乙基己酯的均聚物

[color=#DC143C]四乙基铅[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911252350_186436_1610969_3.jpg[/img]国标编号: 61097 ＣＡＳ: 78-00-2　　中文名称: 四乙基铅 　　英文名称: teraethyl lead；TEL 　　别 名: 发动机燃料抗爆混合物 　　分子式: C8H20Pb；(CH3CH2)4Pb 分子量: 323.44　　熔 点: -136℃ 沸点：198～20 　　密 度: 相对密度(水=1)1.66 　　蒸汽压: 93.3℃ 　　溶解性: 不溶于水、稀酸、稀碱液，溶于多数有机溶剂 　　稳定性: 稳定 　　外观与性状: 无色油状液体，有臭味 　　危险标记: 13(剧毒品) 　　用 途: 用于汽油抗震添加剂，提高辛烷值，及用于有机合成　　发明者：(美国)小托马斯 米基利。　　2.对环境的影响: 　　[color=#00008B]一、健康危害[/color]　　侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。　　健康危害：四乙基铅为剧烈的神经毒物，易侵犯中枢神经系统。 急性中毒：初期症状有睡眠障碍，全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱，往往有血压、体温、脉率低现象(三低症)等，严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等，可有心脏和呼吸功能障碍，高浓度下可立即死亡。慢性中毒：主表现为神经衰弱综合症和植物神经功能紊乱。可有(三低症)和脑电图异常。

[font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物（PAEs）是一种环境激素类物质，具有雌激素活性及抗雄激素生物效应，可通过呼吸、饮食和皮肤接触，直接进入人和动物体内，对动物和人类造成很大的危害，已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低（一般在ng/L数量级）但广泛存在。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种典型的酞酸酯类化合物，美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；氮吹浓缩仪：[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size]；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品：1g；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液：取3mg邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品，定容至10mL ，即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水，加入5mL 甲醇，并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液，摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后，在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩，浓缩至体积小于1ml，停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样的色谱图，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图，由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率为93.9~100.9%，平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行萃取富集，其加标回收率93.9~100.9%，平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

【作者】 崔锋； 窦爱兰；【机构】 山西省药品检验所； 山西省药品检验所 太原030001； 太原030001；【摘要】 建立气相色谱法测定头孢孟多酯钠中2-乙基己酸的含量。色谱柱为DM-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm);选用正己酸作内标物。采用FID检测,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;柱温170℃。2-乙基己酸的线性范围为0.15~0.73 mg/mL(r=0.9990);平均回收率为98.99%;RSD小于2%(n=6)。本法可用于头孢孟多酯钠的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181215_378453_1761902_3.jpg

液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=31.56x-202.6，r=0.9924，其线性范围在0.005～5.000mg/kg之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；QuEChERS法；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类；苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名：代森锰锌，主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛，并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用，因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点，其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂，提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后，其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱；涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品（色谱纯）；分散净化剂N-丙基乙二胺（PSA，安捷伦科技有限公司）；L-半胱氨酸酸盐（分析纯，上海国药集团）；硫酸二甲酯（分析纯，上海国药集团）；EDTA（分析纯）；无水硫酸镁（分析纯）；氯化钠（分析纯）。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备：准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg，用超纯水稀释并定容到500mL，制成5mg/kg的标准储备液，于冰箱中保存。移取适量的标准储备液，配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min；加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min，再涡旋振荡5min，静置15 min后，加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后，离心分离，取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺（PSA）、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件：BEH-C18柱；柱温:45度；流动相0.5%甲酸水溶液（pH约为2.0）/乙腈。梯度洗脱:0～0.5 min，10%0.5%甲酸水溶液；0.5～1.5 min，10%～90%0.5%甲酸水溶液；1.5～2.0 min，90%0.5%甲酸水溶液；2.0～4.0 min，90%～10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min；进样量:10μL。质谱条件：大气压化学电离APCI（+）方式扫描；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；碰撞能量：10V；去溶剂温度：500℃；去溶剂气流量：N2，800L/h；

GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者：陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后，过固相硅胶净化小柱净化，然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明：该方法的检出限为0.05 mg/kg，样品加标回收率为87.5%~92.9%，相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定，具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词：微波萃取；磷酸三(2-氯乙基)酯；电子电气产品；塑料；气相色谱-质谱法　　磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂，分子式为C6H12Cl3O4P，相对分子质量为285.49，化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体，微带奶油味，熔点为-64℃，沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明，TCEP阻燃剂化学性质很稳定，常温下难以降解，在体内具有生物累积性，长期接触能够侵害大脑组织，可以永久性地损伤记忆和学习能力，并且具有致癌性。研究表明，长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤，随着暴露时间的延长，肝脏与肾脏重量明显增加，同时大鼠的死亡率也提高。因此，欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物，欧盟将其列入第二类高度关注物质，欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg　　目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试，索氏提取耗时长，一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而，鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂，采用微波萃取法，建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪，QP2010 Plus，日本SHIMDAZU公司； 微波消解/萃取仪，Ethos ONE，意大利Milestone公司； 旋转蒸发仪，EV321，北京莱伯泰科仪器有限公司； 切割式粉碎机，SM300，德国RETSCH公司； 超离心粉碎仪，ZM 200，德国RETSCH公司； 超声波发生器，SB5200D，上海之信仪器有限公司； 氮吹仪，21011V001 R200，瑞士BUCHI公司； 电子天平，TB215D，美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)，纯度≥98.5%，德国DrEhrenstorfer公司； 丙酮，色谱纯，Sigma-Aldrich公司； 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制　　精确称取TCEP标准品0.100 g，用丙酮溶解并定容至100 ml，制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L，然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件　　气相色谱条件：SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；升温程序：初始温度60℃(保持1min)，以20℃/min升至260℃，再以20℃/min升至290℃保持1 min；载气为高纯氦气(纯度≥99.999%)； 流速1.0 ml/min；进样口温度300℃；色谱-质谱接口温度280℃；进样量1.0 μL；进样方式为不分流进样；溶剂延迟时间3.5 min。　　质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；采用电子轰击离子化(EI源)电离方式：电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50~350 amu；目标分析物定性离子的质荷比(ｍ/ｚ)为99.0、143.0、204.9和223.0，定量离子的质荷比(ｍ/ｚ)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性，将其剪成小碎片，然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒，最后用液氮冷却，经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中，加入15 ml丙酮，按照选定的微波萃取条件进行萃取，萃取完成后，待萃取液冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中，并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml，再用氮气吹至近干，用1 ml丙酮溶解残渣并定容，再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中，上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化　　分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取，对测定结果进行比较，结果表明，索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点，因此，实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择　　采用微波萃取法提取样品时，不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用，还要考虑微波吸收特性，溶剂的极性越强，对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂，对3款电子电气塑料产品进行萃取试验，结果如表1所示。从表1可以看出，在相同萃取条件下，丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂，因此，实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择　　在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力，降低溶剂的表面张力和黏度，而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升，所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃，丙酮的沸点是56.48℃，所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明，采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下，微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果，为了确保微波萃取待分析物完全彻底，实验选择整个萃取时间为30 min，具体萃取升

微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯 作者：蒋小良http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271307_575230_2904170_3.jpg　　摘要：建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率，选择了以乙酸乙酯为萃取溶剂，考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响，选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后，用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明，该方法的检出限为0.02 mg/kg，样品的加标回收率为93.6%～98.2%，相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点，适用于玩具中禁用有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。　　关键词：微波辅助萃取；磷酸三(2-氯乙基)酯；玩具；气相色谱-质谱法　　近年来，由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用，有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品，其生产与使用得到了大幅度增长。所以，有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品（包括玩具）的阻燃整理工艺中，由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定，难以降解，具有生物累积性，能够侵害大脑组织，从而永久性地损伤人记忆和学习能力，并且具有致癌性，欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月，欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单；2012年，加拿大政府发布拟议法规修正案，将禁止在三岁以下儿童使用的产品（整体或部件）中使用含有磷酸三（2-氯乙基）酯的聚氨酯泡沫（PUF）；欧洲报检和环境科学委员会（SCHER）就玩具中的TCEP表述科学观点，规定其限值为5 mg/kg，SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物，此观点获得欧洲标准化消费者之声（Anec）和欧洲消费者联盟 （Beuc）的支持。为了更好的保护儿童健康和安全，欧委会接受相关组织的建议，发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003，规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物；2011年7月，华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章，该条例旨在收集相关信息，帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商（包括品牌所有者和进口商）向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况，其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取，气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯，对微波萃取条件进行了实验，选择了最近的萃取条件，并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究，建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。１、实验部分1.1 仪器和试剂　　QP2010 Plus型 气相色谱-质谱仪 (日本SHIMDAZU公司)；TB215D型 电子天平(美国丹佛公司)；Ethos ONE型 微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司)；EV321型 旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；ZM 200超离心粉碎仪（德国RETSCH公司）；超声波发生器（上海之信仪器有限公司）；21011V001R200型 氮吹仪（瑞士BUCHI公司）。磷酸三(2-氯乙基)酯（纯度≥98.5 %，DrEhrenstorfer公司），丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、乙醇和正己烷均为色谱纯，均购自Sigma-Aldrich公司。磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备溶液1000mg/L：精确称取磷酸三(2-氯乙基)酯标准品0. 10g，用丙酮溶解并定容至100 mL。临用前用乙酸乙酯将磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液稀释成50 mg/L的标准工作溶液。1.2 气相色谱-质谱条件　　( 1 )色谱条件：Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度70 ℃（保持2min）,以20℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度：280 ℃;进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样；溶剂延迟：5min。　　(2)质谱条件：离子源温度230 ℃；四极杆温度：150℃；EI源:电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50～500amu。1.3 样品处理　　取具有代表性的玩具样品10 g，剪碎至约为5 mm×5 mm，经超离心粉碎仪粉碎后（过1mm筛）。准确称取1 g（精确至0.001 g）样品于微波萃取罐中，加入15mL乙酸乙酯，按照选定的微波萃取条件进行萃取，萃取完成后，待萃取液冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中，并再用15mL乙酸乙酯分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，旋转蒸发（控制温度低于45℃）至近干，再用氮气吹至近干，用2mL乙酸乙酯溶解残渣并定容，再用0.2μm 滤膜过滤，滤液上气相色谱-质谱仪进行分析。２、结果与讨论2. 1 微波萃取条件的选择 　　影响微波辅助萃取效率的主要因素包括萃取溶剂种类和萃取条件，萃取条件主要有：萃取温度、萃取时间及萃取压力等。因此选择合适的萃取剂、萃取剂用量、萃取温度和萃取时间等，将直接影响样品中待测物萃取的效果及后续测试的结果准确度。2.1.1 萃取剂的选择　　在微波辅助萃取中，选择萃取溶剂时，不仅要考虑样品中目标分析物在所选择溶剂中的溶解度，而且要考虑所选溶剂与样品基质的相互作用，以及所选溶剂对微波的吸收情况，溶剂的极性越大，对微波的吸收越强。按照样品处理程序1.3试验了二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈和正己烷6种萃取溶剂，对4种不同玩具产品进行萃取试验，实验结果见表1，由表1可见，在相同的萃取条件下，乙酸乙酯的萃取效率最高，所以实验选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271317_575231_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择　　微波辅助萃取温度是萃取过程中的重要参数之一，微波温度的高低将直接影响萃取速率和效率。试验研究表明，在进行