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甲基环己醇乙酸酯

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甲基环己醇乙酸酯相关的论坛

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]

  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!

  • 环己醇氧化产物分析

    [color=#444444]双氧水做氧化剂,杂多酸做催化剂氧化环己醇,反应产物主要是环己酮([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析)外,还有己二酸,除此之外还有什么产物?越具体越好,分别用用什么方法定性定量分析?[/color]

  • 【分享】空气中环己醇的测定方法

    【分享】空气中环己醇的测定方法

    空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100ml,1ml。2.2 微量注射器,1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯:201担体=15∶100柱温:120℃汽化室温度:170℃检测室温度:140℃载气(氮气):48ml/min3 试剂3.1 环己醇,色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯,色谱固定液。3.3 201担体,40~60目。4 采样取100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽,垂直放置,当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以环己醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中环己醇的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的环己醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失???

    各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等

  • 【讨论】测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜

    测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。

  • 三氟乙酸的性质

    三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

  • 玫瑰醇、香茅醇、乙酸玫瑰酯、乙酸香茅酯有捋不清楚!

    我不知道我这样理解对不对,请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的?玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇,但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油?乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯?乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯?

  • 如何检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体

    大家好,我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体,试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱,柱温40保持10分钟,1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开,仍然是一个峰。查了一些文献,都是二维气相,用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的,体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗?我应该怎么做呢?非常感谢。

  • 【求助】【急】分析SO4 含量中,缓冲溶液、乙酸铅、异丙醇的作用?

    求助1:此处异丙醇的作用是什么?分析测定SO4 根含量时,在异丙醇、乙酸存在情况下,以偶氮胂-Ⅲ为显色剂,用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色,到达滴定终点时,过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查,有些资料中测定SO4 加入了 乙醇(但滴定用的是BaCl2),是减小硫酸钡溶解度,提高灵敏度的作用,请问这里异丙醇是 何作用?如果是相似作用,乙醇与异丙醇有什么区别?求助2:醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗?其pH值为多少?此反应要求的pH为大于3,本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液?求助3:在配制 乙酸钡滴定溶液时,还加入了少量的 乙酸铅,请问这里是什么作用?是不是复盐沉淀的 作用,减小 硫酸钡的溶解度,使沉淀更完全?以上为抛转引玉,请高手指点?万分感谢。我现在还没有积分,嘿嘿,以后可以补上的!

  • 怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开

    [color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]

  • 乙酸乙酯和乙醇在气相中分不开嘛?

    回收的乙醇里有少量乙酸乙酯,工艺要求乙酸乙酯3%,乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开,我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰,分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手,真的是这样嘛,在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇?还是我们公司的机器或者柱子不行?谢谢请问各位专家,能看出是什么柱子嘛?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg

  • 三氟乙酸的作用与用途

    用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。

  • 怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开

    [color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢,急急急!!!![/color]

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