[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐哪个厂家的好?做空气中二氧化氮,用N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐配制储备液,吸光度高。
如题,因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量(含量很低,估计只有千分之几)的测定方法。经过文献调研,决定采用酸碱滴定的方法,首先拿较纯的甲胺盐酸盐(含量约90%),考虑到成品中该物质含量很低,所以将滴定液(氢氧化钠溶液)的浓度配的也很低,经标定后,氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定,分别采用了酚酞指示剂(变色范围8.0-10.0)和百里香酚酞指示剂(变色范围9.3-10.0)做指示剂,变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的,实际滴3ml就会变色。。。。推测原因,是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺,溶于水后呈碱性,使终点提前。然后,不知道怎么办了?换指示剂?还是怎么地?同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的,同样的方法,用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂,文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢?求高人指教!有没有其他的测量方法?多谢,拜托~
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,二甲胺盐酸盐出峰吗?请高手指教?
求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐 中文名称:氨基乙腈盐酸盐 英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 CAS RN:6011-14-9 EINECS号:227-865-9 分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 分 子 量:92.53 风险术语:R22; R36/37/38; 安全术语:S26; S36/37/39; 物化性质:熔点:172 - 174 性状:具吸湿性 用途:用作医药中间体、有机合成原料
各位大侠:有谁知道阳离子醚化剂中微量三甲胺和三甲胺盐酸盐的分析方法,谢谢赐教!
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗?比如,盐酸联苯胺,4-氨基偶氮苯盐酸盐,等。这些用在纺织品的用途是什么?对人体有什么危害?有标准或技术方法可以检测吗?
各位大哥大姐们 小弟现在在做 3-(N-甲基正戊胺基)丙酸盐酸盐 的有关物质 发现有Na离子干扰 用的柱子是阴离子交换色谱柱 但是在试验过程中发现 当离子强度比较低的时候 两者的分离度可以达到要求 但是主峰不出峰 离子强度高的时候 主峰出的较早 但是二者分离度达不到要求 机器是安捷伦1200 RID 检测器 流动相是 0.5ml甲酸-2000ml水 氨水调PH4.5-5.5 各位以前还有做过类似的情况啊 谢谢
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
如题:最近有个胺类盐酸盐需要GC监控,试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测,用的柱子原来是RTX-5,结果发现不止该化合物拖尾严重,其余杂质,原料等都拖尾严重,于是更换了色谱柱,手上除了RTX-5以外就只有WAX柱,RTX-1701的柱子,同规格的,后来选了RTX-1701,因为WAX柱子担心对其损伤太大,因此选择了1701,用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐,所有化合物出峰都非常好,峰形对称,唯独目标化合物盐酸盐出峰很差,而且比RTX-5还要差。化合物结构如图:[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图:两种峰形都是该化合物,不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里,这个情况是色谱柱不适用?只能使用胺类柱吗?我搜了一下类似的帖子,发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路,用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐,且用氮气保护,原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样,峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样,但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的,这是否对色谱柱造成了影响,且碱性较大是否也会损坏柱子??
最近开发三氟丁胺盐酸盐的方法,采用DB-5的柱子,0.5mg/mL的浓度也有25000uV左右的峰高,但是再稀释5倍后就没有峰了,请教各位大神这是什么情况?
请问为什么我得到的伯胺盐酸盐(DMSO中检测)的氢谱都是在7~8ppm之间出了个三重峰,而且积分也不固定。
在网上和文献都没找到相关的资料,有个文献还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的方法,求助各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]大神给点建议。目前的情况是这个盐酸盐需要游离,但是“稀释液+NaOH”的组合要么盐酸盐样品不溶,溶解的稀释液中的NaOH会将样品破坏,“稀释液+NaOH”的组合还尝试过DBU也不行,所以这条路看来是不行的,后面又考虑萃取,正己烷萃取进样样品40mg/mL峰面积只有50左右,二氯甲烷萃取进样样品20mg/mL峰面积有1800左右,响应太低。现在还有什么方向是可以尝试的?或者有什么碱能破坏性小一点呢?
谁有氯丙烯氧胺盐酸盐的分析方法啊,帮帮忙吧!急!
吡啶盐酸盐是铵盐还是胺盐?
各位朋友,我现在在做一个项目的方法开发,中间涉及到以下这些化合物的分离。现在我遇到一个问题,我采用KH2PO4 (pH=2.5)或者water (0.1%TFA)作为缓冲盐的时候,这些化合物的拖尾都比较严重。我认为胺的盐酸盐用低pH的缓冲盐应该峰形很好,结果不是这样。各组分浓度低时拖尾因子在1.5~2.0之间;当浓度高时,拖尾因子能达到3以上,这给异构体的分离带来了很大的困难。因为这些杂质大部分都是具有基因毒性的,我在最后确定方法时都需要加大样品量去进行检测和确认。如果不能改善峰形,这个方法开发的工作就很难做下去了,哎!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif我知道这里的专家都很多,希望大家能够给我多一些建议,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406172047_502366_1654054_3.png
请教专家:测苷氨酰胺盐酸盐的分析方法 盐酸苯肼的分析方法急等啊,怎么没有回音呢
请教各位高受:甘氨酰胺盐酸盐的分析方法
问题: 请问甲磺胺,氨基乙腈盐酸盐,玉嘧磺隆,嘧啶胺怎么测定其含量?
[color=#444444]我购买了一仲EDC,25952-53-8,是一种亚胺盐酸盐,因对其质量不信任,送去做了一个HPLC,测得含量只有83%,杂质峰是一条又粗又长,估算17%应该是合理的,找佚应商,供应商竞说盐酸盐化合物做液相做不准,要用电位滴定法才能测得准,现在有电位指示仪的佷少,测电位滴定法的极少,收费极昂贵..弄得我十分伤脑筋,因此,请敎各位大俠,盐酸盐产品必须要做电位滴定法才能测得准吗?那我HPLC上那个杂质峰难道是错觉?请各位大俠指教!万分感激[/color]
[font=Arial][/font]我在做吸光度—硝基苯含量标准曲线,方法采用还原一偶氮比色法——《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保局编。 其中显色剂的要求:2%N-(1-萘基)乙二胺溶液:称取1.0gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶于水中,在沸水浴上加热使成澄清液,加水至50ml,储存于棕色瓶中,置冰箱内保存。当颜色加深或出现沉淀时,需重新配制。 我按照上述步骤配制N-(1-萘基)乙二胺溶液,在沸水浴加热几个小时后,溶液颜色依然很深,基本上没有任何变化。这样仍然会显色,但实验结果大受影响,误差很大。 我用的试剂是:a-萘乙二胺二盐酸盐 C12H16N2Cl2 259.18 不知道是我所用的试剂有问题还是方法有问题? 请教高手:怎样才能把N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液在沸水浴上加热成澄清液? 谢谢!
最近用SE-54毛细管色谱柱分离:二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐,用乙醇溶解,分离效果很不理想,头痛啊,请高手指点,是不是柱子不适合,还是条件参数问题?
哪里有卖N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐或者是草酸盐的,价格多少?
大家有没有用过这两种试剂甲氧胺盐酸盐吡啶和BSTFA(含1%TMCS)?这两者比例是多少的时候才能互溶 啊?为什么我用两者处理样品后有的互溶有的不互溶?
谁有二甲基半胱胺盐酸盐的检测方法?包括滴定方法和液相色谱法。帮帮我吧,不甚感激
请教一下高手啊,用萘乙二胺偶氮光度法测苯胺时,N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐要怎么样才能溶解啊,它是里面的显色剂
各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???
不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]
做NY/T1456水果中咪鲜胺的测定,在水解一步中需要注意什么,我们每次做的时候都把温度控制在210-240之间,吡啶盐酸盐的用量也一样,但是做出来以后经过净化上机检测发现峰面积并不成比例,方法中要求吡啶盐酸盐潮解的不宜使用,但是我们买回来就是已经潮解了,这个可以放在真空干燥箱中烘干吗,吡啶盐酸盐中的盐酸会不会在烘干的过程也跑没了,请各位老师支支招吧,不知道该控制哪里去做了,怎么做都不对,帮帮我吧,拜托了