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五甲基环茂二烯基

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  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 19.6 红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

    19.6 红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

    【作者】 杨鑫嵎; 杨文宇; 叶强;【机构】 西华大学生物工程学院; 成都中医药大学药学院;【摘要】 测定红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率并评价其抗氧化活性。利用Fenton反应产生羟自由基,用二甲亚砜(DMSO)捕获羟自由基并与之反应生成甲醛,甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生成相应的苯腙,通过HPLC检测加或不加样品时该苯腙的峰面积的变化,从而计算红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-水(65∶35,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为365 nm。Fenton反应体系为2.0 mmol/L Fe2++107.7 mmol/L H2O2+225.2 mmol/L DMSO;在该反应体系中红毛五加叶水提液清除羟自由基的IC50为0.67 mg/ml(即每1 ml含药材量为0.67 mg);红毛五加叶总皂苷是清除羟自由基的活性成分。红毛五加叶水提液能够清除Fenton反应产生的羟自由基,具有较强的抗氧化活性。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231727_379271_2379123_3.jpg

  • 【求助】2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解产物?

    谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么??这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置,丙二醇的话化学式好像写不出平衡~!谁能帮我分析下。。。非常感谢

  • 【“仪”起享奥运】刺五加

    刺五加,又称五加皮、刺拐棒[i][/i],其茎干上布满细密的针刺,故而得名。它的叶子呈掌状复叶,小叶椭圆形或卵形,边缘有锯齿。春季开花,花色淡黄,秋季结果,果实球形,成熟时呈黑色。刺五加喜欢生长在温暖湿润、土壤肥沃且排水良好的环境中,常分布于我国东北、华北等地的山林间。 抗疲劳与增强免疫力:刺五加被誉为“抗疲劳专家”,其含有的多种活性成分如刺五加苷[i][/i]、多糖等,能有效提高人体的耐力和抗疲劳能力。同时,刺五加还能增强机体的免疫功能,提高身体抵抗力,预防疾病的发生。 安神益智与改善睡眠:刺五加具有安神益智的功效,能够缓解紧张情绪,改善睡眠质量。对于失眠多梦、健忘等神经衰弱症状[i][/i]有良好的改善作用。 调节血压与改善心血管功能:现代药理研究表明,刺五加还具有调节血压、改善心血管功能的作用。它能扩张血管,降低血液粘稠度,预防血栓形成,对高血压、冠心病等心血管疾病有一定的辅助治疗作用。 抗氧化与延缓衰老:刺五加富含多种抗氧化物质,如维生素C、E及黄酮类化合物[i][/i]等,这些物质能够清除体内自由基,抑制细胞老化过程,从而达到延缓衰老的目的。 刺五加不仅可入药,还可作为食材用于烹饪。其嫩叶可制成刺五加茶,具有提神醒脑、消除疲劳的功效;其根茎则可炖煮成汤或泡酒饮用,具有滋补强身、安神益智的作用。此外,刺五加还可提取制成保健品和药品供人们服用。 刺五加具有诸多优点和广泛的应用价值,但在使用时也需要注意一些事项和禁忌。孕妇应避免食用刺五加及其制品,因为刺五加具有一定的药理作用,可能影响胎儿的正常发育。患者在服用刺五加保健品或药品时应遵循医嘱,避免自行增加药量或长期大量服用,以免产生不良反应。另外,对于过敏体质的人群来说,在食用刺五加前应谨慎考虑,以免引发过敏反应。

  • 1.7 红毛五加叶的高效液相色谱指纹图谱研究

    1.7  红毛五加叶的高效液相色谱指纹图谱研究

    作者:钟世红; 卫莹芳; 古锐; 杨静;(成都医学院药学院; 成都中医药大学;)摘要:目的建立红毛五加叶的HPLC指纹图谱。方法迪马钻石C18色谱柱;乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱系统,检测波长:203 nm;柱温:25℃;流速:0.8 ml.min-1。结果对18批红毛五加叶指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第8号色谱峰为绿原酸,其中第13号色谱峰为第1大色谱峰,根据光谱图推测,为咖啡酰类物质。结论该研究可为红毛五加叶质量控制提供参考。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161053_377785_1606903_3.jpg

  • 请教顶空气相测定N,N-二甲基环己胺条件和色谱选择

    请问,有谁做过顶空气相测定N,N-二甲基环己胺吗?用安捷伦7890A测定,条件给怎么设定呢?还有就是实验室现有色谱柱是HP-5和DB-5HT,这两根柱子的固定相是一样的,能用来分离N,N-二甲基环己胺吗?因为有文献直接用气相色谱测定,用的是SE-30柱子,SE-30的极性更弱一点,想知道一定是用这种柱子才能测吗?很着急,坐等,非常感谢!!!

  • 【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]

  • 3-甲基戊烯二酸与BSTFA的衍生产物结构式。

    3-甲基戊烯二酸经BSTFA衍生可生成3-甲基戊烯二酸(1), 3-甲基戊烯二酸(2), 3-甲基戊烯二酸(3), 3-甲基戊烯二酸(4)4种产物,其中前3种分子量为288,另一种为360。只知一种分子量为288的结构式的可能,那另两种分子量288可能是什么结构,还是空间结构的不同?分子量360又是何结构?求高手帮忙!请见附件。

  • 【求助】测多环芳烃时溶剂二甲基亚砜会有影响吗?如何去除?

    【求助】测多环芳烃时溶剂二甲基亚砜会有影响吗?如何去除?

    最近在测多环芳烃降解菌的降解率,遇到了一个问题。实验室的多环芳烃是用二甲基亚砜配的,所以在测样时用丙酮:二氯甲烷(1:1)萃取之后,旋蒸浓缩时都不会浓缩至干,在进样时我就直接定容到1mL,然后拿去测了,结果就是不知道这样是否会有影响。如果要是去除的话怎么去除,因为二甲基亚砜的沸点很高,而旋蒸的时候也不可能把温度调的很高,我一般也就是在35~40度左右。请教各位高手。网上大概查了下,有人说会抬高基线,这个我倒是没觉得,上张图大家帮忙给看看吧,我怀疑前面3~4min出的那个特别高的峰就是二甲基亚砜。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906030128_153298_1623623_3.jpg[/img]

  • 46.1 刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定

    46.1 刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定

    【作者中文名】李辰; 王晓燕; 胡绪玮; 范海涛; 乔善义;【作者英文名】LI Chen1; WANG Xiao-yan2; HU Xu-wei1; FANG Hai-tao2; QIAO Shan-yi2(1.Shenyang Pharmaceutical University; shenyang 110016; China; 2.Institute of Pharmacology and Toxicology; Academy of Military Medical Sciences; Beijing 100850; China);【作者单位】沈阳药科大学; 军事医学科学院毒物药物研究所;【摘要】目的:建立刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定方法。方法:用小鼠负重游泳实验,确定刺五加粗提物的抗疲劳活性部位;硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,制备液相色谱对活性部位分离纯化,并对分离所得化合物进行理化性质研究和结构鉴定;含量测定中高效液相色谱条件为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水-醋酸(10∶90∶0.01),流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长344 nm。结果:从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到一化合物,鉴定为刺五加苷B;刺五加苷B的线性范围为0.104~20.8μg,r=0.999 9;平均回收率为97.68%,RSD 1.4%(n=6)。结论:从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到含量较高的刺五加苷B,作为质量控制的指标成分,并建立了刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B含量测定方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131726_383584_2379123_3.jpg

  • 【转帖】决策层重兵狙击物价上涨 披露推升物价五大主力

    通胀,在物价上涨声中悄然临近。近半年来,“蒜你狠”、“姜你军”、“豆你玩”等单个的农产品价格轮番上涨,并扩展至蔬菜、肉类、鸡蛋、食用油等农副产品普遍涨价。以这些农副产品为原料,下游消费品价格也开始提价。11月17日,麦当劳宣布在中国大陆对部分产品价格进行调整,这也是麦当劳在半年内的第二次调价。麦当劳宣布涨价的当天,国家统计局经济景气监测中心的报告称,2010年三季度中国消费者信心指数,连续上升5个季度后首次出现回落。物价的普遍上涨已反应至宏观经济运行数据中。11月11日,国家统计局披露,10月份CPI涨幅4.4%,创出两年来的新高,并已经连续三个月创出新高。若以3%作为衡量通胀的程度,近几个月的物价上涨幅度,也已超出温和通胀范畴。狙击通胀,决策层已经出手。11月10日,在之前10月的加息举措之后,央行再度宣布紧缩流动性措施,自11月16日起,上调存款类金融机构人民币存款准备金率0.5个百分点。17日,国务院常务会议确定四大措施,力在稳定价格,并称必要时对重要的生活必需品和生产资料实行价格临时干预措施。11月19日,央行决定从11月29日起,再次上调存款类金融机构人民币存款准备金率0.5个百分点。9天之内两次上调,间隔之短在历史上尚属首次。11月20日,国务院调控物价“国十六条”组合拳出击,增加低收入人群补贴、价格管制和加强监管防止囤积投机等举措纷纷出台。作为物价主管部门的国家发改委,从11月22日至26日,5天内连发9个通知调控物价,密集程度史上罕见。商务部、农业部等部委之间已经联动应战,以平抑物价。12月3日,中共中央政治局召开会议,中国明年的货币政策立场将从目前的“适度宽松”回归“稳健”。这意味着,刺激政策退出,防范通胀成为当前重中之重。狙击通胀,从中央扩展到了地方。各地接连出台各种措施。贵阳要求学校食堂不得涨价,违者重罚。北京为22.3万城乡低保对象,一次性发放补贴100元,甘肃、贵州等地表示将投放储备柴油和小麦。企业也被要求参与稳定物价。四大粮油企业被要求,所有的小包装食用油产品4个月内不要涨价。密集组合拳之下,部分商品价格应声而落。农业部最新监测数据显示,全国大豆、玉米、小麦、水稻、土豆、面粉等农产品主产区市场报价连续几日涨幅为零。发改委网站已宣布,调控措施初见成效,蔬菜、棉花价格环比回落。商务部披露的食用农产品价格监测也显示,出现了近半年来首次下降。暂时冷却的物价,是否会重拾涨势?通胀狙击战,还要持续多久?此时时刻,无论是决策层还是普通消费者,无人敢言松懈。■ 分析因为担心植物油价格还要涨,上个月底,京郊昌平农村的张女士,一次买了三桶大豆油做储备。同样10斤重,去年41元一桶,今年54元。经历过几次大大小小的物价上涨,在她看来,价格要上涨,那是因为短缺。地铁5号线天坛东门站早点摊的女摊主则表示,电视里说了,是美国人在印钞票,把通货膨胀传染给了中国。那么,中国的通胀到底从何而来呢?推升物价的五大主力1 游资之说从10月CPI上涨4.4来看,其中食品价格上涨10.1%。食品价格占CPI权重34%,其价格的波动带动了CPI的快速攀升。作为“先头部队”,大蒜、绿豆价格早在几个月前就已开始轮番冲锋,在它们身后,是整个农副产品“大军”。针对农产品上涨,发改委称,种种迹象表明,游资炒作和不法经营者采取欺诈、串通、哄抬、囤积等不正当手段操纵相关商品价格,是直接推手。国家发改委价格司副司长周望军曾表示,目前市场上的流动性相对充裕,在楼市降温、股市低迷的情况下,社会上的游资容易把目光投向农产品。2 信贷狂潮2009年,全国商业银行信贷增长达到9.6万亿元,同比增长超过27%,较GDP增速高出近20个百分点。即使是今年以来央行开始对信贷进行收缩,但月贷款增量仍维持在5000多亿元以上。经济学家谢国忠称,目前货币超发引发物价上涨恶果已经显现。经济学家马光远认为,目前物价上涨根源在于货币发行量太大,这是导致物价快速上涨的主要原因。前任央行副行长、全国人大财经委副主任吴晓灵接受采访时曾表示,未来两年央行逐步收紧货币供应增幅,并消化过多货币供应,是当务之急。3 货币供应国金证券前首席经济学家金岩石曾公开表示,从1979年到2009年,中国的GDP增长了93.41倍,但从1985年到2010年,中国的广义货币供应量却增长了814倍。显示中国已成为世界上广义货币供应量最大国家的同时,也进一步加剧了国内的通胀之势。为何中国的货币供应如此之高?经济学家周其仁撰文表示,1995年以来,中国形成了出口导向、被动超发货币的经济模式,通胀经济是被动超发货币的恶果。今天中国广义货币超过60万亿元人民币,相当于GDP的1.6到1.8倍,广义货币与GDP之比全球最高。4 美国输出催生通胀的外部力量。11月4日,美联储宣布推出第二轮量化宽松货币政策。由于美元在很多国家具备外储功能,使得包括中国在内的各新兴经济体的决策者和研究专家们,不得不面临更为复杂艰难的流动性泛滥和高通胀挑战。今年10月份,“金砖四国”中的中国CPI达到4.4%,但巴西、俄罗斯、印度CPI涨幅分别达到了5.2%、7.5%和9.8%,大大超出了各预设通胀目标,其中印度食品价格涨幅连续52周超10%。今年8月以来,美元超发形成的贬值,已经撬动大宗商品价格上涨。热钱流入进行短期套利,也让发展中国家恐慌。5 成本推动成本上涨,也被认为是本轮通胀的基础性因素。截至9月,全国已经有27个省市区上调了劳动力最低工资标准,而且国家已连续几年提高粮食最低收购价。中国社科院财政与贸易经济研究所研究员温桂芳认为,流动性过多只是当前物价上涨的一个短期因素,长期来说,成本上升才是物价上涨的真正推手。国家信息中心经济预测部副主任祝宝良也在公开演讲中说,当前物价上升压力较大,特别是成本上升的压力比较大。他预计,短期甚至未来5年内,中国都会面临较大的价格上升压力。

  • 碳五加氢石油树脂粘度测量方法

    碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品,它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料,经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点,还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性,可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中,粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高,会导致石油树脂的分子量增大,结构趋于复杂,不利于树脂加氢反应的正常进行,同时氢气耗量增加,树脂黄色指数升高;粘度过低,会造成石油树脂的分子量分布较宽,低聚物的含量增加,不利于汽提工序中树脂软化点的调节,同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制,对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制,树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响,熔融粘度过高,会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降,不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布;熔融粘度过低,一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均,另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接03测量方法的建立使用DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液(样品1#,测试温度150 ℃)和成品(样品2#,测试温度190℃)的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量,可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器 碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控,建立合适的粘度测试方法,进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品,将转子缓慢浸入样品中,然后在加热器中恒温一定时间,在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上测试结果可见,当恒温时间小于15 min时,样品1#和2#的粘度偏高,且读数不稳定;当恒温时间为15-30 min时,两个样品的粘度值为稳定,为恒温时间;但是当恒温时间达到60 min时,粘度呈现上升趋势,可能原因是:高温条件下树脂中某些成分的挥发,导致树脂浓度升高,粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下,设置不同的转子转速,使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间,考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2,改变转速时,两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时,应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为好。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册,本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下,按照表3中的样品添加量,考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知,试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的,粘度值随试样添加量的增加而增大。因此,建议在称取树脂试样时,在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差,但称量偏差不可过大,尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关,试验温度稍许的偏差,对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#,2#在其他条件一定的条件下,考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#,2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。可见,在设定温度±1℃范围内,测试结果受温度的影响非常明显,温度越高,粘度越低。因此,在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中,一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制,同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响,在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。

  • 请教环戊二烯测定的方法

    93%,但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量,应该怎样使用双环戊二烯呢?是不是要测量转化率呢?双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢?希望能指点一下这个过程啊。

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 【原创大赛】直接进样毛细管柱气相色谱法测定废水中的 二甲基甲酰胺

    【原创大赛】直接进样毛细管柱气相色谱法测定废水中的 二甲基甲酰胺

    摘要:《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》,本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺,实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999,检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词:合成革与人造革废水;DMF,二甲基甲酰胺,胺类分析专用柱一:前言N,N-二甲基甲酰胺(DMF,N,N-Dimethylformamide)是一种透明液体,无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445(25℃)。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业,主要用作工业溶剂,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法,特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或顶空等方法将其提取,只能使用直接进水样的方法来测定。二:实验部分1:引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2:原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺,直接进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3:仪器3.1:气相色谱仪,岛津GC-2014C,具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱:StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇(可使用类型色谱柱,如DB-CAM,CP-Wax 57等也可获得类似效果)柱温:100℃恒温气化室温度:200℃检测器温度: 200℃在使用毛细柱时,分流比为10:1载气(高纯氮气),1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定,应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质(99.5%)天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液:于10ml 容量瓶中加约5ml水,准确称量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,再准确称量,加水至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1:样品处理:清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用去离子水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样,可经0.45[fon

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    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

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    [font=宋体][color=#000000]空气中的蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺用碱性硅胶采样,硫酸溶液解吸后进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,[/color][/font][color=#000000]氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。标准里用的填充柱:[font=宋体][color=#000000]2m[/color][/font][font=Times New Roman][color=#000000]×[/color][/font][font=宋体][color=#000000]4mm,聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100[/color][/font]有没有同类型的毛细柱代替,请列举一些毛细色谱柱,万分感谢!!![/color]

  • 甲基二氯化物基本性质

    甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯,分子式: CH3OPSCL 2 化学名:O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体,甲基二氯化物,英文名称:Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体,它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制:甲基二氯化物不溶于水,比重>1.45, 三氯硫磷含量<0.2%,一氯化物<3%,含量98%,分子量:164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物<3%三氯硫磷含量;<0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物,甲基对硫磷的中间产物,甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨,占5种高毒有机磷农药总产能的21.8%;产量5.1万吨,占18.8%;销售额7.4亿元,占14.9%;出口量2.6万吨,占27.3%。统计显示,全国甲基对硫磷产能未变化,2005年产量比2003年下降24.5%,销量下降23.3%,在总产量下降的情况下,出口量呈逐年上升之势,相比2003年,2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%,同比增长8.5%。这表明在过去3年里,甲基对硫磷的削减成效明显,国内用量逐渐减少,转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂,但毒性较大,随着一些低毒性农药的生产,它的产量也在逐渐下降,有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物,三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性,比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大,因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应,就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

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    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 有奖问答4.22:气相毛细柱固定相“14%腈丙苯基86%二甲基聚硅氧烷固定液”对应的是迪马的哪款气相毛细柱?——已完结

    有奖问答4.22:气相毛细柱固定相“14%腈丙苯基86%二甲基聚硅氧烷固定液”对应的是迪马的哪款气相毛细柱?——已完结

    如题:气相毛细柱固定相“14%腈丙苯基86%二甲基聚硅氧烷固定液”对应的是迪马的哪款气相毛细柱?答案:DM-1701PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):吕梁山(注册ID:shih20j07)-1楼二等奖(2钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)-2楼三等奖(1钻石币):夏天的雪(注册ID:bingwang228)-4楼幸运奖(2钻石币):千层峰(注册ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221503_543027_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221503_543028_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221503_543029_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221503_543030_1610895_3.jpg

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