四氟丙基碳酸甲酯

[align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中： X-样品中碳酸二甲酯的含量，% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积（峰高）C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度（相对密度） 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

[align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][align=left][b]1.原理[/b][/align] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]2.材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,181,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,573,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080915_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080916_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶（蒜苷和蒜碱）。蒜苷接触空气时，它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫（蒜素）。就算蒜苷加热至失活，蒜碱仍然会残留在大蒜内，残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下，需要色谱图，可以下载哦！[/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

[align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰，臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要：[/b]透明质酸（HA）具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能，在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解，体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰，得到抗酶解的HA衍生物，延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物，对抗酶解活性也有研究；这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率，而且能够降低表面张力。其次，两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大，黏度过高，注射困难的问题，修饰后的两亲性HA具有黏度降低（相同分子量相同浓度）的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法，建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸（HHA）取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词：[/b]透明质酸；羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量，特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR)，NaN[sub]3[/sub] (CP) ，BSA(Roch)；高效液相色谱仪，(美国Agilent)；多角度激光光散射仪，DAWNEOS，美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件：流动相：0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub])；流速：0.6ml/min，样品浓度：0.05 mg/ml；柱温：35 ℃，进样体积：500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA；水合茚三酮、1，2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管（25 ml），容量瓶（100 ml、1000 ml）[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制：准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中，定容至刻度，得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中，置于冰浴中，逐滴加入4 ml浓硫酸（不宜加入过快，并不时震荡）混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min（秒表控制），取出后立即放入冰浴中，冷却至15℃，沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml，边加边摇匀；在25 ℃的水浴中放置80 min，再用浓硫酸稀释至12.5ml（约7.7 ml浓硫酸）。缓慢倾倒混匀后（不要用混合器震荡），静置5 min，用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线，拟合丙二醇标准曲线方程。 空白：以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中，量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸，缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热，缓缓摇动，至试样完全溶解，冷却，用纯水定容，量取0.5ml此溶液置25ml比色管中，其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注： C：试样中丙二醇含量，由吸光度计算得出； m：取样量；0.7763：转换系数；[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注：6.9190：HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶（HAase）（上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶）；缓冲液（磷酸二氢钠：0.0057 g、磷酸氢二钠：0.0230 g、氯化钠：9.0 g、纯化水：1.0 kg）；平氏黏度计，Φ1.0 mm、Φ2.0 mm；恒温水槽，上海仪表仪器厂； DK-8D数显恒温水浴锅，金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中，加入50 ml缓冲液，震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2，取溶解液10.0 g，纯水稀释5倍；作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍，分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中，摇匀，放入37℃的水浴中降解，24 h取样：称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中，加入纯化水稀释至刻度线，加热煮沸2min，冷却至室温，测其在25℃下的运动黏度，算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平（精度0.01g）[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，纯水作为空白，参考紫外-可见分光光度计操作规程，550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.01g）、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g，置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子，将锥形瓶用封口膜封口，将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时，完全溶解，目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程，先对pH计进行校准，之后将电极和温度探头深入被测溶液中，缓慢搅拌，读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.1 mg）；平氏黏度计（毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm）；恒温水浴：控温精度±0.01 ℃；秒表：分度0.01秒；振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g（折干），置100 ml容量瓶中，加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计，加入5 ml供试液，置水浴中，25 ℃下放置15分钟后，秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间，取两次测定的平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度，计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν（mm[sup]2[/sup]/s）＝[i]Kt [/i]公式（4）[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup]；[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间，s；[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪，HHA样品；[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g，置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟，记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶，将1500U HAase加入其中，用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中，作为阴性对照。再取样品1.5 g，加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中，42℃下振荡溶解，制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b]（1）阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养。均不得有菌生长。（2）样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml，向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15～20 ml，待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b]（1）阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养，均不得有菌生长。（2）样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中，注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml，待凝固后，倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30～35℃、23～28℃生化培养箱中，营养琼脂平板培养3天，用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天，用于霉菌、酵母菌计数，按照稀释比例，计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验，结果表明，HHA能保持HA的润滑性和流动性，也具有明显的抗HAase降解的特性；克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点，预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容，期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用，减少患者注射次数，减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学，2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

[align=center][font='黑体'][size=29px]碳酸铵[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=21px]陈玮杰[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]年[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]月[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][font='黑体'][size=20px]前言[/size][/font]碳酸铵，是一种无机化合物，化学式为(NH4)2CO3。为无色立方晶体，易溶于水，水溶液呈碱性，不溶于[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E9%86%87/135334]乙醇[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%8C%E7%A1%AB%E5%8C%96%E7%A2%B3/6032457]二硫化碳[/url]及[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%93%E6%B0%A8%E6%B0%B4/12727831]浓氨水[/url]。对光和热均不稳定，稍有吸湿性。在[url=https://www.yixue.com/%E4%BD%8E%E6%B8%A9]低温[/url]和一定压力下，[url=https://www.yixue.com/%E4%BA%8C%E6%B0%A7%E5%8C%96%E7%A2%B3]二氧化碳[/url]和水与过量的氨反应，可得碳酸铵；也可使硫酸铵与碳酸钙的悬浮液在加热下反应制得；此外，[url=https://www.yixue.com/%E5%B0%BF%E7%B4%A0]尿素[/url]在水溶液中也会逐渐与水反应，生成碳酸铵。碳酸铵的用途广泛，可以用作食品添加剂、肥料、灭火剂、洗涤剂等等，还在医药、橡胶、发酵等工业有所应用。[size=18px]1[/size][size=18px]理化性质[/size]碳酸铵是无光泽斜方晶结晶粉末。具有强烈的氨气味。一般得不到无水盐，工业品实际上是碳酸氢铵与氨基甲酸铵的复盐。含氨31％，二氧化碳为56%。在空气中不稳定，会逐渐变成碳酸氢铵及氨基甲酸铵。1.%2 物理性质[align=center]表 碳酸铵的物理性质[/align][table][tr][td]熔点[/td][td]密度[/td][td]logP[/td][td]折射率[/td][td]蒸汽压[/td][td]外观[/td][td]溶解性[/td][/tr][tr][td]58℃[/td][td]1.50g/cm3[/td][td]0.546 [/td][td]1.4616 [/td][td]2.58E-05mmHg at 25°C[/td][td]白色粉末[/td][td]溶于水，不溶于乙醇、二硫化碳及浓氨水中[/td][/tr][/table]1.2 化学性质1、在室温下明显分解[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201492365_2620_1608728_3.png[/img]2、与酸反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201494067_4299_1608728_3.png[/img]3、与碱反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201495835_779_1608728_3.png[/img]4、与一部分盐反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201496965_4185_1608728_3.png[/img]此外，碳酸铵纯品在空气中逐渐失去氨而成碳酸氢铵。在58℃会迅速分解为氨、二氧化碳和水。1.3包装和贮存用密闭的玻璃瓶、坛子或铁桶包装，包装上应有明显的“腐蚀性物品”标志。无机腐蚀物品。应贮存在阴凉，通风、隔绝火源的场所。容器要密封，以减少氨的挥发损失。避免日晒分解，不宜久存。不可与酸类物品共贮混运。运输时要防雨淋和日光曝晒。失火时，可用水、砂土扑救。[size=18px]2[/size][size=18px]碳酸铵的应用[/size]碳酸铵的用途广泛，包括点滴分析锂、镭和钍及碳酸盐合成等。还能用作肥料、灭火剂、洗涤剂。 还可以用作发酵粉、各种铵盐的原料、缓冲剂、印染助剂、肥料以及分析试剂等。在食品应用中，食用碳酸铵作缓冲剂、中和剂、膨松剂及发酵促进剂。碳酸铵还能用于磺基水杨酸镀银电解液中，但需要严格控制其中的重金属、硫及硫氰酸盐的含量，否则阳极易发黑。[size=16px]2.1[/size][size=16px]药理作用[/size]碳酸铵内服后可刺激胃黏膜迷走神经末梢，反射性引起支气管腺体分泌增加，使稠痰稀释，易于咳出，因而对支气管黏膜的刺激减少，咳嗽也随之缓解。此外，本品被吸收至体内后，有小部分从呼吸道排出，带出水分使痰液变稀而利于咳出，对止咳也起一定作用。本品为强酸弱碱盐，是一个有效的体液酸化剂，可使尿液酸化，在弱碱性药物中毒时，可加速药物的排泄。主要适用于支气管炎初期。 本品内服完全被吸收，在体内几乎全部转化降解，仅极少量原形随粪便排出。对光和热均不稳定。稍有吸湿性。[size=16px]2.2[/size][size=16px]其他应用[/size][size=16px]2.2.1[/size][size=16px]碳酸铵对凯氏定氮法测定牛奶蛋白的作用[/size][url=https://kns-cnki-net-s.webvpn.jmu.edu.cn/kcms/detail/knetsearch.aspx?dbcode=CJFD&sfield=au&skey=%E5%90%95%E5%AA%9B&code=07482934&uid=WEEvREcwSlJHSldSdmVqMDh6a1dpZDhaWmhzWDV6QVYzUloya1kxMWxzVT0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!]吕媛[/url]等的研究表明干扰物质中的非蛋白氮，即碳酸铵对微量凯氏定氮法测定牛奶蛋白含量有干扰，非蛋白氮含量越多, 干扰越明显。微量凯氏定氮法的精确性和可重复性已经得到了国际的普遍认可，被广泛用于检测食品中蛋白质含量。该研究首先使用凯氏定氮法分别测定牛奶样品的不同浓度稀释品中的蛋白浓度，结果显示50倍和100倍稀释样品中蛋白质浓度的变异系数分别为0.91%、1.02%，表明微量凯氏定氮法在测定牛奶样品中的蛋白含量稳定性好。在测定加入不同干扰物(如碳酸铵)的50倍、100倍稀释牛奶的蛋白含量时，结果显示其相对平均偏差均大于1%,相对标准偏差均大于2%，表明微凯氏定氮法在测定加入不同干扰物的50倍、100倍稀释牛奶的蛋白含量时，重现性差，精密度也差，并且所测定的加入干扰物质的100倍稀释比50倍稀释牛奶牛奶的蛋白含量的准确性要差，这可能是因为相同量的干扰物质对相对稀释牛奶样品的蛋白含量影响更明显，因为相同量的干扰物质在相对稀释牛奶样品中相对较多，所占的分量较大另外，凯式定氮法得到的尿素干扰牛奶样品中蛋白含量最且误差最大的这一现象，这可能和加入牛奶样品中的不同干扰物的含氮量相关，尿素的含氮为46.7%，碳酸铵含氮量为29.2%，氯化铵含氮量为26.2%，尿素中含量相对较高的非蛋白氮对微星凯氏定氢法的干扰也最明显，以至在加入稀释牛奶样品的3种干扰物中,加入尿素的一组相对误差最大.本实验在加入稀释牛奶样品的同一种干扰物中，随着加入的干扰物的量逐渐增加,干扰物对微量凯氏定氮法测定牛奶蛋白含量的干扰越明显，产生的相对误差也逐渐增大例如在结果中，随着加入尿素干扰物的量逐渐增加，两种不同稀释度样品的相对误差分别从1.86%增加到14.46%,从4.16%增加到32.05%。表 微量凯氏定氮法测定碳酸铵干扰样品结果[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201497886_5722_1608728_3.png[/img][size=16px]2.2.2[/size][size=16px]碳酸铵对柑橘意大利青霉的抑制研究[/size]柑橘是重要的经济作物之一，在农业经济中具有重要作用,并且其口感适宜、营养丰富、深受人们喜爱。但柑橘采后易受病原菌侵染、尤其是由意大利青霉、指状青霉、酸腐病菌引起的青霉病害、绿霉病害、酸腐病害，是其采后主要病害。因此寻求一种可以控制其主要病害的新型保鲜剂至关重要，而碳酸铵抗菌能力强，可作为目前其他化学杀菌剂的替代物。该研究在探讨6种碳酸盐和碳酸氢盐对柑橘采后主要病原菌的抑菌活性基础上，发现碳酸铵抑菌活性显著,并将其应用到柑橘果实活体保鲜上，进一步探究碳酸铵对意大利青霉可能的作用机制。主要研究内容和结果如下:采用菌丝生长速率法评价了6种碳酸盐和碳酸氢盐对柑橘采后主要病原菌意大利青霉等的抑制能力,确定其对病原菌的MIC值。其中碳酸盐的抑菌能力强于碳酸氢盐,并以碳酸铵的抑菌能力最强。碳酸铵作用于病原菌,可显著降低孢子活力和芽管伸长,且呈现浓度-效应关系。在浓度分别为0.25 g/L、0.40 g/L、0.80 g/L可完全抑制指状青霉、意大利青霉、酸腐病菌的孢子萌发；对于抑制菌丝生长,碳酸铵对指状青霉、意大利青霉、酸腐病菌的MIC分别为0.4417 g/L、0.8090 g/L、0.8000g/L 在液态培养条件下,碳酸铵的处理也会对病原菌的菌丝生长量具有显著抑制作用。通过选择接种意大利青霉、指状青霉、酸腐病菌于夏橙果实上表明，20g/L的碳酸铵处理下，可显著延缓夏橙病斑直径的扩展。以意大利青霉为研究对象，分析碳酸铵的作用方式,发现碳酸铵可通过提高培养基pH，在一定程度上抑制病原菌的生长； 平板对扣试验表明碳酸铵挥发出的氨气可抑制病原菌的生长，且当浓度为1.6 g/L时，挥发出的氨气可完全抑制意大利青霉菌丝的生长，揭示挥发氨是抑制固体培养基上病原菌生长的主要原因。液体培养下表明碳酸根离子的胁迫也是碳酸铵抑制病原菌生长的重要原因。孢子萌发法及菌丝转接实验表明碳酸铵延长青霉孢子的萌发时间,对菌丝造成不可修复的伤害。进一步探究碳酸铵的抑菌作用机制发现:碳酸铵处理菌丝出现褶皱现象。TEM观察发现菌丝细胞形态改变，质壁分离严重，细胞壁加厚。碳酸铵处理改变了菌丝细胞壁的通透性，促进AKP酶释放，提高了细胞壁几丁质含量与葡聚糖酶活，破坏了细胞壁的结构和功能。通过测定细胞膜外pH、细胞组分释放和膜外电导率，发现碳酸铵可影响其排酸能力，破坏细胞膜完整性,促进核酸与蛋白泄露 碳酸铵可降低意大利青霉细胞膜脂组分含量，但对麦角固醇含量无显著性影响。通过对培养基中及菌丝体内蛋白与还原糖含量测定,碳酸铵处理24 h后，菌丝体内的还原糖含量仅为对照的22%，培养基中还原糖和蛋白含量分别为对照的6.94倍和6.45倍，表明碳酸铵处理对菌丝利用外界蛋白与糖完成自身代谢具有显著影响。碳酸铵处理抑制菌丝呼吸,促使粒体膜电位发生紊乱和细胞色素C氧化酶失活,并能积累H2O2。通过柑橘果实的自然贮藏试验，发现4 g/L的碳酸铵浸泡可显著降低柑橘贮藏期间的发病率，可将发病率由47.78%降至23.33% 无论是贮藏前还是贮藏后，碳酸铵的处理对柑橘外观品质、可溶行固形物、维生素C等营养品质不会造成不良影响。碳酸铵处理可显著提高柑橘果实多酚含量、降低活性氧含量、降低多酚氧化酶活性,表明碳酸铵处理可提高柑橘果实抗氧化能力,延缓其衰老进程,从而降低柑橘贮藏期间发病率。综上所述，碳酸铵对于柑橘采后主要病害具有良好的控制作用。碳酸铵对病原菌的作用机制在于可以形成挥发氨。碳酸铵对意大利青霉菌丝形态、细胞壁、细胞膜、呼吸及活性氧均有不同程度影响,其中对细胞膜及呼吸影响较为严重，推测碳酸铵可对细胞膜造成严重的损伤及影响菌丝呼吸，从而干扰其能量代谢,造成菌丝死亡。[size=16px]2.2.3[/size][size=16px]碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制[/size]刘寒寒等研究了碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制。实验结果表明，碳酸铵有很强的抑制酸腐病菌作用，在0.8 g/L时可以完全抑制酸腐病菌的孢子萌发和菌丝生长，使用浓度与抑制意大利青霉菌浓度相似。有报道碳酸铵对苹果霉心病的主要病原真菌粉红单端孢（和互隔交联孢菌丝生长具有抑制作用，且最小抑制浓度分别为48.14、33.61mmol/L；碳酸氢铵对葡萄采后灰霉菌的MIC为0.25%，优于其他碳酸盐作用，其抑菌浓度与本实验结果相似。碳酸铵处理还能有效降低番茄采后黑霉病和灰霉病的发生，碳酸铵与可食性涂膜可控制李子褐腐病。此外实验结果表明，碳酸铵质量浓度在40 g/L时，能完全抑制接种病菌夏橙的酸腐发生。这些结果表明，碳酸铵是一种有潜在应用价值的采后病害的控制方法，值得深入研究。细胞膜对于维持真菌菌丝活性起关键作用，也是多种药物处理的作用位点。前人研究发现许多抑菌物质如抗菌肽、有机酸、植物精油[31]、无机物等对植物病原真菌的作用均会导致其细胞膜通透性和完整性受到伤害，从而起到抑菌作用。Lai Tongfei等发现经过碳酸氢钠处理的扩展青霉的孢子其质膜受到明显的破坏，从而达到抑菌效果，这与本研究结果一致。经过碳酸铵处理的病原菌菌丝，其细胞膜相对渗透性发生了改变，逐步导致离子泄漏，胞内核酸与蛋白释放到胞外，PI染色结果更进一步证明了病原菌的细胞膜完整性受到了影响。活性氧积累是造成细胞膜损伤的原因之一，Shi Xuequn等研究发现当用20 mmol/L硼酸处理芒果炭疽菌，会刺激孢子体内活性氧积累，造成线粒体损坏。本实验结果表明，碳酸铵处理的酸腐病菌菌丝，H2O2积累不十分显著，似乎不是导致膜损伤的主要因素。进一步检测菌丝的呼吸，发现碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝呼吸有直接抑制作用，与枯草芽孢杆菌代谢物抑制酸腐病菌菌丝的呼吸有较大的差异，暗示两类物质间的作用方式有差异。推测是由于碳酸铵的加入改变了菌丝的pH值等离子环境，直接抑制呼吸，从而导致细胞维系功能的能量供应不足，进而逐步引发了膜通透性的改变和活性氧代谢的紊乱。孙莉等对碳酸氢铵抑制尖孢镰刀菌生长机制进行研究，发现碳酸氢铵对尖孢镰刀菌的抑制作用与pH值有关，但不完全取决于pH值。实验室前期研究发现，在酸性条件下，碳酸铵对意大利青霉并无明显的抑制作用。至于碳酸铵对酸腐菌的抑制机制是否与提高pH值有关，及其深层次的作用机制，还有待进一步探究。综上，碳酸铵对柑橘酸腐病菌的孢子萌发及菌丝生长具有较强的抑制作用；其通过抑制菌丝呼吸、孢子活性影响膜完整性和渗透性，干扰菌丝代谢，从而达到抑菌效果。碳酸铵有望进一步开发为防治柑橘酸腐病的方法。[align=center]图1 碳酸铵处理对酸腐病菌孢子萌发及芽管伸长的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201499077_7807_1608728_3.png[/img][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center]图 2 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝生长的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201500764_8590_1608728_3.png[/img][align=center]图 3 不同质量浓度的碳酸铵对酸腐病菌孢子活力的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201501977_5610_1608728_3.png[/img][align=center]图 4 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝呼吸速率的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201502737_6042_1608728_3.png[/img][align=center]图 5 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝膜渗透性的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201503901_7073_1608728_3.png[/img][align=left][/align][size=18px]3[/size][size=18px]限量[/size][align=center]表 碳酸铵的最大使用量[/align][table][tr][td]食品分类号[/td][td]食品名称[/td][td]最大使用量（g/kg）[/td][td]备注[/td][/tr][tr][td]07.03[/td][td]饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.01[/td][td]夹心及装饰类饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.02[/td][td]威化饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.03[/td][td]蛋卷[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][tr][td]07.03,04[/td][td]其他饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][/table][size=18px]4[/size][size=18px]检测和标准[/size]食品添加剂新品种碳酸铵英文名称：Ammonium Carbonate功能分类：膨松剂范围本质量规格适用于以氨气、二氧化碳和水蒸气为原料，经吸收、结晶、分离、干燥冷却制得的食品添加剂碳酸铵。[size=16px]4.1[/size][size=16px]技术要求[/size][size=16px]4.1.1[/size][size=16px]感观要求[/size][align=center]表1 感观要求[/align][table][tr][td]项目[/td][td]要求[/td][td]检验方法[/td][/tr][tr][td]色泽[/td][td]白色[/td][td=1,3]取适量试样，置于50mL烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和状态，用手轻轻地扇动，使少量气体飘入鼻孔，嗅其气味。[/td][/tr][tr][td]气味[/td][td]刺激性氨味[/td][/tr][tr][td]状态[/td][td]结晶粉末[/td][/tr][/table][size=16px]4.2[/size][size=16px]检验方法[/size][size=16px]4.2.1[/size][size=16px]相关标准规定[/size]安全 本质量规格的检测方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。使用易燃品中，严禁使用明火加热。一般规定本质量规格所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[size=16px]4.2.2[/size][size=16px]鉴别试验[/size]4.2.2.1碳酸铵的鉴别试剂和材料：盐酸溶液：1+1 红色石蕊试纸原理：试样中加入盐酸溶液即产生气泡热试验：试样受热分解，产生的蒸汽可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝4.2.2.2含量的测定原理：试样溶于水，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，测定氨的含量。试剂和材料：盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1mol/L 甲基橙指示液分析步骤：称取1.5-2.0 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，加100 mL水使其全部溶解。滴加3滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由黄色变为橙色。结果计算含量（以NH3计）的质量分数w1按式(A.1）计算:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201505141_5147_1608728_3.png[/img]V――滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL) C――盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)，m――试样的质量，单位为克（g）；M――氨的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH3)=17]；1000—―换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2.2.3氰化物的测定原理：在酸性介质中加入硝酸银溶液，与氯离子产生白色氯化银悬浮液，与标准比浊溶液比较。试剂和材料硝酸溶液：质量分数10%硝酸银溶液：17g/L碳酸钠氰化物标准溶液：1mL溶液含氯10ug。称取165 mg氯化钠至100 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，配制成氯化物标准储备液。吸取氯化物标准储备液10 mL至 1000 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。此溶液每毫升含0.01 mg 氯。分析步骤：称取0.5 g试样，置于50 mL烧瓶中，加10 mL蒸馏水使之溶解。加入 5 mg碳酸钠，置于蒸气浴上缓慢蒸发至干。然后用30 mL蒸馏水将残渣溶解，用硝酸酸化，并加1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5 min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液：取1.5 mL氯化物标准溶液置于50 mL 的比色管中，加40 mL蒸馏水，用硝酸酸化，并加1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。注意试验溶液避光。4.2.2.4硫酸盐的测定原理：在试样中加入过氧化氢，使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子，在酸性介质中钡离子与硫酸根离子产生白色硫酸钡悬浮微粒，与标准比浊溶液比较。试剂和材料过氧化氢：质量分数30%盐酸：质量分数10%碳酸钠氯化钡溶液：质量分数10%硫酸盐标准溶液称取48 mg无水硫酸钠至100 mL容量瓶中，加蒸馏水溶解，并加至刻度线，配制成硫酸盐标准储备液。吸取硫酸盐标准储备液10 mL至1000 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。此溶液每毫升含 10ug硫酸根离子。分析步骤：称取4g试样，置于50 mL烧瓶中，加40 mL蒸馏水溶解。加10mg碳酸钠和1mL 30%的过氧化氢，置于蒸气浴上缓慢蒸发至干。然后用40 mL蒸馏水将残渣溶解，用盐酸酸化，并加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10 min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液：取 20 mL硫酸盐标准溶液置于50 mL烧瓶中，加20 mL蒸馏水并用盐酸酸化。加 3 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度,摇匀。4.2.2.5不挥发物的测定原理：试样置于蒸发皿中，于蒸汽浴上蒸发至干，于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量。仪器和设备瓷蒸发皿50mL电热恒温干燥箱分析步骤：称取约4g试样，精确至0.0002 g，置于预先于105℃~110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，加10 mL水。在蒸汽浴上蒸发至干。置于电热恒温干燥箱中，于105℃~110℃下干燥1h，然后放入干燥器中冷却，称重。不挥发物含量的质量分数w2按式(A.2)计算:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201506157_2988_1608728_3.png[/img]式中：m1――干燥后不挥发物和蒸发皿的质量，单位为克（g）；m2――蒸发皿的质量，单位为克（g）；m3――试样的质量，单位为克（g）；实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.005%。碳酸铵的用途广泛，但是作为食品添加剂，在国内国家食品安全标准中尚未有其标准，可能是因为碳酸铵的纯品在空气中会逐渐转变为碳酸氢铵，碳酸铵不稳定。JECFA上有碳酸铵的相关标准，在第26届JECFA（1982）上编制，发表在FNP 25（1982）和FNP 52（1992）上。JECFA标准中[url=https://fanyi.baidu.com/?aldtype=16047]ammonium carbonate[/url]（碳酸铵）的定义是由不同比例的氨基甲酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵组成。NH3含量不低于30.0%，不超过34.0% 描述白色粉末或坚硬、白色或半透明的晶体块，带有气味 氨。在暴露于空气中时，它变得不透明，并最终被转换 由于水分的流失，形成白色多孔块状物或粉末（碳酸氢铵） 氨和二氧化碳。功能包括作为酸度调节剂、增稠剂等等。[align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]参考文献[/align][1] 袁炳秋吕媛马钰. 尿素、氯化铵、碳酸铵对牛奶样品微量凯氏定氮法的干扰[J]. 南师范大学医学院 长沙赢润生物技术有限公司. 湖南师范大学自然科学学报. 2010,33(01)[2] 刘寒寒 碳酸铵对柑橘意大利青霉的抑制研究 华中农业大学[3] 刘寒寒杨书珍李哲碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制[J]. 食品科学. 2021,42(03)[4] 食品伙伴网 食品数据库查询[5] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[6] Additive-021

2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）