精高效氯氟氰菊酯

检测方法 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m, 0.32mm, 0.25um 氯氟氰菊酯标准品气相色谱图 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 Nexis GC-2030气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。配备了先进的灵敏度检测器群，可以进行高可靠性和高精度的痕量分析。柱温箱功能全面优化，使用效率有显著提升的同时还使能耗有效降低。 扫码了解更多信息气相色谱仪：GC-2010 ProGC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。 扫码了解更多信息

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

2013年2月21日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)在欧楂果与柿子中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到先正达公司要求修订氯氟氰菊酯最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL)，西班牙建议修订其最大残留限量。同时比利时也提出修订氯氟氰菊酯残留限量的申请。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙和比利时起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0154070 欧楂果 0.02 0.2 0161060 柿子 0.02 0.09

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

食品安全是受到全社会普遍关注的问题，特别是随着工业、商业的发展以及人类对环境日益突出地影响，食品安全控制领域不断地面对新的课题和挑战，对食品检测的快速性、高效性和精确性也不断提出新的要求，需要检测的食品样品也越来越多样和复杂。为此，食品检测样品的前处理工作已显得尤其关键。北京绿绵巨贸公司是一家提供专业的样品前处理设备的公司，拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器。 绿绵巨贸公司所推出的J2固相萃取仪是具有高通量的样品前处理装置，可一次处理多达48个样品，是传统SPE及全自动SPE所不能实现的，其方便灵巧的操作模式，大批量的处理能力，为实验室样品前处理工作提供了无法取代的支持和帮助，尤其提高了用户应对大批量工作和突发事件的能力，特别是在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中，其便捷高效的半自动SPE装置又发挥了极其突出的作用，以下是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法，其中应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置，收到了良好的效果。 北京绿绵巨贸科贸有限公司 地址：北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭D-1209 邮编：100029 电话：010-58772760/1/2/3 传真：010-58772765 正压固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用 厦门疾病预防控制中心 骆和东 食品中三聚氰胺的污染事件是近来社会关注的热点。从去年出口美国的宠物饲料中被检测出三聚氰胺到现在发现我国几十种品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。无不引起人们对食品安全的担扰，也引发了一股开发研究三聚氰胺检测方法的热潮。 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，水溶液显弱碱性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在传统C18柱上保留很差。利用此特性，人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂，使得样品的前处理甚为关键。我们采用三氯乙酸提取，MCX固相萃取小柱净化，辅以J2加压固相萃取仪操作，建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 材料与方法 1.1主要仪器与试剂：Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、J2 SCIENTIFIC 加压固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱：OASIS MCX，6mL，500mg。三聚氰胺标准品，纯度99%。 1.2样品处理 1.2.1提取 准确称取经粉碎混匀后样品5.0g，加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液，混匀后超声提取30min，高速离心后取上清液待净化。 1.2.2净化 将MCX固相萃取小柱（6mL，500mg）置于J2固相萃取仪样品架上，分别加入5mL甲醇、5mL水活化，再准确移取5.0mL离心液上柱。活化及上样时，将样品架升至顶部通过调节面板旋钮来调节N2气流大小，控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱，弃去洗脱液，将小柱升至顶部调节气阀旋钮自动加压吹干小柱，用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱，收集洗脱液用氮吹仪吹干，用甲醇-水（2:8,V/V）定容至1.0mL,过0.45&mu m滤膜,上机测定。 1.3液相色谱测定：略 2．结果与讨论 2.1样品提取与净化 三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物)，采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质，提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。图1为奶粉样品直接提取后进样测定所得的色谱图，存在许多杂质峰，而图2为提取并经固相萃取小柱净化后的色谱图，杂质峰的干扰基本去除。 图1：奶粉样品直接提取测定的色谱图 图2：奶粉样品提取并经固相萃取柱净化的色谱图 2.2 J2加压固相萃取仪的应用 J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱（如1mL，3mL，6mL等）使用，一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加（2.0～50.0） ug/mL等不同浓度的三聚氰胺，进行加标回收和重现性实验，回收率在95～99%之间。相对标准偏差均小于3%。 3.结论： J2固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度，控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速，使溶液易于进入固定相孔隙，有利于样液与固定相更紧密接触，从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题，通过简单的控制消除人为操作的误差，保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。

随着科学仪器行业的蓬勃发展，对应售后服务市场在近十年来发展迅速，全球新冠疫情下，售后市场又迎来新的机遇和挑战。近年来，中国分析仪器市场蓬勃发展，相关用户数量激增。大量增加的业务和客户量对仪器厂商的服务提出了更高的要求。在仪器性能满足需求的前提下，售后服务质量成为了用户采购仪器时越来越关注的因素。为促进产业交流，优化仪器售后服务市场，为用户提供更优质高效的售后服务，推动中国科学仪器行业的健康发展。仪器信息网特组织相关专题活动，邀请企业和用户代表为科学仪器行业售后服务现状与未来发声。近日，仪器信息网采访了重庆大学电子显微镜中心副主任黄天林教授，黄教授介绍了背散射电子衍射仪（EBSD）和能谱仪在选购、售后方面需要注意的问题以及平台管理方面的一些经验。受访人：黄天林教授黄天林教授，重庆大学电子显微镜中心副主任、材料基因工程重庆市重点实验室副主任、重庆大学超瞬态装置实验室副主任。主要从事金属材料塑性变形机理及微观组织演变、大塑性变形金属的热稳定性和回复再结晶行为、纳米结构金属强韧化机理研究，以及电子显微学及先进表征技术的开发和应用研究。参与且成功研发世界首台具有三维晶体取向重构和衍衬像重构的三维透射电子显微镜，作为主研人员参与国家重点研发计划项目“材料基因工程关键技术与支撑平台-先进材料多维多尺度高通量表征技术”，参与开发了系列材料多维多尺度高通量表征技术，在Nature、Acta Materialia、Scripta Materialia等学术期刊上发表论文40余篇。仪器信息网：请您简要介绍您所在行业领域？您的主要工作或主要研究内容以及其作用或意义？ 黄天林教授：我的主要研究方向是金属结构材料强韧化机制以及材料先进表征技术。强度和韧性是结构材料最为重要的评价指标，材料强韧化机制的研究将有助于我们提高强韧化理论水平，探索新的强韧化技术，开发强度更高、韧性更好的先进结构材料，满足汽车工业、国防、交通、航空航天等领域的迫切需求。另一方面，对强韧化机制的研究离不开对材料显微结构的精确表征，开发先进的材料表征技术将推动材料相关基础理论研究的进步，从而促进新材料的开发。同时，我也是重庆大学电子显微镜中心副主任，负责实验平台管理的部分工作。仪器信息网：您主要使用牛津仪器的哪些仪器设备？采购这一品类设备的过程中，您综合考量了哪些因素？ 黄天林教授：经常使用的仪器主要是背散射电子衍射仪和能谱仪。其中EBSD用于微区取向分析，能谱仪用于元素分析。在采购这类仪器时会考虑设备的功能能否满足当前和将来的研究需求，售后服务和升级服务是否有保障，当然设备价格也属于需要综合考虑的因素之一。仪器信息网：您认为良好的售后服务应包含哪些内容？针对您所在行业领域，您比较看重哪些售后服务内容及原因？黄天林教授：设备高效稳定运行对我们非常重要。我们的实验平台采取的是预约制，一旦设备出现问题，不但会影响实验测试，而且售后维修的周期一般都很长，对后续的实验也会有很大的影响。良好的售后服务还应该包含设备维护保养、故障排除、仪器培训、技术指导、升级服务、设备耗材供应等。其中比较重要的是售后响应和故障排除的速度。仪器信息网：作为仪器用户，您认为本地化的售后服务有着怎样的积极意义？黄天林教授：本地化售后服务将缩短服务周期，及时高效响应客户售后需求。此外，本地化售后也有助于本地工程师售后水准的提升。牛津仪器这方面就做得很好，为了能够及时处理设备出现的问题，有部分工程师被调配到重庆、长沙、西安等地，这样就节省了工程师在路上的时间，有更多的时间为我们提供服务并解决问题。仪器信息网：您使用过牛津仪器哪些形式的售后服务？您如何评价牛津仪器的售后服务？ 黄天林教授：仪器培训、在线智能支持、维护保养是我们最常用售后服务。牛津仪器每年都会组织仪器培训，学生们的反响都非常好；我们遇到的一些容易解决的问题，通过工程师线上沟通就能够快速解决。印象深刻的一次是EBSD探头发生故障，设备需要送到总部维修，维修周期很长，牛津仪器的售后没有强调费用的问题，直接提供了最新型号的演示机给我们继续使用直至维修设备返回。这不仅没有影响我们的课题研究进度，而且由于演示机的性能显著优于旧机，所以提高了实验的效率及实验结果的准确性。后续电镜中心与牛津仪器签订了一份涵盖重庆大学所有牛津设备的服务合同，进一步巩固了合作关系。牛津仪器始终将解决问题放在首位，只要提出服务需求，公司就会立即派资深工程师前往，一次性解决所有问题。仪器信息网：您对牛津仪器售后服务工程师有着怎样的印象？在与牛津仪器售后工程师的交流中有着怎样的收获？黄天林教授：接触下来，感觉牛津仪器售后工程师专业水准很高，能及时解决常见故障，响应也非常及时，对仪器设备方面的技术问题热心给予解答。仪器信息网：针对您当下或者潜在的需求，您希望未来牛津仪器能够提供或进一步改善哪些售后服务？黄天林教授：现在的EBSD探头和能谱仪使用了近八年，我们也准备对当下仪器进行升级。EBSD方面，希望探头有更高的分辨率、更高的采集速率以及大面积拼接等最新的功能。能谱方面，主要是采集效率的提高。希望牛津仪器在仪器升级方面提供更多优惠的方案。后记牛津仪器表示：重庆大学电镜中心副主任黄天林教授对牛津仪器客户服务的认可和信赖，代表了牛津仪器客户服务秉承着以客户为中心的理念，通过加速布局在中国发展，扩建遍布全国的客户支持网络，打造远程智能服务等手段，丰富与客户的亲密体验，帮助客户取得成功。在产品端，牛津仪器也在不断创新研发，针对黄天林教授提出的更高分辨率、更快采集的EBSD，牛津仪器也推出了新的 Symmetry S3 ，采集花样可达到5700花样/秒，此时花样分辨率可达156x128像素。其最大像素可达1244*1024像素，将高速分析（5700个花样每秒）与百万像素相结合，确保更加优异的性能，满足各领域内科研的需要。

随着氢能在全球的火爆，光伏制氢产业也迅速被点燃。据中国氢能联盟发布的白皮书显示，到2050年，我国可再生能源电解制氢将占氢气供应结构的70%。届时，可再生能源制氢领域的广阔市场蓝海将全面展现。目前，在已披露的2021年地方政府工作报告中，光伏写入了辽宁、山西、西藏、广东、安徽、江苏、四川、云南、内蒙古、陕西和吉林省等11个省、市区的最高行动纲领，且被列入2021年工作重点内容之一。其中，辽宁、云南、吉林等多省将培育氢能发展列为重点。为推动国内氢能产业链技术薄弱环节开展技术示范，促进国内自主技术的推广应用，促进我国氢能产业的健康发展，中国产业发展促进会氢能分会于2020年成立。作为全球领先的清洁能源服务商，晶科电力科技股份有限公司（简称“晶科科技”）深耕光伏行业多年，是中国产业发展促进会氢能分会常务理事单位之一。早在2019年，晶科科技发布光伏产业2020十大趋势时表示，到2025年，“光伏+储能”制氢系统技术的极大进步，将具备大规模应用的经济可行性，即将光伏电池、充电电池、电解氢装置相结合，通过数字技术控制电池充放电和氢气生产，届时制氢成本将降至0.15-0.25美元/立方米。各国将纷纷建设光伏储能制氢项目。随着氢能产业逐步兴起，晶科科技积极切入新赛道，在海外和国内市场先手布局。在海外，晶科科技与国际气体巨头企业携手，探索光伏制氢的“中国方案”。在国内，晶科科技创新开拓，推进可再生能源制氢项目落地实施。2020年，晶科科技与空气产品公司（Air Products）签署了战略合作协议。双方在光伏新能源领域展开合作，基于AP在制氢领域的丰富经验及领先技术，将“制氢”与“绿电”充分结合，共同推进绿色可持续能源的发展，助力社会和工业领域脱碳减排，进一步提高能源体系的韧性。成立以来，晶科科技致力于光伏电站运营、光伏电站转让和光伏电站EPC等，涉及太阳能光伏电站的开发、投资、建设、运营和管理、转让等环节，以及光伏电站EPC工程总承包、电站运营综合服务解决方案等多个业务领域。2020年5月19日，晶科科技在上海证券交易所主板挂牌上市。成功登陆A股后，晶科科技整体实力得到资本市场广泛认可，入选上证180指数样本股。晶科科技专注于光伏发电行业下游产业链，目前已成为一家在光伏电站运营领域具有较强竞争优势的企业，光伏电站装机容量在全国民营企业名列前茅。截至2020年9月末，公司自持电站的总装机量3.07GW，在建自营电站规模630MW。一直以来，晶科科技开创的智能运维技术处于行业领先地位，也得到了业界的广泛认可和高度评价，拥有超过7年的光伏电站运维经验，运维团队有500多位专业运维技术人员，管理着超过350个电站，并在上海及海宁建有2个远程智能化集控中心。截至目前，运管电站规模超过4.7GW。项目开发方面，晶科科技同样表现优异。截至2020年9月末，晶科科技合计完成开发项目1.66GW（不含EPC），储备项目超过1GW。未来，晶科科技将持续在国内外布局投资光伏电站、扩大规模，同时加大分布式光伏电站的开发力度，通过资源整合和创新合作模式去开拓更加广泛的业务领域，深入挖掘“可再生能源+”的多元化应用场景，推进光伏新能源在全球各个地区的市场化应用。晶科科技也将依托强大的项目开发能力和全球化竞争优势，与行业内外合作伙伴及地方政府通力协作，推动绿色能源产业发展。

近日，知识产权出版社咨询培训中心&ldquo i智库&rdquo 发布的《京津冀211高校专利发展研究报告(1985-2013)》显示，自1985年以来，京津冀&ldquo 211工程&rdquo 高校专利申请量逐年上升，截至目前，累计申请专利8.5万余件。其中清华大学以近2万件的专利申请量名列榜首。 　　该报告希望从知识产权的角度为京津冀一体化进程提供决策参考和数据支持。 　　截止到2014年4月，全国&ldquo 211工程&rdquo 高校共计112所。其中，京津冀地区拥有&ldquo 211工程&rdquo 高校共计31所，占全部&ldquo 211工程&rdquo 高校近三分之一。除中央财经大学、中央音乐学院、对外经济贸易大学、北京外国语大学外，其余京津冀&ldquo 211工程&rdquo 高校均有专利申请。由于京津冀&ldquo 211工程&rdquo 高校类别和隶属关系的多元化，它们在专利申请上也呈现出不同的特点。 　　在专利申请量前十的高校中，有9所高校来自北京地区，京外高校仅天津大学进入TOP10，但名列第二。报告通过对高校专利申请、专利类型、专利法律状态、专利运营等方面的研究发现，在高校专利事业大发展的背景下，依然存在专利寿命普遍偏短、专利运营状况不佳，科技成果转化困难等问题，这也为今后政府、高校进一步做好高校知识产权工作、制定相关政策、制度提供有效依据。 　　此外，该报告还对高校专利技术领域研究，力图在京津冀一体化发展过程中，充分发挥高校技术、科研优势，为地方经济发展提供有效帮助，使高校在助力地方产业发展和科技进步，促进地方经济发展中发挥作用，同时，为校企合作建立桥梁和纽带，帮助企业提升创新能力，达到协同发展的目的。 　　据悉，知识产权出版社咨询培训中心&ldquo i智库&rdquo 还曾推出《中国创业板上市公司专利蓝皮书》《中国专利侵权诉讼状况研究报告》等专项报告。

因公司发展需要,更为了给尊敬的客户提供优质高效的服务,绿绵巨贸公司上海办事处于2007年12月24日迁往以下新地址: 地址:上海市闸北区恒丰路218号现代交通商务大厦511室 邮编:200070 电话:021-51822712/13/15 传真:021-51822714 请大家更新我公司的信息,以便能与我们及时取得联系,我公司将竭诚为您服务。

氢能是有望替代传统化石燃料的可再生清洁能源。其中，通过电化学析氢反应(HER)制备“绿氢”是实现氢能社会的最佳策略之一。由于贵金属铂独特的电子结构，铂和铂基材料是目前唯一商用的电制“绿氢”催化剂；然而，贵金属铂昂贵的价格和地壳中稀有的储量限制了其大规模商业化应用。未来氢能社会对于氢气的大量需求使得必须降低电制“绿氢”催化剂的成本，同时提升其催化活性和稳定性。对催化剂进行电子结构优化，能够提高材料的本征性能。其中，离子掺杂能够通过在材料晶格中引入杂原子，改变局域配位结构进而调控电子结构，实现产物催化性能的提升，是一种有效的性能优化手段。 　　二硒化钴具有与铂类似的电子结构，因此他们常被研究作为贵金属铂的替代材料用于催化HER反应。但是其活性和稳定性与铂和铂基材料相比仍有差距。通过材料微观结构的设计制备新型高效电制“绿氢”催化剂是当前的研究热点。近日，中国科大俞书宏院士团队报道了一种普适的合成策略用于制备十种单原子掺杂的CoSe2-DETA(CoSe2=二硒化钴，DETA=二乙烯三胺)纳米带。研究人员通过改变掺杂元素，调控掺杂产物的电子结构，进而实现产物电解水制氢性能的优化；最优产物活性与商业贵金属材料接近，表明其在电制“绿氢”领域的潜在应用。该研究成果以“Dopant triggered atomic configuration activates water splitting to hydrogen”为题发表在Nature Communications上。吴睿特任副研究员、许杰、赵川林、苏晓智为论文的共同第一作者，高敏锐教授和俞书宏院士为通讯作者。图1. 单原子掺杂的CoSe2-DETA纳米带产物表征。a，十种单原子掺杂合成方法示意图。b，产物的扫描透射电子显微镜元素分布图。c，d，Pb、Cr、Mn、Fe、Zn、Mo掺杂元素扩展X射线吸收精细结构谱的R空间(c)和k空间(d)。 　　研究人员成功制备了多种离子掺杂型电催化材料，例如阴离子磷掺杂的二硒化钴纳米带。正如预期，由于磷的引入优化了材料电子结构和局域配位环境，产物显示出令人印象深刻的电解水制氢性能。但是，由于缺乏普适合成的方法，单一磷元素对于产物微观结构调控不够充分，材料性能与结构的关系仍较为模糊。因此，通过设计更多种类元素的掺杂以实现产物电子结构的可控是至关重要的，进而调控产物电催化性能，并总结构效关系用以设计新型高效的HER材料。 　　研究人员利用他们在前期开发的具有优异电制“绿氢”性能的CoSe2-DETA纳米带材料为研究对象，结合阳离子掺杂的手段，发展了能够一次性制备十种单原子掺杂产物的普适合成方法学(图1)。在该工作中，研究人员借助不同的掺杂原子系统调控产物的局域配位结构，实现了材料的电子结构和HER性能在较大范围内的可控调节。 　　研究结果表明，所得最优掺杂产物的催化活性与商业铂碳(铂质量分数为40%)相近，其电流密度达到-10mA cm-2所需过电势仅为74mV，由极化曲线计算得到的塔菲尔斜率为42dec mV-1 该产物活性在1000圈循环伏安测试保持几乎不变，还可以在-10mA cm-2电流密度下稳定运行20小时。同步辐射谱学数据表明不同掺杂原子会导致产物中钴原子的配位环境(钴氮配位数与钴硒配位数之比)发生变化，该参数可与产物的HER活性展现出较为匹配的“火山型”曲线关系，展示了掺杂型二硒化钴的构效关系(图2)。 　　此外，本文还通过理论计算证实了产物性能随局域配位结构的变化规律，为设计制备新型高效催化材料提供了一种新的途径。而最优产物的性能使得该产物有望取代商业铂碳成为电制“绿氢”的理想电极材料。图2. 产物电解水制氢活性、局域配位结构及二者“火山型”构效关系表征。a，不同电极材料的HER极化曲线。b，不同电极材料HER性能对比。c，不同电极材料中Co的X射线吸收近边精细结构谱。d，e，不同材料中Co的扩展X射线吸收精细结构谱的R空间(d)和k空间(e)。f，掺杂产物HER活性随产物中Co配位结构变化的“火山型”曲线示意图。 　　该工作受到国家自然科学基金重点项目、国家自然科学基金青年基金、科技部国家重点研发计划“变革性技术关键科学问题”重点专项项目、合肥大科学中心卓越用户基金等资助。

为贯彻落实《“十四五”工业绿色发展规划》《工业领域碳达峰实施方案》，持续完善绿色制造体系，推进工业绿色发展，助力工业领域碳达峰碳中和，北京市经济和信息化局发布关于征集2022年度绿色制造名单的通知，涵盖绿色工厂、绿色设计产品、绿色工业园区和绿色供应链管理企业四个维度。北京市经济和信息化局关于征集2022年度绿色制造名单的通知有关单位：为贯彻落实《“十四五”工业绿色发展规划》《工业领域碳达峰实施方案》，持续完善绿色制造体系，推进工业绿色发展，助力工业领域碳达峰碳中和，按照工业和信息化部办公厅《关于开展2022年度绿色制造名单推荐工作的通知》工作部署，现组织开展2022年度国家级绿色制造名单申报推荐工作。有关事项通知如下：一、征集方向（一）绿色工厂各申报单位参照《绿色工厂评价通则》（GB/T36132-2018）开展自评价和第三方评价。已发布绿色工厂评价行业标准的（网址：https://www.miit.gov.cn/jgsj/jns/lszz/art/2022/art_0573b5434b8741f8a2f951e743c0d2b1.html），按照行业标准要求进行自评价和第三方评价。为发挥绿色工厂节能降碳引领作用，重点用能行业能效水平原则上要达到或优于《高耗能行业重点领域能效标杆水平和基准水平（2021年版）》（发改产业〔2021〕1609号）、《煤炭清洁高效利用重点领域标杆水平和基准水平（2022年版）》（发改运行〔2022〕559号）对有关行业规定的标杆值。未规定能效标杆值的行业，原则上要达到或优于相应国家能源消耗限额标准先进值。（二）绿色设计产品本年度推荐的绿色设计产品范围和标准请登录工业和信息化部节能与综合利用司网站，在“绿色设计产品标准清单”中查看（https://www.miit.gov.cn/jgsj/jns/lszz/art/2022/art_073342a296614db5b67ea862ccb33a74.html），申请产品仅限清单中载明标准的产品。各申报单位应根据标准具体要求，编写绿色设计产品自评价报告。（三）绿色工业园区本市工业基础好、基础设施完善、绿色制造水平高的工业园区可参照《工业和信息化部办公厅关于开展绿色制造体系建设的通知》（工信厅节函〔2016〕586号）中绿色园区评价有关要求开展自评价和第三方评价。此次征集的绿色工业园区是以产品制造和能源供给为主要功能、工业增加值占比超过50%、具有法定边界和范围、具备统一管理机构的省级及以上工业园区，鼓励国家低碳工业园区试点单位开展绿色工业园区建设工作。（四）绿色供应链管理企业本市行业影响力大、经营实力雄厚、产业链完整、绿色供应链管理基础好、在产业链发挥主导作用的链主企业可进行申报，参照《工业和信息化部办公厅关于开展绿色制造体系建设的通知》（工信厅节函〔2016〕586号）中绿色供应链评价有关要求开展自评价和第三方评价。对于电子电器、机械、汽车等3个行业，根据“绿色供应链管理企业评价指标体系”（网址：https://www.miit.gov.cn/jgsj/jns/lszz/art/2022/art_cc5e0d66391145de8e5d9b7d8c813440.html）进行自评价和第三方评价。二、申报要求1.近三年有下列情况的，不得申报绿色制造名单：未正常经营生产的；发生安全（含网络安全、数据安全）、质量、环境污染等事故以及偷漏税等违法违规行为的（以“信用中国”和“国家企业信用信息公示系统”为准）；被动态调整出绿色制造名单的；在国务院及有关部门相关督查工作中被发现存在严重问题的；被列入工业节能监察整改名单且未按要求完成整改的；失信被执行人等。2.本次征集采取推荐申报的形式，符合条件的申报单位须由各区工业主管部门出具推荐意见。3.绿色工厂、绿色供应链、绿色工业园区申报需提交自评价报告和第三方评价报告。申报单位按照相关标准进行自评价后，自主委托符合条件的第三方评价机构开展现场评价，并出具第三方评价报告。绿色设计产品申报采用自我声明的方式，由申报单位根据标准具体要求，编写自评价报告。4.我局将通过专家论证、现场调研等方式择优向国家推荐申报2022年度绿色制造名单。三、第三方评价机构有关要求第三方评价机构要按照《绿色制造体系评价参考程序》（工信厅节函〔2017〕564号）开展工作，对评价报告内容和结果的真实性和准确性负责，并与申报主体自评价活动保持独立性，不参与自评价报告编写。经查实评价过程存在弄虚作假或故意隐瞒受评价方问题的评价机构将列入黑名单，三年内不予采信其所出具的评价结果。开展绿色制造体系相关评价工作的第三方机构要满足以下基本条件：1.在中华人民共和国境内注册并具有独立法人资格的企事业单位、行业协会等，具有开展相关评价的经验和能力；2.具有固定的办公场所及开展评价工作的办公条件，具有健全的财务管理制度；3.从事绿色评价的中级职称以上专职人员不少于10人，其中能源、环境、生态、低碳、生命周期评价等相关专业高级职称人员不少于5人；4.评价机构人员要遵守国家法律法规和评价程序，熟悉绿色制造相关政策和标准规范；5.具备开展绿色工厂、绿色工业园区、绿色供应链等领域评价的能力，近五年主导或参与绿色制造相关评审、论证、评价或省级以上科研项目，或国家及行业标准制定、绿色制造相关政策制定等。绿色制造体系第三方评价工作由申报企业或园区自主委托评价机构开展。按照工信部通知要求，为提高评价质量，同一法人的评价机构（包括与其相关联的企事业单位）开展的本批次绿色制造体系评价项目（包括绿色工厂、绿色工业园区、绿色供应链管理企业）总计不得超过15项，工信部将公开第三方评价机构开展评价工作的通过率。四、材料报送要求1.请参与本次绿色制造的申报单位于2022年10月18日（周二）前报送推荐函和相关申报材料（附件1-5）纸质版一式3份至北京市经济和信息化局产业发展促进中心（北京市朝阳区工体北路6号凯富大厦6层625室），电子版材料通过“工业节能与绿色发展管理平台”（https://green.miit.gov.cn）报送我局。2.请本市范围内开展绿色制造评价工作的第三方机构于2022年10月31日（周一）前将“评价机构年度工作情况报告”（附件6）电子版通过工业节能与绿色发展管理平台（https://green.miit.gov.cn）报送工业和信息化部（节能与综合利用司），另请发送电子版至邮箱jnc@jxj.beijing.gov.cn 。北京市经济和信息化局2022年9月21日附件：推荐汇总表.doc绿色工厂自评价报告及第三方评价报告.doc绿色设计产品自评价报告.doc绿色工业园区自评价报告及第三方评价报告.doc绿色供应链管理企业自评价报告和第三方评价报告.doc评价机构年度工作情况报告.doc

近日继乳品之后，鸡蛋又被检出含有三聚氰胺。农业部也即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。为此，莱伯泰科也迅速配合用户完成了用高效液相检测饲料中的三聚氰胺方法，提供给广大畜牧养殖户和饲料加工厂及监管部门，及时加强对饲料的监测。方法下载请登陆莱伯泰科公司网站http://www.labtechgroup.com/chinese/support/index.jsp 莱伯泰科有限公司拥有强劲的研究开发队伍，经验丰富的生产人员，严格的质量管理和全方位的顾客服务体系。莱伯泰科有限公司的宗旨就是及时解决用户的所有应用问题，为全世界的用户提供优质的实验室产品和满意的服务。

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器： 2414 RI （示差折光检测器） RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1mL/min 色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1 mL/min 色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL） 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点 一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

近日，汇源、安德利、海升等企业公然收购腐烂变质的水果生产果汁的报道备受关注，这种做法与果汁企业标榜的健康概念背道而驰，更是对消费者的欺诈。 　　业内人士指出，收购烂果、瞎果制作果汁早已经成为果汁产业的一个&ldquo 潜规则&rdquo 。如果连业内声名赫赫的企业都明目张胆地做这种勾当，其他企业更加令人担忧&hellip 　　汇源等企业被曝公然收购&ldquo 烂果&rdquo 做果汁 软饮料行业正在发生结构性变革资料 　　&ldquo 天天有汇源，健康每一天&rdquo 。汇源等果汁企业标榜的健康概念正受到质疑。事件源于《21世纪经济报道》23日一则报道，报道称汇源、安德利、海升等企业公然收购腐烂变质的水果生产果汁，附近的果农都不喝他们生产的果汁。 　　在后续的报道中，有业内人士表示收购烂果、瞎果制作果汁早已成为果汁产业的一个&ldquo 潜规则&rdquo 。可怕的是，业内声名赫赫的企业竟然明目张胆地做这种勾当，其他企业的状况更令人担忧。 　　据了解，以上三家企业均为在港上市企业，尼尔森数据显示，汇源在100%浓度果汁和中高浓度果蔬汁中，市场份额分别占54.2%和44.1%，均位列第一。安德利是中国浓缩果汁行业首家上市公司。海升则是浓缩苹果汁、浓缩梨汁和苹果香精三大产品的全球最大供应商。 　　一些果汁企业不遗余力地宣称所用原料皆是优质水果，但是这样的果汁连果农都不喝，又怎能让消费者接受? 这种做法与果汁企业标榜的健康概念背道而驰，是对消费者的欺骗。 中低浓度果汁占90%以上 资料来源：中国社会经济调查研究中心，民生证券研究院 　　陷入&ldquo 烂果门&rdquo 的三家企业主营业务均是中高浓度果汁，与低浓度果汁相比，中高浓度果汁对上游原材料的依赖性更强，尤其是2012年以来这一市场逐渐萎缩，相关企业也更倾向于铤而走险。 　　以汇源果汁为例，其业绩在2012年直线下降，2012年汇源果汁净利润1616万元，较2011年大幅下滑94.8%，海升果汁仅2012年上半年净利润就同比减少了98.6%，而安德利果汁的日子也不好过，2012年净利润同比减少近5成。 　　在此情况下，果汁企业收购烂果做原料显然是看中了其中巨大的利润空间。据业内人士称，以苹果为例，用烂果提取一升100%浓度果汁，成本不到品相好的苹果的四分之一，而消费者则很难识别。 　　另外，相关标准不健全，也造成了监管的盲区。我国果汁业目前执行的国家标准为《GB 19297-2003果、蔬汁饮料卫生标准》，其中并未对加工原料做出要求。而且市面销售的除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外，其他果汁饮料的标准一片混乱，也成为商家利用的漏洞。 　　回顾近年来国内发生的食品安全事件，几乎都遵循媒体曝光，监管部门跟进的套路，事件平息后也难以引起行业的反思。事故频发的背后折射出食品安全部门的监管不力和行业自律缺失。对消费者来说，食品安全问题比垄断更具危害性，近期反垄断部门开出的几张&ldquo 天价&rdquo 罚单对行业起到了很好的震慑作用。但与《反垄断法》相比，《食品安全法》处罚力度明显偏低，&ldquo 货值金额二倍以上五倍以下罚款&rdquo 的处罚很难让无良企业&rdquo 长记性&ldquo 。 　　果汁业或重蹈&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件覆辙 中国果汁消费量同发达家差距巨大 资料来源：Euromonitor，民生证券研究院 　　同样是企业迫于成本压力，同样是存在标准缺失与监管不力等问题，本轮烂果风波与几年前的塑化剂、瘦肉精、三聚氰胺事件何其相似。 　　去年底&ldquo 酒鬼酒塑化剂含量超标260%&rdquo 的消息传出仅一天时间，白酒板块就遭受重挫。截至收盘，两市白酒股总市值共蒸发近330亿元。曾在火腿肠行业如日中天的双汇，也因为瘦肉精事件不得不在海外收购肉源重树形象。 　　2008年，三聚氰胺奶粉使得全国成千上万名婴幼儿身染重病，也使乳业巨头三鹿公司轰然倒下，整个乳制品行业受到重创。从2008年至今，外国乳企几乎垄断了中国市场。市场份额在短短五年内由20%上升到60%，价格也升了38%。 　　反观国内果汁市场，汇源等企业也面临可口可乐、百事可乐等外资品牌的挑战。如果因为食品安全问题失去消费者的信任，将会对国内果汁行业造成巨大的打击。 　　受&ldquo 烂果汁&rdquo 报道影响，汇源股价一度跌逾7%。此时不知汇源董事长朱新礼做何感想。2008年，可口可乐曾提出以当时市价的3倍收购汇源，但因未通过商务部反垄断审查而作罢。此后汇源果汁似乎一直萎靡不振，靠政府补贴勉强维持。汇源在2010年获政府补贴1.08亿元，占净利润的54% 而到了2011年，这一补贴数字达到2.01亿元，占净利润的64%，2012年政府补贴收入更高达2.5亿元，是净利润的15倍。目前来看，未被收购的汇源日子并不好过。 　　在果汁行业的产品格局中，低浓度果汁占据80%的市场份额，而中高浓度果汁仅占有20%的市场份额。受限于市场空间，再加上使用烂果做原料的事件曝光，无疑会使相关企业的生存更加艰难。 　　政府对企业、行业的保护应该是&ldquo 有所为有所不为&rdquo 。果汁饮料属于充分竞争行业，并不影响国计民生，也不涉及核心专利，应属于&ldquo 不为&rdquo 的范畴，过度干预往往适得其反，如果什么都要保护都要限制，那就什么都保护不了。

应用优势：与常规GPC分析相比，可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测，从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂，从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前，肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物，并被世界多个国收入国家《药典》。在中国，肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录，而且还是为数不多的价格上调药品。此外，肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势，国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品，已呈现供不应求的局面，成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后，肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注，市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离，并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统，用以加快分析速度，提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析：生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件：ACQUITY APC系统条件：检测器： ACQUITY RI（示差检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： 100 mMol的醋酸铵水溶液流速： 0.6 mL/min色谱柱： ACQUITY APC AQ 200埃柱，4.6×150 mm柱温： 35 ℃样品稀释剂： 醋酸铵水溶液进样量： 10 μL数据处理软件：Empower 3色谱数据软件样品：5 mg/mL肝素钠结果与讨论：沃特世ACQUITY APC（Advanced Polymer Chromatography）超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品，以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间，有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测，从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合，能提高对肝素样品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/7。

弗雷明汉州立大学Hemenway大厅最新添置49台净气型通风柜，堪称全球之最。此举减少了25%的机械系统的安装工程、总成本，以及每年的运营成本。 花费5400万美元的4层复杂科学（61000总平方英尺）和创新（167000总平方英尺）实验室包括16间教学实验室，研发实验室，教室，办公空间，生物学、化学、物理学、数学、护理、计算机科学、地理学、儿童发展心理学11个系别。49台净气型通风柜添置在有机、无机、物理和分析化学教学实验室。现如今，绿飞蝴净气型通风柜因其安全、高效、灵活的特点，成为实验室无可厚非的选择。它可以用于绝大多数化学品操作，从操作酸到有机溶剂乃至粉尘化学品，它确保排出的气体中的有害化学气体比官方要求的化学品吸入量限值低100倍。原文链接：http://www.ellenzweig.com/projects/teaching/framingham-state-university

依利特提供符合三聚氰胺检测国标的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，秉承着&ldquo 质量更佳、服务更优、创新更快&rdquo 的理念，十几年来为食品安全、药品检测及高校应用等众多行业提供着完善的分析方法及先进的仪器配置。从苏丹红、孔雀石绿到此次&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件，关系着国计民生的&ldquo 食品安全&rdquo 问题一次次的敲响警钟，并引起社会的广泛关注。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，依利特人在第一时间做出反应，按照GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的&ldquo 国标&rdquo 方法，在经过大量实验验证后，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【仪器与试剂 】 U1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 按GB/T 22388&mdash 2008的液相色谱分析方法： 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 10mM辛烷磺酸钠、10mM柠檬酸水溶液，调pH值至3.0) 流速：1.0mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 2&mu g/mL的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 2&mu g/mL标准溶液谱图 表1 2&mu g/mL标准溶液组分信息 2. 重现性 采用GB/T 22388-2008法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性 表2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.2、2、20、40、80&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3 按GB法实验的校准曲线 4. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.011 0.038 5. 实际样品定性和定量结果 按照GB/T 22388-2008分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好，偏差也达到国标要求。 图4 三个平行鲜奶样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 RSD% 结果 9.54mg/kg 9.57mg/kg 9.79mg/kg 1.42%

近日，华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求，课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂，利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用，实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日，研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一，用于生产多种大宗化学品，包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂，巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构（d4r）诱导锚定客体Pt，形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇，构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能，并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性，极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体，H2PtCl6为Pt源，采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率，99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压，空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要，课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能，结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜，证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内，表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置，这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明，最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间，线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献，说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小（Pt-Pt键配位数大约为3）。重要的是，可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径，且强度很高，证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外，没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号，表明骨架Ge未被还原，仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征，确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右，表明经酸处理稳固后，样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成，其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值，且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒，这是整个PDH反应的速率决定步骤，从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者，华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授，以及中国石油大学（北京）宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学（北京）、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。

6月1日起,上海全面恢复全市正常生产生活秩序。随着复工复产有序拉开帷幕,上海三大重要产业人工智能、大数据、工业互联网也逐步恢复生产活力。近年来,我国工业互联网稳健发展,工业互联网作为制造业转型升级的“倍增器”,承载着促进传统制造业数字化转型、经济发展新引擎的重要作用,推动着制造业与信息通信技术深度融合,激发制造业生产活力。而仪器仪表作为制造业“命脉”,受制造业转型升级影响,也将迎来新一轮快速增长。工业物联网应用释放巨大市场空间,激发科学仪器市场需求在智慧城市、车联网等领域的应用场景中,物与物之间的沟通不断加强,催生海量智能硬件万物互联的需求。工业部门也同样受到新技术浪潮的影响,工业物联网(IIoT)由此诞生。工业物联网将具有感知、监控能力的各类采集、控制传感器或控制器,以及移动通信、智能分析等技术不断融入到工业生产过程各个环节,从而大幅提高制造效率,改善产品质量,降低产品成本和资源消耗,最终实现将传统工业提升到智能化的新阶段。据statista.com数据显示,2021年,全球工业物联网市场规模超过2630亿美元。预计未来几年市场将继续增长,到2028年将达到1.11万亿美元。不可否认的是,工业物联网将有力带动传统产业转型升级,引发社会生产和经济发展方式的深度变革,具有巨大的战略增长潜能,而工业物联网与其他产业的融合应用势必将释放出巨大的市场空间,进一步激发科学仪器市场需求。行业内数据估计,目前我国仪器行业共计2000余家规模企业,3400亿元人民币产业规模。据不完全统计,我国科研固定资产投资当中仪器设备采购费用约占60%,科研经费投入当中仪器采购费用约占25%。据海关有关数据统计,每年我国从国外引进仪器费用在800亿元人民币左右,并逐年增长。在全球科技快速发展及工业物联网的催动下,全球科学仪器行业市场规模持续增长。疫情不确定风险增加,仪器仪表综合服务助力企业降本增效然而,对一些中小型工业企业来说,从传统的系统集成、定制开发,工业物联网建设成本过高,使得大企业的成功模式无法在中小企业复制。与此同时,在疫情反复和国际局势不稳定影响日益加深的背景下,许多大型企业对采购科学仪器设备变得慎重甚至停止采购。即使有足够的资金购买最新的测试仪器,企业也会对技术更新带来的风险有所顾虑。对此,有专家表明,围绕测试仪器开展包括仪器租赁、测试系统开发、解决方案制定、仪器维保修计量等在内的一站式综合服务的商业模式创新,将高效赋能中小型企业,解决工业物联网应用不均衡的问题。仪器仪表综合服务兼具购置成本、使用成本和使用效率等优势,便于中小企业“轻资产”运作,缓解大额成本投入带来的经营压力。据悉,仪器仪表综合服务兴起于上世纪60年代,目前在欧美已经成为一种成熟的市场模式。其主要面向各类研发单位与生产制造企业,特别是高科技企业,提供包括租赁、销售、维护、计量及测试环境搭建、系统研发在内的全链条一站式综合服务,以满足企业技术研发、生产测试等需求,提高企业运营效率,降低成本。在仪器仪表综合服务体系下,测试仪器的高效使用和流转,更是在我国中高端测试仪器设备严重依赖进口的情境下,保证我国科技研发,助力我国测试仪器设备生产厂商发展的不二之选。租赁业务在国外发展已经非常成熟,在欧美、日本等发达国家和地区,科技仪器应用市场中购买比例占70%,租赁占比达30%。而根据新浪财经频道中国高新技术产业数据显示,我国企业租赁仪器设备的比例仅有1%,与国际平均水平存在较大差距。如今,国内市场对设备的需求非常巨大,可以预见,随着设备存量结构的进一步优化,其潜力与空间将不断释放,租赁商机更加广阔。据悉,君鉴科技作为国内领先的仪器仪表综合服务商,持续深耕5G通信、消费电子、汽车电子、航空等多个产业,为广大客户提供涵盖各类高科技精密测试测量仪器的租赁、销售、维护、计量及测试环境搭建、系统研发在内的全链条一站式精准服务,已成功服务多家国内知名企业,将助力高新技术企业高效运营,实现创新发展。

青岛的高校朋友圈不断扩大，驻青高校也纷纷建设新校区。昨天上午，记者从青岛大学服务青岛“三中心一基地”建设发展论坛了解到，青大将在胶州建设新校区。新校区占地面积约3000亩地，比现有校区还要大，该项目的选址和规划目前仍在审批阶段。除此之外，论坛上省教育厅还与青岛市政府签署了共建青岛大学“十三五”建设项目协议。　　青大胶州校区占地3000亩　　昨天上午，青岛大学服务青岛“三中心一基地”建设发展论坛在青大国际学术交流中心举行，青岛大学与胶州市人民政府签订了共建青岛大学胶州校区合作协议。为发挥青岛大学在人才培养、科学研究、国际交流、学科综合等方面的优势和胶州的城市发展与区位优势，引进国际优质教育、科研和医疗资源，双方商定在胶州市建设青岛大学胶州校区。胶州校区的主要功能是引进美国、加拿大等国际优质高等教育资源，联合开展本科、硕士和博士研究生教育 引进高水平领军人才，打造高水平创新科研团队 围绕青岛市“三中心一基地”建设和胶州市经济社会发展需求，优化学科布局，调整组建推动地方经济社会发展的优势学科群。　　据悉，青大胶州校区占地3000余亩，而目前学校浮山校区、金家岭校区和松山校区三个校区占地为2715亩，也就是说青大胶州校区比学校目前3个校区总占地面积还要大。胶州市将为校区建设提供政策、土地等方面的支持，青大将依托胶州校区，在国际化合作办学、人才引进以及打造高水平学科方面加快发展步伐。目前，青大胶州校区的选址和规划仍在审批阶段。双方将共同成立战略合作领导小组，履行各种报批程序，尽早启动胶州校区建设。　　“一揽子”协议现场签订　　论坛上，省教育厅还与青岛市政府签署了共建青岛大学“十三五”建设项目协议。青岛大学还与市南区、李沧区、崂山区政府分别签署了战略合作协议，与美国科罗拉多州立大学签署了国际合作谅解备忘录。现场青大还与市教育局签署了推进青岛基础教育创新发展合作协议，与市知识产权局签署了共建青岛大学知识产权学院的协议，与市卫计委签署了关于青岛市卫生大数据联合研究的合作协议、共建青岛市精准健康一体化平台的战略合作协议。青大与崂山区签署了共建青岛大学肿瘤精准医学研究院战略合作协议，与红岛经济区签署了关于合作共建青岛海洋新材料研究院的协议，与即墨经济开发区蓝色新区签署了共建国际干细胞再生医学研究战略合作框架协议。目前，我省按照国家“双一流”建设方案要求，重点加强山东省一流大学和一流学科建设，青岛大学获批4个一流学科，每个学科将获得1亿元额度的资金扶持。　　据青岛大学校长范跃进介绍，“十三五”期间，学校将围绕建设国际知名高水平大学的目标，聚焦一流本科，建设一流大学。以校园建设、综合改革、国际合作和人才队伍为四大抓手，以落实立德树人根本任务为出发点，以建设服务地方发展战略的一流特色学科，以建设高水平多元化师资队伍为核心，以完善治理结构和深化综合改革为保障，推进高水平大学建设。　　驻青高校拓展建设新校区　　今年以来，驻青高校结合区域发展特色，纷纷展开布局建设新的校区。此前，青岛市同海大签署了中国海洋大学海洋科教创新园区(黄岛校区)协议。根据协议，海大黄岛校区选址在青岛西海岸新区古镇口军民融合创新示范区，占地约3000亩。该校区将重点打造国家级综合性滨海试验区和海上试验场，建设海洋可再生能源、海洋新材料、海洋装备与仪器、船舶与海洋工程等研发基地和相关学院 建设海洋发展战略研究领域的协同创新中心，打造国家“蓝色智库” 并与国际知名海洋科教机构共建联合实验室、共建学院。海大黄岛校区规划到2020年，校园建设达到招收和培养研究生、开展科研的办学条件和生活条件，在校生规模达到1000人以上 2021年，初步完成校区一期基本建设，规模不低于30万平方米，在校生规模达到5500人 2025年，初步实现校区运行常态化，形成黄岛校区学科专业基本框架。　　青岛农业大学平度校区此前也已开工建设。平度校区占地约1000亩，建筑面积约28万平方米，总投资约23亿元。 2018年建成后，学校将围绕区域经济产业需要，按照不少于5个学科门类、不低于1万人的规模开展全日制人才培养。青农大将在此配备相应教学、科研、教辅、后勤等机构和人员，平度校区成为规模适中、结构完善、管理先进的主校区之一。同时，学校将面向现代农业产业创新驱动发展，孕育并设置未来20-30年间新兴学科专业。青岛高校朋友圈不断扩大，我市已引进并运行的高校有13个： 山东大学青岛校区、西安交通大学青岛研究院、上海财经大学财富管理研究院、天津大学青岛海洋技术研究院、大连理工大学青岛新能源材料技术研究院、哈尔滨工程大学青岛研究院(校区)、四川大学青岛研究院、吉林大学青岛汽车研究院、对外经济贸易大学青岛研究院、北京航空航天大学青岛研究院(校区)、山东中医药大学青岛中医药科学院、中央美术学院大学生艺术创业园、复旦大学青岛研究院。我市已签署合作协议并正在推进的国内外高校(机构)有14个：中国科学院大学海洋学院(中科院科教园)、同济大学青岛高等研究院、北京外国语大学、哈尔滨工业大学、青岛科技园、西南交通大学、青岛轨道交通研究院、清华大学大数据中心和清华大学文化创意产业研究院、大连工业大学、北京大学青岛科技园和海洋研究院中国政法大学、中美城市管理学院、中国人民大学、青岛研究院青岛科技大学与德国耶拿应用大学等5所德国大学合作共建中德双元工程大学、青岛理工大学与德国BITS大学共建中德创业大学联合国大学可再生能源学院普华永道大学。　　政策 创新高校引进运行模式　　据了解，根据城市发展需求我市提出“到2020年，在青高等教育机构(含军事院校)总数由目前的25所增加至50所以上。”为此，我市也出台了多项优惠政策，对引进的非独立法人和独立法人的国内外优质高等教育机构，分别给予总计不低于1500万元和3000万元的资金补助 对来青办校区或分校的，预留500亩至3000亩建设用地。　　我市还探索高等教育机构的引进模式和运行模式，实现了体制机制的创新。办学模式上注重发挥市场机制作用，积极探索公办、民办、混合所有制等多种产权形式。引进模式上对引进的高校坚持“研究生院+研究院+成果转化+国际合作”四位一体的新型高等教育机构引进模式，使引进的高等教育机构融合多种创新要素和资源，同时具备多种职能，实现资源整合。学校层次上引进的境内大学原则上为国家“985” “211”工程大学或国内学科专业排名前5名的高校，境外大学原则上为世界一流大学或拥有一流学科的大学。人才培养方面，我市重点面向高层次人才培养，引进研究生培养机构。办学方向上重点引进符合我市 “十三五”期间产业布局和战略性新兴产业规划的高校，形成重点突出、区域协调、分工合理的高层次学科专业发展格局。

美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA，德祥 由中国分析测试协会主办的&ldquo 第十三届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA）&rdquo 于2009年11月25日至28日在北京展览馆隆重举行。 德祥科技总代理的美国最新*产品（*号：US Patent No. 6,566,145）DPX高效萃取吸管及装置携手德祥在BCEIA 2009首次精彩亮相。 美国DPX 公司位于美国哥伦比亚，主要生产SPE固相萃取小柱等样品前处理装置及耗材，DPX高效萃取吸管是其最新*技术。 图一 美国DPX公司高层Habben先生和德祥集团CEO Stephen 这是继年初在美国匹兹堡展会后的又一次完美亮相，DPX作为展会最新的*产品引起了广泛的关注。DPX&mdash 高效移液萃取，它是SPE固相萃取的一个*技术，不同于以往所有SPE萃取技术。DPX采用业界领先制造商的吸附剂材料，萃取时，样品与松散的吸附剂在类似移液器吸嘴的DPX吸管中充分混合，样品与吸附剂形成一种均相混合凝胶体，然后经过洗提，快速完成萃取。因此，萃取效率及质量均达到最高。 DPX与SPE方法的对比 这意味着: ★ 最少的成本 ★ *的萃取容量 ★ 无溶剂蒸发 ★ 环保无污染 ★ 只需简单的培训 本次展出了多功能全自动Gerstel MPS-2和DPX手动萃取装置（24孔位），DPX在食品、农残、药物分析等领域有着广泛的应用，能够完全取代现有的SPE前处理方法。本次展出吸引了众多客户的关注和咨询，并现场成功敲定了多笔订单！ 图二 DPX和多功能全自动 Gerstel MPS-2联用 图三DPX手动萃取装置（24孔位） DPX高效萃取吸管针对于不同性质样品有多种填料。 1． DPX-CX：基于阳离子交换机制，磺酸修饰的高聚合物。 应用范围： ● 可卡因及其代谢物活性组分 ● 阿片类药物，如*，可待因，羟考酮等。 ● 苯丙胺，甲基苯丙胺和MADA ● PCP（五氯酚） ● 美沙酮，派替啶，甲喹酮（镇静剂） ● 三环抗抑郁药、苯二氮类药物 此填料可完全取代市场上的Strata-XC，Prexa PCX,SCX等产品 2． DPX-RP：基于反相保留机制，是一种反相吸附剂，即高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚合物。 应用范围： ● 血液和尿样中四氢大麻酚及羧基-四氢大麻酚的提取 ● 尿样中的巴比妥类药物 ● 水果和蔬菜中的有机氯，有机磷，拟除虫菊酯农药残留 此填料可完全取代市场上的ENV PS-DVB,SDB-L,ENV,ENVI-ChromP等SPE产品。 3． DPX-Q：依据美国农残检测新方法QuEchERS 而生产的新型萃取吸管，不仅可以完全取代DPX-RP并且扩展了其应用， 应用范围：  可用于水果和蔬菜中绝大多数杀虫剂的萃取，  对于极性较大的杀虫剂如乙酰甲胺磷也具有很强的保留，回收率较高。 DPX-Qg萃取吸管：其吸附剂使用一种&ldquo 高品质&rdquo 的石墨碳黑，是专业去除植物样本中叶绿素的*选择，在不影响本身样品基质的基础上,高效去除色素,避免色素对色谱仪器的危害． 4．DPX-WAX：阴离子交换萃取吸管。包含高分子聚合物吸附剂。 应用范围：  水杨酸，脂肪酸，四氢大麻酚；  从农产品中、可可豆中提取农药，组织标本中提取药物；  可用于从临床尿液中提取有机酸。 相当于安捷伦的SAX，Si-SAX小柱。 现正提供DPX试用装，欢迎联系德祥各地办事处申请试用。 德祥作为美国中国和香港地区总代理，将致力于为食品，农残，环境等众多领域的客户提供*的产品及服务。 更多产品详情和后续报道，请关注：www.tegent.com.cn 客服热线：4008 822 822

依拉勃签约代理商人和科仪以绿色环保为主题，特别构建行业领先标准的绿色实验室。止在使实验室人员通过实地参观试用，能够更加了解绿色实验室优势所在。 人和科仪绿色实验室 在人和科仪绿色实验室展厅里陈列的都是拥有世界先进技术的实验室仪器、设备，实验室人员可以对他们代理的仪器有更直观的了解，部分仪器可以让客户现场演示使用。如此新颖、灵活的操作模式，为正要兴建实验室或是要对实验室进行改建的老师们提供选购的平台。 实验室展厅展示的仪器 作为绿色实验室，必有可少的绿色产品应是依拉勃公司的无管道净气型通风柜和净气型储药柜。在化学操作时，其核心部件高效活性炭过滤器将有效过滤化学气体，避免了化学气体的外溢。净气型通风柜和净气型储药柜的使用，可以保护实验室室外的环境，如办公室可附近房屋的环境。 源自依拉勃的绿色环保产品 更多信息请访问依拉勃官网：www.erlab.com.cn

从6月30日的国防科技创新基地和共建高校座谈会获悉：国防科工局与教育部决定共建16所高校，与地方政府决定共建25所高校，并推动国防科技创新基地建设，统筹国防科技工业创新中心建设，优化国防科技重点实验室布局，支持打造一批一流的国防特色高校和国防特色学科，以此落实创新驱动发展战略，加快推进国防科技协同创新体系建设。　　工业和信息化部副部长、国防科工局局长许达哲表示，建设好国防科技创新基地和共建高校是贯彻创新驱动发展战略和军民融合发展战略、开创国防科技协同创新新局面的必然要求。要抓好技术推动与需求牵引的协同，既要潜心开展基础前沿技术研究，也要瞄准装备研制需求，形成充足的技术储备 要抓好产学研用的协同，高校与高校之间、高校与企业之间、企业与企业之间、科研院所之间，发挥各自优势，打造创新联盟，形成创新合力 要抓好军民科技的协同，加强开放共享，强化体系融合 要抓好政策链与创新链的链接，让政策更好的引导创新、激发创新、服务创新。　　许达哲说，推进国防科技创新基地和共建高校建设，对于大力提升国防科技自主创新能力、加快建成创新型国家和世界科技强国，具有重大意义和深远影响。“十三五”时期，国防科技创新基地和共建高校要着力提高基础前沿探索能力、关键技术攻关能力以及重大专项、重大工程支撑能力，真正成为支撑国家安全的重要科技力量，成为推动国防科技创新发展的骨干力量，成为培养高水平创新人才的中坚力量。　　教育部副部长杜玉波表示，为国防军工事业发展提供高质量人才和高水平科研支撑，是高等教育面临的一项重要战略任务。“十二五”时期，教育部与国防科工局积极开展共建，培养了一批高素质的国防军工专门人才，产出了一批服务国防军工事业的高水平科研成果，培育建设了多个国家级协同创新中心。“十三五”时期，抓好共建高校建设，要加强部门协同，推动体制机制创新，形成创新发展的强大活力 要深化校企合作协同育人，培养一流军工人才 要推进军民融合协同创新，产出一流科研成果 要共建科技创新基地，建设一流国防学科。　　据了解，“十二五”期间，国防特色高校和拥有国防特色学科的共建高校向军工单位累计输送毕业生近12.5万人，为国防科技工业培养了大批优秀人才。共建高校与各大军工集团、科研院所合作，通过签订战略合作协议、联合申报国家重大项目、共同开展关键技术攻关等多种方式，广泛开展协同创新。学科领域涵盖机械制造、微电子、信息、材料、光学、核物理等多个方面，研究成果广泛应用于航空航天、船舶、兵器、电子信息、核工业等军工领域，获得多项国家级科技奖励。　　座谈会上，国防科技重点实验室、国防科技工业创新中心代表和部分军工集团公司、共建高校领导作交流发言，介绍开展国防科技创新的经验做法，畅谈后续工作思路，并围绕加强基础理论研究、强化协同体系建设、推动资源共享等方面提出意见建议。 　　根据相关报道，为贯彻落实国家创新驱动发展战略和军民融合发展战略，充分发挥高等院校在国防科技创新体系中的生力军作用和基础前沿科技研究中的优势，国家国防科技工业局和教育部按照“同等优先，择优扶强”的原则，在“十三五”期间支持共建以下16所高校：北京大学、清华大学、北京化工大学、天津大学、吉林大学、上海交通大学、东南大学、浙江大学、山东大学、武汉大学、华中科技大学、武汉理工大学、湖南大学、四川大学、电子科技大学、西安电子科技大学。　　国防科工局除了与教育部共建16所部属高校外，还与地方共建了25所高校，根据报道，“十三五”期间，国家国防科技工业局重新启动了高校共建工作，拟在各省选取1所有特色、有实力的省属高校进行省局共建。不过鉴于各个省份的情况不同，部分省份并非只有一所大学获得国防科工局的共建，包括南华大学，湖南科技大学，北华航天工业学院、西安工业大学、江苏科技大学、上海大学等地方高校此次均获得了国防科工局的共建。　　　国防科工局副局长吴艳华主持座谈会。教育部副部长林蕙青，国防科工局副局长张建华、徐占斌，国防科工局党组成员王承文出席会议。教育部、财政部、工业和信息化部、国防科工局有关部门负责同志，军工集团公司、国防特色高校、共建高校主要负责同志，国防科技重点实验室、国防科技工业创新中心、国防重点学科实验室的代表参加会议。

2018年，帕克NX系列开始进入中国市场武汉，随着国内业务的拓展，帕克首先在北京成立了办公室，帕克国内半导体服务团队也由此而生。多样的服务形式帕克有local和on site两种服务形式：如果客户电话通知相关问题，通常情况下帕克售后团队会选择电话支援。但如果客户遇到难以解决的紧急情况，帕克会远程协助客户电脑端进行支援。除此之外，当工厂需要on site支援时，帕克售后团队会派遣工程师去客户端支援。广泛的服务网络为确保帕克售后服务的全面性，帕克将全国分成几个服务区以面盖全，基本覆盖了全国大部分地区，包括上海在内的江浙沪地区、安徽合肥、湖北武汉、山东、广州、甚至台湾售后服务中心——大中华区。在这些半导体集中的地方，帕克都有local售后工程师常驻。在中国，原子力显微镜行业并不是大热门，想在国内找到一个有AFM专业经验的工程师，甚至有AFM使用经验的工程师都很困难。如果遇到现场处理不了的紧急情况，帕克售后团队通常会以紧急会议的方式直接和韩国总部同事进行沟通对话。在韩国总部，有丰富AFM经验的中国同事进行支援，使得语言沟通和专业不再是问题，显著提高了服务效率。必备的售后培训帕克新入职的员工需要在国内接受简单的半导体方面和帕克机台的知识培训。当对机台有一定了解之后，再到韩国总部接受深层培训。在总部培训一个月左右回到中国，再向有5-10年AFM工作经验的工程师现场学习。疫情期间，虽然新职员无法到韩国总部培训，但仍会定期举行远程会议，比如需要学习某一个软件。韩国总部会派出有经验的工程师，通过视频会议的方式来进行培训。除此之外，总部每两周都会提供专业的应用和售后支持文件，在总部售后团队的协助下提供系统培训。个性的考核制度为了提高帕克售后服务人员的专业性，帕克引入了工程师能力测试和KPI机制，从设备安装、使用、操控，到软件应用都会有相对应的表格来考量一个工程师的综合水平。完善的备件仓库在这个高速发展的信息时代，帕克不仅有庞大的售后团队（分布在中国11座主要城市），还建立有完善的备件仓库，可以做到72小时甚至24小时的硬件更换，以最短的时间实现最快的响应。帕克在北京、上海、广州都有demo机台，可以用来解决客户的应用问题。除此之外，亚洲区的APEC中心在台湾，这样极大缩短了维修时间，能更加简便高效的为客户提供优质的服务。这些年来帕克一直在竭诚践行自己的售后服务目标，即确保每一位客户都有一对一的专业售后团队支持，而帕克客户服务的最终目标是：让客户能够放心使用帕克原子力显微镜产品。给客户更优质的服务，是帕克永不改变的宗旨。这些年我们可以明显看到帕克中国售后的变化，欣喜于它一步步成长，逐渐走向完善，与时俱进，共同进步。Park原子力显微镜公司帕克（Park）公司的创始人是世界上第一台原子力显微镜发明组的一员，1986年研制了世界首台商用原子力显微镜，一直致力于原子力显微镜技术的开发与应用，帕克（Park）在原子力显微镜的发展过程中一直占有重要的一席之地。帕克作为纳米显微镜和计量技术领域的领导革新者，一直致力于新兴技术的开发，并为研究领域和工业界提供世界上最精确、最高效的原子力显微镜做出不懈努力。

&ldquo 绿动中国&mdash 哈希走进高校&rdquo 活动前两站在南京大学和华东理工大学成功举行，哈希公司凭借水质分析领域的强大科研实力与70多年的经验积累，走进高校，贴近师生，为他们带去水质监测绿色方案，助力他们在科研与教学中对于水质分析的需求。 在活动现场，老师和学生们都亲身体验了哈希仪器与测试方法的方便快捷准确，并进行了现场的预制试剂试用，测试实际水样等互动环节。有的学生还从实验室带来了水样，进行测定。 哈希更是为高校用户带去了理念先进，实用性强的水质监测绿色方案，助力实现对环保的追求；水质监测绿色方案是&ldquo 以分析过程安全，能量使用高效，源头污染防治，低碳排放，低环境负荷，低能源消耗&rdquo 为特点的，监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的监测方案。比如，从源头上控制污染物的产生，安全低环境负荷的过程分析，应对突发状况的水质分析预案等等方面带来水质监测的绿色方案。比如重金属对环境污染在线控制绿色方案，点源面源水质如高氨氮，高有机物污染研究的氨氮有机物在线监测绿色方案，污染综合治理研究，生态湿地水质监测绿色方案，市政饮用水安全与预警绿色方案等等。 高校中的环境工程、环境分析、化学化工、化学分析、水利水文等水质相关专业的学生，今后多数会从事水质分析领域的工作，将奋战在我们水环境监测，水资源保护等等环保相关的领域，也必将成为未来的环保工作者。 不管是现在的环保工作者，还是未来的环保工作者，大家都在为守护地球家园的共同目标进行着不断的努力，包括进行相关的科学研究，进行水质全监测分析，哈希的水质监测绿色方案作为强大的工具助力对于绿色环保的追求，并给大家带来更多绿色方案助力水质分析的绿色进程。 下面分享活动现场的精彩照片： 我们会继续来到高校师生身边，给您带去哈希水质监测绿色方案 赶快前往活动官网关注我们的活动吧！进入相应板块，快来参加吧！ 活动官网：www.hach.com.cn/promotion/greenchina/greenchina.html 更多详情请点击

由军事医学科学院卫生装备研究所牵头承担，中国疾病预防控制中心、中国合格评定认可中心、天津大学等单位参与研究的国家科技重大专项课题“高等级病原微生物实验室污染空气排放处置设备的研发与应用”日前通过结题评估，标志着我国已经拥有完全知识产权的生物实验室高效空气过滤器装置，并有望从根本上改变此类装备完全依赖进口的局面。 　　高效空气过滤技术是生物安全防护特别是高等级生物安全实验室建设的关键技术设备。由于被西方发达国家垄断，我国高等级生物安全实验室建设长期受制于进口依赖和限制。为了打破这一局面，国家科技重大专项办公室于2009年启动实施了“高等级病原微生物实验室污染空气排放处置设备的研发与应用”项目。领衔承担该课题的军事医学科学院卫生装备研究所祁建城研究员率领课题组成员奋力攻关，先后攻克高效空气过滤器现场全效率检漏、扫描检漏、气体消毒等关键技术难题，成功研制了高效空气过滤器单元、高效空气过滤器扫描检漏装置及软件、气体循环消毒装置和电动生物型密闭阀。经国家建筑工程质量监督检测中心检测，高效空气过滤器单元、电动生物型密闭阀的技术性能指标，达到国际同类产品先进水平。 　　评估结论认为，系列高效空气过滤装备的研制成功，满足了国家重大传染性疾病预防控制对高等级病原微生物实验室建设的具体需求，有效解决了国内已建或在建高等级生物安全实验室污染空气排放处置设备中的技术难题，为国家病原体检测技术平台、实验动物技术平台和实验室生物安全保障技术平台建设提供了有力的装备技术支撑。

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖，创新引领发展&rdquo 的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂： LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu l 实验结果： 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图： 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。 2. 标准曲线： 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图： 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限： 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果： 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。

上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法》，对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测，经优化色谱条件，三聚氰胺的出峰时间在7min左右，并能与杂质峰达到基线分离，完整分析一个样品（包括前处理）的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；三聚氰胺标准品(99%，上海安谱)；磷酸二氢钾(分析纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于水，配制成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中，加入乙腈30ml，剧烈震荡6min，加水至满容刻度，充分混匀后静置3min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件： 色谱柱：Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=30/70（缓冲盐：80mM磷酸缓冲液，用磷酸调pH3.0） 流速：1.5ml/min 波长：240nm 进样量：20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样6次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.10％，峰面积RSD为0.69％。 表1 精密度实验 NO. Retention time（min） Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4116.2x + 17.618 r＝0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品，加入一定量的标准储备液，按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作，平行制备3份，得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析，得到加样回收率及重现性结果，三次测定RSD为1.89％，加样回收率为100.6％。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算三聚氰胺的理论检出限，为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业，专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟，多次承担上海市科委科学仪器攻关项目，已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域，即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案，敬请致电021－64956777，发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）