中心都保持着良好的合作关系。早在十多年前,杨敏团队就采购了第一台岛津的GC-MS和数据库,在当时承担的水专项中发挥了很大作用。近年来,随着公司向应用和用户转型,岛津已渐渐从一个单纯的硬件设备供应商,向解决方案的提供商转变。 岛津也同许多机构和团队展开了更广泛和深入的合作,众多原来单纯的岛津用户已转变为岛津的合作者。岛津也非常希望这些合作成果能够真正转化为商品,实现真正的产学研用。本次与生态环境中心的合作,就是一个成果转化很好的范例,也是岛津身份的再一次转型。签约之后,我们将正式把生态环境中心开发的水质嗅味物质分析数据库加入岛津产品序列编号,在全国范围内展开销售。期待这次合作只是一个开始,未来可以和生态环境中心以及更多的用户展开应用合作。 中科院生态环境研究中心副主任杨敏研究员发言 杨敏研究员表示,长期以来,我们团队都在从事嗅味问题的研究,水质嗅味物质分析数据库就是其中的一个成果。很高兴能够通过这样的合作,将团队的科研成果做成对实际应用有价值的产品,相信能够在供水行业的实验室发挥一定的作用。 目前环境管理主要是集中在一些常规物质的检测,而环境中还存在很多未知的风险物质,这就需要不断梳理,对未知的需要进行监管的物质进行筛查,充实我们的环境物质数据库。而现在,随着更多尖端分析技术的出现,那些非靶标或者基于生物效应的筛查会越来越普遍,相信这其中会涌现出大量的科技成果。而如何将这些成果转化为对实际有用的工具,在社会上广泛应用,既需要我们科研人员的努力,同时也需要企业加入进来。希望我们合作是一个新的起点,为将来在更高层次上的合作奠定一个良好的基础。 与会交流发言 在交流座谈中,双方回顾了多年来的合作,同时也对未来展开更广泛和深入合作表示期待。生态环境中心的各位老师对岛津的仪器和多年来的服务也表示了肯定,岛津方面也对生态环境中心老师们长久以来的信任表示了感谢。 生态环境中心院地合作办公室副主任张同亮主持会议中科院生态环境研究中心副主任杨敏研究员与岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部部长胡家祥签署合作协议 本次签约过后,这套水质嗅味物质分析数据库将正式进入岛津的产品序列面向全国发售。该数据库使用MRM的采集方式,可以进行110种水质嗅味物质的同时定量定性分析。无需购买所有110种标准物质,即可快速应对水质突发异味,对异味物质进行快速的定性和半定量分析。 GCMS经常被用于痕量物质的定性和定量,但是这项工作在复杂基质中变得非常困难。此时,由于GCMSMS具备更高的选择性,化学背景显著降低,岛津GCMS-TQ8040气相色谱-三重四极杆质谱联用仪将助您获得清晰、稳定的数据,解决复杂基质样品分析的难题。
  • 中科院生态环境研究中心与岛津“水质嗅味物质分析数据库”正式合作签约
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2020年8月3日,中国科学院生态环境研究中心(以下简称生态环境中心)与岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)合作交流暨水质嗅味物质分析数据库合作签约仪式在生态环境中心成功举办。中科院生态环境研究中心副主任杨敏研究员、中科院饮用水科学与技术重点实验室强志民研究员、环境水质学国家重点实验室副主任胡承志研究员、环境水质学国家重点实验室副主任张昱研究员、水质分析实验室主任李红岩研究员、岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥、副部长张建军、营业部副部长马景辉、营业部销售经理姚建国、营业部销售担当左书辉、市场部行业经理侯艳红、市场部行业经理陈志凌等出席了此次活动。活动由生态环境中心院地合作办公室副主任张同亮主持。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b0dd9e04-1559-49cd-bd77-71ca93aeaabf.jpg" title=" IMG_7157.JPG" alt=" IMG_7157.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " strong 会谈现场 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   在签约仪式前,生态环境中心助理研究员王春苗博士对团队的嗅味识别表征技术,特别是此次合作的“水质嗅味物质分析数据库”进行了简单的介绍,同时合作双方进行了简短的会谈。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/311174b4-57c2-40ce-8de5-59d5c967e3ab.jpg" title=" 稿定设计-1.jpg" alt=" 稿定设计-1.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 王春苗博士 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   目前,饮用水嗅味问题遍布全球,在我国,超过80%水源及近40%水厂出水存在一定的异味问题。近年来,国内饮用水嗅味突发事件频出,受到社会的广泛关注。生态环境中心杨敏研究员团队通过大量的科学实验和实际样品监测,将GC-O与质谱/全二维色谱-质谱耦合,发展出基于感官闻测与质谱分析的复杂嗅味识别技术,并利用岛津GCMS-TQ8040气相色谱-串接三重四极杆质谱仪,建立了特征嗅味物质的多组分同时定量分析方法,并构建了嗅味物质快速筛查数据库。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/01a7bd3d-ce10-4662-8ea5-3b128062e38c.jpg" title=" IMG_7176.JPG" alt=" IMG_7176.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥发言 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   胡家祥在致辞中指出,长期以来,岛津与生态环境中心都保持着良好的合作关系。早在十多年前,杨敏团队就采购了第一台岛津的GC-MS和数据库,在当时承担的水专项中发挥了很大作用。近年来,随着公司向应用和用户转型,岛津已渐渐从一个单纯的硬件设备供应商,向解决方案的提供商转变。岛津也同许多机构和团队展开了更广泛和深入的合作,众多原来单纯的岛津用户已转变为岛津的合作者。岛津也非常希望这些合作成果能够真正转化为商品,实现真正的产学研用。本次与生态环境中心的合作,就是一个成果转化很好的范例,也是岛津身份的再一次转型。签约之后,我们将正式把生态环境中心开发的水质嗅味物质分析数据库加入岛津产品序列编号,在全国范围内展开销售。期待这次合作只是一个开始,未来可以和生态环境中心以及更多的用户展开应用合作。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6b32b15-f923-4112-845e-b17d0459261f.jpg" title=" IMG_7222.JPG" alt=" IMG_7222.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 中科院生态环境研究中心副主任杨敏研究员发言 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   杨敏研究员表示,长期以来,我们团队都在从事嗅味问题的研究,水质嗅味物质分析数据库就是其中的一个成果。很高兴能够通过这样的合作,将团队的科研成果做成对实际应用有价值的产品,相信能够在供水行业的实验室发挥一定的作用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   目前环境管理主要是集中在一些常规物质的检测,而环境中还存在很多未知的风险物质,这就需要不断梳理,对未知的需要进行监管的物质进行筛查,充实我们的环境物质数据库。而现在,随着更多尖端分析技术的出现,那些非靶标或者基于生物效应的筛查会越来越普遍,相信这其中会涌现出大量的科技成果。而如何将这些成果转化为对实际有用的工具,在社会上广泛应用,既需要我们科研人员的努力,同时也需要企业加入进来。希望我们合作是一个新的起点,为将来在更高层次上的合作奠定一个良好的基础。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 300px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/21ec4971-90c3-4494-b6be-b8cffe5749c2.jpg" title=" IMG_7188.JPG" width=" 300" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" alt=" IMG_7188.JPG" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/08c4b956-ac79-404c-a300-1cb084c01c1a.jpg" title=" 稿定设计-1.png" alt=" 稿定设计-1.png" width=" 300" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 200px " / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/54d584a7-a4fa-4e12-883b-8ba01f59dcfd.jpg" title=" IMG_7198.JPG" width=" 300" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" alt=" IMG_7198.JPG" style=" width: 300px height: 200px " / img style=" width: 300px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e8af4e91-34ed-4658-ab80-0baf8dd58957.jpg" title=" 稿定设计导出-20200803-210942.png" width=" 300" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 稿定设计导出-20200803-210942.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 300px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/492aca86-3f02-402f-a100-bdb5e8223549.jpg" title=" IMG_7207.JPG" width=" 300" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" alt=" IMG_7207.JPG" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c1c250b8-44f3-48ff-b3a5-e801e975753d.jpg" title=" IMG_7212.JPG" width=" 300" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" alt=" IMG_7212.JPG" style=" width: 300px height: 200px " / /p p style=" text-align: center " strong 与会交流发言 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在交流座谈中,双方回顾了多年来的合作,同时也对未来展开更广泛和深入合作表示期待。生态环境中心的各位老师对岛津的仪器和多年来的服务也表示了肯定,岛津方面也对生态环境中心老师们长久以来的信任表示了感谢。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dc568a8-a7a1-4d36-bff2-b389dfe4402b.jpg" title=" IMG_7155.JPG" alt=" IMG_7155.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 生态环境中心院地合作办公室副主任张同亮主持会议 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/244ffd96-31e5-4aec-9220-97fbdfaab74d.jpg" title=" IMG_7236.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" IMG_7236.JPG" style=" text-align: center width: 600px height: 400px " / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 中科院生态环境研究中心副主任杨敏研究员与岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部部长胡家祥签署合作协议 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   本次签约过后,这套水质嗅味物质分析数据库将正式进入岛津的产品序列面向全国发售。该数据库使用MRM的采集方式,可以进行110种水质嗅味物质的同时定量定性分析。无需购买所有110种标准物质,即可快速应对水质突发异味,对异味物质进行快速的定性和半定量分析。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   GCMS经常被用于痕量物质的定性和定量,但是这项工作在复杂基质中变得非常困难。此时,由于GCMSMS具备更高的选择性,化学背景显著降低,岛津GCMS-TQ8040气相色谱-三重四极杆质谱联用仪将助您获得清晰、稳定的数据,解决复杂基质样品分析的难题。 /p p br/ /p
  • 黎巴嫩首都发生特大爆炸 2750吨硝酸铵威力有多大?
    p   当地时间8月4日下午6时左右,黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸,爆炸接连发生两次,导致多栋房屋受损,玻璃被震碎,天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布,爆炸目前已造成至少78人死亡,4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p   当地时间18时左右,贝鲁特港口发生第一起爆炸事故,随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示,爆炸现场狼藉一片,冲击波对周围建筑物造成严重破坏,瓦砾遍布街道,天空被灰尘笼罩,浓烟遮住了夕阳,当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称,当地医院急诊已人满为患,伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前,黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p   黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示,港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实,2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调,一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久,这是不能被接受的。 /p p   据了解,硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐,呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体,极易溶于水,易吸湿结块,溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解,遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药,还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂,制造笑气、烟火等。 /p p   纯硝酸铵在常温下是稳定的,对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸,硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰,但仍会在一定温度下分解,在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p   2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大? /p p   我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量,给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量,危害可想可知! /p p   此外,“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后,我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测,对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测,对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测;对受污染水体进行了处理处置;严格规范了废物转移处置工作。 /p p   黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的,政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施,在最短时间内清理危险物品,才能将损失降到最低! /p
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
  • 【知识分享】有关物质超标了,是不是杂质峰被误判了?
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查,应对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义,杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种,主要是指有机杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中,HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高,在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时,一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和,将其与对照溶液的主峰面积(主成分自身对照品法)或总峰面积(面积归一化法)比较,规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中,排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外,色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰,易被误认为是杂质峰,从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行分析,以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中,由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样,因此产生了吸光值的变化,表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰,也可能是倒峰,还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移。此外,值得注意的是,在进行有关物质分析时,要等基线平稳后,再进空白溶剂。一般进样2次,计算供试品溶液的杂质峰时,溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版(二部)采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为237nm。标准规定:氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的(0.3%)。实际检测时,氨氯地平的出峰时间为17.5min,但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰(保留时间3.0min),色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰,则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸,其pKa为0.7,在通常的流动相pH范围内,苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子(被质子化)和苯磺酸阴离子(C6H5SO3-),因此,苯磺酸氨氯地平会出现两个峰,一个是苯磺酸(保留时间较短),一个是氨氯地平。同时,研究表明,采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误,将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸,其pKa分别为2.00和6.26,在通常的流动相pH范围内,马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子(被质子化)和马来酸阴离子(HOOCCH=CHCOO-),因此,马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中,一般会调节流动相pH,与目标化合物pKa相差2个单位以上,使药物全部解离或结合,这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测,比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平,在选择的流动相pH条件下,若目标化合物以离子型存在,则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在,这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收,从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此,做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意,不应将有机酸的峰误认为是杂质峰,或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰,造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000mL溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相,检测波长为293nm。标准规定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时,在3.3min出现一个很大的峰,色谱图见下图 。经过分析,认为与盐酸稀释后进样的峰位相同,因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中,参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法,对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)(28:72),检测波长220nm,实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰,用溴水稀释后直接进样分析,结果在同样位置出峰。见下图。因此,在结果判定时,应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物,含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离,以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在,盐酸和氢溴酸是强酸,也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中,用1cm的石英比色皿,取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液,采用紫外-可见分光光度计,扫描范围280~350nm,确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因,可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收,具体原因还有待进一步分析。
  • 全国万名优秀创新创业导师人才库首批入库导师名单
    p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教育部办公厅关于公布全国万名优秀创新创业导师人才库首批入库导师名单的通知 /strong /span /p p 各省、自治区、直辖市教育厅(教委),新疆生产建设兵团教育局,有关部门(单位)教育司(局),部属各高等学校: /p p   为贯彻落实党的十九大精神,深入贯彻《国务院办公厅关于深化高等学校创新创业教育改革的实施意见》(国办发〔2015〕36号)精神,深入推进高校创新创业教育改革,根据《教育部办公厅关于建设全国万名优秀创新创业导师人才库的通知》(教高厅函〔2016〕90号)要求,在各单位推荐基础上,我部完成了首批导师遴选入库相关工作,共确定4492位导师为首批入库导师,现将名单予以公布。各高校要结合实际,充分利用全国万名优秀创新创业导师人才库资源优势,切实发挥入库导师作用,不断提升创新创业教育工作水平,全面提高人才培养质量。 /p p   全国万名优秀创新创业导师人才库由全国高等学校学生信息咨询与就业指导中心负责运行维护。导师详细信息可登录中国高等教育学生信息网(网址:http://www.chsi.com.cn,以下简称学信网)查询。各推荐单位可于11月15日后登录学信网下载、打印“全国万名优秀创新创业导师人才库入选证书”。 /p p   联系人:曾劲松,联系电话:010-62169173。 /p p style=" line-height: 16px "   附件: a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201711/ueattachment/10c3f701-2b5d-42c5-9ccc-4c2b92282c06.doc" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 全国万名优秀创新创业导师人才库首批入库导师名单.doc /span /a /p p style=" text-align: right "   教育部办公厅 /p p style=" text-align: right "   2017年10月23日 /p
  • 快速应对水质异味,权威嗅味数据库来了
    导语 近年来,国内饮用水嗅味突发事件频出,受到社会广泛关注。 中科院生态环境研究中心杨敏研究员团队通过大量的科学研究和实际样品检测,采用岛津GCMS-TQ8040气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了水质特征嗅味物质的多组分同时定量分析方法,并构建了嗅味物质快速筛查数据库,这套水质嗅味数据库正式进入岛津的产品序列面向全国发售。 中科院生态中心-岛津水质嗅味数据库合作签约仪式 110种水质嗅味数据库 特点和优势 水质嗅味数据库结合近年来我国饮用水中经常出现的嗅味类型,选取来源于微生物、生活污染、工业化学污染等110种致嗅物质为研究的目标物质,确定了5种修正校准曲线用的内标化合物,建立气相色谱-串联四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)同时定性定量分析数据库。 该数据库包含了目标嗅味化合物和内标化合物进行GC-MS/MS分析时所需的最佳仪器条件(气相条件和质谱条件),包括保留指数、保留时间、选择离子监测模式(SIM)离子信息、多反应监测模式(MRM)离子对信息和两种模式下各化合物的校准曲线方程等。 即使在没有分析方法和嗅味物质标准品的条件下,该系统可帮助分析人员快速地对环境样品中的嗅味化合物进行定性和半定量分析。 水质嗅味数据库分析 流程及结果 使用液液萃取法前处理图1. 异常水样中检测到部分异味物质的MRM图谱 表1. 异常水样中检测到4种异味物质注1:红色标记的化合物估算浓度为小于气味阈值的1/10,不会对气味造成影响。 注2:气味阈值和气味特征为数据库中各个异味组分登记的信息,可以显示在结果报告中。 总结 目前环境管理主要是集中在一些常规物质的检测,而环境中还存在很多未知的风险物质,这就需要不断梳理,对未知的需要进行监管的物质进行筛查。 岛津-中科院生态环境研究中心推出的110种嗅味物质数据库可在突发性环境污染事件中嗅味化合物的应急监测方面发挥优势。使用该数据库,无需配制嗅味物质标准溶液即可得到未知水样中嗅味成分的半定量结果,不但可以节省标品配置和处理数据的时间,而且即使是在嗅味分析方面知识和经验尚浅的分析人员,也可快速对样品中的嗅味成分进行分析。 撰稿人:杜世娟、郑嘉、田菲菲
  • 超4000种 融智生物发布全球首个商用化生物组学微生物质谱数据库
    p   近日,融智生物宣布建设完成基于全新生物组学理念的微生物质谱数据库。这是全球首次发布 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 商品化生物组学微生物质谱数据库 /span 。 /p p   传统上,基于不同的细菌或真菌内蛋白组成分特别是核糖体蛋白有显著的差异,对核糖体蛋白组的质谱测试,可用于快速、高准确度鉴定微生物。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS,)亦因此应用,广泛应用于欧美等发达国家以及我国的三甲医院、省市级食品安全监管机构等。结合了该方法的质谱在业内一般被称为“微生物质谱”。限于传统MALDI-TOF MS的性能局限,该方法未能利用更丰富的生物信息。 /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 超4000种,生物组学微生物信息数据库 /strong /span /p p   微生物质谱可实现对已知微生物的鉴定,其鉴定核心之一为微生物数据库容量。传统的微生物数据库建设方式为使用质谱仪采集经过形态学或基因组学确认的已知微生物核糖体蛋白特征峰信息,并形成数据库。该方法效率低、成本高,准确性难以保障。也因此,虽然地球上的微生物种类多达百万种以上,但目前可用于微生物质谱鉴定的微生物只有数千种。 /p p   拥有先进科学仪器和生命科学背景的融智生物创新性地利用了新的微生物数据库理念,改变了传统的建库流程,近期完成了QuanID微生物数据库的建设。通过生物组学信息的结合,在独特数据算法支持下,高效率地建设质谱鉴定微生物数据库。截至目前,QuanID微生物数据库已建成包含超过4000种微生物(细菌、真菌),涵盖临床、食品安全、畜牧兽医、环境生态和科研等多个领域的巨大微生物质谱数据库。经过临床、疾控、食品安全、水产畜牧等多行业近万个样本的实际验证,(种、亚种级)准确率高达95%以上。融智生物认为,基于生物组学的QuanID微生物数据库代表了新一代质谱微生物数据库的发展方向,将取代传统的建库方式。 /p p   在全新建库方式之外,融智生物还与多家国内知名菌种保藏单位合作,不断完善本地特有微生物数据库的建设,使得该微生物数据库不仅可胜任国际通用微生物鉴定,同时,更适合国内用户需求。未来,融智生物还将进一步快速扩展微生物数据库容量,使微生物质谱可适用于更广泛的行业。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cffd7d06-3359-4771-89aa-c140b0875c28.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong QuanID微生物鉴定质谱系统 /strong /span /p p   2017年,融智生物宣布推出新一代宽谱定量飞行时间质谱QuanTOF,基于该质谱平台,融智生物开发了包括糖化血红蛋白定量检测系统、QuanID微生物鉴定质谱系统、SNP基因分型质谱系统、猪肉品质鉴定系统等多个应用产品。该平台于2018年4月被由两院院士等专家组成的专家委员会评定为“整体性能达到世界先进水平”。 /p p    strong 关于融智生物 /strong /p p   由两院院士领衔、国家千人计划特聘专家创立,是专业致力于生命科学分析仪器设备、耗材及解决方案的研发、生产、销售、服务的国家级高新技术企业,注册资本5000万元。公司在美国波士顿、北京、青岛、南京和杭州等地布局了研发、生产、应用开发、销售、服务等分中心,建有院士工作站,与中国农业大学、中国科学院等多家科研机构建立了联合实验室,并承担了多项国家和地方科技创新研发项目。 /p p   作为一家拥有自主知识产权的研发型高科技企业,公司成立以来累计研发投入超过5000万元,目前已拥有“宽谱定量飞行时间质谱(新一代基质辅助激光解吸飞行时间质谱)”及“微流控芯片核酸快速分析”两大技术平台,其中“宽谱定量飞行时间质谱平台”被两院院士组成的鉴定委员会鉴定为“整体性能达到国际领先水平”。 /p p   基于两大核心技术平台,融智生物开发了微生物快速鉴定质谱系统、SNP基因分型质谱系统、蛋白定量分析质谱系统、质谱成像系统、食品溯源质谱系统以及食源性致病菌快速检测系统、呼吸道病原体检测系统、禽流感病毒检测系统、转基因测试系统等系列产品,应用涵盖临床医疗、检验检疫、食品安全、疾控等领域。公司已获CFDA二类医疗器械注册证1项、医疗器械生产许可证1项 1类IVD试剂证8项。 /p p   扎根国内,放眼国际,成为具有国际竞争力的生物科技企业是融智生物的经营目标,融智生物将持之以恒地为高端生命科学仪器的国产化、国人医疗健康水平的提高做出贡献。 /p
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 气质百川 | 闻香识啤酒,岛津GCMS香味物质数据库快速检测啤酒香味物质
    啤酒,这种古老的酒精饮料,不仅具有清爽的口味和麦芽的浓香,同时酒精度又不高,因此深受全世界人们的喜爱。它是由麦芽发酵而成,但其香气和味道又因麦芽种类和发酵方法的不同而不同。在啤酒的香味组分研究中通常会通过GCMS进行定性和定量分析,但是从检测到的数百种化合物中确定是哪几种关键物质引发了香味则需要大量的数据处理工作。 岛津在大量实验及生产实践的基础上,开发了特色香味物质数据库(Smart Aroma Database),可以实现500多种香味物质的定性、定量分析,从此大大简化了香味研究工作。 通常非目标分析方法对样品进行综合分析,需要对检测到的大量的峰进行判断从而会降低峰识别的准确性;若只对关键的化合物进行目标分析虽可以提高识别的准确性,但检测到的目标化合物的数量又会减少。香味物质数据库包含了500多种影响香味的化合物的保留时间、保留指数、特征离子/离子对、质谱图谱库、校准曲线以及非常重要的气味特征等信息,可以利用上述非目标分析和目标分析各自的优势,实现大范围的目标分析。 ▶ 根据SCAN模式得到的谱图自动检测注册的香味化合物▶ 气味特征信息实现快速锁定引发香味的关键化合物▶ 无需标准品和重新探索分析条件即可快速轻松创建高灵敏度SIM和MRM方法▶ 半定量功能预判化合物浓度 基于岛津GCMS-QP2020 NX系统,采用SPME Arrow技术提取不同厂家、不同方法生产的不同类型啤酒样品中香气化合物,利用香味物质数据库对结果进行鉴定,同时采用SIMCA 17(Infocom)软件对鉴定出的化合物进行主成分分析,以表征和比较不同方法酿造的啤酒香味的差异。 以7种不同的商业销售的啤酒为研究对象,将8g啤酒和3g NaCl密封于顶空瓶中测量并进行GCMS分析,基于香味物质数据库化合物信息结果共鉴定出204种香味化合物。将检测到的化合物进行主成分分析(结果见下图),根据得分图结果对啤酒样品进行分类,同时结合载荷图显示每种啤酒中含有哪些相对浓度较高的化合物,从而证实不同啤酒间存在的差异以及每种啤酒的特征香味化合物。 桶装陈酿啤酒和IPA啤酒中相对浓度较高的香味化合物及其气味特征如下表所示,结果表明桶装陈酿啤酒相对浓度较高的香味化合物中多为甜味化合物,如呈现蜂蜜、香草和椰子香味;而IPA啤酒中相对浓度较高的香味化合物则是药草味和草香味化合物。 专业的香味物质数据库实现快速锁定引发香味的关键化合物,并能简化分析方法,大大提升实验效率,相信其定能助力食品及日化等香味物质研究工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 市场监管总局征集标准物质技术评审专家库专家
    近日,为保障标准物质定级评审工作质量,确保评审结果科学公正,市场监管总局决定面向社会征集标准物质技术评审专家,组建标准物质技术评审专家库。并发布了《市场监管总局办公厅关于征集标准物质技术评审专家库专家的通知》。通知如下:市场监管总局办公厅关于征集标准物质技术评审专家库专家的通知 各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),中国计量科学研究院、中国测试技术研究院,各有关单位:为贯彻落实“放管服”改革精神,充分发挥行业专家技术优势,保障标准物质定级评审工作质量,确保评审结果科学公正,市场监管总局决定面向社会征集标准物质技术评审专家,组建标准物质技术评审专家库。现将有关事项通知如下:一、申请对象及条件申请对象应为标准物质研制与应用相关科研院所、大专院校、企事业单位、计量技术机构正式在编人员,并同时具备以下条件:(一)遵纪守法,恪守职业道德,无学术不端、不良诚信或违纪违法记录;(二)具有副高级以上专业技术职称或同等专业技术水平;(三)在标准物质研制、应用、管理体系与规范研究等相关领域工作5年(含)以上,熟悉标准物质相关研制技术、测量技术、质量管理与质量控制要求、数理统计与不确定度评估方法,具有较高的理论水平和较丰富的实践经验,并获业内普遍认可;(四)熟悉计量与标准物质相关法律、法规,掌握相关计量技术规范和技术评审要求,具有较好的交流沟通能力和文字水平;(五)能够按要求参加评审活动,履行评审专家职责和义务;(六)年龄不超过60周岁(1961年7月31日以后出生,两院院士及享受政府特殊津贴的专家除外),身体健康,能够胜任评审工作。二、工作程序(一)申请。符合条件的申请人应填写《标准物质技术评审专家库专家申请表》(见附件1),并由所在单位负责人签署意见,加盖公章。(二)审查公示。市场监管总局对申请人进行资格审查,结合专家专业与领域分布需求,确定初选专家名单,并在市场监管总局网站公示。(三)确认。经公示无异议的申请人,入选国家标准物质技术评审专家库,承担相关专业和领域标准物质技术评审等工作。三、材料报送专家申请材料收集等工作委托国家标准物质研究中心具体承办,请申请人所在单位于2021年9月10日前将盖章纸质申请表原件一式3份及近期2寸免冠彩色照片2张快递至国家标准物质研究中心,同时将申请书电子版(word版和PDF盖章版)及标准物质技术评审专家库专家信息汇总表(见附件2)发送至联系人邮箱。邮寄地址:北京市北三环东路18号中国计量科学研究院1号楼102-B国家标准物质研究中心办公室。邮政编码:100013市场监管总局计量司联系人:张鹏 010-82261832国家标准物质研究中心联系人:卢晓华 电话:15201101988,邮箱:luxh@nim.ac.cn邵明武 电话:13681247816,邮箱:shaomw@nim.ac.cn市场监管总局办公厅 2021年8月10日
  • 工信部相关专项招标代理机构库候选名单公示
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 9月30日,工业和信息化部对相关专项招标代理机构库候选名单进行公示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 以下为公示原文: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据《招标代理机构库比选公告》有关要求,经第三方机构评审推荐,现将工业和信息化部相关专项招标代理机构库候选名单予以公示。公示时间为2019年9月30日-2019年10月10日。如有异议,请于公示期内将意见以书面形式反馈至工业和信息化部(规划司)。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 联系方式:010-68205105 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传真:010-66038830 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(7, 7, 7) font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 28px " 附件: /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201910/attachment/66d6e825-5e46-4ae0-837e-0442e6f7b400.docx" title=" 工业和信息化部相关专项招标代理机构库候选名单公示.docx" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 工业和信息化部相关专项招标代理机构库候选名单公示.docx /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cda2a987-41b8-435f-8b39-ed0911e7255b.jpg" title=" 工业和信息化部相关专项招标代理机构库候选名单公示.png" alt=" 工业和信息化部相关专项招标代理机构库候选名单公示.png" / /p
  • 日本拟新增9类有毒或有害物质
    2012年7月3日,日本向世界贸易组织(WTO)发出通报,拟新增9类物质置于有毒有害物质控制法案下,从通报之日起接受公众为期60天的咨询,预计于2012年9月21日实施,并于今年10月1日正式生效。物质详情如下: 序号 物质名称 毒性分类 备注 1 硅酸甲酯(Tetramethyl) 及含有该成分的制品 有毒物质 2 二噻农(2,3-dicyano-1,4-dithiaanthraquinone) 以及含有该成分制品 有毒物质 物质及含有该物质成分>50%的制品 有害物质 含有该物质成分≤50%的制品 3 1,1-二甲基肼(1,1-Dimethylhydrazine) 以及含有该成分 有毒物质 4 三丁胺(Tributylamine) 以及含有该成分的制品 有毒物质 5 苯丁锡(Fenbutatin-Oxide) 以及含有该成分的制品 有毒物质 6 2,4-二氯硝基苯(2,4-Dichloro-1-nitrobenzene) 以及含有该成分的制品 有害物质 7 2,3-二溴-1-丙醇(2,3-Dibromopropan-1-ol) 以及含有该成分的制品 有害物质 8 偏钒酸铵(ammonium metavanadate) 以及含有该成分的制品 有害物质 9 亚甲基丁二酸(Methylenesuccinic acid) 以及含有该成分的制品 有害物质
  • 93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用
    93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用为了方便仪器及检测使用者查看8月份即将实施的标准,我们继续整理了8月份将要实施的那些国家标准。在8月份实施的标准中共有93个标准与我们仪器及检测相关,这些实施的标准涉及食品安全、环境环保健康安全、医疗卫生、冶金、能源和热传导工程、建筑、电信、机械、石油化工等。在8月份即将实施的标准中,食品安全相关标准有40多项将实施,占据了近半壁江山;其次是冶金标准,也有20多项将要实施;环境环保健康安全也不容我们忽视,也有14项标准将实施。具体如下,需要的可以收藏。8月份将要实施的食品安全国家标准列表GB 12456-2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB 1886.1-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠 GB 1886.302-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇 GB 1886.303-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁 GB 1886.315-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红及其铝色淀 GB 1886.316-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB 1886.317-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素(盐藻来源) GB 1886.318-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 玉米黄 GB 1886.319-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 沙棘黄 GB 1886.320-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸钠 GB 1886.3-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1886.321-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 索马甜 GB 1886.322-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 可溶性大豆多糖 GB 1886.323-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB 1886.324-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB 1886.325-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚偏磷酸钾 GB 1886.326-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙 GB 1886.327-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾 GB 1886.328-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 1886.329-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 1886.331-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二铵 GB 1886.332-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙 GB 1886.333-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 1886.334-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 1886.335-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 1886.336-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 1886.337-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 1886.338-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠 GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 GB 1886.341-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 GB 1886.342-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵 GB 1886.343-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB 1886.344-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-丙氨酸 GB 1886.345-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 桑椹红 GB 1886.346-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 柑橘黄 GB 1886.347-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐 GB 1886.348-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 GB 31604.51-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定 GB 31604.52-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 芳香族伯胺迁移量的测定 GB/T 10784-2020 罐头食品分类 8月份将要实施的环境环保健康安全标准列表GB 15892-2020 生活饮用水用聚氯化铝 GB 8999-2021 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T 39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39875-2021 疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39876-2021 疑似毒品中可卡因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39877-2021 疑似毒品中地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39878-2021 疑似毒品中艾司唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39879-2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39880-2021 疑似毒品中美沙酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39881-2021 疑似毒品中安眠酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39882-2021 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39884-2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39885-2021 疑似毒品中三唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 8月份将要实施的医疗卫生标准列表GB 28234-2020 酸性电解水生成器卫生要求 GB 8965.1-2020 防护服装 阻燃服 8月份将要实施的冶金标准列表GB 39176-2020 稀土产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 10573-2020 有色金属细丝拉伸试验方法 GB/T 11094-2020 水平法砷化镓单晶及切割片 GB/T 13587-2020 铜及铜合金废料 GB/T 1531-2020 铜及铜合金毛细管 GB/T 2072-2020 镍及镍合金带、箔材 GB/T 20928-2020 无缝内螺纹铜管 GB/T 20975.17-2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分:锶含量的测定 GB/T 20975.21-2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定 GB/T 20975.6-2020 铝及铝合金化学分析方法 第6部分:镉含量的测定 GB/T 23518-2020 钯炭 GB/T 26017-2020 高纯铜 GB/T 26291-2020 舰船用铜镍合金无缝管 GB/T 26300-2020 镍钴锰三元素复合氢氧化物 GB/T 26302-2020 热管用铜及铜合金无缝管 GB/T 2969-2020 氧化钐 GB/T 3131-2020 锡铅钎料 GB/T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 4423-2020 铜及铜合金拉制棒 GB/T 5230-2020 印制板用电解铜箔 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法 第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GB/T 8151.23-2020 锌精矿化学分析方法 第23部分:汞含量的测定 固体进样直接法 GB/T 8760-2020 砷化镓单晶位错密度的测试方法 8月份将要实施的能源和热传导工程标准列表GB 39177-2020 电压力锅能效限定值及能效等级 8月份将要实施的建筑标准列表GB/T 11968-2020 蒸压加气混凝土砌块 GB/T 11969-2020 蒸压加气混凝土性能试验方法 GB/T 15762-2020 蒸压加气混凝土板 GB/T 40052-2021 防腐胶合板 8月份将要实施的电信标准列表GB/T 15972.42-2021 光纤试验方法规范 第42部分:传输特性的测量方法和试验程序 波长色散 GB/T 21548-2021 光通信用高速直接调制半导体激光器的测量方法 GB/T 33779.3-2021 光纤特性测试导则 第3部分:有效面积(Aeff) 8月份将要实施的机械标准列表GB/T 39785-2021 服务机器人 机械安全评估与测试方法 8月份将要实施的是石油化工标准列表GB/T 39824-2021 溶液中染料相对强度的测定 8月份将要实施的试验标准列表GB/T 39990-2021 颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件 8月份将要实施的其他标准列表GB/T 15000.7-2021 标准样品工作导则 第7部分:标准样品生产者能力的通用要求目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!扫码安装仪器信息网APPAPP端可免费下载各种标准、仪器操作使用手册、谱图等资源。
  • 追香溯源-岛津香味物质数据库新品发布
    无论是芬芳馥郁的鲜花,还是芳香四溢的美味佳肴,这些释放香味的事物总能令人心情愉悦,然而香味并不是简单的几种成分,而是由成千上万的挥发性化合物构成,且呈香组分的浓度往往很低,这就给香味物质的分析带来了困难。在各种香味分析技术中,气相色谱质谱法(GCMS)是一种有效且常用的分析方法,通过将目标化合物的特征离子碎片与GCMS系统可用的谱库如NIST谱库中的标准参考物的特征离子碎片进行比对,获得呈香化合物的结构信息,但NIST等为普适性数据库,通常不会收录气味属性等信息,使得在检测到的众多成分中很难确认具体是哪些关键化合物引发了香味。 岛津一直致力于为客户打造简便且高效的分析技术和方法,近年来陆续推出了多种Smart数据库,如农药残留、环境污染物、法医毒物、代谢物数据库等,在食品安全、环境保护及法医鉴定等多个领域都得到了广泛的应用,相信Smart Aroma Database 香味物质数据库的推出一定会助力食品、日化等相关领域香味物质的研究。l GC-MS(/MS)有效识别香味物质的专业数据库Smart Aroma Database注册有500种以上香味成分的重要信息,涵盖3种不同规格的色谱柱的方法文件、数据库信息文件以及谱库文件,可快速实现不同应用领域定性筛查找到关键的香味化合物、创建高灵敏分析方法。 l 高准确度自动识别香味化合物Smart Aroma Database利用保留时间、色谱峰、特征离子、数据库谱库检索多重比对快速识别传统方法无法确认的香味物质。 AART功能(自动调整化合物的保留时间)利用保留指数和正构烷烃的保留时间自动调整目标化合物的保留时间。l 半定量功能及气味特征快速分析引发香味的化合物数据库中所包含的化合物都登记有气味感官信息,同时也登记了每个化合物的灵敏度系数和保留指数,因此可以通过测量灵敏度校正物质计算出被检测化合物的半定量浓度。利用这一信息,可以从检测到的化合物中分析产生香气的化合物。 l 半定量功能及气味特征快速分析引发香味的化合物数据库中所包含的化合物都登记有气味感官信息,同时也登记了每个化合物的灵敏度系数和保留指数,因此可以通过测量灵敏度校正物质计算出被检测化合物的半定量浓度。利用这一信息,可以从检测到的化合物中分析产生香气的化合物。 l 支持多种样品前处理设备和GC-O系统 l 应用实例利用 Smart Aroma Database对商业啤酒样品进行分析,鉴定其香味成分,通过多元分析的结果证实啤酒之间的差异。经鉴定,IPA啤酒中含有大量的单帖化合物 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中检院发布数字标准物质数据库DRS手机APP
    p   2018年4月23日,中国食品药品检定研究院在北京举行了数字标准物质二期项目结题会暨数字标准物质数据库(DRS)发布会,面向以药品质量控制为代表的分析检测行业推出了供免费使用的手机APP等3款系列软件产品。共有包括15家来自全国省级食品药品检验院(所)以及8家仪器厂商企业在内的合作成员单位的项目负责人及代表参加了此次会议。 /p p   提到中检院,大家就会想到标准物质。中检院在提供法定标准物质方面做了大量的工作。但随着药品品种的不断增长,以及药品质量控制研究的不断深入,同时农药、重金属等有害残留物检测方法的不断扩展,所需的标准物质种类呈现爆炸式增长,造成了标准物质的提供无法满足日益增长的需求间的矛盾,极大地影响了药品质量安全的有效控制与科学评价。为解决这一问题,中药所近年来致力于替代标准物质的相关研究,创新性地提出了结合双标线性校正法、PDA光谱、质谱相似度比对以及基于大数据的色谱柱推荐来解决替代标准物质的色谱峰定性问题,并在此基础上开发了数字标准物质工作站软件。同时,考虑到检验、科研工作中还存在质量标准查询不便,由于色谱柱选择的盲目性导致检验方法较难重复等问题,课题组又进一步开发了包含标准物质、质量标准,色谱柱以及检测图谱等有关的多维融合信息数据库,也就是此次所公开发布的数字标准物质数据库软件(DRS)。这两款软件,数字标准物质工作站着力解决替代标准物质的问题 数字标准物质数据库致力于为分析检测全流程提供服务,连接各种数据,连接所有用户。 /p p   DRS是大数据和互联网+时代专为以药品质量控制为代表的分析检测行业专业人员量身定制的App应用,其以知识图谱形式汇集了与标准物质、质量标准,以及检测样品有关的全程可追溯的多维融合信息。DRS首期发布版本收载以中检院中药标准物质为代表的标准物质462种、以《中国药典》2015年版一部为核心的各级药品质量标准2379项、高效液相图谱2745张、以及国内外常见色谱柱厂家和型号312个。用户可免费安装及使用该款手机客户端和PC客户端,并对业内第一手权威数据进行查询。无论是研发机构、第三方实验室、生产企业,还是监管部门的客户端用户,都能从DRS所发布的大数据中获得创新的源泉,享受到大数据给日常分析检测工作所带来的便利。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/c38149cc-418b-47e6-b246-5ee7d74efcd9.jpg" title=" 001.jpg" / /p p   下一阶段,DRS还将以大数据为纽带,面向行业用户开放全方位、高水准的大数据共享服务,实现分析检测数据的互联互通。同时DRS iOS版本 App也将于近日推出,敬请期待。 /p p   DRS的推出是对习近平总书记近期关于实施国家大数据战略,加快建设数字中国的重要讲话精神的践行,是贯彻国务院颁布的《科学数据管理办法》中以“科学数据为中心”的顶层设计的相关要求,以及落实国务院《“十三五”市场监管规划》中关于加强市场大数据监管的相关要求的重要举措。随着建设的深入进行,在药品质量以及分析检测领域运用大数据促进保障和改善民生等方面,DRS将发挥不可替代的促进力量和生力军作用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/1a0d4839-0ce2-462d-8b80-60b32fd8cd24.jpg" title=" 003.png" / /p p   会议由中国食品药品检定研究院张志军院长致开幕词,中药民族药检定所马双成所长致发布辞,中药民族药检定所副所长孙磊对前期工作进行了总结。科迈恩(北京)科技有限公司技术负责人对系列产品设计功能进行了汇报。各参加单位对下一阶段任务进行了讨论和统一分工部署。来自山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所、广西壮族自治区食品药品检验所、甘肃省药品检验研究院、四川省食品药品检验检测院、吉林省药品检验所、安徽省食品药品检验研究院、苏州市药品检验检测研究中心、河北省药品检验研究院、河南省食品药品检验所、重庆市食品药品检验检测研究院、浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、黑龙江省食品药品检验检测所、新疆维吾尔自治区食品药品检验所(按笔画顺序排列)的相关项目负责人参加了此次会议。上海诗丹德标准技术服务有限公司、三耀精细化工品销售(北京)有限公司、北京迪科马科技有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、岛津技迩(上海)商贸有限公司、沃特世科技(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司(按笔画顺序排列)等国内外仪器厂家代表参加了会议。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/4d3f082c-0fec-417f-99ca-b9b1f4986dba.jpg" title=" 004.png" width=" 563" height=" 293" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 563px height: 293px " / /p p br/ /p
  • 加州修订某些化学物质加入65号提案清单的判定原则
    加州环境健康危害评估办公室(OEHHA)计划在65号提案下修订某些化学物质列入清单的判定原则,以回应美国联邦职业安全与健康管理局(Osha)修订的危害告知标准。   受修订影响的化学物质是因为受到劳动法的机制而被添加到65号提案中的。65号提案中有24种被列为生殖毒性的化学物质受到了影响。   根据OEHHA的消息,Osha于2012年3月修订了其关于被美国政府工业卫生会议(ACGIH)的阈限值(TLV)确定为生殖毒性的化学物质规例。修订的Osha法规将把ACGIH TLV清单从之前用于判断化学物质是否是具有生殖毒性的资源中去除。   OEHHA决定,依据其他判定资源,受变化影响的24种65号提案的化学物质中有8种仍符合标准被列入生殖毒性清单,其余16种化学物质将由加州发展和生殖毒性鉴定委员会确定是否继续保留在65号提案的清单中。   OEHHA已经宣布了其拟议的某些化学物质列入清单的标准的变化。如目前在65号提案劳动法机制下被列为生殖毒性的1,2-二溴-3-氯丙烷(1,2-dibromo-3-chloropropane)、环氧乙烷(ethylene oxide)和铅,OEHHA计划将其列入清单的判定原则改为“正式被要求标记或识别”。如一氧化二氮(nitrous oxide)和二氯乙酸(dichloroacetic acid),OEHHA目前计划将根据65号提案的权威机构机制将其列入清单。目前根据劳动法列入生殖毒性物质的六氟丙酮(hexafluoroacetone)和苯膦(phenylphosphine),OEHHA计划保留其被加入清单的判定原则,但是参考源不同。   公众可以在10月21日前提交对这些拟议变化的意见,OEHHA将另行通知其他受影响的化学物。
  • 欧盟REACH法规高关注物质清单新增8种化学物质
    记者昨日从厦门检验检疫局获悉,欧洲化学品管理署(ECHA)7月底正式将三氯乙烯等8种新的化学物质纳入REACH法规中高关注物质(SVHC)清单。截至目前,该清单已包含38种高关注物质。该局提请广大出口欧盟化工品及其下游产品生产企业密切关注REACH法规中高关注物质(SVHC)清单最新情况,尽快做好相关产品是否含有高关注物质的核查工作。   厦门检验检疫局轻纺化矿检验监管处建议,当前广大进出口企业应以下几方面着手准备应对工作,避免出口欧盟产品受阻,遭受损失。   一是对自己生产的产品所含有的化学物质进行充分分析,尽量不使用列入REACH法规公布的高关注物质清单中的化学物质,或者尽早开发使用其他安全的替代物质。   二是要尽量使用已注册过并覆盖自己生产制品用途的化学物质。   三是对于无法开发替代品的高关注物质,并且其使用量超过REACH法规规定的限量要求的,尽快按照REACH法规的要求完成向欧盟化学品管理局通报或注册。   附表:REACH法规高关注物质(SVHC)清单 序号 物质名称 1 5-叔丁基-2,4,6-三硝基-间-二甲苯(二甲苯麝香) 2 4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA) 3 短链氯化石蜡(SCCPs) 4 六溴环十二烷(HBCDD) 5 邻苯二甲酸二-(2-乙基己)酯(DEHP) 6 邻苯二甲酸甲醇丁醇酯(BBP) 7 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 8 三乙基砷酸盐 9 蒽 10 二氯化钴 11 五氧化二钴 12 亚砷酐 13 重铬酸钠 14 双三丁基氧化锡 15 砷酸氢铅 16 蒽油 17 蒽油,蒽糊,蒸馏轻组分 18 蒽油,蒽糊,蒽馏分 19 蒽油,低含蒽量 20 蒽油,蒽糊 21 煤焦油沥青(高温) 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 24 2,4-二硝基甲苯 25 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 26 铬酸铅 27 钼铬红(C.I.颜料红104) 28 铅铬黄(C.I.颜料黄34) 29 磷酸三(2-氯乙基)酯 30 丙烯酰胺 31 三氯乙烯 32 硼酸 33 无水四硼酸钠 34 水合硼酸钠 35 铬酸钠 36 铬酸钾 37 重铬酸铵
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 赛默飞发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案
    2015年8月20日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同,具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用,原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统,样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱,采用MSA+35%乙腈作为淋洗液,采用抑制电导的方式检测,四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L,待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称,方法分析速度快,操作简便,灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 真空设备助力中国PandaX暗物质探测项目
    人类的进步和生活方式的改变,与科学的发展和变革息息相关。从古代人对天文地理编制的美丽神话“盘古开天”,到21世纪好莱坞科幻大片中的“星际穿越”,人类对于广袤宇宙的向往和探索从未停止过。纵观近现代 “群星闪耀”的基础物理发展史,从牛顿,麦克斯韦到爱因斯坦,从万有引力,相对论到量子力学,超弦理论,这些重大发现和著名物理学家不断涌现,推动了现代科学的快速发展。然而,近50年的时间里,基础物理学稍显停滞,并没有出现能够与相对论、量子力学等重大理论突破相提并论的新发展。正因为此,很多拥有伟大物理梦想的科学家和研究人员在着力推动基本粒子和暗物质粒子探测研究,期待可以直达真理,不断探索宇宙的终极秘密。在“标准宇宙学模型”中,宇宙由68%的暗能量(Dark energy)、27%的暗物质(Dark matter)和5%的普通物质(matter)组成,但迄今还没有暗物质观测的直接数据。当前探测暗物质粒子主要包括三类实验方案:一是对撞机探测,通过对撞机实验来产生暗物质粒子,进而探测出来;二是间接探测,包括卫星试验和空间站实验,例如2008年美国发射的名为Fermi的γ射线探测卫星,2015年我国发射的“悟空”暗物质粒子探测卫星;三是直接探测,通过暗物质粒子与原子核作用对暗物质粒子进行探测,但由于作用信号非常微弱,很容易湮没在大量本底环境中,因此需要把探测器放在地底深处的实验室以屏蔽宇宙射线干扰。中国PandaX暗物质探测项目持续推进‍在暗物质粒子的直接探测实验领域,全球有三大最先进的研究项目实验组;中国的PandaX,美国的LUX-ZEPLIN,意大利的XENON。PandaX(熊猫计划)是“粒子和天体物理氙探测器”(Particle and Astrophysical Xenon Experiments)的英文简写,是我国开展的首个百公斤级大型暗物质实验。这些实验都是利用液氙(Xe)作为探测媒介来寻找暗物质。PandaX项目组依托于上海交通大学粒子与核物理研究所和李政道研究所,并与中国科学技术大学,北京大学,山东大学和南开大学等相关实验室直接合作。在2016年PandaX二期实验(500公斤级液氙)已经取得了世界领先的暗物质探测灵敏度。据上海交通大学低温制冷与液化研究室负责人巨永林教授表示,目前正在进行四吨级液氙探测实验PandaX-4T,将暗物质探测灵敏度向前推进了1-2个数量级。暗物质直接探测需要稳定的低温真空环境 尽管直接探测实验在全世界已经开展了约30年的时间,实验灵敏度有了巨大的提高,但是到目前为止,还没有发现令人信服的暗物质散射的信号。因此,PandaX-4T探测项目通过使用4吨液氙全面增大了灵敏度,但同时在整体实验设计上也会有很多新挑战并需要各种性能优化。考虑到探测机制原理,要探测未知的暗物质跟已知的氙原子可能产生的微弱的闪动光信号,并将其转换成电信号放大来测量,关键就是把其他已知粒子带来的信号全部排斥在外。在PandaX-4T实验项目中,包括了八个子系统:时间投影室探测系统、光电探测系统、前端电子学系统、触发和数据获取系统、气体存储和处理(又称气体纯化)系统、低温系统、精馏系统、低本底控制系统等。其中,低温制冷系统和气体纯化系统都使用了真空泵组作为必要的设备部件,来实现两个基本保障:首先是稳定的低温真空工作环境(零下95度左右),减少外界环境的漏热,将探测介质氙的温度波动控制在大概±0.1k;同时,需要先将材料表面、阀门管道和管线等烘烤加快杂质气体释放,然后抽真空处理,这样氙和极少量的残余气体流经纯化系统,此过程中会吸附气体杂质(避免杂质对后期微弱信号捕捉的干扰),保障氙的纯度。普发真空泵为客户提供高性能真空解决方案PandaX从最开始的250公斤氙的用量,到现在的PandaX-4T,即4吨有效探测量的氙,计划未来将进行30吨级暗物质探测实验,全面覆盖暗物质的参数空间。所以,系统越大就越复杂,探测设备的尺寸越大,绝缘结构和隔热结构的层数就越多,管线数量大大增加。因而对真空泵的数量或者抽速就带来很高的要求,比如理想的夹层真空度一般需要达到10-4帕。因此,实验项目组选择真空泵的主要性能参数(技术指标)就包含了极限真空度,真空泵抽速,密封性,尺寸规格等。据上海交通大学制冷与液化研究室负责人巨永林教授表示,目前PandaX实验组已经购买了10台普发真空泵(其中6台用于低温系统和液氙存储系统,4台用于精馏系统),主要有以下几个方面的原因:首先,普发真空产品的主要技术指标能够满足严苛的实验条件;其次,产品性能足够优异的基础上,价格合理;再次,普发真空的辅助测量系统使用便捷而稳定,能对持续大半年的不间断探测运行提供可靠的支持;最后,普发真空的售后服务也很完善,能够提供各种技术支持和泄露检测解决方案等等,从而有力地支持了整个PandaX项目运行。从现在到未来,普发真空不断助推暗物质探测目前,普发的真空泵Hicube300Pro和Hipace300已经在PandaX-4T实验项目中得到了成功实践。一方面,真空泵作为必要备件被部署于上海研发实验室的暗物质探测器的子系统中,配合优化和升级的需要;另一方面,普发真空泵被部署于位于世界岩石覆盖最深的四川锦屏地下实验室暗物质探测系统中,实现稳定运行。从实际探测过程看,普发真空泵基本保障了整个探测系统的低温真空环境,为确保探测的灵敏度和精度保驾护航。值得一提的,由于系统运行的特殊地理环境等因素,可靠实时地保障系统各层级的极限真空度,系统部件必须确保极低的漏率,因此PandaX-4T项目还使用了ASM 340D系列检漏仪。通过采用该设备,可以有效地监测出来细微到10-13 Pa• m3/s 的泄漏。 “在目前PandaX-4T项目的基础上,实验室还在研发30吨液氙的探测项目,希望把精度推向下一个数量级。在我们的计划中,从2025年到2035年,这一项目预计总投资将达到数十亿人民币,需要购买47吨液氙来进行暗物质探测。”对于未来的研究计划,巨永林教授满怀信心,也满怀期待,“毫无疑问,液氙的量级越高,对于低温真空环境的稳定性要求也会越高,未来对高性能真空泵的需求也是非常大的。我们希望,以普发真空为代表的企业,能为我们的基础物理研究不断提供更好的工具支持。” 关于普发真空普发真空- (Stock Exchange Symbol PFV, ISIN DE0006916604)-作为全球领先的真空技术解决方案的供应商之一。我们不仅拥有全系列的复合轴承及全磁悬浮涡轮分子泵, 同时还拥有各种旋片泵,干泵,罗茨泵,多级罗茨泵,检漏仪,真空计, 质谱仪等产品以及真空管件和系统解决方案。 从普发真空发明涡轮分子泵至今, 我们在全球分析仪器、工业、科研、半导体和前端技术领域,始终代表着创新的解决方案和高品质的产品。公司自1890年创立至今百余年始终走在世界前沿, 在全球拥有 3,400 多名员工,20 多个办事处和 10 个制造工厂。
  • NIST质谱库2017年来首次更新数万种化学物质!
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong 美国国家标准技术研究院(NIST)已在其质谱库中添加了数万种新化学品,这是自2017年以来的首次更新。多个行业使用该库的光谱来识别未知化合物,并且该库已集成到多种质谱仪器的软件中。& nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 408px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/a1b1d42f-2732-4431-b4fe-7989ade4b472.jpg" title=" 微信截图_20200713142442.png" alt=" 微信截图_20200713142442.png" width=" 600" height=" 408" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本次谱图更新的各类化学物质占比 br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本次谱图更新的化学物质包括 strong 1.4万种人体和植物代谢产物,以及农药,药物,合成阿片类药物等非法药物,以及用于制造业的润滑剂和表面活性剂等化学物质。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 为此,NIST的科学家购买了这些化合物的样品并在各种条件下对其进行了分析。 NIST计算生物学家Sara Yang在发布会上表示:“我们仔细地获取获取和整理了数据,以便用户对该谱库的使用具有高度的信心。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本次更新为该库的电喷雾电离组分增加了将近40,000种化学物质,使其总数达到308,000种化合物。该更新还将串联质谱仪鉴定的化学物质占比提高了一倍,使其达到31,000种物质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 此外,NIST也公布了本次更新中新化学物质的选择流程以及评估程序: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 255px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f182cf9b-18a0-46ea-a62c-4af786b36fbb.jpg" title=" compound.png" alt=" compound.png" width=" 600" height=" 255" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 新的化学物质入库评估流程 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4843fb24-4fea-4d39-b134-23750c3048af.jpg" title=" eval.png" alt=" eval.png" width=" 600" height=" 350" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p
  • MA-2A全自动卡尔费休水分测定仪可检测哪些物质
    MA-2A全自动卡尔费休水分测定仪可检测哪些物质 大家知道,目前国际上广泛使用卡尔费休法测定物质水分,该方法又分容量法和库仑法水分测定仪;微量水分的话,就需要用库仑法微量水分测定仪了,下面小编为朋友们介绍一下哪些物质符合MA-2A全自动卡尔费休水分测定仪来分析水含量。液体类需要测定水分占绝大部分,其中有醇类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、酚类等有机物产品。石油类有绝缘油、变压器油、透平油等油品;制药行业有药原料等;固体类也有不少,比如各种无机盐、柠檬酸、炸药、石蜡等溶解性好的固体;气体类需要测定水分的就很少了,比如天然气、液化气、氟利昂、丁二烯、氯甲烷等气体。
  • 我国公布首批非食用物质及易滥用食品添加剂名单
    新华网北京12月15日电(记者周婷玉)为配合全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治工作的开展,中国食品专项整治领导小组日前下发通知,公布第一批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单”,其中包括17种非食用物质和10种易滥用的食品添加剂。 17种非食用物质包括:吊白块、苏丹红、王金黄块黄、蛋白精三聚氰胺、硼酸与硼砂、硫氰酸钠、玫瑰红B、美术绿、碱性嫩黄、酸性橙、工业用甲醛、工业用火碱、一氧化碳、硫化钠、工业硫磺、工业染料、罂粟壳。 食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种和行为包括:在渍菜(泡菜等)中超量使用着色剂胭脂红、柠檬黄等,或超范围使用诱惑红、日落黄等;水果冻、蛋白冻类食品中超量或超范围使用着色剂、防腐剂,超量使用酸度调节剂(己二酸等);腌菜中超量或超范围使用着色剂、防腐剂、甜味剂(糖精钠、甜蜜素等);面点月饼馅中超量使用乳化剂(蔗糖脂肪酸酯等),或超范围使用(乙酰化单甘脂肪酸酯等);面条、饺子皮的面粉超量使用面粉处理剂;糕点中使用膨松剂过量(硫酸铝钾、硫酸铝铵等),造成铝的残留量超标准,或超量使用水分保持剂磷酸盐类(磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等)、增稠剂(黄原胶、黄蜀葵胶等)及甜味剂(糖精钠、甜蜜素等);馒头违法使用漂白剂硫磺熏蒸;油条过量使用膨松剂(硫酸铝钾、硫酸铝铵),造成铝的残留量超标准;肉制品和卤制熟食超量使用护色剂(硝酸盐、亚硝酸盐);小麦粉违规使用二氧化钛、超量使用过氧化苯甲酰、硫酸铝钾等。 通知指出,判定一种物质是否属于非法添加物,根据相关法律、法规、标准的规定,可以参考以下原则:不属于传统上认为是食品原料的;不属于批准使用的新资源食品的;不属于卫生部公布的食药两用或作为普通食品管理物质的;未列入中国食品添加剂的;其他中国法律法规允许使用物质之外的物质。 食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批) 序号 名称 主要成分 可能添加的主要食品类别 可能的主要作用 检测方法 1 吊白块 次硫酸钠甲醛 腐竹、粉丝、面粉、竹笋 增白、保鲜、增加口感、防腐 GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定;卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》(卫监发〔2001〕159号)附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法 2 苏丹红 苏丹红I 辣椒粉 着色 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 3 王金黄、块黄 碱性橙II 腐皮 着色 4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品 虚高蛋白含量 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮 增筋 6 硫氰酸钠 乳及乳制品 保鲜 7 玫瑰红B 罗丹明B 调味品 着色 8 美术绿 铅铬绿 茶叶 着色 9 碱性嫩黄 豆制品 着色 10 酸性橙 卤制熟食 着色 11 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品 改善外观和质地 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定 12 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品 改善外观和质地 13 一氧化碳 水产品 改善色泽 14 硫化钠 味精 15 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳 防腐 20080820 16 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等 着色 17 罂粟壳 火锅 食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)序号 食品类别 可能易滥用的添加剂品种或行为 检测方法 1 渍菜(泡菜等) 着色剂(胭脂红、柠檬黄等) 超量或超范围(诱惑红、日落黄等)使用。 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定 2 水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂的超量或超范围使用,酸度调节剂(己二酸等)的超量使用。 3 腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂(糖精钠、甜蜜素等)超量或超范围使用。 4 面点、月饼 馅中乳化剂的超量使用(蔗糖脂肪酸酯等),或超范围使用(乙酰化单甘脂肪酸酯等);防腐剂,违规使用着色剂超量或超范围使用甜味剂 5 面条、饺子皮 面粉处理剂超量 6 糕点 使用膨松剂过量(硫酸铝钾、硫酸铝铵等),造成铝的残留量超标准;超量使用水分保持剂磷酸盐类(磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等);超量使用增稠剂(黄原胶、黄蜀葵胶等);超量使用甜味剂(糖精钠、甜蜜素等) GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定 7 馒头 违法使用漂白剂硫磺熏蒸 8 油条 使用膨松剂(硫酸铝钾、硫酸铝铵)过量,造成铝的残留量超标准 9 肉制品和卤制熟食 使用护色剂(硝酸盐、亚硝酸盐),易出现超过使用量和成品中的残留量超过标准问题 GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定 10 小麦粉 违规使用二氧化钛、超量使用过氧化苯甲酰、硫酸铝钾
  • 智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106隆重上市
    高精度智能化库仑法微量测定仪由于技术上问题,一直由国外产品掌控国内微量水分测定仪的市场,由于其价格相对于其它常用的水分测定仪,价格一直居高不下,从而限制其产品广泛使用。 针对国内产品对微量水分测定仪的测试精度和智能化程度越来越高,经过多年水分测定仪的销售和生产的经验,通过我公司技术人员共同努力,研发出最新智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106,其精度和相对误差均与国外同类产品相媲美,其销售价格则为同类进口产品的一半。同时根据国内的用户的操作习惯,研发最新的操模式,其操作的便利性和智能性完全满足日常的微量水分测定的要求,受到广大用户的欢迎。 KF106型微量水分测定仪采用经典理论&mdash &mdash 卡尔&bull 菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度极高,测试成本极低,具有其他测试方法不可替代的优势;能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。 可检测物质种类包括: 1.汽油,水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。 2. 戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。 3.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。 4.醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。 5.全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。 仪器特点 320× 240点阵图形液晶显示屏,触摸屏操作; 实时描绘电解速度对时间的变化曲线; 以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量; 使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果; 独创开关恒流电解技术,降低整机功耗; 带时间标记的历史记录,最多存储255个; 具有电极开路、短路自检报警功能; 内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能; 内置蓄电池(选配),充满电后,可连续使用6小时以上; 配有标准RC232接口,可与计算机连接,便于处理试验数据; 具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命; 技术参数 测量范围:1ug~100mg 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间误差小于± 2ug 测试水量大于1000ug误差小于± 0.2% 分 辨 率:0.1ug 电解电流:0~400mA 待机功耗:6W 最大功耗:35W 电源电压:AC220V± 20% 50HZ± 10% 适用环境温度: 5℃~40℃ 适用环境湿度: &le 85% RH 外形尺寸:350× 260× 180(mm)
  • 11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用
    11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成(沃特世科技有限公司 北京) 关键词:UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言: 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物,采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱,实现检测物质的良好保留,并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法,并使用PICS功能辅助定性,对于低浓度或低响应化合物,应用ScanWave功能有效增强离子强度,并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法,实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb),乙酸铵为优级纯,甲酸为优级纯,ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统:Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱:Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m,2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温:35˚ C 检测周期 :4 min 进样量:10ul 流动相:A:250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B:CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂:乙腈/水=90/10,900ul 强洗溶剂:乙腈/水=10/90,300ul 梯度方法见下表: 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压:0.55KV 源温度:150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度,进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法,配制11种农药的混标,11种农药具有不同的灵敏度响应,因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同,各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比,以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力: 在采集MRM数据时,设定基线噪音背景(Background noise level)的阈值(Threshold),当目标化合物响应强度超过此阈值,即可开启此目标离子的MS Scan,Daughter Scan,ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果,扩展定性能力! 在各个农药标准品的MRM图中,得到在过峰顶点处的PICS扫描图,根据分析物的母离子和子离子,很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外,对于只有单个离子对的化合物,无法进行双离子对定性,PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中,是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图,在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图(下图4),与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对,即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件,可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较,通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值,可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品,图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果,样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果,图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度,在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果;同时在MRM检测过程中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1,仍以维库溴铵(浓度为20ppb)为例,分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验, 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上,可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多(见图8);同时,从两种扫描方式得到的质谱图上,也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍(见图9)。 应用实例2,在MRM检测的同时,和MRM检测、PICS功能同时使用,明显增强PICS子离子扫描的灵敏度,提高了7倍多(见图10);同时,由于Xevo TQ超快的扫描速率,在MRM中,ScanWave不影响MRM信号强度,不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强, 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库,从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质,可自动建立现成的LC方法(包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息)、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入,补充和充实数据库的数据量,用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里,对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法,导入到数据库中,在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法,不需要标准品,即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论: 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能,对每个化合物在MRM检测同时,施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中,ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度;同时在MRM扫描中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号,而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法,无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。
  • 北京:新冠病毒专库储存!严禁新冠病毒相关实验超范围开展
    仪器信息网讯 据北京市卫健委今日最新消息:北京市卫健委日前就进一步做好新冠病毒实验室生物安全管理工作发布通知。根据通知,本市严禁超范围开展新冠病毒相关实验活动,实验室要设立专库储存新冠病毒毒株或样本。市卫健委要求,在北京行政区域内从事新冠病毒培养、动物感染实验、核酸检测等实验活动,需经国家卫健委或市卫健委批复后方可开展,且应严格遵照国家和北京市新冠病毒实验室生物安全管理相关规定,严禁超范围开展实验活动。据了解,从事新冠病毒相关实验活动的实验室设立单位要切实履行主体责任,做实做细风险评估,加强人员防护;强化骨干人员培训,提升能力和水平;要设立专库储存新冠病毒毒株或样本,实行双人双锁,并配备监控设备,实验结束后,依规做好处置或送交保藏;运输新冠病毒毒株或未经培养的潜在感染性生物材料样本的,应经国家卫健委或市卫健委批准后方可进行。北京市卫健委强调各区卫生健康行政部门应落实属地监管责任,要摸清辖区内从事新冠病毒相关实验活动的单位性质、实验活动类型,保存新冠病毒毒株及样本情况等,建立台账,纳入重点管控范围,强化监督检查,切实防范生物安全风险。2020年国家卫健委:新冠病毒毒株和相关样本应指定机构集中保存 早在2020年,国家卫生健康委办公厅5月11日发布《关于在常态化新冠肺炎疫情防控中进一步加强实验室生物安全监督管理(征求意见稿)公开征求意见的公告》,公告对新冠病毒毒株和相关样本的管理做出明确规定。公告称,各地卫生健康委要依法依规严格管理新冠病毒毒株和相关样本,确保安全。1.毒株及相关样本运输。新冠病毒毒株及潜在感染性材料的运输应当严格按照《可感染人类的高致病性病原微生物菌(毒)种或样本运输管理规定》管理。各省级卫生健康委要加强对毒株及相关样本保存单位的监督管理,严格防范和杜绝未经审批擅自运输的情况发生。请各省级卫生健康委在办理有关实验室和各级菌(毒)种保藏单位向其他实验室或单位外提供新冠病毒毒株或以新冠病毒作为母本病毒的疫苗株的省内准运证手续时,及时将拟运输物品、始发单位、接收单位、拟运输时间、运输数量、用途等信息和准运证书复印件等材料提供给我委科教司。2.相关样本保存和销毁。各省级卫生健康委要根据疫情防控需要和实验室生物安全有关要求,及时研判并提出新冠病毒实验室检测生物样本处置意见。对确需保存的,应当尽快指定具备保存条件的机构按照相对集中原则进行保存,或送交至国家级菌(毒)种保藏中心保存;对无需保存的,由有关机构按照医疗废物和生物安全有关要求及时销毁。3.毒株分离和保藏。请各省级卫生健康委督促辖区内各高等级生物安全实验室第一时间将新分离到新冠病毒毒株相关情况报送我委科教司。各地要指导各高等级生物安全实验室做好实验数据与毒株管理工作,在分离出新冠病毒毒株后90天内,向国家级菌(毒)种保藏中心申请保藏,完成相关实验活动后及时将新冠病毒毒株送交保藏机构保藏。根据公开信息,整理了病毒保存的相关内容(欢迎补充):病毒保存的原则:低温条件下保存,温度越低越好。病毒保存的依据:对病毒的感染性不利的最主要环境因素是温度。大多数病毒不耐热,对热不稳定。55-66℃下,病毒的衣壳蛋白变性,失去感染力。病毒保存的选择:1,如果只需要保存3天,4℃冰箱即可。2,如果保存长久,必须低温保存。病毒保存方法:1,低温及超低温保存:先将病毒悬浮在含有保护蛋白质的液体和/或二甲亚砜中,然后保存在低温-20℃到-60℃或超低温-70℃以下;或者在液氮、干冰中保存更久。为长期保存病毒,建议分装,因为冻融可导致许多病毒灭活。2,冷冻干燥保存:冰冻的病毒悬液在真空下脱水,然后保存在4℃或-20℃,冷冻干燥品在非超低温环境下也可保持病毒生命力,该保存周期长,且便于运输。病毒保存液分为灭活型和非灭活型,非灭活型不含裂解液,可保持病原体的活性与完整性,用于病毒的培养分离;灭活型可瞬间裂解病原体释放核酸,保护剂可防止核算被降解;并且非灭活型病毒保存液可在较宽的温度范围内维持病毒的活性,最大程度保持样本的原始性,可以用于病毒核酸的提取、检测,病毒的培养和分离。
  • 温州18起食品药品安全案件集中宣判 25人获刑
    21日,浙江温州市中院联合鹿城、瓯海、乐清、瑞安、平阳、永嘉、苍南等法院集中宣判了18起制售伪劣药品及危害食品安全犯罪案件,25名被告人获刑。  18起制售伪劣药品及危害食品安全犯罪案件犯罪形式多样,如:销售我国为防控疾病传入等特殊需要而明令禁止生产、销售的巴西牛副产品和印度牛肉 美容会所注射“美容针”“瘦脸针”“溶脂针” 生产销售用猪肉制作的伪劣牛肉制品 在生产、炸制油条过程中添加过量的铵明矾 将养猪场内未经检验检疫的淘汰猪贩卖给他人 通过非正规渠道购进“伟哥”等性保健品后再予以销售 销售未经批准进口的药品 用工业盐冒充食用盐进行销售等。  据温州中院有关负责人介绍,食品、药品安全是重大的民生问题,也是当前群众反映强烈的问题。温州法院集中宣判一批危害食品、药品安全犯罪案件,旨在充分发挥审判职能作用,依法严厉打击危害食品、药品安全犯罪。三年来,温州两级法院共审结该类案件602件,判处995名被告人。其中三年以上有期徒刑29人 三年以下有期徒刑954人 免予刑事处罚12人。  相关案例:  制售假茅台、假五粮液等白酒 超百万元  从2010年以来,贾某在瓯海等地租了仓库,购买了假冒贵州茅台、五粮液的瓶盖、包装盒等包装材料,将从市面上买来的廉价白酒灌装到茅台、五粮液酒瓶里,贴上商标出售。公诉机关诉称,贾某从2010年以来,累计销售假酒金额高达人民币100余万元。  其朋友李某在女儿的婚宴上从贾某处购买五粮液,从中嗅到“商机”,在明知是假酒的情况下却从中赚取差价,从2010年以来,她销售贾某制作的假酒,累计金额多达人民币80余万元。为贾某造假提供包装材料的孙某,其涉案金额达人民币40余万元。  瓯海法院审理后,当庭宣判。贾某犯生产、销售伪劣产品罪,判处有期徒刑八年,并处罚金100万元 李某犯销售伪劣产品罪,判处有期徒刑七年三个月,并处罚金40万元 孙某犯销售非法制造的注册商标标识罪,判处有期徒刑四年,并处罚金20万元。  销售疫区 未经检验进口牛肉获刑  2014年开始,被告人陈某在鹿城锦绣农贸市场经营冷冻副食品。2014年7月至8月间,陈某先后多次从被告庄某等人处,进购从印度、巴西走私的未经检验检疫的牛副产品,经查,本案所涉印度、巴西牛肉以及牛副产品系我国严令禁止进口的产品。  一审法院认定被告人庄某犯销售不符合安全标准的食品罪,判处有期徒刑三年,并处罚金人民币60万元 被告人陈某犯销售不符合安全标准的食品罪,判处有期徒刑二年,缓刑三年,并处罚金人民币50万元。被告人庄某不服判决提出上诉。其辩护人提出的未有直接证据表明,牛副产品就是来自巴西产区的理由未被二审法院采纳,作出维持原判的判决。  私售进口药视同卖假药被判刑  蒋某是名80后,家住平阳县腾蛟镇,自己开店经营日用品和进口食品。2016年7月,顾客在和蒋某闲聊中提到,国外的不少药品疗效好,价格也实惠。可是,说者无心听者有意,蒋某想着销售进口药品能多赚点钱,于是趁自己去日本旅游之机,购买了“龙角散”、“NAZAL”等药品。  然而,接下来的事情却让蒋某始料未及,没过多久,民警在例行工作检查中在店内查获上述境外药品。经鉴定,上述药品外包装未标明“医药产品注册证号”,依据法律规定,未经批准进口的药品,认定为假药。  法院审理后认为,被告人蒋某销售未经批准进口的药品,其行为已构成销售假药罪 据此,判处其拘役4个月,缓刑6个月,并处罚金人民币1万元,同时缓刑考验期间,被告人蒋某不得从事与药品生产、销售及有关的活动。  老夫妇卖非法性保健品双双获刑  因为销售含有西地那非成分(俗称“伟哥”)等有毒、有害的原料的性保健品,昨天下午,63岁的鲍某和59岁的李某夫妇站到了被告席上。  2014年开始,鲍某、李某夫妇经营的成人用品店,通过非正规渠道购进“强力伟哥”、“超能伟哥”等性保健食品。  2015年10月26日,永嘉县市场监督管理局联合永嘉县公安局在鲍某、李某的店内查获“强力伟哥”、“超能伟哥”等各类性保健食品共617粒,其中,“强力伟哥”220粒。经浙江省食品药品检验研究院检测,该“强力伟哥”中检出西地那非成分。  法院认为,被告人鲍某、李某销售明知掺有有毒、有害的非食品原料的食品,其行为已构成销售有毒、有害食品罪。故做出判决,以销售有毒、有害食品罪判处被告人鲍某有期徒刑八个月,缓刑一年,并处罚金人民币12000元 判处被告人李某有期徒刑六个月,缓刑一年,并处罚金人民币10000元。同时禁止鲍某、李某在缓刑考验期限内从事食品生产、销售及相关活动。
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • Q-TOF质谱库丨同时快筛化妆品中激素、防腐剂
    随着生活水平的提高,人们对化妆品品质的追求持续再增长。好的化妆品,可以给人带来舒适、愉悦、美好的生活体验。与此同时,化妆品的安全隐患也越来越受到人们的重视:从某洗发水的“二噁烷”事件,到廉价激素面膜的售卖;从防晒产品对海洋生态平衡的破坏,到“大头娃娃激素面霜”事件,一件件化妆品安全风险事件持续刺激着人们的神经。 对于化妆品检测机构而言,高效可靠的化妆品风险物质检测方法是保障化妆品安全的重要手段。在此,小编整理了化妆品中常见的风险物质及它们对应的检测方法: 化妆品中常见风险物质及现有检测方法 从上表可以看出,目前化妆品中风险物质的检测,一种检测方法通常只针对某一类风险物质。那么是否有一种方法可以同时筛查多种类别的风险物质呢? 我们一起来看以下实验案例: 实验方法仪器:岛津LCMS-9030液相色谱-飞行时间质谱联用仪流动相:A相-0.1%甲酸水+2 mM甲酸铵;B相-乙腈色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18 100 mm I.D.× 2.1 mm I.D., 1.9 μm (岛津(上海)实验器材有限公司,P/N: 227-30807-02) 实验结果本方法同时测定了化妆品中214种风险物质。各化合物在10 ng/mL浓度水平下出峰良好,验证了浓度为10 ng/mL的基质加标(柔肤水、护肤霜),以溶剂标液进行定量计算,超过70%的化合物回收率在50-120%之间。214种风险物质TIC图(10 ng/mL) 10ng/mL基质加标(溶剂标定量)回收率结果 该方法使用了岛津新推出的化妆品风险物质Q-TOF质谱库,配合岛津液相色谱-飞行时间质谱联用仪LCMS-9030,从而实现快速筛查化妆品中常见的风险物质。 岛津化妆品风险物质Q-TOF质谱库 “化妆品风险物质Q-TOF质谱库”,收录了1000种风险物质;其内容包括:化妆品风险物质筛查数据库、二级质谱库以及化合物信息,Q-TOF质谱库使用手册和操作指南,以简化用户操作,实现即时使用。 软件便捷操作,让风险物质快速遁形使用岛津LCMS-9030的化妆品中风险物质Q-TOF质谱库,一级数据库筛查结合二级质谱库定性两种方式,可以快速筛查化妆品中的风险物质。具体筛查过程: 1一级数据库筛查通过Insight软件对所采集的离子进行提取,结合风险物质筛查数据库,可以快速筛查出样品中可能的风险物质。2二级质谱库定性使用已有的风险物质二级质谱库可以对一级数据库筛查出的风险物质进行确证。将该质谱图与化妆品风险物质二级质谱库进行比对,就可以得到该质谱图可能对应的风险物质。匹配的分数越高,准确性就越好。 硬件加持,保证结果稳定可靠岛津的液相色谱-飞行时间质谱仪LCMS-9030,在传承了8060系列快速、精准、高效的离子传输系统的同时,结合了创新的飞行时间质谱检测技术,让测试结果更加稳定、可靠、灵敏、快速。稳定性好:UF-FlightTube准确度高:24h内质量数偏差<1ppm最灵敏:可达fg级别的灵敏度最快速:每秒可采集100张图谱 结 语 化妆品的安全问题层出不穷,风险物质的检测方法通常需要按类别单独检测。岛津新推出的化妆品风险物质Q-TOF质谱库,可用于筛查化妆品中常见的多种类别风险物质,快速、准确、有效,助您高效筛查化妆品中的可疑风险物质。 撰稿人:陈立松 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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