苯基硼酸频哪醇酯

请教大家一下，一种用于固相萃取的试剂：二苯基硼酸二氨基乙酯（ＤＰＢ或ＤＰＢＥＡ）大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖，可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到，或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家！！

请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]

国内不生产　α－萘酚苯基甲醇　指示剂？

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试，上网查的使用的是邻苯基苯酚（07202）方法，一直查不到，求助？

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

请问：由二苯基硅二醇合成二苯基硅二醇钾，想证明一下是不是得到产物醇盐，1H NMR和29Si NMR，做哪个NMR合适？谢谢！

最近要做这两个物质的检测, 不知道有没有老师在做的给点意见和相关资料,谢谢苯乙酮 98-86-2 2-苯基-2-丙醇 617-94-7

四苯硼酸钠和四苯硼钠是同一种试剂吗？

最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法，发现检测结果的重复性很差，利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱，峰形和分离都不错，但是峰面积的重复性很差，后来改用内标法测试，内标曲线相关系数为0.998，但是定量样品还是重复性差，不知是不是缓冲溶液的容量不够，请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙！不胜感激。

有客户反应偶们的苯基胍碳酸盐中有苯基胍碳酸氢盐，如果用高氯酸滴定能说明苯基胍碳酸盐的纯度吗？各位老师，目前苦于没有标准品苯基胍碳酸氢盐所以无从下手了，拜托各位帮我想想办法。。。先谢了！

本人小小化验菜鸟一枚，最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度，尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，但是不出峰，跪求各位大侠支招，给一个检测方法，在此先谢过大家啦

0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中，加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠，还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸，有顺序吗？再问一下，热水温度控制在多少？

如何用核磁标定制备的苯基格式试剂？

各位大侠谁做过二（对硝基）苯基碳酸酯的色谱分析，能不能告诉在下操作的条件？小弟是新手，第一次摸条件，总是出错啊！[em09512]

问：MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯）的包装容器是否属于危废？以及生产制造过程中使用的化学原料的包装容器是否危废的判断标准如何把握？比如工业酒精空桶，工业用乙酸空桶等等，是否属于危废？答：二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）列入《危险化学品目录》（2015版），CAS号26447-40-5。《国家危险废物名录（2021版）》规定，被所有者申报废弃的，或未申报废弃但被非法排放、倾倒、利用、处置的，以及有关部门依法收缴或接收且需要销毁的列入《危险化学品目录》的危险化学品（不含该目录中仅具有“加压气体”物理危险性的危险化学品） ，属于危险废物，危险特性包含毒性。含有或沾染毒性、感染性危险废物的废弃包装物、容器，属于危险废物，代码900-041-49。

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。

大家用液相检测过苯基磷酸和苯基次磷酸吗，我从网上搜了一下，都没有找到相应的检测方法，不知能不能给点建议，实在是无从下手的感觉。谢谢

各位大虾： 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质，可是查了很多药品公司都没有货，不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线，有关这种物质的任何相关信息都可以！ 先表示感谢！

各位大神好，我在做莱菔子的含量测定时，用药典的方法采用苯基柱，乙腈-3%醋酸（15:85），与对照品芥子碱硫氰酸盐相近的位置有一个稍微低一点的峰a，分离度不好，然后我调大水相后，峰a没有了，而且水相调的越大，峰面积都逐渐变小，我想问一下，苯基柱会改变峰的多少么，或是对峰面积也会改变么？后来我用C18的柱子按照药典的方法做了一下，也没有那个峰a，调到10:90的时候，分离度达到1.5了 但是峰数特很少，面积也比之前的低，我想问一下能用C18的柱子代替苯基柱么，药典要求用的是苯基柱

请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM

[color=#00008B]有谁知道三苯基氯甲烷的分析方法吗？不管是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还是液相色谱法都可以。有的话请发至janeyzyp113@sina.com[/color]

求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法