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甲基甲氧基铝溶液

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甲基甲氧基铝溶液相关的论坛

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 过滤羧甲基纤维素钠溶液用多少目的筛网比较合适?

    铺薄层板时,羧甲基纤维素钠溶液常常先过滤再与固定相混合。用多少目的筛网过滤比较合适?最近铺板,常用抽滤的方法,感觉滤后的羧甲基纤维素钠溶液似乎更稀了。常温常压下,用筛网自然过滤和用抽滤的方法过滤羧甲基纤维素钠溶液,二者有区别吗?对铺的薄层板会产生什么影响?

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 关于氯化甲基汞的标准溶液问题

    大家好!我现在正在做水产品种甲基汞和乙基汞的测定,买来的标准品是氯化甲基汞100ppm的溶液,是中国计量科学院生产的,我想问下,这个100ppm是指氯化甲基汞的浓度,还是甲基汞的浓度,或者是除掉氯元素和甲基后的汞元素的浓度呢?

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 甲氧基含量计算公式!急!急!

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 :是这样么? 甲氧基%=(V1-V2)*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液(0.1M)对甲氧基的滴定度(mg/ml)由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

  • 【求助】有谁做过 土壤纤维素酶 羧甲基纤维素溶液如何配制

    在土壤纤维素酶的测定中,要加入10毫升1%的羧甲基纤维素溶液在我陪的过程中发现他非常的不好溶解,溶解之后很粘稠,无法与土壤很好的融合在一起。加样时体积也容易有很大误差请教做过的高手,你们如何做的?另外,培养了之后的样品,难以过滤或离心已得到滤液,请问怎么办

  • 【讨论】关于“铝阳极氧化”的讨论!

    关于“铝阳极氧化”的讨论!随着有色金属期货的暴涨,矿产资源变得非常紧缺,铝有可能替代钢铁、铜等金属,成为最热门的金属!您在研究她吗?欢迎参与讨论、交流,有奖励积分和威望!************************************铝阳极氧化 aluminum anodizing Alumilite process 铝及其合金在相应的电解液中,在特定的条件下,通过直流电流(也可用交流电)的作用,在铝金属表面上生成一层氧化铝薄膜,可提高硬度、耐腐性、抗蚀性和电绝缘性。用于铝件着色和油漆打底。按其溶液成分及膜层性质可分为硫酸、铬酸、草酸、磷酸、硬质、瓷质及乳白色等阳极氧化。其中以硫酸阳极氧化应用最广。将表面洁净的铝件作为阳极,铅板作为阴极,挂入硫酸溶液中,通入直流电,铝件表面即被氧化而形成多孔性氧化铝薄膜。***********************************************金属元素-铝 金属元素-铝 铝是地球上含量极丰富的金属元素,其蕴藏量在金属中居第2位。至19世纪末,铝才崭露头角,成为在工程应用中具有竞争力的金属,且风行一时。航空、建筑、汽车三大重要工业的发展,要求材料特性具有铝及其合金的独特性质,这就大大有利於这种新金属 铝的生产和应用。 当1886年Charles Hall在美国俄亥俄州和Paul Heroupt在法国各自独立地将溶解在熔融冰晶石中的氧化铝(Al2O3)的电解还原技开发成功之时,世界上首批以内燃机为动力设备的车辆问世,随之而来的便是作为汽车业需用的、具有越来越大的工程价值的材料 铝及其合金对汽车工业的发展开始起重要的作用。电气化也要求将大量质轻的导电金属 铝用於长距离输送电,用於建造支撑架空电缆纲络所需要的塔架,以便以发电厂传输电能。 铝工业的发展还不只限於上述内容。铝在商业上应用於诸如镜框、门牌和餐用托盘之类的新颖物品。铝制的炊事用具也成为市场上的一类商品。现在,铝已发展成具有各种各样用途的材料,其范围之广足以使现代生活的各个侧面直接地受到铝的应用的影响。 *********************************

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 甲基纤维素溶液配制

    请问甲基纤维素溶液怎么才能配制成透明的?我配的3%的,先把60ml水加热到60度,边加甲基纤维素边搅拌,然后加入4度的水40ml,放在冰上搅拌,溶液不是透明的,而且有很多气泡。

  • 【求助】中性甲基红冷饱和溶液的中性是什么意思?

    GBT22427.10-2008 淀粉及其衍生物氮含量测定》中指示剂是:由两份中性甲基红冷饱和溶液和一份浓度为0.25 g/L的亚甲基蓝溶液混合而成,贮存于棕色瓶中。(1)我想问的是中性甲基红冷饱和溶液的中性是什么意思?是不是说配完甲基红冷饱和溶液后加酸或碱调溶液PH为7.0?用试纸大概显中性行吗?会对定氮结果的影响大吗?(2)关于凯氏定氮最后的滴定变色测量含氮的原理,我有不懂得地方,国标说用硼酸(20g/L),这样的硼酸的PH是多少呢?我觉得只有是5.2才能确保后面的滴定准确,因为指示剂变色范围是5.2到5.6,5.2的是紫红色,5.6的时候是绿色,滴定到溶液显紫红色时就停止滴定,说明要让硫酸或盐酸把氨气抢走的氢离子还回来,要还的正好是PH5.2!不知道我这么理解对不对?那么就有一个问题是:硼酸(20g/L)的PH是5.2吗?网上有说 0.1mol/L的硼酸ph为5.1,那推理是硼酸(20g/L)的PH是小于5.1的,那么氨气抢走硼酸的氢离子后,再滴定到显紫红色(ph5.2),我觉得是不准的。

  • 超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究

    【序号】:2【作者】: 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】:超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】:皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】:2017,34(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc

  • 【求助】甲基红冷饱和溶液后加酸或碱调溶液PH为7.0?用试纸大概显中性行吗?

    GBT22427.10-2008 淀粉及其衍生物氮含量测定》中指示剂是:由两份中性甲基红冷饱和溶液和一份浓度为0.25 g/L的亚甲基蓝溶液混合而成,贮存于棕色瓶中。(1)我想问的是中性甲基红冷饱和溶液的中性是什么意思?是不是说配完甲基红冷饱和溶液后加酸或碱调溶液PH为7.0?用试纸大概显中性行吗?会对定氮结果的影响大吗?(2)关于凯氏定氮最后的滴定变色测量含氮的原理,我有不懂得地方,国标说用硼酸(20g/L),这样的硼酸的PH是多少呢?我觉得只有是5.2才能确保后面的滴定准确,因为指示剂变色范围是5.2到5.6,5.2的是紫红色,5.6的时候是绿色,滴定到溶液显紫红色时就停止滴定,说明要让硫酸或盐酸把氨气抢走的氢离子还回来,要还的正好是PH5.2!不知道我这么理解对不对?那么就有一个问题是:硼酸(20g/L)的PH是5.2吗?网上有说 0.1mol/L的硼酸ph为5.1,那推理是硼酸(20g/L)的PH是小于5.1的,那么氨气抢走硼酸的氢离子后,再滴定到显紫红色(ph5.2),我觉得是不准的。

  • 亚甲基蓝溶液的配置

    本人大三在读,想问一下各位大佬,10mg/l的亚甲基蓝溶液我每次测得的吸光度值都有差异,请问各位都是怎么来配这个溶液的呢,寻求一下方法

  • 急急急```求助:溶液的有效期限!!!

    各位大虾: 请问下面这些试剂的有效期是多少阿? 亚铅酸纳溶液 (乙酸+蒸馏水+氢氧化钠) 甲酚红指示剂: (甲酚红+乙醇) 酚酞指示剂: (酚酞+乙醇)碱性蓝6B指示剂:(碱性蓝6B乙醇)溴甲酚绿指示剂:(溴甲酚绿+乙醇)甲基橙指示剂:(甲基橙+水)拜托了!我有急用,望高人指点迷津,谢谢.

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