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苯并噻唑基丙酮腙

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  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
    新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!关于产品 DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 的具体详情:CAS号:666-52-4编号:DLM-9-25包装:25g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:T017/脱叶灵(噻苯隆)培养基厂家盐酸伐昔洛韦对照品/标准品对甲氧基桂皮酸乙酯对照品/标准品CAS:102-08-9,N,N`-二苯基硫脲价格人表面膜免疫球蛋白A(mIgA)ELISA试剂盒,96T/48T盐酸川芎嗪对照品/标准品大鼠磷酸化蛋白激酶C(P-PKC)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-0358R-Bio,生物素标记的兔抗豚鼠IgG|Rabbit Anti-Guinea pig IgG/Bio抗体价格bs-0294R-AF555,Alexa Fluor 555标记的兔抗羊IgG|Rabbit Anti-Goat IgG/Alexa Fluor 555抗体价格环己胺标准品/对照品大鼠胰岛素样生长因子结合蛋白3(IGFBP-3)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-13764R,线粒体核糖体蛋白MRP63抗体|MRP63抗体价格CAS:7585-39-9,β-环糊精价格CAS:10004-44-1,恶霉灵标准品/对照品价格香菇多糖厂家|CAS号37339-90-5CAS:67-48-1,氯化胆碱现货供应甲萘醌标准品/对照品bs-7766R,Rho GTP酶激活蛋白GAP抗体|RACGAP1抗体价格CAS:41083-11-8,三唑锡标准品/对照品价格大鼠骨粘连蛋白(ON)ELISA检测试剂盒说明书bs-1064R,肠道内富含的Kruppel样因子/上皮锌指蛋白4抗体|KLF4抗体价格盐酸加替沙星厂家|CAS号160738-57-8甘遂对照品/标准品临床免疫诊断血清|CAS号无|无bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6
  • 成果速递|李咏生教授团队阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的机制
    近日,重庆大学附属肿瘤医院李咏生教授团队在《Signal Transduction and Targeted Therapy》杂志(影响因子:38.104)发表了题为《线粒体丙酮酸载体:调控T细胞分化的代谢-表观遗传学检查点》的研究亮点,阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的分子机制,及影响肿瘤免疫的临床意义。细胞毒性CD8+ T细胞是抗癌免疫反应中最强大的效应细胞。在抗原刺激下,CD8+ T细胞可增殖并分化为效应T细胞(Teff),其中大部分是终末分化的短寿命效应细胞 (SLEC),具有强大的细胞毒性潜力;而其余的部分则是记忆前体效应细胞 (MPEC),可进一步分化为长寿的、可自我更新的记忆CD8+ T细胞(Tmem)。代谢重编程对CD8+ T细胞的分化和功能具有重要调控作用,其中糖酵解,包括乳酸发酵和丙酮酸氧化,均可促进CD8+ T细胞向Teff的分化。然而,线粒体丙酮酸载体(MPC)控制的线粒体丙酮酸摄取和代谢如何影响T细胞功能和命运仍不清楚。今年五月,来自瑞士洛桑大学的Mathias Wenes团队在Cell Metabolism上发表了题为 The mitochondrial pyruvate carrier regulates memory T cell differentiation and antitumor function的论著,他们发现,MPC缺陷的CD8+ T细胞具有向记忆型分化的倾向,机制研究表明,MPC受抑制的CD8+ T细胞可利用环境中的谷胱甘肽和脂肪酸氧化产生乙酰辅酶A,进而促进组蛋白H3K27位点乙酰化,并导致转录因子RUNX1下游的Tmem分化相关细胞因子(如IL-2,CD40)的表达上调。 此外,该团队还发现,在营养缺乏的肿瘤微环境(TME)中,乳酸来源的丙酮酸是维持CD8+ T细胞抗肿瘤活性的重要能源物质。由于谷胱甘肽和脂肪酸含量较少,在肿瘤微环境(TME)浸润CD8+ T细胞中敲除MPC并不会导致其向Tmem分化,但CD8+ T细胞内mTOR信号受到了显著抑制,进而引起H3K27位点甲基化水平上调,最终导致其抗肿瘤免疫活性降低。近年来,过继细胞转移(ACT)疗法成为了临床上最主要的抗肿瘤免疫治疗策略之一,其通过生成大量的带有基因修饰受体(嵌合抗原受体CAR)的肿瘤特异性CD8+ T细胞(也就是CAR-T 细胞)来增强抗肿瘤效应。然而,由于CAR- T细胞在患者体内的存活率、增殖能力和活力持续性较低,对部分患者的抗癌效果不佳。研究表明,低分化的CD8+ Tmem细胞在ACT疗法中具有更好的抗肿瘤治疗效果。同样,在ACT疗法中,使用MPC抑制剂预处理的CAR-T细胞具有更强的抗肿瘤效应。李咏生教授团队指出,在临床转化应用中,对MPC调控CD8+ T细胞分化和肿瘤免疫抑制的研究表明了靶向MPC可成为激活肿瘤浸润T细胞乳酸利用和抗肿瘤疗效的新途径。并且抑制MPC增强了CAR-T细胞的抗肿瘤作用、记忆表型和持久性,可能是未来临床试验中改善CAR-T细胞免疫治疗的潜在策略。据悉,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员陈瑜和陆军军医大学新桥医院消化内科博士生王景纯为共同第一作者,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科李咏生教授为通讯作者。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41392-022-01101-z陈瑜重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员。长期从事肿瘤微环境中MDSC免疫抑制功能及其脂质代谢的基础研究工作,主要研究方向为肿瘤免疫与脂质代谢。近年来共参与发表SCI文章9篇,其中以第一/共同第一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参编Elsevier出版社的英文著作1部;主持重庆市科技局课题1项,参与重庆市科技局课题2项。王景纯陆军军医大学新桥医院消化内科博士生,从事肿瘤治疗耐药及肿瘤干细胞领域研究。近年来共参与发表SCI文章11篇,其中以第一/共一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参与重庆市科技局课题1项;2019年获得“世界医学生论坛”冠军;获评陆军军医大学“优秀共产党员”及“优秀毕业生”。李咏生重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任、教研室主任、I期病房主任,博士、教授、主任医师、博士生导师、结直肠癌和恶性肿瘤临床试验首席专家,美国哈佛医学院博士后,国家高层次引进人才,国家自然科学基金重点国际合作项目首席科学家,国家自然科学基金重点、国合、优青、海外优青项目评审委员,重庆英才•创新领军人才,重庆市杰出青年科学基金获得者,重庆市学术技术带头人,重庆市高校创新研究群体负责人,重庆市青年专家工作室领衔专家,中国抗癌协会肿瘤代谢专委会免疫代谢学组组长,肿瘤与微生态专委会常务委员,重庆市免疫学会代谢免疫专委会主任委员,重庆市医药生物技术协会肿瘤罕见病疑难病专委会主任委员,重庆市医学会肿瘤学分会化疗学组组长,重庆市医学会精准医疗与分子诊断专委会副主任委员,重庆市免疫学会、重庆抗癌协会、重庆市医药生物技术学会常务理事。兼任《中国医院用药评价与分析》副主编,STTT等杂志编委,Cell Metabolism、Advanced Science、Cancer Research等杂志审稿人。专注于“肿瘤免疫代谢”研究,主持国家高层次引进人才计划、国家自然科学基金重点国际合作研究项目、国家临床重点专科等项目20余项,发表SCI论文70余篇,总影响因子大于500,被引用大于4000次,以第一/通讯作者在Immunity、STTT、Ann Rheum Dis、Sci Adv、Nat Commun、Cancer Res等杂志发表SCI论文40余篇,单篇影响因子大于30的论文4篇,大于10的论文12篇,截止2022年7月的H指数36。获得国际发明专利1项,国家发明专利2项,国家实用新型专利2项。主编和参编Springer Nature、Elsevier等出版社英文专著4部。以PI身份参研临床试验共计48项,其中I期36项,II期5项,III期7项,以组长单位牵头全国多中心临床研究7项,其中注册类6项。当选中国临床肿瘤协会首批35岁以下最具潜力青年肿瘤医生,获树兰医学青年奖提名,获中国抗癌协会青年科学家奖,入围中国细胞生物学学会青年科学家奖。
  • 常州涂料院主导制定的《使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS阶段
    3月14日,由中海油常州涂料化工研究院有限公司(简称:常州涂料院)主导制定的ISO 7012-3《色漆和清漆—水可稀释性涂料中防腐剂的测定─第3部分: 使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS(询问草案)投票阶段,标志着该国际标准草案的技术性内容已基本完善。据了解,异噻唑啉酮类生物杀伤剂具有潜在的接触致敏性,能引发接触性皮炎,出现过敏反应,国际上对纺织品、化妆品、玩具产品、指画颜料等产品中的异噻唑啉酮出台了多项限值法规。我国的国家标准GB/T 35602-2017《绿色产品评价 涂料》和GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》也有对该类生物杀伤剂的限制规定。异噻唑啉酮类生物杀伤剂生产工艺成熟,价格适中,在涂料领域有广泛的使用,主要用于涂料在生产后及使用前的罐内防腐;但过高的异噻唑啉酮添加量将导致施工人员、终端用户群体产生过敏性反应,严重时将威胁生命安全。因此,准确测定涂料中异噻唑啉酮含量非常重要。ISO 7012-3国际标准的内容是以常州涂料院牵头制定的国家标准GB/T 37363.1-2019内容为基础,融合了多年的最新使用经验和理念,并结合国内外相关检测技术的最新发展水平而提出,方法先进、可行。该国际标准项目由常州涂料院在2019年5月召开的ISO/TC 35上海国际标准化年会上首次提出,2021年5月成功获批立项,后续经历了长达1年多的国际比对试验过程(包括试验方案制定、试验样品制备和分发、国内外7家实验室参加试验及试验数据的分析)、近20次的ISO工作组会议讨论,目前项目成功进入DIS投票阶段,DIS阶段投票将于6月6日结束,预计将于2024年正式发布。标准发布后,有利于在全球范围内统一涂料中异噻唑啉酮含量测试方法、控制涂料中异噻唑啉酮含量水平,对于推动涂料产品低污染化、保护施工人员和终端用户群体身心健康发挥着积极作用。2024年第1季度,除了主导制定的国际标准ISO 7012-3取得阶段性进展外,常州涂料院主导修订的另一项重要国际标准ISO 11890-1《色漆和清漆——挥发性有机化合物(VOCs)和/或半挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定——第1部分:重量法测定VOC》也于2月16日启动了FDIS投票,该标准有望在2024年中发布。接下来,常州涂料院国际标准化团队将在各级领导的关心帮助下和各部门的支持下,继续做好国内外资源的协调利用,完善标准内容,推动2项标准取得有效进展。
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 国家药监局综合司关于2024年化妆品标准立项计划公示
    根据《化妆品标准制修订工作程序规定(试行)》,国家药监局化妆品标准化技术委员会(以下简称“标委会”)组织开展了2024年化妆品标准制修订项目立项遴选工作,经公开征集立项、标委会组织审查,确定了2024年55项化妆品标准制修订计划项目,现予公示。公示期间,如有异议,请向国家药监局反馈。公示时间:国家药监局发布该公示之日起7日电子邮箱:hzpjgs@nmpa.gov.cn(邮件主题请注明“2024年化妆品标准立项计划反馈意见”)附件:2024年化妆品标准立项计划序号项目名称制修订类型承担项目的标委会分技术委员会1菌落总数(眼部化妆品、口唇化妆品和儿童化妆品)限值修订通用技术要求分技术委员会2二噁烷限值修订通用技术要求分技术委员会34-甲基苄亚基樟脑修订通用技术要求分技术委员会46-氨基间甲酚修订通用技术要求分技术委员会5丁苯基甲基丙醛(铃兰醛)修订通用技术要求分技术委员会6环四聚二甲基硅氧烷(D4)修订通用技术要求分技术委员会7全氟辛基磺酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会8全氟辛酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会9汞及其化合物(化妆品准用防腐剂中的汞化合物除外)修订通用技术要求分技术委员会10吡硫鎓锌修订通用技术要求分技术委员会11水杨酸(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会12氯咪巴唑(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会13甲基异噻唑啉酮(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会14聚氨丙基双胍(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会15二苯酮-3(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会16胡莫柳酯(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会17奥克立林(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会18邻苯基苯酚及其盐类(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会19酸性紫43号(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会20甲苯-2,5-二胺(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会21甲苯-2,5-二胺硫酸盐(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会22细菌回复突变试验修订安全评价分技术委员会23体外哺乳动物细胞染色体畸变试验修订安全评价分技术委员会24亚慢性经口毒性试验修订安全评价分技术委员会25亚慢性经皮毒性试验修订安全评价分技术委员会26啮齿动物体内外周血Pig-a基因突变试验方法制定安全评价分技术委员会27体外重建3D模型试验方法制定安全评价分技术委员会28 人体皮肤斑贴试验修订人体安全与功效评价分技术委员会29人体试用试验安全性评价修订人体安全与功效评价分技术委员会30防晒化妆品防晒指数(SPF 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会31防晒化妆品长波紫外线防护指数(PFA 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会32化妆品祛斑美白功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会33化妆品防脱发功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会34胶原类制定原料和包装材料分技术委员会35透明质酸类制定原料和包装材料分技术委员会36卡波姆制定原料和包装材料分技术委员会37对苯二胺制定原料和包装材料分技术委员会38甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物(甲基氯异噻唑啉酮:甲基异噻唑啉酮为3:1 )制定原料和包装材料分技术委员会39珍珠提取物制定原料和包装材料分技术委员会40芦荟类提取物制定原料和包装材料分技术委员会41玫瑰花提取物制定原料和包装材料分技术委员会42石榴提取物类制定原料和包装材料分技术委员会43化妆品产品标准通则制定产品分技术委员会44冻干粉制定产品分技术委员会45次抛型化妆品制定产品分技术委员会46喷雾产品制定产品分技术委员会47气雾产品制定产品分技术委员会48化妆品中N-亚硝基二甲胺等多种亚硝胺组分的检验方法制定检验检测方法分技术委员会49化妆品中32种禁用着色剂的检验方法制定检验检测方法分技术委员会50化妆品中有机溶剂的检验方法(二氯甲烷等15种组分的检验方法、乙醇等37种组分的检验方法)修订检验检测方法分技术委员会51铜绿假单胞菌检验方法修订检验检测方法分技术委员会52牙膏分类目录制定 牙膏通用要求分技术委员会53牙膏中多组分防腐剂的检验方法制定 牙膏检验检测分技术委员会54牙膏中抗感染组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会55牙膏中多西拉敏等60种组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 聚焦塑化剂——新型SPE法检测邻苯二甲酸酯
    台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示,台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种,涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。   面对日益严重的塑化剂事件,迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化,反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。   惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染,高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套,消耗溶剂多,操作繁琐等缺点。此方法操作简单,快速,为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。   欲了解详细检测方法,欢迎来电咨询。迪马科技北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 成都:028-8661 2625 青岛:0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见:http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材,包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货,欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱 Dikma 250×4.6mm,5μm 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 50115 正己烷HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈HPLC级 DikmaPure 4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP) Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 邻苯新标准(HJ 1184-2021)即将实施
    为支撑相关水污染物排放标准和土壤污染风险管控标准的实施,生态环境部发布了《土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184—2021)国家生态环境标准,标准将于2021年9月15日正式实施。 《土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021)为首次发布标准,适用于土壤和沉积物的测定,主要支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准的实施。 由于土壤和沉积物基质复杂,其中PAEs 的浓度范围宽,监测技术难点多,如前处理过程中极易引起交叉污染,新标准的建立能够完善相关监测技术和分析方法体系,实现PAEs 监测技术标准化,为PAEs 环境监测技术规范和监测质量管理体系提供基础数据,提高我国环境监测技术和监测质量管理水平,对于国家履约、保护环境、保障人民健康,均具有重大意义。 岛津应对方案土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 分析条件:进样口温度:270℃进样体积:1μL柱温:80℃(3 min)20℃/min 150℃(0 min)15℃/min 280℃(3 min)离子源温度:200℃溶剂切除时间:4.5 min采集方式:SIM模式;进样方式:不分流色谱柱:Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)载气控制模式:恒线速度(52.1 cm/sec)色谱-质谱接口温度:280℃采集时间:5~18 min 前处理条件:在40mL的棕色拧盖VOA瓶里,称取2g土壤样品,并加入30mL的萃取液,可以用丙酮/二氯甲烷(体积比为 1:1)CH3COCH3/CH2Cl2或是丙酮/已烷(体积比为 1:1),CH3COCH3/C6H14。超声波萃取15min,提取后进行净化、浓缩、GCMS内标法测定。 分析结果:标准品(1000μg/L)TIC谱图 6种组分的回收率、检出限与定量限: 扩展应用岛津与国家环境分析中心合作,Smart SIM土壤有机物解决方案 针对GB 36600 的推荐方法,与国家环境分析中心合作共同建立的Smart SIM数据库,能快速灵活创建SIM采集的有机物分析方法,解决方案除数据库除了包括数据库外,还包括优化后的方法条件,采样与前处理操作手册,分析方法操作指南以及操作维护视频等一系列整体解决方案。 Smart SIM 数据库:由国家环境分析测试中心录制的Smart SIM土壤方法包操作视频: 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想,一直致力于土壤检测分析,并与国家环境分析测试中心合作推出Smart SIM土壤有机物解决方案。通过数据库、采样前处理操作指南、操作维护视频等材料,提供土壤整体解决方案,为土壤监测与环境保护提供助力。
  • 津津有“卫”丨职业卫生,岛津先行
    《职业病防治法》经过2001年10月27日第九届全国人大常委会第24次通过,2016年7月2日第十二届全国人民代表大会常务委员会第二十一次会议重新修订《中华人民共和国职业病防治法》,从职业病的前期预防,到劳动过程中的防护与管理,以及职业病诊断等诸多方面做了详细的规定。目前我国法定职业病共分10大类(粉尘类、放射性物质类、化学物质类、物理因素、生物因素等),115种疾病。《职业病防治法》明确规定,用人单位的工作场所职业病危害因素的强度或者浓度必须符合国家职业卫生标准,并定期对工作场所进行职业病危害因素检测、评价。 岛津依据相关国家标准自行研究开发的新技术和新方法以及该领域用户长期使用经验获取的开放数据,提供“职业病危害因素”和“职业健康监护”等方向的检测技术和应用方案。岛津作为行业的先行者,一直致力于保护劳动者的职业健康。 职业病危害因素检测 依据标准我国的职业危害主要以工作场所中粉尘和有害因素引起的中毒为主。在GBZ 2.1-2019 《工作场所有害因素职业接触限值》中规定了工作场所空气中化学有害因素和粉尘中的358种化学物质、49种粉尘、3种生物因素和28种物质的生物监测指标及职业接触生物限值,检测标准按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行。 粉尘类粉尘中游离二氧化硅我国职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定》(GBZ/T 192)规定了工作场所中各类粉尘的检测方法,以下为使用傅里叶红外光谱仪 IRAffinity 1S依据GBZ/T 192.4-2007检测工作场所空气粉尘中游离二氧化硅含量。粉尘类粉尘中石棉纤维工作场所空气粉尘中石棉纤维浓度检测(GBZ/T 192.5-2007),使用XRD-6100X射线衍射仪+偏光显微镜(PLM)法测定。 化学因素工作场所空气中化学有害因素和粉尘的检测按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行,避免劳动者在职业活动过程中因过度接触化学有害因素而导致不良健康效应。 环境场所空气中苯、甲苯、二甲苯等苯系物分析使用活性炭管采集环境空气样品,TD-30R热脱附进样系统解析,GC或GCMS分析。 化学因素空气中醛酮类化合物分析样品采样后进行DNPH衍生化,使用超高效液相色谱仪HPLC对目标物分离并用紫外检测。LC-30A能在4 min内完成13种醛酮类化合物分离检测, 适合实验室样品高通量分析。 化学因素空气细颗粒物中阴离子分析空气细颗粒物中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-等六种阴离子的检测,采用HIC-SP离子色谱仪,阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器,以电导检测器进行检测。 化学因素环境中多种农药残留快速筛查及定量分析快速定性筛查定量检测样品中多农药残留一般常用高分辨质谱。液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(LCMS-9030)分析速度快,一级质谱质量数准确度小于2 ppm,同位素分布真实准确,二级谱库匹配度高;定量灵敏度高,可检出浓度水平为ng/L级别的化合物,同时使用Formula Predictor软件进行同位素分布评价和二级质谱库搜索匹配评价,适于进行多农残的快速筛查和定量同时分析。生物因素长期接触生产原料和作业环境中存在的致病微生物或寄生虫会导致劳动者患上职业病,如艾滋病病毒,布鲁氏菌,伯氏疏螺旋体,森林脑炎病毒,炭疽芽孢杆菌等。基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)结合专业的微生物质谱库可以对病原微生物进行快速高通量低成本的分析鉴定,样本无需经过繁杂的提取、分离纯化等步骤,分析过程仅需1~2分钟。 微生物待分析样本与基质混合,点在样品靶上,形成共结晶。激光照射结晶体,基质吸收激光能量并传递电荷给待分析组分。待分析组分电离,通过飞行时间检测器检测到离子峰,并以离子质荷比(m/z)为横坐标,形成质量指纹图谱。质量指纹图谱经过专业质谱库软件比较分析,得出鉴定结果。 职业健康监护 依据标准根据《中华人民共和国职业病防治法》的要求,加强职业健康监护管理,保护劳动者健康。职业健康监测是指系统地对劳动者的血液、尿等生物材料中的化学物质或其代谢产物的含量(浓度)、或由其所致的无害生物效应水平进行的系统监测,用以评价劳动者接触化学有害因素的程度及其可能的健康影响。依据《GBZ/T 210.5-2008职业卫生标准制定指南-生物材料中化学物质测定方法》等生物监测指标和职业接触生物限值进行监测。 血液中甲醇、乙醇、乙醛、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇采用顶空HS-20-气相色谱GC-2010 Plus(内标法)进行检测。 全血中多种农药残留的在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法快速测定 全血经乙腈提取后通过在线凝胶渗透色谱净化可有效去除全血中干扰物质,减少基质效应,解决了全血样品前处理复杂、基质干扰严重的难题,大体积进样提高目标物的检出率。同时减少了人为误差和溶剂用量,提高了检测的重复性和工作效率。本方法适用于全血中多种药物的定性及定量检测分析,可满足血样中多种农药及鼠药同时测定的要求。数据源自:中华劳动卫生职业病杂志2015年3月第33卷第3期,p225 血液中多种农药快速检测前处理仪器ATLAS-LEXT结合GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪进行血液中46种农药类毒物快速测定。向ATLAS-LEXT样品管中加入0.5 mL经4倍纯水稀释(1:4/V:V)的全血样品,加入2.0 mL(V:V/1:1)乙酸乙酯提取溶液,取上清液1.0 mL,上机分析。 表注:噻唑磷为采用组校准模式进行定量。 职业接触正己烷正己烷由于价格低廉,常被用于电子、印刷、制鞋、油漆和电镀等行业;其属于低毒类化合物,但由于其常可导致群体性慢性正己烷中毒,常被作为高危毒物进行重点监控。2,5-己二酮是正己烷进入人体后的代谢产物,其主要通过肾脏经尿液排出,因此监测尿中2,5-己二酮对于正己烷作业工人的职业健康监护和职业中毒事故调查有重要意义。 尿2,5-己二酮是正己烷的生物接触标志物,可作为正己烷近期的接触指标。下图为液液萃取-气相色谱法检测尿中2,5-己二酮。 血液中多种毒物分析高效液相色谱-三重四极杆质谱联用具有(LC/MS/MS)高选择性、高灵敏度,准确度高,是目前微量定量分析的首选方法。使用超高效液相色谱仪LC-30A串联三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血液中三唑仑、佳静安定、乌头碱、舒乐安定、安定等5种毒物的分析方法。 尿液中的形态砷致癌物砷的毒性与其存在形态密切相关,在常见砷的化合物中,亚砷酸盐(As(Ⅲ))和砷酸盐(As(Ⅴ))毒性较大,一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)毒性较小,砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖等基本没有毒性,因此需要对不同形态、价态的砷化物进行测定。将尿液离心过滤后,使用0.015mol/L EDTA稀释。采用高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列联用对尿液中砷进行形态分析,定量测定各个形态砷的含量。职业病理化检验常用分析仪器及用途一览表
  • 应对新国标——化妆品中限用防腐剂测定
    化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物,如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等,为了合理延长产品保质期,确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质,通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂,常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等,防腐剂不超标都是正常的,防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施,在《化妆品安全技术规范(2015)》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6,7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品,5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品,避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆,推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 (1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX (1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料,请不吝与岛津联系! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 三孩政策来了!优生优育,先来了解下新生儿疾病筛查
    三孩时代,出生缺陷一级预防显得尤其重要。在符合三孩政策条件的妇女当中,有60%是超过35岁以上的高龄孕产妇。这些高龄产妇生育三孩将面临怀孕难、容易流产等风险,出生缺陷发生率也更高。专家表示,35岁以上的女性有生育计划的,一定要找有资质的医疗机构,做好孕前、产前的相关检查,最大程度减少出生缺陷儿的发生。什么是新生儿疾病筛查新生儿疾病筛查是指通过血液检查对某些危害严重的先天性代谢病及内分泌病进行群体过筛,使患儿得以早期诊断,早期治疗,避免因脑、肝、肾等损害导致生长、智力发育障碍甚至死亡。欧美、日本等发达国家新生儿疾病筛查覆盖率近100%。我国新生儿疾病筛查始于1981年,目前覆盖率已接近50%。新生儿疾病筛查的应用筛查对象:所有出生72小时(哺乳至少6~8次)的新生儿。筛查内容:我国目前筛查疾病仍以苯丙酮尿症(PKU)和先天性甲状腺功能减低症(CH)为主,某些地区则根据疾病的发生率选择如葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G6PD)缺陷病等筛查或开始试用串联质谱技术进行其他氨基酸、有机酸、脂肪酸等少见遗传代谢病的新生儿筛查。【疾病小常识】先天性甲状腺功能低下症:又称“呆小病”,患儿由于先天性甲状腺发育障碍,不能产生足够的甲状腺素,引起生长迟缓、智力发育落后。相关症状在新生儿期往往是隐匿的,不引起家长甚至医生的注意而延误了诊治,常导致脑发育产生不可逆的损害。苯丙酮尿症:是一种染色体遗传病。患儿不能正常代谢苯丙氨酸,使苯丙氨酸及其代谢产物在体内蓄积,引起脑萎缩和智力低下。患儿刚出生时外表没有特殊症状,常在出生后3个月左右出现头发由黑变黄、小便有难闻的臭味、患儿不能抬头。几乎所有未经治疗的患儿都有严重的智力障碍。筛查流程1、填写采血卡信息:记录采血卡片编号、产妇姓名及住院号、出生时间、采血时间、采血人、联系地址、邮编、电话、样本送出时间及特殊情况记录等。2、采血取样:采血部位宜选择足跟内、外侧缘。采血人应清洗双手,佩戴无滑石粉手套,用75%乙醇消毒采血部位,待乙醇自然挥发或用无菌棉球擦掉多余乙醇后开始采血。采血使用一次性采血针刺足跟,刺入深度8 mm)。禁止在1个圆圈处反复多次浸血。采血后用无菌棉球轻压采血部位止血,胶布固定。3、打孔取样:使用自动打孔仪或手动打孔器将干血斑样本打3 mm孔,置于96孔板内。每个96孔板中前2~4个孔用于空白对照。4、临床检测:将96孔板置于自动进样器中,启动程序,创建工作列表,选择合适的数据采集方法运行。由于采血人员技术、血片保存条件、递送方式差异等各种原因,各地新生儿疾病筛查中心都会有不合格血片出现。我们针对此问题设计了SAP 20自动干血斑(DBS)打孔仪,能够为用户提供精确、安全、高效、便捷的 打孔操作。该仪器集控制系统,图像采集设备,条码信息采集设备,打孔装置于一身,用户可实时的在控制软件上观测打孔样本的收集结果,大大提高了样本打孔流程的可靠性。只需将滤纸干血片放到相应打孔区域,即可完成打孔操作,可降低纯手工操作误差并大大降低操作人员的劳动强度,提高工作效率。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • HJ 1184-2021《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定》
    国标解读邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称,主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一,可影响生物体内分泌,具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用,邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中,并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体,危害人体健康和生态安全。因此,高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021),并于2021年9月15日正式实施,该标准为首次发布,适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等实施。本文整理了该方法的检测流程,如下:因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中,样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意:1)整个实验过程应避免接触和使用塑料制品(如移液器枪头,橡胶手套等),每个实验环节应进行污染的排除检验。 2)尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。 3)避免具有塑料封口进样针的使用。 4)实验所用试剂使用前必须经过空白检验。 5)在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前,应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验,通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较,判断仪器性能,确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限,否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。 6)彻底清洗所用的玻璃器皿,以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿,先用自来水清洗,再用铬酸洗液浸泡1h,再用自来水和蒸馏水淋洗,然后烘箱中130℃下烘烤2 h,在烘箱中自然冷却;精确定量的玻璃器皿,先用自来水清洗,再用铬酸洗液浸泡 2 h,再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后,较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口,较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。7)尽量少用净化步骤,只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤,否则可能会增加污染的风险。坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品,同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。产品清单
  • 1103万!昭通市疾病预防控制中心、贵阳海关综合技术中心等单位试剂耗材采购项目
    一、项目一(一)项目基本情况项目编号:ZTZC2024-G1-00167-YNDR-0003项目名称:昭通市疾病预防控制中心实验室试药试剂耗材采购项目预算金额(万元):588.07最高限价(万元):588.07采购需求:一标段寄生虫病检测1批、卫生检测1批、检验中心微生物室耗材1批;二标段检验中心理化室耗材1批;三标段:地方病检测试剂耗材1批,四标段急传科检验检测耗材试剂1批;五标段免规与结核试剂耗材1批;六标段国产HIV抗体快速检测试剂1批;七标段国产梅毒螺旋体抗体快速检测试剂1批;八标段艾性科其他试剂1批;合同履行期限:标段1:合同签订后30日历天内交货 标段2:合同签订后30日历天内交货 标段3:合同签订后30日历天内交货 标段4:合同签订后30日历天内交货 标段5:合同签订后30日历天内交货 标段6:合同签订后30日历天内交货 标段7:合同签订后30日历天内交货 标段8:合同签订后30日历天内交货本项目(否)接受联合体投标。(二)获取招标文件时间:2024-05-14 00:00至2024-05-21 00:00,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外)地点:政采云平台线上获取方式:1.凡有意参加投标者,须在政采云平台办理数字证书(CA),并在政采云绑定数字证书(CA)后线上获取采购文件及其它采购资料。CA申领链接:http://yzt.ynsmartcert.cn/cms/yztyndr15.html,CA申领后需登陆政采云平台完成数字证书(CA)绑定才可以使用,数字证书(CA)详见其办理流程。2.按上述要求获取文件的供应商视为合法获取了本项目采购文件,具备本项目的投标资格。售价(元):0(三)对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:昭通市疾病预防控制中心地址:昭通大道昭通市疾病预防控制中心联系方式:0870-21283952.采购代理机构信息名 称:云南德瑞项目管理咨询有限责任公司地址:昭通市昭阳区彩云路彩云小区C区10栋1103室联系方式:152877966643.项目联系方式项目联系人:邹艳电 话:15287796664二、项目二(一)项目基本情况项目编号:GZCDGL202404007项目名称:贵阳海关综合技术中心(保健中心)试剂耗材采购预算金额:300.000000 万元(人民币)最高限价(如有):300.000000 万元(人民币)采购需求:品目一:基础化学品及相关产品预算:玖拾万元整(900000.00元);品目二:生物制剂类试剂耗材预算:柒拾万元整(700000.00元);品目三:诊断用生物试剂盒类试剂耗材预算:柒拾万元整(700000.00元);品目四:其他非病人用诊断检验、实验用试剂预算:柒拾万元整(700000.00元)合同履行期限:详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。(二)获取招标文件时间:2024年05月13日 至 2024年05月20日,每天上午8:00至14:00,下午12:00至21:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)方式:贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和(三)对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:贵阳海关综合技术中心(贵州国际旅行卫生保健中心、贵阳海关口岸门诊部)     地址:0851-82277186        联系方式:韩老师      2.采购代理机构信息名 称:中新创达咨询有限公司            地 址:贵州省贵阳市延安中路1号振华科技大厦21楼            联系方式:罗辉、汪婷婷            3.项目联系方式项目联系人:罗辉、汪婷婷电 话:  18166786175三、项目三(一)项目基本情况 项目编号:WZZC2024-G3-990282-YZLZ-1 项目名称:梧州市食品药品检验所标准物质、实验试剂及耗材、实验专用耗材供应采购(重) 预算总金额(元):2150000 采购需求:标项一标项名称:标准物质类供应服务数量:不限预算金额(元):1800000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:采购标准物质类供应服务投标人一家,具体详见采购需求附件。最高限价(如有):1800000合同履约期限:自合同签订之日起一年本标项(否)接受联合体投标备注:无标项二标项名称:器皿及微生物类供应服务数量:不限预算金额(元):350000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:采购器皿及微生物类供应服务投标人一家,具体详见采购需求附件。最高限价(如有):350000合同履约期限:自合同签订之日起一年。本标项(否)接受联合体投标备注:无(二)获取招标文件 时间:2024年05月11日至2024年06月02日 ,每天上午08:00至12:00 ,下午15:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点(网址):广西政府采购云平台(https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/) 方式:网上下载。本项目不提供纸质文件,潜在供应商需在广西政府采购云平台(https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/)-进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,获取招标文件。电子投标文件制作需要基于广西政府采购云平台获取的招标文件编制,通过其他方式获取招标文件的,将有可能导致供应商无法在“广西政府采购云平台编制及上传投标文件。 售价(元):0 (三)对本次采购提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:梧州市食品药品检验所 地 址:广西梧州市西环路198号 项目联系人:李贤、何柳燕 项目联系方式:0774-3866022 2.采购代理机构信息 名 称:云之龙咨询集团有限公司 地 址:梧州市新兴三路30号神冠豪都B栋1单元1008号房 项目联系人:朱梓烨、覃文思 项目联系方式:0774-3859935
  • 卫生部:串联质谱法将用于新生儿疾病筛查
    新生儿疾病筛查是减少出生缺陷、提高我国出生人口素质的三级预防措施之一。为进一步做好新生儿疾病筛查工作,卫生部于2008年开始对2004年印发的《新生儿疾病筛查技术规范》进行修订。经多次研讨并广泛征求有关专家、各省(区、市)卫生厅局及卫生部相关司局意见,形成了《新生儿疾病筛查技术规范(2010年版)》(以下简称《技术规范(2010版)》)。   《技术规范(2010年版)》由六个部分组成:新生儿遗传代谢病筛查血片采集技术规范 新生儿遗传代谢病筛查实验室检测技术规范 苯丙酮尿症和先天性甲状腺功能减低症诊治技术规范 新生儿遗传代谢病筛查操作流程 新生儿遗传代谢病筛查知情同意书 新生儿听力筛查技术规范、新生儿听力筛查技术流程和新生儿听力筛查知情同意书。主要对筛查机构、诊治机构、人员和设备要求以及技术流程等内容作了具体规定和修改。与2004年版的技术规范相比,《技术规范(2010年版)》有以下几个方面特点:   一是强调了新生儿疾病筛查中心的设置必须符合《新生儿疾病筛查管理办法》的要求   二是在《新生儿遗传代谢病筛查血片采集技术规范》中增加了“采血机构和人员职责”内容,强调“血片采集步骤”中的生物安全,以及明确了“合格滤纸干血片”的内容   三是在《新生儿遗传代谢病筛查实验室检测技术规范》中强调了实验室硬件和软件的建设,筛查实验室必须符合《新生儿疾病筛查管理办法》及《医疗机构临床实验室管理办法》,在苯丙氨酸的检测方法上增加了串联质谱法   四是在《苯丙酮尿症和先天性甲状腺功能减低症诊治技术规范》中,更加明确了“机构设置”、“人员要求”和“机构与人员职责”,增加了“召回制度”,在诊断方面,增加了“四氢生物蝶呤缺乏症(BH4D)”内容   五是“新生儿遗传代谢病筛查操作流程”更明确具体,并新增加了“新生儿遗传代谢病筛查知情同意书”   六是《新生儿听力筛查技术规范》增加了随访及康复环节的内容、以及技术流程与知情同意书。
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 串联质谱单次检测多种疾病 让新生儿筛查更快更准
    新生儿疾病筛查,一直是我国公共卫生服务体系建设的重点之一。自国务院2011年发布《全国新生儿疾病筛查工作规划》以来,全国各地陆续根据实际条件加强了新生儿疾病筛查体系建设,并取得了不错的成绩。  为扩大新生儿疾病筛查所覆盖的疾病范围,并进一步提升新生儿疾病筛查水平,我国引入了一系列全球领先的临床检测技术,其中针对新生儿遗传代谢疾病筛查的串联质谱技术发展成熟,目前已逐步被临床检测所采纳。湖南省妇幼保健院遗传优生科、湖南省新生儿疾病筛查中心临床负责人鄢慧明  湖南省妇幼保健院遗传优生科、湖南省新生儿疾病筛查中心临床负责人鄢慧明介绍说:“目前全国已经全面开展利用串联质谱实施新生儿代谢疾病筛查的项目。仅较早开展相关筛查项目的湖南省一地,就已覆盖27种遗传代谢疾病,全省累计完成14万例新生儿串联质谱遗传代谢病筛查,其中湖南省妇幼保健院作为主要开展单位已完成5万例检测。在覆盖疾病方面,苯丙酮尿症和甲状腺功能减低症等国家规定疾病的筛查覆盖率接近100%,采用串联质谱筛查的新增遗传代谢病的筛查覆盖率在11.6%左右。”  以苯丙酮尿症这一典型的新生儿遗传代谢疾病为例,在采用串联质谱技术之前,国内通常采用传统的荧光分析法或Guthrie细菌抑制法进行检测,灵敏度不高,操作繁琐耗时,且单次检测只能针对单一疾病的单一物质进行分析,限制了筛查疾病种类的扩展。而采用串联质谱技术后,检测灵敏度、定量准确性以及分析效率显著提升,并能够实现对单个样本的多种指标同时进行检测,从而在单次检测中筛查多种遗传代谢疾病。  目前,国际上主要采用串联质谱技术进行代谢疾病筛查,我国大部分一线、二线地区也已经采用了来自国际主流厂商的最先进技术,如“沃特世(Waters® )超高效液相色谱-质谱联用(WatersUPLC® -MS)技术”进行筛查。但是,与最早采用串联质谱技术的发达国家相比,我国虽然采用了最新技术,但整体发展还处于起步阶段,覆盖疾病种类、覆盖率、后继治疗等方面仍需提升。因此,国家极为重视遗传代谢疾病筛查,尤其对于贫困地区扶持力度更大。  “虽然新生儿遗传代谢疾病筛查项目开展多年,但仍有不少家庭未被覆盖或因家庭不够重视而放弃筛查,最终因为错过最佳治疗时机而导致令人惋惜的悲剧。”鄢慧明说,“因此,推广新技术的同时,加强政策扶助与宣传刻不容缓。”  据悉,国家卫计委和残联于2014年联合公布了对全国21个省和自治区的新生儿疾病筛查项目方案,并利用中央财政专项补助经费实施了贫困地区的新生儿疾病筛查专项补助,补助标准为1个新生儿120元。此外,在国家卫计委等支持下成立的中国出生缺陷干预救助基金会,遵循三级预防原则,开展遗传代谢性出生缺陷干预救助项目,现已在多个省市开展48种遗传代谢疾病检测,累计筛查32万名新生儿,并在全国资助4000名遗传代谢病患儿治疗,帮助出生缺陷患儿康复。
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。   这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。   美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。   更多详情参见:   http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 迪马科技多种食品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    随着塑化剂污染影响面愈来愈广,目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示,截至6月16日,受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种,问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国,日本、菲律宾等其他国家均被波及,也引发人们思考:如何有效管控食品产业链,才能将食品安全风险降至最低? 俗话说:&ldquo 民以食为天&rdquo ,如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应,先后开发出多种生活常用食品基质(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接: GC-MS法检测:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测: http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息: 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 更多规格和填料,请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm,5&mu m 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP), CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 公布|2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证结果
    关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构:为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要,确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性,2021年10-11月,农业农村部农产品质量安全中心(简称“国家农安中心”)依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位,启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作,统称“国农验证”(CAQS验证)。经考核评价和综合分析,78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目(参数)481类次能力验证考核,具体能力验证考核通过单位及项目(参数)信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证,如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话:010-59198536 010-59198576;邮箱:nongyezhijian@163.com。附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注:1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数:A类参数:甲胺磷、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威(含3-羟基克百威)、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威(含涕灭威砜、涕灭威亚砜)、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数:倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷(含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜)、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数:抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数:猪肉中β-受体激动剂:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物:达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3.水产品中药物残留检验检测项目具体参数:8种磺胺类化合物:磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数:磺胺类:磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。
  • 宁波材料所在新型高性能液态邻苯二甲腈单体研究方面取得进展
    邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力,但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在,单体的熔点高(200℃),加工窗口窄,加工工艺繁琐,无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点,对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。   为解决以上问题,哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段,有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比,单键的Si-O键和C-C键构象容易改变,并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点,使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时,高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。   柔性链段的引入,将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃,图1a),得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体,极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃,粘度在~2Pas,图1b)和溶解性,可以溶于常见的有机溶剂,如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混,用于提高粉末单体的加工性能。例如,将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点~180℃)共混,得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂,在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式,可以在提高单体加工性的同时,保证树脂的耐热性。   这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型,芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合,扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。   以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题,发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧,通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。
  • 博纳艾杰尔推出车内空气检测用醛酮采集管
    《汽车内环境质量标准》有望年底实施,DNPH-Silica助您维权   随着车内空气质量引发的维权纠纷日益增多,2008年3月1日,国家颁布了-《HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,迈出了改善车内坏境的第一步;该《方法》规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容,但并未包含如何判定车内空气污染物超标等问题,使消费者在维权的过程中无据可依。日前,该标准有望于今年年底出台。   车内空气污染物主要是含6个碳到16个碳的挥发性有机组分和甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等羰基化合物两类。   车内醛酮类污染物采样利用了羰基化合物和2,4-二硝基苯肼(DNPH)的特异性反应来富集污染物,再经洗脱、浓缩,进行HPLC定量分析。商品化的醛酮采集管DNPH-Silica一直被国公司垄断,而该产品经过进口漫长的运输过程,容易导致醛酮本底值的增加,使检测结果受到影响。   为打破国外产品垄断,克服进口产品货期过长、本底值增加等弊端,北京艾杰尔科技有限公司从2007年初启动了CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的研发,该研发项目获海淀区科委专项资金资助(项目编号:k2007092);2007年12月,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管实现产业化生产,产品通过了中国计量科学研究院计量验证;2007年12月,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管获国家重点新产品证书。   博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管甫一推出,即受好评,国内率先开展车内气体质量检测的单位:北京市劳动保护科学研究所,华测检测技术股份有限公司,美国GD(高迪)深圳检测中心,北京大学环境学院,北京理工大学车辆与交通工程学院,上海市疾病与预防控中心等都选择了博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管。   博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管采用了与国际同步的先进制作生产工艺,更有本土化的供货优势,产品在一周内可到达国内任何手中,避免了长时间运输导致本底值增加的问题。所以,在客户的使用过程中,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的性能都优于同类进口产品;使得车内空气质量的检测更加快捷,更加方便,更加准确,为广大车主提供有力的安全保障。   同时,博纳艾杰尔科技联合国内检测专家,为客户提供车内气体质量检测的整体解决方案服务,包括:检测舱建立,实验室仪器配置,采样检测方法培训。 国家重点新产品证书 北京市劳动保护科学研究所使用报告 中国计量科学研究院测试报告
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • 清华大学药学院胡泽平课题组应邀发表“代谢组学、代谢流技术及肿瘤药理”的综述文章
    清华大学药学院胡泽平课题组应邀发文系统总结了代谢组学和代谢流分析技术的最新研究进展,及其在肿瘤药理学应用中的重要研究进展,包括发现抗肿瘤药物靶点以及生物标记物、揭示药物作用机制和耐药机制、促进精准治疗等。值得一提的是,该综述首次系统地总结绘制了代谢流分析中各种稳定同位素标记示踪物的工作原理及其应用(详见图2),这将为代谢流分析技术在代谢研究领域和肿瘤药理中的广泛应用起到重要的推动作用。  增殖中的肿瘤细胞通常以代谢重塑的方式来提供更多的生物能量和物质,以满足其自身快速增殖的需求。譬如,沃伯格效应(Warburg effect)描述了即便是在有氧的情况下,肿瘤细胞仍然会上调糖酵解途径,并产生更多的乳酸。深入理解肿瘤中的代谢重塑对于我们发现新型治疗靶点,开发抗肿瘤药物有着重大的启示作用 而代谢组学和代谢流技术的发展则极大地促进了我们对于肿瘤代谢的理解。代谢组学能够给我们提供某一静态时刻下的大量代谢物信息,而代谢流分析能够动态地告诉我们某一代谢通路的流量变化。代谢组学和代谢流相辅相成,为我们理解肿瘤代谢打开了全面且动态的崭新视角。  图1. 基于液相色谱-质谱的代谢组学-代谢流分析流程简图  代谢组学分析主要分为三步骤:样品制备、数据采集、和数据处理分析与生物学意义阐释。生物样本经过提取处理后,通过色谱-质谱(mass spectrometry, MS)联用或核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)来对代谢物进行分析和数据采集。简要数据处理则主要包括通过火山图和热图呈现代谢物的丰度和倍数变化,对代谢物进行通路富集分析。后续则可选择使用同位素标记的代谢流分析来揭示代谢通路的动态变化,并使用体外或者体内模型来进行代谢重塑的功能和机制验证。近年来的代谢组学技术取得一些重要进展,如胡泽平课题组发展的可用于极微量样本(如1,000-5,000个造血干细胞或者60个卵母细胞)的超灵敏代谢组学技术和Sabatini课题组发展的线粒体代谢组学等,都推动了代谢组学在代谢生物学和肿瘤生物学中的应用。  代谢流分析(metabolic flux analysis, MFA)可以动态地揭示代谢通路的流量变化。当一个代谢物产生积累时,可能是由于其生产的增加或者是消耗的减少。基于稳定同位素示踪法的MFA则可以帮助我们测量代谢流量:带有稳定同位素标记的代谢物经过生化反应,则会导致下游代谢产物的标记,产生在特定位置被同位素标记的M+1,… ,M+n代谢物。通过分析下游代谢物的标记模式及被标记代谢物的量,我们可以计算得出感兴趣的代谢通路的流量速度和方向信息。  图2. 稳定同位素标记示踪剂标记葡萄糖代谢通路(节选部分)  例如图2(A)中全13C标记的葡萄糖经过糖酵解反应,生成糖酵解终产物丙酮酸。丙酮酸又可经丙酮酸脱氢酶生成乙酰辅酶A,进入三羧酸循环(TCA cycle)。另外,葡萄糖作为磷酸戊糖途径和丝氨酸生物合成的底物,可以标记这两条代谢途径中的中间产物。通过分析特定通路的下游产物标记,我们可以得到在某段时间内的代谢流量。图2(B)则展示了全13C标记的葡萄糖通过糖酵解代谢为丙酮酸后,可以通过丙酮酸脱氢酶和丙酮酸羧化酶两种方式进入三羧酸循环,从而产生M+2以及M+3的TCA中间产物,进而我们可以分析得到两种酶所介导的不同通路信息。  代谢是高度复杂且受严密调控的动态变化网络。除了基于特定酶、转运体的调控外,通路之间可以通过同一中间产物而产生关联。如果能找到肿瘤细胞中相较于正常细胞而特定依赖的代谢通路,那么我们就可以精确地靶向肿瘤细胞进行治疗和干预。   图3. 促进肿瘤细胞生长的代谢通路及潜在治疗靶点  图3.展示了细胞中复杂的代谢通路,包括葡萄糖的代谢(糖酵解、磷酸戊糖途径)、脂肪酸代谢、核苷酸的合成、叶酸代谢等,其中特别标记了值得调控的关键酶和转运体,以及针对这些作为靶标已进入临床试验或者已经被FDA批准的小分子药物。譬如,在胶质瘤中曾报道过突变的异柠檬酸脱氢酶(IDH)可以介导肿瘤代谢物2-羟戊二酸(2HG)的产生,展示了IDH作为抗肿瘤靶标的潜力,从而引发IDH抑制剂的开发、获批与应用。  代谢组学与代谢流分析也可以在肿瘤药物研发中发挥重要作用,并可贯穿于每一步中:从发现靶点到理解药物作用机理,从耐药机制研究到指导精准治疗。  经过代谢组学分析后,差异代谢物和代谢通路可引导发现潜在的生物标记物和可靶向的代谢依赖性和弱点。潜在的生物标记物可帮助肿瘤的早期诊断、预后和药物有效性预测。通过结合代谢流分析,代谢靶标可以帮助新药研发,或者是帮助科研人员更好地理解现有药物的作用机制,以及如何产生耐药,从而改善现有疗法。药理代谢组学可以用于指导精准治疗 饮食干预疗法则可以作为药物治疗的辅助手段。  图4.代谢组学和代谢流分析技术在肿瘤药物研发和药理学中的应用  尽管代谢组学和代谢流分析极大拓展了我们对于肿瘤生物学的理解,但是领域中依旧存在诸多技术挑战和瓶颈,比如灵敏度不足、精准度不够、难以进行代谢流分析,以及至今无法实现真正意义上的单细胞代谢组学(特别是由于灵敏度的技术瓶颈)等等。相关的技术进步和新型方法开发都将进一步促进代谢组学和代谢流分析技术在不同生物医学背景下的应用。下一阶段的研究需要更好地整合、利用所获取的代谢重塑表型和机制信息,将其转化成更好的抗肿瘤疗法。药物研发方面需要更多地关注肿瘤微环境,尤其是肿瘤细胞与免疫细胞之间的代谢相互作用。多组学整合的应用,包括基因组学、蛋白组学、代谢组学等,将有助于加深我们对于肿瘤生物学的理解和利用,进一步加速抗肿瘤药物的研发。  以上综述文章于2021年3月1日应邀在线发表于国际知名学术期刊《药理学&治疗》(Pharmacology & Therapeutics),题为《代谢组学、代谢流分析与肿瘤药理学》(Metabolomics, metabolic flux analysis and cancer pharmacology),此前,胡泽平课题组曾于2019年获邀在国际知名临床药理期刊《临床药理学&治疗》Clinical Pharmacology & Therapeutics发表代谢组学技术及其在临床药理中应用的相关综述。  清华大学药学院胡泽平研究员与烟台大学药学院王洪波教授为本文通讯作者,2016级药学院本科毕业生梁凌帆与胡泽平课题组2020级博士研究生孙菲分别为本文第一、第二作者。本研究得到了国家自然科学基金委糖脂代谢重大计划重点项目(92057209)、基金委面上项目(81973355)、国家科技部重点研发计划(2019YFA0802100-02, 2020YFA0803300)、清华-北大生命科学联合中心、北京市高精尖结构生物学中心的资助。  点击链接,阅读原文:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0163725821000292
  • 石墨炉原子吸收法测定不同溶剂中的铜
    原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品,但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品,采用石墨炉法测定样品中的铜(Cu)。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。向有机溶液(甲醇、乙醇、丙酮、MIBK)中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液,目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时,干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时,洗涤液可以用有机溶液,但在测定完成后,应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液,也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997, 线性关系良好。 从上面这个实验表明,日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统,即使测定有机溶剂样品,基线也十分稳定,可以得到高精度的测定数据。
  • 雨衣抽检塑化剂含量超标196倍 或致儿童性早熟
    雨衣增塑剂超标,或致儿童性早熟?   近日,北京一场60年一遇的大暴雨让人心惊。夏季也是雷雨高发季,细心的父母,往往会为宝宝准备一件雨衣遮风避雨。但近日一项台湾的儿童玩具抽检报告显示,儿童雨衣DEHP塑化剂的含量超标196倍。尽管目前内地还没有专门针对儿童雨衣的国家标准,但儿童雨衣中的塑化剂和环境荷尔蒙壬基酚,究竟会对儿童造成什么样的危害?是否如传闻所说会造成“儿童性早熟以及男童生殖器官受损”?   雨衣一般都是人工合成的不同程度的化纤类产品,环保专家、国际食品包装协会秘书长董金狮介绍说:“雨衣的主要成分是聚氯乙烯,在儿童玩具和家具中都广泛使用。为了增加聚氯乙烯的弹性和柔韧性,会添加增塑剂(台湾称塑化剂)。”   董金狮解释说,增塑剂是一个大家庭,邻苯二甲酸酯类是使用最广泛、品种最多、产量最大的增塑剂,大约有20多种,其中邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)是最重要的品种。这些增塑剂是不允许用于儿童食品和成人用的含油脂类食物的食品包装上的。DEHP等溶于油脂等非极性有机溶剂,但在水中溶解度很低,稳定性高,挥发性低。   “就像保鲜膜等膜类产品一样,儿童雨衣中也会添加增塑剂,但如果雨衣发硬、发脆了,其实就是氯乙烯单体没有联结上,增塑剂也会挥发,在挥发过程中,氯乙烯和增塑剂都会分泌出来。”董金狮进一步解释说,去年闹得沸沸扬扬的台湾产奶茶中食品添加剂“起云剂”中含有邻苯二甲酸酯增塑剂的风波历历在目,DEHP与聚氯乙烯塑料主体结构之间并不以化学键相结合,所以在使用过程中会不断从塑料中释放出来,污染环境。   增塑剂DEHP可通过呼吸道消化道进入人体   近些年来的研究表明,邻苯二甲酸酯可通过呼吸道、消化道和皮肤等途径进入人体,被世界卫生组织(WHO)公告为一种环境荷尔蒙,具有雌性荷尔蒙的作用,在体内会干扰人体的内分泌系统。如果孕妇体内的邻苯二甲酸酯浓度愈高,产下的男婴生殖器官阴茎短小、阴茎先天畸形、尿道下裂与隐睾症的风险就愈高。若在成年男性体内邻苯二甲酸酯浓度愈高,精子的数量就会愈少,精子品质和活动力也愈差,以及增加女性患乳腺癌的几率等等。目前美国、欧盟已针对邻苯二甲酸酯类建立规范,以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害。   环境荷尔蒙壬基酚可用于服装,会污染环境   “与服装方面对于增塑剂含量没有明确规定一样,服装的相关国标中,也没有单个针对环境荷尔蒙壬基酚的标准。”董金狮解释说,环境荷尔蒙壬基酚在纺织品中的作用是染料中的成分,将雨衣染成五颜六色的,它是纺织印染助剂。“实际上在食品包装中壬基酚也是允许使用的添加剂,在服装中也是可以使用的。”董金狮说,之前某些知名运动服装品牌由于在生产过程中往水中大量排放壬基酚的事件,通过水循环进入环境中,富集在食物链中,并放大毒性,穿含有壬基酚过量的雨衣,也有可能通过皮肤进入人体,增加风险。   “以前报道的婴儿奶瓶、桶装水的水桶、罐头包装中含有双酚A,与壬基酚一样,都属于酚类物质,也都是环境荷尔蒙的一种,在足够的剂量下,它们会造成胚胎发育畸形,女孩性早熟,很早来月经,男性精子量不够,这些环境荷尔蒙对人类的危害是隐性和慢性的,但不是不存在的。”董金狮说,环境荷尔蒙不溶于水,但溶于丙酮,会造成对环境的污染。   国内儿童雨衣目前暂无相应国家标准   “今年8月1日开始正式实施的《儿童家具通用技术条件》国家标准中有对儿童用品和玩具中塑化剂含量的要求是小于、等于0.1%,在现行的《国家纺织产品安全技术规范》并不特别针对儿童雨衣,有对儿童使用的纺织产品的甲醛含量要求,a类纺织品需小于等于每公斤20毫克,ph值安全范围为4.0~7.5,要求不得检出分解性的芳香胺,但对塑化剂含量没有明确要求。”董金狮分析,目前国内儿童雨衣并没有与之针对的国家标准,只能由企业自行选择所依照的标准。“许多厂家并不了解这一标准,所以对增塑剂的含量没有控制 第二,标准本身并不明晰,尤其是服装类产品并没有对增塑剂提出明确要求。”   担心雨衣DEHP超标,不如少喝有增稠剂的饮料   “像奶茶等饮品,保鲜膜,雨衣,水桶、罐头、太空杯等塑料制品中都有可能有增塑剂、环境荷尔蒙物质,它们存在于空气、水、食物、家具等,无处不在。也正是因为其无处不在,它们可以在环境中富集在食物链中,再进入人体体内,与之相比,雨衣中DEHP和壬基酚过量,是会增加患病的风险,但并不能说是直接原因。”董金狮说,尤其是隔着许多衣服穿雨衣,而非直接接触皮肤时,很难说进入皮肤或是剂量大到足以造成直接伤害的证据。与其担心雨衣DEHP超标,不如少喝有添加剂、增稠剂、防腐剂、增塑剂的饮料,加热时揭开保鲜膜,不将其覆盖油脂性食物,不用保鲜膜包裹需要减肥的部位等。   不合格雨衣其实更易造成刺激性皮炎   北京大学第一医院皮肤性病科主任医师刘玲玲认为,不合格的雨衣在临床上更多的是造成刺激性皮炎和过敏性皮炎。生产雨衣的厂家对增塑剂在产品中的含量应该有明确的安全标准。由于雨衣穿着时间短,虽然皮肤可能会吸收微量增塑剂和环境荷尔蒙的化学物质,但对皮肤的影响不是很大。而对于越来越受重视的环境激素,水污染、海洋污染、土壤污染等都会增加环境刺激因素对人体潜移默化的危害性,这是对人群有危害的潜在因素,而不仅仅是个体安全。
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