大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?
对乙酰胺基酚原料检验时,用超声和不用超声对比检验,用超声的检测结果偏低。这是啥原因呢?
我是从事有机合成分析工作的,试验中有一步氰基乙酰胺的含量对结果很重要,探索用液相建立起定量方法,尝试了甲醇-磷酸水溶液的流动相,试过C18和C8的柱子,其保留时间,总是在2分钟左右,请您赐教解决的办法,我用液相建立分析方法不是很熟练,也请您能多提意见,谢谢!
如题。氰乙酰胺CAS:107-91-5现能查到的相关信息大多是推荐采用正相HPLC,ELSD检测,但这个目前对我们来说不太现实。我产现在要用氰乙酰胺往后面合成另外一个化合物,基本思路是采用GC中控。所以想请教各位老师 氰乙酰胺的GC检测方法,或者提供一个大体的思路也行,我们回头可以再慢慢摸索。
有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?
[color=#DC143C][size=4][B][center]请问哪位同仁有“二甲基乙酰胺”的标准及检验操作规程呀。现在我急需这标准及检验操作规程,希望能慷慨解囊,不胜感激![/center][/B][/size][/color]
2-氰基硫代乙酰胺需要使用什麼管柱??CAS 登录号7357-70-2http://www.chemblink.com/structures/7357-70-2.gif使用HP-5都沒有PEAK出現,感謝大家的幫忙.
如题,要检测一样品的n,n-二甲基乙酰胺的残留量。初步打算用DMSO做溶剂,DB-624的柱子,检测器是MS。不知道方法合适不合适?请各位版友不吝指教,谢谢!
氰乙酰胺用什么色谱柱检测?
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
求二甲基乙酰胺气相测试方法
最近在做气相分析来料溶剂(二甲基乙酰胺、DMAC)的纯度,我用正丁醇作为内标物,做了一系列的实验来验证DMAC的校正因子。我想问的是,做校正因子测试的时候,内标物的加入量是不是固定不变的?如果拿已知DMAC的校正因子是不是可以测任何浓度、只要含DMAC的 溶液?
求二甲基乙酰胺质量标准 HGT 4770-2012 有急用,最好是能够下载的,多谢各位啦……
腈纶成分溶解定量分析时,一般用二甲基甲酰胺还是二甲基乙酰胺比较好?
检测一线的网友们,你们除了三氯氰胺,有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗?三氯氰胺的其他类似物?三聚氰酸有剧毒,并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况?有那些杂质?加入这种非法添加剂的稳定性情况?可能生成哪些新成分?
如题,我做的一个单抗A用碘乙酰胺封闭二硫键,混合后产生了沉淀;用其他的单抗B样品就没事。而且其他的单抗样品B溶于单抗A的溶剂后再加碘乙酰胺也是澄清的。求问这是什么原因,有没有别的烷化剂或者别的合适的方法来封闭二硫键呢
如题,在2.9min时乙酸乙酯出峰,在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰,出峰时间为10min,峰形特别不好,四分之一圆形,我用的是岛津-2010,进样口和检测器温度均为200度,柱温为70度,分流比为10,急求!!!谢谢各位前辈!!
如题,简单信息论文专业:环境工程论文主题:二甲基乙酰胺 萃取 精馏 气液相平衡 回收 废液处理论文分类:X78论文形态:共 71 页 约 57,297 个字符 约 5.041 M内容那位在学校的方便帮我下载下。不胜感激!
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
请问各位大师,衍生化试剂BSTFA(三氟乙酰胺)有有效期吗?其与MTBSTFA 有什么区别,那个衍生化试剂比较好?
[em0702] 1 试样工业N,N-二甲基乙酰胺2 仪器2.1 福立GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.2 载气:高纯氮气2.3 检测器:FID3 色谱柱3.1 柱管:PEG-20M(30m/0.53mm/1.0μm)毛细管色谱柱4 色谱仪操作条件4.1 汽化室温度:220℃。4.2 检测室温度:250℃。4.3 柱箱温度:一段程序升温,以2℃/min速率从60℃升温至120℃维持2min 4.4 载气流速:6mL/min。4.5 氢气流量:0.148MPa4.6 空气流量:0.082MPa4.7 尾吹流速:40 mL/min5 进样5.1 进样方式:手动分流进样5.2 进样量:0.4μL二甲基甲酰胺(11.265min)、二甲基乙酰胺(15.798min)、醋酸(16.798min),其它峰还不能确定.我在上述条件下做,峰分离成这样子行吗?如果不行,我该如何修改操作条件?如何我要测定那些杂质的含量,我该用什么办法,怎么操作才好呢?我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],什么都不懂啊,觉得好郁闷啊! 谢谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711262006_70988_1610765_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70989]图[/url]
目前我在做二甲基乙酰胺(DMAC)的残留溶剂,DMAC峰拖尾因子太大了,都到了2.4了,条件:溶剂是DMSO,进样口:220°;程序升温:80(5min)40°/min 升到160°保持5min,再以60°/min,升到220°保持5min;柱子:DB-WAX;检测器:FID;手动进样。仪器为岛津GC-2010。也试过DB-FFAP,DM-624柱子,但拖尾因子都差不多,哪位大哥有啥好方法,帮我出出主意,不胜感激!
各位老师,想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题:1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体?2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司,但是查询该公司信息已找不到,听说公司被收购了,想请问有其他途径可以购买吗?3、我想要购买的标样是以下5种,①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide,DCAM CAS号683–72–7;②三氯乙酰胺 trichloroacetamide,TCAM CAS号594–65–0;③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide,BCAM CAS号62872–34–8;④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide,DBAM CAS号598–70–9;⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide,DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样,但是含溴的好像没有卖,只有常规的含氯的卤代乙酰胺。
求乙酰肼,恶二唑酮,唑丙酮,三嗪酰胺检测方法,跪求,谢谢
硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。【取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml】这个是什么原理?如何解释?
求助紫外分光光度法测定水中N,N-二甲基乙酰胺 这篇文献,哪位有能共享以下么,非常感谢
求各位大神给个氟乙酰胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检验方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]需要衍生,好麻烦!
作者:肖菁; 田洪; 梁建国;(湖南省药品检验所;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺注射液的有关物质。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(以10%磷酸调节pH至3.0)-甲醇(95∶5),检测波长:210 nm,流速:0.8 mL.min-1,柱温:25℃。结果乙酰谷酰胺与有关物质可完全分离。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于该制剂的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061059_381740_1606903_3.jpg